CN103650323A - 压电元件、多层压电元件、排液头、排液装置、超声波马达、光学装置和电子装置 - Google Patents
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Abstract
在宽运行温度范围内稳定运行的无铅压电元件含有无铅压电材料。该压电元件包括第一电极、第二电极和压电材料，该压电材料包括由(Ba1-xCax)a(Ti1-yZry)O3(1.00≤a≤1.01，0.02≤x≤0.30，0.020≤y≤0.095，和y≤x)表示的钙钛矿型金属氧化物作为主要成分和在该钙钛矿型金属氧化物中引入的锰。相对于100重量份的该钙钛矿型金属氧化物，锰含量为0.02重量份-0.40重量份，基于金属。
Description
技术领域
本发明主要涉及压电元件、多层压电元件、排液头、排液装置、超声波马达、光学装置和电子装置。具体地，本发明涉及不含铅并且在运行温度范围内稳定地运行的压电元件、多层压电元件、排液头、排液装置、超声波马达、光学装置和电子装置。
背景技术
ABO3钙钛矿型金属氧化物例如锆酸钛酸铅(以下称为“PZT”)典型地用作压电材料。由于PZT含有铅作为A位点元素，因此担心PZT对环境的影响。因此，使用无铅钙钛矿型金属氧化物的压电材料是高度希望的。
含有钙钛矿型金属氧化物的无铅压电材料的实例为钛酸钡。已进行了钛酸钡基材料的研究和开发以改善钛酸钡的性能并且已公开了使用这样的材料的器件。PTL1公开了使用添加有Mn、Fe或Cu并且用Ca置换一些A位点的钛酸钡的压电元件。这些压电元件具有比钛酸钡优异的机械品质因数，但具有低的压电性能。因此，需要高电压来驱动压电元件。
PTL2公开了使用通过将Ba和B添加到钛酸钡中而制备的材料的致动器和排液头。该材料具有低烧结温度的优点，但具有低达65[pC／N]的压电常数d33。因此，需要高电压来驱动压电元件。
在严酷的环境例如夏季太阳下的汽车车厢中，具有80℃以下的居里温度的压电材料可能经历去极化并因此可能失去压电性。由于作为驱动致动器的结果所产生的热，可能失去压电性。
引用列表
专利文献
PTL1：日本专利公开No.2010-120835
PTL2：日本专利公开No.2011-032111
发明内容
技术问题
本发明提供在宽运行温度范围内稳定运行的无铅压电元件。
问题的解决方案
本发明的第一方面提供压电元件，其包括第一电极、第二电极和压电材料。该压电材料包括由通式(1)表示的钙钛矿型金属氧化物作为主要成分、和在该钙钛矿型金属氧化物中引入的锰：
(Ba1-xCax)a(Ti1-yZry)O3(其中1.00≤a≤1.01，0.02≤x≤0.30，0.020≤y≤0.095，和y≤x)(1)
相对于100重量份的该钙钛矿型金属氧化物，锰含量为0.02重量份-0.40重量份，基于金属。
本发明的第二方面提供多层压电元件，其包括压电材料层和包括内部电极的电极。将该压电材料层和该电极交替地层叠。该压电材料层各自含有由通式(1)表示的钙钛矿型金属氧化物作为主要成分、和在该钙钛矿型金属氧化物中引入的锰：
(Ba1-xCax)a(Ti1-yZry)O3(其中1.00≤a≤1.01，0.02≤x≤0.30，0.020≤y≤0.095，和y≤x)(1)
相对于100重量份的该钙钛矿型金属氧化物，锰含量为0.02重量份-0.40重量份，基于金属。
本发明的第三方面提供排液头，包括：液室和与该液室连通的排出口，该液室包括振动单元，该振动单元包括上述的压电元件或多层压电元件。本发明的第四方面提供排液装置，包括：用于输送记录介质的输送单元和上述的排液头。
本发明的第五方面提供超声波马达，包括：振动部件和与该振动部件接触的移动部件，该振动部件包括上述的压电元件或多层压电元件。本发明的第六方面提供光学装置，包括驱动单元，该驱动单元包括上述的超声波马达。本发明的第七方面提供电子装置，包括压电声部件，该压电声部件包括上述的压电元件或多层压电元件。
本发明的有利效果
能够提供在宽运行温度范围内稳定地运行的无铅压电元件。也能够提供使用该无铅压电元件的排液头、排液装置、超声波马达、光学装置和电子装置。
附图说明
图1是表示根据本发明的实施方案的压电元件的示意图。
图2A和2B表示根据本发明的实施方案的排液头。
图3A和3B均为表示根据本发明的实施方案的超声波马达的示意图。
图4是表示制备例1-73的压电陶瓷的x和y之间的关系的坐标图。
图5A和5B均为表示根据本发明的实施方案的多层压电元件的横截面图。
图6是表示根据本发明的实施方案的排液装置的示意图。
图7是表示该排液装置的另一示意图。
图8A和8B是表示根据本发明的实施方案的光学装置的示意图。
图9是表示该光学装置的示意图。
图10是表示根据本发明的实施方案的电子装置的示意图。
具体实施方式
现在对本发明的实施方案进行说明。
图1是表示根据本发明的一个实施方案的压电元件的示意图。该压电元件包括压电材料2、和与压电材料2相关联的第一电极1和第二电极3。
该压电元件至少包括第一电极、压电材料和第二电极。该压电材料含有由通式(1)表示的钙钛矿型金属氧化物作为主要成分和在该钙钛矿型金属氧化物中引入的锰(Mn)：
(Ba1-xCax)a(Ti1-yZry)O3(1.00≤a≤1.01，0.02≤x≤0.30，0.020≤y≤0.095，和y≤x)(1)
相对于100重量份的该金属氧化物，Mn含量为0.02重量份-0.40重量份，基于金属。
第一和第二电极的每个由具有约5nm-约2000nm的厚度的导电层构成。用于形成电极的材料可以是通常在压电元件中使用的任何材料。其实例包括金属例如Ti、Pt、Ta、Ir、Sr、In、Sn、Au、Al、Fe、Cr、Ni、Pd、Ag和Cu以及它们的化合物。
第一和第二电极可各自由这些材料中的一种组成或者可各自由通过将这些材料中的两种以上层叠而制备的多层结构构成。第一和第二电极可由彼此不同的材料组成。
制造第一和第二电极的方法可以是任何方法。例如，可通过将金属糊烘焙、通过溅射、或者通过气相沉积而形成电极。可根据需要将第一和第二电极图案化。
本说明书中，钙钛矿型金属氧化物是指具有其为IwanamiRikagaku Jiten，第5版(于1998年2月20日由Iwanami ShotenPubli shers出版)中所述的理想的立方晶体结构的钙钛矿型结构的金属氧化物。具有钙钛矿型结构的金属氧化物通常用化学式ABO3表示。钙钛矿型金属氧化物中的元素A和元素B为离子形式并且分别占据称为A位点和B位点的晶胞中的特定位置。例如，立方晶系的晶胞中，元素A占据立方体的顶点并且元素B占据立方体的体心位置。元素O是阴离子形式的氧并且占据立方体的面心位置。
由上述通式(1)表示的金属氧化物中，钡(Ba)和钙(Ca)是占据A位点的金属元素并且钛(Ti)和锆(Zr)是占据B位点的金属元素。应指出的是，Ba和Ca原子的一些可占据B位点和／或Ti和Zr原子的一些可占据A位点。
通式(1)中，B位点元素与O的摩尔比为1∶3。具有B位点元素／O之比的金属氧化物轻微地偏离该值，例如1.00∶2.94至1.00∶3.06仍包括在本发明的范围内，只要该金属氧化物具有钙钛矿型结构作为主相。
通过X-射线衍射或电子束衍射进行的结构分析能够用于确定例如金属氧化物是否具有钙钛矿型结构。
该压电材料可呈任何形式，例如陶瓷、粉末、单晶、膜、浆料等，但优选为陶瓷。本说明书中，“陶瓷”是指晶粒的聚集体(也称为块体)，其基本上由金属氧化物组成并且通过热处理而巩固，并且是多晶。“陶瓷”也可指烧结后已进行了加工的陶瓷。
