CN102803582B - 氧化物及磁光学设备 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种含有氧化铽的氧化物，其在波长1.06μm区域(0.9～1.1μm)中的维尔德常数大，并且具有高透明性。本发明的进一步的目的在于，提供一种适用于加工机用光纤激光器中的小型化了的磁光学设备。本发明的氧化物含有下述式(I)所示的氧化物作为主成分，波长1.06μm下的维尔德常数为0.18min/(Oe·cm)以上，并且波长1.06μm、光路长度3mm时的透过率为70％以上。(TbxR1-x)2O3(I)(式(I)中，x为0.4≤x≤1.0，R包含选自钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬、以及镥中的至少一种元素。)。

Description

氧化物及磁光学设备
技术领域
本发明涉及氧化物及磁光学设备。更具体来说，涉及适于构成光隔离器等磁光学设备的氧化物及具备所述氧化物的磁光学设备。
背景技术
近年来，随着激光加工机的进展，利用了光与磁的相互作用的磁光学设备受到关注。作为其中之一有隔离器，它能抑制如下的现象，即，从激光源中激发出的光一旦由中途的光学系统反射而回到光源，就会扰乱从激光源中激发出的光，从而形成不稳定的激发状态。由此，利用该作用，将光隔离器配置于激光源与光学部件之间而加以利用。
光隔离器具有法拉第旋转器(日语：フアラデ一回転子)、配置于法拉第旋转器的光入射侧的起偏器、和配置于法拉第旋转器的光出射侧的检偏器这3个部件。光隔离器利用了如下性质的所谓法拉第效应，即，在对法拉第旋转器与光的行进方向平行地施加了磁场的状态下，一旦向法拉第旋转器射入光，则在法拉第旋转器中偏光面就会旋转。即，在入射光当中，具有与起偏器相同的偏光面的光穿过起偏器，射入法拉第旋转器。该光在法拉第旋转器中被相对于光的行进方向旋转正45度而射出。
与之不同，从与入射方向相反方向射入法拉第旋转器的返回光在最先穿过检偏器时，只有具有与检偏器相同的偏光面的成分的光透过检偏器，射入法拉第旋转器。然后在法拉第旋转器中，返回光的偏光面被从最先的正45度再旋转正45度，因此形成与起偏器成正90度的直角的偏光面，因而返回光无法透过起偏器。
在作为如上所述的光隔离器的法拉第旋转器使用的材料中，需要法拉第效应大，并且需要在其所用的波长下透过率高。
近年来，作为激光加工机，多采用使用了光纤激光器的装置。该激光器的激发波长是0.9～1.1μm，作为在该波长下法拉第效应大、透过率高的材料，使用铽镓石榴石单晶(简称：TGG)、或者铽铝石榴石单晶(简称：TAG)等(参照专利文献1)。
法拉第旋转角θ以下述式(A)表示。
θ＝V*H*L(A)
式(A)中，V是维尔德常数，是由法拉第旋转器的材料决定的常数，H是磁场的大小，L是法拉第旋转器的长度。在作为光隔离器使用的情况下，以使θ＝45度的方式来决定L。
由此，决定光隔离器的大小的要因是维尔德常数、磁场的大小。铽镓石榴石单晶的维尔德常数是0.13min/(Oe·cm)，铽铝石榴石单晶的维尔德常数是0.14min/(Oe·cm)。如果使用这些单晶，将磁场的大小设为10,000Oe，则为使入射光的偏光面旋转正45度，就需要20～25mm的长度。由此，由于使用该大小的法拉第旋转器，还需要在法拉第旋转器的两侧，安装例如由金红石晶体等构成的起偏器、检偏器，因此光隔离器的大小就是大约70mm以上的大小。为了将光纤激光器的模块的大小小型化，需要将该光隔离器小型化，因此需要开发能够缩短作为其构成部件的法拉第旋转器的材料。
另一方面，作为每个单位长度的法拉第旋转角度大的材料，有含有铁(Fe)的钇铁石榴石(通称：YIG)单晶(参照专利文献2)，这些材料在波长0.9μm具有大的光吸收，在波长0.9～1.1μm会出现该吸收的影响，因此在该区域中，前面所述的材料不适于使用。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平7-089797号公报
专利文献2：日本特开2000-266947号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，提供一种含有氧化铽的氧化物，其在波长1.06μm区域(0.9～1.1μm)中的维尔德常数大，并且具有高透明性。本发明的进一步的目的在于，提供一种适用于加工机用光纤激光器中的小型化了的磁光学设备。
解决课题的手段
本发明的上述课题可以利用以下的<1>、<4>、<7>及<8>中记载的途径来解决。与作为优选的实施方式的<2>、<3>、<5>、<6>及<9>一起记载如下。
<1>一种氧化物，其特征在于，含有以下述式(I)表示的氧化物作为主成分，波长1.06μm处的维尔德常数为0.18min/(Oe·cm)以上，并且波长1.06μm、光路长度3mm时的透过率70％以上。
(TbxR1-x)2O3(I)
(式(I)中，x为0.4≤x≤1.0，R包含选自钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬、以及镥中的至少一种元素。)
<2>根据<1>中记载的氧化物，其中，在所述式(I)中，R选自由钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬、以及镥形成的组。
