CN115448267B - 一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法 - Google Patents

一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，属于锂离子电池化学品合成技术领域，包括以下步骤：用水分含量低于10ppm的溶剂对伯胺或仲胺型离子交换树脂进行冲洗至流出的溶剂的水分含量低于10ppm；配制溶液A；溶液A经过伯胺或仲胺型离子交换树脂后循环至混合装置A中，循环反应直至混合装置A中SuFEx试剂的浓度不再变化；形成树脂/碳酸锂混合床；配制溶液B；将溶液B通入树脂反应器中，将树脂反应器保温，同时将反应尾气排出，溶液B经过树脂反应器后循环至混合装置B中，循环反应直至排气系统无反应尾气排出，混合装置B中得到双氟磺酰亚胺锂盐的溶液。本发明具有反应便捷、三废少、安全性高等优势。

Description

一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池化学品合成技术领域，更具体的说是涉及一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂LiN(SO2F)2(简称为LiFSI)由于具有离子电导率高、耐水解、化学稳定性好等特性，是目前已知商业化锂离子电池电解质中具有高于六氟磷酸锂的一种新型电解质锂盐。LiFSI在高镍三元动力电池中可有效提高锂离子电池的高低温性能和循环寿命，也可明显改善磷酸铁锂电池的低温性能和循环寿命，因此被认为是最有希望替代六氟磷酸锂的下一代电解质锂盐。
现有采用硫酰氟为原料制备双氟磺酰亚胺及其碱金属盐的方法普遍先利用硫酰氟、氨气、三乙胺制备双氟磺酰亚胺的三乙胺盐，通过蒸馏、水洗处理后再与碱金属的氢氧化物、碳酸盐反应得到双氟磺酰亚胺碱金属盐。该方法要精细控制反应的温度、压力和原料流量以防止副反应的发生，工业化难度大，成本高，而且双氟磺酰亚胺三乙胺盐的分离需要多次水洗、中和，造成大量的含氟、含三乙胺的废水排放，环保风险较高(参考文档：US9475764、CN106365132、US2007043231、CN101980955、CN107188138)。
还有其他相关专利技术采用硫酰氟和六甲基二硅氮烷反应直接制备双氟磺酰亚胺，再通过减压蒸馏和精馏提纯双氟磺酰亚胺。该方法因硫酰氟的活性较低，且为气态，在实际放大生产中易于生产氟磺酰铵副产物(参考文档：CN201810855656)。
近年来发展起来的硫-氟交换(SuFEx)点击化学对以硫酰氟为原料合成含氟磺酰亚胺类化合物提供了新的思路。该方法利用咪唑类化合物将活性较低的硫酰氟由气态转化为含SO2F功能性片段的固态活性中间体(简称为SO2F试剂)，实现了不同分子中磺酰氟结构的引入(参考文档：doi：10.1002/anie.201712429、doi：10.1002/anie.202105583)。
由硫酰氟制备双氟磺酰亚胺及其碱金属盐可省去危险性高、腐蚀性强的氟化过程，具有流程短、安全性高等优势。但硫酰氟活性低，副反应多，三废处理复杂。因此，如何开发一种新方法从而有效克服以上缺陷，实现双氟磺酰亚胺锂盐的高效制备是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，包括以下步骤：
(1)将伯胺或仲胺型离子交换树脂装入树脂反应器中，用水分含量低于10ppm的溶剂对伯胺或仲胺型离子交换树脂进行冲洗至流出的溶剂的水分含量低于10ppm；
(2)在混合装置A中，将SuFEx试剂与水分含量低于10ppm的溶剂混合配制成溶液A；
(3)将溶液A通入树脂反应器中，溶液A经过伯胺或仲胺型离子交换树脂后循环至混合装置A中，循环反应直至混合装置A中SuFEx试剂的浓度不再变化；
(4)将树脂反应器中离子交换后的树脂用溶剂洗涤至中性，加入干燥碳酸锂混合均匀，形成树脂/碳酸锂混合床；
(5)在混合装置B中，将六甲基二硅氮烷与溶剂混合均匀，得到溶液B；
