CN112978690B - 一种粉末态双氟磺酰亚胺锂的除水筛分方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉末态双氟磺酰亚胺锂的除水筛分方法，所述除水筛分方法为：在沸腾床干燥器中，采用50～120℃的干燥气体对粒径小于0.3mm、水分含量≤20000ppm的粉末态双氟磺酰亚胺锂进行鼓吹筛分，获得粒径范围为D90＝0.08～0.30mm，水分含量≤300ppm的双氟磺酰亚胺锂。本发明可以同时进行除水筛分，且具有工艺简单，不引入杂质、不引起分解，适合工业化生产等优点。

Description

一种粉末态双氟磺酰亚胺锂的除水筛分方法
技术领域
本发明涉及双氟磺酰亚胺锂，特别涉及一种粉末态双氟磺酰亚胺锂的除水筛分方法。
背景技术
当前锂离子电池已广泛应用于日常生活中，尤其随着近年来新能源汽车的普及，极大提升了人类对锂离子电池的需求和要求。双氟磺酰亚胺锂相较于六氟磷酸锂具有更好的稳定性和离子传导性，具有很高的商业应用价值，成为新型锂离子电池锂盐的研究热点。
水分含量是双氟磺酰亚胺锂的一个关键质量指标，目前双氟磺酰亚胺锂的除水研究集中在对含双氟磺酰亚胺锂的有机溶液或混合液的除水研究，如：上海康鹏公司专利CN104925765A公开了采用二氯亚砜与双氟磺酰亚胺锂反应液反应除去液体中水分；国泰超威专利CN106976849A公开了采用有机酸酐与双氟磺酰亚胺锂有机溶液中水分反应进行除水；阿科玛法国公司专利CN109923063A和湖南福邦新材料专利CN109734061A均公开了采用溶剂共沸带水的方式进行除水干燥。
上述方法中采用二氯亚砜、有机酸酐等除水剂对双氟磺酰亚胺锂溶液进行除水，会引入新杂质如有机酸根阴离子、对锂离子电池十分敏感的氯离子，这进一步带来了离子除杂问题；而共沸除水虽然不引入杂质离子，但需要使用到大量溶剂，容易存在溶剂残留，因此这类工艺又往往需要高真空或者使用薄膜蒸发器等特殊蒸发设备将残留溶剂进行蒸除，操作复杂。同时无论是化学除水还是共沸带水都需要使用相当数量的溶剂，如果溶剂不能彻底去除则需要进一步结晶，这将导致产品收率大大下降。
专利CN103664712A公开了双氟磺酰亚胺锂的干燥方法，所述干燥方法包括非真空喷雾干燥、100～200℃真空干燥两个阶段，但该专利并未公开具体操作方式，且干燥时间长，干燥效率低，不能实现对双氟磺酰亚胺锂的筛分。而双氟磺酰亚胺锂应用于电解液时，对粒径有一定要求，粉末过细流动过差，粉末颗粒过大则导致溶解速度大大降低。事实上，双氟磺酰亚胺锂的工艺除水(溶剂除水或共沸除水)不彻底，不能获得低水分含量的双氟磺酰亚胺锂，或者因双氟磺酰亚胺锂在存储过程中吸水而导致双氟磺酰亚胺锂固体水分含量超标，这都对固体粉末态双氟磺酰亚胺锂的水分以及颗粒粒径提出了要求。
双氟磺酰亚胺锂的稳定性与水分、温度存在十分密切的关系：水分越高、温度越高，双氟磺酰亚胺锂的稳定性越差。如：日本专利JP2012175263A公开了双氟磺酰亚胺盐的存储水分小于1000ppm，温度小于50℃；中国专利CN104925765A公开了在0℃～20℃反应除水；阿科玛专利CN109923063A公开了在25℃～45℃溶剂共沸带水。因考虑到温度对双氟磺酰亚胺锂稳定性的影响，本领域技术人员通常认为物理方法除水效果差，含有一定水分的双氟磺酰亚胺锂接触的温度不宜超过50℃。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种同时兼具除水和筛分功能，工艺简单、除水效率高、产品稳定性好，不造成产品浪费、不引入杂质，适合工业化生产的粉末态双氟磺酰亚胺锂的除水筛分方法。
不同于本领域技术人员的共识，发明人研究发现只要双氟磺酰亚胺锂固体的分散性能好(在一定的粒径范围内)且水分含量在一定的范围内，在50℃以上受热时不仅能够有效的除去水分，加热干燥并不会引起双氟磺酰亚胺锂变质。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种粉末态双氟磺酰亚胺锂的除水筛分方法，所述除水筛分方法包括：在沸腾床干燥器中，采用50～120℃的干燥气体对粒径小于0.3mm、水分含量≤20000ppm的粉末态双氟磺酰亚胺锂进行鼓吹筛分，加热和扰动一定时间后，由干燥气体鼓吹带走细粒径的粉末，获得粒径范围为D90＝0.08～0.30mm，水分含量≤300ppm的双氟磺酰亚胺锂。
所述粉末态双氟磺酰亚胺锂可以是固体原自然存在形式，也可以是固体经过粉碎得到。粉末态双氟磺酰亚胺锂过筛得到小于0.3mm粒径的颗粒，由于水分的存在，粉碎产生的极细的颗粒容易粘附在较大颗粒表面，故此时过筛并不能除去过细的双氟磺酰亚胺锂粉末。粉碎筛分得到粒径小于0.3mm的颗粒具备很好的分散性和较大比表面积，从而在除水干燥时达到均匀受热目的。
作为优选，所述干燥气体的温度为70～120℃，水分含量≤20ppm。所述干燥气体的种类不做限定，通常情况下优先考虑使用干燥氮气或者空气。