上述通式(1)中，a表示A位点中Ba和Ca的总摩尔量与B位点中Ti和Zr的总摩尔量之比并且在1.00≤a≤1.01的范围内。a小于1.00时，容易发生异常的晶粒生长并且使材料的机械强度降低。a大于1.01时，晶粒生长所需的温度变得过高并且不能在通常的烧成炉内实现烧结。其中，“不能实现烧结”是指没有充分地使密度增加或者在压电材料中存在大量的孔隙和缺陷的状态。
通式(1)中，x表示A位点中Ca的摩尔比并且在0.02≤x≤0.30的范围内。x小于0.02时，介电损耗(tanδ)增加。介电损耗增加时，向压电元件施加电压以驱动压电元件时产生的热量增加并且驱动效率可能劣化。x大于0.30时，压电性能可能不足。
通式(1)中，y表示B位点中Zr的摩尔比并且在0.020≤y≤0.095的范围内。y小于0.020时，压电性能可能不足。y大于0.095时，居里温度(TC)变得小于85℃并且在高温下将使压电性能失去。
本说明书中，居里温度是指失去铁电性的温度。检测该温度的方法的实例包括通过改变测定温度来直接测定失去铁电性的温度的方法和在改变测定温度的同时使用微小AC电场测定介电常数并且确定介电常数最大的温度的方法。
通式(1)中，Ca摩尔比x和Zr摩尔比y满足y≤x。y>x时，介电损耗可能增加并且绝缘性能可能不足。当上述的涉及x和y的所有范围同时满足时，能够使晶体结构相变温度(相变点)从室温附近迁移到低于运行温度范围的温度，因此能够在宽温度范围内稳定地驱动器件。
对确定压电元件中使用的压电材料的组成的方法并无特别限制。该方法的实例包括X-射线荧光分析、电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法和原子吸收光谱法。采用这些方法的任何方法，能够确定压电材料中含有的元素的重量比和组成比。
压电元件中使用的压电材料具有0.02重量份-0.40重量份的Mn含量，基于金属，相对于100重量份的该金属氧化物。具有该范围内的Mn含量的压电材料显示改善的绝缘性能和改善的机械品质因数。在此，机械品质因数是指表示将压电材料用于振荡器中时振荡引起的弹性损耗的因数。作为阻抗测定中共振曲线的锐度(sharpness)来观察机械品质因数的大小。换言之，机械品质因数是表示振荡器的共振的锐度的因数。推测绝缘性能和机械品质因数的改善可归因于：起因于具有不同于Ti和Zr的化合价的Mn的缺陷偶极的引入和由其引起的内部电场的产生。存在内部电场时，通过使用压电材料而形成并且通过施加电压而运行的压电元件显示长期可靠性。
关于Mn含量的术语“基于金属”是指通过如下方式确定的值：首先，基于通过XRF、ICP原子发射光谱法、原子吸收光谱法等测定的Ba、Ca、Ti、Zr和Mn含量，确定构成由通式(1)表示的金属氧化物的元素的氧化物基量，然后，基于重量，计算相对于构成金属氧化物的元素的总量100重量份的Mn的重量比。
Mn含量小于0.02重量份时，极化处理的效果不足以驱动器件。Mn含量大于0.40重量份时，压电性能不足并且具有无助于压电性能的六方结构的晶体出现。
锰并不限于金属Mn并且可以呈任何形式，只要作为压电材料中的成分含有锰。例如，锰可溶解在B位点中或者可以包括在晶粒间界中。锰可以在压电材料中呈金属、离子、氧化物、金属盐或络合物的形式。优选地，从绝缘性能和烧结性的观点出发，锰溶解在B位点中。锰溶解在B位点中时，对于在共振频率下运行的共振器件(硬器件)，例如压电传感器、压电变换器和超声波马达，摩尔比A／B的优选范围为0.993≤A／B≤0.998，其中A为A位点中Ba和Ca的摩尔量并且B为B位点中Ti、Zr和Mn的摩尔量。具有在该范围内的A／B的压电元件显示高压电常数和高机械品质因数，因此形成具有优异的耐久性的器件。对于在非共振频率下运行的位移致动器(软器件)例如光学拾取致动器和排液头，A／B的优选范围为0.996≤A／B≤0.999。具有在这些范围内的A／B的压电元件能够显示高压电常数、低介电损耗和高耐久性。
只要不使性能变化，压电元件中使用的压电材料可含有由通式(1)表示的化合物和Mn以外的成分(以下称为辅助成分)。辅助成分的总含量可以为1.2重量份以下，相对于100重量份的由通式(1)表示的金属氧化物。辅助成分含量超过1.2重量份时，可使压电材料的压电性能和绝缘性能劣化。辅助成分中Ba、Ca、Ti、Zr和Mn以外的金属元素的含量优选为1.0重量份以下，基于氧化物，或者0.9重量份以下，基于金属，相对于压电材料。本说明书中，“金属元素”包括半金属元素例如Si、Ge和Sb。
辅助成分中Ba、Ca、Ti、Zr和Mn以外的金属元素的含量超过1.0重量份，基于氧化物，或者超过0.9重量份，基于金属，相对于压电材料时，压电材料的压电性能和绝缘性能可能显著地劣化。辅助成分中Li、Na、Mg和A1的总含量可为0.5重量份以下，基于金属，相对于压电材料。辅助成分中Li、Na、Mg和Al的总含量超过0.5重量份，基于金属，相对于压电材料时，可能发生不充分的烧结。辅助成分中Y和V的合计可以为0.2重量份以下，基于金属，相对于压电材料。Y和V的总含量超过0.2重量份，基于金属，相对于压电材料时，极化处理可能变得困难。
辅助成分的实例包括烧结辅助成分例如Si和Cu。可商购的Ba和Ca原料含有Sr作为不可避免的杂质，因此压电材料可能含有杂质量的Sr。同样地，可商购的Ti原料含有Nb作为不可避免的杂质并且可商购的Zr原料含有Hf作为不可避免的杂质。因此，压电材料可含有杂质量的Nb和Hf。
对测定辅助成分的重量的方法并无特别限制。方法的实例包括X-射线荧光分析、ICP原子发射光谱法和原子吸收光谱法。
压电元件中使用的压电材料可由具有1μm-10μm的平均圆当量直径的晶粒构成。平均圆当量直径在该范围内时，压电材料能够显示良好的压电性能和机械强度。平均圆当量直径小于1μm时，压电性能可能不足。平均圆当量直径大于10μm时，机械强度可能降低。更优选的范围为3μn-8μm。
本说明书中，“圆当量直径”是指在显微术中通常称为“投影面积直径”的直径并且表示具有与晶粒的投影面积相同的面积的圆的直径。本发明中，对测定圆当量直径的方法并无特别限制。例如，可用偏光显微镜或扫描电子显微镜得到压电材料的表面的图像并且可对该图像进行加工以确定圆当量直径。由于最佳放大倍率取决于分析的晶粒直径而不同，可适当地使用光学显微镜和电子显微镜。可代替材料的表面而由抛光表面或横截面的图像确定圆当量直径。
压电元件中使用的压电材料的相对密度可以为93％-100％。
相对密度小于93％时，压电性能和／或机械品质因数可能不令人满意并且机械强度可能劣化。
压电元件中使用的压电材料的主要成分具有分别满足0.125≤x≤0.175和0.055≤y≤0.090的x和y，并且Mn含量为0.02重量份-0.10重量份，相对于100重量份的该金属氧化物。
使用在该组成范围内的压电材料的压电元件特别适合位移致动器(也称为软器件)例如光学拾取致动器或排液头。表示Ca的摩尔比的x小于0.125时，耐久性可能劣化。x大于0.175时，压电应变常数可能减小。优选地，0.140≤x≤0.175。表示Zr的摩尔比的y小于0.055时，压电应变常数可能减小。y大于0.09时，居里温度将降低，因此器件的运行温度范围可能变窄。优选地，0.055≤y≤0.075。Mn含量小于0.02重量份时，可能无法令人满意地进行极化处理。Mn含量大于0.10重量份时，压电应变常数可能减小。a的优选范围为1.000≤a≤1.005。
