CN102782089B - 发光陶瓷层压制件及其制造方法 - Google Patents
发光陶瓷层压制件及其制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102782089B CN102782089B CN201180008530.5A CN201180008530A CN102782089B CN 102782089 B CN102782089 B CN 102782089B CN 201180008530 A CN201180008530 A CN 201180008530A CN 102782089 B CN102782089 B CN 102782089B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- luminescent
- layer
- ceramic
- wavelength converting
- luminescent layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 189
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 201
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 72
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 56
- 229910019990 cerium-doped yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 claims abstract description 45
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 70
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 63
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 claims description 63
- 238000003475 lamination Methods 0.000 claims description 50
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 46
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 41
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 41
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 41
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 38
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 34
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 29
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000004902 Softening Agent Substances 0.000 claims description 26
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 25
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 23
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims description 22
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 19
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 19
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 18
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002223 garnet Substances 0.000 claims description 16
- -1 polyoxyethylene Polymers 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 15
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 14
- IRIAEXORFWYRCZ-UHFFFAOYSA-N Butylbenzyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC1=CC=CC=C1 IRIAEXORFWYRCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 13
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 10
- 238000012937 correction Methods 0.000 claims description 8
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 7
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 4
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229920001515 polyalkylene glycol Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 claims description 3
- 229960002380 dibutyl phthalate Drugs 0.000 claims description 2
- 150000005690 diesters Chemical class 0.000 claims description 2
- OJURWUUOVGOHJZ-UHFFFAOYSA-N methyl 2-[(2-acetyloxyphenyl)methyl-[2-[(2-acetyloxyphenyl)methyl-(2-methoxy-2-oxoethyl)amino]ethyl]amino]acetate Chemical compound C=1C=CC=C(OC(C)=O)C=1CN(CC(=O)OC)CCN(CC(=O)OC)CC1=CC=CC=C1OC(C)=O OJURWUUOVGOHJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical group CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910019655 synthetic inorganic crystalline material Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 35
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 31
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 29
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 24
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 16
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 15
- 238000010671 solid-state reaction Methods 0.000 description 15
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 13
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 11
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 11
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 11
- 241001025261 Neoraja caerulea Species 0.000 description 10
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 10
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 8
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 8
- 150000004687 hexahydrates Chemical class 0.000 description 8
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 7
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate Substances CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 6
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- BXJPTTGFESFXJU-UHFFFAOYSA-N yttrium(3+);trinitrate Chemical compound [Y+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O BXJPTTGFESFXJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 5
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 4
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 4
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 4
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 3
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Inorganic materials [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trinitrate Chemical compound [Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 235000021323 fish oil Nutrition 0.000 description 3
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 3
- 238000000059 patterning Methods 0.000 description 3
- 238000004382 potting Methods 0.000 description 3
- 238000009666 routine test Methods 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- XNDZQQSKSQTQQD-UHFFFAOYSA-N 3-methylcyclohex-2-en-1-ol Chemical compound CC1=CC(O)CCC1 XNDZQQSKSQTQQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910018516 Al—O Inorganic materials 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012695 Ce precursor Substances 0.000 description 2
- 239000005662 Paraffin oil Substances 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 2
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZFOZVQLOBQUTQQ-UHFFFAOYSA-N Tributyl citrate Chemical compound CCCCOC(=O)CC(O)(C(=O)OCCCC)CC(=O)OCCCC ZFOZVQLOBQUTQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 2
- 241001233037 catfish Species 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- FLKPEMZONWLCSK-UHFFFAOYSA-N diethyl phthalate Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC FLKPEMZONWLCSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MGWAVDBGNNKXQV-UHFFFAOYSA-N diisobutyl phthalate Chemical compound CC(C)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(C)C MGWAVDBGNNKXQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005401 electroluminescence Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000010285 flame spraying Methods 0.000 description 2
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 2
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N glutaric acid Chemical compound OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N heptanoic acid Chemical compound CCCCCCC(O)=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000001725 laser pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- BKIMMITUMNQMOS-UHFFFAOYSA-N nonane Chemical compound CCCCCCCCC BKIMMITUMNQMOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- WLJVNTCWHIRURA-UHFFFAOYSA-N pimelic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCC(O)=O WLJVNTCWHIRURA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 2
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 238000005118 spray pyrolysis Methods 0.000 description 2
- IATRAKWUXMZMIY-UHFFFAOYSA-N strontium oxide Chemical compound [O-2].[Sr+2] IATRAKWUXMZMIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N suberic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCC(O)=O TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- HDDLVZWGOPWKFW-UHFFFAOYSA-N trimethyl 2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylate Chemical compound COC(=O)CC(O)(C(=O)OC)CC(=O)OC HDDLVZWGOPWKFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 description 2
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DHCXHCJAJQCYKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-butanoyloxy-2-oxoethyl)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound CCCC(=O)OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O DHCXHCJAJQCYKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CUEJHYHGUMAGBP-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(1h-indol-5-yl)phenyl]acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC=C1C1=CC=C(NC=C2)C2=C1 CUEJHYHGUMAGBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WWXUGNUFCNYMFK-UHFFFAOYSA-N Acetyl citrate Chemical compound CC(=O)OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O WWXUGNUFCNYMFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004631 Ce(NO3)3.6H2O Inorganic materials 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 description 1
