CN104925765A - 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池和锂电容器领域，特别是涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法及其用途。本发明提供一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括如下步骤：（1）氟化反应：由双氯磺酰亚胺与氟化氢在催化剂作用下合成中间体双氟磺酰亚胺；（2）将步骤1所得双氟磺酰亚胺与碱性锂反应，反应完成后固液分离，即得到LiFSI产品。本发明所提供的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法成本低、副产物少、且后处理简单，保证产品的品质和纯度，从而提供了一种能得到高品质高纯度产品且经济实惠的制备方法，适合工业化生产。

Description

一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池和锂电容器领域，特别是涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法及其用途。
背景技术
在元素周期表中，氟是电负性最大的元素。往往一个化合物中引入氟元素后，其物理和化学性质发生显著变化，也因此，许多含氟锂化合物，如双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)和六氟磷酸锂(LiPF6)，被广泛用于改善电池和电容的电学性能。美国专利US5916475公开了一种比LiTFSI和LiPF6具有更好的热稳定性和化学稳定性，更高的导电性和较低的腐蚀速率的含氟锂盐——双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)，并被认为有可能取代LiPF6的一种双氟代锂盐，在锂电池和超级电容器中，将有着极佳的应用前景。
大多数LiFSI的合成方法均是先合成双氯磺酰亚胺(HClSI)，然后与MFn(M为第11-15族，第4-6周期元素)反应，制备出相应的金属或有机碱的双氟磺酰亚胺的盐中间体，再与LiOH或Li2CO3进行阳离子交换反应制得LiFSI(US2013331609、US2012041233、EP2415757、US2011034716)，这些方法的缺点在于，交换反应达到一个平衡后很难进行完全，而未反应完的中间体MSFI(M指金属阳离子，有机碱阳离子)很难完全与LiSFI完全分离，得到高品质的产品。
而采用HClSI直接与LiF反应制备LiFSI时(US2004097757)，会产生大量腐蚀性气体HF，同时过量的LiF与LiFSI也不容易分离。
尽管也有报道，以纯化的双氟磺酰亚胺钾(KFSI)与LiClO4金属交换制备LiFSI，但产品中钾离子往往很高，影响了其的实际应用，并且LiClO4和生成的KClO4，均存在一定的爆炸风险(Electrochimical Acta,2012,66,PP.320-324、Polyhedron,2006,25,PP.1292-1298、CN101747242、CN101747243、CN101654229)。另外，由于LiClO4一般需要稍过量参与反应，但由于其自身吸湿性强，导致最终产物含有少量的LiClO4无法去除，使得最终产品LiFSI的纯度无法保证。
US8377406公开了在水溶液中双氟磺酰亚胺(HFSI)直接与碳酸锂反应制备LiFSI的方法，但该方法也存在明显的不足，HFSI溶于水时剧烈放热，从而导致HFSI的分解，该专利采用了超低温(-78℃)配制HFSI水溶液的方法来解决HFSI溶于水时剧烈放热的技术问题，但这种方法增加了大量能耗，更主要的是，LiFSI有着非常好的水溶解性，萃取效率非常低，不适合工业化生产。
JP2013091524对LiFSI的稳定性进行了较系统的研究，发现LiFSI在温度超过40℃的环境中，分解速度加快，并且水分越大，分解越快，因此，本领域迫切需要一种使用试剂价廉易得，反应迅速且彻底，收率高，副产物少且易除去、合成的锂盐不易分解、后处理方式简便的制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，从而显著降低产物的成本，并使得其更适合工业化生产。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)的制备方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)的制备方法，包括如下步骤：
(1)氟化反应：由双氯磺酰亚胺(HClSI)与氟化氢(HF)在催化剂作用下合成中间体双氟磺酰亚胺(HFSI)；
(2)将步骤1所得双氟磺酰亚胺(HFSI)与碱性锂反应，反应完成后固液分离，即得到LiFSI产品。
所述步骤1的反应方程式如下：
优选的，所述步骤1中，氟化反应的具体方法为：将HClSI、催化剂置于反应装置中，通入HF气体进行反应。
