CN103492851B - 样品的自动化制备 - Google Patents

Abstract

通过一种大大减少样品制备时间和促进自动化的系统制作用于在分析仪器中使用的矿物样品。例如，在一些实现方式中，不是进行研磨以暴露出在环氧树脂化合物内包含矿物颗粒的样品塞中的矿物颗粒的内部，用锯将样品塞切成片，这在许多应用中更迅速地在所暴露的颗粒表面上提供足够光滑的表面，以便进行观察。不是缓慢地混合慢固化环氧树脂以避免向样品塞内引入泡沫，一些实现方式使用避免泡沫的快速沉淀固定剂和机械混合物。

Description

样品的自动化制备

发明技术领域

本发明涉及制备用于分析的样品并且具体地涉及提供多种减少制备样品所需的时间并且促进样品制备的自动化的新颖方法。

发明背景

许多年来一直使用如来自FEI公司的QEMSCAN和MLA等自动化矿物学（AM）系统确定矿山中存在的矿物，以便确定有价值的矿物的存在及分布。此类系统将电子束引导向样品并响应于该电子束的对来自材料的X射线的能量进行测量。这一种过程被称为“能量色散X射线分析”或“EDS”，其可以用于样品的元素分析或化学表征化。

在EDS分析中，高能带电粒子（如电子或质子）束或X射线束聚焦到正在被研究的样品内以激励样品发射X射线。从试样射出的X射线的能量特征在于组成该试样的元素的原子结构。通过使用能量色散光谱仪测量从试样射出的X射线的数量和能量以及对所测量的光谱与已知成分的参考光谱库进行比较，可以确定试样的未知元素成分。特别是当与反向散射电子（BSE）分析相结合时，EDS分析还可以用于量化大范围的矿物特征，如矿物丰度、粒度、以及解离。矿物纹理和解离度是矿石的基本特性并且推动其经济处理，使得这种类型的数据对从事过程优化、矿山可行性研究和矿石表征分析的地质学家、矿物学家以及冶金学家而言是非常宝贵的。

这种类型的矿物分析系统还用于石油和天然气工业以及用于采矿业。可以分析钻屑（钻头引起的岩屑）和金刚石钻芯以允许地质学家确定钻井过程中遇到的材料的准确性质，这反过来允许对仍然在钻机前面的材料进行更准确的预测，因此降低了勘探和生产的风险。在钻井过程中，将一种被称为“泥浆（mud）”的液体注入井中以润滑钻机和将切屑从井中返回出来。可以从包括来自钻机的切屑的泥浆中取样。经常将非常重要的一点放在钻井时和钻井后两者对切屑和钻芯尽可能准确地进行文件编制。对储层顺序的井下岩性变化进行表征化是勘探和生产井中一项关键的要求，并且矿物学和岩相学研究巩固对储层和封闭层特征的基本理解。传统的光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、电子探针显微分析仪（EPMA）以及X射线衍射（XRD）分析方法在工业中很好地建立起来并且得到了广泛的应用。

自动化矿物学中所固有的问题在于如何通过微小的二维显微样品获得关于巨大的三维宏观总体的代表性的、有用的、准确的、以及精确的三维显微定量知识。对于这种类型的分析而言，最重要的考虑之一在于正在分析的制备样品是否真是代表性样品。出于此原因，样品制备技术对于有意义的分析特别重要。应制备适用于如QEMSCAN和MLA系统等分析仪器的样品，从而使得将有待分析的材料作为平坦的碳涂层表面呈递至仪器。典型地，从矿山上对有待分析的材料（如从矿山上取回的材料）仔细地进行取样，将其压碎并在模具中与环氧树脂混合。使样品模具固化并且然后移出样品。对样品进行研磨以暴露出一些颗粒的内部，并且然后对样品进行抛光以产生光滑的表面。向该表面涂上一层碳膜以形成导电涂层，从而防止通过电子束生电，并且通常使用照相机观察样品以保证在将样品插入电子束系统的真空室内前对其进行正确地制备。

为了保证分析的结果具有代表性，颗粒必须均匀地分布在环氧树脂内，从而使得当研磨样品时，暴露出所有颗粒的可能性是均匀的。使用样品制备的现有技术方法，制备合适的代表性样品的过程通常花费约8个小时。在采矿业中长期以来认为这是可以接受的。在钻井业中，将令人希望的是快得多地获得关于钻屑的成分的反馈，以便较早地调整钻井过程。

相应地，需要一种用于制备供EDS分析或其他类似类型的分析使用的合适的代表性样品的方法和设备，这种方法和设备允许以更加快得多的速度生产样品，优选地比现有技术的8个小时的时间范围少一个小时。

发明概述

本发明的目标是提供一种用于快速地并且重复地制备用于EDS或其他类型分析的样品的系统。

根据本发明的优选实施例，制备用于在系统中分析的样品，如电子束系统。在一些实施例中，由多个颗粒组成的样品在模具中与快凝固定化合物混合。使用如行星式混合器等自动混合器使模具与颗粒混合，同时固定化合物固化以使颗粒在模具中的位置稳定。不是将固化样品移出模具，而是沿样品将模具切成片以产生暴露出样品颗粒内部的观察表面。在一些实施例中，在观察前，切成片的表面不经过任何研磨或抛光过程。在一些实施例中，可以在观察前应用精抛光过程。在观察前可选地将导电涂层应用在该表面上以防止在分析中通过束生电。可以从单个模具上制作出多个切片以增加用于测量的暴露颗粒的数量。

为了可以更好地理解以下本发明的详细说明，上文已经相当广泛地概述了本发明的特征和技术优点。下文将描述本发明的附加特征和优点。本领域的技术人员应认识到所披露的概念和具体实施例可容易地用作改进或设计用于实施本发明相同目的其他结构的基础。本领域的技术人员还应认识到这些同等构造不脱离如所附权利要求中所阐明的本发明的精神和范围。