所述粉末态双氟磺酰亚胺锂在除水筛分时，随着水分含量的降低，过细的粉末会从大颗粒表面脱落，受到干燥气体鼓吹时会被扬起，当气体达到一定速度后则会被带走，这些过细粉末可以在后系统采用旋风分离器等方式再收集。故：
进一步地，所述干燥气体鼓吹的气速为0.15～0.65m/s，此时可有效筛分出细粉，避免理想颗粒大小的双氟磺酰亚胺锂被吹走。
进一步地，例举说明一些气速与筛分出粒径的结果：所述干燥气体鼓吹的气速为0.2m/s时，获得粒径范围为D90＝0.10～0.30mm；气速为0.30m/s时，获得粒径范围为D90＝0.15～0.30mm；气速为0.5m/s时，获得粒径范围为D90＝0.22～0.30mm。
水分含量≤20000ppm的粉末态双氟磺酰亚胺锂具备较好的分散性和流动性，故，本发明除水筛分的对象为水分含量≤20000ppm的粉末态双氟磺酰亚胺锂，尤其适用于水分含量≤5000ppm的粉末态双氟磺酰亚胺锂。经过除水筛分后，可获得水分含量≤300ppm的粉末态双氟磺酰亚胺锂；作为优选，获得水分含量≤50ppm的粉末态双氟磺酰亚胺锂。
除水筛选所需的时间可根据目标干燥效果和干燥规模确定，水分含量越低，干燥规模越大干燥时间越长。
进一步地，所述干燥气体鼓吹筛分0.5～6小时；为保证干燥效果同时从降低能耗角度考虑，所述干燥气体鼓吹筛分1～3小时。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
(1)本发明无需将固体双氟磺酰亚胺锂转化为有机溶液或者混合液进行除水，工艺简单，除水效率高，不造成产品浪费；无需使用除水试剂，不会引入额外杂质，不会导致氯离子含量提高，应用到电解液中不会影响其在锂离子电池中的应用性能；
(2)本发明不使用溶剂和除水剂，无需液体蒸发、冷却设备，几乎无三废问题，环境友好；
(3)本发明采用沸腾床干燥器不仅可以高效地除水干燥，同时利用不同颗粒在气流中的悬浮、沉降性差异，通过控制干燥气体的气速实现双氟磺酰亚胺锂的筛分。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
将300.0g水分含量3267ppm的双氟磺酰亚胺锂粉末(粒径小于0.3mm)装入到小型沸腾床干燥器中，干燥器事先已经过干燥空气干燥并置换空气。封闭干燥器进料口，打开干燥气体出入口阀门，通入加热至90℃的干燥的空气，调节气速使干燥器内气速达0.3m/s，保持干燥2h，取样分析测得干燥后双氟磺酰亚胺锂水分为29ppm，打开出料口阀门，获得273.0g低水分双氟磺酰亚胺锂，测得产品粒径D90＝0.15～0.30mm，后系统收集细分料为25.3g，合计干燥后双氟磺酰亚胺锂总收率99.7％。表1给出了干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围的对比数据：
表1、实施例1干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围对比表
Figure BDA0002323452490000051
实施例2
将300.0g水分含量15837ppm的双氟磺酰亚胺锂粉末(粒径小于0.3mm)装入到小型沸腾床干燥器中，干燥器事先已经过干燥氮气干燥并置换空气。封闭干燥器进料口，打开干燥气体出入口阀门，通入加热至70℃的干燥的氮气，调节气速使干燥器内气速达0.2m/s，保持干燥6h，取样分析测得干燥后双氟磺酰亚胺锂水分为143ppm，打开出料口阀门，获得284.8g低水分双氟磺酰亚胺锂，测得产品粒径D90＝0.10～0.30mm，后系统收集细分料为9.9g，合计干燥后双氟磺酰亚胺锂总收率99.8％。表2给出了干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围的对比数据：
表2、实施例2干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围对比表
Figure BDA0002323452490000061
实施例3
将300.0g水分含量879ppm的双氟磺酰亚胺锂粉末(粒径小于0.3mm)装入到小型沸腾床干燥器中，干燥器事先已经过干燥氮气干燥并置换空气。封闭干燥器进料口，打开干燥气体出入口阀门，通入加热至105℃的干燥的氮气，调节气速使干燥器内气速达0.5m/s，保持干燥1h，取样分析测得干燥后双氟磺酰亚胺锂水分为11ppm，打开出料口阀门，获得低水分双氟磺酰亚胺锂270.4g，测得产品粒径D90＝0.22～0.30mm，后系统收集细分料为29.1g，合计干燥后双氟磺酰亚胺锂总收率99.9％。表3给出了干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围的对比数据：
表3、实施例3干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围对比表