压电元件中使用的压电材料的主要成分优选具有分别满足0.155≤x≤0.300和0.041≤y≤0.069的x和y。Mn含量优选为0.12重量份-0.40重量份，基于金属，相对于100重量份的主要成分金属氧化物。
使用在该组成范围内的压电材料的压电元件特别适合共振器件(硬器件)例如压电传感器、压电变换器和超声波马达。表示Ca的摩尔比的x小于0.155时，机械品质因数可能减小。x大于0.300时，压电应变常数可能劣化。优选地，0.160≤x≤0.300。表示Zr的摩尔比的y小于0.041时，压电应变常数可能减小。y大于0.069时，器件的运行温度范围可能变窄。优选地，0.045≤y≤0.069。Mn含量小于0.12重量份时，机械品质因数可能减小并且在共振频率下运行器件的过程中的功率消耗可能增加。Mn含量大于0.40重量份时，压电应变常数可能减小并且可能需要较高的电压以驱动器件。优选地，Mn含量为0.20重量份-0.40重量份。a的优选范围为1.004≤a≤1.009。
对压电元件中使用的压电材料的制造方法并无特别限制。为了制造压电陶瓷，可在常压下将含有构成陶瓷的元素的固体粉末例如氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐等烧结，这是典型的方法。原料为金属化合物例如Ba化合物、Ca化合物、Ti化合物、Zr化合物和Mn化合物。
能够使用的Ba化合物的实例包括氧化钡、碳酸钡、草酸钡、醋酸钡、硝酸钡、钛酸钡、锆酸钡和锆酸钛酸钡。
能够使用的Ca化合物的实例包括氧化钙、碳酸钙、草酸钙、醋酸钙、钛酸钙和锆酸钙。
能够使用的Ti化合物的实例包括氧化钛、钛酸钡、锆酸钛酸钡和钛酸钙。
能够使用的Zr化合物的实例包括氧化锆、锆酸钡、锆酸钛酸钡和锆酸钙。
能够使用的Mn化合物的实例包括碳酸锰、氧化锰、二氧化锰、醋酸锰和四氧化三锰。
用于调节摩尔比a，即，压电元件中使用的压电陶瓷的A位点中Ba和Ca的摩尔量与B位点中Ti和Zr的摩尔量之比的原料并无特别限制。由Ba化合物、Ca化合物、Ti化合物和Zr化合物能够实现相同的效果。
对压电元件中使用的压电陶瓷的原料粉末进行造粒的方法并无特别限制。从得到的粉末的颗粒直径的均匀性的观点出发，可采用喷雾干燥法。
造粒中使用的粘结剂的实例包括聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和丙烯酸系树脂。从增加压实体的密度的观点出发，添加的粘结剂的量优选为1-10重量份，更优选为2-5重量份。
对烧结压电元件中使用的压电陶瓷的方法并无特别限制。可用电炉或气体炉或者采用电加热法、微波烧结法、毫米波烧结法或热等静压(HI P)进行烧结。可在连续炉或间歇炉中进行使用电炉或气体的烧结。
对上述的烧结方法中陶瓷的烧结温度并无特别限制。烧结温度可以是使化合物反应并且经历充分的晶体生长的温度。从使陶瓷的晶粒直径在1μm-10μm的范围内的观点出发，烧结温度优选为1200℃-1550℃并且更优选为1300℃-1480℃。在该温度范围内烧结的压电陶瓷显示良好的压电性能。
为了使通过烧结而得到的压电陶瓷的性能稳定，同时实现高再现性，可使烧结温度在上述范围内保持恒定并且烧结可进行2-24小时。可采用两步烧结法，但从生产率的观点出发，不希望快速的温度变化。
磨光后可在1000℃以上的温度下对压电陶瓷进行加热处理。将压电陶瓷机械磨光时，在压电陶瓷内部产生残留应力。通过在1000℃以上进行加热处理，能够使该残留应力松弛并且能够进一步改善压电陶瓷的压电性能。该热处理也具有消除在晶粒间界部中析出的原料粉末例如碳酸钡的效果。对热处理的时间的量并无特别限制，但可以是1小时以上。
压电元件可具有在特定的方向上取向的极化轴。使极化轴在特定方向上取向时，使压电元件的压电常数增加。对压电元件的极化方法并无特别限制。可在空气中或者在硅油中进行极化处理。极化过程中的温度可以是60℃-100℃，但最佳条件取决于构成器件的压电陶瓷的组成而轻微变化。为进行极化处理而施加的电场可以为800V／mm至2.0kV／mm。
基于Electronic Materials Manufacturers Association ofJapan Standard(EMAS-6100)，由用可商购的阻抗分析仪测定的共振频率和反共振频率，能够计算压电元件的压电常数和机械品质因数。以下将该方法称为共振-反共振法。
多层压电元件
现在对根据本发明的实施方案的多层压电元件进行说明。
根据实施方案的多层压电元件通过将压电材料层和电极(包括一个或多个内部电极)交替地层叠而构成。该压电材料层各自由压电材料组成，该压电材料含有由下述通式(1)表示的钙钛矿型金属氧化物作为主要成分和在该钙钛矿型金属氧化物中引入的锰(Mn)：
(Ba1-xCax)a(Ti1-yZry)O3(1.00≤a≤1.01，0.02≤x≤0.30，0.020≤y≤0.095，和y≤x)(1)
相对于100重量份的该金属氧化物，Mn含量为0.02重量份-0.40重量份，基于金属。
图5A和5B各自为表示根据一个实施方案的多层压电元件的结构的横截面图。该多层压电元件包括交替层叠的压电材料层和电极(包括一个或多个内部电极)。该压电材料层由上述的压电材料组成。该电极可包括内部电极和外部电极。
图5A表示根据实施方案的多层压电元件。该多层压电元件包括交替层叠的两个压电材料层54和一层的内部电极55，并且将得到的层叠体夹在第一电极51和第二电极53之间。压电材料层的层数和内部电极的层数可如图5B中所示那样增加并且并无特别限制。
图5B表示根据另一实施方案的多层压电元件。该多层压电元件包括交替层叠的九层的压电材料层504和八层的内部电极505，并且将得到的层叠体夹在第一电极501和第二电极503之间。将用于使交替层叠的内部电极短路的外部电极506a和外部电极506b设置在该层叠体的侧面上。
内部电极55和505以及外部电极506a和506b可具有与压电材料层54和504不同的尺寸和形状并且可以分为多段。
内部电极55和505以及外部电极506a和506b的每个由具有约5nm-2000nm的厚度的导电层组成。对其材料并无特别限制并且能够使用通常在压电元件中使用的任何材料。这样的材料的实例包括金属例如Ti、Pt、Ta、Ir、Sr、In、Sn、Au、A1、Fe、Cr、Ni、Pd、Ag和Cu以及它们的化合物。内部电极55和505以及外部电极506a和506b的每个可由这些材料中的一种或者这些材料的两种以上的混合物或合金构成，或者可由通过将这些材料的两种以上层叠而制备的多层结构构成。电极可由彼此不同的材料组成。内部电极55和505可主要由Ni组成，原因在于Ni是低成本电极材料。
如图5B中所示，包括内部电极505的电极可彼此短路以使驱动电压的相位一致。例如，可以以交替的方式使内部电极505、第一电极501和第二电极503短路。对电极之间短路的形式并无特别限制。可在多层压电元件的侧面上形成电极和／或配线以进行短路，或者可形成穿透压电材料层504的通孔并且用导电材料填充以使电极短路。
对制造多层压电元件的方法并无特别限制。一个实例是包括如下步骤的方法，步骤(A)：通过将至少含有Ba、Ca、Ti、Zr和Mn的金属化合物粉末分散而制备浆料；步骤(B)：通过将该浆料放置在基材上而得到压实体(compact)；步骤(C)：在该压实体上形成电极；和步骤(D)：通过将其上已形成电极的压实体烧结而得到多层压电元件。