附图简要说明

为了更加彻底地理解本发明和本发明的优点，现在结合附图参考以下说明。

图1为根据本发明的优选实施例的样品制备方法的步骤的流程图。

图2示出了图1的过程中所使用的优选整体模具。

图3示出了用于存储与环氧树脂混合前的等分试样（aliquot）的玻璃瓶。

图4示意性地示出了在固化过程中用于自动使样品和固定化合物混合的混合物的行星运动。

图5示出了根据本发明的优选实施例的用于切割模具和固化样品的横切锯的高度设置夹具组件。

图6示出了根据本发明的优选实施例的在顶部部分已经被去除后装进切割锯内的样品。

图7A和图7B示出了根据本发明的优选实施例制备的样品块。

图8示出了根据本发明的优选实施例的样品制备台的可能的人体工学安排，以便方便样品的手动或机器人制备。

图9示出了根据本发明的优选实施例的自动化切屑制备系统。

图10示出了用于将多个样品保持在电子束仪器或其他分析仪器内的样品支座。

图11示出了带有适用于分析根据本发明的优选实施例制备的样品的X射线检测器的扫描电子束系统。

不旨在按比例绘制附图。在附图中，用相同的数字表示各图中所示的每个完全相同或几乎完全相同的部件。出于清晰性的目的，在每张图中，可能没有对每个部件都进行标号。

优选实施方案的详细描述

根据本发明的方法和设备从例如来自矿山的钻芯或大块材料的微粒材料生产出适用于如能量色散X射线分析（EDS）等分析的代表性样品。进一步地，可以比现有技术样品制备方法明显更快地完成根据本发明的实施例的样品制备，通常在小于1小时内，而不是使用现有技术方法时所需的8个小时。本发明的优选实施例通常包括：从大块批量中制作代表性样品，通过机器使样品与快凝环氧树脂混合来铸造块（可选地在烘箱内固化），通过锯穿该块来制作随机截面以生产出合适地平坦样品面（经常不需要研磨或抛光），以及最后给样品涂上导电碳层。

样品制备优选地生产出具有光滑平坦表面的代表性样品切片内的颗粒的代表性混合。生产出颗粒与封固剂的均匀混合物是非常令人希望的，并且存在多个确定这种混合物的适用性的重要因素，包括均匀混合物的制作、结块的预防、颗粒的随机定向以及泡沫的清除。现有技术不总是实现这些因素。

根据样品制备的现有技术方法，样品微粒与慢凝环氧树脂混合并且经常与如酪蛋白或石墨等“惰性（inert）”低原子序数填充剂混合以防止密度偏析、防止独立颗粒相互接触以及保持颗粒的随机定向。在许多现有技术实现方式中，密度偏析非常明显并且沿偏析方向切割粗糙的“竖直截面（vertical section）”以保证随机选择颗粒。然后将竖直截面重新水平地封固在慢凝环氧树脂内，并且对竖直切削表面进行研磨和抛光，从而增加了总体制备时间。

使用电子显微术（包括EDS和BSE分析），对于这些类型的矿物分析而言，平坦的表面是令人希望的，因为其避免了会影响分析精度的不想要的人为现象，如阴影。而且，当使平坦表面成像时，体视学或从2D图像上确定样品颗粒的三维结构要准确得多。

根据样品制备的现有技术方法，样品微粒与慢凝环氧树脂混合。认为环氧树脂正在凝固时的样品混合对产生微粒样品的均匀分布是必要的。特别是对于大颗粒而言，使用慢凝环氧树脂导致密度偏析，从而较重和较大的颗粒下沉到底部并且过多占据在模具的底部。使用快凝环氧树脂将需要更加剧烈的混合，因为该环氧树脂将开始如此迅速地硬化。然而，认为剧烈的混合向环氧树脂混合物引入气泡（起泡）。因为样品制备的目标是生产出具有微粒材料的均匀且代表性分布的平坦样品面，所以在样品被切成片所在样品铸块的区域内存在的任何泡沫将影响样品分析的精度。还有极其困难的是在更快速凝固环氧树脂硬化太多之前获得样品材料在环氧树脂内的均匀分布。因此，现有技术方法使用了一种相对慢凝环氧树脂（约2个小时的凝固时间）并且通常用手缓慢搅拌以防止颗粒沉淀。根据现有技术，两个使用热量和压力或真空的进一步制备阶段用于在环氧树脂凝固前将泡沫从混合物中清除。申请人相信就是在此泡沫清除期间（同时环氧树脂必须保持是液体）出现密度偏析。现有技术方法还需要如滚压和超声搅拌等附加手动步骤来使非常细的颗粒去结块。显著地，自二十世纪七十年代后期引入这种类型的EDS样品分析以来，一直使用这种慢凝环氧树脂与缓慢手搅拌的组合来制备用于EDS分析的微粒材料样品。

一旦铸造样品固化，根据现有技术样品制备方法，样品经过多个研磨然后抛光步骤以制作截面并且保证样品面完全平坦。根据典型的现有技术制备方法，样品面将首先经过研磨步骤（使用例如75 µm的沙砾磨料）并且然后可能经过第二研磨步骤（使用更细的沙砾，例如，20 µm的沙砾）。之后，将使用甚至更细的如金刚砂研磨膏和抛光垫等磨料材料对样品进行抛光，例如，6 µm的磨料抛光，接着3 µm的抛光，接着1 µm的抛光。研磨和抛光步骤通常单独花费多达1个小时。最后，为了增加铸块的尺寸以及保持标签，使用了慢凝环氧树脂的进一步“回填（back-fill）”。使用现有技术样品制备方法，用于回填的额外固化时间显著地增加了总体固化时间。

如以上所讨论的，使用现有技术方法的典型样品制备花费约8个小时。因为将通常需要制备和分析每个站点的大量样品，所以该过程一般涉及多达十位连续制备样品的技术人员的团队。几十年来一直使用这种类型的过程制备用于电子显微镜和EDS分析的矿物分析样品，并且该样品制备过程没有显著改进。在一种实现方式中，现有技术过程的一些混合步骤已经实现自动化以提高速度或效率。虽然现有技术样品制备过程适合许多类型的样品分析（如来自采矿操作的样品的分析，在其他区域中，如钻屑的分析），但需要快得多的反馈以便能够基于若干测量结果迅速做出决定。申请人已经发现一些关于样品制备的原始假设可能不真实。进一步地，接下来与已接受的智慧相反，申请人已经发现可以通过消除或组合之前被认为是必不可少的一些步骤来获得可接受的结果。

例如，认为使用相对慢凝环氧树脂对产生微粒样品的均匀分布是有必要的，因为剧烈的混合（其需要与快凝环氧树脂混合）向环氧树脂混合物内引入气泡。然而，申请人发现起泡问题不是剧烈搅拌本身的结果，而似乎是由于更慢的凝固环氧树脂（其比更快凝固的环氧树脂持续更长时间保持在相对液体的形式中）的稠度与用手搅拌样品的情况的组合造成的。似乎典型的手搅拌运动本身引入气泡，当环氧树脂仍然是液体时必须清除这些气泡。在本发明的优选实施例中，申请人使用一种快得多的凝固环氧树脂，其在小于15分钟后上胶或硬化，更优选地在小于10分钟后，甚至更优选地在小于5分钟后，以及最优选地在少至3分钟后。进一步地，不使用手搅拌，申请人使用混合机器（如行星式混合器）以优选地大于500 rpm、更优选地大于1000 rpm以及最优选地大约2000 rpm的旋转速度快速地使环氧树脂与样品材料混合。根据本发明的实施例的快凝环氧树脂与自动混合一起使用使搅拌和环氧树脂凝固的时间从大约1个小时缩短至3到4分钟，同时基本上消除了泡沫和结块。快速混合的使用还有助于细颗粒的去结块、泡沫的清除以及颗粒偏析，通过根据现有技术的单独耗时步骤（如滚压和超声搅拌）解决了所有这些情况。

