DE19743590C2 - Verfahren zur Herstellung von Proben zur Analyse von Restaurierungsobjekten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Proben zur Analyse von Re­ staurierungsobjekten, insbesondere Wandmalereien und Holzskulpturen.

Wandmalereien, Holzskulpturen, alte Gemälde, aber auch andere Kunstobjekte un­ terliegen im Lauf der Zeit seit ihrer Gestaltung, bedingt beispielsweise durch Licht­ einwirkung, bestimmte atmosphärische Bedingungen sowie Stoffwechselprozessen Schädigungen unterschiedlichen Ausmaßes. Derartige zu Schädigungen führende Einflüsse leiten sich aus vielfältigen dynamischen Prozessen chemischer, physikali­ scher und mikrobieller Art in den Kunstwerken selbst oder ihrer direkten Umgebung ab. So werden beispielsweise Wandmalereien (Fresken) in Kirchen durch unter­ schiedliche Beheizungen geschädigt. In extremer Weise sind Fassadenmalereien anfällig für Schädigungen, da sie extremen Witterungsbedingungen ausgesetzt sind.

Für die Restaurierung derartiger Kunstobjekte ist es von größter Bedeutung, daß identische, systemimmanente Werkstoffe zur Restaurierung verwendet werden, da anderenfalls sich nach einigen Jahren der restaurierte Bereich deutlich und in uner­ wünschter Weise von den verbliebenen ursprünglichen Teilen des Kunstobjektes abhebt. Voraussetzung für die Verwendung derartiger geeigneter Werkstoffe ist eine exakte chemische bzw. biochemische Analyse der vom Künstler verwendeten Materialien und insbesondere bei Wandmalereien und Gemälden eine Identifizierung und Darstellung der übereinander gelegten Farbschichten. Für derartige Analysen ste­ hen aus verständlichen Gründen meistens nur geringe Probenmengen zur Verfü­ gung.

Aus der nachveröffentlichten DE 197 43 028 A1 geht beispielsweise ein Verfahren zur Untersuchung eines Farb-, Wand- oder Deckenplättchens hervor, bei dem in einen transparenten Körper mit einer vorhandenen Ausnehmung das zu untersu­ chende Plättchen in diese Ausnehmung eingesetzt und die Ausnehmung anschlie­ ßend mit Harz vergossen wird. Nach Aushärten des Harzes durchschneidet man den Körper im Bereich des eingegossenen Plättchens und erhält so eine Schnittfläche, die mittels Lupe oder Mikroskop betrachtet werden kann.

Ein anderes aus Stand der Technik bekanntes Verfahren, derartige Proben zu Ana­ lysezwecken herzustellen besteht darin, eine Probe aus dem Kunstobjekt mit einem geeigneten Trägermaterial, beispielsweise Kunstharz, zu verbinden und diese Probe danach soweit abzuschleifen, daß ein entsprechender Analysenquerschnitt zur chemischen oder physikalischen Bearbeitung oder zur mikroskopischen Untersu­ chung auf Inhaltsstoffe entsteht. Mit der hierbei üblichen Schleiftechnik erhält man grundsätzlich zwei Arten von Querschnitten, nämlich einen Anschliff oder einen Dünnschliff.

Sogenannte Anschliffe besitzen eine glatte Oberfläche und stellen jeweils einen Querschnitt durch alle vorhandenen Schichten einer Probe dar. Bei diesen Schich­ ten kann es sich um ein ganzes System handeln, bei dem beispielsweise Mauer­ stein, Putz, Grundierung, Hintergrund und obere Farbschicht übereinander ange­ ordnet sind, die bei einem senkrecht zu diesen Schichten erstellten Anschliff im Querschnitt sichtbar und analysierbar sind.

Die Erstellung eines Anschliffes erfolgt dergestalt, daß die in Kunstharz eingegos­ sene Probe nach Aushärtung des Harzes auf einer Schleifscheibe naß geschliffen wird, bis die Schleiffläche sehr nahe an der Probe liegt. Anschließend erfolgt das weitere Schleifen von Hand, wobei zunächst grobkörniges und später feinkörniges Schleifpapier verwendet wird. Während des Handschleifens muß die Probe wiederholt unter ein Mikroskop gelegt und beurteilt werden. Dieses Verfahren ist relativ aufwendig und zeitintensiv.

