CN116768628B - 一种复合结构荧光陶瓷及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合结构荧光陶瓷及其制备方法与应用。利用阵列包芯复合结构荧光陶瓷解决入射光斑经过荧光陶瓷后出射光斑尺寸扩大的问题。本发明提出在成分为W的主体结构中引入有序排布的R芯结构，构建阵列包(W)芯(R)结构荧光陶瓷，利用W与R折射率差调控陶瓷的发光光斑尺寸。利用凝胶注模技术构筑阵列包芯复合结构荧光陶瓷，将凝胶态的包结构作为载体构筑芯结构。W能够有效阻止发光光斑尺寸扩展，R在蓝光激光激发下发射高质量白光。所提出阵列包芯复合结构荧光陶瓷可实现高准直性、高亮度发光，将该荧光陶瓷与激光激发源封装后能够广泛应用到激光照明与显示领域。
Description
技术领域
本发明属于荧光陶瓷制备和激光照明与显示领域，具体涉及一种复合结构荧光陶瓷及其制备方法与应用。
背景技术
激光照明作为一种新型的照明技术，其具有结构紧凑、使用寿命长、节能、亮度高等优点。激光照明可以广泛应用于超高亮度和远距离照明，如汽车激光大灯和激光显示等照明显示领域。采用蓝光激光作为激发源激发荧光材料后获得激光白光。传统的荧光材料主要是荧光粉结合硅树脂，这种形式极易导致材料老化和发黄问题。为此，发光性能稳定、导热性能和耐受性优异的荧光陶瓷应运而生。科研人员通过多种方法研究了荧光陶瓷的光色光温，取得了显著的效果。然而，在此过程中激光白光光源暴露出因发光光斑尺寸扩大，导致其准直性、均匀性和亮度等问题，极大的影响了激光的应用和推广，也限制了其在大功率照明与显示领域的发展。
目前，文献1(发光学报, 2021, 42(10): 1637-1645.)提出引入气孔提高发光材料的散射系数可以对发光光斑进行限制的方案，但文中未给出明确规律。文献2(发光学报, 2021, 42(10): 1646-1652.)以Y3Al5O12:Ce3+-Al2O3荧光薄膜为例通过对蓝光激光激发荧光薄膜的光斑尺寸的调控，研究了荧光材料的最大输出光通量、发光饱和阈值、色温、色坐标、光均匀性等光学性能，以及随光斑面积的变化情况。结果显示，荧光材料受蓝光激发的光斑面积越大，光通量和饱和阈值越大，但是光源中心亮度越暗，色温均匀性也越差。Zheng等(Laser&Photonics Reviews, 2019, 13(10): 1900147.)通过在YAG:Ce荧光陶瓷里引入不同含量的气孔(作为散射因子)，研究发现，当陶瓷中气孔含量为15%时，激光光源光斑面积减小了46%，中心亮度增加了1.56倍。然而，气孔严重降低了荧光陶瓷的导热系数且气孔的分布难以精确控制。此外，微气孔的存在会严重恶化荧光陶瓷的高温发光稳定性。
科研人员在Y3Al5O12:Ce3+引入Al2O3复相(以质量百分数或者体积百分数引入Al2O3)，增强荧光陶瓷的导热系数和光提取效率。中国专利CN111377713B将导热介质陶瓷粉和光敏树脂混合后利用3D打印技术成型孔道结构生坯，在固化剂作用下使荧光陶瓷主体介质固化在孔道结构内。该专利仅用于提升荧光陶瓷的导热性能。Sang等(Optics Express, 2022, 30(22): 40951-40964.)通过在圆片形YAG陶瓷中引入与入射激光光斑尺寸相同的Al2O3-YAG:Ce陶瓷提高其发光性能。然而，陶瓷发光区域的转换光不可避免地从YAG中逸出，导致了周围光强高于光斑位置以及发光光斑的扩展。
中国发明专利CN 110885244 B采用丙烯酰胺凝胶体系制备了一种钇铝石榴石基透明陶瓷光纤，该透明陶瓷光纤主要用于激光器，该方法主要解决单基质钇铝石榴石基透明陶瓷光纤成型问题。该专利的核心是依靠制备的高固含量低黏度的陶瓷浆料结合毛细玻璃管成型陶瓷光纤。
中国专利CN 111825453 A依靠储液器A和储液器B结合控制阀直线单根包芯结构的透明陶瓷光纤，主要解决泵浦光作用下材料内部热透镜效应以及制备单基质高长径比的透明陶瓷光纤。