(6)将溶液B通入树脂反应器中，将树脂反应器保温，同时开启排气系统，将反应尾气排出，溶液B经过树脂反应器后循环至混合装置B中，循环反应直至排气系统无反应尾气排出，混合装置B中得到双氟磺酰亚胺锂盐的溶液。
本发明的技术效果：本发明利用通过弱碱性交换树脂将SuFEx试剂固定化，再通过与六甲基二硅氮烷的反应一步得到LiFSI溶液产品。具有反应便捷、三废少、安全性高等优势。
进一步，上述步骤(1)中，伯胺或仲胺型离子交换树脂为Amberlite IRA67型弱碱性阴离子交换树脂、Amberlite HPR9700弱碱性阴离子交换树脂或Amberlite HPR96F。
进一步，上述步骤(2)中，溶液A中SuFEx试剂的质量百分比浓度为10-30％，优选为15-20％。
进一步，上述步骤(3)中，在树脂反应器内温度为10-30℃的条件下，优选为10-15℃，以流速为5-100mL/min将溶液A通入树脂反应器中，优选为30-45mL/min。
进一步，上述溶液A、伯胺或仲胺型离子交换树脂和干燥碳酸锂的用量按如下公式计算
MA＝WA*CA/328.26；
WL＝MA/a*18.5；
Lr＝MA/aCr；
其中，过量系数a的范围为1.02～1.1；
MA：溶液A中SuFEx试剂的摩尔数，单位mol；
WA：溶液A的质量，单位g；
CA：溶液A的质量百分比浓度；
a：溶液A中SuFEx试剂的过量系数；
WL：干燥碳酸锂的质量，单位g；
Cr：伯胺或仲胺型离子交换树脂的交换容量，单位mol/L；
Lr：伯胺或仲胺型离子交换树脂的体积，单位L。
进一步，上述步骤(4)中，干燥碳酸锂的含水量低于10ppm。
进一步，上述步骤(5)中，溶液B中六甲基二硅氮烷的质量百分比浓度为20-40％。
进一步，上述步骤(6)中，将树脂反应器保温至10-30℃。
进一步，上述步骤(6)中，以流速为10-100mL/min将溶液B通入树脂反应器中。
进一步，上述步骤(1)-(5)中，溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的任一种。
附图说明
图1为本发明实施例制备双氟磺酰亚胺锂盐的装置的结构示意图；
图中，1-混合装置A，2-树脂反应器，3-混合装置B，4-回流装置一，5-回流装置二，箭头表示物流方向。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例制备双氟磺酰亚胺锂盐的装置，包括：混合装置A(1)、混合装置B(3)、树脂反应器(2)、回流装置一(4)和回流装置二(5)；
混合装置A(1)和树脂反应器(2)经管路循环连接，混合装置A(1)的出料口与树脂反应器(2)的一进料口经管路连接，树脂反应器(2)的一出料口与混合装置A(1)的进料口经管路连接；
混合装置B(3)和树脂反应器(2)经管路循环连接，混合装置B(3)的一出料口与树脂反应器(2)的另一进料口经管路连接，树脂反应器(2)的一出料口与混合装置B(3)的进料口经管路连接；
树脂反应器(2)的另一出料口与回流装置一(4)的进料口经管路连接；
混合装置B(3)的另一出料口与回流装置二(5)的进料口经管路连接。
树脂反应器(2)底部设置有过滤结构，用于防止碳酸锂粉末的流失。
树脂反应器(2)设置有加热冷却夹套，用于通入导热油保温。
还包括：若干个计量泵，混合装置A(1)的出料口与树脂反应器(2)的一进料口之间、树脂反应器(2)的一出料口与混合装置A(1)的进料口之间、混合装置B(3)的一出料口与树脂反应器(2)的另一进料口之间、树脂反应器(2)的一出料口与混合装置B(3)的进料口之间均设置有计量泵。
使用该装置制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，包括以下步骤：
1)将伯胺或仲胺型离子交换树脂装入树脂反应器(2)中，用水分含量低于10ppm的溶剂对伯胺或仲胺型离子交换树脂进行冲洗至树脂反应器(2)的一出料口流出的溶剂的水分含量低于10ppm；
2)在混合装置A(1)中，将SuFEx试剂与水分含量低于10ppm的溶剂混合配制成溶液A；