<3>根据<1>或<2>中记载的氧化物，其中，含有0.00001重量％以上0.1重量％以下的选自碱土金属的氧化物、第13族元素的氧化物、第14族元素的氧化物、以及第4族元素的氧化物中的金属氧化物。
<4>根据<1>～<3>中任一项记载的氧化物，其为单晶。
<5>根据<4>中记载的氧化物，其中，含有0.0001重量％以上0.1重量％以下的碱土金属的氧化物。
<6>根据<4>或<5>中记载的氧化物，其为利用选自浮动区域熔炼法、微下拉法、提拉法、壳熔法、以及布里奇曼晶体生长法中的制造方法制作而成。
<7>根据<1>～<3>中任一项记载的氧化物，其为陶瓷。
<8>一种磁光学设备，其特征在于，使用<1>～<7>中任一项记载的氧化物构成。
<9>根据<8>中记载的磁光学设备，其具备<1>～<7>中任一项记载的氧化物作为法拉第旋转器，并且具备配置于该法拉第旋转器的前后的偏光材料，所述磁光学设备是波长0.9μm以上1.1μm以下的光隔离器。
发明的效果
根据本发明，可以提供波长1.06μm区域中的维尔德常数大、并且具有高透明性的、含有酸化铽的氧化物。另外，根据本发明，可以提供适用于加工机用光纤激光器中的小型化了的磁光学设备。
附图说明
图1是表示适用于浮动区域法中的装置的一例的剖面图。
图2是表示微下拉法的一例的说明图。
图3是表示作为具有法拉第旋转器作为光学元件的光设备的光隔离器的一例的剖面示意图。
具体实施方式
本发明的氧化物的特征在于，作为主成分含有以下述式(I)表示的氧化物，波长1.06μm处的维尔德常数为0.18min/(Oe·cm)以上，并且波长1.06μm、光路长度3mm时的透过率70％以上。
(TbxR1-x)2O3(I)
(式(I)中，x为0.4≤x≤1.0，R包含选自钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬、以及镥中的至少一种元素。)
发明人等利用作为顺磁性元素的铽及其氧化物在波长1.06μm下透明性高的特征，对于在该波长下形成大的维尔德常数的实现可能性进行了深入研究。其结果是，发现通过制作以摩尔比换算含有40％以上氧化铽、并且该氧化物与在波长1.06μm下透明的稀土类、例如钇、钪、镧、镥等元素的氧化物(优选为单晶或陶瓷)的均匀的固溶体，波长1.06μm时的维尔德常数显示出0.18min/(Oe·cm)以上的值，从而完成了本发明。
铽(Tb)是顺磁性元素，是在波长1.06μm下、光路长度3mm时光的透过率为70％以上的元素，因此是最适合用于该波长区域的隔离器的元素。所以，制作尽可能多地含有该铽的化合物就会增大1.06μm下的该化合物的维尔德常数，可以增大法拉第旋转角。此外，为制作在波长1.06μm下透明性高的化合物，优选构成的其他元素也在该波长区域中透明性高，与之最适合的化合物是与在波长1.06μm下光路长度3mm时光的透过率为70％以上的元素的氧化物。
另一方面，含有最多的铽并且维尔德常数最大的氧化物是氧化铽本身。尝试了利用浮动区域法使该单晶生长，然而在晶体生长后，在冷却时会产生裂纹。虽然具体的原因不太清楚，然而可以认为，氧化铽存在Tb为3价的Tb2O3、和Tb为4价的TbO2这2种形态，在冷却時发生相转移，从而产生裂纹。
所以，研究了与如下的氧化物的固溶体，即，具有与氧化铽相同的晶体结构，同样为稀土类元素，氧化价数为3价且稳定，并且在波长1.06μm下透明性高。作为其候补，可以举出钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬、以及镥，发现这些金属的氧化物与氧化铽的固溶体是适合的。
此外，由于在这些固溶体的情况下，可以在一定程度上自由地变更氧化铽的浓度，因此改变氧化铽的浓度，利用浮动区域法，制作了晶体，测定了该晶体的维尔德常数，其结果是发现，如果氧化铽以摩尔比换算为40％以上，则波长1.06μm时的维尔德常数显示出0.18min/(Oe·cm)以上的值。
另外发现，在固溶体的情况下，如果利用X射线粉末衍射测定晶体结构，则由于氧化铽与其他的上述所示的稀土类氧化物是相同的立方晶，因此显示出与它们相同的立方晶。
而且，本实施方式中，所谓“固溶体”是指，处在作为原料粉末的氧化铽的晶体层的晶格点的铽完全不规则地与其他种类的元素(例如钇等)置换的状态。所以，包含单晶、多晶、以及利用烧结制作出的作为多晶的陶瓷等。
下面，对本发明更具体地进行说明。
而且，本发明中，表示数值范围的“A～B”的记载只要没有特别指出，就是表示“A以上B以下”。即，是指包含作为端点的A及B的数值范围。
(以式(I)表示的氧化物)
本发明的氧化物含有以式(I)表示的氧化物作为主要成分。
(TbxR1-x)2O3(I)
(式(I)中，x为0.4≤x≤1.0，R包含选自钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铕(Eu)、钆(Gd)、镱(Yb)、钬(Ho)、以及镥(Lu)中的至少一种元素。)
上述式(I)中，作为R，只要是包含选自钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬、以及镥中的至少一种元素，就没有特别限定，也可以含有其他元素。作为其他元素，可以例示出铒、铥。
对于其他元素的含量，在将R的总量设为100时，优选为50以下，更优选为10以下，优选其他元素的含量为0，即，优选R仅由选自钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬、以及镥中的元素构成，不含有其他元素。