Der sogenannte Dünnschliff als zweite Art, einen Querschnitt durch eine Probe zu erhalten, ist sowohl von seiner Ober- als auch von seiner Unterseite her glatt und nur etwa 30 µm dick. Derartige Dünnschliffe müssen angefertigt werden, wenn keine Auflichtvorrichtung am Mikroskop zur Verfügung steht, sondern wie üblich die Probe im Durchlichtverfahren untersucht werden muß oder aber wenn spezielle Strukturen innerhalb der Probe deutlich hervorgehoben werden sollen. Die Erstellung von der­ artigen Dünnschliffen ist als eine Erweiterung der Anschlifftechnik zu sehen. Der Anschliff wird hierbei mit der angeschliffenen Seite auf einem geeigneten Objektträ­ ger fixiert. Anschließend wird die Gegenseite der bereits geschliffenen Probe in Handarbeit soweit abgeschliffen, daß eine sehr dünne Probe auf dem Objektträger verbleibt. Zum Schleifen werden zunächst ebenfalls Schleifpapiere grober Körnung und nachfolgend Schleifpapiere feinerer Körnung verwendet. Auch dieses Nieder­ schleifen bedarf der Kontrollen unter dem Mikroskop, solange, bis ein geeigneter Dünnschliff ausreichend geringer Stärke erreicht worden ist. Aus dem oben geschil­ derten Stand der Technik wird deutlich, daß eine Probe des Kunstobjektes lediglich zur Herstellung eines Dünnschliffes herangezogen werden kann. Dies ist insbeson­ dere unter Berücksichtigung der zur Verfügung stehenden geringen Probenmengen nachteilig. Darüber hinaus ist das oben beschriebene Verfahren sehr zeitaufwendig, insbesondere, wenn harte mineralische Proben zu bearbeiten sind.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Proben zur Analyse von Restaurierungsobjekten bereitzustellen, das die Nachteile des aus dem Stand der Technik bekannten Verfahrens beseitigt und insbesondere eine bessere Ausbeute bei der Verwendung einzelner Kunstobjektproben gewährlei­ stet. Darüber hinaus soll das erfindungsgemäße Verfahren eine höhere Effektivität bei der Herstellung von Probenquerschnitten ermöglichen und im Gegensatz zur Schleiftechnik umwelttechnische Aspekte berücksichtigen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem die zu analysierende Probe in einen transparenten, schnell aushärtenden, zur Gruppe der Kaltpolymerisate gehörenden Kunststoff eingebettet wird und bei dem anschließend die in den Kunststoff eingebettete Probe nach der Aushärtung des Kunststoffes durch eine Sägevorrichtung in mindestens drei sehr dünne Probenschnitte mit einer Schichtdicke im Größenbereich von 100-500 µm zerlegt wird.

Die aufeinanderfolgenden Verfahrensschritte erlauben es erstmalig, aus einer einzi­ gen Probe eines Kunstobjektes mehrere sehr dünne Probenschnitte zu erhalten, die unterschiedliche chemische Untersuchungen eines einzelnen Probenstückes er­ möglichen. Darüber hinaus wird für die Herstellung eines einzigen Querschnittseg­ mentes durchschnittlich weniger als die Hälfte des bisherigen Probenmaterials benötigt. Mehrere dünne Probenschnitte können erstmalig gegenübergestellt und mit­ einander verglichen werden.

Weitere spezielle Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche.

Es hat sich insbesondere als vorteilhaft erwiesen, die Lage der einzelnen Proben­ schnitte in parallel zueinander angeordnete Schnittebenen zu legen. Hierdurch wird eine optimale Probenausbeute erzielt. Für die Erstellung der einzelnen dünnen Pro­ benschnitte hat sich die Verwendung eines Sägemikrotoms bewährt. Mit Hilfe einer derartigen Sägevorrichtung lassen sich Probenschnitte in einer bevorzugten Grö­ ßenordnung von 250-300 µm problemlos herstellen. Die maschinelle Proben­ schnitterstellung erlaubt eine wesentliche Zeitersparnis bei der Herstellung einzelner Proben, im Vergleich zur Anschlifftechnik werden mindestens 10 bis 15 Minuten und im Vergleich zur Dünnschlifftechnik mindestens 20-30 Minuten Zeit eingespart.