中国专利CN 112341183 A采用多喷嘴微挤出成型工艺制备包含组分为Ce3+:YAG，Mn4+:YAG和Ce3+:LuAG等的荧光陶瓷光纤材料作为黄光、红光和绿光的荧光转换照明材料。该专利主要实现用光斑大小可调的蓝光激光器作为点光源端面激发荧光陶瓷光纤，实现单一或复合光。
中国发明专利CN 110885244 B采用丙烯酰胺凝胶体系制备了一种钇铝石榴石基透明陶瓷光纤，该透明陶瓷光纤主要用于激光器，本专利的核心是依靠制备的高固含量低黏度的陶瓷浆料结合毛细玻璃管成型陶瓷光纤。通过在毛细玻璃管的顶端经软管与注射器连接，将陶瓷浆料从下往上吸入至毛细玻璃管中，并阻止浆料从毛细管中倒流出。其主要解决单基质钇铝石榴石基透明陶瓷光纤成型问题。
中国发明专利CN 103085155 A设计了一种异形薄壁陶瓷管注浆成型机，其浇注系统包括浆料容器、上下滑动支座、进料软管，浆料容器经过进料软管进入中空椭球形模具。然而，该浇注系统的中间环节为柔性连接且未从料管材质与浆料适配设计。
中国发明专利CN 111253154 A公开了一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法。然而，该方法主要针对芯壳为同种材质(YAG/Re:YAG)的透明陶瓷。中国发明专利CN 113263611 A一种管式陶瓷及其制备方法、模具和支撑体制备方法，该专利设置端部的横截面长度不小于管体的横截面长度，解决管式陶瓷坯体在烧制时管体的直度变形和管体与端部脱离问题。
综上所述，目前激光照明用荧光陶瓷存在光斑尺寸失控使激光照明的优势无法正常发挥。因此，开发发光光斑可控的荧光陶瓷具有非常重要的意义。本发明中所讲的光斑尺寸失控均指“陶瓷发射光斑尺寸”远大于入射蓝光激光尺寸。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种复合结构荧光陶瓷及其制备方法与应用。该荧光陶瓷的W结构能够有效控制控制光斑尺寸。
本发明的目的之一是提供一种激光照明用荧光陶瓷，其能够有效控制发光光斑尺寸，利用W与R折射率差调控陶瓷的发光光斑尺寸，具体为，包结构的折射率小于芯结构的折射率，从而实现约束包结构光束不扩大。
本发明的目的之二是提供上述激光照明用荧光陶瓷的制备方法和制备装置与模具，整个制备过程简单，工艺稳定可控。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：在成分为W的主体结构（包结构）中引入有序排布的R芯结构，构建阵列包芯结构R @W荧光陶瓷，包结构的折射率小于芯结构的折射率。采用AM凝胶注模技术结合成型装置及模具构筑陶瓷的包结构W，将凝胶态包结构作为模具构筑芯结构R，最终获得阵列包芯结构R@W荧光陶瓷。阵列包芯结构R@W荧光陶瓷的横截面为圆形，包结构的面积占比为16.67%≤S≤50%，荧光陶瓷的包结构成分为W，芯结构成分为R，其中，W为MgF2，CaF2中的至少一种；R为xCaAlSiN3:Eu2+-yLuAG:Ce3+-zGd3Sc2Al3O12:Ce3+的混合物，其中0.05≤x≤0.1，0.15≤y≤0.3，z=1-x-y。
采用凝胶注模制备陶瓷素坯时，单体为丙烯酰胺(AM)；交联剂为N ,N’-亚甲基双丙烯酰胺；分散剂为柠檬酸铵(TAC)；pH调节剂四甲基氢氧化铵(TMAH)；引发剂为过硫酸铵溶液。
本发明的复合结构荧光陶瓷的成型装置包括空气压缩机、计算机、气动两联件和U型管，所述空气压缩机通过压缩空气导管与气动两联件连接，计算机通过导线与气动两联件连接，气动两联件设有流量和压强调节装置和显示表，气动两联件的出气口通过气体导管与U型管的一侧直管连接，U型管的另一侧直管连接模具，与气体导管相连接的一侧直管内设有活塞。