优选的，所述步骤1中，催化剂优选为lewis酸，更优选为SbCl5，TiCl4，SnCl4，MoCl5中的一种或多种的组合。
优选的，所述步骤1中，HClSI与催化剂的摩尔比优选为1:0.05‰～1:1‰，更优选为1:0.1‰～1:0.5‰。
优选的，所述步骤1中，HClSI与HF摩尔比优选为1:1.4～1:4，更优选为1:1.7～1:2。
优选的，所述步骤1中，反应体系的反应温度为于90～110℃下反应，更优选为100～105℃下反应。
优选的，所述步骤1中，由HClSI与HF在催化剂作用下合成中间体HFSI，反应完成后除去反应体系中的HF和HCl气体，即得中间体双氟磺酰亚胺。
更优选的，所述除去反应体系中的HF和HCl气体的方法为对反应体系进行蒸馏、或对反应体系进行鼓吹和蒸馏。
进一步优选的，鼓吹时的温度为室温，鼓吹时间为10-20小时，所述蒸馏为减压蒸馏。
优选的，所述步骤(2)中，所述碱性锂为LiOH、LiHCO3或Li2CO3中的一种或多种的组合。
优选的，HFSI与碱性锂中锂的摩尔比优选为1:0.8～1:1，更优选为1:0.9～1:0.98。
当碱性锂为LiOH时，反应方程式如下：
当碱性锂为Li2CO3时，反应方程式如下：
当碱性锂为Li2HCO3时，反应方程式如下：
优选的，所述步骤(2)中，将步骤1所得产物加入到碱性锂溶剂体系中，并在加入和/或反应过程中优选地对反应体系进行冷却，优选的加入方式为滴加。
更优选的，反应体系的反应温度为于0～20℃下反应，更优选为0～5℃下反应。
更优选的，所述碱性锂溶剂体系中的溶剂为低极性溶剂，更优选为己烷、环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯中的一种或多种的组合。
优选的，所述步骤(2)中，将步骤1所得双氟磺酰亚胺(HFSI)与碱性锂反应，反应完成后于反应体系中滴加SOCl2以反应完体系中的水分，固液分离，即得到LiFSI产品。
更优选的，滴加SOCl2于室温条件下进行。
优选的，所述步骤(2)中，将步骤1所得双氟磺酰亚胺(HFSI)与碱性锂反应，反应完成后固液分离所得LiFSI产品还进行打浆处理。
更优选的，所述打浆处理的具体方法为：将固液分离所得LiFSI加入打浆溶剂和金属离子除去剂进行打浆处理，即得到纯化的LiFSI产品。
进一步优选的，所述打浆溶剂为低极性溶剂，更优选为己烷、环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯中的一种或多种的组合。
进一步优选的，所述金属离子除去剂选自12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、二环己烷并-18-冠-6中的一种或多种的组合。
本发明所涉及的双氟磺酰亚胺锂盐(LIFSI)制备方法，具有以下优势：
1.以HF为氟化试剂，成本低，原料易得，在催化剂作用下氟化彻底，带来的副产物少，副产物HCl只需用碱吸收即可；反应结束后体系中绝大部分HF和HCl可被氮气鼓吹带走，剩下少量的可通过蒸馏予以去除，从而保证了中间体HFSI的纯度和品质。
2.以双氟磺酰亚胺(HFSI)和LiOH或LiHCO3、Li2CO3反应，速度快，反应彻底，生成的副产物为水(水对LiFSI的溶解度非常好，有水存在产品很难析出)，可被SOCl2在低温下温和地除去，水分除去后可使产品慢慢析出，使分离变得简单，同时生成副产物SO2，HCl(还有CO2)都被碱水吸收，不存在其它复杂的副产物。
3.同时由于双氟磺酰亚胺(HFSI)的当量数大于锂的当量数，保证所有的碱性锂都被完全反应，过量的HFSI由于是液体，同体系中残存的SOCl2(液体)、SO2(气体)、HCl(气体)、或CO2(气体)都能被过滤和打浆除去，从而保证了产品的纯度。
4.由于产品对温度极其敏感，高温下产物极易分解，因此本发明在关键成盐步骤都成功避开加温操作，从而保证产品的品质和纯度。
5本发明采用非水体系，三废少，收率高，所有溶剂能方便回收套用，经济实惠；后处理时采用冠醚来除去体系中有可能会引入的钾和钠等金属离子，可提高LiFSI的品质和性能。
可见，本发明提供了一种能得到高品质高纯度产品且经济实惠的制备方法，适合工业化生产。
具体实施方式
本发明发明人以氟化氢(HF)和双氯磺酰亚胺(HClSI)为原料，在催化剂作用下氟化得到中间体双氟磺酰亚胺(HFSI)，后者再与一定当量的碱性锂反应制备获得高品质高纯度的LiFSI(双氟磺酰亚胺锂盐，CAS：171611-11-3)产品，从而提供了一种简单高效的方法来制备高品质LiFSI，在此基础上完成了本发明。
本发明提供一种双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)的制备方法，包括如下步骤：
(1)氟化反应：由双氯磺酰亚胺(HClSI)与氟化氢(HF)在催化剂作用下合成中间体双氟磺酰亚胺(HFSI)，反应方程式如下：
所述步骤1中，氟化反应的具体方法为：将HClSI、催化剂置于反应装置中，通入HF气体进行反应。
