CN117088339A - 一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新能源电池材料制造领域，公开了一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法；包括以下步骤：双氟磺酰亚胺与有机碱金属盐在反应溶剂中进行成盐反应，制备双氟磺酰亚胺盐。本发明的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，有机碱金属盐与双氟磺酰亚胺反应合成双氟磺酰亚胺盐和、及与有机碱金属盐相应的有机酸。有机碱金属盐与其相应的有机酸不溶于双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂，并且其有机酸通过与碱金属碳酸盐或者碱金属碳酸氢盐反应合成对应的有机碱金属盐，再与双氟磺酰亚胺反应合成双氟磺酰亚胺盐，可以进行循环使用，因此该方法具有生产成本低、产物纯度高等优点，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及新能源电池材料制造领域，特别是涉及一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法。
背景技术
目前，新能源电动汽车所使用的电解质锂盐几乎全是六氟磷酸锂，但其热稳定性差，且较易水解并产生腐蚀性气体氟化氢；相比之下，双氟磺酰亚胺锂具有更佳的耐高低温性能，结构稳定，遇水具有较低的敏感性。因此，目前已经成为最可能替代六氟磷酸锂的电解质。
公开号为CN115557475A的中国发明专利《一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法》公布了一种以硫酰氟、金属锂、钠以及氨气为原料的双氟磺酰亚胺盐制备方法，其中氨气要分别与锂单质和钠单质反应生成氨基锂和氨基钠，反应过程中对于温度和压力控制极为严格，极易发生爆炸，且锂单质价格非常昂贵。
公开号为CN115285951A的中国发明专利《一种双氟磺酰亚胺盐电解质的制备方法及其应用》将苄基伯胺类化合物和三氧化硫在溶剂中反应后得到的双磺酸基苄胺类化合物，在催化剂与供氢体的作用下合成双磺酸基亚胺，再与二氯亚砜反应合成双氯磺酰亚胺，并最终与碱金属氟化物反应合成双氟磺酰亚胺盐，该制备方法步骤繁杂，需逐步进行合成，所需时间长，工艺复杂，在工业生产中不易进行。
公开号为CN115321498A的中国发明专利《一种以氟磺酸为原料制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法》使用了高毒性和腐蚀性的氟磺酸，并且氟磺酸与双氟磺酰亚胺沸点接近，即使采用精馏技术也难以进行分离，产率较低，工业上无法生产。
公开号为CN107188138B的中国发明专利《一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法》首先使用氟磺酰胺与碳酸锂在水溶液或者有机溶剂中反应制备氟磺酰胺锂，进一步使用硫酰氯与氟化试剂反应合成硫酰氟，然后将后者通入氟磺酰胺锂溶液中，并以叔胺作为缚酸剂制备得到双氟磺酰亚胺铵盐，最后将其溶解在水溶液中再次与碳酸锂反应合成双氟磺酰亚胺锂，该工艺反应步骤复杂，并且在合成过程中一直有溶剂水的参与，使得后期除水会比较困难，因此该工艺难以实现工业生产。
目前双氟磺酰亚胺盐合成普遍存在的问题主要包括工艺操作复杂，制备步骤繁琐，所使用的原料、催化剂等价格较高，从而造成其不易实现工业生产。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，可以解决目前双氟磺酰亚胺盐生产成本高，工艺复杂等问题。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
双氟磺酰亚胺与有机碱金属盐在反应溶剂中进行成盐反应，制备双氟磺酰亚胺盐。
优选的，所述有机碱金属盐的碱金属元素为锂、钠、钾中的一种。
具体的，所述有机碱金属盐包括有机固体碱金属盐。具体的，所述制备得到的双氟磺酰亚胺盐为双氟磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺钠、双氟磺酰亚胺钾中的一种。
本发明的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，有机碱金属盐与双氟磺酰亚胺反应合成双氟磺酰亚胺盐和、及与有机碱金属盐相应的有机酸。