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 1
- ZVFDTKUVRCTHQE-UHFFFAOYSA-N Diisodecyl phthalate Chemical compound CC(C)CCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC(C)C ZVFDTKUVRCTHQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UDSFAEKRVUSQDD-UHFFFAOYSA-N Dimethyl adipate Chemical compound COC(=O)CCCCC(=O)OC UDSFAEKRVUSQDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010023126 Jaundice Diseases 0.000 description 1
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 206010037211 Psychomotor hyperactivity Diseases 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N TOTP Chemical compound CC1=CC=CC=C1OP(=O)(OC=1C(=CC=CC=1)C)OC1=CC=CC=C1C YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DOOTYTYQINUNNV-UHFFFAOYSA-N Triethyl citrate Chemical compound CCOC(=O)CC(O)(C(=O)OCC)CC(=O)OCC DOOTYTYQINUNNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Diethyl Acetal Natural products CCOC(C)OCC DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002777 acetyl group Chemical class [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- WLLURKMCNUGIRG-UHFFFAOYSA-N alumane;cerium Chemical compound [AlH3].[Ce] WLLURKMCNUGIRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009750 centrifugal casting Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000004320 controlled atmosphere Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JBSLOWBPDRZSMB-FPLPWBNLSA-N dibutyl (z)-but-2-enedioate Chemical compound CCCCOC(=O)\C=C/C(=O)OCCCC JBSLOWBPDRZSMB-FPLPWBNLSA-N 0.000 description 1
- HBGGXOJOCNVPFY-UHFFFAOYSA-N diisononyl phthalate Chemical compound CC(C)CCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCC(C)C HBGGXOJOCNVPFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005108 dry cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 1
- HCPOCMMGKBZWSJ-UHFFFAOYSA-N ethyl 3-hydrazinyl-3-oxopropanoate Chemical compound CCOC(=O)CC(=O)NN HCPOCMMGKBZWSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MTZQAGJQAFMTAQ-UHFFFAOYSA-N ethyl benzoate Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=CC=C1 MTZQAGJQAFMTAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N hexanedioic acid Natural products OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N lithium oxide Chemical compound [Li+].[Li+].[O-2] FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001947 lithium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- UOBSVARXACCLLH-UHFFFAOYSA-N monomethyl adipate Chemical compound COC(=O)CCCCC(O)=O UOBSVARXACCLLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FGTVYMTUTYLLQR-UHFFFAOYSA-N n-ethyl-1-phenylmethanesulfonamide Chemical compound CCNS(=O)(=O)CC1=CC=CC=C1 FGTVYMTUTYLLQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N n-hexanoic acid Natural products CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000008447 perception Effects 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 description 1
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L phthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 1
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 238000007582 slurry-cast process Methods 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- FDDDEECHVMSUSB-UHFFFAOYSA-N sulfanilamide Chemical compound NC1=CC=C(S(N)(=O)=O)C=C1 FDDDEECHVMSUSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940124530 sulfonamide Drugs 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N tetraethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCOCCO UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WEAPVABOECTMGR-UHFFFAOYSA-N triethyl 2-acetyloxypropane-1,2,3-tricarboxylate Chemical compound CCOC(=O)CC(C(=O)OCC)(OC(C)=O)CC(=O)OCC WEAPVABOECTMGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001069 triethyl citrate Substances 0.000 description 1
- VMYFZRTXGLUXMZ-UHFFFAOYSA-N triethyl citrate Natural products CCOC(=O)C(O)(C(=O)OCC)C(=O)OCC VMYFZRTXGLUXMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013769 triethyl citrate Nutrition 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
- C09K11/7774—Aluminates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B18/00—Layered products essentially comprising ceramics, e.g. refractory products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/62665—Flame, plasma or melting treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/62675—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the treatment temperature
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/6268—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the applied pressure or type of atmosphere, e.g. in vacuum, hydrogen or a specific oxygen pressure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/634—Polymers
- C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B35/63488—Polyethers, e.g. alkylphenol polyglycolether, polyethylene glycol [PEG], polyethylene oxide [PEO]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/638—Removal thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7715—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing cerium
- C09K11/7721—Aluminates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/505—Wavelength conversion elements characterised by the shape, e.g. plate or foil
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3229—Cerium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
- C04B2235/441—Alkoxides, e.g. methoxide, tert-butoxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
- C04B2235/443—Nitrates or nitrites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
- C04B2235/444—Halide containing anions, e.g. bromide, iodate, chlorite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
- C04B2235/6025—Tape casting, e.g. with a doctor blade
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/652—Reduction treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6582—Hydrogen containing atmosphere
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6587—Influencing the atmosphere by vaporising a solid material, e.g. by using a burying of sacrificial powder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
- C04B2235/661—Multi-step sintering
- C04B2235/662—Annealing after sintering
- C04B2235/663—Oxidative annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9646—Optical properties
- C04B2235/9653—Translucent or transparent ceramics other than alumina
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9646—Optical properties
- C04B2235/9661—Colour
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
- C04B2237/32—Ceramic
- C04B2237/34—Oxidic
- C04B2237/343—Alumina or aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/56—Using constraining layers before or during sintering
- C04B2237/565—Using constraining layers before or during sintering made of refractory metal oxides, e.g. zirconia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/58—Forming a gradient in composition or in properties across the laminate or the joined articles
- C04B2237/582—Forming a gradient in composition or in properties across the laminate or the joined articles by joining layers or articles of the same composition but having different additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/64—Forming laminates or joined articles comprising grooves or cuts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
- C04B2237/704—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the ceramic layers or articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/76—Forming laminates or joined articles comprising at least one member in the form other than a sheet or disc, e.g. two tubes or a tube and a sheet or disc
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Led Device Packages (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Optical Filters (AREA)
Abstract
一种陶瓷复合层压制件，包括波长转换层和不发光层，其中该陶瓷复合层压制件具有至少0.650的波长转换效率(WCE)。所述陶瓷复合层压制件也可以包括包含发光材料和散射材料的波长转换陶瓷层，其中该层压的复合材料具有约40％至约85％的总透光率。该波长转换层可由等离子体YAG:Ce粉末形成。
Description
技术领域
本公开涉及适于发光器件的发光层及其制造方法，所述发光器件诸如层压的透明与半透明陶瓷元件。
背景技术
固态发光器件，诸如发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)有时称作有机电致发光器件(OEL)、以及无机电致发光器件(IEL)已被广泛用于各类应用，诸如平板显示器、各类仪器指示器、招牌以及装饰照明等。由于这些发光器件的发光效率不断提高，需要更高发光强度的应用很快会变得可行，诸如汽车大灯和通用照明。对于这些应用，白光LED是最有可能的候选之一并受到了高度关注。
