JP5217742B2 - 誘電体磁器組成物および電子部品 - Google Patents
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Description
そこで、現状では、NTCサーミスタを使用することで誤差を補正する方法が採られている。
(Ba1−x−y Srx Cay )m (Ti1−z Zrz )O3 の一般式で表される主成分と、
Mgの酸化物から成る第1副成分と、
MnまたはCrから選択される少なくとも1種の酸化物から成る第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、HoおよびYbから選択される少なくとも1種)から成る第3副成分と、
Siを含む酸化物から成る第4副成分とを、有する誘電体磁器組成物であって、
前記一般式では、
0.20≦x≦0.40
0≦y≦0.20
0≦z≦0.30、かつ
0.950≦m≦1.050であり、
前記主成分100モルに対して、各副成分の元素換算での比率が、
第1副成分:0.5〜5モル(元素換算)、
第2副成分:0.05〜2モル(元素換算)、
第3副成分:1〜8モル(元素換算)、
第4副成分:0.5〜5モル(酸化物、または複合酸化物換算)であり、
−25〜105℃の温度範囲において、25℃における静電容量を基準とした静電容量変化率が、25℃における静電容量を基準とした容量温度特性を示す傾きaを有する直線に対して、−15〜+5%の範囲内にあり、
前記傾きaが−7000〜−3000ppm/℃であることを特徴とする。
図1は本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの断面図である。
図2Aは、25℃における静電容量変化率を基準とした容量温度特性を示す、傾き−5000ppm/℃を有する直線に対して静電容量変化率が−15%および+5%となる直線と、−25℃と105℃を示す直線により囲まれる平行四辺形が示されているグラフである。
図2Bは、25℃における静電容量変化率を基準とした容量温度特性を示す、傾き−3000ppm/℃を有する直線に対して静電容量変化率が−15%および+5%となる直線と、−25℃と105℃を示す直線により囲まれる平行四辺形が示されているグラフである。
図3は、本願の実施例である試料1について、25℃における静電容量変化率を基準とした容量温度特性を表したグラフである。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。コンデンサ素子本体10の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
誘電体層2は、本発明の誘電体磁器組成物を含有する。
本発明の誘電体磁器組成物は、
(Ba1−x−y Srx Cay )m (Ti1−z Zrz )O3 の一般式で表される主成分と、
Mgの酸化物から成る第1副成分と、
MnまたはCrから選択される少なくとも1種の酸化物から成る第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、HoおよびYbから選択される少なくとも1種)から成る第3副成分と、
Siを含む酸化物から成る第4副成分とを、有する。
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、誘電体層2の構成材料が耐還元性を有するため、比較的安価な卑金属を用いることができる。導電材として用いる卑金属としては、NiまたはNi合金が好ましい。Ni合金としては、Mn,Cr,CoおよびAlから選択される1種以上の元素とNiとの合金が好ましく、合金中のNi含有量は95重量%以上であることが好ましい。なお、NiまたはNi合金中には、P等の各種微量成分が0.1重量%程度以下含まれていてもよい。また、内部電極層3は、市販の電極用ペーストを使用して形成してもよい。内部電極層3の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよい。
外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、本発明では安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。外部電極4の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよい。
本実施形態の積層セラミックコンデンサ1は、従来の積層セラミックコンデンサと同様に、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極を印刷または転写して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
このようにして製造された本実施形態の積層セラミックコンデンサは、ハンダ付等によりプリント基板上などに実装され、各種電子機器等に使用される。
まず、表1の試料1に示す積層セラミックコンデンサについて説明する。