其中，有机碱金属盐与其相应的有机酸不溶于双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂，并且其有机酸通过与碱金属碳酸盐或者碱金属碳酸氢盐反应合成对应的有机碱金属盐，再与双氟磺酰亚胺反应合成双氟磺酰亚胺盐，可以进行循环使用，因此该方法具有生产成本低、产物纯度高等优点，适合工业化生产。
优选地，所述有机碱金属盐为3-苯基丙烯酸锂、3-苯基丙烯酸钠、3-苯基丙烯酸钾、聚丙烯酸锂、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚甲基丙烯酸锂、聚甲基丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钾中的一种。
具体的，有机碱金属盐在合成双氟磺酰亚胺盐之前需要用溶剂进行打浆洗涤干燥处理。所述溶剂为乙醇、二氯甲烷、二氯乙烷、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、四氯化碳、正己烷、环己烷、正庚烷中的至少一种。
优选地，聚丙烯酸锂、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚甲基丙烯酸锂、聚甲基丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钾的重均分子量(Mw)为20000～2000000。
进一步优选地，聚丙烯酸锂、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚甲基丙烯酸锂、聚甲基丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钾的重均分子量(Mw)为200000～1500000。
优选地，所述双氟磺酰亚胺与有机碱金属盐摩尔比为(1:1～1.5)。
优选地，所述成盐反应的温度为0～50℃；成盐反应时间为2～24h。
优选地，所述反应溶剂为双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂；
先将有机碱金属盐与双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂混合均匀，后续在控制成盐反应温度的条件下滴加双氟磺酰亚胺进行成盐反应。
具体的，混合均匀是有机碱金属盐在双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂中均匀的分散。
优选地，所述双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的至少一种。
进一步优选地，所述双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂和双氟磺酰亚胺的质量比为(2～8:1)。
优选地，还包括以下步骤：双氟磺酰亚胺与有机碱金属盐反应结束后得到双氟磺酰亚胺盐合成液；在氮气保护下将双氟磺酰亚胺盐合成液进行正压过滤，分别收集固体以及液体。
优选地，所得液体即为双氟磺酰亚胺盐溶液；将双氟磺酰亚胺盐溶液经浓缩、重结晶、干燥后得到双氟磺酰亚胺盐。
具体的，利用真空旋蒸将双氟磺酰亚胺盐溶液浓缩，得到浓缩液；浓缩液与双氟磺酰亚胺盐的不良溶剂进行重结晶处理得到双氟磺酰亚胺盐固体；对双氟磺酰亚胺盐固体进行减压浓缩干燥，得到双氟磺酰亚胺盐。所述减压浓缩干燥温度为60～120℃，所述浓缩液的粘度为1.55～1.62mpa·s。
所述双氟磺酰亚胺盐的不良溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳、正己烷、环己烷、正庚烷中的至少一种。所述双氟磺酰亚胺盐的不良有机溶剂和浓缩液的质量比为(1～4):1。
优选地，所述固体为成盐反应中有机碱金属盐对应的有机酸以及未反应的有机碱金属盐。
所述固体(成盐反应中有机碱金属盐对应的有机酸以及未反应的有机碱金属盐)不溶于双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂，通过一定的后处理上述固体可以进行循环利用，符合国家绿色可持续发展战略。
优选地，将固体洗涤、干燥后，使其在纯水中与碱金属碳酸盐或者碱金属碳酸氢盐反应合成对应的有机碱金属盐。
具体的，将固体使用双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂进行打浆、洗涤，然后干燥；然后在纯水中与碱金属碳酸盐或者碱金属碳酸氢盐反应合成对应的有机碱金属盐。
上述所涉及反应如下：
C9H7O2·X+HFSI→XFSI+C9H8O2；
