CN115876819B - 添加碳纤维制备可用于sem的多孔隙金相试样冷镶嵌方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法，属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料领域。具体步骤为：S1、称量适量的冷镶嵌剂与碳纤维粉末；S2、将冷镶嵌剂与碳纤维粉末混合均匀，获得冷镶嵌原料；S3、使用S2步骤中获得的冷镶嵌原料与焊接接头试样进行真空冷镶嵌。S3中的真空冷镶嵌操作使用能够复合超声的冷镶嵌装置。本发明使原本绝缘的冷镶嵌剂获得导电能力，方便在SEM‑EDS设备内观察分析。

Description

添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法

技术领域

本发明属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料领域，涉及添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

焊接接头的缺陷常表现为焊缝区及其附近的各种孔洞或裂纹。孔洞或裂纹的内部通常具有一定深度，内部吸附多种杂质。制备金相试样时，若采用热镶嵌工艺，即采用热固性或热塑性树脂包埋试样，然后放入镶嵌机内加热加压，由于原料通常为粉末状，难以填充入孔洞或缝隙内部。导致孔洞或缝隙内部残留的气象杂质缓慢释放，腐蚀焊接接头缺陷附近的金相组织，改变原本形貌，给金相试样的保存与后续观察带来困难。即使将金相试样保存在加有干燥剂或吸附剂的容器内，这种能够明显干扰金相视界内的腐蚀现象也不能够完全避免。

若采用冷镶嵌技术，使用液态的环氧树脂，或者牙托水与牙托粉的混合物为原料，辅以真空冷镶嵌技术，可以使液态原料完全进入孔洞或裂纹内部，驱逐出内部吸附的气相成分，减轻后续保存时的腐蚀现象。

随着检测技术的发展，SEM技术越来越多地应用于焊接接头的分析检测。SEM，即扫描电子显微镜，是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察设备，通常还具有EDS功能，具有定量分析化学成分的能力。通常先在金相显微镜下观察金相试样形貌，并筛选出需要进一步放大观察的区域。之后使用SEM-EDS设备，进一步观察微观形貌，并定量分析各种析出相的化学成分。焊接接头的金相试样的孔洞或裂纹缺陷附近通常是力学性能薄弱或析出相变化较大的区域，具有更高的分析检测价值，更适合使用SEM-EDS设备进行检测。

但是SEM检测技术需要在真空环境下进行，且只能应用于导电的材料，绝缘材料需要在表面进行喷金处理，则无法定量检测化学成分。

若金相试样不经镶嵌直接观察，为避免腐蚀问题，需要在试样制备好后的极短时间内完成。但这必然导致孔洞或裂纹内部吸附的气相成分、金相试样制备过程中引入的其他成分（水、酒精、腐蚀剂等）残留极多，在抽真空过程中逐渐释放，极大延长检测耗时，甚至损害设备的抽真空模块。

若金相试样经过冷镶嵌后再观察，由于使用的镶嵌原料绝缘，与附近金属成分的导电性差异过大，使视野中不同区域的衬度差异过大，难以分辨缺陷边缘的及附近区域的形貌，影响观察效果。且由于导电性差异过大，影响电子束在不同区域的聚焦能力，实际上无法完成对空洞或裂纹边缘的观察及成分检测。

发明内容

为了改善上述技术问题，本发明的目的是添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法。使得技术人员能够方便地使用SEM设备分析检测焊接接头的空洞或裂纹边缘区域。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

第一方面，添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法。

具体步骤为：

S1、称量适量的冷镶嵌剂与碳纤维粉末；

S2、将冷镶嵌剂与碳纤维粉末混合均匀，获得冷镶嵌原料；

S3、使用S2步骤中获得的冷镶嵌原料与带有孔洞或裂纹缺陷的焊接接头试样进行真空冷镶嵌，再通过切割、研磨、抛光步骤获得金相试样。

其中，S1中，冷镶嵌剂可选择为液态的环氧树脂，或者牙托水与牙托粉的混合物；碳纤维粉末重量约占冷镶嵌剂重量的10%-30%；

碳纤维粉末可以为经过功能化改性的碳纤维，以增强碳纤维与其他有机原料的亲和能力；

碳纤维粉末的规格为：直径50-200nm，长度1-20μm，其直径范围使得在电镜视野下与其他相如析出相等成分在外观上具有显著不同，其长度范围使得碳纤维冷镶嵌原料中能够搭接成导电网络，同时不至于长度过长，难以随液态的冷镶嵌剂侵入空洞或裂纹深处；