进一步，所述气体导管与单相导通阀门密封连接，单相导通阀门与U型管的一侧直管螺纹密封连接，模具的上方设有模具移动套筒夹，U型管的弯管处设有固定装置。所述单相导通阀门保证进料环节的气密性。
进一步，所述模具与U型管螺纹连接，所述模具包括包结构模具和芯结构模具，所述包结构模具包括外侧玻璃套筒和底座，玻璃套筒内设有两个半圆柱玻璃围挡，所述底座上表面设有环形卡槽，玻璃套筒和玻璃围挡设置在环形卡槽内，所述底座上设有成阵列排布的若干直径相同的玻璃棒，玻璃棒穿过底板固定设置在用于承载玻璃棒的圆形底板上，所述圆形底板扣合在底座下表面，所述底座和圆形底板上相对应的位置设有通孔，所述通孔位于阵列排布的玻璃棒的外围；所述底座下部设有与U型管的直径相配合的内螺纹。所述芯结构模具为凝胶态阵列包结构及芯结构辅助模具构成，所述芯结构辅助模具为去除圆形底板和玻璃棒的包结构模具。
构筑阵列包结构时，采用含有包结构浆料的U型管，构筑阵列芯结构时，采用含有芯结构浆料的U型管。
向U型管内注入浆料后，左侧安装活塞，活塞与浆料之间无空隙，活塞上部基本与U型管齐平，然后与单相导通阀门螺纹密封连接，右侧安装模具。
阵列包结构(W)的构筑：向U型管内注入包结构浆料，右侧安装包结构模具。构筑陶瓷素坯时借助气动两联件上的流量表、压力表以及计算机监测浆料流量数据，控制浆料从下至上在玻璃模具（包结构模具）中流动，通过活塞使浆料进入玻璃U型管，当浆料进入阵列包结构模具底部后对流量、压强进行高精度监控，使浆料在模具中从下至上逐渐上升直至完成浇筑，将湿坯移入温湿控制箱中，在其凝胶态时作为载体构筑芯结构。
阵列芯结构(R)的浇筑：更换新的U型管，注入芯结构浆料，将玻璃棒及其承载玻璃棒的圆形底板从凝胶态的包结构中抽离，将凝胶态阵列包结构作为载体构筑阵列芯结构，具体为，凝胶态包结构与芯结构辅助模具一起与U型模具一端相连接，芯结构的浆料在活塞的驱动下在U型管中流动从下至上注入芯结构模具即从下至上渗入凝胶态包结构的芯孔中，阵列包芯结构成型后，送入恒温恒湿箱中凝胶固化干燥。
本发明所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1) 包结构浆料的制备与凝胶态结构构筑：制备过程分为①将包结构的组分粉体W预先干燥处理。配制包结构浆料的固含量为45 vol%-48 vol%，将0.3 wt%-0.4 wt%的分散剂柠檬酸铵，0.9 wt%-1.4 wt%的pH调节剂四甲基氢氧化铵加入去离子水中，制备预混液；②将粉体W分4-5次加入预混液中，低速球磨，转速为50-90r/min，磨球为高纯氧化铝球，球磨罐为高纯氧化铝罐。原料粉体:球的质量比=0.8:1.9。③粉体W全部加入预混液后，球磨8h-10h。④向含有包结构的浆料的球磨罐中加入1.5 wt%-2.5 wt%的单体丙烯酰胺AM和交联剂N ,N’-亚甲基双丙烯酰，丙烯酰胺和N ,N’-亚甲基双丙烯酰的质量比为1/10-1/12,继续球磨2h-4h，获得包结构浆料。⑤向包结构的浆料中加入催化剂四甲基乙二胺溶液，用玻璃棒搅拌30s-60s。再加入引发剂过硫酸铵溶液，继续用玻璃棒搅拌10s-15s。⑥将包结构浆料注入成型装置的U型管中，并对流量、压强进行高精度监控，包结构浆料在活塞的驱动下在U型管中流动从下至上注入包结构模具，使浆料通过包结构模具完成浇筑，该步骤在2min-3min内完成。将湿坯与包结构模具一并移入温湿控制箱待用，温湿控制箱温度为30oC-40oC，湿度为75%-80%。