本说明书中，“粉末”是指固体颗粒的集合。粉末可以是各自含有Ba、Ca、Ti、Zr和Mn的颗粒的集合或者含有不同元素的多种颗粒的集合。
步骤(A)中使用的金属化合物粉末的实例包括Ba化合物、Ca化合物、Ti化合物、Zr化合物和Mn化合物。能够使用的Ba化合物的实例包括氧化钡、碳酸钡、草酸钡、醋酸钡、硝酸钡、钛酸钡、锆酸钡和锆酸钛酸钡。
能够使用的Ca化合物的实例包括氧化钙、碳酸钙、草酸钙、醋酸钙、钛酸钙、锆酸钙和锆酸钛酸钙。
能够使用的Ti化合物的实例包括氧化钛、钛酸钡、锆酸钛酸钡和钛酸钙。
能够使用的Zr化合物的实例包括氧化锆、锆酸钡、锆酸钛酸钡和锆酸钙。
能够使用的Mn化合物的实例包括碳酸锰、氧化锰、二氧化锰、醋酸锰和四氧化三锰。
步骤(A)中制备浆料的方法的实例如下所述。向金属化合物粉末中添加溶剂，该溶剂具有金属化合物粉末的1.6-1.7倍的重量，然后混合。能够使用的溶剂的实例包括甲苯、乙醇、甲苯-乙醇混合溶剂、醋酸正丁酯和水。在球磨机中将得到的混合物混合24小时并且将粘结剂和增塑剂添加到其中。粘结剂的实例包括聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和丙烯酸系树脂。将PVB用作粘结剂时，将粘结剂秤重以致溶剂-对-PVB重量比为例如88∶12。增塑剂的实例包括癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯。将邻苯二甲酸二丁酯用作增塑剂时，将邻苯二甲酸二丁酯秤重以致其重量与粘结剂的重量相同。在球磨机中将得到的混合物再次混合一整夜。调节溶剂和粘结剂的量以致浆料的粘度为300-500mPa·s。
步骤(B)中制备的压实体是金属化合物粉末、粘结剂和增塑剂的片状混合物。步骤(B)中制备压实体的方法的实例是片材成型法。片材成型法中可采用刮刀法(doctor blade method)。刮刀法是包括通过使用刮刀将浆料施涂于基材并且将施涂的浆料干燥以形成片状压实体的方法。例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜可用作基材。其上设置浆料的PET膜的表面可预先涂布有氟涂层以促进压实体的分离。可通过空气或热风将浆料干燥。对压实体的厚度并无特别限制并且能够根据多层压电元件的厚度调节。例如通过增加浆料的粘度，能够增加压实体的厚度。
对步骤(C)中制造电极，例如内部电极505和外部电极506a和506b的方法并无特别限制。电极可通过将金属糊烧成，或者采用方法例如溅射、气相沉积或印刷而形成。可使压电材料层504的厚度和间距减小以使驱动电压减小。这种情况下，选择如下方法：形成包括压电材料层504的前体和内部电极505的层叠体，然后将得到的层叠体烧成。选择该方法时，内部电极505的材料优选为在烧结压电材料层504所需的温度下不经历形状变化或导电性劣化的材料。与Pt相比具有较低熔点和价格较低的金属例如Ag、Pd、Au、Cu和Ni以及这些金属的合金能够用于形成电极例如内部电极505和外部电极506a和506b。或者，外部电极506a和506b可在已将层叠体烧成后形成，这种情况下，除了Ag、Pd、Cu或Ni以外，可由Al或碳基电极材料组成。
电极可采用丝网印刷法形成。丝网印刷法包括通过使用抹刀通过丝网版将金属糊施涂到基材上的压实体上。在丝网版的至少部分中形成丝网网眼。因此，只在形成丝网网眼的部分中将金属糊施涂于压实体。丝网版中的丝网网眼可具有其中形成的图案。通过使用金属糊将该图案转印于压实体以在该压实体上形成图案化的电极。
步骤(C)中形成电极并且将具有电极的压实体与基材分离后，将一层或多层的压实体压接。压接法的实例包括单轴加压、冷等静压和热等静压。由于能够将压力均匀地且均衡地施加于压实体，因此可通过热等静压来进行压接。为了令人满意的压接，可在粘结剂的玻璃化转变温度附近的温度下加热下来进行压接。可将两个以上的压实体层叠并且压接直至实现所希望的厚度。例如，可将10-100层的压实体层叠并且通过在50℃-80℃下在层叠方向上施加10-60MPa的压力而热压接10秒-10分钟以形成多层结构。可将对准标记粘附于电极以致能够使多层的压实体精确地对准和层叠。或者，可通过在压实体中形成用于对准的通孔来进行精确的层叠。
尽管对步骤(D)中压实体的烧结温度并无特别限制，但烧结温度可以是化合物能够反应并且发生充分的晶体生长的温度。烧结温度优选为1200℃-1550℃，更优选为1300℃-1480℃，以将陶瓷的晶粒直径调节到1μm-10μm的范围内。在该温度范围内烧结的多层压电元件显示良好的压电性能。
步骤(C)中将主要由Ni组成的材料用于电极时，步骤(D)可在能够气氛烧成的炉内进行。在环境气氛中在200℃-600℃的温度下将粘结剂燃烧除去，然后在还原气氛中在1200℃-1550℃的温度下将压实体烧结。还原气氛是指主要由氢(H2)和氮(N2)的混合气体组成的气氛。氢与氮的体积比可以为H2∶N2=1∶99至10∶90。混合气体可含有氧。氧浓度为10-12pa-10-4Pa并且优选为10-8Pa-10-5Pa。能够用氧化锆型氧传感器测定氧浓度。由于使用Ni电极，能够以低成本制造多层压电元件。在还原气氛中烧成后，可将压实体冷却到600℃并且可将气氛变为环境气氛(氧化性气氛)以进行氧化处理。将压实体从烧成炉排出后，将导电糊施涂于内部电极的端部露出的压实体的侧面并且干燥以形成外部电极。
排液头
根据本发明的实施方案的排液头至少包括与液室连通的排出口，该液室配备有包括压电元件或多层压电元件的振动单元。
图2A和2B表示根据本发明的一个实施方案的排液头的结构。如图2A和2B中所示，该排液头包括压电元件101。压电元件101包括第一电极1011、压电材料1012和第二电极1013。如图2B中所示，根据需要将压电材料1012图案化。
图2B是该排液头的示意图。该排液头包括排出105、独立液室102、将独立液室102与排出105连接的连接孔106、隔壁104、共同液室107、振动板103和压电元件101。尽管图中表示的压电元件101具有矩形形状，但该形状可以是任何其他形状，例如椭圆形、圆形或平行四边形。通常，压电材料1012按照独立液室102的形状。
现在参照图2A对排液头中的压电元件101及其附近部分详细说明。图2A是沿宽度方向所取的图2B中所示的压电元件的横截面图。尽管图中压电元件101的横截面形状为矩形，但横截面形状可以是任何其他形状，例如梯形或倒梯形。
图中，将第一电极1011用作下部电极并且将第二电极1013用作上部电极。但是，第一电极1011和第二电极1013的配置并不限于此。例如，第一电极1011可用作下部电极或者上部电极。第二电极1013可用作上部电极或下部电极。缓冲层108可存在于振动板103与下部电极之间。这样的命名上的差异来源于器件制备方法并且在任一种情况下都能实现本发明的效果。
随着压电材料1012膨胀和收缩，排液头的振动板103在竖直方向上移动，并且对独立液室102中的液体施加压力。结果，将液体从排出口105喷出。该排液头能够用于打印机和电子器件的制备。
振动板103的厚度为1.0μm-15μm，优选为1.5μm-8μm。对用于形成振动板103的材料并无特别限制，但可以是硅。构成振动板103的硅可掺杂有硼或磷。振动板103上的缓冲层108和缓冲层108上的电极可构成振动板103的一部分。缓冲层108的厚度为5nm-300nm，优选为10nm-200nm。排出口105的大小为5μm-40μm，以圆当量直径计。排出口105的形状可以是例如圆形、星形、矩形或三角形。