3)将溶液A经混合装置A(1)的出料口、树脂反应器(2)的一进料口通入树脂反应器(2)中，溶液A经过伯胺或仲胺型离子交换树脂后经树脂反应器(2)的一出料口、混合装置A(1)的进料口循环至混合装置A(1)中，循环反应直至混合装置A(1)中SuFEx试剂的浓度不再变化，用混合装置A(1)中溶液的密度恒定作为标准；
4)将树脂反应器(2)中交换后的伯胺或仲胺型离子交换树脂用溶剂洗涤至中性，加入含水量低于10ppm的干燥碳酸锂混合均匀，形成树脂/碳酸锂混合床；
5)在混合装置B(3)中，将六甲基二硅氮烷与溶剂混合均匀，得到溶液B，将溶液B经混合装置B(3)的一出料口、树脂反应器(2)的另一进料口通入树脂反应器(2)中，树脂反应器(2)的加热冷却夹套通入导热油保温，同时开启回流装置一(4)和回流装置二(5)，树脂反应器(2)的反应尾气经树脂反应器(2)的另一出料口、回流装置一(4)的进料口、回流装置一(4)的出料口排出，混合装置B(3)的反应尾气经混合装置B(3)的另一出料口、回流装置二(5)的进料口、回流装置二(5)的出料口排出，溶液B经过树脂反应器(2)后经树脂反应器(2)的一出料口、混合装置B(3)的进料口循环至混合装置B(3)中，循环反应直至回流装置一(4)和回流装置二(5)无反应尾气排出，混合装置B(3)中得到双氟磺酰亚胺锂盐的溶液。
实施例1
制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，包括以下步骤：
1)将Amberlite IRA67型弱碱性阴离子交换树脂(交换容量1.6mol/L)186.64mL(总交换容量为186.64*1.6＝0.2986mol)装入树脂反应器(2)中，用水分含量为2ppm的碳酸二甲酯对离子交换树脂进行冲洗至流出的碳酸二甲酯的水分含量为2ppm；
2)在混合装置A(1)中，将SuFEx试剂100g(0.3046mol，过量系数为1.02)与水分含量为2ppm的碳酸二甲酯233.33g混合配制成溶液A，溶液A中SuFEx试剂的质量百分比浓度为30％；
3)在树脂反应器(2)内温度为15℃的条件下，以流速为10mL/min将溶液A通入树脂反应器(2)中，溶液A经过伯胺或仲胺型离子交换树脂后循环至混合装置A(1)中，循环反应直至混合装置A(1)中溶液的密度恒定；
4)将树脂反应器(2)中离子交换后的树脂用碳酸二甲酯洗涤至中性，加入含水量为2ppm干燥碳酸锂5.52g混合均匀，形成树脂/碳酸锂混合床，
溶液A、伯胺或仲胺型离子交换树脂和干燥碳酸锂的用量按如下公式计算
MA＝WA*CA/328.26；
WL＝MA/a*18.5；
Lr＝MA/aCr；
其中，过量系数a为1.02；
MA：溶液A中SuFEx试剂的摩尔数，单位mol；
WA：溶液A的质量，单位g；
CA：溶液A的质量百分比浓度；
a：溶液A中SuFEx试剂的过量系数；
WL：干燥碳酸锂的质量，单位g；
Cr：伯胺或仲胺型离子交换树脂的交换容量，单位mol/L；
Lr：伯胺或仲胺型离子交换树脂的体积，单位L。
5)在混合装置B(3)中，将六甲基二硅氮烷24.10g与碳酸二甲酯56.23g混合均匀得到溶液B，溶液B中六甲基二硅氮烷的质量百分比浓度为30％；
6)以流速为10mL/min将溶液B通入树脂反应器(2)中，将树脂反应器(2)保温至20℃，同时开启回流装置一(4)和回流装置二(5)，将反应尾气排出，溶液B经过树脂反应器(2)后循环至混合装置B(3)中，循环反应直至回流装置一(4)和回流装置二(5)无反应尾气排出，混合装置B(3)中得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的溶液，经检测其中双氟磺酰亚胺锂的质量为25.53g(收率91.43％)，水分3ppm、氯离子1ppm、硫酸根离子2ppm、游离酸5ppm。满足电池级产品要求。
实施例2
制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，包括以下步骤：
1)将Amberlite HPR9700弱碱性阴离子交换树脂(交换容量1.3mol/L)223.18mL(总交换容量为223.18*1.3＝0.2901mol)装入树脂反应器(2)中，用水分含量为5ppm的碳酸二乙酯对离子交换树脂进行冲洗至流出的碳酸二乙酯的水分含量为5ppm；