(C3H3O2)n·nX+HFSI→XFSI+(C3H4O2)n；
(C4H5O2)n·nX+HFSI→XFSI+(C4H6O2)n；
C9H10O2+X2CO3→C9H9O2·X+H2O+CO2；
C9H8O2+XHCO3→C9H7O2·X+H2O+CO2；
(C3H4O2)n+X2CO3→(C3H3O2)n·nX+H2O+CO2；
(C3H4O2)n+XHCO3→(C3H3O2)n·nX+H2O+CO2；
(C4H6O2)n+X2CO3→(C4H5O2)n·nX+H2O+CO2；
(C4H6O2)n+XHCO3→(C4H5O2)n·nX+H2O+CO2。
其中，X代表碱金属元素锂、钠、钾中的一种。HFSI为双氟磺酰亚胺，XFSI为双氟磺酰亚胺盐，C9H7O2·X为3-苯基丙烯酸的碱金属盐，(C3H3O2)n·nX为聚丙烯酸的碱金属盐，(C4H5O2)n·nX为聚甲基丙烯酸的碱金属盐，X2CO3为碱金属碳酸盐，XHCO3为碱金属碳酸氢盐，C9H8O2为3-苯基丙烯酸，(C3H4O2)n为聚丙烯酸，(C4H6O2)n为聚甲基丙烯酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，有机碱金属盐与双氟磺酰亚胺反应合成双氟磺酰亚胺盐和、及与有机碱金属盐相应的有机酸。有机碱金属盐与其相应的有机酸不溶于双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂，并且其有机酸通过与碱金属碳酸盐或者碱金属碳酸氢盐反应合成对应的有机碱金属盐，再与双氟磺酰亚胺反应合成双氟磺酰亚胺盐，可以进行循环使用，因此该方法具有生产成本低、产物纯度高等优点，适合工业化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
双氟磺酰亚胺与有机碱金属盐进行成盐反应，制备双氟磺酰亚胺盐；所述有机碱金属盐主要包括有机固体碱金属盐；所述碱金属盐的碱金属元素为锂、钠和钾。
本发明的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，有机碱金属盐与双氟磺酰亚胺反应合成双氟磺酰亚胺盐和其相应的有机酸。其中，有机碱金属盐与其相应的有机酸不溶于双氟磺酰亚胺盐的良性溶剂，并且其有机酸通过与碱金属碳酸盐或者碱金属碳酸氢盐反应合成对应的有机碱金属盐，再与双氟磺酰亚胺反应合成双氟磺酰亚胺盐，可以进行循环使用，因此该方法具有生产成本低、产物纯度高等优点，适合工业化生产。
所述有机碱金属盐包括3-苯基丙烯酸锂/钠/钾、聚丙烯酸锂/钠/钾、聚甲基丙烯酸锂/钠/钾。所述聚丙烯酸锂/钠/钾、聚甲基丙烯酸锂/钠/钾重均分子量(Mw)为20000～2000000，更优选200000～1500000。
所述有机碱金属盐在合成双氟磺酰亚胺盐之前需要用溶剂进行打浆洗涤干燥处理。所述溶剂包括乙醇、二氯甲烷、二氯乙烷、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、四氯化碳、正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或者任意组合。
所述双氟磺酰亚胺与有机碱金属盐摩尔比为(1:1～1.5)。所述成盐反应的温度为0～50℃。所述成盐反应时间为2～24h。
具体的，先将有机碱金属盐与双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂混合均匀，后续在控制反应温度的条件下缓慢滴加双氟磺酰亚胺进行成盐反应。其中，所述混合均匀是有机碱金属盐在双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂中均匀的分散。所述良性有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或任意组合。所述双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂和双氟磺酰亚胺的质量比为(2～8:1)。
所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法还包括以下步骤：双氟磺酰亚胺与有机碱金属盐反应结束后得到双氟磺酰亚胺盐合成液，在氮气的保护下，利用正压过滤将双氟磺酰亚胺盐合成液过滤，分别收集固体以及液体。
所得液体即为双氟磺酰亚胺盐溶液，利用真空旋蒸将其浓缩得到浓缩液，得到的浓缩液与双氟磺酰亚胺盐的不良溶剂进行重结晶处理。进一步，利用减压浓缩在一定温度下旋蒸干燥；减压浓缩干燥温度为60～120℃，所述浓缩液的粘度为1.55～1.62mpa·s。