(2) 芯结构浆料的制备与结构浇筑：步骤(2)的①-⑤的完成时间比步骤(1)的①-⑤滞后1min-2min。制备过程分为①将芯结构的组分粉体R预先干燥处理。配制芯结构浆料的固含量为49vol%-53vol%，将0.4 wt%-0.5 wt%的分散剂柠檬酸铵，1.2 wt%-1.8 wt%的pH调节剂四甲基氢氧化铵溶液加入去离子水中，制备预混液；②将粉体R分4-5次加入预混液中，低速球磨，转速为50-90r/min，磨球为高纯氧化铝球，球磨罐为高纯氧化铝罐。原料粉体:球的质量比=0.8:1.9。③粉体W全部加入预混液后，球磨10h-12h。④向含有芯结构的浆料的球磨罐中加入2.0 wt%-2.5 wt%的单体丙烯酰胺AM和交联剂N ,N’-亚甲基双丙烯酰，丙烯酰胺和N ,N’-亚甲基双丙烯酰的质量比为1/12-1/15,继续球磨4h-5h，获得芯结构浆料。⑤向芯结构浆料中加入催化剂四甲基乙二胺溶液，用玻璃棒搅拌40s-70s。再加入引发剂过硫酸铵溶液，继续用玻璃棒搅拌20s-25s。⑥ 步骤(1)完成3min-5min后开始进行该步骤。将芯结构浆料注入成型装置的U型管中，并对流量、压强进行高精度监控，使浆料通过凝胶态的包结构芯孔和芯结构辅助模具完成浇筑，芯结构浆料在活塞的驱动下在U型管中流动从下至上注入芯结构模具。该步骤在2min-3min内完成。将阵列包芯结构湿坯与模具一并移入温湿控制箱待用，温湿控制箱温度为30oC -40oC，湿度为75%-80%。并静置干燥10-15h。
(3) 将干燥后的包芯结构荧光陶瓷素坯置于氧化铝坩埚内进行素烧，在马弗炉中素烧排出素坯中的有机物。在380oC-390oC阶段保温10h-12h，在700oC -880oC阶段保温6h-8h。
(4) 将煅烧后的包芯结构荧光陶瓷素坯在1490oC-1510oC氮气气氛或者氩气气氛中烧结10-15h，而后降温至室温，得到所述包芯结构荧光陶瓷。
优选的，W粉体的粒径为300nm-320nm，R粉体的粒径为1-2μm。
优选的，陶瓷粉体分4-5次加入预混液中：第一次加入粉体总量的45-50％，球磨时间1-1.5h，剩余粉体依次等量加入预混液中，每次球磨时间1-1.5h，转速为50-80r/min。
优选的，步骤(1)的⑤中，所述的催化剂为浓度20-22wt％的四甲基乙二胺溶液；所述的催化剂的添加量为步骤(1)的④制得浆料的0.05-0.2vol％。
优选的，步骤(1)的⑤中，引发剂为浓度7-8wt％的过硫酸铵溶液；所述的引发剂的添加量为步骤(1)的④制得浆料的0.4-0.5vol％。
优选的，步骤(2)的⑤中，所述的催化剂为浓度17-19wt％的四甲基乙二胺溶液；所述的催化剂的添加量为步骤(2)的④制得浆料的0.35-0.4vol％。
优选的，步骤(2)的⑤中，引发剂为浓度9.5-10wt％的过硫酸铵溶液；所述的引发剂的添加量为步骤(2)的④制得浆料的0.7-0.8vol％。
优选的，步骤(3)中，以升温速率0.4-0.5oC /min升温到380oC -390oC，以升温速率2-3oC /min升到700oC -880oC。
优选的，步骤(4)中，烧结的升温速率为0.25-0.4oC /min，降温速率为0.5-0.8oC /min。
本发明的目的之三是提供上述复合结构荧光陶瓷在荧光转换型激光照明与显示领域中应用。将其应用于照明和显示器件时，激发源为蓝光激光。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1) 本发明提出的阵列包芯结构荧光陶瓷能够有效控制发光光斑尺寸。本发明提出在成分为W的主体结构中引入有序排布的R芯结构，构建阵列包(W)芯(R)结构荧光陶瓷，利用W与R折射率差调控陶瓷的发光光斑尺寸。W能够有效阻止发光光斑尺寸扩展，R在蓝光激光激发下发射高质量白光。
(2) 本发明采用凝胶注模技术，通过构筑陶瓷的包结构，将凝胶态的包结构作为载体构筑芯结构，实现陶瓷素坯异质结构一体成型。通过控制原料粉体和浆料的润湿性、固含量、凝胶速率和致密速率实现陶瓷烧结异质结构收缩一致。