申请人还已经发现，与现有技术实践相反，切片后的样品表面在许多情况下对于观察而言是足够光滑的，从而使得研磨和抛光步骤没有必要。研磨/抛光步骤的消除是有意义的，因为这些步骤通常占据了很大一部分使用现有技术的样品制备时间。

对于在单个分析点上的矿物成分的准确和精确量化而言，需要非常平坦的表面来防止荧光和吸收。出于此原因，根据现有技术方法制备的样品经过上述多个研磨和抛光步骤以保证样品面完全平坦。然而，似乎研磨和抛光步骤本身造成额外的表面破坏和偏置，因此需要越来越多的抛光步骤来制作平坦的表面。研磨后的表面光洁度非常差，并且抛光阶段有必要清除由于研磨过程造成的划痕。在现有技术样品制备中，也在水平表面上完成研磨和抛光，并且通过该过程清除的切屑在表面上造成划痕，通过多达三个越来越细的抛光阶段清除这些划痕。由研磨和抛光引入的另一个偏置是所谓的“霍姆斯效应（Holmes Effect）”，从而由于硬材料和软材料（具体地矿物和环氧树脂封固剂）的有差别的抛光造成以及样品中的硬材料和软材料之间的有差别的抛光造成抛光凹凸部。

通过将研磨和抛光步骤一起消除，申请人已经发现对于许多类型的分析而言，锯制的样品可以足够平坦。对于如钻屑的分析等应用而言，定量结果（通常认为其需要绝对平坦的表面）没有准确的矿物识别重要。进一步地，最现代的分析系统利用每种类型的多个检测器并且组合光谱，以便最大化每个电子上采集的信号（这将加快加工时间）。申请人还已经发现多个检测器的使用大大降低了导致阴影的表面粗糙度的可能性，阴影将影响分析的精度。甚至当矿物量化更加重要时，对于如采矿业中的那些应用而言，申请人已经发现通过使用相对细的液冷锯片并竖直地锯切样品来制备样品（从而使得液体可以在切屑破坏暴露表面之前洗掉来自锯上的切屑），可以用足够小的破坏来切割样品，使得通常不需要额外的抛光。优选实施例的若干新颖方面还促进了过程的自动化，对于申请人的知识而言，这在以前没有成功地实现自动化。虽然本发明的一些实施例是全自动化的，但其他实施例可能没有使所有步骤自动化，或者甚至包括所有手动步骤。对现有技术过程的各种改进促进了自动化，但这种改进对在手动过程中的使用而言也是令人希望的。确切地，由于过程的总体简化，本发明的实施例赋予它们自己自动化，包括将多个现有技术制备步骤一起清除（如此处所描述的）。如上所述，整体模具与单独标号的初级和次级截面的一起使用也促进了自动化过程。不仅消除了难于自动化的样品移出步骤，而且初级和次级截面的标号使得更容易跟踪具体样品，因为在贯穿样品制备过程的剩余部分，样品保持附装在整体模具上。研磨和抛光步骤的消除不仅简化了过程，而且其还消除了多个步骤，如在通常需要人工干预的抛光和更换研磨/抛光垫过程的光洁度检查。

当基于水的切削液用在含有可溶矿物（如岩盐，使其溶解）和膨胀性粘土支持的矿物（在截面制作过程中其优先地从样品上被清除）的样品上时，就会出现问题。由于基于水的冷却和润滑液，在常规研磨和抛光过程以及在锯切过程两者中发生这种效应。用于这种类型样品的优选方法是使用一种替代性切削液，如煤油、柴油和植物油，如菜籽油，这些不产生该问题。

本发明的优选方法或装置具有许多新方面，并且出于不同的目的，因为本发明可以体现在不同的方法或装置中，所以不需要在每个实施例中介绍每个方面。可以可选地包括或删除一些步骤，如在烘箱内固化以及最终表面抛光。在大部分情况下，环氧树脂在室温下固化得足够快。而且，所述实施例的许多方面是可以单独获得专利的。

图1为本发明优选方法的步骤的流程图100。可以通过图9中示意性所示的切屑自动化制备系统来实施图1的方法，尽管还可以手动地实施该方法。不论该系统是手动的还是自动化的，优选地遵循相同的通用样品制备步骤。

首先，在步骤101中，采集矿物样品。例如，可以在矿山或井处采集矿物样品。对于对井采样而言，通常从井底返回至表面的钻泥中采集矿物样品。矿物样品应代表所采样的总体。

在可选步骤102中，如必要时，可以对矿物样品进行清洗和/或烘干。切屑样品在可以通过剩余的样品制备阶段对其进行加工之前一般需要烘干。由于钻液、水或烃液，切屑样品可能是潮湿的。存在的水分的水平将影响每个样品所需的烘干时间。如果样品不含有可观察得到的水分时，例如，其可以不需要经过烘干阶段。取决于原始批的大小和水分的水平，此步骤可以是不必要的,否则其会在45℃到80℃下的烘干箱内花费大量时间。优选地，烘干样品，直到样品中的水分按重量计小于0.5%。

一旦已经烘干样品，如必要时，优选地对其进行二次采样以从较大的样品中制作更小的代表性等分试样。例如，在可选步骤104中，可以将大块干燥样品筛选通过例如2到3 mm的合适尺寸的筛以清除粗切屑（有时不认为其是样品的代表性部分）。在一些应用中，可以在台上压碎原始样品以保持代表性和产生足够小的颗粒，以便嵌入环氧树脂。在步骤106中，然后可以使用旋转的大分离器或粗缩分器将大块样品细分成多个更小的随机子样品。优选的是存储至少一个原始较小的样品，从而使得如果需要时可以用于进一步的分析。最后，在步骤108中，可以使用微缩分器将子样品之一进一步细分成甚至更小的代表性等分试样。可以例如从美国佛罗里达州博因顿海滩市的康塔仪器公司（Quantachrome Instruments）商购缩分器。最终等分试样通常是预定的量，通常按体积或按重量确定，例如，来自1 kg最初大块样品的4到5克样品。 优选按体积确定，因为这使按体积测量的样品填充密度标准化。还参见图3，可以将最终样品等分试样310存储在塑料或玻璃小瓶312内，直到准备与固定化合物混合。