这里，R既可以是单独一种，也可以以任意的比率含有多种R，没有特别限定。
在它们当中，从原料易于获得的观点考虑，作为R，优选为钇、钆及镥，更优选为钇。
式(I)中，x为0.4以上1.0以下。即，以式(I)表示的氧化物以摩尔比换算含有40摩尔％以上的Tb2O3。
式(I)中，如果x小于0.4，则无法获得高维尔德常数。
x优选为0.4以上且小于1.0，更优选为0.4以上0.8以下，进一步优选为0.45以上0.75以下。如果x在上述范围内，则可以获得高维尔德常数，此外透明性优异，因此优选。特别是如果x为0.8以下，则可以抑制晶体育成后的冷却中的裂纹的产生，可以抑制晶体的白浊，因此优选。
(本发明的氧化物)
本发明的氧化物含有以式(I)表示的氧化物作为主要成分。
即，本发明的氧化物只要作为主要成分含有以式(I)表示的氧化物即可，也可以作为副成分含有其他的成分。换言之，本发明的氧化物也可以含有以式(I)表示的氧化物作为主成分，含有其他的成分(其他的氧化物等)作为副成分。
这里，所谓作为主成分含有是指，本发明的氧化物含有50重量％以上的以式(I)表示的氧化物。以式(I)表示的氧化物的含量优选为80重量％以上，更优选为90重量％以上，进一步优选为99重量％以上，特别优选为99.9重量％以上，最优选为99.99重量％以上。
作为本发明的氧化物能够含有的其他的成分，优选为选自碱土金属的氧化物、第13族元素的氧化物、第14族元素的氧化物、以及第4族元素的氧化物中的金属氧化物。
这些氧化物的含量相对于本发明的氧化物优选为0.000001重量％以上1.0重量％以下，更优选为0.00001～0.1重量％，进一步优选为0.0001～0.01重量％。
具体来说，作为碱土金属的氧化物，可以例示出氧化镁、氧化锶、氧化钡，作为第13族元素的氧化物，可以例示出氧化铝(alumina)、氧化镓，作为第14族元素的氧化物，可以例示出氧化硅、氧化锗、氧化锡，作为第4族元素的氧化物，可以例示出氧化钛、氧化锆、氧化铪。
上述的金属氧化物例如是作为单晶制作时添加的掺杂剂、陶瓷制作时添加的烧结助剂的残留物而含有的。
作为单晶制作时添加的掺杂剂，适合为碱土金属的氧化物，优选为氧化镁、氧化锶、氧化钡等。这些氧化物相对于本发明的氧化物整体优选含有0.000001～1.0重量％，更优选含有0.00001～0.1重量％，进一步优选含有0.0001～0.01重量％。
作为烧结助剂，可以例示出碳酸镁等碱土金属的碳酸盐、氧化铝、氧化镓、氧化钛、氧化硅、氧化锗、氧化锆、氧化铪等。而且，例如在将碱土金属的碳酸盐作为烧结助剂使用的情况下，在所得的氧化物中，因烧结而被氧化，作为碱土金属的氧化物而被含有。
碱土金属的氧化物的含量优选为本发明的氧化物整体的0.00001～1.0重量％，更优选为0.0001～0.1重量％，进一步优选为0.0001～0.01重量％。
在本发明的氧化物、氧化物单晶及陶瓷的制造时，有时会混入副成分，例如可以举出混入坩埚的构成成分的情况。本发明的氧化物不排除这些并非所要的副成分的混入，然而其混入量与上述其他的成分合计为50重量％以下，优选为20重量％以下，更优选为10重量％以下，进一步优选为1重量％以下，特别优选为0.1重量％以下，最优选为0.01重量％以下。
本发明的氧化物的波长1.06μm时的维尔德常数为0.18min/(Oe·cm)以上。虽然维尔德常数只要是0.18min/(Oe·cm)以上，就没有特别限定，然而优选具有高维尔德常数。如果维尔德常数小于0.18min/(Oe·cm)，则为了将法拉第旋转角设为45°而必需的法拉第旋转器的长度就很长，从而使光隔离器大型化。
维尔德常数优选为0.20min/(Oe·cm)以上，更优选为0.21min/(Oe·cm)以上，进一步优选为0.22min/(Oe·cm)以上。另外，从制造的容易性的观点考虑，优选为0.36min/(Oe·cm)以下。
本发明中，维尔德常数只要依照常法测定即可，没有特别限定。
具体来说，切出给定的厚度的氧化物，进行镜面研磨精加工，安放于磁场的大小已知的永久磁铁中，测定波长1.06μm下的维尔德系数。另外，测定条件设为25+10℃，在大气中进行测定。
本发明的氧化物的特征在于，在波长1.06μm、光路长度3mm时的透过率(光的透过率)为70％以上。如果上述透过率小于70％，则透明性低，不适于用作法拉第旋转器。
本发明的氧化物在波长1.06μm的光路长度3mm时的透过率为70％以上，优选为72％以上，更优选为75％以上。优选透过率高，其上限没有特别限定，只要是100％以下即可。
透过率可以利用使波长1.06μm的光透过厚3mm的氧化物时的光的强度来测定。即，透过率由以下的式子表示。
透过率＝I/Io×100
(上述式中，I表示透过光强度(透过厚3mm的试样的光的强度)，Io表示入射光强度。)
而且，在所得的氧化物的透过率不均匀，随着测定部位不同在透过率中存在变动的情况下，取任意的10点的平均透过率，作为该氧化物的透过率。
本发明的氧化物的波长1.06μm、光路长度3mm时的透过率为70％以上，然而优选即使是更长的光路长度也具有高透过率，光路长度10mm时的透过率优选为60％以上，更优选为70％以上，进一步优选为72％以上，特别优选为75％以上。对于光路长度为15mm时的透过率也相同，优选为60％以上，更优选为70％以上，进一步优选为72％以上，特别优选为75％以上。