所述双氟磺酰亚胺盐的不良溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳、正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或任意组合。所述双氟磺酰亚胺盐的不良有机溶剂和浓缩液的质量比为(1～4):1。
双氟磺酰亚胺盐合成过程中得到的固体为反应中有机碱金属盐对应的有机酸以及过量未反应的有机碱金属盐(也可以称之为有机固体碱金属盐)，所述固体不溶于双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂，通过一定的后处理上述固体可以进行循环利用，符合国家绿色可持续发展战略。
具体的，所述后处理为双氟磺酰亚胺盐合成过程中生成的有机酸及对应未反应的有机碱金属盐利用双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂充分打浆洗涤干燥后，在纯水中与碱金属碳酸盐或者碳酸氢盐反应合成对应的有机碱金属盐。
下面以具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
向1000mL三口烧瓶中加入748g碳酸甲乙酯和184.99g(1.2mol)3-苯基丙烯酸锂，其中一个烧瓶口添加温度计持续监控反应过程的温度，并保持密封，将烧瓶置于45℃恒温水浴锅中，使3-苯基丙烯酸锂充分分散在碳酸甲乙酯溶剂中后，严格控制反应温度在45±2℃范围的条件下，缓慢滴加181g(1mol)双氟磺酰亚胺，滴加结束后，在该温度下继续反应4h，反应结束后，在氮气的保护下，利用正压过滤器进行过滤，分别收集固体及溶液，固体在处理后可以继续循环使用，所得双氟磺酰亚胺锂溶液利用真空旋蒸设备进行浓缩，得到粘度为1.60mpa·s的浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液质量2倍的二氯甲烷进行重结晶，得到白色固体，即为双氟磺酰亚胺锂固体，然后利用减压浓缩设备在100℃下对白色固体进行干燥，最终得到182.1g(0.974mol)双氟磺酰亚胺锂，收率为97.4％。
实施例2
本实施例的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
向2000mL三口烧瓶中加入1122g碳酸二甲酯和109.2g(1.4mol)聚丙烯酸锂(Mw＝400000)，其中一个烧瓶口添加温度计持续监控反应过程的温度，并保持密封，将烧瓶置于35℃恒温水浴锅中，使聚丙烯酸锂充分分散在碳酸二甲酯溶剂中后，严格控制反应温度在35±2℃范围的条件下，缓慢滴加181g(1mol)双氟磺酰亚胺，滴加结束后，在该温度下继续反应8h，反应结束后，在氮气的保护下，利用正压过滤器进行过滤，分别收集固体及溶液，固体在处理后可以继续循环使用，所得双氟磺酰亚胺锂溶液利用真空旋蒸设备进行浓缩，得到粘度为1.59mpa·s的浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液质量3倍的二氯乙烷进行重结晶，得到白色固体，即为双氟磺酰亚胺锂固体，然后利用减压浓缩设备在90℃下对白色固体进行干燥，，得到169.05g(0.904mol)双氟磺酰亚胺锂，收率为90.4％。
实施例3
本实施例的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
向1000mL三口烧瓶中加入374g碳酸二乙酯和101.2g(1.1mol)聚甲基丙烯酸锂(Mw＝600000)，其中一个烧瓶口添加温度计持续监控反应过程的温度，并保持密封，将烧瓶置于25℃恒温水浴锅中，使聚甲基丙烯酸锂充分分散在碳酸二乙酯溶剂中后，严格控制反应温度在25±2℃范围的条件下，缓慢滴加181g(1mol)双氟磺酰亚胺，滴加结束后，在该温度下继续反应16h，反应结束后，在氮气的保护下，利用正压过滤器进行过滤，分别收集固体及溶液，固体在处理后可以继续循环使用，所得双氟磺酰亚胺锂溶液利用真空旋蒸设备进行浓缩，得到粘度为1.575mpa·s的浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液质量3倍的二氯甲烷进行重结晶，得到白色固体，即为双氟磺酰亚胺锂固体，然后利用减压浓缩设备在80℃下对白色固体进行干燥，得到149.97g(0.802mol)双氟磺酰亚胺锂，收率为80.2％。
实施例4