一旦已经将合适尺寸的代表性样品分离开，优选地在模具中将等分试样与环氧树脂混合以生产出样品铸块。块铸的目标是将样品的等分试样与环氧树脂混合并且使该树脂固化以制作准备进行切割的样品块。块铸造包括三个步骤：组合配料（通常为样品、环氧树脂和硬化剂），使这些配料混合并使样品固化。

在使用快凝环氧树脂的本发明的优选实施例中，组合配料并使它们混合是一个时间上非常关键的步骤。用这种快凝环氧树脂，令人希望的是在组合环氧树脂、硬化剂和样品后的20到30秒内开始混合。使用任何合适的自动混合装置实现快速混合，如可从日本东京Thinky公司商购的装置。

合适的环氧树脂将优选地是快速固化、双组份环氧树脂，如ARALDITE K219S，其是一种可从亨斯迈先进材料公司（Huntsman Advanced Materials）商购的双组份环氧树脂。一种用于与本发明的实施例一起使用的合适的环氧树脂将在2到3分钟内为有待固定的颗粒位置充分固化并且甚至当充分固化时将具有可忽略不计的收缩量。

在步骤110中，将所希望量的如环氧树脂和硬化剂（或者组分A和B）等固定化合物添加至铸造模具。对于上述K219S环氧树脂而言，应以相等的数量（1 : 1的比例）混合环氧树脂的两部分，并且与如上所述的4.5 g样品混合，所添加的环氧树脂和硬化剂的总量将为大约7.5 g。优选地在微粒样品之前将双组份环氧树脂添加至模具以防止样品在模具的底部干燥结块。在一些情况下，可以优选的是添加双组份环氧树脂的第一部分，然后添加样品，并且最后添加环氧树脂硬化剂。对于样品的手动制备而言，可以在天平上进行添加环氧树脂和样品的步骤，以保证精度。

图2示出了可以在图1的过程中使用的整体铸造模具302。因为在该模具内直接混合样品，所以该模具被称为整体模具，然后在制备过程的剩余部分（包括进行切片以暴露出截面面和测量）过程中该模具保持附装样品上（尽管在本发明的一些实施例中可以使用可重复使用的模具）。

根据本发明的优选实施例，整体模具优选地由一种具有低表面能的材料形成，从而使得模具与环氧树脂粘附。这与现有技术直接相反，现有技术教授由一种如可以更容易地与硬化后的环氧树脂分离开的PTFE等材料制成的模具。例如可以由一种如与环氧树脂粘附的ABS等材料形成的合适的模具具有一个具有30 mm外径的壁，壁厚1 mm，底厚2 mm，以及高度15 mm。仅通过示例的方式给出了尺寸并且可以使用其他合适的尺寸。

在本发明的一些优选实施例中，在环氧树脂已经硬化后，将模具和铸块两者都放入切锯中进行切割。换言之，锯用来切穿模具和铸块两者以制作初级和次级样品截面，而不是像在现有技术中一样将铸块从可重复使用的塑料模具中移出。模具302在初级模具侧307和次级模具侧308（与初级和次级样品截面相对应）之间有一条纹理切削线306，该切削线给出了应在哪儿对模具进行切片的指示。使用整体模具不仅节省时间，而且还消除了难于自动化的步骤（将样品块移出模具）。每个模具优选地是唯一识别的，其中标识在初级和次级模具截面两者上，并且模具被设计成用于直接安装在样品块支座内。

铸造模具优选地包括按键或凹口，其用于使样品模具在如图10中所示的载体的多样品样品载体内对准并且用于能够使模具自动夹紧在自动系统内。优选铸造模具还优选地在初级和次级截面两者上包括一个或多个标识符，如提供容易跟踪样品的条形码或射频识别电路（RFID）310。RFID的标识符能够与描述取样的日期、时间和位置的信息匹配。因为在切片和甚至分析的过程中铸块优选地保持在模具内，所以该标识符可以用于在贯穿样品制备和测量的过程中记录给定样品的所希望信息。

在步骤112中，将样品等分试样添加至模具内的环氧树脂。在步骤114中，然后将样品、模具和标识符放入自动混合机器内。一旦已经向模具添加双组份环氧树脂，非常令人希望的是向模具添加微粒样品并且将模具转移至混合器以尽快开始混合，优选地在小于30秒内。优选混合机器能够提供颗粒在模具内的均匀分布并且防止当固定化合物仍然是软的时较粗颗粒沉淀至模具的底部。图4示意性示出了优选混合器400。优选混合机器提供行星运动，其中模具302沿模具轴406旋转并且绕混合器轴404循环。绕模具轴406的转速优选地在约500 rpm和约1000 rpm之间，更优选地在约800 rpm，而模具优选地在1000 rpm和3000 rpm之间、更优选地以约2000 rpm绕混合器轴404循环。混合器设置被优化成用于根据样品成分和固定化合物保持样品的稠度。混合器优选地足够快以便避免当固定化合物正在固化时颗粒沉淀并且还以便将被困的空气从固定化合物中清除。使用如上所述的快凝环氧树脂，混合时间应为大约3分钟。

在步骤116中，在固定化合物充分固化至保持颗粒在模制样品内的位置后，可以将模具从混合器中移出并使其进一步固化。可以通过将样品放在室温下固化、加热一段时间或者例如通过紫外线固化来完成进一步固化。在本发明的一些实施例中，可以通过在约45℃温度下的烘箱内加热5到10分钟使模制样品进一步固化。

参见图5和图6，一旦样品已经固化，就可以将模具和样品（铸块302）转移至横切锯600，如用于切割的Struers Accutom 50。切割的目标是通过该块制作随机截面以暴露出颗粒的内部结构并提供用于X射线分析的平坦表面。样品块的顶部部分将一般不具有代表性，所以令人希望的是将该块的顶部切下一个截面以暴露出代表性样品面。优选地，模制样品块的顶部与切片的距离将至少是样品中最大颗粒的直径以实现真正地代表性样品。这有助于保证所暴露的截面具有颗粒的随机分布，即，保证所有颗粒具有相等的被测量的可能性。典型地，锯制截面高度（从样品的顶部切下来的部分）将为2.5到4.5 mm。用与现有技术中一样的研磨和抛光，回磨所需要的量是困难和非常耗时的并且很少正确地完成，因此向样品引入显著的偏置。根据本发明的一些实施例，锯切可以代替研磨来制作截面。申请人已经意外地发现锯切产生优良得多的表面光洁度，从而使得在一些应用中研磨和抛光变得不必要。