Wird die in den Kunststoff eingebettete Probe vor der Zerlegung durch die Sägevor­ richtung an einer Probenhaltevorrichtung - wie beispielsweise einer Präparateplatte­ festgelegt, so erleichtert dies die Handhabung sowie die Einspannung der Probe in das Sägemikrotom.

Es hat sich zudem als vorteilhaft herausgestellt, während des Sägevorganges der Probe diese mit einer Kühl- und Reinigungsflüssigkeit zu beaufschlagen, wodurch eine Staub- oder Sägespäneimmission an die Raumluft ausgeschlossen ist, da im Rahmen des Sägevorganges entstehender Staub mit der Kühl- und Reinigungsflüs­ sigkeit abtransportiert wird. Es entsteht ein überaus glatter, sauberer Schnitt, dem zum Beispiel im Hinblick auf Untersuchungen auf feinste Eiweißpartikel mit Hilfe im­ munologischer Untersuchungsmethoden besonders große Bedeutung zukommt. Bei Anwendung der bisher üblichen Schleiftechnik kann dagegen nicht ausgeschlossen werden, daß beispielsweise Eiweißpartikel regelrecht in die Malschicht hineingerie­ ben werden. Aus diesem Grunde können trockene Anschliffe zu falschen Beurtei­ lungen bei der Anwendung hochsensitiver biochemischer Untersuchungen führen. Die Schichtdicke der einzelnen zu erstellenden Probenschnitte läßt sich vor jedem Sägevorgang am Sägemikrotom exakt einstellen. Hierdurch wird das Risiko ausgeschlossen, daß der Probenersteller seine Probe unbeabsichtigt zerstört, wie dies bei der Schleiftechnik durch zu intensives Schleifen nicht ausgeschlossen werden kann.

Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand der beigefügten Zeich­ nung näher beschrieben.

Die Figur zeigt in den mit 1-4 bezeichneten Teilbereichen schematisch die einzel­ nen Verfahrensschritte des erfindungsgemäßen Verfahrens.

In der Fig. 1 ist zunächst eine Einbettungsform 1 von vorzugsweise zylinder­ förmiger Gestalt gezeigt, in die zunächst bis zu einer gewissen Schichthöhe flüssiger Kunststoff 9 eingefüllt wird. Dieser Kunststoff 9 hat etwa eine Aushärtungszeit von 10 Minuten. Im Laufe dieser Zeit verändert sich die Viskosität des Kunststoffes von einer dünnflüssigen Phase über eine zähflüssige Zwischenphase bis zur endgültigen festen Phase am Ende der Aushärtung. Während der Zeitspanne, in der der Kunst­ stoff eine zähflüssige Konsistenz aufweist, wird eine Probe 2 eines zu analysieren­ den Kunstobjektes in die innerhalb der Einbettungsform 1 befindliche zähflüssige Kunststoffschicht 9 eingesetzt. Die zähflüssige Konsistenz erlaubt die genaue Fixie­ rung der Probe 2 innerhalb der Einbettungsform 1, so daß die Probe 2 auch be­ stimmte spezielle Winkellagen innerhalb der Einbettungsform 1 einnehmen kann, die für die nachfolgende Querschnittsgestaltung der zu analysierenden Probenstücke vorteilhaft ist. Die Einlagerung der Probe 2 innerhalb der Einbettungsform 1 ist in der Teilfigur 2 dargestellt.

Die Fig. 3 zeigt, daß die Einbettungsform 1 nach Fixierung der Probe 2 mit weite­ rem Kunststoff 6 aufgefüllt wird, bis die Probe 2 vollständig von diesem umschlossen ist. Nach Aushärtung des nachgefüllten Kunststoffes und Entfernen der Einbet­ tungsform 1 ergibt sich ein kompakter Kunststoffblock mit darin angeordneter Probe 2. Dieser Kunststoffblock kann nun direkt in eine entsprechende Sägevorrichtung wie beispielsweise ein Sägemikrotom eingespannt werden. Eine derartige Sägevor­ richtung besitzt eine diamantbeschichtete Innenlochsäge, die peripher gespannt ist und deswegen trotz geringer Dicke von nur 300 µm eine ausgezeichnete Stabilität besitzt. Während des eigentlichen Sägevorganges wird der Kunststoffblock mit einer langsamen Geschwindigkeit gegen die rotierende Säge geführt.