排液装置
现在对根据本发明的实施方案的排液装置进行说明。该排液装置包括上述的排液头。
排液装置的实例是图6和7中所示的喷墨记录装置。图7表示将外壳882-885和887从图6中所示的排液装置(喷墨记录装置)881中去除的状态。喷墨记录装置881包括用于将记录纸张，即记录介质自动地供给到主体896内的自动给送单元897。喷墨记录装置881还包括将从自动给送单元897给送的记录纸张导向特定记录位置并且从该记录位置导向排出缝隙898的输送单元899、用于在输送到记录位置的记录纸张上进行记录的记录单元891和用于对记录单元891进行回复处理的回复单元890。记录单元891具有容纳排液头并且以往复的方式在轨道上移动的车架892。
将电信号从计算机输入该喷墨记录装置时，车架892在轨道上移动并且将驱动电压施加于夹持压电材料的电极以致该压电材料经历变形。压电材料的该变形经由振动板103对独立液室102加压并且使墨从排出口105喷出，由此进行打印。
该排液装置能够以高速度均匀地喷射液体并且为小型。
尽管以上对打印机的实例进行了说明，但除了打印装置例如传真机、多功能装置和喷墨记录装置以外，该排液装置能够用于工业排液装置和用于在介质上绘制图像、字符等的绘画装置。
超声波马达
根据本发明的实施方案的超声波马达至少包括移动部件，该移动部件与装备有压电材料或多层压电元件的振动部件接触。
图3A和3B均为表示根据本发明的实施方案的超声波马达的结构的示意图。图3A表示包括具有单层结构的压电元件的超声波马达。该超声波马达包括振子201、由于来自加压弹簧(图中未示出)的压力而压接振子201的滑动表面的转子202和与转子202一体化的输出轴203。振子201由例如金属弹性环2011、压电元件2012和将压电元件2012与弹性环2011粘接的有机粘合剂2013(例如，环氧系或氰基丙烯酸酯系粘合剂)构成。压电元件2012由夹持在图中未示出的第一电极和第二电极之间的压电材料组成。
将彼此相差π／2的两相AC电压施加于压电元件2012时，在振子201中产生弯曲行波并且振子201的滑动表面上的每个点经历椭圆运动。转子202与振子201的滑动表面压接时，振子201受到来自振子201的摩擦力并且在与弯曲行波的方向相反的方向上旋转。将图中未示出的被驱动的物体与输出轴203连接并且由转子202的旋转力驱动。将电压施加于压电材料时，由于压电横向效应，压电材料膨胀和收缩。弹性部件例如金属部件与压电元件接触时，随着压电材料膨胀和收缩，使弹性部件弯曲。在此说明的超声波马达是基于该原理运行的类型。
图3B表示包括具有多层结构的压电元件的超声波马达的实例。振子204包括圆筒状金属弹性部件2041和设置在金属弹性部件2041中的多层压电元件2042。多层压电元件2042由多层的压电材料构成，尽管在图中没有示出。将第一电极和第二电极设置在层叠体的外表面并且将内部电极设置在层叠体的内部。将金属弹性部件2041栓接以夹持多层压电元件2042以由此构成振子204。
将不同相位的AC电压施加于多层压电元件2042使振子204激发两个彼此正交的振动。将这两个振动合成为驱动振子204的顶端的圆形运动。在振子204的上部形成环形槽以增加用于驱动的振动的位移。由于加压弹簧206，转子205压接振子204并且受到用于驱动的摩擦力。将转子205可旋转地支撑在轴承上。
光学装置
接下来，对根据本发明的实施方案的光学装置进行说明。该光学装置在驱动单元中包括超声波马达。
图8A和8B各自为作为根据本发明的实施方案的成像装置的实例的单镜头反光照相机的可更换透镜镜筒的相关部分的横截面图。图9为可更换透镜镜筒的分解透视图。
参照图8A、8B和9，将固定镜筒712、直线导向镜筒713和前透镜组镜筒714固定于可从照相机拆卸且可安装于照相机的座711。这些为可更换透镜镜筒的固定部件。
在直线导向镜筒713中形成在光轴方向上延伸的直线导向槽713a以引导聚焦透镜702。用轴螺钉718将在径向外方突出的凸轮辊717a和凸轮辊717b固定于保持聚焦透镜702的后透镜组镜筒716。将凸轮辊717a固定于直线导向槽713a中。
将凸轮环715可旋转地固定于直线导向镜筒713的内周。由于将固定于凸轮环715的辊719固定在直线导向镜筒713的环形槽713b中，因此光轴方向上直线导向镜筒713与凸轮环715之间的相对运动受到抑制。在凸轮环715中形成用于聚焦透镜702的凸轮槽715a。将凸轮辊717b固定在凸轮槽715a中。
在固定镜筒712的外周侧设置旋转传输环720。旋转传输环720被球轴承座圈727保持以致其能够相对于固定镜筒712在特定位置旋转。辊722被从旋转传输环720以径向方式延伸的轴720f可旋转地保持，并且辊722的大直径部722a与手动聚焦环724的座侧端面724b接触。辊722的小直径部722b与接合部件729接触。将六个等间距的辊722配置在旋转传输环720的外周并且每个辊经构成以具有上述关系。
将低摩擦片(垫圈部件)733配置在手动聚焦环724的内径部。将低摩擦片733夹持在固定镜筒712的座侧端面712a与手动聚焦环724a的前侧端面724a之间。低摩擦片733的外径表面具有环状并且固定在手动聚焦环724的内径部724c中。将手动聚焦环724的内径部724c固定在固定镜筒712的外径部712b中。低摩擦片733使手动聚焦环724围绕光轴相对于固定镜筒712旋转的旋转环机构中的摩擦减小。
在由向透镜的前侧压超声波马达725的波形垫圈726挤压的压力下，辊722的大直径部722a与手动聚焦环724的座侧端面724b彼此接触。来自向透镜的前侧压超声波马达725的波形垫圈726的力也使辊722的小直径部722b与接合部件729在适度的压力下彼此接触。由卡口固定于固定镜筒712的垫圈732限制波形垫圈726在座方向上移动。由波形垫圈726产生的弹簧力(推进力)传输到超声波马达725且传输到辊722并且作为手动聚焦环724对于固定镜筒712的座侧端面712a的推力。换言之，在经由低摩擦片733推挤固定镜筒712的座侧端面712a的同时组装手动聚焦724。
因此，通过图中未示出的控制单元将超声波马达725驱动并相对于固定镜筒712旋转时，由于接合部件729与辊722的小直径部722b摩擦接触，因此辊722围绕轴720f的中心旋转。辊722围绕轴720f旋转时，使旋转传输环720围绕光轴旋转(自动聚焦操作)。
由图中未示出的手动操作输入单元将围绕光轴的旋转力施加于手动聚焦环724时，由于手动聚焦环724的座侧端面724b与辊722的大直径部722a压接，因此辊722围绕轴720f旋转。辊722的大直径部722a围绕轴720f旋转时，使旋转传输720围绕光轴旋转。由于转子725c与定子725b的摩擦保持力，防止此时的超声波马达725旋转(手动聚焦操作)。
在彼此相对的位置将两个聚焦栓728安装于旋转传输720中并且固定于凸轮环715的前端的缺口715b中。进行自动聚焦操作或手动聚焦操作并且使旋转传输环720围绕光轴旋转时，经由聚焦栓728将旋转力传输到凸轮715。使凸轮环715围绕光轴旋转时，由于凸轮辊717a和直线导向槽713a而使旋转受到抑制的后透镜组镜筒716，通过凸轮辊717b，在凸轮环715中沿凸轮槽715a前后移动。这驱动聚焦透镜702并且进行聚焦操作。