然后将铸块安装到锯卡盘604上，从而使得在不需要进一步测量的情况下通过该卡盘暴露出标准距离。优选地用高度设置量规（优选地，卡盘604的一部分）完成上述内容。为了准确地对块进行切削，必须将该块紧紧地保持在锯卡盘内并且被放置成切下标准长度。高度设置量规的使用正确地使铸块对准，从而使得当加工多个样品时该锯在大约相同的点上对每个模具和样品进行切片。因此，消除了对铸块302在卡盘内的位置进行手动调整的需要，这促进了自动化。

在步骤118中，模具和固化后的样品块被切成片以暴露出颗粒的内部结构并提供用于X射线分析的平坦表面604。优选锯片620是金刚石锯，如Struers EOD15。冷却液（如水或煤油）优选地用于在样品切割过程中使热量最小化。锯片620应生产出光滑表面。可以将优选横切锯调整成用于为锯提供300到5,000 rpm的速度、25到45 mm的锯切冲程以及100-600 µm/sec的锯切速率。优选地，锯片定位精度将为至少5 µm。在本发明的优选实施例中，将使用具有5000 rpm的锯片速度、35 mm的锯切冲程以及300 µm/sec的切削速率的金刚石锯来对模具和固化样品进行切割。这将导致典型的大约3分钟的切割时间。

一旦完成切割，可以保留横切截面和样品块作为初级和次级样品。两个样品（也称为“圆盘”）优选地具有光滑的暴露样品面。图7A示出了具有光滑暴露样品面704的圆盘702的示例。可以从单个模具上通过以适当的间距进一步锯切来制作出多个切片以增加用于测量的暴露颗粒的数量。图7B示出了一系列切片708，这些切片可以薄达2 mm并且仍然适用于测量。样品块优选地足够短以安装进现有样品载体内，如图10中所示的样品载体，即小于约15 mm。样品块应足够厚，以便能够连续地切削出多个截面。在一个实施例中，样品块约10 mm。优选地，每个截面将具有颗粒在样品面上的均匀分布。使用上述切割技术，跨整个切削表面的表面平整度优选地不大于100 µm，而表面粗糙度（通过表面上高度变化的从峰到谷的最大差值进行量化）将不大于50 µm，更优选地不大于25 µm以及最优选地小于10 µm。

申请人已经发现，与现有技术实践相反，切片后的样品表面在许多情况下对于观察而言是足够光滑的，从而使得研磨和抛光步骤没有必要。一些样品可以从切片后的抛光受益，但可以在没有研磨的情况下对其进行分析。而其他样品仍然需要研磨或抛光。在样品被切成片后，在步骤120中可选地对其进行研磨和/或抛光。样品是否需要抛光取决于样品的特性，如粒度和成分。优选地，根据本发明的优选实施例，消除了现有技术的大部分或所有研磨和抛光步骤。消除一些或所有研磨和/或抛光步骤不仅节省时间，而且如上所述，其还促进了样品制备过程的自动化。

切割后，在步骤122中，优选地在45℃下风干样品块1到2分钟以清除从锯切过程中留下来的任何水分。然后通过高分辨率彩色照相机记录下样品切削表面的图像，优选地以约4百万像素的分辨率。

在在将样品切成片和可选地进行研磨和/或抛光后，在步骤124中，将样品块放在涂碳器内，将该涂碳器排空至规定的真空，并且碳弧用于将样品涂至需要的厚度。导电涂层（如例如碳涂层）用于使样品块的表面导电以避免负带电电子的积聚，负带电电子的积聚会导致放电，放电导致反向散射电子（BSE）信号不规则并且改变电子束的着陆能量，从而使X射线光谱畸变。因为碳涂层的厚度对BSE信号强度有影响，所以令人希望的是在标准条件下将样品涂至相同的厚度。在优选实施例中，可以使用涂碳器设备通过使用石墨棒的碳蒸发来应用15到45 nm的碳涂层。如果要在包括电荷中和装置（如泛射式电子枪）的带电粒子系统内进行分析时，导电涂层可以是不必要的。

在应用导电涂层之前和之后，通过照相机形成样品表面的图像，并且或者由人或者由图像识别软件检查图像以确认正确地制备样品和将表面正确地制备成用于用电子束照明，以便进行分析。在步骤126中将样品转移至电子束仪器或其他分析仪器，以便进行分析。如果在决策步骤128中确定要制备其他样品，则从步骤102开始重复该过程。

如以上所讨论的，可以由一个或多个操作员手动地实施图1的制备步骤。对于手动或机器人制备而言，如图8中所示，令人希望的是以人体工学的方式安排设备和样品制备台以方便样品从制备过程的阶段至阶段的转移。样品工作台802可以用于样品801的初始制备最初制备以及用于二次采样操作。通风橱803还可以保持一个天平，从而使得可以将快凝环氧树脂（组分A和B）和样品等分试样的精确量添加至模具以及清除环氧树脂烟气。然后将填满的模具转移至混合器804，在该混合器中混合样品大约3分钟。然后可以将部分固化的样品放在工作台上或转移至烘箱806，以便用于最终固化。然后将固化样品和模具转移至锯808并且对其进行切割。并且最后，将把切割后的样品块转移至涂碳器810，该涂碳器生产出最终样品702。鉴于希望快速的制备时间和本发明的优选实施例中使用的环氧树脂的快速凝结，图8中各台的仔细安排是高度令人希望的。本领域的技术人员将认识到有多个步骤可以采取以进一步优化转移时间，如在之前的模具的混合、固化和涂层期间制备一个新的模具。

更优选地，通过如图9中所示的切屑自动化制备系统实施图1的方法。根据本发明的优选实施例的切屑自动化制备系统是一种用于制造准备呈递至自动化矿物学系统的单个样品的完整端到端过程的自动化自足式单元。具体地，该系统可以优选地用于制备钻屑，这些钻屑用于呈递至远程位置中或石油钻塔和矿山现场上使用的井现场测量电子束系统。在切屑自动化制备系统的优选实施例中，使用者将能够将干燥样品倒入不锈钢杯中并将其放在输入托盘上。约15分钟后，将出现充分制备的样品，准备插入电子束工具内，以便进行分析。端到端过程可以非正式地称为“粉末到圆盘（Powder to Puck）”（P2P）。P2P系统的优选实施例将对切屑进行烘干和称重，对切屑进行二次采样以制作随机等分试样，使等分试样与环氧树脂完全混合以制作铸块，对环氧树脂进行加热以使其固化，通过该块切削出随机截面，对该块的表面进行拍照，以及最后给样品涂上导电层。