所述步骤1中，催化剂优选为lewis酸，更优选为SbCl5，TiCl4，SnCl4，MoCl5中的一种或多种的组合，HClSI与催化剂的摩尔比优选为1:0.05‰～1:1‰，更优选为1:0.1‰～1:0.5‰。
所述步骤1中，HClSI与HF摩尔比优选为1:1.4～1:4，更优选为1:1.7～1:2。
所述步骤1中，反应体系的反应温度优选为于90～110℃下反应，更优选为100～105℃下反应。本领域技术人员可根据反应体系中反应的进程控制反应时间，优选的反应时间为15～25小时。
所述步骤1中，由HClSI与HF在催化剂作用下合成中间体HFSI，反应完成后除去反应体系中的HF和HCl气体，即得中间体双氟磺酰亚胺。所述除去反应体系中的HF和HCl气体的方法优选为对反应体系进行蒸馏、或对反应体系进行鼓吹和蒸馏，在本发明一优选实施例中，除去反应体系中的HF和HCl气体的方法为对反应体系先进行鼓吹，再进行蒸馏。鼓吹时的温度优选为室温，鼓吹可选用的气体包括但不限于氮气、各种惰性气体等中的一种或多种的组合，本领域技术人员可根据反应体系的大小、尾气的酸度等调节通入鼓吹气体的量和鼓吹时间，优选的鼓吹时间为10-20小时。所述蒸馏的具体条件没有特殊限制，只要不对本发明的发明目的产生限制即可，优选为减压蒸馏。
(2)成盐反应：将步骤1所得双氟磺酰亚胺(HFSI)与碱性锂反应，反应完成后固液分离，即得到LiFSI产品。
所述步骤(2)中，所述碱性锂优选为LiOH、LiHCO3或Li2CO3中的一种或多种的组合，HFSI与碱性锂中锂的摩尔比优选为1:0.8～1:1，更优选为1:0.9～1:0.98。所述LiOH可以为LiOH·H2O。
当碱性锂为LiOH时，反应方程式如下：
当碱性锂为Li2CO3时，反应方程式如下：
当碱性锂为Li2HCO3时，反应方程式如下：
所述步骤(2)中，优选为将步骤1所得产物加入到碱性锂溶剂体系中，并在加入和/或反应过程中优选地对反应体系进行冷却，优选的加入方式为滴加。更优选的，反应体系的反应温度为于0～20℃下反应，更优选为0～5℃下反应。本领域技术人员可根据反应体系中反应的进程控制反应时间，优选的反应时间为1～5小时。所述碱性锂溶剂体系中的溶剂优选为低极性溶剂，具体包括但不限于己烷、环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯中的一种或多种的组合。本领域技术人员可根据实际情况，调整碱性锂溶剂体系中溶剂的用量，优选用量为产物LiFSI重量的3～4倍。
所述步骤(2)中，优选为将步骤1所得双氟磺酰亚胺(HFSI)与碱性锂反应，反应完成后于反应体系中滴加SOCl2以反应完体系中的水分，固液分离，即得到LiFSI产品。滴加SOCl2优选于室温条件下进行，本领域技术人员可根据反应体系的实际情况调整SOCl2的用量，优选的，HFSI与SOCl2摩尔比为1:0.5～1:4，更优选对于LiOH·H2O为1:2.4～1:3.2，对于LiHCO3为1:1.2～1:1.6，对于Li2CO3为1:0.6～1:0.8。
所述步骤(2)中，将步骤1所得双氟磺酰亚胺(HFSI)与碱性锂反应，反应完成后固液分离所得LiFSI产品还进行打浆处理，所述打浆处理的具体方法为：将固液分离所得LiFSI加入打浆溶剂和金属离子除去剂进行打浆处理，即得到纯化的LiFSI产品。所述打浆溶剂优选为低极性溶剂，具体包括但不限于己烷、环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯中的一种或多种的组合。本领域技术人员可根据实际情况，调整打浆溶剂的用量，优选用量为LiFSI重量的3～6倍。所述金属离子除去剂可选用本领域各种金属离子除去剂，优选的金属离子除去剂包括但不限于12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、二环己烷并-18-冠-6中的一种或多种的组合。本领域技术人员可根据实际情况，调整金属离子除去剂的用量，优选的金属离子除去剂的用量为LiFSI重量的0.02％～0.2％。
本发明还提供所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法在双氟磺酰亚胺锂盐制备领域的用途。
本发明所提供的LiFSI的制备方法采用HF催化氟化的方式得到HClSI，后者与碱性锂完全反应，经过简单经济的后处理，即可提纯得到高品质高纯度的LiFSI产品。该方法反应步骤简单、成本合理，适合大规模产业化。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实验：通过文献步骤(CN103935970，US2011034716，US4350685)由商购的氨基磺酸、二氯亚砜、氯磺酸混合制得HClSI，其它试剂都来自商购。
实施例1
1000mL反应瓶中，加入HClSI 1235g，SbCl50.5g，升温至100-105℃，搅拌下慢慢通入HF气体约230g，反应20小时后降温至室温，鼓吹氮气15小时，得到粗品约900g，短蒸得到产品865.6g，收率82.8％。
实施例2