2)在混合装置A(1)中，将SuFEx试剂100g(0.3046mol，过量系数为1.05)与水分含量为5ppm的碳酸二乙酯233.33g混合配制成溶液A，溶液A中SuFEx试剂的质量百分比浓度为30％；
3)在树脂反应器(2)内温度为10℃的条件下，以流速为30mL/min将溶液A通入树脂反应器(2)中，溶液A经过离子交换树脂后循环至混合装置A(1)中，循环反应直至混合装置A(1)中溶液的密度恒定；
4)将树脂反应器(2)中离子交换后的树脂用碳酸二乙酯洗涤至中性，加入含水量为5ppm干燥碳酸锂5.37g混合均匀，形成树脂/碳酸锂混合床，
溶液A、离子交换树脂和干燥碳酸锂的用量按如下公式计算
MA＝WA*CA/328.26；
WL＝MA/a*18.5；
Lr＝MA/aCr；
其中，过量系数a的范围为1.05；
MA：溶液A中SuFEx试剂的摩尔数，单位mol；
WA：溶液A的质量，单位g；
CA：溶液A的质量百分比浓度；
a：溶液A中SuFEx试剂的过量系数；
WL：干燥碳酸锂的质量，单位g；
Cr：伯胺或仲胺型离子交换树脂的交换容量，单位mol/L；
Lr：伯胺或仲胺型离子交换树脂的体积，单位L。
5)在混合装置B(3)中，将六甲基二硅氮烷23.41g与碳酸二乙酯93.64g混合均匀得到溶液B，溶液B中六甲基二硅氮烷的质量百分比浓度为20％；
6)以流速为50mL/min将溶液B通入树脂反应器(2)中，将树脂反应器(2)保温至10℃，同时开启回流装置一(4)和回流装置二(5)，将反应尾气排出，溶液B经过树脂反应器(2)后循环至混合装置B(3)中，循环反应直至回流装置一(4)和回流装置二(5)无反应尾气排出，混合装置B(3)中得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的溶液，经检测其中双氟磺酰亚胺锂的质量为25.67g(收率94.62％)，水分3ppm、氯离子1ppm、硫酸根离子2ppm、游离酸5ppm。满足电池级产品要求。
实施例3
制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，包括以下步骤：
1)将Amberlite HPR96F(交换容量1.25mol/L)221.53mL(总交换容量为221.53*1.25＝0.2769mol)装入树脂反应器(2)中，用水分含量为8ppm的碳酸甲乙酯对离子交换树脂进行冲洗至流出的碳酸甲乙酯的水分含量为8ppm；
2)在混合装置A(1)中，将SuFEx试剂100g(0.3046mol，过量系数为1.1)与水分含量为8ppm的碳酸甲乙酯400g混合配制成溶液A，溶液A中SuFEx试剂的质量百分比浓度为20％；
3)在树脂反应器(2)内温度为30℃的条件下，以流速为100mL/min将溶液A通入树脂反应器(2)中，溶液A经过伯胺或仲胺型离子交换树脂后循环至混合装置A(1)中，循环反应直至混合装置A(1)中溶液的密度恒定；
4)将树脂反应器(2)中离子交换后的树脂用碳酸甲乙酯洗涤至中性，加入含水量为8ppm干燥碳酸锂5.12g混合均匀，形成树脂/碳酸锂混合床，
溶液A、伯胺或仲胺型离子交换树脂和干燥碳酸锂的用量按如下公式计算
MA＝WA*CA/328.26；
WL＝MA/a*18.5；
Lr＝MA/aCr；
其中，过量系数a的为1.1；
MA：溶液A中SuFEx试剂的摩尔数，单位mol；
WA：溶液A的质量，单位g；
CA：溶液A的质量百分比浓度；
a：溶液A中SuFEx试剂的过量系数；
WL：干燥碳酸锂的质量，单位g；
Cr：伯胺或仲胺型离子交换树脂的交换容量，单位mol/L；
Lr：伯胺或仲胺型离子交换树脂的体积，单位L。
5)在混合装置B(3)中，将六甲基二硅氮烷22.34g与碳酸甲乙酯33.51g混合均匀得到溶液B，溶液B中六甲基二硅氮烷的质量百分比浓度为40％；