Figure BDA0002323452490000062
Figure BDA0002323452490000071
对比例1
将300.0g水分含量1542ppm的双氟磺酰亚胺锂结块固体经过粉碎后(粒径范围小于0.3mm)装入到密封的反应釜中，开启加热，开启真空，在105℃、500pa下干燥18h，分别取表层和内部样品进行分析，共计获得双氟磺酰亚胺锂299.5g，收率近100％。表4给出了干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围的对比数据：
表4、对比例1干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围对比表
Figure BDA0002323452490000072
对比例2
将200.0g水分含量4615ppm的双氟磺酰亚胺锂溶于800.0g无水乙酸乙酯(可与水共沸，水分16ppm)，20℃下滴加二氯亚砜5.7g(产生二氧化硫和氯化氢尾气需水碱洗吸收)，保持搅拌18h，在绝对压力20Kpa、温度50℃下进行浓缩，待浓缩至蜂蜜状液体时，提高真空度至绝对压力小于100Pa，继续浓缩至糊状，无薄膜蒸发器已无法进一步浓缩，冷却后凝固成固体，得到该固体210.6g，测得水分21ppm，IC测得双氟磺酰亚胺锂含量94.7％，核磁外标法分析测得乙酸乙酯含量5.0％。
将所得固体粉碎后加入200.0g干燥甲苯打浆，过滤脱溶干燥后得到双氟磺酰亚胺锂粉末固体158.4g，收率79.2％。表5给出了干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围的对比数据：
表5、对比例2干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围对比表
Figure BDA0002323452490000081
对比例3
将100.0g水分含量31686ppm的双氟磺酰亚胺锂粉末(粒径小于0.3mm)装入到小型沸腾床干燥器中，干燥器事先已经过干燥氮气干燥并置换空气。封闭干燥器进料口，打开干燥气体出入口阀门，通入加热至85℃的干燥的氮气，调节气速使干燥器内气速达0.4m/s，保持干燥6h，取样分析测得干燥后双氟磺酰亚胺锂水分为291ppm，打开出料口阀门，获得低水分双氟磺酰亚胺锂91.2g，发现产品结块现象十分严重，固体粒径大于0.18mm，后系统收集细分料为5.0g，合计干燥后双氟磺酰亚胺锂总收率99.3％。表6给出了干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围的对比数据：
表6、对比例3干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围对比表
Figure BDA0002323452490000082
对比例4
将150.0g水分含量1945ppm的双氟磺酰亚胺锂粉末(粒径小于1.0mm)装入到小型沸腾床干燥器中，干燥器事先已经过干燥氮气干燥并置换空气。封闭干燥器进料口，打开干燥气体出入口阀门，通入加热至100℃的干燥的氮气，调节气速使干燥器内气速达0.6m/s，保持干燥6h，取样分析测得干燥后双氟磺酰亚胺锂水分为211ppm，打开出料口阀门，获得低水分双氟磺酰亚胺锂85.7g，测得产品粒径D90＝0.28～1.0mm，后系统收集细分料为63.5g，合计干燥后双氟磺酰亚胺锂总收率99.7％。表7给出了干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围的对比数据：
表7、对比例4干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围对比表
Figure BDA0002323452490000091
对比例5
将150.0g水分含量25152ppm的双氟磺酰亚胺锂粉末(粒径小于1.0mm)装入到小型沸腾床干燥器中，干燥器事先已经过干燥氮气干燥并置换空气。封闭干燥器进料口，打开干燥气体出入口阀门，通入加热至90℃的干燥的氮气，调节气速使干燥器内气速达0.4m/s，保持干燥6h，取样分析测得干燥后双氟磺酰亚胺锂水分为285ppm，打开出料口阀门，获得低水分双氟磺酰亚胺锂135.6g，产品结块严重，测得产品粒径大于0.18mm，后系统收集细分料为9.7g，合计干燥后双氟磺酰亚胺锂总收率99.3％。表8给出了干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围的对比数据：
表8、对比例5干燥前后产品阴离子含量、水分含量和粒径范围对比表
Figure BDA0002323452490000101

Claims (5)