图9的切屑自动化制备系统900包括上述图1的方法中的所有系统，包括称重系统903、二次采样系统904、混合系统906、用于使样品固化的固化系统909（如烘箱或紫外线）、切削系统（如切割锯）、成像系统912以及导电涂层系统914。此外，自动化分配系统908可以用于分配双组份环氧树脂907A和907B的预定量的两种组分。如图9中所示，可以将此处所述的一些或所有系统（如分配、样品添加、混合和固化系统）组合到一个单个机器内。例如，当将模具装进混合机器时，可以将固定化合物与样品一起分配在模具内。在混合机器内时、混合过程中或混合之后还可以对样品进行加热以使样品固化。最佳组合将取决于包括多个因素的应用，如所希望的生产量，即，每小时加工的样品数量。可替代地，取放机器人（未示出）可以用于从单独机器到单独机器移动模具，如环氧树脂分配机器、样品添加机器、混合机器以及烘箱（用于使样品进一步固化）。

如图9中示意性所示，在优选实施例中，可以通过将1 kg干燥微粒样品放入不锈钢杯中将样品901添加进系统输入端902。在图9的实施例中，假设已经清洗和烘干样品，尽管还可以将对样品进行清洗和烘干的台结合到自动化系统内。优选地，用样品识别信息对该杯进行标号，例如用条形码。可以由操作员手动地或通过可以输入条形码以将匹配的样品信息记录到系统数据库内的整合条形码阅读器将样品登录到系统内。

称重系统903内的天平允许系统自动对来样进行称重以及自动将二次采样单元904设置成制作所希望大小（例如，4.5 g）的代表性等分试样。二次采样单元904使用上述方法自动制作按体积计的准备添加至模具的代表性等分试样。可以将剩下的过量切屑保存在原钢杯（带有条形码）中并转移至废物贮存区930。

使用模具漏斗将新标记的模具308从二次采样单元904转移至混合器906。一旦已经装入新的模具，就读取模具上的识别标签和与数据库中的样品信息相关的ID。通过条形码阅读器（未示出）读取模具上的条形码以及与数据库中的初级和次级样品信息两者相关的ID。

自动化分配系统可以用于分配固定剂量的环氧树脂和硬化剂并且然后添加样品的等分试样。然后将通过行星式混合器以持续规定的时间和以规定的速度设置混合环氧树脂和样品等分试样。混合后，可以将整体模具、样品和RFID（铸模）转移至固化烘箱909，在规定的温度下持续规定的时间。可替代地，混合器本身可以包含在这种烘箱内。

然后将铸块从固化烘箱转移至横切锯910。通过使用合适尺寸的高度设置夹具在所希望的高度将整个铸块（模具和固化样品块）切成片。可以丢弃铸块被切下来的部分，而在规定的温度下以持续规定的时间对剩余的样品块进行烘干。在在优选实施例中，将不需要研磨或抛光样品块。

可以通过高分辨率彩色照相机912记录样品的切削表面的图像。并且然后可以将样品移至涂碳器914，该涂碳器被排空至规定的真空并且使用碳弧给样品涂上一层碳至所需厚度。然后将最终样品702从系统驱逐至如所示的切削表面朝上的输出托盘上。根据本发明的优选实施例，将出现充分制备的样品，准备在低至15到25分钟后插入电子束内，以便进行分析。制备样品后，可以或者单个地或者成批的样品将其装到电子束系统内，以便进行分析，例如，如图10中所示的那个样品托盘内。

图10示出了样品支座1000，包括多个编号的、具有稍微小于样品1006的直径的开口1002。每个开口1002具有一个弹簧1004以将样品1006压在开口1004上，以便使样品1006的顶部相对于样品支座1000的顶部对准。

图11示出了带有适用于分析根据本发明制备的样品的X射线检测器240的扫描电子束系统200。系统200还配备有与电源和控制单元245一起的扫描电子显微镜241。通过在阴极253与阳极254之间施加电压从而从阴极253发射出电子束232。电子束232通过聚光透镜256和物镜透镜258被聚焦成一个细斑点。电子束232通过偏转线圈260在试样上进行二维扫描。聚光透镜256、物镜透镜258以及偏转线圈260的操作由电源和控制单元245来控制。

系统控制器233控制着扫描电子束系统200的各部分的操作。在真空控制器270的控制下用离子泵268和机械泵送系统269排空真空室210。

电子束232可被聚焦到样品202上，该样品在下真空室210内的可移动X-Y台204上。当电子束内的电子撞击样品202时，该样品发出X射线，该X射线的能量与样品内的元素相关。在该电子束入射区域的附近产生具有样品元素成分固有能量的X射线。通过X射线检测器240采集射出的X射线，尽管可以使用其他类型的检测器，但优选地硅漂移检测器类型的能量色散检测器，该能量色散检测器生成具有与检测到的X射线的能量相称的幅度的信号。

通过处理器220对检测器240的输出进行放大和分类，该处理器对在规定时间段中检测到的X射线的总数、或者选定能量和能量分辨率下的固定总计数以及每个通道优选地在进行计数和分类10到20 eV之间的通道宽度（能量范围）进行计数和分类。处理器220可以包括：计算机处理器；操作员界面装置（如键盘或计算机鼠标）；用于存储数据和可执行指令的程序存储器222；用于数据输入和输出、体现在可执行的计算机程序代码内的可执行软件指令的界面装置；以及用于通过视频电路242显示多变量光谱分析结果的显示器244。

处理器220可以是标准实验室个人计算机的一部分，并且通常耦联到至少某种形式的计算机可读介质上。包括易失性和非易失性介质、可移动和非可移动介质两者的计算机可读介质可以是任何可以被处理器220访问的可用介质。作为举例但不受限于示例，计算机可读介质包括计算机存储介质和通信介质。计算机存储介质包括任何方法或技术中实现的用于存储如计算机可读指令、数据结构、程序模块或其他数据等信息的易失性、非易失性以及非可移动的介质。例如，计算机存储介质包括RAM、ROM、EEPROM、快闪存储器或其他存储技术、CD-ROM、数字通用光盘（DVD）或其他光盘存储器、磁带盒、磁带、磁盘存储器、或其他磁性存储器件、或者任何其他可以用于存储所希望的信息和可以被处理器220访问的介质。

程序存储器222可以包括以可移动和/或非可移动、易失性和/或非易失性存储器形式的计算机存储介质并且可以提供计算机可读指令、数据结构、程序模块和其他数据的存储。通常，通过在不同时间存储在计算机的各计算机可读存储介质内的指令对处理器220进行编程。程序和操作系统通常分布在例如软盘或CD-ROM上。从那里开始，其被安装或装到计算机的辅助存储器内。在执行时，它们至少部分地被装到计算机的主电子存储器内。此处所述发明包括这些类型和其他各种类型的计算机可读存储介质，同时此类介质包含用于结合微处理器或其他数据处理器执行下述步骤的指令和程序。本发明还包括根据此处所述的方法和技术被编程时的计算机本身。