(3) 本发明提出的阵列包芯结构荧光陶瓷的制备装置及模具，能够高效构筑陶瓷素坯成型，成本极低。在制备异质阵列包芯结构荧光陶瓷时，将凝胶态的阵列包结构湿坯作为载体构筑阵列芯结构，只需简单控制U型管内浆料的流量、压强即可完成荧光陶瓷成型；所设计的玻璃棒及其承载玻璃棒的圆形底板能够精确控制玻璃棒的垂直度；所提出的气动两联件装置能够精确控制浇筑系统中的流量和压强，避免传统单一控制装置带来的误差；构筑阵列包结构和阵列芯结构时，浆料全部是从下至上渗入包、芯模具中，可以有效预防包、芯模具中的空气融入浆料后，造成素坯开裂或缓凝胶问题。U型管与模具安装后，浆料从模具底部向上漫延能够有效排出腔体内气体渗入浆料内，还能减少湿坯缺陷。采用玻璃模具减少浆料与模具间的氧阻聚，此外，透明玻璃利于观察浇筑和浆料凝胶过程。
(4) 本发明提出的阵列包芯结构荧光陶瓷激发带在蓝光区域，所提出阵列包芯复合结构荧光陶瓷可实现高准直性、高亮度发光，可将该陶瓷与激光激发源封装成一种高准直性和高亮度发光器件，其能够广泛应用于各类激光照明和显示领域。
附图说明
图1为本发明提出的阵列包芯结构荧光陶瓷结构及光束传输示意图。
图2为本发明提出的阵列包芯结构荧光陶瓷成型装置示意图。
图3为本发明提出的陶瓷模具结构示意图，(a)包结构模具三维模型，(b) 包结构模具剖视图；(c)芯结构模具三维模型，(d) 芯结构模具剖视图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。以下实例中所用的原料均为市售产品，且纯度大于99.9%。W的粒径范围为300nm-350nm，R中各组成分的粒径范围为1-4μm。
如图2所示，本发明的包芯结构荧光陶瓷的成型装置所述成型装置包括空气压缩机1、计算机3、气动两联件5和U型管8，所述空气压缩机1通过压缩空气导管2与气动两联件5连接，计算机3通过导线4与气动两联件5连接，气动两联件5设有流量和压强调节装置和显示表，气动两联件5的出气口通过气体导管与U型管8的一侧直管连接，具体为，所述气体导管与单相导通阀门6密封连接，单相导通阀门6与U型管8的一侧直管螺纹密封连接，所述单相导通阀门保证进料环节的气密性。与气体导管相连接的U型管8的一侧直管内设有活塞7。
U型管8的另一侧直管连接模具10，所述模具与U型管螺纹连接，模具10的上方设有模具移动套筒夹11，U型管的弯管处设有固定装置9。所述模具包括包结构模具和芯结构模具，所述包结构模具包括外侧玻璃套筒和底座，玻璃套筒内设有两个半圆柱玻璃围挡，所述底座上表面设有环形卡槽，玻璃套筒和玻璃围挡设置在环形卡槽内，所述底座上设有成阵列排布的若干直径相同的玻璃棒，玻璃棒穿过底板固定设置在用于承载玻璃棒的圆形底板上，所述圆形底板扣合在底座下表面，所述底座和圆形底板上相对应的位置设有通孔，所述通孔位于阵列排布的玻璃棒的外围；所述底座下部设有与U型管的直径相配合的内螺纹。所述芯结构模具为凝胶态阵列包结构及芯结构辅助模具构成，所述芯结构辅助模具为去除圆形底板和玻璃棒的包结构模具。
构筑阵列包结构时，采用含有包结构浆料的U型管，构筑阵列芯结构时，采用含有芯结构浆料的U型管。
向U型管内注入浆料后，左侧安装活塞，活塞与浆料之间无空隙，活塞上部基本与U型管齐平，然后与单相导通阀门螺纹密封连接，右侧浆料几乎与U型管齐平，然后安装模具。
阵列包结构(W)的构筑：向U型管内注入包结构浆料，右侧安装包结构模具。构筑陶瓷素坯时借助气动两联件上的流量表、压力表以及计算机监测浆料流量数据，控制浆料从下至上在玻璃模具（包结构模具）中流动，通过活塞使浆料进入玻璃U型管，当浆料进入阵列包结构模具底部后对流量、压强进行高精度监控，使浆料在模具中从下至上逐渐上升直至完成浇筑，将湿坯移入温湿控制箱中，在其凝胶态时作为载体构筑芯结构。
阵列芯结构(R)的浇筑：更换新的U型管，注入芯结构浆料，将玻璃棒及其承载玻璃棒的圆形底板从凝胶态的包结构中抽离，将凝胶态阵列包结构作为载体构筑阵列芯结构，具体为，凝胶态包结构与芯结构辅助模具一起与U型模具一端相连接，芯结构的浆料在活塞的驱动下在U型管中流动从下至上注入芯结构模具即从下至上渗入凝胶态包结构的芯孔中，阵列包芯结构成型后，送入恒温恒湿箱中凝胶固化干燥。