Neben der direkten Einspannung des Kunststoffblockes kann es von besonderem Vorteil sein, den ausgehärteten Kunststoffblock mit Hilfe eines speziellen Klebers auf eine Präparateplatte, vorzugsweise aus Kunstharz aufzukleben. Diese Präpara­ teplatte läßt sich besonders einfach in eine vorhandene Sägevorrichtung einpassen und erleichtert zusätzlich die Handhabe während des Sägevorganges.

Vor Beginn des eigentlichen Sägevorganges wird die Schichtdicke des Schnittseg­ mentes festgelegt.

Die Zuführung von Kühl- und Reinigungsflüssigkeit während des Sägevorganges dient zum einen dazu, durch Spülen der Schnittkante eventuell anfallendes Schleif­ mehl zu entfernen sowie eine Überhitzung des zu schneidenden Objektes zu ver­ meiden. Darüber hinaus hat die Verwendung der Kühlflüssigkeit den Vorteil, den Verschleiß des Sägeblattes zu verringern. Ein einzelner Schnittvorgang dauert etwa 15 Minuten, nur während dieser Zeit ist die Probe der Kühl- und Reinigungsflüssig­ keit ausgesetzt.

Die Fig. 4 zeigt schematisch den wesentlichen Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens. Der Kunststoffblock der Fig. 3 ergibt mehrere, in dem hier dargestell­ ten Beispiel fünf einzelne Probenschnitte 5, an denen jeweils unterschiedliche che­ mische Analysen, Anfärbungen oder dergleichen durchgeführt werden können. Für die Herstellung eines einzelnen Querschnittsegmentes wird durchschnittlich weniger als die Hälfte des bisherigen Probenmaterials benötigt.

Die Sägetechnik gewährleistet erstmals die Möglichkeit, auch extrem harte Werk­ stoffe bzw. Proben wie zum Beispiel Mineralien mit einer maximalen Härte von 9 (MOHS) zu schneiden, was insbesondere für die Darstellung von Farbschichten, die auf hartem Mauerputz gemalt worden sind, äußerst vorteilhaft ist.

Die in der Fig. 4 dargestellten fertigen Probenschnitte 5 liegen in diesem Ausfüh­ rungsbeispiel in parallel zueinanderliegenden Ebenen. Natürlich ist es denkbar, bei Bedarf einzelne Probenschnitte durch Umspannen des Kunststoffblockes auf der Sägevorrichtung in schrägen Ebenen zueinanderliegend zu erzeugen.

Die Dicke der einzelnen Probenschnitte liegen für die weitere Bearbeitung und mi­ kroskopische Betrachtung im Rahmen des Auflichtverfahrens vorteilhafterweise im Bereich von 250-300 µm. Als transparenter Kunststoff sind insbesondere zur Grup­ pe der Kaltpolymerisate zählende Stoffe geeignet. Vorzugsweise kann ein Po­ lymethylacrylat eingesetzt werden, welches hinsichtlich Ver- und Bearbeitung beson­ dere Vorteile aufweist.

Das anhand der schematischen Zeichnung erläuterte erfindungsgemäße Verfahren bietet somit im Gegensatz zur üblichen Schleiftechnik wesentlich umfangreichere Beurteilungsmöglichkeiten der zu analysierenden Probe bei deutlich geringerer Menge an Probenmaterial, leichterer Handhabung und geringerem Zeit- und Mate­ rialaufwand.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von Proben zur Analyse von Restaurierungsobjekten aus mineralischem Gefüge mit harten und weichen Anteilen in der Kunsttechno­ logie, bei dem
die zu analysierende Probe (2) in einen transparenten, schnell aushärtenden, zur Gruppe der Kaltpolymerisate gehörenden Kunststoff (9, 6) eingebettet wird und
die in den Kunststoff eingebettete Probe (2) nach der Aushärtung des Kunst­ stoffes durch ein Sägemikrotom in mindestens drei sehr dünne Probenschnitte mit einer Schichtdicke im Größenbereich von 100-500 µm zerlegt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke im Größenbereich von 250-300 µm liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenschnitte (5) in parallel zueinander angeordneten Schnittebenen angeordnet sind.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass während des Zerlegungsvorgangs der Probe (2) diese mit einer Kühl- und Reinigungsflüssigkeit beaufschlagt wird und nach Beendigung des Zerlegungsvor­ gangs die einzelnen Probenschnitte (5) getrocknet und an einem Probenträger fixiert werden.