本实施例的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
向1000mL三口烧瓶中加入812g碳酸甲乙酯和113.4g(1.05mol)聚甲基丙烯酸钠(Mw＝500000)，其中一个烧瓶口添加温度计持续监控反应过程的温度，并保持密封，将烧瓶置于20℃恒温水浴锅中，使聚甲基丙烯酸钠充分分散在碳酸甲乙酯溶剂中后，严格控制反应温度在20±2℃范围的条件下，缓慢滴加181g(1mol)双氟磺酰亚胺，滴加结束后，在该温度下继续反应12h，反应结束后，在氮气的保护下，利用正压过滤器进行过滤，分别收集固体及溶液，固体在处理后可以继续循环使用，所得双氟磺酰亚胺钠溶液利用真空旋蒸设备进行浓缩，得到粘度为1.575mpa·s的浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液质量3倍的正己烷进行重结晶，得到白色固体，即为双氟磺酰亚胺钠固体，然后利用减压浓缩设备在90℃下对白色固体进行干燥，得到179.45g(0.884mol)双氟磺酰亚胺钠，收率为88.4％。
实施例5
本实施例的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
向1000mL三口烧瓶中加入1218g碳酸乙烯酯和122.2g(1.3mol)聚丙烯酸钠(Mw＝1000000)，其中一个烧瓶口添加温度计持续监控反应过程的温度，并保持密封，将烧瓶置于40℃恒温水浴锅中，使聚丙烯酸钠充分分散在碳酸乙烯酯溶剂中后，严格控制反应温度在40±2℃范围的条件下，缓慢滴加181g(1mol)双氟磺酰亚胺，滴加结束后，在该温度下继续反应6h，反应结束后，在氮气的保护下，利用正压过滤器进行过滤，分别收集固体及溶液，固体在处理后可以继续循环使用，所得双氟磺酰亚胺钠溶液利用真空旋蒸设备进行浓缩，得到粘度为1.59mpa·s的浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液质量4倍的环己烷进行重结晶，得到白色固体，即为双氟磺酰亚胺钠固体，然后利用减压浓缩设备在120℃下对白色固体进行干燥，得到187.37g(0.923mol)双氟磺酰亚胺钠，收率为92.3％。
实施例6
本实施例的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
向1000mL三口烧瓶中加入1448g碳酸丙烯酯和187.18g(1.1mol)3-苯基丙烯酸钠，其中一个烧瓶口添加温度计持续监控反应过程的温度，并保持密封，将烧瓶置于30℃恒温水浴锅中，使3-苯基丙烯酸钠充分分散在碳酸丙烯酯溶剂中后，严格控制反应温度在30±2℃范围的条件下，缓慢滴加181g(1mol)双氟磺酰亚胺，滴加结束后，在该温度下继续反应12h，反应结束后，在氮气的保护下，利用正压过滤器进行过滤，分别收集固体及溶液，固体在处理后可以继续循环使用，所得双氟磺酰亚胺钠溶液利用真空旋蒸设备进行浓缩，得到粘度为1.57mpa·s的浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液质量2倍的四氯化碳进行重结晶，得到白色固体，即为双氟磺酰亚胺钠固体，然后利用减压浓缩设备在110℃下对白色固体进行干燥，得到198.53g(0.978mol)双氟磺酰亚胺钠，收率为97.8％。
实施例7
本实施例的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
向2000mL三口烧瓶中加入1095.5g碳酸二乙酯和136.51g(1.1mol)聚甲基丙烯酸钾(Mw＝800000)，其中一个烧瓶口添加温度计持续监控反应过程的温度，并保持密封，将烧瓶置于15℃恒温水浴锅中，使聚甲基丙烯酸钾充分分散在碳酸二乙酯溶剂中后，严格控制反应温度在15±2℃范围的条件下，缓慢滴加181g(1mol)双氟磺酰亚胺，滴加结束后，在该温度下继续反应16h，反应结束后，在氮气的保护下，利用正压过滤器进行过滤，分别收集固体及溶液，固体在处理后可以继续循环使用，所得双氟磺酰亚胺钾溶液利用真空旋蒸设备进行浓缩，得到粘度为1.59mpa·s的浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液质量2.5倍的二氯乙烷进行重结晶，得到白色固体，即为双氟磺酰亚胺钾固体，然后利用减压浓缩设备在80℃下对白色固体进行干燥，得到184.26g(0.841mol)双氟磺酰亚胺钾，收率为84.1％。
实施例8
本实施例的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