传统白光LED基于蓝光LED配合分散在封装树脂中用作波长转换材料的发黄色光YAG(钇铝石榴石)：Ce(铈)荧光粉制成，所述封装树脂诸如环氧树脂和硅树脂，参见美国专利号5,998,925和美国专利号6,069,440的公开。波长转换材料布置成能吸收一部分蓝光LED发射的光并重新发射波长不同的黄光或黄绿色光。来自LED的蓝光和来自荧光体的黄绿色光配合产生感知白光。典型的器件结构如图1A和图1B所示。图1A中所示的底座10具有安装在其上并由透明基质13覆盖的蓝光LED11，YAG：Ce荧光粉12分散布置在透明基质13中并由保护树脂15封装。图1B中所示的蓝光LED 11由透明基质13覆盖，YAG：Ce荧光粉12分散在透明基质13中。然而，由于本系统中使用的YAG：Ce荧光粉的粒径为约1-10μm，所以分散在透明基质13中的YAG：Ce荧光粉12可产生很强的光散射。结果是，如图2所示，来自蓝光LED 11的入射光18和从YAG：Ce粉末中发射的黄光19中相当一部分最后被反向散射并消散，造成白光发射的损失。
这一问题的一个解决方案是形成单片陶瓷元件作为波长转换材料。陶瓷元件可由具有单层或多层荧光体或透明层的多个陶瓷层构成。透明陶瓷层可由例如相同的主体材料作为波长转换材料，而没有任何掺杂剂(美国专利号7,361,938)。这些层压层可为层压和共烧的发光陶瓷浇注带形式(美国专利号7,514,721和美国专利申请公布号2009/0108507)。然而，由于这些层压层通常由低IQE(内量子效率)的石榴石粉末通过固相反应或共沉淀法形成，本发明人意识到这些发光层产生的合成光度不佳，即使制造成本低。液相前体的射频热等离子体处理产生的发光体纳米颗粒显示出了较高的波长转换效率(WO2008/112710)，并且很容易控制化学计量，但通常具有较高的生产成本。结果是，完全由等离子体纳米颗粒组成的单片陶瓷板会增加生产成本。
另外，高IQE的纳米颗粒在形成陶瓷时不一定产生高波长转换效率(WCE)的陶瓷层。IQE是撞击到发光材料的光子转换为发光材料发射的光子的转换效率的量度。WCE是蓝光转换为白光的转换效率的量度。因而，在白光发光器件中，WCE尤为重要。
本发明人意识到具有足够高活化剂含量的厚度为几十微米量级的荧光陶瓷薄层，可显著降低生产成本。不过，虽然适于色彩转换，但是薄荧光层易碎并很难处理。因而，本发明人意识到有必要找到有效的方式以增强白光LED的光输出，并在不牺牲荧光粉发光强度的情况下，把反向散射损失降到最低。
发明内容
本发明的一些实施例提供了一种发光陶瓷复合层压制件，包括至少一个包括发光材料的波长转换陶瓷层(也称作“发光层”)，和至少一个基本上透明的陶瓷材料的不发光层，其中该波长转换陶瓷层和不发光层在厚度方向上层压，该陶瓷复合层压制件对预期入射光具有至少约0.650(在其他实施例中，至少约0.700)的波长转换效率(WCE)。在一些实施例中，不发光透明层可选为具有大于波长转换陶瓷层的厚度。在另一些实施例中，波长转换层和不发光层可选为烧结陶瓷带浇注层的形式。在一些实施例中，发光层本身具有至少约0.650的WCE，可选具有约50％至约80％的透光率(用800nm的光测得)。
本发明的一些实施例提供了一种发光陶瓷复合层压制件，包括至少一个包括发光材料和散射材料的波长转换陶瓷层(也称作“发光层”)，和至少一个基本上透明的陶瓷材料的不发光层，其中该波长转换陶瓷层和不发光层在厚度方向上层压，该陶瓷复合层压制件具有约40％至约85％的总透光率。在一些实施例中，发光材料为YAG：Ce。在一些实施例中，散射材料包括Al2O3。
本发明的一些实施例提供了一种发光器件，包括(a)半导体发光源，用于发射光路，(b)发光陶瓷复合层压制件，该发光陶瓷复合层压制件在光路中邻近该半导体发光源布置，以接收从半导体发光源发出的光，该复合层压制件包括(b1)具有至少约0.650的波长转换效率的发光材料的波长转换陶瓷层，(b2)基本上透明的陶瓷不发光材料的不发光层。在一些实施例中，不发光透明层可选为具有大于发光层的厚度。在一些实施例中，波长转换层和不发光层可选为烧结陶瓷带浇注层的形式。
如图10所示，本发明的一些实施例提供了一种制造发光YAG：Ce复合层压制件的方法，包括(i)提供至少一个由不发光材料形成的浇注带和至少一个由具有至少约0.650的波长转换效率的发光材料形成的浇注带，(步骤1)，(ii)堆叠部分所述由不发光材料形成的浇注带和所述由发光材料形成的浇注带以形成组件(步骤2)，(iii)压紧该组件以生成预制件(步骤3)，(iv)加热该预制件以生成生预制件(步骤4)，以及(v)烧结该生预制件以生成发光YAG：Ce复合层压制件(步骤5)。
下文将更详细地描述这些及其他实施例。
为了概括本发明的方面以及在相关领域实现的优点，本公开描述了本发明的某些目的和优点。当然，应理解本发明的具体实施例不一定实现所有这些目的或优点。因而，例如本领域技术人员应意识到本发明可以以实现或优化此处教导的一个优点或一组优点，而不必实现此处教导或暗示的其他目的或优点的方式得以体现或实现。
本发明另外的方面、特征和优点将在以下详细说明中变得显而易见。
附图说明
下面将结合本发明优选实施例的附图，对本发明的这些及其他特征进行描述，所描述的优选实施例用以说明本发明，而非对其限制。为了便于说明，附图过于简化而且不一定按比例绘制。
图1A和图1B为传统白光LED器件的截面图。
图2为从蓝光LED器件发出的光如何被传统白光LED器件中的微米量级的黄色荧光粉反向散射的示图。
图3为波长转换陶瓷层压结构的实施例的截面图。
图4为波长转换陶瓷层压结构的另一实施例的截面图。
图5为发光器件的实施例的截面图。
图6为发光器件的实施例的截面图。
图7a为发光器件的实施例的截面图。
图7b为发光器件的实施例的截面图。
图7c为发光器件的实施例的截面图。
图8为描述基于物料流的热化学合成(例如RF热等离子体)的YAG：Ce粉末、固态合成的粉末以及湿溶液(共沉淀)合成的粉末的内量子效率(％)的示图。
图9为描述分别基于物料流的热化学合成的YAG：Ce粉末、固态合成的粉末以及湿溶液(共沉淀)合成的粉末形成的发光层的波长转换效率(mW/mW)与透光率(％)之间关系的示图。
图10为此处公开的制备发光层的方法的示例性实施例的示图。
图11示出使用固态合成的YAG：Ce(SSR)制成的陶瓷波长转换板的发光器件的波长转换效率(WCE)与公开的实施例中的两个结构比较的示图。
图12示出公开的实施例形成的另一个实施例。
图12A示出“基本上半球形”的实施例。
图12B示出“基本上半球形”的另一实施例。
图12C示出“基本上半球形”的又一实施例。
图12D示出“基本上半球形”的再一实施例。
图12E示出“基本上半球形”的高度和直径的一个实施例。
图12F示出“基本上半球形”的高度和直径的另一实施例。
图13示出公开的实施例形成的另一个实施例。
图14示出用于制造公开的实施例的方法之一的一个实施例。
图15示出用于制造公开的实施例的方法之一的另一个实施例。
具体实施方式
多种方法可用于制备荧光体的发光材料，包括湿化学共沉淀法、水热合成法、超临界合成法、固相反应法、燃烧法、激光热解法、火焰喷涂法、喷雾热解法和等离子体合成法。这些方法中，基于物料流的热化学合成路线诸如激光热解法、火焰喷涂法、喷雾热解法和等离子体合成法尤其适合于工业大规模合成高纯度、晶体无缺陷并高效的荧光体。这些方法中，使用等离子体合成法，尤其射频(RF)感应耦合热等离子体合成法由于没有使用可燃气体(燃料，例如火焰喷涂中的甲烷)并且产品在合成期间不与任何电极接触，可制成极其高纯度的成品。专利公开WO2008/112710教导，可通过穿过雾化形式的前体溶液，进入RF热等离子体炬的热区，从而使荧光体颗粒成核生成粒径可控、高纯度、高发光效率的荧光体颗粒。然后，在适当的过滤元件上收集这些颗粒。例如，可使用化学计量的硝酸钇、硝酸铝、硝酸铈的水溶液，在RF等离子体炬的中心通过双流体雾化法雾化该溶液，进而蒸发和分解前体，随后成核Y-Al-O颗粒，由此合成铈掺杂钇铝氧化物颗粒。可使用适当的过滤机制从排出气中提取这些颗粒。收集的颗粒在适当的炉子中受1000℃以上的热退火时，可完全或基本上完全转化成相纯铈掺杂钇铝石榴石(Y3Al5O12)颗粒，以陶瓷层或陶瓷片材的形式时，具有至少0.65的波长转换效率。掺杂度的确定取决于期望的应用，并且本领域技术人员可理解，不用过度的实验和不偏离本概念的原理就能实现掺杂度的变化。本发明人发现，与通过图8和图9示出的包括其他荧光体合成方法所获得的材料的那些陶瓷相比，包括RF等离子体合成荧光体的陶瓷层具有最高的波长转换效率(稍后会在例子中进一步说明)。
在本公开未特别指明条件和/或结构之处，本领域技术人员根据本公开和必要时WO2008/112710的公开内容可很容易地通过简单例行试验设置这些条件和/或结构，以使用RF热等离子体合成生成铈掺杂YAG粉末，WO2008/112710的全部内容通过引用结合于此。例如，为了获得Ce掺杂YAG粉末形成的陶瓷层，提供具有至少0.65的波长转换效率(WCE)的陶瓷复合层压制件，陶瓷中掺杂剂或活化剂的分散度可作为控制变量。分散度增大时，层压制件的WCE为0.65或更高，并且与WCE低于0.65的层压制件相比，该陶瓷层压制件的改良出乎意料，令人惊奇。本领域没有意识到WCE值的重要性，也不能控制WCE的值，不能连续生成具有至少0.65的WCE的陶瓷层压制件。
如图3所示，本发明的一个实施例提供了具有至少约0.650的波长转换效率层压复合材料20，包括至少一个包含发光材料的波长转换陶瓷层22和至少一个基本上透明材料的不发光层24(此处为24a、24b和24c三层)，其中所述不发光透明层24可选地具有大于波长转换层22的厚度。波长转换层和不发光层可选地为烧结陶瓷带浇注层的形式。在一些实施例中，每个不发光层24不但可以由YAG粉末形成，而且可以由Al2O3粉末、Y2O3粉末或其他氧化物粉末形成，其可以通过廉价的方法制成，诸如SSR(固相反应)合成法。在一些实施例中，不发光层不掺杂其他的元素或掺杂到展现不发光特性的程度。在一些实施例中，每个波长转换陶瓷层22优选由Ce掺杂YAG粉末形成，其可以由RF热等离子体合成生成以便将高波长转换效率(例如，0.65或更高，包括0.70、0.75或更高)有效地赋予发光层。在一些实施例中，每个波长转换陶瓷层22和每个不发光层24为烧结陶瓷带浇注层的形式。在一些实施例中，发光材料包括基于物料流的热化学合成材料。在一些实施例中，发光材料包括射频感应耦合热等离子体合成的YAG：Ce。
在一个实施例中，波长转换陶瓷层22的厚度在约10至约1000μm之间。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层22的厚度在约15-100μm之间。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层22的厚度在约20-80μm之间。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层22的厚度在约30-70μm之间。再在另一个实施例中，波长转换陶瓷层22的厚度可在任意两个前述数值之间。在一些实施例中，波长转换陶瓷层22包括活化掺杂剂，该活化掺杂剂相对于波长转换陶瓷层的主要元素具有约0.05摩尔％至约10.0摩尔％的浓度，并且基本透明陶瓷材料为非掺杂的石榴石材料。在一个实施例中，对于厚度为约35μm的YAG：Ce层，掺杂剂浓度(相对于钇含量的摩尔％)为约1.75％。在一个实施例中，对于厚度为约65μm至约325μm的YAG：Ce层，掺杂剂浓度为约1.75％。波长转换陶瓷层22可为单层或多层，每层各自具有上述的厚度。在一些实施例中，所述掺杂剂浓度(1.75％)例如可改变5％至50％，到展现期望的发光特性的程度。在一个实施例中，对于为约35μm至约40μm的YAG：Ce层掺杂剂浓度为约1.75％至2.0％，其中不发光层厚度为约350μm至约600μm。
在一个实施例中，不发光层24厚度在约30μm至约1000μm之间。在另一个实施例中，不发光层的厚度在约50-750μm之间。在另一个实施例中，不发光层的厚度在约300-500μm之间。再在另一个实施例中，不发光层的厚度可在任意两个前述数值之间。不发光层24可为单层或多层，每层各自具有上述的厚度。在一些实施例中，图3中单层24a、24b、24c的总厚度之和可具有上述的厚度。在一些实施例中，不发光层的总厚度大于波长转换陶瓷层的总厚度。在一些实施例中，每个不发光层的厚度大于每个波长转换陶瓷层的厚度。在一些实施例中，每个不发光层可为浇注带(包括非掺杂的主体材料)的形式，并且厚度可在约50μm至约200μm之间，在约60μm至约175μm之间，或在约85μm至约155μm之间，或在任意两个前述数值之间。在一个实施例中，波长转换陶瓷层22与不发光层24的厚度比可选为约1/1或低至约1/250或更低。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层22与不发光层24的厚度比为约1/5或低至约1/20或更低。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层22与不发光层24的厚度比为约35/420，在另一个实施例中，为约40/450。在一个实施例中，波长转换陶瓷层22与不发光层24的厚度比为约1/3或更低。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层22与不发光层24的厚度比为约1/10或更低。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层22与不发光层24的厚度比可在任意两个前述比值之间。
在一个实施例中，由所选材料形成的波长转换陶瓷层22具有高波长转换效率。波长转换效率定义为材料吸收一个或多个波长的辐射并重新发射一个或多个不同波长的辐射的效率。波长转换效率可根据稍后的描述计算。
如图7b所述，本发明在一些实施例中提供了一种发光陶瓷复合层压制件20，包括至少一个包括发光材料和散射材料的波长转换陶瓷层22a和至少一个基本上透明材料的不发光层24(此处为24a、24b和24c三层)，此处使用的“散射材料”一词是指具有不同于发光材料的折射率并且基本上透明的材料。在一些实施例中，散射材料布置在遍布发光材料分散的多个离散的散射中心。在一些实施例中，散射材料包括但不限于Al2O3、Y2O3、CaO、TiO2、MgO、La2O3、CeO2、Nd2O3、Tb4O7、Eu2O3、BaO、Gd2O3等等。在一些实施例中，发光材料包括至少一种荧光体发光材料，并且散射材料包括至少一种对应于该荧光体发光材料的金属氧化物。在一些实施例中，发光材料可包括掺杂稀土金属(例如Y3Al5O12:Ce)的Y3Al5O12，而散射材料包括对应于Y3Al5O12:Ce的至少一种下列金属氧化物，例如Y2O3、Al2O3、YAlO3(钇铝钙钛矿，或YAP)和Y4Al12O9(钇铝单斜相，或YAM)。
在一些实施例中，发光材料的体积占波长转换陶瓷层的总体积的约85％至约99.99％之间。在一些实施例中，散射材料的体积占波长转换陶瓷层中发光材料和散射材料的体积总和的约15％至约0.01％之间。在一些实施例中，发光材料的体积％在约90％至约99.99％之间，约95％至约99％之间，或约98％至约99％之间；散射材料的体积％在约10％至约0.01％之间，约7％至约0.01％之间，约5％至约0.01％之间，约3％至约0.01％之间，约2％至约0.01％之间，或约1％至约0.01％之间。
在一些实施例中，当发光材料与散射材料的体积比绝大部分为发光材料时，例如约85％的发光材料和约15％的散射材料，约90％的发光材料和约10％的散射材料，约95％的发光材料和约5％的散射材料，约98％的发光材料和约2％的散射材料，约99％的发光材料和约1％的散射材料时，包括发光材料和散射材料的复合材料能特别有效地平衡高透明度和有限的反向散射。
在一些实施例中，波长转换陶瓷层包括约85体积％至约99.99体积％的发光材料以及约15体积％至约0.01体积％的散射材料。所述至少一个烧结陶瓷层压制件能够吸收至少一部分从所述发光成分发出的光并发射第二峰值波长的光，其中所述烧结陶瓷层压制件在第二峰值波长具有大于约40％的总透光率。
在一些实施例中，复合材料中发光材料与散射材料的体积比绝大部分为散射材料，例如约85％的散射材料和约15％的发光材料，约90％的散射材料和约10％的发光材料，约95％的散射材料和约5％的发光材料，约98％的散射材料和约2％的发光材料，约99％的散射材料和约1％的发光材料。
在一些实施例中，波长转换陶瓷层中发光材料与散射材料的体积比包括约85体积％至约99.99体积％的散射材料以及约15体积％至约0.01体积％的发光材料。所述至少一个烧结陶瓷板能够吸收至少一部分从所述发光成分发出的光并发射第二峰值波长的光，其中所述烧结陶瓷层压制件在第二峰值波长具有大于约40％的总透光率。
虽然不想受限于理论，本发明人相信，在波长转换陶瓷层中加入散射材料和/或散射中心能使波长转换陶瓷层和/或不发光层与周围环境之间的光学界面对进入散射材料的光的阻碍降低，所述散射材料具有介于发光相材料和周围环境(例如，空气)之间的相同的中间折射率。本发明人认为，一旦发光材料发射的光进入散射材料，由于折射率和反射角，波长转换陶瓷层和空气之间的折射率的差异对其阻碍的程度会较小，从而增强了对发射光的提取。
在一些实施例中，如图7c所示，复合层压制件20进一步包括至少一个附加的不发光层24i，该不发光层24i与至少一个不发光层24j相对地层压在至少一个波长转换陶瓷层22a。在一些实施例中，不发光层包括具有折射率小于发光层但大于气隙或周围环境的折射率的材料。在一个实施例中，不发光层包括具有折射率为约1.63的Al2O3。虽然不想受限于理论，在本实施例中，认为折射率的差异在发光层中对发射光进行引导，增加了指向散射材料的光，从而如上所述增强了光提取。在另一个实施例中，不发光层包括掺杂剂阻挡成分，其中该掺杂剂阻挡成分基本上减少了从发光层到不发光层扩散的掺杂剂(例如Ce)的量。在一些实施例中，掺杂剂阻挡材料和不发光层材料可以相同。在一些实施例中，可以为掺杂剂阻挡材料和不发光层材料的材料包括Al2O3。
如稍后会在例子中说明的图9所示，陶瓷层压复合材料包括由基于物料流的热化学合成材料，诸如等离子体生成的YAG：Ce制造的发光层，其具有至少0.600的波长转换效率(WCE)，优选0.650或更高，在一些实施例中，至少为0.675，在一些实施例中，至少为0.700。虽然不想受限于理论，本发明人相信，通过至少控制分散在波长转换陶瓷层22中的前体在原子水平上的不均匀性和/或增加Ce在波长转换陶瓷层22中的扩散，包括等离子体生成的YAG：Ce的陶瓷层压复合材料的WCE可总是在0.650或更高(图9中，一些等离子体生成的YAG：Ce显示小于0.650的WCE，这是因为前体，尤其是掺杂剂或活化剂元素，例如Ce，没有充分均匀地分散在整个发光材料中)。相比之下，由固相反应(SSR)合成法合成的YAG：Ce构成的发光层具有约0.625或更低的波长转换效率。而且，由共沉淀法合成的荧光体构成的发光层具有小于0.200的波长转换效率。
在一个实施例中，如图3所示，波长转换陶瓷层22布置在不发光层24的下面。“下面”一词是指发光层相对于不发光层和发光器件的相对定位，例如，发光层在不发光层的“下面”是指发光层相对于不发光层靠近光源(发光层布置在不发光层和光源之间)，发光层在不发光层的“上面”是指发光层相对于不发光层远离光源(不发光层布置在发光层和光源之间)。相对定位包括两层相互物理接触的位置，和两层按照光发射性相互功能性接触的位置。
在一个实施例中，如图4所示，波长转换陶瓷层22布置或夹在至少两个不发光层24d和24e之间。在一个实施例中，层压复合材料进一步包括至少一个与第一个至少一个不发光层(24d)相对地层压在至少一个波长转换陶瓷层22上的附加的不发光层(24e)。