尽管作为本发明的光学装置的实例，对单镜头反光照相机的可更换透镜镜筒进行了说明，但光学装置的范围并不限于此。光学装置可以是任何类型的照相机例如小型照相机、电子照相机等，或者可以是装备有照相机的便携信息终端。在驱动器单元中具有超声波马达的光学装置也在本发明的范围内。
电子装置
现在对根据本发明的实施方案的电子装置进行说明。根据实施方案的电子装置包括装备有压电元件或多层压电元件的压电声部件。该压电声部件可以是扬声器、麦克风、表面声波(SAW)器件等。
图10是数码相机(其为根据本发明的电子装置的实例)从主体931的正面看到的透视图。将光学器件901、麦克风914、闪光灯单元909和辅助光单元916安装于主体931的前面。由于麦克风914组装在主体的内部，因此用虚线表示。在麦克风914的前方形成用于从外部收集声音的孔。
将电源按钮933、扬声器912、可变焦距杆932和用于进行聚焦操作的解除按钮908安装在主体931的上表面。将扬声器912嵌入主体931的内部并且用虚线表示。在扬声器912的前方形成用于输出声音的孔。
将压电声部件用于麦克风914、扬声器912和SAW器件的至少一个中。
尽管作为本发明的电子装置的一例，对数码相机进行了说明，但电子装置并不限于此并且可以是任何装备有压电声部件的电子装置，例如声音再生装置、声音记录装置、便携式电话和信息终端。
如上所述，上述的压电元件和多层压电元件的实施方案适合用于排液头、排液装置、超声波马达、光学装置和电子装置。
使用本发明的压电元件或多层压电元件时，能够提供具有与包括含铅压电元件的排液头相当或优于其的喷嘴密度和排出力的排液头。装备有根据本发明的实施方案的排液头的排液装置能够显示与使用包括含铅压电元件的排液头的排液装置相当或优于其的排出力和排出精确性。
使用根据本发明的实施方案的压电元件或多层压电元件的超声波马达显示与使用含铅压电元件的超声波马达相当或优于其的驱动力和耐久性。使用该超声波马达的光学装置能够显示与使用包括含铅压电元件的超声波马达的光学装置相当或优于其的耐久性和运行精确性。使用装备有根据本发明的实施方案的压电元件或多层压电元件的压电声部件的电子装置显示与包括含铅压电元件的电子装置相当或优于其的声音产生性能。
实施例
现在通过使用不限制本发明的范围的实施例，更详细地对本发明进行说明。
制备用于压电元件的压电陶瓷。
制备例1
将具有100nm的平均颗粒直径的钛酸钡(BT-01，由SakaiChemical Industry Co.，Ltd.生产)、具有300nm的平均颗粒直径的钛酸钙(CT-03，由Sakai Chemical Industry Co.，Ltd.生产)和具有300nm的平均颗粒直径的锆酸钙(CZ-03，由Sakai Chemical IndustryCo.，Ltd.生产)秤重以致摩尔比为90.5∶6.5∶3.0。为了调节A位点中的Ba和Ca与B位点中的Ti和Zr的摩尔比a，添加0.008mol的草酸钡。在球磨机中将得到的混合物干混24小时。为了将混合的粉末造粒，通过使用喷雾干燥器，向得到的混合物中使0.08重量份的醋酸锰(II)(基于锰金属)和3重量份的PVA粘结剂(相对于混合粉末)附着于混合粉末的表面。
将造粒的粉末装入模具中并且用模压成型机在200MPa的成型压力下加压以制备圆盘状压实体。可通过使用冷等静压成型机对该压实体进一步加压。
将该压实体放入电炉中并且在空气气氛中烧结合计24小时，其间将1400℃的最大温度保持5小时。
对构成得到的陶瓷的晶粒的平均圆当量直径和相对密度进行了评价。平均圆当量直径为6.2μm和相对密度为94.9％。偏光显微镜主要用于观察晶粒。通过使用扫描电子显微镜(SEM)来确定小晶粒的直径。基于观察结果来计算平均圆当量直径。通过阿基米德法来评价相对密度。
将该陶瓷磨光到0.5mm的厚度并且通过X-射线衍射来分析陶瓷的晶体结构。结果，只观察到归因于钙钛矿型结构的峰。
通过X-射线荧光分析来分析陶瓷的组成。结果发现，将0.08重量份的Mn引入由化学式(Ba0.905Ca0.095)1.002(Ti0.97Zr0.03)O3表示的组成中。这意味着通过秤重而制备的组成与烧结后的组成相符。Ba、Ca、Ti、Zr和Mn以外的元素的含量低于检测极限，即，小于0.1重量份。
再次观察晶粒。但是，平均圆当量直径在磨光前后并没有大不相同。
制备例2-52、72和73
将具有100nm的平均颗粒直径的钛酸钡(BT-01，由SakaiChemical Industry Co.，Ltd.生产)、具有300nm的平均颗粒直径的钛酸钙(CT-03，由Sakai Chemical Industry Co.，Ltd.生产)和具有300nm的平均颗粒直径的锆酸钙(CZ-03，由Sakai Chemical IndustryCo.，Ltd.生产)秤重以致摩尔比如表1-1和1-2中所示。为了调节A位点中的Ba和Ca与B位点中的Ti和Zr的摩尔比a，秤重表1-1和1-2中所示量的草酸钡。在球磨机中将这些粉末干混24小时。实施例48中，添加0.8重量份的Si(基于氧化物)作为辅助成分。实施例52中，添加基于氧化物、合计为1.0重量份Si和Cu作为辅助成分。为了将混合的粉末造粒，通过使用喷雾干燥器，向得到的混合物中使表1-1和1-2中所示的基于锰金属的量的醋酸锰(II)和3重量份的PVA粘结剂(相对于混合粉末)附着于混合粉末的表面。
将造粒的粉末装入模具中并且用模压成型机在200MPa的成型压力下加压以制备圆盘状压实体。可通过使用冷等静压成型机对该压实体进一步加压。
将该压实体放入电炉中并且在空气气氛中烧结合计24小时，其间将1350℃-1480℃的最大温度保持5小时。随着Ca的量增加，最大温度增加。
对构成得到的陶瓷的晶粒的平均圆当量直径和相对密度进行了评价。将结果示于表2-1和2-2中。偏光显微镜主要用于观察晶粒。通过使用扫描电子显微镜(SEM)来确定小晶粒的直径。基于观察结果来计算平均圆当量直径。通过阿基米德法来评价相对密度。
将该陶瓷磨光到0.5mm的厚度并且通过X-射线衍射来分析陶瓷的晶体结构。结果，在全部样品中只观察到归因于钙钛矿型结构的峰。
通过X-射线荧光分析来分析陶瓷的组成。将结果示于表3-1和3-2中。表中，辅助成分是指Ba、Ca、Ti、Zr和Mn以外的元素并且0意味着含量低于检测极限。结果发现，在全部样品中通过秤重而制备的组成与烧结后的组成相符。
再次观察晶粒。但是，晶粒的尺寸和状态在烧结后和磨光后并没有大不相同。
用于比较的制备例53-71
将与实施例1-52、72和73中的那些相同的原料粉末和具有300nm的平均颗粒直径的锆酸钡(由Nippon Chemical Industrial Co.，Ltd.生产)秤重以致摩尔比如表1-1和1-2中所示。在球磨机中将每个混合物干混24小时。制备例65中，添加基于氧化物、总量为2.1重量份的Y和V。为了将混合的粉末造粒，通过使用喷雾干燥器，向得到的混合物中使表1-1和1-2中所示的基于锰金属的量的醋酸锰(II)和3重量份的PVA粘结剂(相对于混合粉末)附着于混合粉末的表面。
通过使用各个得到的造粒的粉末，在与实施例2-52、72和73中相同的条件下制备陶瓷。对构成陶瓷的晶粒的平均圆当量直径和相对密度进行了评价。将结果示于表2-1和2-2中。如实施例1-52、72和73中那样进行晶粒和相对密度的评价。
将每个得到的陶瓷磨光到0.5mm的厚度并且通过X-射线衍射来分析陶瓷的晶体结构。结果，在全部样品中只观察到归因于钙钛矿型结构的峰。
通过X-射线荧光分析来分析陶瓷的组成。将结果示于表3-1和3-2中。结果发现，在全部样品中通过秤重而制备的组成与烧结后的组成相符。