实施例1
一种复合结构荧光陶瓷，在成分为W的主体结构中引入有序排布的R芯结构，构建阵列包芯结构荧光陶瓷，荧光陶瓷的包结构成分为W，芯结构成分为R，阵列包芯结构荧光陶瓷的截面形状为圆形，包结构的面积占比为50%，其中，W为MgF2；R为0.05CaAlSiN3:Eu2+-0.15LuAG:Ce3+-0.8Gd3Sc2Al3O12:Ce3+。
本实施例激光照明用复合结构荧光陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1) 包结构浆料的制备与凝胶态结构构筑，制备过程分为①将包结构的组分粉体W预先干燥处理，粉体W的粒径为300nm。配制包结构浆料的固含量为45 vol%，以粉体W的质量为基准，将0.3 wt%的分散剂柠檬酸铵，0.9 wt%的pH调节剂四甲基氢氧化铵溶液加入去离子水中，制备预混液；②将粉体W分4次加入预混液中，低速球磨，转速为50r/min，磨球为高纯氧化铝球，球磨罐为高纯氧化铝罐。原料粉体:球的质量比为0.8。③粉体W全部加入预混液后，球磨8h。④以粉体W的质量为基准，向含有包结构的浆料的球磨罐中加入1.5wt%的单体丙烯酰胺AM和交联剂N ,N’-亚甲基双丙烯酰，丙烯酰胺和N ,N’-亚甲基双丙烯酰的质量比为1/12，继续球磨2h，获得包结构的浆料。⑤向包结构的浆料中加入催化剂四甲基乙二胺，浓度为20wt％，催化剂的添加量为制得浆料的0.05vol％。用玻璃棒搅拌30s。再加入引发剂过硫酸铵溶液，引发剂为浓度6wt％，添加量为制得浆料的0.4vol％。继续用玻璃棒搅拌10s。⑥将浆料注入成型装置的U型管中，U型管一端与计算机和气动两联件(含流量和压强调节装置)连接，并对模型的流量、压强进行高精度监控，使浆料通过包结构模具完成浇筑，该步骤在2min内完成。包结构的浆料在活塞的驱动下在U型模具中流动从下至上注入包结构模具。将湿坯与包结构模具一并移入温湿控制箱待用，温湿控制箱温度为30oC，湿度为75%。
(2) 芯结构浆料的制备与结构浇筑：步骤(2)的①-⑤的完成时间比步骤(1)的①-⑤滞后1min。制备过程分为①将芯结构的组分粉体R预先干燥处理，粉体R的粒径为4μm。配制芯结构浆料的固含量为49vol%，以粉体R的质量为基准，将0.4 wt%的分散剂柠檬酸铵，1.2 wt%的pH调节剂四甲基氢氧化铵加入去离子水中，制备预混液；②将粉体R分4次加入预混液中，低速球磨，转速为50r/min，磨球为高纯氧化铝球，球磨罐为高纯氧化铝罐。原料粉体:球的质量比为0.8。③粉体R全部加入预混液后，球磨10h。④以粉体R的质量为基准，向含有芯结构的浆料的球磨罐中加入2.0 wt%的单体丙烯酰胺AM和交联剂N ,N’-亚甲基双丙烯酰，丙烯酰胺和N ,N’-亚甲基双丙烯酰的质量比为1/15,继续球磨4h，获得芯结构浆料。⑤向芯结构的浆料中加入催化剂四甲基乙二胺溶液，用玻璃棒搅拌40s催化剂的浓度为15wt％，添加量为制得浆料的0.3vol％。再加入引发剂过硫酸铵溶液，引发剂的浓度为9wt％，添加量为制得浆料的0.6vol％。继续用玻璃棒搅拌20s。⑥ 步骤(1)完成3min后开始进行该步骤。将浆料注入成型装置的U型管中，并对模型的流量、压强进行高精度监控，使浆料通过凝胶态的包结构和芯结构辅助模具完成浇筑，芯结构浆料在活塞的驱动下在U型管中流动从下至上注入凝胶态包结构的芯孔中。该步骤在2min内完成。将阵列包芯结构湿坯与模具一并移入温湿控制箱待用，温湿控制箱温度为30oC，湿度为75%。并静置干燥10h。
(3) 将干燥后的包芯结构荧光陶瓷素坯置于氧化铝坩埚内进行素烧，在马弗炉中素烧排出素坯中的有机物。以升温速率0.25oC /min升温到380oC保温10h，以升温速率2oC /min升到700oC保温6h。