如图5所示，在一个实施例中，波长转换陶瓷层22邻近不发光层24和光源(例如发光半导体)26布置。在一个实施例中，层压复合材料20定位在光源26发出的光28的光路中。在一个实施例中，光源26为半导体发光器件，包括布置在N型区和P型区之间的发光层。在另一个实施例中，光源26为有机发光器件，包括阳极、阴极以及布置在其间的有机发光层。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层22布置在不发光层24的上面，即，不发光层24布置在波长转换陶瓷层22与光源26发出的光28的光路之间，如图6所示。在另一个实施例中，不发光层24f布置在波长转换陶瓷层22与光源26之间。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层22布置在不发光层24f和24g(二者分别靠近和远离光源26)之间，并且位于从光源26发出的光28的光路中，如图7a所示。有些情况下，发光层可能对包含炉料污染物的烧结环境非常敏感。例如，虽然不想受限于理论，可能的污染物会沉积在层表面，可能发生不利的反应，导致发光效率下降，这或许部分由于YAG晶体中的诸如铈等稀土掺杂剂易受到杂质的影响。为了保护发光层，可选的不发光层/发光层/不发光层的层叠结构有时适于避免不期望的效率降低。在另一个实施例中，通过把所述发光层层叠在两个或多个不发光透明层之间，保护发光层免于湿热等作业危险。在另一个实施例中，不发光层240在波长转换陶瓷层220的上面，不发光层240包括基本上半球形凸陶瓷元件，如图12所示，其中示出了一个元件。本领域技术人员应意识到此处描述的实施例也可适用于提供一种具有包括散射中心的发光层的层压复合材料。
回到图12，在一些实施例中，不发光层240为“基本上半球形”是指由较小形状305形成的不发光层240的表面，如图12A至图12C所示，球状体301被平面310切割获得该较小形状305。球状体可为图12A中的球体等，图12B中的长球体等，或者图12C中的扁球体等。可替代地，在一些实施例中，如图12D所示，也称作“罩”的不发光层为“基本上半球形的”，如果其包括圆柱体315，并且在圆柱体315的顶部上具有较小形状305。除了一般形状外，可以有一些变体。例如，可修饰表面粗糙度、不平度或纹理，也可在表面上加入诸如排列的孔和凹部等次生结构，只要本领域普通技术人员能够识别该基本上半球形的形状。在一些实施例中，基本上半球形罩包括圆形底座，也就是说，参考图12E，平面与球状体301相交形成的形状320为圆形。
在一些实施例中，如图12E所示，“高度”一词是指切割球状体的平面到较小形状305顶部的距离340。在一些实施例中，“直径”一词是指跨形状320的最长距离。在一些实施例中，如图12F所示，“高度”一词是指圆柱体325底部的平面到较小形状305顶部的距离345。在一些实施例中，“直径”一词是指圆柱体325底部的直径337。在一些实施例中，基本上球形罩的高度与直径的比值在约0.2至约2，约0.3至约0.8，约0.4至约0.6的范围内，或可替代地，约0.5。在一些实施例中，基本上半球形罩的直径在约4mm至约9mm的范围内。
在图13所示的另一个实施例中，不发光层240的表面250(任何表面界面)可以形成纹理以降低空气与透明陶瓷层240的界面的全内反射效应(例如图13)。在一些实施例中，发光器件的外层包括外表面，其中至少一部分外表面具有纹理。例如，在一些实施例中，纹理的深度可在约0.5μm至约100μm的范围内。在一些实施例中，外表面具有纹理可帮助降低由于外层的全内反射的光损失。在一些实施例中，纹理可包括规律的或图案化的微结构。在一些实施例中，该规律的或图案化的微结构的重复周期为约100μm，或可替代地，为约10μm或更低。在一些实施例中，陶瓷荧光体表面纹理可生成约垂直于半球形表面的微表面。在一些实施例中，表面纹理生成的微表面与半球形表面成一角度，以中断全内反射。在一些实施例中，纹理包括形成在外层或陶瓷荧光体的外表面的凹部和/或凸部。在一些实施例中，这些凸部或凹部可随机分布在外表面上。在一些实施例中，这些凸部或凹部可周期性或规律地分布在外表面上。在一些实施例中，凹部和凸部的平均周期可为约100μm或更低，或可替代地，10μm或更低。
可利用外表面上凹部和凸部的任何凸出的形状。在一些实施例中，凸出的形状可为圆形、卵形、波形、梯形、矩形、三角形等。在一些实施例中，多个形状可组合使用。可利用外表面上凹部和凸部的任何横截面形状。在一些实施例中，横截面可为波形、梯形、矩形、三角形等。在一些实施例中，多个形状可组合使用。使用通过在制造期间使颗粒聚集在模具外面而使表面粗糙的构造也是可行的。本领域技术人员应意识到此处描述的实施例也可适用于提供一种具有包括散射中心的发光层的层压复合材料。本领域技术人员通过例行试验的方式或根据例如与本申请相同的权益人所持有的美国临时申请No.61/183,025公开的方式可很容易地完成上述修饰，其公开的全部内容通过引用结合于此。
在一个实施例中，如图5所示，发光器件21包括半导体发光源26，该发光源26包括布置在N型区和P型区之间的发光层，以及在发光源26发出的光28的光路中邻近发光源26布置的层压波长转换陶瓷复合材料20；该层压波长转换陶瓷复合材料20包括发光材料(复合层压制件，具有至少约0.650的波长转换效率的波长转换陶瓷层)的波长转换陶瓷层22以及基本上透明材料的不发光层24，其中不发光透明层具有大于波长转换陶瓷层的厚度，并且波长转换陶瓷层和不发光层为烧结陶瓷带浇注层的形式。在本实施例中，波长转换陶瓷层22邻近半导体发光源26布置，例如在不发光层24的下面并且在发光源26的上面。
在一个实施例中，如图6所示，发光器件21包括半导体发光源26，该发光源26包括布置在N型区和P型区之间的发光层，以及在发光源26发出的光28的光路中邻近发光源26布置的层压波长转换陶瓷复合材料20(层压制件波长转换陶瓷复合材料具有至少约0.650的波长转换效率)；该层压波长转换陶瓷复合材料20包括发光材料的波长转换陶瓷层22以及基本上透明材料的不发光层24，其中不发光透明层具有大于发光层的厚度，并且发光层和不发光层为烧结陶瓷带浇注层的形式。在本实施例中，不发光层24邻近半导体发光源26布置，例如在波长转换陶瓷层22的下面并且在发光源26的上面。
在一个实施例中，如图7a所示，发光器件21包括半导体发光源26，该发光源26包括布置在N型区和P型区之间的发光层，以及在发光源26发出的光28的光路中邻近发光源26布置的层压波长转换复合材料20(波长转换复合层压制件具有至少约0.650的波长转换效率)；该层压波长转换复合材料20包括发光材料的波长转换陶瓷层22，基本上透明材料的不发光层24f，以及至少一个附加的不发光层24g，其中该附加的不发光层24g与其他不发光层24f相对地层压在波长转换陶瓷层22。可选地，不发光透明层24f、24g具有大于波长转换陶瓷层22的厚度，并且波长转换陶瓷层22、以及不发光透明层24f、24g为烧结陶瓷带浇注层的形式。
在另一个实施例中，发光复合层压制件可根据此处描述的任一方法制得。
在另一个实施例中，发光器件包括根据此处描述的任一方法制得的发光复合层压制件。
如图10所示，本发明的一些实施例提供了一种制造发光YAG：Ce复合层压制件的方法，包括(i)提供至少一个由不发光材料形成的浇注带和至少一个由具有至少约0.650的波长转换效率的发光材料形成的浇注带，(步骤1)，(ii)堆叠部分浇注带以形成组件(步骤2)，(iii)压紧该组件以生成预制件(步骤3)，(iv)加热该预制件以生成生预制件(步骤4)，以及(v)烧结该生预制件以生成发光YAG：Ce复合层压制件(步骤5)。在一些实施例中，复合层压制件具有烧结后测得的至少约0.650的波长效率。在一些实施例中，步骤(i)包括提供至少一个由不发光材料形成的浇注带和至少一个由发光材料和散射材料形成的浇注带。在一些实施例中，复合层压制件具有约40％至约85％的总透光率。在一些实施例中，复合层压制件具有约50％至约70％的总透光率。在一些实施例中，提供不发光材料形成的浇注带包括混合约3份摩尔浓度Y2O3、5份摩尔浓度的Al2O3、分散剂、烧结助剂和有机溶剂；使用基本上不含Y、Al和Ce的材料球球磨该混合物以生成球磨的第一浆料；在所述第一浆料里混合1型和2型增塑剂以及有机粘结剂以生成第二浆料；研磨该第二浆料以生成研磨的第二浆料；带浇注该研磨的第二浆料以生成不发光浇注带；干燥该不发光浇注带以生成干燥带；加热并压紧多层干燥带以形成层压的生片材；加热该层压的生片材以除去有机组分；烧结该生片材以形成用作浇注带的透明或半透明的不发光陶瓷片材。在一些实施例中，提供不发光材料形成的浇注带包括混合大约多于3份摩尔浓度Y2O3、或多于5份摩尔浓度的Al2O3或两者。在一些实施例中，不发光浇注带包括YAG粉末，每层浇注带具有约100至约200μm的厚度。在一些实施例中，提供浇注带包括进行化学计量校正的荧光体纳米颗粒基于物料流的热化学合成，该纳米颗粒具有约30nm至约500nm之间的粒径；在足以基本上把纳米颗粒转换成基本上或几乎全部为增加粒径的石榴石相荧光体纳米颗粒的温度预退火该纳米颗粒；混合该预退火荧光体纳米颗粒、分散剂、烧结助剂和有机溶剂；使用不含任何非氧组分或潜在的用于被研磨材料的掺杂剂的材料构成的球来磨该混合物以生成球磨的第一浆料；在所述第一浆料里混合1型和2型增塑剂以及有机粘结剂以生成第二浆料；研磨该第二浆料以生成研磨的第二浆料；带浇注该球磨的第二浆料以生成浇注带；干燥该浇注带以生成干燥带；加热并压紧多层干燥带以形成层压的生片材；加热该层压的生片材以除去有机组分；烧结该生片材以形成用作浇注带的透明或半透明的发光陶瓷片材。在一些实施例中，提供浇注带的步骤包括进行非化学计量校正的荧光体纳米颗粒基于物料流的热化学合成，在一些实施例中，提供浇注带的步骤包括进行化学计量校正的荧光体纳米颗粒基于物料流的热化学合成并向该混合物中加入附加的第二相材料，在一些实施例中，纳米颗粒包括通过基于物料流的热化学合成法合成的铈掺杂钇铝氧化物。在一些实施例中，纳米颗粒为射频感应耦合热等离子体合成法合成的铈掺杂钇铝氧化物。在一些实施例中，该方法进一步包括限定复合层压制件的体积或表面特征。在一些实施例中，该方法进一步包括限定复合层压制件的孔隙特征，该孔隙特征选自完全贯穿该复合层压制件的孔或不完全穿过该复合层压制件的孔。在一些实施例中，该方法进一步包括在该复合层压制件的表面上制造向外延伸的表面特征。
材料
在一个实施例中，发光材料包括荧光体。根据本公开，本领域技术人员可基于多种因素例如期望的白点(即，色温)并考虑到不同类型荧光体吸收和发射光谱选择用作烧结陶瓷板发光相的荧光体的类型。在一些实施例中，半透明烧结陶瓷板包括石榴石。该石榴石可具有A3B5O12组合物，其中A和B独立地选自三价金属。在一些实施例中，A可选自元素，包括但不限于：Y、Gd、La、Lu和Tb；B可选自元素，包括但不限于：Al、Ga、Si和In。在一些实施例中，石榴石掺杂至少一种优选为稀土金属的元素。在一些实施例中，稀土金属选自包括但不限于Ce、Gd、La、Tb、Pr、Sm和Eu的群组。有益的荧光体的例子包括Y3Al5O12:Ce、(Y,Tb)3Al5O12:Ce和(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce；在一个实施例中，荧光体材料包括RF热等离子体合成的Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)。在一些实施例中，荧光体材料可为非石榴石材料，例如(Sr,Ca,Ba)2SiO4:Eu、Ca3Sc2Si3O12:Ce、Ba3MgSi2O8:Eu、BaMgAl10O17:Eu、La2O2S:Eu、SrGa2S4:Eu、CaAlSiN3:Eu、Ca2Si5N8:Eu和CaSiAlON:Eu。
在一个实施例中，波长转换陶瓷层包括0.050摩尔％至约10.000摩尔％之间的浓度的活化或掺杂剂材料。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层包括0.125摩尔％至约5.000摩尔％之间的浓度的掺杂剂。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层包括0.125摩尔％至约3.000摩尔％之间的浓度的掺杂剂。在另一个实施例中，波长转换陶瓷层包括1.000摩尔％至约2.750摩尔％之间的浓度的掺杂剂，包括但不限于，0.100、0.200、0.500、1.000、1.250、1.500、1.750或2.000摩尔％，或任意两个前述数值之间。
在一个实施例中，可使用烧结助剂，诸如TEOS、SiO2、Zr或Mg或Ca的硅酸盐和氟化物，诸如但不限于四乙氧基硅烷(TEOS)、硅胶及其混合物；氧化物和氟化物诸如但不限于氧化锂、氧化钛、氧化锆、氧化钡、氧化钙、氧化镁、氧化锶、氧化硼、氟化钙及其混合物；优选四乙氧基硅烷(TEOS)。
在一个实施例中，可使用分散剂，诸如Flowlen、鱼油、长链聚合物、硬脂酸；氧化鲱鱼鱼油、二羧酸诸如丁二酸、乙二酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、葵二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸及其混合物。其他可使用的分散剂包括单油酸脱水山梨糖醇酯，优选氧化鲱鱼鱼油(MFO)。
在一个实施例中，可使用有机粘结剂，包括PVB；乙烯基聚合物诸如但不限于聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙烯醇(PVA)、聚氯乙烯(PVC)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚丙烯晴及其混合物和共聚物，聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、氯乙烯-醋酸酯及其混合物，优选PVB。
在一个实施例中，可使用增塑剂，包括1型增塑剂和2型增塑剂；其中该1型增塑剂通常能降低玻璃化转变温度(Tg)，例如使其更柔韧，1型增塑剂包括邻苯二甲酸酯(如邻苯二甲酸正丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、混合邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸酯二甲酯)；该2型增塑剂能获得更柔韧、可变形的层，并且或许能减少层压形成的空隙的数量，2型增塑剂包括例如二醇(如聚乙二醇、聚亚烷基二醇、聚丙二醇、三甘醇、二苯甲酸二丙基乙二酯)。
制造包括但不限于透明YAG的透明陶瓷材料时使用的1型增塑剂，包括但不限于邻苯二甲酸丁苄酯、基于二羧酸/三羧酸酯的增塑剂诸如但不限于基于邻苯二甲酸酯的增塑剂诸如但不限于邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正己酯及其混合物；基于己二酸酯的增塑剂包括但不限于己二酸二(2-乙基己基)酯、己二酸二甲酯、己二酸单甲酯、己二酸二辛脂及其混合物；基于葵二酸酯的增塑剂诸如但不限于葵二酸二丁酯、马来酸酯。
2型增塑剂包括但不限于马来酸二丁酯、马来酸二异丁酯及其混合物，聚烷撑二醇诸如但不限于聚乙二醇、聚丙二醇及其混合物。其他可使用的增塑剂包括但不限于苯甲酸酯，环氧化植物油，磺酰胺诸如但不限于N-乙基甲苯磺酰胺、N-(2-羟丙基)苯磺酰胺、N-(正丁基)苯磺酰胺，有机磷酸酯诸如但不限于磷酸三甲苯酯、磷酸三丁酯，二醇/聚醚诸如但不限于二己酸三甘醇酯、二庚酸四甘醇酯及其混合物；烷醇柠檬酸酯诸如但不限于柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸酯三丁酯、柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三辛酯、柠檬酸三己酯、乙酰柠檬酸三己酯、丁酰柠檬酸酯三己酯、柠檬酸三甲酯、烷基磺酸苯酯及其混合物。
制造发光和不发光层使用的溶剂包括但不限于水，二甲苯，环己酮，丙酮，甲苯，甲乙酮，低级烷醇诸如但不限于乙醇、甲醇、异丙醇、及其混合物，优选二甲苯和乙醇的混合物。
方法
在另一个实施例中，如图6所示，描述的制造发光YAG：Ce复合层压制件的方法包括提供由不发光材料形成的浇注带的步骤，提供发光材料形成的浇注带的步骤，堆叠部分浇注带以形成组件的步骤，压紧该组件以生成预制件的步骤，加热该预制件以生成生预制件的步骤，以及烧结该生预制件以生成发光YAG：Ce复合层压制件的步骤。在另一个实施例中，提供的发光材料具有至少约0.650的波长转换效率。在一些实施例中，提供浇注带的步骤包括进行非化学计量校正的荧光体纳米颗粒基于物料流的热化学合成。在另一个实施例中，提供的发光材料在制造方法中转化成具有至少约0.650的波长转换效率的材料，例如通过烧结步骤。在另一个实施例中，提供发光材料形成的浇注带的步骤进一步包括在其中提供散射中心。
在一个实施例中，提供不发光材料形成的至少一个浇注干燥带的步骤包括混合约3摩尔份Y2O3、5摩尔份的Al2O3、分散剂、烧结助剂和有机溶剂；使用不同于Y或Al材料的材料球磨该混合物以生成球磨的第一浆料；在所述第一浆料里混合1型和2型增塑剂以及有机粘结剂以生成第二浆料；研磨该第二浆料以生成研磨的第二浆料从而生成不发光浇注带；带浇注该研磨的第二浆料以生成不发光浇注带；干燥该不发光浇注带以生成不发光干燥带。带浇注的步骤包括可包括加热并压紧多层干燥带以形成层压的生片材；加热该层压的生片材以除去有机组分；烧结该生片材以形成透明或半透明的不发光陶瓷片材。
在一个实施例中，提供发光材料形成的干燥带的步骤包括(i)使用基于物料流的热化学合成法合成化学计量校正的荧光体纳米颗粒，该纳米颗粒具有约30nm至约500nm之间的粒径；(ii)在足以基本上把纳米颗粒转换成基本上或几乎全部为增加粒径的石榴石相荧光体纳米颗粒的温度预退火该荧光体纳米颗粒；(iii)混合该预退火荧光体纳米颗粒、分散剂、烧结助剂和有机溶剂；(iv)使用不含钇或铝的材料球磨该混合物以生成球磨的第一浆料；(v)在所述第一浆料里混合1型和2型增塑剂以及有机粘结剂以生成第二浆料；(vi)研磨该第二浆料以生成研磨的第二浆料；(vii)带浇注该研磨的第二浆料以生成由具有至少约0.650的波长转换效率的发光材料形成的浇注带，其中该材料源自石榴石相荧光体纳米颗粒；(viii)干燥该含发光材料的浇注带以生成发光干燥带；(ix)加热并压紧多层干燥带以形成层压的生片材；(x)加热该层压的生片材以除去有机组分；(xi)烧结该生片材以形成透明或半透明的发光陶瓷片材。在另一个实施例中，基于物料流的热化学合成法包括上述纳米颗粒的RF热等离子体合成。在一些实施例中，包括发光材料和散射材料的发光层的制备方法同于基于物料流的热化学法合成非化学计量校正的荧光体纳米颗粒，该荧光体纳米颗粒具有30nm至约500nm之间的粒径。在一些实施例中，包括发光材料和散射材料的发光层的制备方法同于基于物料流的热化学法合成化学计量校正的荧光体纳米颗粒并加入附加的第二相材料，该荧光体纳米颗粒具有30nm至约500nm之间的粒径。
在一些实施例中，纳米颗粒具有30nm至约5μm之间的粒径。在另一个实施例中，粒径在30nm至1μm之间。再在另一个实施例中，粒径在30μm至500nm之间。在另一个实施例中，粒径可在任意两个前述数值之间。
预退火/粒径调整