碳纤维粉末的作用为，在金相冷镶嵌工艺使用的原料中添加适量的碳纤维组分，均匀混合后使原本绝缘的环氧树脂，或者牙托水与牙托粉的混合物具有一定的导电能力，方便在SEM-EDS设备内观察；

S2中，混合方法包括搅拌，所述搅拌设备可以为磁力搅拌器，搅拌时间的设定以肉眼观察冷镶嵌原料成分均匀，内部没有结块、气泡；

S3中，真空冷镶嵌时使用复合超声的真空冷镶嵌装置；

获得的金相试样需要经过消磁处理，以便于送入SEM-EDS设备进行检测，

第二方面，复合超声的真空冷镶嵌装置。

所述装置包括冷镶嵌模具和真空腔结构，真空腔结构位于冷镶嵌模具外侧；

所述冷镶嵌模具与一般的冷镶嵌模具相同，由包裹金属试样的硬质板材构成，板材高度略高于试样，以盛放液态的冷镶嵌原料；

所述真空腔结构由一个带孔橡胶块与倒扣入其中的玻璃漏斗组成；

所述带孔橡胶块的上侧为空腔结构，用于容纳冷镶嵌模具与扣合玻璃漏斗；

所述带孔橡胶块的孔位于空腔结构底部，贯通空腔与下表面，所述孔的形状与金属试样截面形状相符，以保证密封效果；

所述金属试样的底部从真空腔结构的橡胶块的孔中露出，使金属式样能够接触到超声波传导介质；

所述玻璃漏斗能够将冷镶嵌模具容纳其中，玻璃材质的透明性质方便观察内部的冷镶嵌过程；玻璃漏斗的漏斗管通过密封软管连通至真空泵；

第三方面，复合超声的真空冷镶嵌装置的操作方法为：

（1）先将冷镶嵌模具安装在金属试样上，且模具高度高出试样一定距离，将金属试样安装在橡胶块的孔中，使橡胶块包紧金属试样，且金属试样的底部从橡胶块的孔中漏出；

（2）将橡胶块与金属试件的接触区域使用密封胶密封好；

（3）将带有橡胶块的金属试件置于超声波传导介质中；

（4）在冷镶嵌模具中倒入冷镶嵌原料，使液面低于模具高度，防止抽真空时液态的冷镶嵌原料外溢；

（5）扣合玻璃漏斗，使用密封软管连通真空泵；

（6）启动真空泵与超声波源，进行复合超声的真空冷镶嵌过程，并通过玻璃漏斗观察真空腔结构内部状况；

（7）待不再出现大体积的气泡时，表明焊接缺陷内部的气体已排出，完成冷镶嵌过程；

为保证橡胶块孔与金属试样的密封效果，孔的形状应略小于金属试样截面。

本发明的有益效果为：

1. 在金相冷镶嵌工艺使用的原料中添加适量的碳纤维组分，均匀混合后使原本绝缘冷镶嵌剂获得导电能力，方便在SEM-EDS设备内观察、分析。

2. 能够减弱带孔洞及裂纹缺陷的金相试样的腐蚀现象，延长金相试样在光镜观察与电镜观察之间的时间间隔，方便研究人员做好实验规划。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为实施例2中的复合超声的真空冷镶嵌装置结构示意图。

其中，1、金属试样，2、硬质板材，3、冷镶嵌原料，4、橡胶块，5、玻璃漏斗，6、空腔结构，7、超声波传导介质，8、密封软管。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