将制备例1-73的压电材料中x与y之间的关系示于图1的坐标图中。图中，由虚线标记的范围表示代表本实施方案中记载的钙钛矿型金属氧化物的通式(1)的x和y的范围。
[表1-1]
[表1-2]
[表2-1]
[表2-2]
[表3-1]
[表3-2]
压电元件的制备和静态特性的评价
实施例1-54
通过使用制备例1-52、72和73的陶瓷来制造实施例1-54的压电元件。
通过DC溅射在上述的圆盘状陶瓷的两侧形成具有400nm的厚度的金电极。在电极和陶瓷之间形成用作粘合层并且具有30nm的厚度的钛膜。将具有电极的陶瓷切割为尺寸为10mm×2.5mm×0.5mm的带状压电元件。
将该压电元件放在将表面调节为60℃-100℃的热板上并且将1kV／mm电场施加于该压电元件30分钟以进行极化处理。
对压电元件的静态特性，即极化压电元件的居里温度、介电损耗、压电常数d31和机械品质因数(Qm)进行了评价。将结果示于表4-1和4-2中。将机械品质因数示于表6中。由通过改变测定温度的同时在施加1kHz微小AC电场下测定的介电常数为最大时的温度确定居里温度。也同时测定介电损耗。采用共振-反共振法确定压电常数d31并且将绝对值示于表中。
表4-1和4-2也示于Ba和Ca的摩尔量和Ti／Zr／Mn摩尔比。表中，“X”表示未能进行评价。
[表4-1]
[表4-2]
所有实施例的样品显示55[pC／N]以上的压电常数d31和0.4％以下的介电损耗。尽管没有在表中示出，基于Berlincourt法的原理也测定了压电常数d33并且在所有样品中为110[pC／N]以上。
在x为0.125≤x≤0.175且y为0.055≤y≤0.090的实施例10和11之间、实施例12和13之间、实施例19和20之间以及实施例21和22之间进行比较。尽管在全部组合中x、y和Mn含量相同，但具有较小a值的实施例11、13、19和21显示优异的压电常数和介电损耗。实施例11、13、19和21中，Ba和Ca的摩尔量与Ti、Zr和Mn的摩尔量之比为0.996-0.999。
在x为0.155≤x≤0.300且y为0.041≤y≤0.069的实施例28和29之间、实施例30和31之间、实施例38和39之间以及实施例40和41之间进行比较。尽管在全部组合中x、y和Mn含量相同，但具有较小a值的实施例29、31、39和41显示优异的压电常数和介电损耗。实施例29、31、39和41中，Ba和Ca的摩尔量与Ti、Zr和Mn的摩尔量之比为0.993-0.998。
用通过烘焙银糊而制备的电极替换金电极时，在全部实施例中观察到相似的特性。
比较例1-19
通过使用制备例53-71的陶瓷来制造比较例1-19的压电元件。如实施例1-54中那样进行器件的制造和评价。
比较例1和15中，由于不含Mn，因此介电损耗高，即0.9％-1.1％。比较例3、5、7和9中，由于不合Zr，因此压电常数d31低，即41[pC／N]以下。比较例4、6、8和10中，由于Zr含量高达15％，因此居里温度低，即60℃，并且能够使用压电元件的温度范围变窄。比较例11中，由于高Ca含量，即32％(x=0.32)，因此烧结没有充分地进行，并且晶粒生长也不充分。因此，压电常数低并且介电损耗高。比较例12中，a的值低达0.980并且发生异常晶粒生长，即大于30μm的晶粒的生长，而且未能评价居里温度以外的静态特性。构成比较例12的样品中使用的压电材料的晶粒的平均圆当量直径明显大于条状压电元件的厚度(0.5mm=500μm)，因此压电材料容易裂开并且器件显示差的机械强度。比较例13中，含有合计2.1重量份的Y和V作为辅助成分，因此压电常数d31低达36[pC／N]。比较例14中，a的值大达1.030并且由于烧结不充分，因此晶粒生长不充分。因此，压电常数d31低达20[pC／N]并且介电损耗高达0.9％。比较例16中，Mn含量高达0.45重量份，因此压电常数低，尽管介电损耗低。比较例17中，晶粒的平均圆当量直径小于1μm，压电常数低，并且介电损耗高。比较例18中，观察到生长到以晶粒的平均圆当量直径计大于100μm的晶粒的异常生长，因此由于与比较例12的样品相同的原因，未能评价居里温度以外的静态特性。在相对密度低于93％的比较例19中，压电常数低并且介电损耗高。应指出的是，比较例2的静态特性与实施例的样品的静态特性相当。比较例2中，x为0.05且y为0.95，其为与实施例的样品大致相同的水平；但是，与实施例的差异在于y大于x。
压电元件的动态特性的评价
评价压电元件的动态特性。具体地，测定在下述条件下施加电压100小时时的压电常数的变化率和功率消耗。
评价实施例8-14、18-22、25和26以及比较例1、4和19的动态特性。对将充分远离条状器件的共振频率的110kHz、100V AC电压施加于条状压电元件100小时后的压电常数d31进行了评价并且计算变化率。将施加电压前后的压电常数的变化率汇总于表5。
[表5]
在实施例的全部样品中，压电性能的变化率为5％以下，而在比较例的全部样品中观察到10％以上的变化率。比较例1和19中，推测其原因在于介电损耗高，因此施加电压下发生的电损失大。关于比较例4，居里温度低达60℃，因此由于在施加电压下由器件产生的热，推测发生了去极化。换言之，除非居里温度为85℃以上且介电损耗为0.4％以下，否则器件没有实现充分的运行耐久性。
如下所述评价压电元件的另一动态特性，即功率消耗。采用共振-反共振法评价实施例17、23、27-32、34、38-42、45、46和49-51以及比较例2和15的机械品质因数。将结果示于表6中。
然后将具有共振频率附近(190kHz-230kHz)的频率的AC电压施加于条状压电元件并且对器件的振动速度和功率消耗之间的关系进行评价。用Doppler vibrometer测定振动速度并且用功率计测定功率消耗。将改变施加的电压和频率以致振动速度为0.40m／s时观察的功率消耗示于表6中。
[表6]
实施例的所有样品的功率消耗都为20mW以下，而比较例的所有样品的功率消耗超过50mW。推测其原因在于：比较例2和15的机械品质因数低达190以下。机械品质因数在共振频率附近的频率下驱动器件时重要并且希望为400以上。
多层压电元件的制备和评价
实施例55
将具有100nm的平均颗粒直径的钛酸钡(BT-01，由SakaiChemical Industry Co.，Ltd.生产)、具有300nm的平均颗粒直径的钛酸钙(CT-03，由Sakai Chemical Industry Co.，Ltd.生产)和具有300nm的平均颗粒直径的锆酸钙(CZ-03，由Sakai Chemical IndustryC0.，Ltd.生产)秤重以致摩尔比为84.0∶10.1∶5.9。为了调节A位点中的Ba和Ca与B位点中的Ti和Zr的摩尔比，添加0.028mol的草酸钡。向得到的混合物中添加并混合基于锰金属的0.40重量份的氧化锰(IV)和3重量份的PVA粘结剂。通过刮刀法将该混合粉末形成为片材以制备具有50μm的厚度的生片。
通过印刷将用于形成内部电极的导电糊施涂到该生片上。该导电糊为Ni糊。将其上施涂了导电糊的九个生片层叠并且将得到的层叠体热压接。
将该热压接的层叠体在管式炉中烧成。在至多300℃的空气中进行烧成以将粘结剂除去，然后将气氛变为还原气氛(H2∶N2=2∶98，氧浓度：2×10-6pa)，并且将1380℃的温度保持5小时。冷却过程中，从1000℃以下将氧浓度变为30Pa并且进行冷却到室温。