6)以流速为100mL/min将溶液B通入树脂反应器(2)中，将树脂反应器(2)保温至30℃，同时开启回流装置一(4)和回流装置二(5)，将反应尾气排出，溶液B经过树脂反应器(2)后循环至混合装置B(3)中，循环反应直至回流装置一(4)和回流装置二(5)无反应尾气排出，混合装置B(3)中得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的溶液，经检测其质量为21.32g(收率82.35％)，水分3ppm、氯离子1ppm、硫酸根离子2ppm、游离酸5ppm。满足电池级产品要求。
SuFEx实际组成结构式和其固定在树脂的原理示意图：
Figure BDA0003852897340000111
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将伯胺或仲胺型离子交换树脂装入树脂反应器中，用水分含量低于10ppm的溶剂对伯胺或仲胺型离子交换树脂进行冲洗至流出的溶剂的水分含量低于10ppm；
(2)在混合装置A中，将SuFEx试剂与水分含量低于10ppm的溶剂混合配制成溶液A；
(3)将溶液A通入树脂反应器中，溶液A经过伯胺或仲胺型离子交换树脂后循环至混合装置A中，循环反应直至混合装置A中SuFEx试剂的浓度不再变化；
(4)将树脂反应器中离子交换后的树脂用溶剂洗涤至中性，加入干燥碳酸锂混合均匀，形成树脂/碳酸锂混合床；
(5)在混合装置B中，将六甲基二硅氮烷与溶剂混合均匀，得到溶液B；
(6)将溶液B通入树脂反应器中，将树脂反应器保温，同时开启排气系统，将反应尾气排出，溶液B经过树脂反应器后循环至混合装置B中，循环反应直至排气系统无反应尾气排出，混合装置B中得到双氟磺酰亚胺锂盐的溶液。
2.根据权利要求1所述一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，溶液A中SuFEx试剂的质量百分比浓度为10-30％。
3.根据权利要求1所述一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在树脂反应器内温度为10-30℃的条件下，以流速为5-100mL/min将溶液A通入树脂反应器中。
4.根据权利要求1所述一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于，所述溶液A、伯胺或仲胺型离子交换树脂和干燥碳酸锂的用量按如下公式计算
MA＝WA*CA/328.26；
WL＝MA/a*18.5；
Lr＝MA/aCr；
其中，过量系数a的范围为1.02～1.1；
MA：溶液A中SuFEx试剂的摩尔数，单位mol；
WA：溶液A的质量，单位g；
CA：溶液A的质量百分比浓度；
a：溶液A中SuFEx试剂的过量系数；
WL：干燥碳酸锂的质量，单位g；
Cr：伯胺或仲胺型离子交换树脂的交换容量，单位mol/L；
Lr：伯胺或仲胺型离子交换树脂的体积，单位L。
5.根据权利要求1所述一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，干燥碳酸锂的含水量低于10ppm。
6.根据权利要求1所述一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，溶液B中六甲基二硅氮烷的质量百分比浓度为20-40％。
7.根据权利要求1所述一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，将树脂反应器保温至10-30℃。
8.根据权利要求1所述一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，以流速为10-100mL/min将溶液B通入树脂反应器中。
9.根据权利要求1所述一种制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于，所述步骤(1)-(5)中，溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的任一种。
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