在一个实施例中，预退火纳米颗粒，基本上把该纳米颗粒转换成基本上或几乎全部为石榴石相荧光体纳米颗粒，并伴随粒径增加。基本上或几乎全部为石榴石相荧光体纳米颗粒是指实施例中至少90％、至少95％、至少97％和99％的纳米颗粒为石榴石相，或功能上相当于全部预期目的的石榴石荧光体纳米颗粒。基本上或几乎全部为石榴石相可使用已知的标准通过XRD谱图对比进行识别。有些情况下带浇注的原料颗粒在纳米尺寸范围内。为了减少溶剂蒸发时毛细管力导致浇注带的开裂，Y2O3和Al2O3的粒径可相互匹配并在适当的范围内选择。钇铝石榴石(YAG)，或Y2O3和Al2O3的粒径可通过真空中的预退火进行调整，真空环境包括但不限于O2、H2、H2/N2和/或空气，温度范围在800℃至1800℃，优选900℃至1500℃，更优选1000℃至1400℃。退火颗粒的BET比表面积在0.5至20m2/g的范围内，优选1-10m2/g的范围内，更优选在3to 6m2/g的范围内。
浆料制备(混炼)
在一些实施例中，该方法包括混合预退火荧光体纳米颗粒、分散剂、烧结助剂和有机溶剂的步骤；使用不同于纳米颗粒的非氧化物的元素，例如不含钇或铝的材料球球磨该混合物以生成球磨的第一浆料；在所述第一浆料里混合1型和2型增塑剂以及有机粘结剂以生成第二浆料；研磨该第二浆料以生成研磨的第二浆料。在一些实施例中，该方法包括向或与预退火的荧光体纳米颗粒混合附加的第二相材料的步骤。
此处作为一个例子描述的是生成通过带浇注制造钇铝石榴石(YAG)生片材的浆料的方法。把等离子体合成的YAG颗粒与分散剂、活化剂、烧结助剂和溶剂混合，该YAG颗粒含有活化剂，诸如但不限于，三价铈离子，或Y2O3和Al2O3的基于化学计量的混合物，随后，球磨混合0.5至100小时，优选6至48小时，更优选12至14小时。混合该球磨浆料与聚合物粘结剂，诸如但不限于，聚(乙烯丁醛-co-乙烯醇-co-乙酸乙烯酯)(PVK)，增塑剂，诸如但不限于，邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)、聚乙二醇(PEG)。PEG的平均分子量优选在100至50000的范围内，更优选在400至4000的范围内。粘结剂和增塑剂可直接加入并与浆料混合，或预先在溶剂中溶解然后加入浆料中。
可球磨该混合物0.5至100小时，优选6至48小时，更优选12至24小时。在一个实施例中，研磨球由不同于主体材料组分的材料组成，例如，如果主体材料为YAG，球的材料可包括ZrO2。浆料穿过过滤器以分离球和浆料。调整浆料的粘度在10至5000厘泊(cP)的范围内，优选在100至3000cP的范围内，更优选在400至1000厘泊(cP)的范围内。
带浇注
在一些实施例中，该方法包括带浇注该研磨的第二浆料以形成由具有至少约0.650的波长转换效率的发光材料形成的浇注带的步骤。
此处作为一个例子描述的是带浇注的方法。具有适当粘度的浆料用具有可调间隙的刮片浇注在释放基体，例如，硅涂层聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯)基体上。通过改变刮片的间隙、浆料粘度和浇注速率调整浇注带的厚度。在加热或不加热基体的环境大气下，干燥该浇注带。从浇注带蒸发掉溶剂之后，可以获得不同厚度的生片材。改变刮片的间隙在0.125至1.25mm的范围内，优选0.25至1.00mm的范围内，更优选在0.375至0.75的范围内。浇注速率优选在约10至约150cm/min的范围内，更优选在30至100cm/min的范围，再优选在40至60cm/min的范围内。这样，生片材的厚度可在20至300微米的范围内调整。本领域技术人员可选择一组适当的参数以获得具体地生片材厚度，而不超过本实施例公开的范围。
层压
在一个实施例中，该方法包括加热并压紧多层干燥带以形成层压的生片材的步骤。
此处作为一个例子描述的是通过层压生成发光和不发光生片材的复合材料的方法。包括发光和不发光材料的浇注带切割成期望的形状和尺寸，然后通过堆叠单个生片材进行组装。堆叠的生片材的总数可在2至100的范围内，取决于单个生片材的厚度、发光层中活化剂的浓度、最终烧制后期望的复合材料的厚度。浇注带的堆叠被置于由不锈钢等金属制成的金属模具之间。为了便于剥离，金属模具与层压的生片材接触的表面抛光为接近镜面的程度。加热浇注带堆叠至粘结剂的Tg温度之上，然后在1至500MPa(兆帕斯卡)的范围内，优选30至60MPa的压力下单轴压紧。施加到生片材堆叠的压力和热量保持1至60分钟，优选30分钟。此后，释放压力。另一方面，生片材上的图案包括但不限于完全从一个表面贯穿到另一个表面或部分延伸至而不是完全穿出生片材的直通孔或不通孔。在图15示出的层压期间或之后，使用具有设计图案的模具在生片材上形成锥形孔，其中生片材20具有穿过模具滚子40的表面30，其中一个滚子具有在完成生片材20的层压时用于在表面30上形成相关凹结构的突起42。表面粗糙增强图案，包括但不限于向外延伸的柱子、椎体或其他重复的或非重复的延伸或突起，也可在图14示出的层压期间或之后，使用具有设计图案的模具在生片材上形成表面粗糙增强图案，其中生片材20具有穿过模具滚子40的表面30，其中一个滚子具有在完成生片材20的层压时形成在表面30上的表面粗糙增强图案43。这种图案可提高光耦合，以及通过波导效应和减少侧向光传播输出的光在期望方向上的提取。
烧制
在一些实施例中，该方法包括加热该层压的生片材以除去有机组分的步骤和烧结该生片材以形成透明或半透明的不发光陶瓷片材的步骤。“透明”或“半透明”一词是指层压制件的总透光率至少约40％，至少约50％，至少约60％，至少约70％，至少约80％或至少约90％，在800nm的实施例或使用预期目的的光穿过层压制件下测得，与层压制件的颜色无关。
此处作为一个例子描述的是烧结层压的生片材以获得致密陶瓷片材的方法。首先，层压的生片材以约40％的孔隙率夹在ZrO2(不限于ZrO2)制成的盖板之间，以降低生片材在脱除粘结剂和烧结期间的翘曲、起拱和弯曲。脱除粘结剂是指在实施例中通过在适当温度下加热除去有机粘结剂和溶剂。可替代地，可在多孔ZrO2盖板上堆叠多个生片材。盖板的材料可选择包括基本上不同于生片材料的材料，例如，不含与生片材金属氧化物相同的金属元素，并且能够经受并保持与处理温度下的生片材相同的状态、相或构造。在空气中加热生片材以分解有机组分，诸如粘结剂、增塑剂。生片材加热的温度在300℃至1000℃的范围内，优选500℃至800℃，更优选600℃，加热的速率为0.01至10℃/min，优选0.01至5℃/min，更优选1.5至1.0℃/min，并在最高温度下保持30至300分钟，取决于层压的生片材的厚度。
脱除粘结剂之后，生片材在真空、H2/N2、H2和/或Ar/H2，以1200℃至1900℃，优选1500℃至1800℃，更优选1600℃至1700℃的温度范围内烧结，并持续1小时至100小时，优选2至10小时。脱除粘结剂和烧结可独立进行或一起进行，取决于期望的大气条件。由于氧空位等缺陷的形成，还原气氛下烧结层压的生片材在烧结期间通常颜色呈褐色或深褐色。通常有必要在空气或氧气气氛下进行再氧化以便在可见光波长范围内使陶瓷片材展现高透明度。在1000℃至1500℃的温度范围内，以1至20℃/min的加热速率进行再氧化30至300分钟，优选在1400℃下，以5℃/min的速率进行2小时。
层压复合材料表面的修饰
在其他实施例中，该方法可选进一步包括限定层压复合材料的表面，优选为该复合层压制件的远端表面的孔或表面纹理的步骤。如图14和图15所示，其中一个滚子40具有重复或图案化的接触表面42(图15)或43(图14)并与层压复合材料20的表面30接触。
粉末内量子效率(IQE)的评价方法
可用内量子效率(IQE)评价荧光粉的发光效率，该IQE通过用预定强度的标准激发光辐照下测量荧光粉的发射测得。该粉末的IQE值是波长转换层效率的有用的表征。荧光体的内量子效率(IQE)是荧光体产生的光子数与实际被荧光体吸收的激发光光子数的比值。
荧光体材料的IQE可用下列公式表示：
其中，在相关波长λ下，E(λ)为入射到荧光体上的激发光谱中的光子数，R(λ)为反射的激发光的光谱中的光子数，P(λ)为荧光体发射光谱中的光子数。Ohkubo等人在“Absolute Fluorescent Quantum Efficiency of NBSPhosphor Standard Samples”,87-93,J.Illum Eng Inst.Jpn.Vol.83,No.2,1999中也提供了IQE测量的方法，其公开的全部内容通过引用结合于此。该方法假定没有反射的激发光全部完全被荧光体吸收。
复合层压制件的波长转换效率(WCE)的评价方法
包括荧光体陶瓷层的复合层压制件的发光效率也可通过测量从复合层压制件或荧光体层在预定强度的激发光辐照下发出的光致发光的波长转换效率(WCE)进行评价。
复合材料或荧光体层的WCE可用下列公式表示：
其中，在任一波长λ下，PExc(λ)为入射到复合层压制件或荧光体层的激发光谱的辐射功率，PEmi(λ)为复合层压制件或荧光体陶瓷层和激发光发出的组合光谱的辐射功率。
本公开未特别指明条件和/或结构，本领域技术人员可根据本公开很容易地设置这些条件和/或结构作为例行试验。同样，本公开具体实施例中应用的数值可在其他实施例中在至少±50％的范围内修改，实施例中应用的范围可包括或排除端点。
例子：粉末IQE的测量和对比
下面将结合本发明的例子对本发明进行详细描述，这些例子用以说明本发明，而非对其限制。
1.粉末合成
1.1等离子体生成的YAG：CE粉末合成
把56.50g的硝酸钇(III)六水合物(纯度为99.9％，Sigma-Aldrich公司)、94.92g的硝酸铝九水合物(纯度>98％，Sigma-Aldrich公司)和1.14g的硝酸铈(III)六水合物(纯度为99.99％，Sigma-Aldrich公司)溶解在去离子水中，随后进行30分钟的超声波处理，从而制得基本上透明的溶液。
使用液泵通过雾化探针把2.0M浓度的该前体溶液送入等离子体反应室，类似于专利公开WO2008/112710示出的方式。专利公开WO2008/112710教导的原理、技术和范围的全部内容通过引用结合于此。
使用RF感应等离子体炬(TEKNA离子体系统公司，PL-35，舍布鲁克，魁北克，加拿大)进行合成实验，Lepel RF电源(Lepel公司，埃奇伍德，纽约，美国)在3.3MHz下工作提供动力。对于合成实验，反应室压力维持在25kPa-75kPa左右，RF发生器板功率在10-30kW的范围内。板功率和反应室压力均为用户可控参数。等离子体炬引入氩作为旋转鞘气体(20-100slm)和中央等离子气体(1-10slm)。添加氢(1-10slm)补充鞘气流。使用径向雾化探针(TEKNA离子体系统公司，SDR-792-230)通过二流体雾化法原理操作执行反应物注入。探针在反应物注入过程中置于等离子体炬的中心。合成期间，通过原位雾化以1-50ml/min的液体输送速率把反应物注入到等离子体。以1-30slm的流速输送作为雾化气体的氩，进行液体反应物的雾化。穿过RF热等离子体的热区的反应物经历蒸发、分解和成核。从流入适当的多孔陶瓷或玻璃滤器的液流收集成核颗粒。该节合成的颗粒具有约300nm至约600nm的平均粒径，并且这些颗粒由Ce掺杂的YAG粉末构成，其中铈的含量为1.75摩尔％。
1.2经过固相反应的YAG：CE粉末合成
把3.9142g的Y2O3粉末(99.99％，Nippon Yttrium Company Ltd.)、2.998g的Al2O3粉末(99.99％，等级AKP-30，Sumitomo ChemicalsCompany Ltd.)和0.1341g的硝酸钇(III)六水合物(纯度为99.99％，Sigma-Aldrich)加入到球磨罐中。Al2O3、Y2O3和硝酸钇(III)六水合物维持在2.94:5:0.06的化学计量比。球磨混合Al2O3粉末、Y2O3粉末、硝酸钇(III)六水合物和甲醇24小时以制得浆料。70℃下，在玛瑙研钵中干燥该浆料直至甲醇完全蒸发。1400℃下，在空气或3％H2/97％N2的混合物中退火该干燥的粉末混合物10小时。
该节合成的颗粒具有0.2至0.5μm的平均粒径，并且这些颗粒由Ce掺杂的YAG粉末构成，其中铈的含量为1.75摩尔％。
1.3共沉淀法生成的YAG：CE粉末合成
在氮气气氛下，在手套箱中准确称重3.537摩尔的YCl3(纯度为99.9％，VWR)和0.063摩尔的CeCl3(纯度为99.9％，Aldrich)，以便把化学计量混合(由于吸湿性)中出现的测量误差减小到在最终的Ce掺杂的钇铝石榴石(YAG：Ce)颗粒中例如Y：Ce为1.75％的比值。在3.6L去离子水中缓慢加入微量的两个氯化物粉末，同时不断搅拌以避免猛烈水解造成的瞬间水沸腾。在氮气气氛下，在手套箱中准确称重6.0摩尔的AlCl3(纯度>99.9％，Aldrich)，并以上述的Y和Ce前体中相同的方式溶解在独立的6.0L的去离子水中。在40L的锥形瓶中混合这两种水溶液，并不断搅拌。用去离子水彻底冲洗YCl3/CeCl3的容器和AlCl3溶液的容器，并且冲洗水合并到40L的烧瓶，以确保定量转移和金属氯化物溶液的混合。随后，向混合溶液中缓慢加入0.4L 36N的浓硫酸(H2SO4,纯度为95-98％，Aldrich)并不断搅拌以形成钇铝铈的储备溶液。然后，向混合溶液中逐滴加入大约12L的碳酸氢铵饱和水溶液(NH4HCO3，纯度为99％，Aldrich)，直至电子pH计测得溶液的pH值变为4.8。在室温下过夜不断搅拌含有白色沉淀的所得溶液。然后，向混合溶液中逐滴加入氢氧化铵溶液(NH4OH，29-30％为NH3，Aldrich)，直至pH值变为7.8，再搅拌所得溶液2小时。最后，过滤溶液，使用真空过滤收集白色固体。使用真空过滤用去离子水重复清洗收集的白色固体六次。在120℃下干燥清洗的白色固体48小时，以获得YAG：Ce前体颗粒。
该节合成的颗粒具有0.1至0.2μm的平均粒径，并且这些颗粒由Ce掺杂的YAG粉末构成，其中铈的含量为1.75摩尔％。
1.4烧结粉末用于IQE测量
1500℃下，在高纯度氧化铝燃烧舟皿中用3％H2和97％N2流动气体混合物独立退火上述1.1节至1.3节在管式炉(MTI GSL 1600)中合成的荧光体颗粒(5克)5小时。
1.5荧光粉的IQE测量结果
用Otsuka Electronics(大冢电子)MCPD 7000多信道光电探测器系统(大阪，日本)连同所需的光学组件，诸如下述的积分球、光源、单色仪、光纤和样品架进行IQE测量。
把所得的荧光粉制成厚度为约1mm、面积为约15mm X 15mm的方片形状。在450nm下，用Xe灯(150W，大冢电子L2274)辐照穿过单色仪之后的片状的YAG：Ce样品。在积分球上放置样品获得发射光谱。接着，在积分球上放置50％反射率的漫反射标准板(Labsphere，)作为参考。随后获得激发光(450nm)光谱。使用卤素光源(150W，大冢电子MC2563)发出的连续谱光辐照该片体，随后获得反射光谱。再次使用50％的漫反射标准板作为参考，用于反射光谱的测量。
基于上述设定的IQE方程获得的数据计算IQE。79.8％(等离子体生成的YAG)、69.2％(固相反应法)和39.7％(共沉淀法生成的YAG)的粉末样品测定的IQE如图8所示。显然，RF等离子体合成的荧光体与其他方法相比具有最高的内量子效率。
2陶瓷片的WCE的测量和对比
2.1等离子体合成的粉末的陶瓷片
用类似于第1.1节所述的方式，获得含有相对于钇为0.125摩尔％至0.20摩尔％的铈的等离子体合成的钇铝石榴石(YAG)粉末(5g)，将其加入到高纯度氧化铝燃烧舟皿并在1200℃下在管式炉(MTI GSL 1600)中用3％H2和97％N2流动气体混合物退火2小时。退火的YAG：Ce粉末的BET比表面积测得为约5.5m2/g。
向含有15g直径为3mm的ZrO2球的高纯度氧化铝球磨罐中加入退火的等离子体合成的钇铝石榴石(YAG)粉末(5g)。聚(乙烯丁醛-co-乙烯醇-co-乙酸乙烯酯)(0.25g)和四乙氧基甲硅烷(TEOS)(0.2g)连同乙醇(20ml)加入到球磨罐中。球磨该混合物4小时以生成浆料，随后70℃下，在玛瑙研钵中干燥直至乙醇完全蒸发。
2.2固相法(SSR)合成的粉末的陶瓷片
把Y2O3粉末(2.8428g，99.99％，Nippon Yttrium Company Ltd.)、Al2O3粉末(2.1414g，99.99％，等级AKP-30，Sumitomo ChemicalsCompany Ltd.)加入到含有15g直径为3mm的ZrO2球的高纯度氧化铝球磨罐中。把Ce(NO3)3.6H2O(0.0109g，纯度为99.99％，Sigma-Aldrich)，即相对于钇为0.2摩尔％的铈加入到相同的罐中。向球磨罐中同时加入聚(乙烯丁醛-co-乙烯醇-co-乙酸乙烯酯)(0.25g)和四乙氧基甲硅烷(0.2g)连同乙醇(20ml)。与上述相同的方式球磨并干燥该混合物。由此生成用于反应烧结的Y-Al-Ce粉末混合物。
2.3共沉淀法(湿溶液)制得粉末的陶瓷片
用类似于第1.3节所述的方式，获得含有相对于钇为0.175摩尔％的铈的共沉淀法合成的钇铝石榴石粉末(5g)，将其加入到高纯度氧化铝燃烧舟皿并在1250℃下在管式炉(MTI GSL 1600)中用3％H2和97％N2流动气体混合物退火2小时。退火的YAG粉末的BET比表面积测得为约5.7m2/g。向含有15g直径为3mm的ZrO2球的高纯度氧化铝球磨罐中加入退火的共沉淀法合成的钇铝石榴石(YAG)粉末(5g)。聚(乙烯丁醛-co-乙烯醇-co-乙酸乙烯酯)(0.25g)和四乙氧基甲硅烷(0.2g)连同乙醇(20ml)加入到球磨罐中。球磨该混合物4小时以生成浆料，随后70℃下，在玛瑙研钵中干燥直至乙醇完全蒸发。
2.4陶瓷片的WCE的对比
使用80mg、100mg、120mg、140mg的经过第2.1节所述的处理之后的等离子体YAG：Ce粉末通过使用13mm直径的金属模具，并在水压机中施加5公吨的单轴力制备四个不同的片体。同样地，使用第2.2和2.3节分别制备的用于反应烧结和共沉淀法生成的YAG：Ce粉末的Y-Al-Ce粉末混合物制备四个片体，每个片体使用与等离子体YAG：Ce粉末相似的量。使用不同数量的起始粉末在施压后产生不同片体厚度。对于脱除粘结剂，在箱式炉中，以1℃/min的升温速率加热预成型的片体至800℃并在空气中保持2小时，以除去有机组分。脱除粘结剂之后，在10-3托的真空中，1550℃下，以5℃/min的加热速率烧结预成型的片体5小时并以10℃/min的冷却速率至室温。分别以10℃/min的加热速率和20℃/min的冷却速率，在管式炉中在1400℃下真空再退火所得的褐色烧结陶瓷片材2小时。
用高灵敏度多信道光电探测器(MCPD 7000，大冢电子)测量所得的烧结YAG板的透光度。首先，使用卤素光源(150W，大冢电子MC2563)发出的连续谱光辐照该玻璃板，以获得参考发射数据。接着，每个YAG陶瓷板放置在参考玻璃上并接受辐照。用光电探测器(MCPD)获得每个样品的发射光谱。本测量中，用具有与玻璃板相同的折射率的石蜡油涂覆玻璃板上的YAG板。使用800nm波长光的透光率作为YAG陶瓷板的透明度的定量测量。
用切块机(MTI，EC400)把每个荧光体板切成2mm X 2mm之后，用大冢电子MCPD 7000多信道光电探测器系统连同所需的诸如光纤的光学组件(大冢电子)、直径为12英寸的积分球(Gamma Scientific，GS0IS12-TLS)、配置用于总通量测量的校准光源(Gamma Scientific，GS-IS12-OP1)和激发光源(Cree蓝光LED芯片，主波长为455nm，C455EZ1000-S2001)，对每个所述四个板进行两个WCE测量。
峰值波长为455nm的蓝光LED放置在积分球的中央位置，并用25mA的驱动电流操作。首先，获得蓝光LED裸芯片的辐射功率作为激发光。接着，用具有与诸如环氧树脂的普通封装树脂相似的折射率的石蜡油涂覆的切成块的荧光体层安装到LED芯片上。然后，获得YAG荧光体层和蓝光LED结合的辐射功率。