将这样得到的烧结体切割为10mm×2.5mm片材。将该片材的侧面磨光并且通过Au溅射在磨光的侧面上形成交替地使内部电极短路的一对外部电极(第一和第二电极)。结果，制造了图3B中所示的多层压电元件。
观察多层压电元件的内部电极。将作为电极材料的镍的层与压电材料层交替地层叠。将该多层压电元件放在将表面调节为60℃-100℃的热板上并且将1kV／mm的电场施加于该热板上的多层压电元件30分钟以进行极化处理。
对得到的多层压电元件的压电性能进行评价。该器件具有与实施例54相当的充分的绝缘性能和良好的压电性能。
比较例20
如实施例55中那样制造多层压电元件。但是，组成与制备例64中的组成相同。观察多层压电元件的压电材料层。观察到几个具有20-30μm的直径的晶粒。因此，该器件极脆并且未能评价压电性能。
器件的制造和评价
包括实施例9的压电元件的排液头
通过使用实施例9的压电元件来制造图2中所示的排液头。确认了响应于输入电信号而排墨。
包括包含实施例9的压电元件的排液头的排液装置
通过使用包括实施例9的压电元件的图2中所示的排液头而制造图6中所示的排液装置。确认了响应于输入电信号而在记录介质上排出墨。
包括实施例31的压电元件的超声波马达
通过使用实施例31的压电元件而制造图3A和3B中所示的超声波马达。确认了该马达响应于施加的AC电压而旋转。
使用包括实施例31的压电元件的超声波马达的透镜镜筒
通过使用利用了实施例31的压电元件的超声波马达而制造图8中所示的光学装置。确认了响应于施加的AC电压而自动聚焦操作。
使用包括实施例31的压电元件的压电声部件的电子装置
通过使用包括实施例31的压电元件的压电声部件而制造图10中所示的电子装置。确认了扬声器根据施加的AC电压的操作。
包括实施例55的多层压电元件的排液头
通过使用实施例55的多层压电元件而制造图2中所示的排液头。确认了响应于输入电信号而排墨。
使用包括实施例55的多层压电元件的排液头的排液装置
通过使用包括实施例55的多层压电元件的图2中所示的排液头而制造图6中所示的排液装置。确认了响应于输入电信号而将墨排出到记录介质上。
包括实施例55的多层压电元件的超声波马达
通过使用实施例55的多层压电元件而制造图3B中所示的超声波马达。确认了响应于施加的AC电压的马达的旋转。
使用包括实施例55的多层压电元件的超声波马达的透镜镜筒
通过使用实施例55的多层压电元件而制造图8A和8B中所示的光学装置。确认了响应于施加的AC电压而自动聚焦操作。
使用包括实施例55的多层压电元件的压电声部件的电子装置
通过使用包括实施例55的多层压电元件的压电声部件而制造图10中所示的电子装置。确认了扬声器响应于施加的AC电压的操作。
其他实施方案
尽管已参照例示实施方案对本发明进行了说明，但应理解本发明并不限于所公开的例示实施方案。下述权利要求的范围应给予最宽泛的解释以包括所有这样的变形以及等同的结构和功能。
本申请要求于2011年7月5日提交的日本专利申请No.2011-149361的权益，由此通过引用将其全文并入本文。
工业实用性
根据本发明的压电元件在宽运行温度范围内稳定地运转，对环境的影响小，并且能够用于装置，例如排液头和超声波马达等，其在压电元件中使用大量压电材料。
附图标记列表
1 第一电极
2 压电材料
3 第二电极
101 压电元件
102 独立液室
103 振动板
104 隔壁
105 排出口
106 连通孔
107 共同室
108 缓冲层
1011 第一电极
1012 压电材料
1013 第二电极
201 振子
202 转子
203 输出轴
204 振子
205 转子
206 弹簧
2011 弹性环
2012 压电元件
2013 有机粘合剂
2041 金属弹性部件
2042 多层压电元件
51 第一电极
53 第二电极
54 压电材料层
55 内部电极
501 第一电极
503 第二电极
504 压电材料层
505 内部电极
506a 外部电极
506b 外部电极
701 前透镜组
702 后透镜(聚焦透镜)
711 座
712 固定镜筒
713 直线导向镜筒
714 前透镜组镜筒
715 凸轮环
716 后透镜组镜筒
717 凸轮辊
718 轴螺钉
719 辊
720 旋转传输环
722 辊
724 手动聚焦环
725 超声波马达
726 波形垫圈
727 球轴承座圈
728 聚焦栓
729 接合部件
732 垫圈
733 低摩擦片
881 排液装置
882 外壳
883 外壳
884 外壳
885 外壳
887 外壳
890 回复单元
891 记录单元
892 车架
896 主体
897 自动给送单元
898 排出口
899 输送单元
901 光学器件
908 解除按钮
909 闪光灯单元
912 扬声器
914 麦克风
916 辅助光单元
931 主体
932 可变焦距杆
933 电源按钮
Claims (11)
1.压电元件，包括：
第一电极；
第二电极；和
压电材料，包括：
由通式(1)表示的钙钛矿型金属氧化物作为主要成分，和
在该钙钛矿型金属氧化物中引入的锰，
(Ba1-xCax)a(Ti1-yZry)O3(其中1.00≤a≤1.01，0.02≤x≤0.30，0.020≤y≤0.095，和y≤x)(1)
其中相对于100重量份的该钙钛矿型金属氧化物，锰含量为0.02重量份-0.40重量份，基于金属。
2.根据权利要求1的压电元件，其中该压电材料由具有1μm-10μm的平均圆当量直径的晶粒构成。
3.根据权利要求1或2的压电元件，其中该压电材料具有93％-100％的相对密度。
4.根据权利要求1-3中任一项的压电元件，其中该压电材料的主要成分中的x和y分别满足0.125≤x≤0.175和0.055≤y≤0.09，并且相对于100重量份的该钙钛矿型金属氧化物，锰含量为0.02重量份-0.10重量份，基于金属。
5.根据权利要求1-3中任一项的压电元件，其中该压电材料的主要成分中的x和y分别满足0.155≤x≤0.300和0.041≤y≤0.069，并且相对于100重量份的该钙钛矿型金属氧化物，锰含量为0.12重量份-0.40重量份，基于金属。
6.多层压电元件，包括：
压电材料层；和
包括内部电极的电极，
其中将该压电材料层和该电极交替地层叠；
该压电材料层各自含有
由通式(1)表示的钙钛矿型金属氧化物作为主要成分，和
在该钙钛矿型金属氧化物中引入的锰，
(Ba1-xCax)a(Ti1-yZry)O3(其中1.00≤a≤1.01，0.02≤x≤0.30，0.020≤y≤0.095，和y≤x)(1)；并且
相对于100重量份的该钙钛矿型金属氧化物，锰含量为0.02重量份-0.40重量份，基于金属。
7.排液头，包括：
液室，该液室包括振动单元，该振动单元包括根据权利要求1-5任一项的压电元件或根据权利要求6的多层压电元件；和
与该液室连通的排出口。
8.排液装置，包括：
用于输送记录介质的输送单元；和
根据权利要求7的排液头。
9.超声波马达，包括：
换能器，其包括根据权利要求1-5任一项的压电元件或根据权利要求6的多层压电元件；和
与该振动部件接触的移动部件。
10.光学装置，包括：
驱动单元，该驱动单元包括根据权利要求9的超声波马达。
11.电子装置，包括：
压电声部件，其包括根据权利要求1-5任一项的压电元件或根据权利要求6的多层压电元件。
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