向3000mL三口烧瓶中加入724g g碳酸二甲酯和197.46g(1.08mol)3-苯基丙烯酸钾，其中一个烧瓶口添加温度计持续监控反应过程的温度，并保持密封，将烧瓶置于10℃恒温水浴锅中，使3-苯基丙烯酸钾充分分散在碳酸二甲酯溶剂中后，严格控制反应温度在10±2℃范围的条件下，缓慢滴加181g(1mol)双氟磺酰亚胺，滴加结束后，在该温度下继续反应24h，反应结束后，在氮气的保护下，利用正压过滤器进行过滤，分别收集固体及溶液，固体在处理后可以继续循环使用，所得双氟磺酰亚胺钾溶液利用真空旋蒸设备进行浓缩，得到粘度为1.585mpa·s的浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液质量1倍的四氯化碳进行重结晶，得到白色固体，即为双氟磺酰亚胺钾固体，然后利用减压浓缩设备在110℃下对白色固体进行干燥，得到212.31g(0.969mol)双氟磺酰亚胺钾，收率为96.9％。
实施例9
本实施例的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：
向1000mL三口烧瓶中加入876.4g碳酸甲乙酯和143.13g(1.3mol)聚丙烯酸钾(Mw＝1200000)，其中一个烧瓶口添加温度计持续监控反应过程的温度，并保持密封，将烧瓶置于35℃恒温水浴锅中，使聚丙烯酸钾充分分散在碳酸甲乙酯溶剂中后，严格控制反应温度在35±2℃范围的条件下，缓慢滴加181g(1mol)双氟磺酰亚胺，滴加结束后，在该温度下继续反应10h，反应结束后，在氮气的保护下，利用正压过滤器进行过滤，分别收集固体及溶液，固体再处理后可以继续循环使用，所得双氟磺酰亚胺钾溶液利用真空旋蒸设备进行浓缩，得到粘度为1.601mpa·s的浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液质量4倍的二氯乙烷进行重结晶，得到白色固体，即为双氟磺酰亚胺钾固体，然后利用减压浓缩设备在90℃下对白色固体进行干燥，得到197.63g(0.902mol)双氟磺酰亚胺钾，收率为90.2％。
实施例10
对实施例9进行循环合成反应，该反应最终剩余聚丙烯酸与未反应聚丙烯酸钾共105g，根据反应投料比，其中聚丙烯酸锂过量0.3mol，得到聚丙烯酸钾质量为33g，剩余为成盐反应所生成聚丙烯酸共72g，在25℃的环境下缓慢加入100g碳酸氢钾固体及300g聚丙烯酸钾合成母液(之前批次合成后过滤得到的聚丙烯酸钾饱和母液)，充分反应6～12h后，过滤得到聚丙烯酸钾固体，放入120℃烘箱72h进行充分干燥，共得到聚丙烯酸钾固体143g，收率为99.9％，接近100％，利用卡式炉法测得其水分为6ppm，按照实施例9投料比再次进行投料合成双氟磺酰亚胺钾，最终双氟磺酰亚胺钾收率达到90.1％，与实施例9反应收率接近。
该实施例主要是对实施例9得到的固体进行处理。
实施例9获得的固体使用双氟磺酰亚胺盐的良性溶剂充分打浆、洗涤、干燥后，得到质量为105g的聚丙烯酸与未反应聚丙烯酸钾的混合物，根据反应投料比，其中聚丙烯酸钾过量0.3mol，得到聚丙烯酸钾质量为33g，剩余为成盐反应所生成聚丙烯酸共72g；
在25℃的环境下，将聚丙烯酸与未反应聚丙烯酸钾的混合物溶于纯水，缓慢加入100g碳酸氢钾固体，充分反应6～12h后，过滤得到聚丙烯酸钾固体，放入120℃烘箱72h进行充分干燥，共得到聚丙烯酸钾固体143g，收率为99.9％，接近100％，利用卡式炉法测得其水分为6ppm。
将上述得到的聚丙烯酸钾固体按照实施例9投料比再次进行投料合成双氟磺酰亚胺钾，最终双氟磺酰亚胺钾收率达到90.1％，与实施例9反应收率接近。
实验数据
为了评价本发明制备的双氟磺酰亚胺盐的品质，分别测试了实施例1-10制备的双氟磺酰亚胺盐的酸度(由酸碱滴定测得)、双氟磺酰亚胺盐中的水分含量、氯离子含量和金属离子(Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+)含量，结果如表1所示。
表1实施例1-10制备的双氟磺酰亚胺盐的酸度双氟磺酰亚胺盐中的水分含量、氯离子含量和金属离子含量
结果表明，本发明合成双氟磺酰亚胺盐收率最高在97％以上，最低收率在80％以上，制备的双氟磺酰亚胺盐的纯度符合标准；另外，本发明的双氟磺酰亚胺盐的制备方法所生成的副产物有机酸可以与对应碱金属盐反应合成原材料循环使用，并且所使用的合成有机碱金属盐方法收率接近100％。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