另外，特别是在将本发明的氧化物作为法拉第旋转器使用的情况下，光路长度10mm的透过率优选为70％以上。
(氧化物单晶、陶瓷)
本发明的氧化物只要是满足上述的要件，则既可以是单晶，也可以是陶瓷，没有特别限定。下面，对本发明的氧化物为氧化物单晶的情况、以及本发明的氧化物为陶瓷的情况，包括其制造方法地加以详述。
<氧化物单晶>
本发明的氧化物也可以是氧化物单晶。即，所述氧化物单晶是由本发明的氧化物构成的氧化物单晶。
作为制作氧化物晶体的方法，没有特别限定，然而可以例示出浮动区域熔炼法、微下拉法、提拉法、壳熔法、以及布里奇曼晶体生长法。对于这些各种方法，详见《整体单晶的最新技术和应用开发》(日语：バルク単結晶の最新技術と応用開発)(福田承生主编、CMC出版、2006年3月)、《晶体生长手册》(日语：結晶成長ハンドブツク)(“日本晶体生长学会《晶体生长手册》编委会汇编、共立出版株式会社、1995年9月”)。
在氧化物单晶的制作中，如上所述，出于使之稳定地结晶化的目的，也优选掺杂0.001～0.01重量％的碱土金属的氧化物(例如镁、钙、锶、钡)。
下面，对代表性的制造方法加以详述。
<浮动区域法>
对利用浮动区域法制作氧化物单晶的一个实施方式进行记述。
作为借助浮动区域法的单晶的制造方法，例如可以参照日本特开昭62-271385号公报。
首先，作为原料，准备高纯度(优选为99.9wt％以上)的粉末原料(Tb2O3及R2O3以及其他的成分)，将其混合，制备混合粉末。R包含选自钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬、以及镥中的至少一种元素，优选选自由钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬、以及镥形成的组中。
对于供制造用的混合粉末及其成形体的制备将在后面加以叙述。
下面，参照图1对作为光学式浮动区域法的一例的氙灯浮动区域法(氙灯FZ法)进行详述。
而且，在以下的说明中，只要没有特别指出，相同的符号就意味着相同的对象。
图1是表示氙灯FZ法中所用的氙灯FZ装置100的构成示意剖面图。氙灯FZ装置100形成为设有溶融用的氙灯120光源和椭圆体镜130的结构，椭圆体镜130被制成将2个椭圆体圆滑地相连的形状，可以从氙灯120向试样聚光而加热熔化。图1中，氙灯FZ装置100在1个椭圆体镜130内具有内部为中空且放入试样的石英管140、和2个氙灯。形成椭圆体镜130的2个椭圆体分别具有2个焦点，作为椭圆体镜130，具有共计4个焦点。椭圆体镜130的4个焦点当中，2个焦点重合，石英管140被以穿过该重合的点的方式放置。另外，2个氙灯120的轴心被以分别穿过椭圆体镜130的4个焦点中的剩下2个焦点的方式放置。
椭圆体镜130内侧被实施了镜面处理。从氙灯120照射的氙光由实施了镜面处理的椭圆体镜130反射，几乎从所有方向射入轴心部的石英管140。在光源中，除了氙灯以外还可以使用卤素灯，然而由于氙灯可以提高到达温度，可以使聚光度锐化，因此具有可以使温度梯度陡峭的优点。
在石英管140内，具有可以旋转的上轴110和与上轴110的下端隔开地配置在下方的下轴112。上轴110和下轴112可以在石英管140内上下移动。石英管140可以控制用于使晶体生长的气氛。在上轴110中作为原料棒安装有原料的成形体。另外，下轴最好安装成为种晶的材料，然而也可以安装原料的成形体或原料的烧结体。这里，将安装于上轴中的原料成形体称作进料棒114，将安装于下轴中的原料的成形体、烧结体或成为种晶的材料称作晶种棒116。
图1中，石英管140优选从未图示的一端朝向另一端加入氩气和若干百分比的氢气而设为正压。之所以这样做，其一是为了不使大气从石英管140外部侵入，另一个原因是在晶体育成时不将原料棒(进料棒114)中所含的氧化铽氧化。
然后，在上下轴110、112中分别安装进料棒114及晶种棒116后，以使各端部彼此接近的状态配置，在该状态下，提高氙灯120的输出功率，直到进料棒114的下端与晶种棒112的上端双方开始熔化的温度。此后，将各个棒一边互相反向旋转一边靠近。而且，也可以不旋转这2个棒。在该状态下，使2个棒接触而形成熔液部分。此时，在以使所形成的熔液部分利用表面张力恰当地保持熔液形状的方式，微调氙灯120的输出功率的同时，将晶种棒116和进料棒114慢慢地下降。这样，就会在熔液部分的下部，即晶种棒116的上部逐渐形成给定的组成的晶体。只要使晶种棒116与进料棒114的下降速度相同，就可以逐渐育成晶体。在达到所需的长度，或者消耗掉晶种棒116后，停止棒的降下，当慢慢地降低氙灯120的输出功率而降低温度时，就可以获得透明的结晶体。
而且，在浮动区域法中，由于所得的晶体是在温度梯度大的条件下育成的，因此会残留生长时的热应变，在切割晶体时，会有产生裂纹的情况。由此，优选在晶体生长后，使用炭炉等，将晶体放入碳容器中，在1,200℃以上的惰性气氛或者还原气氛中退火，除去热应变。此时的退火温度没有特别限定，然而优选为1,200～2,200℃，更优选为1,400～2,200℃，进一步优选为1,600～2,000℃。另外，退火时间没有特别限定，然而优选为1～100小时，更优选为5～50小时，进一步优选为10～50小时。
而且，在将所得的单晶作为隔离器的法拉第旋转器使用的情况下，优选在切割后利用研磨剂等对表面实施镜面精加工。研磨剂没有特别限定，然而例如可以例示出胶态二氧化硅。