平均原料粒径が0.35μmである(Ba1−x−y Srx Cay )m (Ti1−z Zrz )O3 、MgCO3 、MnO 、Y2 O3 、BaCaSiO3 およびV2 O5 を準備し、これらをボールミルにて混合し、得られた混合粉を1200℃で予め仮焼して、平均粒径0.4μmの仮焼粉を調製した。次いで、得られた仮焼粉を、ボールミルで15時間、湿式粉砕し、乾燥して、誘電体原料を得た。なお、MgCO3 は、焼成後には、MgOとして誘電体磁器組成物中に含有されることとなる。
脱バインダ処理条件は、昇温速度:25℃/時間、保持温度:250℃、温度保持時間:8時間、雰囲気:空気中とした。
焼成条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1300℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 +H2 混合ガス(酸素分圧:10−12MPa)とした。
アニール条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1100℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 ガス(酸素分圧:10−7MPa)とした。
比誘電率εsは、コンデンサ試料に対し、基準温度25℃において、デジタルLCRメータ(YHP社製4274A)にて、周波数1kHz,入力信号レベル(測定電圧)1.0Vrmsの条件下で測定された静電容量から算出した(単位なし)。比誘電率は高いほうが好ましく、本実施例では、1000以上を良好とした。結果を表2に示す。
誘電損失(tanδ)は、コンデンサ試料に対し、基準温度25℃において、デジタルLCRメータ(YHP社製4274A)にて、周波数1kHz,入力信号レベル(測定電圧)1.0Vrmsの条件下で測定した。誘電損失は低いほうが好ましく、本実施例では、3%以下を良好とした。結果を表2に示す。
絶縁抵抗(IR)は、コンデンサの試料に対し、絶縁抵抗計(アドバンテスト社製R8340A)を用いて、25℃においてDC100Vを、60秒間印加した後の絶縁抵抗IRを測定した。絶縁抵抗は高いほうが好ましく、本実施例では、1×1010MΩ以上を良好とした。結果を表2に示す。
コンデンサ試料に対し、−25℃と105℃において、デジタルLCRメータ(YHP社製4284A)にて、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの条件で静電容量を測定し、基準温度25℃における静電容量に対する−25℃および105℃での静電容量の変化率(単位は%)を算出した。本実施例では、−15〜+5%以内を良好とした。結果を表2に示す。
コンデンサ試料に対し、200℃にて、40V/μmの電界下で直流電圧の印加状態に保持し、寿命時間を測定することにより、高温加速寿命(HALT)を評価した。本実施例においては、印加開始から絶縁抵抗が一桁落ちるまでの時間を寿命と定義した。また、この高温加速寿命は、10個のコンデンサ試料について行った。本実施例では、3.1時間以上を良好とした。結果を表2に示す。
誘電体粒子の平均焼結体粒径の測定方法としては、まず、得られたコンデンサ試料を内部電極に垂直な面で切断し、その切断面を研磨した。そして、その研磨面にケミカルエッチングを施し、その後、走査型電子顕微鏡(SEM)により観察を行い、コード法により焼結体の形状を球と仮定して算出した。結果を表2に示す。
主成分の平均原料粒径、主成分の組成、主成分100モルに対する副成分の含有量、第3副成分および第4副成分の種類を、表1および3に示す値あるいは種類にした以外は、試料1と同様にして、コンデンサ試料を調整し、試料1と同様の評価を行った(試料2〜48)。結果を表2および表4に示す。
表1および表2より、試料1、3、4では、xはもちろん、y、z、m、主成分に対する副成分の含有量が、本発明の範囲内にある。そして、これらの試料1、3、4は、xが本発明の範囲よりも小さい場合(試料2)に比べ、誘電損失および静電容量変化率において良好な値を示す。また、試料1、3、4は、xが本発明の範囲よりも大きい場合(試料5)に比べ、比誘電率および低温側の静電容量変化率において良好な値を示す。
表1および表2より、試料1、7、9では、yはもちろん、x、z、m、主成分に対する副成分の含有量が、本発明の範囲内にある。そして、これらの試料1、7、9は、yが本発明の範囲よりも大きい場合(試料6)に比べ、比誘電率および静電容量変化率において良好な値を示す。
表1および表2より、試料1、8、9では、zはもちろん、x、y、m、主成分に対する副成分の含有量が、本発明の範囲内にある。そして、これらの試料1、8、9は、yが本発明の範囲よりも大きい場合(試料10)に比べ、比誘電率および静電容量変化率が良好な値を示す。
表1および表2より、試料1、12、13では、mはもちろん、主成分の組成、主成分に対する副成分の含有量が、本発明の範囲内にある。これらの試料1、12、13は、mが本発明の範囲外である場合(試料11、14)に比べ、緻密に焼結する傾向にある。