基于上述WCE方程获得的数据计算WCE。根据不同板发射的水平(取决于制备方法和板的厚度)，例如5％至约95％发射测量由等离子体YAG：Ce、共沉淀法生成的YAG：Ce和反应烧结(固相反应)YAG：Ce形成的透明或半透明陶瓷片体的波长转换效率。结果如图9所示(主要由于生产误差，而不是测量误差，WCE值轻微波动)。与至多为0.625的Y2O3和Al2O3粉末与Ce反应烧结陶瓷片和小于0.200的共沉淀法生成的YAG：Ce粉末相比，大多数由等离子体YAG：Ce形成的陶瓷片具有大于0.650的波长转换效率(WCE)。一些由等离子体YAG：Ce形成的陶瓷片显示低于0.650的WCE，虽然不想受限于理论，人们相信，这是由于Ce分散在等离子体生成的材料中的均匀性大于(不均匀性小于)SSR或共沉淀法生成的材料。人们相信，至少控制波长转换层中的掺杂剂分散的不均匀性作为操作变量，可从等离子体YAG：Ce连续获得膜的形式的具有至少0.650WCE的陶瓷片。在一些实施例中，如图9所示，发光层具有至少0.650的WCE，50％至80％(800nm的光下测得)的透光率，并且由基本上或几乎唯一的发光材料的等离子体YAG：Ce构成。
3层压复合材料的发光层
3.1层压复合材料的不发光层
向50ml高纯度Al2O3球磨罐中填充55g直径为3mm的Y2O3-稳定的ZrO2球。然后，在20ml的玻璃小瓶中混合0.153g的分散剂(Flowlen G-700，Kyoeisha)、2ml的二甲苯(Fisher Scientific，实验室级)和2ml的乙醇(Fisher Scientific，试剂酒精)直至分散剂完全溶解。向球磨罐中加入分散剂溶液和作为烧结助剂(0.038g，Fluka)的四乙氧基硅烷。
向球磨罐中加入具有4.6m2/g的BET比表面积的Y2O3粉末(3.984g，99.99％，批次N-YT4CP,Nippon Yttrium Company Ltd.)和6.6m2/g的BET比表面积的Al2O3粉末(2.998g，99.99％，等级AKP-30，Sumitomo Chemicals Company Ltd.)。粉末总重量为7.0g，Y2O3与Al2O3化学计量的比值为3:5。球磨混合Y2O3粉末、Al2O3粉末、分散剂、四乙氧基甲硅烷、二甲苯和乙醇24小时以生成第一浆料。
在12ml的二甲苯(Fisher Scientific，实验室级)和12ml的乙醇(Fisher Scientific，试剂酒精)中溶解3.5g的聚(乙烯丁醛-co-乙烯醇-co-乙酸乙烯酯)(Aldrich)和1.8g的邻苯二甲酸苄丁酯(98％，Alfa Aesar)和1.8g的聚乙二醇(Mn＝400，Aldrich)。在第一浆料中加入4g的粘结剂溶液，然后研磨另外24小时，以生成第二浆料。球磨完成时，第二浆料穿过0.05mm孔径的注射器辅助的金属网过滤器。蒸发浆料中的溶剂，同时在室温下搅拌，把第二浆料的粘度调整到400厘泊(cP)。然后，在释放基体，例如硅涂层承载基体(带浇注仓库，TCW)上用可调涂膜机(Paul N.Gardner Company,Inc.)以30cm/min的浇注速率浇注该浆料。涂膜机的刮片间隙设置为0.508mm(20密耳)。在环境大气下过夜干燥该浇注带以生成约140μm厚的生片材。
3.2发光层
3.2.1等离子体层压制件
把BET比表面积为约20m2/g，含有相对于钇为2摩尔％的铈的等离子体生成的钇铝氧化物(Y:Al:O的化学计量比＝3:5:12)粉末(5.2g)加入到高纯度氧化铝燃烧舟皿，随后在管式炉(MTI GSL 1600)中以3-5℃/min的升温速率用空气或3％H2和97％N2退火2小时至1250℃。然后，以5℃/min的速度冷却至室温。退火后，获得BET比表面积为4.6m2/g的黄色粉末。
向50ml高纯度Al2O3球磨罐中填充24g直径为3mm的Y2O3-稳定的ZrO2球。然后，在20ml的玻璃小瓶中混合0.084g的分散剂(Flowlen G-700，Kyoeisha)、2ml的二甲苯(Fisher Scientific，实验室级)和2ml的乙醇(Fisher Scientific，试剂酒精)直至分散剂完全溶解。向球磨罐中加入分散剂溶液和作为烧结助剂的四乙氧基硅烷(0.045g，纯度为99.0％，Fluka)。向球磨罐中加入具有4.6m2/g的BET比表面积的退火的等离子体YAG粉末(3.0g)。球磨混合YAG粉末、分散剂、四乙氧基甲硅烷、二甲苯和乙醇24小时以生成第一浆料。
在18ml的二甲苯(Fisher Scientific，实验室级)和18ml的乙醇(Fisher Scientific，试剂酒精)中溶解5.25g的聚(乙烯丁醛-co-乙烯醇-co-乙酸乙烯酯)(Aldrich)和2.6g的邻苯二甲酸苄丁酯(98％，Alfa Aesar)和2.6g的聚乙二醇(Mn＝400，Aldrich)。在第一浆料中加入1.2g的粘结剂溶液，然后研磨另外24小时，以生成第二浆料。球磨完成时，第二浆料穿过0.05mm孔径的注射器辅助的金属网过滤器。蒸发浆料中的溶剂，同时在室温下搅拌，把第二浆料的粘度调整到400厘泊(cP)。然后，在释放基体，例如硅涂层承载基体(带浇注仓库，TCW)上用可调涂膜机(Paul N.Gardner Company,Inc.)以30cm/min的浇注速率浇注该浆料。涂膜机的刮片间隙设置为0.254mm(10密耳)。在环境大气下过夜干燥该浇注带以生成约35μm厚的黄色生片材。
3.3例子：层压复合材料
用金属穿孔机把包括Y2O3和Al2O3粉末的不发光(例如，非掺杂)材料(厚度为95μm或140μm)的干浇注带以及包括退火的等离子体YAG：Ce粉末(厚度为65μm或35μm)或退火的SSR粉末(3片总厚度为约290μm)的干浇注带切割成直径为13mm的圆形。改变穿孔的圆形非掺杂不发光带的片数和发光浇注带的片数，所构成的一些层压复合材料如表1所述。
表1
| 样品 | 发光层 | 不发光层 |
| [3-1] | 1x(35μm) | 3x(140μm) |
| A(3-1-3) | 1x(65μm) | 3x(95μm) |
| B(3-2-3) | 2x(65μm) | 3x(95μm) |
| C(2-3-2) | 3x(65μm) | 2x(95μm) |
| D(2-4-2) | 4x(65μm) | 2x(95μm) |
| E(2-5-2) | 5x(65μm) | 2x(95μm) |
在表1中，[3-1]是指三个不发光层和一个发光层的层压；A(3-1-3)是指三个不发光层、一个发光层和三个不发光层的层压。B至E是指与A中限定方式类似的层压。
穿孔的圆形非掺杂带片和等离子体YAG：Ce浇注带片分别置于具有镜面抛光表面的圆形凹模之间，并在热板上加热至80℃，随后在水压机中用5公吨的单轴力压紧并在该压力下保持5分钟。从而生成发光层和不发光层的层压复合材料，其分别在发光侧和不发光侧展现黄色和白色。
对于脱除粘结剂，层压的生片材夹在ZrO2盖板(厚度为1mm，等级42510-X，ESL Electroscience Inc.)之间并且置于5mm厚的Al2O3板上；然后，在管式炉中，以0.5℃/min的升温速率在空气中加热至600℃并保持2小时，以除去生片材中的有机组分从而生成预成型件。
脱除粘结剂之后，在10-1托的真空中，1500℃下，以1℃/min的加热速率退火该预成型件5小时，以完成包括但不限于无定形钇氧化物、YAP、YAM或Y2O3和Al2O3的不发光层中非石榴石Y-Al-O相向钇铝石榴石(YAG)相的转换，并增加最终YAG的粒径。
第一退火之后，在10-3托的真空中，约1650℃下，以5℃/min的加热速率进一步烧结该预成型件2小时并在10℃/min的冷却速率至室温，以生成约0.45mm厚的透明YAG陶瓷片材。层压的生片材在有石墨加热器和碳毡衬里的炉中退火时，该预成型件嵌入到1至5μm粒径的牺牲非掺杂YAG粉末，以防止由于强还原气氛该样品部分被还原成构成金属。在炉中1400℃下分别以10℃/min和20℃/min的加热和冷却速率再氧化该褐色烧结陶瓷片材2小时。该烧结层压复合材料在800nm下展现出大于70％的透光率。在455nm的峰值发射波长下用蓝光LED辐照，可观察到发光层和不发光层之间有清晰的界线，显示了从掺杂的等离子体YAG层到非掺杂的YAG层不发生明显的铈的扩散。
3.4对比例(SSR合成的发光材料)
按照第3.2节生成对比的发光层(由SSR合成的发光材料)，除了3.976的Y2O3粉末(99.99％，Nippon Yttrium Company Ltd.)、3.014的Al2O3粉末(99.99％，等级AKP-30，Sumitomo Chemicals CompanyLtd.)、0.0793g的硝酸钇(III)六水合物(纯度为99.99％，Sigma-Aldrich)、TEOS(0.0405g)和0.141g的分散剂加入到球磨罐中。
按照第3.3节形成三个发光SSR生片材(0-3-0，即三个SSR发光层，没有不发光层，三个发光层具有约290μm的总烧结前厚度和约227μm的总烧结后厚度)的层压复合材料，对应样品[3-1]。用第2.5和3.5节相同的方法评价其光学性质。评价结果如图11中的“SRR”所示，其中，多个波长转换陶瓷层22被层压，并且波长转换陶瓷层22放置在底座10上形成的光源26的光路29上。
3.5 WCE的测定
通过接着的第2.5节描述的工序，评价波长转换效率(WCE)。如图11所示，样品SRR(0-3-0，用约1.0摩尔％的[Ce]进行的第二烧结之后，为约227μm)的WCE为约0.60。如图11所示，样品[3-1]的WCE为0.682，其中波长转换陶瓷层22和不发光层24被层压，并且波长转换陶瓷层22靠近底座10上形成的光源26。当波长转换陶瓷层22远离光源26时(指的是，反相样品[3-1]，即1-3)，如图11所示，反相样品[1-3]的WCE为约0.55。
4修饰的结构
4.1结构1
随后进行第3节中的工序，除了在层压中使用带柱子的模具以生成层压的生片材，其具有排列的孔穿出或部分穿出该生片材。
随后进行第1节中的工序，生成YAG陶瓷片材，用于脱除粘结剂、第一烧结和第二烧结。
4.2结构2
随后进行第3节中的工序，除了在层压中使用筛网模具(screen die)以生成包括不同纵横比的柱子的层压生片材。随后进行第1节中的工序，生成YAG陶瓷片材，用于脱除粘结剂、第一烧结和第二烧结。
4.3结构3
根据第1节中的工序生成35μm的一个生片材，该生片材由含有相对于钇为2.0摩尔％的Ce3+作为活化剂的等离子体YAG粉末形成。随后进行第1节中的工序，生成由具有活化剂的生片材构成的层压生片材，随后粘合到具有设计曲率的大块半球形陶瓷透镜，该曲率通过粉浆浇注、真空浇注、离心浇注、干压成型、凝胶浇注、热压浇注、热压注成型、挤出、等静压成型，随后在升高的温度和可控气氛下脱除粘结剂并烧结而成。粘合材料包括聚合物、低熔点玻璃和陶瓷。
4.4结构4
随后进行第3节中阐述的工序，生成多个包括Al2O3和Y2O3(不含活化剂)的生片材，每个生片材具有140μm的厚度。
根据第1节中的工序生成35μm的一个生片材，该生片材由含有相对于钇为2.0摩尔％的Ce3+作为活化剂的等离子体YAG粉末形成。随后进行第1节中的工序，除了使用具有凹凸面和设计曲率的模具，生成由具有或不含活化剂的生片材构成的层压复合片。通过第1节中的工序生成圆顶形状的陶瓷片材，用于脱除粘结剂、第一烧结和第二烧结。随后通过相同的工序使用具有多个凹凸面的模具生成具有多个圆顶的复合陶瓷片材。
4.5结构5
随后进行第3节中的工序，除了在生层压片材中使用图14示出的一对滚子。通过调整滚子间的间隙改变层压生片材的厚度。随后进行第1节中的工序，用于脱除粘结剂、第一烧结和第二烧结，生成YAG陶瓷片材。
4.6结构6
随后将进行第3节和第9节中的工序，除了一个或两个滚子包括图15所示的图案化表面。随后进行第1节中的工序，用于脱除粘结剂、第一烧结和第二烧结，生成YAG陶瓷片材。
5.其他例子
多相烧结发光层/带：使用RF等离子体法以第1节描述的方式制得样品。把硝酸钇(III)六水合物(纯度为99.9％，Sigma-Aldrich)、硝酸铝九水合物(纯度为99.97％，Sigma-Aldrich)和硝酸铈(III)六水合物(纯度为99.99％，Sigma-Aldrich)溶解在250ml的去离子水，随后进行30分钟的超声波处理，从而制得前体溶液。使用该前体溶液制得的纳米粉末将具有形成第二相的附加材料Al2O3。在H2/N2＝3％/97％环境下对该纳米粉末进行两小时的约1200℃的退火。温度升高的速度将是约5℃/min。退火后，预计将获得微黄色的粉末并通过XRD测定钇铝石榴石结晶相。也可根据富铝组合物中第二相材料的数量检测Al2O3相的小XRD峰值。
随后将进行与第3节描述的制备烧结陶瓷层相同的工序。通过改变Y/Al的比值，制备具有不同Al2O3量的另外的样品。
在10,000kv的加速电压、5000X放大倍数、10.5mm的工作距离下，使用BSED检测器，选择A+B模式，对FEI公司扫描电子显微镜(希尔斯伯勒，德克萨斯,美国)型号Inspect F进行电子显微镜扫描(SEM)，并且真空压力为9.07e-5Pa。可切割具有不同层次的第二相材料(例如Al2O3)的层压复合材料以获得用于观察的横截面。用SEM观察具有不同对比度(contrast)的晶粒结构。使用元素分析测得较亮对比度的晶粒作为YAG的结晶相，而测得较暗的对比度作为氧化铝相。使用图像处理技术，数值计算出并总结氧化铝相占YAG相的百分比。预计计算的氧化铝第二相在1％至约10％之间。
预计该结果将证明，与其中没有设置散射中心的发光层相比，发光层中的Al2O3散射中心结合透明不发光层将提供更高的透光度。
本领域技术人员应理解，可以对以上描述的方法进行各种删减、添加或修改，而不偏离本发明的范围，而所有这些修改和变化仍然属于本发明的范围内。
Claims (24)
1.一种发光陶瓷复合层压制件，包括：
至少一个包括发光材料的波长转换陶瓷层；和
至少一个基本上透明陶瓷材料的不发光层，其中该波长转换陶瓷层和不发光层在厚度方向上层压；
其中所述发光材料为相对于钇为0.125摩尔％至2.0摩尔％的铈的等离子体合成的钇铝石榴石，
所述透明陶瓷材料为非掺杂的钇铝石榴石，并且
该发光陶瓷复合层压制件具有至少0.650的波长转换效率(WCE)。
2.根据权利要求1所述的陶瓷复合层压制件，其中每个不发光层具有大于每个波长转换陶瓷层的厚度。
3.根据权利要求2所述的陶瓷复合层压制件，其中至少一个波长转换陶瓷层的总厚度与至少一个不发光层的总厚度比为1/3或更低。
4.根据权利要求2所述的陶瓷复合层压制件，其中至少一个波长转换陶瓷层的总厚度与至少一个不发光层的总厚度比为1/10或更低。
5.根据权利要求1所述的陶瓷复合层压制件，其中每个波长转换层和每个不发光层为烧结陶瓷带浇注层的形式。
6.根据权利要求1所述的陶瓷复合层压制件，进一步包括至少一个附加的不发光层，该附加的不发光层与所述至少一个不发光层相对地层压在至少一个波长转换陶瓷层上。
7.一种发光器件，包括：
发光源，用于发射光路；
权利要求1所述的陶瓷复合层压制件，该陶瓷复合层压制件在该光路中邻近该发光源布置，以接收从发光源发出的光。
8.根据权利要求7所述的发光器件，其中每个不发光层具有大于每个波长转换陶瓷层的厚度。
9.根据权利要求7所述的发光器件，其中每个波长转换陶瓷层和每个不发光层为烧结陶瓷带浇注层的形式。
10.根据权利要求7所述的发光器件，其中所述波长转换陶瓷层布置在不发光层和发光源之间。
11.根据权利要求7所述的发光器件，其中至少一个波长转换陶瓷层的总厚度与至少一个不发光层的总厚度比为1/3或更低。
12.根据权利要求11所述的发光器件，其中至少一个波长转换陶瓷层的总厚度与至少一个不发光层的总厚度比为1/10或更低。
13.一种制造发光YAG：Ce复合层压制件的方法，包括：
提供至少一个由不发光材料形成的浇注带和至少一个由发光材料形成的浇注带；
堆叠部分所述至少一个由不发光材料形成的浇注带和所述至少一个由发光材料形成的浇注带以形成组件；
压紧该组件以生成预制件；
加热该预制件以生成生预制件；以及
烧结该生预制件以生成发光YAG：Ce复合层压制件，
其中所述发光材料为相对于钇为0.125摩尔％至2.0摩尔％的铈的等离子体合成的钇铝石榴石，
所述不发光材料为非掺杂的钇铝石榴石，并且
烧结后，所述发光YAG：Ce复合层压制件具有至少0.650的波长转换效率(WCE)。
14.根据权利要求13所述的方法，其中提供发光材料的浇注带包括提供具有烧结后测得的至少0.650的波长效率的发光浇注带。
15.根据权利要求13所述的方法，其中提供不发光材料形成的浇注带包括：
混合3份摩尔浓度Y2O3、5份摩尔浓度的Al2O3、分散剂、烧结助剂和有机溶剂；
使用基本上不含Y、Al和Ce的材料球球磨该混合物以生成球磨的第一浆料；
在所述第一浆料里混合1型和2型增塑剂以及有机粘结剂以生成第二浆料；所述1型增塑剂选自以下组分组成的组：邻苯二甲酸正丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、混合邻苯二甲酸酯和邻苯二甲酸酯二甲酯；所述2型增塑剂选自以下组分组成的组：聚乙二醇、聚亚烷基二醇、聚丙二醇、三甘醇以及二苯甲酸二丙基乙二酯；
研磨该第二浆料以生成研磨的第二浆料；
带浇注该研磨的第二浆料以生成不发光浇注带；
干燥该不发光浇注带以生成干燥带；
加热并压紧多层干燥带以形成层压的生片材；
加热该层压的生片材以去除有机组分；以及
烧结该生片材以形成用作浇注带的透明或半透明的不发光陶瓷片材。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述不发光浇注带包括YAG粉末，每层所述浇注带具有100至200μm的厚度。
17.根据权利要求16所述的方法，其中提供具有至少0.650的波长转换效率的浇注带包括：
进行化学计量校正的荧光体纳米颗粒的基于物料流的等离子体合成，该纳米颗粒具有30nm至500nm之间的粒径；
在足以基本上把纳米颗粒转换成基本上或几乎全部为增加粒径的石榴石相荧光体纳米颗粒的温度预退火该纳米颗粒；
混合该预退火荧光体纳米颗粒、分散剂、烧结助剂和有机溶剂；
使用不含任何非氧组分或潜在的用于被研磨材料的掺杂剂的球球磨该混合物以生成球磨的第一浆料；
在所述第一浆料里混合1型和2型增塑剂以及有机粘结剂以生成第二浆料；
研磨该第二浆料以生成研磨的第二浆料；
带浇注该研磨的第二浆料以生成浇注带；
干燥该浇注带以生成干燥带；
加热并压紧多层干燥带以形成层压的生片材；
加热该层压的生片材以去除有机组分；以及
烧结该生片材以形成用作浇注带的透明或半透明的发光陶瓷片材。
18.根据权利要求13所述的方法，进一步包括限定所述复合层压制件的孔隙特征，所述孔隙特征选自完全贯穿该复合层压制件的孔或不完全穿过该复合层压制件的孔。
19.根据权利要求13所述的方法，进一步包括在该复合层压制件的表面上制成向外延伸的表面特征。
20.一种根据权利要求13所述的方法制造的发光陶瓷复合层压制件。
21.一种包括根据权利要求13所述的方法制造的发光陶瓷复合层压制件的发光器件。
22.一种发光陶瓷复合层压制件，包括：
至少一个包括发光材料和散射材料的波长转换陶瓷层；以及
至少一个基本上透明陶瓷材料的不发光层，其中该波长转换陶瓷层和不发光层在厚度方向上层压，其中
所述发光材料为相对于钇为0.125摩尔％至2.0摩尔％的铈的等离子体合成的钇铝石榴石，
所述散射材料为Al2O3，
所述透明陶瓷材料为非掺杂的钇铝石榴石，并且
该层压的复合材料具有40％至85％的总透光率。
23.根据权利要求22所述的发光陶瓷层压制件，进一步包括至少一个附加的不发光层，该附加的不发光层与所述至少一个不发光层相对地层压在至少一个波长转换陶瓷层上。
24.根据权利要求22所述的发光陶瓷层压制件，其中该不发光层的折射率小于波长转换陶瓷层的折射率。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US30151510P | 2010-02-04 | 2010-02-04 | |