<微下拉法>
对作为氧化物单晶的制作方法，利用属于其他方法的微下拉法来制作单晶的情况说明如下。而且，对于微下拉法，可以参照日本特开2001-226196号公报。
首先，以达到所需的摩尔比的方式称量原料粉末。只要在加入装置中时，上述粉末原料被充分地混合，另外，被加以干燥或烧结即可，可以适当地采用公知的方法。对于混合粉末的制备方法将在后面加以叙述。
然后，使用微下拉装置来育成单晶。
图2是表示适用于本实施方式的微下拉法的一例的说明图。
微下拉法中所用的微下拉装置200是具备坩埚220、保持与从设于坩埚底部的细孔中流出的熔液210接触的晶种的晶种保持工具260、使晶种保持工具260向下方移动的移动机构(未图示)、该移动机构的移动速度控制装置(未图示)、加热坩埚220的感应加热装置250的单晶生长装置。而且，在图2中，坩埚220的下部由坩埚支撑夹具222保持，另外，在坩埚220的外部，设有保温筒230及石英管240，从石英管240的外部利用感应加热装置250将坩埚220加热。
从耐热性的观点考虑，该坩埚220优选为铼金属烧结体或铼合金金属烧结体，优选在坩埚底部外周配置由铼金属烧结体或铼合金金属烧结体构成的作为发热体的后加热器(未图示)。坩埚220及后加热器可以通过调整感应加热装置250的输出来调整发热量，由此可以控制从设于坩埚底部的细孔中引出的熔液210的固液界面的加热温度及温度梯度。
优选在该装置中，设置多个细孔，设为熔液不会垂落的大小(优选直径200μm～300μm)，以使流下的熔液在接触晶种或者将烧结了的相同组成的原料成形而得的烧结体之前汇流的方式配置多个细孔。
使用该装置，将以上述的方法准备好的烧结原料安放于坩埚220中。在升温之前，优选将炉内设为惰性气体气氛，通过对高频感应加热线圈(感应加热装置250)慢慢地施加高频电力，而将坩埚220加热，将坩埚220内的原料完全地熔化。如果可以，则优选在该状态下保持数小时，以使熔液210的组成变得均匀。
将晶种或者烧结成形棒以给定的速度慢慢地上升，使其头端接触坩埚下端的细孔而充分地融合。然后，通过在调整熔液温度的同时使下拉轴下降而生长晶体。在所准备的材料全都结晶化、熔液消失的时间点晶体生长即结束。优选将生长好的晶体在保持于后加热器中的状态下慢慢地冷却到室温。
(陶瓷(透明陶瓷))
固溶体只要是在波长1.06μm下透明性高，并且没有热应变等各向异性，就不需要为单晶，也可以是作为多晶的陶瓷(本发明中，也称作透明陶瓷。)。而且，本发明中所说的透明陶瓷是指波长1.06μm、光路长度3mm时的透过率为70％以上的陶瓷。
在制造单晶的情况下，为了形成熔液状态，必须升温到高温，氧化铽的熔点为约2,600℃，氧化钇的熔点为约2,300℃，在这2个固溶体的情况下，需要升温到它们的中间温度，需要升温到非常高的温度。所以，在坩埚中溶融而制作单晶的情况下，坩埚的选定就非常受限制，限于铼、钨、或者它们的合金等。
另一方面，在透明陶瓷的情况下，不需要升温到其熔点，如果进行加压烧结，则可以在熔点以下进行透明化。在烧结时，也可以加入烧结助剂，提高烧结密度，使之致密化。
作为透明陶瓷的制作方法，可以适当地选择使用以往公知的制造方法，没有特别限定。作为透明陶瓷的制造方法，可以例示出热等静压压制处理的方法、将固相法与冲压成形法组合的方法、利用铸型成形等进行真空烧结的方法等，记载于池末明生著《从光学单晶到光学多晶》(日语：光学単結晶から光学多結晶ヘ)应用物理、第75卷、第5号、579-583(2006)、柳谷高公、八木秀喜著《陶瓷激光器材料的现状与将来》激光器研究(日语：「セラミツクレ一ザ一材料の現象と将来」レ一ザ一研究)、第36卷、第9号、544-548(2008年)等中。
下面，对作为透明陶瓷的制作方法使用热等静压压制法(HIP(HotIsostaticPressing)制作透明陶瓷的情况的一例进行说明。
首先，制备原料粉末(Tb2O3、R2O3及其他的成分)的混合粉末。而且，对于混合粉末的制备方法将在后面加以叙述。向所得的混合粉末中，添加溶剂、粘合剂、增塑剂、润滑剂等，进行湿式混合而制成料浆状。而且，此时最好添加给定量的上述的烧结助剂，优选添加原料整体的0.00001～1.0重量％，更优选添加0.0001～0.1重量％，进一步优选添加0.001～0.01重量％。对所得的料浆用喷雾干燥器进行处理，使之干燥，其后进行成形。成形既可以单阶段地进行，也可以多阶段地进行。另外，还优选在成形后利用加热(优选400～600℃)进行脱脂处理。
其后，优选在真空炉中进行烧成。作为烧成条件，优选为1,600～2,000℃，更优选为1,700～1,900℃，进一步优选为1,750～1,850℃。烧成时间优选为1～50小时，更优选为2～25小时，进一步优选为5～20小时。此时，优选在1,200℃左右之前将升温速度设为100～500℃/hr，更优选设为200～400℃/hr，进一步优选设为250～350℃/hr，在其以上的温度下，优选减慢升温速度，更优选设为25～75℃/hr。另外，烧成时真空度优选为1Pa以下，更优选为1×10-1Pa以下。
另外，在上述的烧成之后，为了进一步提高透明性，利用热等静压压制(HIP)法进行处理。处理温度优选比所述烧成温度高，优选为1,600～2,000℃，更优选为1,700～1,900℃，进一步优选为1,750～1,850℃。处理压力优选为10～1,000MPa，更优选为20～500MPa，进一步优选为40～200MPa。处理时间没有特别限定，然而优选为50小时以下，更优选为25小时以下，进一步优选为10小时以下。另外，优选为15分钟以上，更优选为30分钟以上，进一步优选为1小时以上。