1.一种粉末态双氟磺酰亚胺锂的除水筛分方法，其特征在于：在沸腾床干燥器中，采用50～120℃的干燥气体对粒径小于0.3mm、879ppm≤水分含量≤20000ppm的粉末态双氟磺酰亚胺锂进行鼓吹筛分，所述干燥气体鼓吹的气速为0.15～0.65m/s，干燥气体鼓吹筛分0.5～6小时，获得粒径范围为D90＝0.08～0.30mm，水分含量≤300ppm的双氟磺酰亚胺锂。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除水筛分方法，其特征在于：所述干燥气体的温度为70～120℃，水分含量≤20ppm。
3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除水筛分方法，其特征在于：所述干燥气体鼓吹筛分1～3小时。
4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除水筛分方法，其特征在于：对水分含量≤5000ppm的粉末态双氟磺酰亚胺锂进行鼓吹筛分。
5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除水筛分方法，其特征在于：鼓吹筛分后获得的双氟磺酰亚胺锂水分含量≤50ppm。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103935970A (zh) * 2014-03-24 2014-07-23 深圳新宙邦科技股份有限公司 双氟磺酰亚胺及其碱金属盐的制备方法
CN104776686A (zh) * 2015-04-07 2015-07-15 华中科技大学 一种适用于高水分宽粒径低阶煤的流化床分级干燥装置
CN105658572A (zh) * 2013-11-18 2016-06-08 日本曹达株式会社 二磺酰亚胺盐的颗粒或粉末及其制造方法
CN105731399A (zh) * 2016-04-29 2016-07-06 多氟多化工股份有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN109562941A (zh) * 2017-02-08 2019-04-02 森田化学工业株式会社 双氟磺酰亚胺金属盐和该金属盐的制造方法
CN208832851U (zh) * 2018-08-07 2019-05-07 武汉市华甜生物科技有限公司 一种快速降低纽甜水分的卧式沸腾床
CN109835876A (zh) * 2017-11-28 2019-06-04 株式会社日本触媒 双(氟磺酰)亚胺锂组合物
CN109941978A (zh) * 2019-04-25 2019-06-28 浙江科峰锂电材料科技有限公司 制备双氟磺酰亚胺铵及双氟磺酰亚胺碱金属盐的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6208929B2 (ja) * 2011-08-12 2017-10-04 株式会社日本触媒 フッ素原子を含むイオン性化合物またはフッ素原子を含むイオン性化合物含有組成物を包装してなる包装体
CN104925765B (zh) * 2015-05-21 2017-08-08 上海康鹏科技有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105658572A (zh) * 2013-11-18 2016-06-08 日本曹达株式会社 二磺酰亚胺盐的颗粒或粉末及其制造方法
CN103935970A (zh) * 2014-03-24 2014-07-23 深圳新宙邦科技股份有限公司 双氟磺酰亚胺及其碱金属盐的制备方法
CN104776686A (zh) * 2015-04-07 2015-07-15 华中科技大学 一种适用于高水分宽粒径低阶煤的流化床分级干燥装置
CN105731399A (zh) * 2016-04-29 2016-07-06 多氟多化工股份有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN109562941A (zh) * 2017-02-08 2019-04-02 森田化学工业株式会社 双氟磺酰亚胺金属盐和该金属盐的制造方法
CN109835876A (zh) * 2017-11-28 2019-06-04 株式会社日本触媒 双(氟磺酰)亚胺锂组合物
CN208832851U (zh) * 2018-08-07 2019-05-07 武汉市华甜生物科技有限公司 一种快速降低纽甜水分的卧式沸腾床
CN109941978A (zh) * 2019-04-25 2019-06-28 浙江科峰锂电材料科技有限公司 制备双氟磺酰亚胺铵及双氟磺酰亚胺碱金属盐的方法

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