| US61/301,515 | 2010-02-04 | ||
| PCT/US2011/023026 WO2011097137A1 (en) | 2010-02-04 | 2011-01-28 | Light emissive ceramic laminate and method of making same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102782089A CN102782089A (zh) | 2012-11-14 |
| CN102782089B true CN102782089B (zh) | 2015-07-22 |
Family
ID=43836790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201180008530.5A Expired - Fee Related CN102782089B (zh) | 2010-02-04 | 2011-01-28 | 发光陶瓷层压制件及其制造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8283843B2 (zh) |
| EP (1) | EP2531571A1 (zh) |
| JP (1) | JP5763683B2 (zh) |
| KR (1) | KR101768010B1 (zh) |
| CN (1) | CN102782089B (zh) |
| TW (1) | TWI532224B (zh) |
| WO (1) | WO2011097137A1 (zh) |
Families Citing this family (98)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8169136B2 (en) * | 2008-02-21 | 2012-05-01 | Nitto Denko Corporation | Light emitting device with translucent ceramic plate |
| JP5749327B2 (ja) | 2010-03-19 | 2015-07-15 | 日東電工株式会社 | 発光装置用ガーネット系蛍光体セラミックシート |
| TWI486254B (zh) * | 2010-09-20 | 2015-06-01 | Nitto Denko Corp | 發光陶瓷層板及其製造方法 |
| WO2012075018A1 (en) | 2010-12-01 | 2012-06-07 | Nitto Denko Corporation | Emissive ceramic materials having a dopant concentration gradient and methods of making and using the same |
| US9617469B2 (en) | 2011-01-06 | 2017-04-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Phosphor particles, making method, and light-emitting diode |
| US8895157B2 (en) | 2011-02-01 | 2014-11-25 | Nitto Denko Corporation | Host material for lighting devices |
| DE102011010118A1 (de) * | 2011-02-02 | 2012-08-02 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Keramisches Konversionselement, Halbleiterchip mit einem keramischen Konversionselement und Verfahren zur Herstellung eines keramischen Konversionselements |
| EP2678404B1 (en) | 2011-02-24 | 2017-10-18 | Nitto Denko Corporation | Light emitting composite with phosphor components |
| WO2013025713A1 (en) * | 2011-08-16 | 2013-02-21 | Nitto Denko Corporation | Phosphor compositions and methods of making the same |
| WO2013038953A1 (ja) * | 2011-09-14 | 2013-03-21 | エムテックスマート株式会社 | Ｌｅｄの製造方法、ｌｅｄの製造装置およびｌｅｄ |
| DE102011113777A1 (de) * | 2011-09-19 | 2013-03-21 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Wellenlängenkonversionselement und Licht emittierendes Halbleiterbauelement mit Wellenlängenkonversionselement |
| DE102011114641B4 (de) * | 2011-09-30 | 2021-08-12 | OSRAM Opto Semiconductors Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Optoelektronisches Halbleiterbauelement und Verfahren zur Herstellung eines optoelektronischen Halbleiterbauelements |
| DE102012005654B4 (de) | 2011-10-25 | 2021-03-04 | Schott Ag | Optischer Konverter für hohe Leuchtdichten |
| JP5712916B2 (ja) * | 2011-12-22 | 2015-05-07 | 信越化学工業株式会社 | イットリウムセリウムアルミニウムガーネット蛍光体及び発光装置 |
| EP2607449B1 (en) * | 2011-12-22 | 2014-04-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of yttrium-cerium-aluminum garnet phosphor |
| DE102012101892B4 (de) * | 2012-03-06 | 2021-05-12 | OSRAM Opto Semiconductors Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Wellenlängenkonversionselement, Licht emittierendes Halbleiterbauelement und Anzeigevorrichtung damit sowie Verfahren zur Herstellung eines Wellenlängenkonversionselements |
| WO2013134163A1 (en) * | 2012-03-06 | 2013-09-12 | Nitto Denko Corporation | Ceramic body for light emitting devices |
| JP5842701B2 (ja) * | 2012-03-27 | 2016-01-13 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素が拡散された酸化物セラミック蛍光材料 |
| JP2013203762A (ja) * | 2012-03-27 | 2013-10-07 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 波長変換部品及びその製造方法並びに発光装置 |
| US20150132585A1 (en) | 2012-04-18 | 2015-05-14 | Nitto Denko Corporation | Phosphor Ceramics and Methods of Making the Same |
| US9205571B2 (en) | 2012-04-18 | 2015-12-08 | Nitto Denko Corporation | Method and apparatus for sintering flat ceramics |
| CH705175B1 (de) * | 2012-05-29 | 2016-03-15 | René Mathys | Leuchtelement, mit diesem ausgestattete Anzeigeeinheit sowie Verfahren zur Herstellung des Leuchtelements und der Anzeigeeinheit. |
| DE102012107797A1 (de) * | 2012-08-23 | 2014-02-27 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Licht emittierenden Halbleiterbauelements und Licht emittierendes Halbleiterbauelement |
| KR20140077408A (ko) * | 2012-12-14 | 2014-06-24 | 엘지전자 주식회사 | 형광막 제조방법 및 그 형광막 |
| US9362546B1 (en) | 2013-01-07 | 2016-06-07 | Quantumscape Corporation | Thin film lithium conducting powder material deposition from flux |
| CN103968332B (zh) | 2013-01-25 | 2015-10-07 | 深圳市光峰光电技术有限公司 | 一种波长转换装置、发光装置及投影系统 |
| JPWO2014122888A1 (ja) * | 2013-02-06 | 2017-01-26 | 株式会社小糸製作所 | 発光モジュール |
| US9326350B2 (en) * | 2013-02-07 | 2016-04-26 | Everlight Electronics Co., Ltd. | Light-emitting device with multi-color temperature and multi-loop configuration |
| JP6075712B2 (ja) * | 2013-03-25 | 2017-02-08 | ウシオ電機株式会社 | 発光デバイス |
| CN104332539B (zh) * | 2013-07-22 | 2017-10-24 | 中国科学院福建物质结构研究所 | GaN基LED外延结构及其制造方法 |
| HUE056765T2 (hu) | 2013-10-07 | 2022-03-28 | Quantumscape Battery Inc | Lítiummal töltött garnet filmet tartalmazó kettõs rétegek és hármas rétegek, továbbá módszer vékony és szabadon álló, lítiummal töltött garnet film szinterezésére |
| US10895545B2 (en) | 2013-10-14 | 2021-01-19 | Raytheon Technologies Corporation | Method of detecting conversion quality of green matrix composite material and system for same |
| US20160296199A1 (en) | 2013-11-12 | 2016-10-13 | Nitto Denko Corporation | Acoustically transparent antimicrobial surfaces |
| WO2015077357A1 (en) | 2013-11-22 | 2015-05-28 | Nitto Denko Corporation | Light extraction element |
| WO2015112946A1 (en) * | 2014-01-27 | 2015-07-30 | Osram Sylvania Inc. | Ceramic wavelength converter having a high reflectivity reflector |
| US10488566B2 (en) | 2014-01-27 | 2019-11-26 | Osram Sylvania Inc. | Ceramic wavelength converter having a high reflectivity reflector |
| MY177277A (en) * | 2014-03-03 | 2020-09-10 | Covalent Mat Corporation | Wavelength converting member |
| DE102014105470A1 (de) * | 2014-04-16 | 2015-10-22 | Schott Ag | Schichtverbund, Verfahren zu dessen Herstellung, sowie dessen Verwendungen |
| US10422942B2 (en) | 2014-06-05 | 2019-09-24 | Signify Holding B.V. | Luminescence concentrator |
| WO2016034482A1 (en) * | 2014-09-02 | 2016-03-10 | Koninklijke Philips N.V. | A light emitting device |
| WO2016077376A1 (en) | 2014-11-10 | 2016-05-19 | Nitto Denko Corporation | Acoustically transparent antimicrobial surfaces |
| CN107002978B (zh) * | 2014-11-11 | 2020-03-31 | 亮锐控股有限公司 | 具有陶瓷石榴石的照明设备 |
| US20160190406A1 (en) | 2014-12-24 | 2016-06-30 | Epistar Corporation | Light-emitting device and manufacturing method thereof |
| US9580650B1 (en) * | 2014-12-25 | 2017-02-28 | DM Lighting Technologies Inc. | Method of manufacturing Ce:YAG polycrystalline phosphor |
| EP3252126B1 (en) * | 2015-01-28 | 2021-01-13 | NGK Insulators, Ltd. | Fine fluorescent particles, process for producing fine fluorescent particles, thin fluorescent film, wavelength conversion film, wavelength conversion device, and solar cell |
| KR102585092B1 (ko) | 2015-04-16 | 2023-10-05 | 퀀텀스케이프 배터리, 인코포레이티드 | 고체 전해질 제조를 위한 리튬 함유 가넷 세터 플레이트 |
| CN108337918B (zh) | 2015-07-02 | 2021-07-09 | 亮锐控股有限公司 | 波长转换发光设备 |
| JP2018528916A (ja) | 2015-07-21 | 2018-10-04 | クアンタムスケイプ コーポレイション | グリーンガーネット薄膜を流延及び焼結するプロセス及び材料 |
| KR102475228B1 (ko) | 2015-07-29 | 2022-12-07 | 엘지이노텍 주식회사 | 형광체 플레이트 조성물 및 이를 포함하는 차량 헤드램프용 형광체 플레이트 |
| US10955567B2 (en) | 2015-11-19 | 2021-03-23 | Koninklijke Philips N.V. | Scintillating nanocomposites |
| US9966630B2 (en) | 2016-01-27 | 2018-05-08 | Quantumscape Corporation | Annealed garnet electrolyte separators |
| TWI642755B (zh) * | 2016-02-12 | 2018-12-01 | Materion Corporation | 藉由使用表面奈米結構來強化光泵磷光體的輸出 |
| CN105742420A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-07-06 | 厦门大学 | 一种用发光片降低已制成的冷白光led色温的方法 |
| EP3455892B1 (en) | 2016-05-13 | 2024-02-07 | QuantumScape Battery, Inc. | Solid electrolyte separator bonding agent |
| JP2017202962A (ja) * | 2016-05-13 | 2017-11-16 | 宇部興産株式会社 | 光変換用セラミックス複合材料、その製造方法、およびそれを備えた発光装置 |
| KR102600473B1 (ko) | 2016-06-09 | 2023-11-13 | 삼성디스플레이 주식회사 | 조명장치 |
| US10216076B2 (en) * | 2016-07-08 | 2019-02-26 | Coorstek Kk | Ceramic composite, phosphor for projector including the same, and light emitting device for projector including the same |