(4) 将煅烧后的包芯结构荧光陶瓷素坯在1490oC氮气气氛或者氩气气氛中烧结10h，烧结的升温速率为0.25oC /min，降温速率为0.5oC /min。得到所述包芯结构荧光陶瓷。
使用发射峰为450nm的蓝光激光，其功率密度为4.96Wmm-1，与本实例所制备的荧光陶瓷进行封装，发射光斑扩束比(将阵列包芯陶瓷发光图像尺寸与入射蓝光激光尺寸比较))仅为1.45，光通量为1254lm。将所制备的阵列包芯结构荧光陶瓷与LD激发源封装后应用在荧光转换型激光照明与显示领域。
实施例2
一种复合结构荧光陶瓷，在成分为W的主体结构中引入有序排布的R芯结构，构建阵列包芯结构荧光陶瓷，荧光陶瓷的包结构成分为W，芯结构成分为R，阵列包芯结构荧光陶瓷的截面形状为圆形，包结构的面积占比为39%，其中，W为CaF2；R为0.1CaAlSiN3:Eu2+-0.3LuAG:Ce3+-0.6Gd3Sc2Al3O12:Ce3+。
本实施例激光照明用复合结构荧光陶瓷的制备方法包括以下步骤：
具体包括以下步骤：(1) 包结构的浆料制备与凝胶态结构构筑，制备过程分为①将包结构的组分粉体W预先干燥处理，W粉体的粒径为350nm。配制包结构浆料的固含量为48vol%，以粉体W的质量为基准，将0.4 wt%的分散剂柠檬酸铵，1.4 wt%的pH调节剂四甲基氢氧化铵加入去离子水中，制备预混液；②将粉体W分5次加入预混液中，低速球磨，转速为90r/min，磨球为高纯氧化铝球，球磨罐为高纯氧化铝罐。原料粉体:球的质量比为1.9。③粉体W全部加入预混液后，球磨10h。④以粉体W的质量为基准，向含有包结构的浆料的球磨罐中加入2.5 wt%的单体丙烯酰胺AM和交联剂N ,N’-亚甲基双丙烯酰，丙烯酰胺和N ,N’-亚甲基双丙烯酰的质量比为1/10,继续球磨4h，获得包结构的浆料。⑤向包结构的浆料中加入催化剂四甲基乙二胺溶液，浓度为25wt％，添加量为制得浆料的0.3vol％。用玻璃棒搅拌60s。再加入引发剂过硫酸铵溶液，浓度为8wt％，添加量为制得浆料的0.6vol％，继续用玻璃棒搅拌15s。⑥将浆料注入成型装置的U型管中，U型管一端与计算机和气动两联件(含流量和压强调节装置)，并对模型的流量、压强进行高精度监控，使浆料通过包结构模具完成浇筑，该步骤在3min内完成。包结构的浆料在活塞的驱动下在U型模具中流动从下至上注入包结构模具。将湿坯与包结构模具一并移入温湿控制箱待用，温湿控制箱温度为40oC，湿度为80%。
(2) 芯结构的浆料制备与结构浇筑：步骤(2)的①-⑤的完成时间比步骤(1)的①-⑤滞后2min。制备过程分为①将芯结构的组分粉体R预先干燥处理，R粉体的粒径为1μm。配制芯结构浆料的固含量为53vol%，以粉体R的质量为基准，将0.5 wt%的分散剂柠檬酸铵，1.8 wt%的pH调节剂四甲基氢氧化铵加入去离子水中，制备预混液；②将粉体R分5次加入预混液中，低速球磨，转速为90r/min，磨球为高纯氧化铝球，球磨罐为高纯氧化铝罐。原料粉体:球的质量比为1.9。③粉体R全部加入预混液后，球磨12h。④以粉体R的质量为基准，向含有芯结构的浆料的球磨罐中加入2.5 wt%的单体丙烯酰胺AM和交联剂N ,N’-亚甲基双丙烯酰，丙烯酰胺和N ,N’-亚甲基双丙烯酰的质量比为1/12,继续球磨5h，获得芯结构的浆料。⑤向芯结构的浆料中加入催化剂四甲基乙二胺溶液浓度为19wt％，添加量为制得浆料的0.4vol％。用玻璃棒搅拌70s。再加入引发剂过硫酸铵溶液，浓度为10wt％，添加量为制得浆料的0.8vol％，继续用玻璃棒搅拌25s。⑥ 步骤(1)完成5min后开始进行该步骤。将浆料注入成型装置的U型管中，并对模型的流量、压强进行高精度监控，使浆料通过凝胶态的包结构和芯结构辅助模具完成浇筑，芯结构的浆料在活塞的驱动下在U型管中流动从下至上注入凝胶态包结构的芯孔中。该步骤在3min内完成。将阵列包芯结构湿坯与模具一并移入温湿控制箱待用，温湿控制箱温度为40oC，湿度为80%。并静置干燥15h。