如上述获得的X射线光谱可以存储在存储器222的一部分内，如测量的光谱存储器部分223。在一些实施例中，数据模板存储器部分224存储数据模板，如元素的已知光谱或材料的已知衍射图案。加权因数存储器部分225存储每个数据模板的加权因数，这些加权因数与数据模板组合以产生近似所测量光谱的计算光谱。这些加权因数与对应于数据模板的元素的样品的丰度相关。处理器220使用上述方法使表示所测量的图案与数据模板和加权因数的组合之间的差值的误差值最小化。

虽然所示实施例包括扫描电子显微镜，但相关实施例可以使用透射电子显微镜或扫描透射电子显微镜来从样品上生成X射线。也可以使用X射线荧光系统从样品上生成X射线。其他实施例可以从样品上检测其他特征辐射，如伽马射线。

根据本发明的一些实施例，一种制备用于在电子束系统内分析的样品的方法，该方法包括：采集用于分析的矿物样品，对该样品进行烘干，将所采集的样品分成更小的代表性等分试样，将该等分试样和快凝双组份固定剂的两种成分一起添加到样品模具内，该固定剂3分钟内上胶，将该等分试样添加至该模具内的固定剂，在自动化混合器中使该等分试样和该固定剂在该模具内混合，允许该固定剂固化以在该模具内形成固化样品块，对该模具和该固化样品块进行切割以清除该固化样品块的顶部部分并且暴露出平坦的内部样品面，并且不需要对该样品面进行研磨或抛光，给该样品面涂上一层导电材料以生产出用于分析的样品。

根据本发明的一些实施例，一种制备用于在电子束系统内分析的样品的方法，该方法包括：使样品和未固化的固定剂组合，在自动混合器中使该样品和该固定剂在模具内混合，允许该固定剂固化以在该模具内形成固化样品块，对该模具和该固化样品块进行切割以清除该固化样品块的顶部部分并且暴露出平坦的内部样品面，以及给该样品面涂上一层导电材料以生产出用于分析的样品。

在一些实施例中，在给样品面涂上导电材料层之前不对固化样品块进行研磨。在一些实施例中，在给样品面涂上导电材料层之前不对固化样品块进行抛光。

在一些实施例中，对模具和固化样品进行切割包括使用锯将模具和固化样品块切成片。并且在一些实施例中，使用锯将模具和固化样品块切成片包括使用不基于水的切削液。

在一些实施例中，使样品和未固化的固定剂组合包括在模具内使样品和固定剂组合。在一些实施例中，使样品和未固化的固定剂组合包括在小于5分钟内在模具内使等分试样与固定样品颗粒的位置的固定剂混合。在一些实施例中，在自动化混合器中使样品和固定剂在模具内混合包括在将等分试样添加至固定剂后的30秒内开始在混合器内混合等分试样和固定剂。

在一些实施例中，制备用于分析的样品的方法进一步包括：采集用于分析的矿物样品，对该矿物样品进行烘干，以及将所采集的矿物样品分成更小的代表性样品。

在一些实施例中，采集用于分析的矿物样品包括从井中返回的钻泥中采集样品。并且在一些实施例中，采集用于分析的矿物样品包括从矿山采集样品。

在一些实施例中，自动进行以下内容：使样品和未固化的固定剂组合，在自动混合器中使该样品和该固定剂在模具内混合，允许该固定剂固化以在该模具内形成固化样品块，以及对该模具和该固化样品块进行切割以清除该固化样品块的顶部部分并且暴露出平坦的内部样品面。

根据本发明的一些实施例，一种用于制备矿物样品的设备，包括：用于分配未固化的固定剂的分配系统、用于使该未固化的固定剂与该矿物样品在模具内混合的混合系统、用于将该模具内的固化固定剂与矿物样品切成片的切割锯，该切割锯在该样品上提供用于电子束样品分析的足够光滑的表面。

在一些实施例中，切割锯跨整个切削表面提供优于100 µm的表面平整度。在一些实施例中，按表面上高度变化的从峰到谷的最大差值定义的表面平整度不大于25 µm。

在一些实施例中，用于制备矿物样品的设备进一步包括用于在样品被切成片后对该样品进行观察的成像系统。在一些实施例中，用于制备矿物样品的设备进一步包括用于在样品被切成片后对该样品进行涂层的导电涂层器。在一些实施例中，用于制备矿物样品的设备进一步包括用于对规定量的矿物进行分配的称重系统。在一些实施例中，用于制备矿物样品的设备进一步包括用于从较大矿物样品上获得代表性矿物样品的二次采样系统。

本发明的优选方法或装置具有许多新方面，并且出于不同的目的，因为本发明可以体现在不同的方法或装置中，所以不需要在每个实施例中介绍每个方面。而且，所述实施例的许多方面是可以单独获得专利的。本发明具有广泛的适用性并且可以提供如以上示例中所述和所示的许多效益。实施例根据特定应用将有很大不同，并且不是每个实施例将提供所有这些效益和满足本发明可以实现的所有目标。

应认识到本发明的实施例可以通过计算机硬件、硬件和软件两者的组合实现，或通过存储在非瞬态计算机可读存储器内的计算机指令实现。可以根据本说明书中所述的方法和附图在使用标准编程技术的计算机程序内执行这些方法，包括配置有计算机程序的非瞬态计算机可读存储介质，其中如此配置的存储介质致使计算机以特定的并且预定义的方式操作。可以用高级程序性编程语言或面向对象编程语言执行每个程序。然而，如果希望，可以用汇编语言或机器语言执行这些程序。在任何情况下，语言可以是编译型语言或解释型语言。此外，程序可以在被编程用于该目的专用集成电路上运行。

进一步地，可以在任何类型的计算平台内执行方法论，包括但不限于个人计算机、微型计算机、主机、工作站、网络化或分布式计算环境、与带电粒子工具或其他成像装置分开、整合或通信的计算机平台等。可以用存储在非瞬态存储介质或装置（无论是可移动的还是与计算平台整合的）上的机器可读代码执行本发明的各个方面，如硬盘、光学读取和/或写入存储介质、RAM、ROM等，从而使得可以被可编程计算机读取，以便当计算机读取该存储介质或装置时对该计算机进行配置和操作，以执行此处所述的程序。此外，可以通过有线或无线网络传输机器可读代码或机器可读代码的各部分。此处所述发明包括这些和其他各种类型的非瞬态计算机可读存储介质，同时此类介质包含用于结合微处理器或其他数据处理器执行上述步骤的指令和程序。本发明还包括根据此处所述的方法和技术被编程时的计算机本身。