| JP6989307B2 (ja) * | 2016-07-08 | 2022-01-05 | クアーズテック株式会社 | セラミックス複合体、並びにこれを含むプロジェクター用蛍光体及び発光デバイス |
| CN109791968A (zh) * | 2016-07-26 | 2019-05-21 | 克利公司 | 发光二极管、组件和相关方法 |
| EP3494613A4 (en) | 2016-08-05 | 2020-03-11 | QuantumScape Corporation | TRANSPARENT AND TRANSPARENT SEPARATORS |
| CN108300473A (zh) * | 2016-08-10 | 2018-07-20 | 深圳市光峰光电技术有限公司 | 一种波长转换装置及其制备方法、发光装置和投影装置 |
| CN107797312B (zh) * | 2016-09-07 | 2024-04-16 | 深圳光峰科技股份有限公司 | 陶瓷复合材料及其制备方法、波长转换器 |
| TWI630740B (zh) * | 2016-10-21 | 2018-07-21 | 財團法人工業技術研究院 | 有機電激發光元件 |
| EP3529839A1 (en) | 2016-10-21 | 2019-08-28 | QuantumScape Corporation | Lithium-stuffed garnet electrolytes with a reduced surface defect density and methods of making and using the same |
| JP6449963B2 (ja) * | 2016-10-28 | 2019-01-09 | 日本特殊陶業株式会社 | 光波長変換部材及び発光装置 |
| CN108069710A (zh) * | 2016-11-15 | 2018-05-25 | 深圳市光峰光电技术有限公司 | 一种发光陶瓷及发光装置 |
| CN110036089B (zh) * | 2016-12-07 | 2022-08-30 | 神岛化学工业株式会社 | 陶瓷组合物 |
| JP2018141035A (ja) * | 2017-02-27 | 2018-09-13 | 日本特殊陶業株式会社 | 光波長変換部材及び発光装置 |
| EP3370308B1 (en) | 2017-03-03 | 2020-01-01 | Nichia Corporation | Optical component and method of manufacturing same |
| CN108930919B (zh) * | 2017-05-19 | 2022-08-12 | 深圳光峰科技股份有限公司 | 一种波长转换装置及其制备方法、光源 |
| US10347937B2 (en) | 2017-06-23 | 2019-07-09 | Quantumscape Corporation | Lithium-stuffed garnet electrolytes with secondary phase inclusions |
| EP4369453A2 (en) | 2017-06-23 | 2024-05-15 | QuantumScape Battery, Inc. | Lithium-stuffed garnet electrolytes with secondary phase inclusions |
| CN109143745B (zh) * | 2017-06-27 | 2021-02-26 | 深圳光峰科技股份有限公司 | 发光聚集器、发光设备及投影光源 |
| CN110944814B (zh) * | 2017-07-14 | 2022-04-12 | 佳能株式会社 | 陶瓷制造用粉体、陶瓷制造物及其制造方法 |
| JP7011548B2 (ja) | 2017-07-14 | 2022-01-26 | キヤノン株式会社 | セラミックス造形用粉体、セラミックス造形物、およびその製造方法 |
| JP6853140B2 (ja) * | 2017-08-09 | 2021-03-31 | 日本特殊陶業株式会社 | 波長変換部材および発光装置 |
| US11600850B2 (en) | 2017-11-06 | 2023-03-07 | Quantumscape Battery, Inc. | Lithium-stuffed garnet thin films and pellets having an oxyfluorinated and/or fluorinated surface and methods of making and using the thin films and pellets |
| KR20210018419A (ko) | 2018-06-06 | 2021-02-17 | 콴텀스케이프 코포레이션 | 고체-상태 배터리 |
| JP7089175B2 (ja) * | 2018-06-20 | 2022-06-22 | 日亜化学工業株式会社 | セラミックス複合体、それを用いた発光装置及びセラミックス複合体の製造方法 |
| WO2020026819A1 (ja) * | 2018-07-31 | 2020-02-06 | 日本特殊陶業株式会社 | 光波長変換部材及び発光装置 |
| US20200161506A1 (en) * | 2018-11-21 | 2020-05-21 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Method for Producing a Ceramic Converter Element, Ceramic Converter Element, and Optoelectronic Component |
| DE102018131605A1 (de) * | 2018-12-10 | 2020-06-10 | Tdk Electronics Ag | Substrat und Verfahren zur Herstellung des Substrats |
| CN109678475A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-04-26 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种激光照明用高导热Al2O3/YAG:Ce复相荧光陶瓷及其制备方法 |
| EP4010298A1 (en) * | 2019-08-06 | 2022-06-15 | 3M Innovative Properties Company | Continuous additive manufacturing method for making ceramic articles, and ceramic articles |
| US11873431B2 (en) | 2019-09-27 | 2024-01-16 | Thomas Jefferson University | Persistent luminescent nanoparticle and articles comprising the same |
| JP2021075408A (ja) | 2019-11-05 | 2021-05-20 | セイコーエプソン株式会社 | 固体組成物および機能性セラミックスの製造方法 |
| CN113024251A (zh) * | 2019-12-09 | 2021-06-25 | 上海航空电器有限公司 | 具有平凹形结构薄膜的高显色性激光照明用荧光陶瓷及其制备方法 |
| KR102307653B1 (ko) * | 2019-12-11 | 2021-10-05 | 한국산업기술대학교산학협력단 | 형광체 세라믹 플레이트 제조방법 및 그로부터 제조된 형광체 세라믹 플레이트 |
| JP2021155304A (ja) | 2020-03-30 | 2021-10-07 | セイコーエプソン株式会社 | 固体組成物の製造方法および機能性セラミックスの製造方法 |
| CN112174668B (zh) * | 2020-10-17 | 2022-04-01 | 江苏师范大学 | 一种多层复合结构透明陶瓷的制备方法及其应用 |
| CN112624752A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-09 | 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 | 一种复合荧光陶瓷及高亮度led照明光源 |
| CN113488596B (zh) * | 2021-06-30 | 2022-05-20 | 华中科技大学 | 一种Ce3+基卤化物电致发光器件 |
| CN115806822B (zh) * | 2021-09-14 | 2024-01-02 | 深圳先进技术研究院 | 一种环境稳定的钙钛矿核壳结构复合材料及其制备方法与应用 |
| CN113979739A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 复合荧光陶瓷、制备方法及发光器件 |
| CN115093213A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-09-23 | 江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 | 一种复合荧光陶瓷制备方法 |
| CN115180948B (zh) * | 2022-07-12 | 2023-08-18 | 江苏师范大学 | 一种激光照明用高光效复相荧光陶瓷及其制备方法 |
| CN115925399B (zh) * | 2022-11-01 | 2023-12-12 | 南充三环电子有限公司 | 一种抗热震陶瓷基板及其制备方法 |
| CN116768628B (zh) * | 2023-03-24 | 2024-04-09 | 河南工业大学 | 一种复合结构荧光陶瓷及其制备方法与应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007063460A1 (en) * | 2005-11-29 | 2007-06-07 | Philips Intellectual Property & Standards Gmbh | Luminescent ceramic layer for a light emitting device |
| WO2008025723A1 (en) * | 2006-08-29 | 2008-03-06 | Osram Sylvania Inc. | Enhanced emission from phosphor-converted leds using interferometric filters |
| WO2010010484A1 (en) * | 2008-07-22 | 2010-01-28 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | An optical element for a light emitting device and a method of manufacturing thereof |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW383508B (en) * | 1996-07-29 | 2000-03-01 | Nichia Kagaku Kogyo Kk | Light emitting device and display |
| US6844285B1 (en) * | 2003-09-03 | 2005-01-18 | Osram Sylvania Inc. | Transparent polycrystalline yttrium aluminum garnet |
| US7361938B2 (en) * | 2004-06-03 | 2008-04-22 | Philips Lumileds Lighting Company Llc | Luminescent ceramic for a light emitting device |
| JP5196711B2 (ja) | 2005-07-26 | 2013-05-15 | 京セラ株式会社 | 発光装置およびそれを用いた照明装置 |
| WO2008112710A1 (en) | 2007-03-12 | 2008-09-18 | Nitto Denko Corporation | Nanoscale phosphor particles with high quantum efficiency and method for synthesizing the same |
| US7799267B2 (en) * | 2007-09-14 | 2010-09-21 | The Penn State Research Foundation | Method for manufacture of transparent ceramics |
| US8169136B2 (en) * | 2008-02-21 | 2012-05-01 | Nitto Denko Corporation | Light emitting device with translucent ceramic plate |
| WO2010061592A1 (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-03 | 株式会社小糸製作所 | 発光モジュール、発光モジュールの製造方法、および灯具ユニット |
-
2011
- 2011-01-28 EP EP11704884A patent/EP2531571A1/en not_active Ceased
- 2011-01-28 TW TW100103358A patent/TWI532224B/zh not_active IP Right Cessation
- 2011-01-28 WO PCT/US2011/023026 patent/WO2011097137A1/en active Application Filing
- 2011-01-28 US US13/016,665 patent/US8283843B2/en active Active
- 2011-01-28 JP JP2012552014A patent/JP5763683B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2011-01-28 KR KR1020127021243A patent/KR101768010B1/ko active IP Right Grant
- 2011-01-28 CN CN201180008530.5A patent/CN102782089B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007063460A1 (en) * | 2005-11-29 | 2007-06-07 | Philips Intellectual Property & Standards Gmbh | Luminescent ceramic layer for a light emitting device |
| WO2008025723A1 (en) * | 2006-08-29 | 2008-03-06 | Osram Sylvania Inc. | Enhanced emission from phosphor-converted leds using interferometric filters |
| WO2010010484A1 (en) * | 2008-07-22 | 2010-01-28 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | An optical element for a light emitting device and a method of manufacturing thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20130008525A (ko) | 2013-01-22 |
| TW201135985A (en) | 2011-10-16 |
| CN102782089A (zh) | 2012-11-14 |
| WO2011097137A1 (en) | 2011-08-11 |
| KR101768010B1 (ko) | 2017-08-14 |
| US8283843B2 (en) | 2012-10-09 |
| JP2013518797A (ja) | 2013-05-23 |
| JP5763683B2 (ja) | 2015-08-12 |
| TWI532224B (zh) | 2016-05-01 |
| EP2531571A1 (en) | 2012-12-12 |
| US20110210658A1 (en) | 2011-09-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102782089B (zh) | 发光陶瓷层压制件及其制造方法 | |
| CN103228762A (zh) | 发光陶瓷层压制件及其制造方法 | |
| TWI493746B (zh) | 具有半透明陶瓷板之發光元件 | |
| CN207542274U (zh) | 波长转换部件和发光器件 | |
| JP5749327B2 (ja) | 発光装置用ガーネット系蛍光体セラミックシート | |
| JP6133791B2 (ja) | 蛍光体成分を有する発光複合材 | |
| CN101536199A (zh) | 包括单片陶瓷发光转换器的照明系统 | |
| CN101496136A (zh) | 以硅酸盐为主的二相黄色磷光体 | |
| EP2531572B1 (en) | Phosphor converted led | |
| KR102059425B1 (ko) | 희토류 원소가 확산된 산화물 세라믹 형광 재료 | |
| JP4908071B2 (ja) | 酸窒化物蛍光体および発光装置 | |
| CN104508082A (zh) | 用于发光装置的陶瓷体 | |
| KR20150083099A (ko) | Eu-활성화된 발광단 | |
| JP5912121B2 (ja) | Ｍｎ賦活蛍光物質 | |
| CN110139914A (zh) | 蓄光性荧光体及其制造方法、以及蓄光性制品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191114 Address after: Germany Mainz Patentee after: SCHOTT AG Address before: Osaka Japan Patentee before: NITTO DENKO Corp. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150722 |