1000mL反应瓶中，加入HClSI 1230g，MoCl50.47g，升温至100-105℃，搅拌下慢慢通入HF气体约216g，反应22小时后降温至室温，鼓吹氮气15小时，得到粗品约896g，短蒸得到产品864.8g，收率83.1％。
实施例3
1000mL反应瓶中，加入二氯乙烷543g，LiOH·H2O 42.0g，降温至0-5℃，搅拌下滴加192.5g双氟磺酰亚胺(HFSI，实施例1)，搅拌2h，然后升温至20-25℃，滴加357g SOCl2，搅拌16h。过滤，滤饼用600g二氯乙烷和0.17g 18-冠-6进行打浆，过滤、干燥后得产品169.2g，收率90.4％。
检测结果为：AAS(ppm)：Na：5.6，K：2.3，Fe<1，Ca<1。IC(ppm)：Cl-：4.7，F-：27，SO4 2-：17
实施例4
1000mL反应瓶中，加入甲苯550g，Li2CO336g，降温至0-5℃，搅拌下滴加181g双氟磺酰亚胺(HFSI，实施例2)，搅拌2h，然后升温至20-25℃，滴加95g SOCl2，搅拌16h。过滤，滤饼用600g甲苯和0.15g 15-冠-5进行打浆，过滤、干燥后得产品170.6g，收率91.2％。
检测结果为：AAS(ppm)：Na：3.7，K：3.5，Fe<1，Ca<1。IC(ppm)：Cl-：7.8，F-：14，SO42-：20
实施例5
1000mL反应瓶中，加入环已烷500g，LiHCO368g，降温至0-5℃，搅拌下滴加188.5g双氟磺酰亚胺(HFSI，实施例1)，搅拌2h，然后升温至20-25℃，滴加161g SOCl2，搅拌16h。过滤，滤饼用550g环已烷和0.17g 18-冠-6进行打浆，过滤、干燥后得产品170.2g，收率91.0％。
检测结果为：AAS(ppm)：Na：4.4，K：3.0，Fe<1，Ca<1。IC(ppm)：Cl-：6.1，F-：21，SO4 2-：15
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)氟化反应：由双氯磺酰亚胺与氟化氢在催化剂作用下合成中间体双氟磺酰亚胺；
(2)将步骤1所得双氟磺酰亚胺与碱性锂反应，反应完成后固液分离，即得到LiFSI产品。
2.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，氟化反应的具体方法为：将HClSI、催化剂置于反应装置中，通入HF气体进行反应。
3.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，催化剂为lewis酸；
和/或，所述步骤1中，HClSI与催化剂的摩尔比为1:0.05‰～1:1‰；
和/或，所述步骤1中，HClSI与HF摩尔比为1:1.4～1:4；
和/或，所述步骤1中，反应体系的反应温度为于90～110℃下反应。
4.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，由HClSI与HF在催化剂作用下合成中间体HFSI，反应完成后除去反应体系中的HF和HCl气体。
5.如权利要求4所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，所述除去反应体系中的HF和HCl气体的方法为对反应体系进行蒸馏、或对反应体系进行鼓吹和蒸馏。
6.如权利要求5所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，鼓吹时的温度为室温；
和/或，所述蒸馏为减压蒸馏。
7.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述碱性锂为LiOH、LiHCO3或Li2CO3中的一种或多种的组合；
和/或，所述步骤2中，HFSI与碱性锂中锂的摩尔比为1:0.8～1:1；
和/或，所述步骤2中，将步骤1所得产物加入到碱性锂溶剂体系中，所述碱性锂溶剂体系中的溶剂为低极性溶剂；
和/或，所述步骤2中，反应体系的反应温度为于0～20℃下反应；
和/或，所述步骤2中，将步骤1所得双氟磺酰亚胺与碱性锂反应，反应完成后于反应体系中滴加SOCl2以反应完体系中的水分，再固液分离。
8.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将步骤1所得双氟磺酰亚胺与碱性锂反应，反应完成后固液分离所得LiFSI产品还进行打浆处理，所述打浆处理的具体方法为：将固液分离所得LiFSI加入打浆溶剂和金属离子除去剂进行打浆处理，即得到纯化的LiFSI产品。
9.如权利要求8所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，所述打浆溶剂为低极性溶剂；
和/或，所述金属离子除去剂选自12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、二环己烷并-18-冠-6中的一种或多种的组合。
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