<混合粉末及成形体的制备>
本发明中，对于氧化物单晶及透明陶瓷的制造中所用的混合粉末及其成形体(包括烧结体)以达到所需的摩尔比的方式进行称量。
粉末材料(Tb2O3、R2O3、以及其他的成分)优选使用高纯度的材料，纯度优选为99.9wt％以上，更优选为99.99wt％以上，进一步优选为99.999wt％以上。而且，所述R2O3中的R与式(1)的R同义，优选的范围也相同。
而且，作为氧化铽并不限定于Tb2O3，也可以使用Tb4O7，然而由于所得的氧化物的结晶性出色，因此优选使用Tb2O3。
在将粉末材料以所需的摩尔比称量后，既可以干式地混合，也可以湿式地混合，没有特别限定。另外，在湿式或干式地混合后，也可以进行烧成处理，还可以在烧成处理后，再进行粉碎处理。
具体来说，可以例示出在用球磨机等进行干式混合后、将混合粉末在惰性气体气氛下烧成的方法。烧成温度及烧成时间没有特别限定，然而烧成温度优选为600～2,000℃，更优选为800～1,800℃，进一步优选为1,000～1,800℃。作为惰性气体气氛，可以举出稀有气体气氛、氮气气氛等惰性气体气氛下，然而优选在氩气气氛下烧成。另外，烧成时间没有特别限定，只要根据混合粉末的含水量或烧成温度适当地选择即可，然而优选为1～100小时，更优选为5～50小时，进一步优选为10～30小时。另外，在进行烧成的情况下，还优选在烧成后再用球磨机等进行粉碎混合。
另外，出于使混合粉末的平均粒径的分布锐化、而且还为高纯度的目的，也可以在将粉末材料溶解、重结晶化及粉碎后作为原料粉末使用。
具体来说，可以例示出如下的方法，即，准备高纯度(例如99.9％以上)的原料粉末，以使Tb2O3∶R2O3为所需的摩尔比的方式称量。将这些原料粉末以浓度1mol/l硝酸水溶液溶解，向其中混合浓度1mol/l的硫酸铵水溶液，再加入超纯水，调整浓度，一边搅拌所得的水溶液，一边以一定的滴加速度滴加浓度0.5mol/l的碳酸氢铵水溶液，直到pH为8，在搅拌的同时在室温下放置数日，其后，进行过滤和利用超纯水的清洗，在150℃下干燥数日。将所得的混合粉末加入氧化铝坩埚，在氮气气氛或者氩气气氛等惰性气氛下，优选在800～1,500℃，更优选在1,000～1,400℃，进一步优选在1,100～1,200℃，优选进行0.5～10小时，更优选进行1～7小时，进一步优选进行2～4小时的煅烧。这里之所以设为惰性气氛，是为了不使氧化铽的价数变化。
在将粉末材料充分混合后，也可以使用成形机将混合物以所需的形状及大小成形。所成形的形状没有特别限定，只要根据所用的装置等适当地选择即可，例如可以例示出以圆柱状成形。
作为粉末材料的成形方法，例如可以例示出将充分地干式混合的粉末原料用成形器加压成形的方法。
另外，也可以向粉末材料中加入有机粘合剂，制成料浆状，将其成形后，进行烧成而制成烧结体，将其作为原料成形体使用。烧结温度优选为600～2,000℃，更优选为800～1,800℃，进一步优选为1,000～1,800℃。烧结气氛优选为稀有气体或惰性气体气氛，更优选为氩气气氛。烧结时间没有特别限定，然而优选为1～100小时，更优选为5～50小时，进一步优选为10～30小时。
另外，在利用HIP法制造透明陶瓷的情况下，在制造成形体后，对其利用HIP法进行处理。
作为具体的成形体的制造方法，可以例示出向原料粉末中加入溶剂、粘合剂(binder)、增塑剂、润滑剂等进行湿式混合而制成料浆状的方法。此时，也可以添加给定量的烧结助剂。作为成形体的制造方法没有特别限定，然而例如可以例示出将所得的料浆用喷雾干燥器进行处理而得到干燥球状体的方法。
作为所述料浆中所用的溶剂没有特别限定，然而从处置的容易性方面考虑，优选为水或低级醇，可以优选例示出水、甲醇、乙醇，然而特别优选为甲醇。另外，作为粘合剂只要从公知的粘合剂中适当地选择即可，没有特别限定，然而可以例示出聚乙烯醇。
对于增塑剂、润滑剂也没有特别限定，只要从公知的增塑剂、润滑剂中适当地选择即可。作为增塑剂的具体例，可以例示出聚乙二醇，作为润滑剂的具体例，可以例示出硬脂酸。
在将所述干燥球状体成形后，优选进行脱脂。作为成形方法没有特别限定，只要从公知的成形方法中适当地选择即可。另外，成形既可以单阶段地进行，也可以多阶段地进行。
脱脂优选利用加热来进行。加热温度优选为400～600℃。另外，优选在进行脱脂时，将400℃以前的加热在大气中进行，在比之更高的温度下，在惰性气氛下进行加热。
(磁光学设备)
本发明的氧化物、氧化物单晶及陶瓷适于磁光学设备用途。特别是，本发明的氧化物、氧化物单晶及陶瓷适于作为波长0.9～1.1μm的光隔离器的法拉第旋转器使用。
图3是表示具有法拉第旋转器作为光学元件的光设备的、光隔离器的一例的剖面示意图。
图3中，光隔离器300具备法拉第旋转器310，在该法拉第旋转器310的前后，具备作为偏光材料的起偏器320及检偏器330。另外，优选光隔离器300依次配置有起偏器320-法拉第旋转器310-检偏器330，在它们的侧面中的至少1面中载放磁铁340。
另外，所述隔离器适用于加工机用光纤激光器中。即，适于防止从激光器元件中发出的激光的反射光回到元件、从而使激发变得不稳定的情况。
实施例