表1および表2より、試料1、16および17では、主成分100モルに対する第1副成分(MgO)の含有量はもちろん、主成分の組成、およびその他の副成分の含有量が、本発明の範囲内にある。これらの試料1、16および17は、MgOの含有量が本発明の範囲より小さい場合(試料15)に比べ、静電容量変化率および高温負荷寿命において良好な値を示す。また、試料1、16および17は、第1副成分の含有量が本発明の範囲より大きい場合(試料18)に比べ、緻密に焼結する傾向にある。
表1および表2より、試料1、20および21では、主成分100モルに対する第2副成分(MnO)の含有量はもちろん、主成分の組成、およびその他の副成分の含有量が、本発明の範囲内にある。これらの試料1、20および21は、第2副成分の含有量が本発明の範囲より小さい場合(試料19)に比べ、絶縁抵抗において良好な値を示す。また、試料1、20および21は、第2副成分の含有量が本発明の範囲より大きい場合(試料22)に比べ、高温負荷寿命において良好な傾向を示す。
表3および表4より、試料1、25および26では、主成分100モルに対する第3副成分(Y2 O3 )の含有量はもちろん、主成分の組成、およびその他の副成分の含有量が、本発明の範囲内にある。これらの試料1、25および26は、第3副成分の含有量が本発明の範囲より小さい場合(試料24)に比べ、高温負荷寿命において良好な値を示す。また、試料1、25および26は、第2副成分の含有量が本発明の範囲より大きい場合(試料27)に比べ、緻密に焼結する傾向にある。
表3および表4より、試料1、39および40では、主成分100モルに対する第4副成分(BaCaSiO3 )の含有量はもちろん、主成分の組成、およびその他の副成分の含有量が、本発明の範囲内にある。これらの試料1、39および40は、第4副成分の含有量が本発明の範囲より小さい場合(試料38)に比べ、静電容量変化率において良好な値を示す。また、試料1、39および40は、第4副成分の含有量が本発明の範囲より大きい場合(試料41)に比べ、緻密に焼結する傾向にある。
表3および表4より、試料1、46および47では、主成分100モルに対する第5副成分(V2 O5 )の含有量が本発明において好ましい範囲にあり、主成分の組成、およびその他の副成分の含有量が、本発明の範囲内にある。これらの試料1、45および46は、V2 O5 の含有量が本発明において好ましい範囲よりも大きい場合(試料47)に比べ、緻密に焼結する傾向にある。
これより、試料1は−25〜105℃の温度範囲において、25℃における静電容量を基準とした静電容量変化率が、25℃における静電容量を基準とした容量温度特性を示す傾き−5000ppm/℃を有する直線に対して、−15〜+5%の範囲内にあることがわかる。
10… コンデンサ素子本体
2… 誘電体層
3… 内部電極層
4… 外部電極
Claims (4)
- (Ba1−x−y Srx Cay )m (Ti1−z Zrz )O3 の一般式で表される主成分と、
Mgの酸化物から成る第1副成分と、
MnあるいはCrから選択される少なくとも1種の酸化物から成る第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、HoおよびYbから選択される少なくとも1種)から成る第3副成分と、
Siを含む酸化物から成る第4副成分とを、有する誘電体磁器組成物であって、
前記一般式では、
0.20≦x≦0.40
0≦y≦0.20
0≦z≦0.30、かつ
0.950≦m≦1.050であり、
前記主成分100モルに対して、各副成分の比率が、
第1副成分:0.5〜5モル(元素換算)、
第2副成分:0.05〜2モル(元素換算)、
第3副成分:1〜8モル(元素換算)、
第4副成分:0.5〜5モル(酸化物、または複合酸化物換算)であり、
−25〜105℃の温度範囲において、25℃における静電容量を基準とした静電容量変化率が、25℃における静電容量を基準とした容量温度特性を示す傾きaを有する直線に対して、−15〜+5%の範囲内にあり、
前記傾きaが−7000〜−3000ppm/℃であることを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 前記誘電体磁器組成物が、
前記一般式におけるyおよびzが、0となる主成分を有することを特徴とする請求項1に記載の誘電体磁器組成物。 - 前記誘電体磁器組成物が、
V、Mo、W、TaおよびNbから選択される少なくとも1種の酸化物からなる第5副成分を、前記主成分100モルに対して、各元素換算で、0〜0.2モル含有することを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の誘電体磁器組成物。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の誘電体磁器組成物からなる誘電体層を有する電子部品。
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