双氟磺酰亚胺与有机碱金属盐在反应溶剂中进行成盐反应，制备双氟磺酰亚胺盐。
2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述有机碱金属盐为3-苯基丙烯酸锂、3-苯基丙烯酸钠、3-苯基丙烯酸钾、聚丙烯酸锂、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚甲基丙烯酸锂、聚甲基丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钾中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：聚丙烯酸锂、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚甲基丙烯酸锂、聚甲基丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钾的重均分子量为20000～2000000。
4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺与有机碱金属盐摩尔比为(1:1～1.5)。
5.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述成盐反应的温度为0～50℃；成盐反应时间为2～24h。
6.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：
所述反应溶剂为双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂；
先将有机碱金属盐与双氟磺酰亚胺盐的良性有机溶剂混合均匀，后续在控制成盐反应温度的条件下滴加双氟磺酰亚胺进行成盐反应。
7.根据权利要求6所述的一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：双氟磺酰亚胺与有机碱金属盐反应结束后得到双氟磺酰亚胺盐合成液；将双氟磺酰亚胺盐合成液过滤，分别收集固体以及液体。
8.根据权利要求7所述的一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所得液体即为双氟磺酰亚胺盐溶液；将双氟磺酰亚胺盐溶液经浓缩、重结晶、干燥后得到双氟磺酰亚胺盐。
9.根据权利要求7所述的一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述固体为成盐反应中有机碱金属盐对应的有机酸以及未反应的有机碱金属盐。
10.根据权利要求9所述的一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：将固体洗涤、干燥后，使其在纯水中与碱金属碳酸盐或者碱金属碳酸氢盐反应合成对应的有机碱金属盐。
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|---|---|---|---|---|
| WO2016184176A1 (zh) * | 2015-05-21 | 2016-11-24 | 上海康鹏科技有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法 |
| CN110783512A (zh) * | 2019-10-17 | 2020-02-11 | 江苏海基新能源股份有限公司 | 一种锂离子电池用可溶解型双氟磺酰亚胺锂/硅酸镁锂涂覆隔膜及其制备方法 |
| US20220223871A1 (en) * | 2019-11-13 | 2022-07-14 | Ningde Amperex Technology Limited | Protective material for negative electrode of lithium metal battery, negative electrode, and manufacturing method thereof |
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2023
- 2023-08-24 CN CN202311072759.6A patent/CN117088339A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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