实施例1

添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法，具体步骤为：

S1、称量适量的冷镶嵌剂与碳纤维粉末；

S2、将冷镶嵌剂与碳纤维粉末混合均匀，获得冷镶嵌原料；

S3、使用S2步骤中获得的冷镶嵌原料与带有孔洞或裂纹缺陷的焊接接头试样进行真空冷镶嵌，再通过切割、研磨、抛光步骤获得金相试样。

S1中，优选的，冷镶嵌剂可选择为液态的环氧树脂，或者牙托水与牙托粉的混合物；碳纤维粉末重量约占冷镶嵌剂重量的10%-30%；

优选的，碳纤维粉末可以为经过功能化改性的碳纤维，以增强碳纤维与其他有机原料的亲和能力；

优选的，碳纤维粉末的规格为：直径50-200nm，长度1-20μm，其直径范围使得在电镜视野下与其他相如析出相等成分在外观上具有显著不同，其长度范围使得碳纤维冷镶嵌原料中能够搭接成导电网络，同时不至于长度过长，难以随液态的冷镶嵌剂侵入空洞或裂纹；

S2中混合方法包括搅拌，所述搅拌设备可以为磁力搅拌器，搅拌时间的设定以肉眼观察冷镶嵌原料成分均匀，内部没有结块、气泡；

优选的，S3中的真空冷镶嵌操作使用能够复合超声的真空冷镶嵌装置；

优选的，获得的金相试样需要经过消磁处理，以便于送入SEM-EDS设备进行检测。

通过添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法制备获得的金相试样中，与表面联通的空洞或裂纹结构内部填充有含有碳纤维粉末的冷镶嵌原料，冷镶嵌原料由内部交织成网络结构的碳纤维赋予导电性，且经过金相试样制备过程中的研磨、抛光步骤，冷镶嵌原料中的碳纤维断面暴露于观察表面，在电镜视野中，与金属成分的衬度度比有限，方便清晰观察；且其纤维状的外观能够在电镜视野下与其他相产生显著区别，方便研究人员进行辨认。同时，且由于导电性差异不大，SEM-EDS设备检测中，电子束在不同区域的聚焦能力不受影响，能够完成对空洞或裂纹边缘的观察及成分检测。

实施例2

复合超声的真空冷镶嵌装置，用于实施例1中的真空冷镶嵌步骤。

所述装置包括冷镶嵌模具和真空腔结构，真空腔结构位于冷镶嵌模具外侧；

冷镶嵌模具与一般的冷镶嵌模具相同，由包裹金属试样1的硬质板材2构成，硬质板材2高度略高于金属试样1，以盛放液态的冷镶嵌原料3；

真空腔结构由一个橡胶块4与倒扣入其中的玻璃漏斗5组成；

橡胶块4的上侧为空腔结构6，用于容纳冷镶嵌模具与扣合玻璃漏斗5；

橡胶块4有孔，孔位于空腔结构6底部，贯通空腔结构6与下表面，所述孔的形状与金属试样1截面形状相符，以保证密封效果。

金属试样1的底部从真空腔结构的橡胶块4的孔中露出，使金属式样1能够接触到超声波传导介质7；

玻璃漏斗5能够将冷镶嵌模具容纳其中，玻璃材质的透明性质方便观察内部的冷镶嵌过程；玻璃漏斗5的漏斗管通过密封软管8连通至真空泵。

由于液态冷镶嵌剂的粘度较大，混合碳纤维粉末后，流动性进一步变差，与金属试样表面的粘滞力很大，同时，由于焊接裂纹的开口小而深度大，给冷镶嵌原料侵入金属试样空洞或裂缝的深处带来了困难。单独采用真空冷镶嵌技术，镶嵌效果难以保证，复合超声技术之后，利用其空化效应在液态冷镶嵌原料内部产生大量细小气泡，这些小气泡具有融合气相分子的作用，能够将裂隙内部气体拉出裂隙，另一方面，超声波的振动效果也促进了裂纹内部的气相从金属表面剥离，进一步提高孔洞或裂纹深处气体的逃逸能力，冷镶嵌原料侵入金属试样空洞或裂缝的深处，增加冷镶嵌原料固化后与金属试样的结合能力，进一步提高镶嵌效果。

实施例3

实施例2所述复合超声的真空冷镶嵌装置的操作方法为：

（1）先将冷镶嵌模具的硬质板材2安装在金属试样1上，且模具高度高出金属试样1一定距离，将金属试样1安装在橡胶块4的孔中，使橡胶块4包紧金属试样1，且金属试样1的底部从橡胶块4的孔中漏出；