下面，给出实施例及比较例而对本发明进行进一步说明，然而本发明并不限定于以下的实施例。
(实施例1～6、比较例1～3)
作为原料，准备99.9wt％以上的高纯度的Tb2O3和纯度99.9wt％以上的Y2O3的粉末原料，以使Tb2O3∶Y2O3为所需的摩尔比的方式进行称量。然后将上述原料组合物充分混合，使用成形机将混合物制成直径3mm×长50mm的圆柱状。
然后，使用图1所示的氙灯FZ装置育成单晶。
石英管140在进行干燥脱氧处理后，从未图示的一端向另一端加入氩气与8％的氢气而设为正压。之所以这样做，其一是为了不使大气从石英管外部侵入，另一个原因是在晶体育成时不将原料棒中所含的氧化铽氧化。
在上下轴中分别安装相同组成的直径3mm×长50mm的上述的原料的成形体后，以使各端部彼此接近的状态配置，在该状态下，提高氙灯的输出功率，直到进料棒的下端与晶种棒的上端双方开始熔化的温度。此后，将各个棒一边互相反向旋转一边靠近。在该状态下，使2个棒接触而形成熔液部分。此时，在以使所形成的熔液部分利用表面张力恰当地保持熔液形状的方式，微调氙灯的输出功率的同时，将晶种棒和进料棒慢慢地以8mm/hr的速度下降。这样，就会在熔液部分的下部，即晶种棒的上部形成给定的组成的晶体。使晶种棒与进料棒的下降速度相同，育成直径3mm的晶体。在达到30mm的长度后，停止棒的下降，慢慢地(用大约1小时左右)降低氙灯的输出功率而降低温度，得到透明的结晶体。
而且，在晶体生长后，将晶体放入真空热处理炉，在1,600℃的氩气气氛中进行15小时退火，除去热应变。
退火了的固溶体单晶直径3mm×长30mm，对其用内周刃切割机切割两端，将该两个端面用胶态二氧化硅等研磨剂制成镜面。测定所得的直径3mm×长25mm的圆筒状的晶体的维尔德常数。分别将实施例、比较例的结果表示于表1中。
在Tb2O3∶Y2O3为0.4∶0.6以上的摩尔比的情况下，维尔德常数为0.18min/(Oe·cm)以上。这是TGG晶体的维尔德常数0.13min/(Oe·cm)的大致2倍以上的大小。
而且，在实施例6中，出于使结晶化更加稳定化的目的，添加了作为碱土金属氧化物的MgO。在添加MgO的情况下，以使Tb2O3∶Y2O3达到所需的摩尔比的方式称量Tb2O3及Y2O3后，添加给定量的MgO，将上述原料组合物充分混合，使用成形机将混合物制成直径3mm×长50mm的圆柱状。
[表1]
(实施例7～12、比较例4～9)
然后，对钪、镧、铕、钆、镱、钬、镥等稀土类氧化物当中的氧化钆或氧化镥与氧化铽的固溶体单晶，表示出结果。氧化物单晶的制造方法除了取代Y2O3而使用了Gd2O3或Lu2O3以外，与实施例1相同。
[表2]
[表3]
(实施例13～16、比较例10～12)
使用图2所示的微下拉装置(日语：マイクロ引下げ装置)育成单晶。使用了具备直径20mm的铼坩埚、与从设于铼坩埚底部的细孔中流出的熔液接触的保持晶种的晶种保持工具、使晶种保持工具向下方移动的移动机构、该移动机构的移动速度控制装置、加热坩埚的感应加热装置的单晶生长装置。另外还配置有由铼制成的后加热器。在坩埚底部设置了2～3个直径200μm的细孔。
作为原料，准备了99.9wt％以上的纯度的Tb2O3和99.9wt％以上的纯度的Y2O3的粉末原料，以使Tb2O3∶Y2O3达到给定的摩尔比的方式进行称量。然后，向上述原料组合物中加入纯水，进行3小时湿式混合，将混合了的粉末脱水，真空干燥。继而在将该粉末粉碎后，加入乙醇、乙二醇，进行湿式混合，制成料浆状。将该形成料浆状的混合物使用成形机制成直径3mm×长50mm的圆柱状。将该成形体在1,600℃下、氩气气氛中烧成2小时，得到直径3mm×长50mm的陶瓷烧结体。
使用微下拉装置，将利用上述的方法干燥了的烧结原料安放于坩埚中。在升温之前，在进行真空排气后，通过将99.99％纯度的氩气导入炉内，而将炉内设为惰性气体气氛，通过对高频感应加热线圈慢慢地施加高频电力，而将坩埚加热，将坩埚内的原料完全地熔化。在该状态下保持8小时，以使熔液的组成变得均匀。
将直径3mm×长50mm的陶瓷烧结体以给定的速度慢慢地上升，使其先端接触坩埚下端的细孔并充分地融合。然后，通过一边调整熔液温度一边使下拉轴下降，而使晶体生长。在所准备的材料全都结晶化、熔液消失的时间点晶体生长结束。将生长出的晶体在保持于后加热器中的状态下慢慢地冷却到室温。
而且，由于所得的晶体是在温度梯度大的条件下育成，因此会残留生长时的热应变，在切割晶体时，会有产生裂纹的情况。由此，在晶体生长后，将晶体放入真空热处理炉中，在1,800℃的氩气气氛中退火12小时，除去热应变。
退火了的氧化物单晶直径3mm×长30mm，对其用内周刃切割机切割两端，将其两个端面用胶态二氧化硅等研磨剂制成镜面。测定所得的直径3mm×25mm的圆筒状的晶体的维尔德常数。分别将实施例、比较例的结果表示于表4中。在Tb2O3∶Y2O3为0.4∶0.6以上的摩尔比的情况下，为0.18min/(Oe·cm)以上。这是TGG晶体的维尔德常数0.13min/(Oe·cm)的大致2倍以上的大小。
[表4]
(实施例17～21、比较例13～15)
作为陶瓷(透明陶瓷)的制作方法，对利用热等静压压制法制作透明陶瓷的实施例、比较例进行记述。