计算机程序可以应用到输入数据上，以执行此处所述的功能，并且从而转换输入数据以生成输出数据。将输出信息应用到一个或多个输出装置上，如显示监视器。在本发明的优选实施例中，所转换的数据表示物理和有形物体，包括在显示器上产生物理和有形物体的具体视觉描绘。

虽然以上提供的示例描述了制备用于EDS分析的样品的本发明的使用，但本发明还可以用于制备用于其他类型分析的样品，包括光学显微术、WDS、XRD或XFR。

尽管上述描述大部分针对来自钻屑的矿物样品，但本发明可以用于制备任何合适材料的样品。除非另外指明，否则术语“工件”、“样品”、“基底”以及“试样”可以在本申请中互换地使用。进一步地，无论何时在此处使用术语“自动”、“自动化”或类似术语，那些术语将被理解成包括手动地启动自动或自动化过程或步骤。

在以下讨论中和在权利要求中，以开放式的方式使用术语“包括”，并且其应被解释成表示“包括但不限于”。就本说明书中没有专门定义任何术语来讲，目的在于给出术语其简单且普通的意思。附图旨在帮助理解本发明，并且除非另外指明，否则不按比例绘制。适用于实施本发明的粒子束系统例如可以从本申请的受让人FEI公司商购。

尽管已经详细描述了本发明及其优点，但是应了解到，在不脱离如随附权利要求书所定义的本发明的精神和范围的情况下，可以在此进行各种变化、代替以及改变。而且，本发明的范围并非旨在局限于在本说明书中所述的工艺、机器、制造物、物质的组合物、手段、方法以及步骤的具体实施例。如本领域的普通技术人员将从本发明的披露中轻易认识到的，可以根据本发明利用现有的或往后要开发的、大体上执行相同功能或大体上实现和此处所述的对应实施例相同结果的工艺、机器、制造物、物质的组合物、手段、方法或步骤。相应地，所附权利要求书是旨在于将此类工艺、机器、制造物、物质的组合物、手段、方法或步骤包括在它们的范围内。

Claims (20)

1.一种制备用于在电子束系统内分析的矿物样品的方法，该方法包括：

采集用于分析的矿物样品；

对该矿物样品进行烘干；

将所采集的矿物样品分成更小的代表性等分试样；

将该等分试样和快凝双组份固定剂的两种成分一起添加到样品模具内，该固定剂在3分钟内上胶；

将该等分试样添加至该模具内的固定剂；

在自动化混合器中使该等分试样和固定剂在该模具内混合，所述混合在将该等分试样添加至该模具内的固定剂后的30秒内开始；

允许该固定剂固化以在该模具内形成固化样品块；

对该模具和该固化样品块进行切割以清除该固化样品块的顶部部分并且暴露出平坦的内部样品面；以及

在不对该样品面进行研磨或抛光的情况下，给该样品面涂上导电材料层以生产出用于分析的样品。

2.一种制备用于在电子束系统内分析的矿物样品的方法，该方法包括：

使该样品和未固化的固定剂组合；

在自动混合器中使该矿物样品和该固定剂在模具内混合；

允许该固定剂固化以在该模具内形成固化样品块；

对该模具和该固化样品块进行切割以清除该固化样品块的顶部部分并且暴露出平坦的内部样品面；以及

给该样品面涂上导电材料层以生产出用于分析的样品。

3.如权利要求2所述的方法，其中，在给该样品面涂上该导电材料层之前不对该固化样品块进行研磨。

4.如权利要求2或权利要求3所述的方法，其中，在给该样品面涂上该导电材料层之前不对该固化样品块进行抛光。

5.如权利要求2或权利要求3所述的方法，其中，对该模具和该固化样品块进行切割包括使用锯将该模具和该固化样品块切成片。

6.如权利要求5所述的方法，其中，使用锯将该模具和该固化样品切成片包括使用不基于水的切削液。

7.如权利要求2或权利要求3所述的方法，其中，使该样品和未固化的固定剂组合包括在该模具内使该样品和该固定剂组合。

8.如权利要求2或权利要求3所述的方法，其中，所述方法进一步包括将该样品分成更小的代表性等分试样，并且其中，使该样品和未固化的固定剂组合包括在小于5分钟内在该模具内使该等分试样与固定这些样品颗粒的位置的固定剂组合。

9.如权利要求2或权利要求3所述的方法，其中，所述方法进一步包括将该样品分成更小的代表性等分试样，并且其中，在自动化混合器中使该矿物样品和该固定剂在模具内混合包括在将该等分试样添加至该固定剂后的30秒内开始在该混合器内混合该等分试样和该固定剂。

10.如权利要求2或权利要求3所述的方法，进一步包括：

采集用于分析的矿物样品；

对该矿物样品进行烘干；以及

将所采集的矿物样品分成更小的代表性样品。

11.如权利要求10所述的方法，其中，采集用于分析的矿物样品包括从由井返回的钻泥中采集样品。

12.如权利要求10所述的方法，其中，采集用于分析的矿物样品包括从矿上采集样品。

13.如权利要求2或权利要求3所述的方法，其中：自动执行下述步骤：

使该样品和未固化的固定剂组合；

在自动混合器中使该样品和该固定剂在模具内混合；

允许该固定剂固化以在该模具内形成固化样品块；以及

对该模具和该固化样品块进行切割以清除该固化样品块的顶部部分并且暴露出平坦的内部样品面。

14.一种用于制备矿物样品的设备，包括：

用于分配未固化的固定剂的分配系统；

用于使该未固化的固定剂与该矿物样品在模具内混合的混合系统；

用于在将模具自身切成片的同时将该模具内的固化固定剂与矿物样品切成片的切割锯，该切割锯在该样品上提供用于电子束样品分析的足够光滑的表面，而不对该样品上的表面进行研磨。

15.如权利要求14所述的设备，其中，该切割锯跨整个切削表面提供优于100 µm的表面平整度。

16.如权利要求14所述的设备，其中，按该表面上高度变化的从峰到谷的最大差值定义的表面粗糙度不大于25 µm。

17.如权利要求14-16中任一项所述的设备，进一步包括用于在该样品被切成片后对该样品进行观察的成像系统。

18.如权利要求14-16中任一项所述的设备，进一步包括用于在该样品被切成片后对该样品的表面进行涂层的导电涂层器。

19.如权利要求14-16中任一项所述的设备，进一步包括用于对规定量的矿物进行分配的称重系统。

20.如权利要求14-16中任一项所述的设备，进一步包括用于从更大矿物样品获得代表性矿物样品的二次采样系统。