（2）将橡胶块4与金属试件1的接触区域使用密封胶密封好；

（3）将固定好的橡胶块4的金属试件1置于超声波传导介质7中；

（3）在冷镶嵌模具中倒入冷镶嵌原料3，使液面低于模具高度，防止抽真空时液态的冷镶嵌原料3外溢；

（4）扣合玻璃漏斗5，使用密封软管8连通至真空泵；

（5）启动真空泵与超声波源，进行复合超声的真空冷镶嵌过程，并通过玻璃漏斗5观察真空腔内部状况；

（6）待不再不再出现大体积的气泡时，表明焊接缺陷内部的气体已排出，完成冷镶嵌操作；

优选地，所述超声波源可以为超声波清洗机，所述超声波传导介质7可以为水，能够在冷镶嵌原料中产生空化效应即可；

优选地，为保证橡胶块4的孔与金属试件1的密封效果，在镶嵌不同的金属试件1时，更换不同孔形状与尺寸的橡胶块4。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法，其特征在于，具体步骤为：

S1、称量适量的冷镶嵌剂与碳纤维粉末；

S2、将冷镶嵌剂与碳纤维粉末混合均匀，获得冷镶嵌原料；

S3、使用S2步骤中获得的冷镶嵌原料与带有孔洞或裂纹缺陷的焊接接头试样进行真空冷镶嵌，再通过切割、研磨、抛光步骤获得金相试样；

其中，S3中真空冷镶嵌时使用复合超声的真空冷镶嵌装置；

所述复合超声的真空冷镶嵌装置，包括冷镶嵌模具和真空腔结构，真空腔结构位于冷镶嵌模具外侧；

所述冷镶嵌模具由包裹金属试样的硬质板材构成，板材高度高于试样，以盛放液态的冷镶嵌原料；

真空腔结构由一个带孔橡胶块与倒扣入其中的玻璃漏斗组成；

所述带孔橡胶块的上侧为空腔结构；

所述带孔橡胶块的孔位于空腔结构底部，贯通空腔与下表面，所述孔的形状与金属试样截面形状相符；

金属试样安装在橡胶块的孔中，使橡胶块包紧金属试样；

金属试样的底部从真空腔结构的橡胶块的孔中露出，使金属试样能够接触到超声波传导介质。

2.如权利要求1所述的添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法，其特征在于，冷镶嵌剂为液态的环氧树脂，或者牙托水与牙托粉的混合物；碳纤维粉末重量占冷镶嵌剂重量的10%-30%。

3.如权利要求2所述的添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法，碳纤维粉末为经过功能化改性的碳纤维，碳纤维粉末的规格为：直径50-200nm，长度1-20μm。

4.如权利要求1所述的添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法，其特征在于，S2中，混合方法为搅拌，搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间的设定以肉眼观察冷镶嵌原料成分均匀，内部没有结块、气泡为止。

5.如权利要求1所述的添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法，其特征在于，获得的金相试样需要经过消磁处理。

6.一种复合超声的真空冷镶嵌装置的使用方法，应用于如权利要求1-5任一所述的添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法，其特征在于，使用方法为：

（1）先将冷镶嵌模具的硬质板材安装在金属试样上，且模具高度高出金属试样一定距离，将金属试样安装在橡胶块的孔中，使橡胶块包紧金属试样，且金属试样的底部从橡胶块的孔中露出；

（2）将橡胶块与金属试件的接触区域使用密封胶密封好；

（3）将固定好橡胶块的金属试件置于超声波传导介质中；

（3）在冷镶嵌模具中倒入冷镶嵌原料，使液面低于模具高度，防止抽真空时液态的冷镶嵌原料外溢；

（4）扣合玻璃漏斗，使用密封软管连通至真空泵；

（5）启动真空泵与超声波源，进行复合超声的真空冷镶嵌过程，并通过玻璃漏斗观察真空腔内部状况；

（6）待不再出现大体积的气泡时，表明焊接缺陷内部的气体已排出，完成冷镶嵌过程。

7.如权利要求6所述的复合超声的真空冷镶嵌装置的使用方法，其特征在于，所述超声波源为超声波清洗机，所述超声波传导介质为水。

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