首先，作为原料，准备99.9wt％的高纯度的Tb2O3与99.999wt％的Y2O3的原料粉末，以使Tb2O3∶Y2O3达到给定的摩尔比的方式进行称量。将Tb2O3粉末及Y2O3粉末以给定的摩尔比混合，将混合粉末以浓度1mol/l硝酸水溶液溶解，向其中混合浓度1mol/l的硫酸铵水溶液，再加入超纯水，调整浓度。一边搅拌所得的水溶液，一边以一定的滴加速度滴加浓度0.5mol/l的碳酸氢铵水溶液，直到pH为8，在搅拌的同时在室温下放置2天。其后，进行过滤和利用超纯水的清洗，在150℃下干燥2天。将所得的混合粉末加入氧化铝坩埚，在氮气气氛或者氩气气氛等惰性气氛下，用电炉在1,200℃下进行3小时的煅烧。这里之所以设为惰性气氛，是为了不使氧化铽的价数变化。
对所得的原料粉末100g，作为溶剂加入甲醇50g，作为粘合剂加入聚乙烯醇1g，作为增塑剂加入聚乙二醇1g，作为润滑剂加入硬脂酸0.5g，使用尼龙球磨机，进行湿式混合，制成料浆状。此时，加入给定量、例如0.001～0.01重量份的烧结助剂进行了混合。
对所得的料浆使用喷雾干燥器，制作出干燥球状体。将该干燥球状体放入5mmφ的模具，进行一次成形后，以200MPa的压力，利用冷等静压(CIP)法成形。将该成形体升温到400～600℃而进行脱脂。在400℃之前在大气中进行，在比之更高的温度下，在惰性气氛中进行。
其后，在真空炉中以1,700℃烧成8～10小时。作为烧成条件,在1,200℃之前，设为300℃/hr进行升温，在其以上的温度，设为50℃/hr进行升温。以0.5×10-1Pa的真空度进行。
为了进一步提高透明性，在1,800℃、以及100MPa的压力下，利用热等静压压制(HIP)法进行10小时的处理。
退火了的固溶体单晶直径3mm×长30mm，对其用内周刃切割机切割两端，将其两个端面用胶态二氧化硅等研磨剂制成镜面。测定所得的3mmφ×25mm的圆筒状的晶体的维尔德常数。分别将实施例、比较例的结果表示于表4中。在Tb2O3∶Y2O3为0.4∶0.6以上的摩尔比的情况下，为0.18min/(Oe·cm)以上。这是TGG晶体的维尔德常数0.13min/(Oe·cm)的大致2倍以上的大小。
[表5]
(实施例22～32)
除了以Tb2O3∶Y2O3＝0.4∶0.6设为恒定、改变烧结助剂以外，与实施例19相同地评价了透过率及维尔德常数。将结果表示于以下的表中。
[表6]
(实施例33)
对所制作的Tb0.6Y0.4O2晶体的5mmφ外径，精加工为4.5mmφ，用内周刃式切片机进行薄片切割，将其两面利用借助SiC磨料的摩擦以及借助胶态二氧化硅的抛光最终精加工为长12mm，得到法拉第旋转器。该长度是在波长1.06μm下可以得到45°的旋转角的长度。而且，波长1.06μm、光路长度12mm时的透过率为70％。
对法拉第旋转器的两面，实施了空气用无反射涂覆。
另一方面，准备了2个成为光隔离器的起偏器、检偏器的、10mm见方的偏光光束分离器。对这些起偏器及检偏器的两面，实施了空气用无反射涂覆。
在将法拉第旋转器、起偏器及检偏器分别组合的同时装入金属壳体，在以使激光束在中心透过的同时反方向插入损耗达到最大的方式旋转起偏器(或检偏器)而调整后，进行接合固定。此时，在法拉第旋转器外周配置永久磁铁。将该光学元件配置于饱和磁场中而测定了光学特性，其结果是，反向插入损耗为43dB，正向插入损耗为0.20dB。放弃隔离器与以往品相比插入损耗小，作为光隔离器显示出高性能。另外，与以往品相比，法拉第旋转器的长度短，是小型的光隔离器。
符号说明
100氙灯FZ装置
110上轴
112下轴
114进料棒
116晶种棒
120氙灯
130椭圆体镜
140石英管
200微下拉装置
210熔液
220坩埚
222坩埚支撑夹具
230保温筒
240石英管
250感应加热装置
260晶种保持工具
300光隔离器
310法拉第旋转器
320起偏器
330检偏器
340磁铁

Claims (9)

1.一种氧化物，其特征在于，含有99.9重量％以上的下述式(I)所示的氧化物，
(TbxR1-x)2O3(I)
式(I)中，x为0.4≦x＜1.0，R为选自钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬、以及镥中的至少一种元素，
波长1.06μm下的维尔德常数为0.18min/(Oe·cm)以上，并且波长1.06μm、光路长度3mm时的透过率70％以上。
2.根据权利要求1所述的氧化物，其中，含有0.00001重量％以上0.1重量％以下的选自由碱土金属的氧化物、第13族元素的氧化物、第14族元素的氧化物、以及第4族元素的氧化物形成的组的金属氧化物。
3.根据权利要求1所述的氧化物，其为单晶。
4.根据权利要求3中所述的氧化物，其中，含有0.0001重量％以上0.1重量％以下的碱土金属的氧化物。
5.根据权利要求3中所述的氧化物，其为利用选自浮动区域熔炼法、微下拉法、提拉法、壳熔法、以及布里奇曼晶体生长法中的制造方法制作而成。
6.根据权利要求4中所述的氧化物，其为利用选自浮动区域熔炼法、微下拉法、提拉法、壳熔法、以及布里奇曼晶体生长法中的制造方法制作而成。
7.根据权利要求1所述的氧化物，其为陶瓷。
8.一种磁光学设备，其特征在于，使用权利要求1～7中任一项所述的氧化物构成。
9.根据权利要求8中所述的磁光学设备，其具备权利要求1～6中任一项所述的氧化物作为法拉第旋转器，并且具备配置于该法拉第旋转器的前后的偏光材料，所述磁光学设备是波长0.9μm以上1.1μm以下的光隔离器。
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