(3) 将干燥后的包芯结构荧光陶瓷素坯置于氧化铝坩埚内进行素烧，在马弗炉中素烧排出素坯中的有机物。以升温速率0.5oC /min升温到390oC保温12h，以升温速率4oC /min升到880oC保温8h。
(4) 将煅烧后的包芯结构荧光陶瓷素坯在1510oC氮气气氛或者氩气气氛中烧结15h，烧结的升温速率为0.5oC /min。降温速率为1oC /min，得到所述包芯结构荧光陶瓷。
使用发射峰为450nm的蓝光激光，其功率密度为4.96Wmm-1，与本实例所制备的荧光陶瓷进行封装，发射光斑扩束比(将阵列包芯陶瓷发光图像尺寸与入射蓝光激光尺寸比较))仅为1.38，光通量为1362lm。将所制备的阵列包芯结构荧光陶瓷与LD激发源封装后应用在荧光转换型激光照明与显示领域。
实施例3
一种复合结构荧光陶瓷，在成分为W的主体结构中引入有序排布的R芯结构，构建阵列包芯结构荧光陶瓷，荧光陶瓷的包结构成分为W，芯结构成分为R，列包芯结构荧光陶瓷的截面形状为圆形，包结构的面积占比为16.67%，其中，W为MgF2和CaF2；R为0.08CaAlSiN3:Eu2+-0.16LuAG:Ce3+-0.76Gd3Sc2Al3O12:Ce3+。
本实施例激光照明用复合结构荧光陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1) 包结构的浆料制备与凝胶态结构构筑，以粉体W的基数为计算基准：制备过程分为①将包结构的组分粉体W预先干燥处理，W粉体的粒径为330nm。配制包结构浆料的固含量为46 vol%，以粉体W的质量为基准，将0.35 wt%的分散剂柠檬酸铵，1.0wt%的pH调节剂四甲基氢氧化铵溶液加入去离子水中，制备预混液；②将粉体W分4次加入预混液中，低速球磨，转速为70r/min，磨球为高纯氧化铝球，球磨罐为高纯氧化铝罐。原料粉体:球的质量比为1.2。③粉体W全部加入预混液后，球磨9h。④以粉体W的质量为基准，向含有包结构的浆料的球磨罐中加入2.0 wt%的单体丙烯酰胺AM和交联剂N ,N’-亚甲基双丙烯酰，丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰的质量比为1/10，继续球磨3h，获得包结构的浆料。⑤向包结构的浆料中加入催化剂四甲基乙二胺溶液，浓度为22wt％，添加量为制得浆料的0.15vol％。用玻璃棒搅拌40s。再加入引发剂过硫酸铵溶液，浓度为7wt％，添加量为制得浆料的0.5vol％，继续用玻璃棒搅拌12s。⑥将浆料注入成型装置的U型管 ，U型管一端与计算机和气动两联件(含流量和压强调节装置)，并对模型的流量、压强进行高精度监控，使浆料通过包结构模具完成浇筑，该步骤在2min内完成。包结构的浆料在活塞的驱动下在U型管中流动从下至上注入包结构模具。将湿坯与包结构模具一并移入温湿控制箱待用，温湿控制箱温度为35oC，湿度为75%。
(2) 芯结构的浆料制备与结构浇筑：步骤(2)的①-⑤的完成时间比步骤(1)的①-⑤滞后1min。制备过程分为①将芯结构的组分粉体R预先干燥处理，R粉体的粒径为3μm。配制芯结构浆料的固含量为52vol%，以粉体R的质量为基准，将0.45 wt%的分散剂柠檬酸铵，1.5wt%的pH调节剂四甲基氢氧化铵溶液加入去离子水中，制备预混液；②将粉体R分5次加入预混液中，低速球磨，转速为80r/min，磨球为高纯氧化铝球，球磨罐为高纯氧化铝罐。原料粉体:球的质量比为1.2。③粉体R全部加入预混液后，球磨11h。④以粉体R的质量为基准，向含有芯结构的浆料的球磨罐中加入2.4 wt%的单体丙烯酰胺AM和交联剂N ,N’-亚甲基双丙烯酰，丙烯酰胺和N ,N’-亚甲基双丙烯酰的质量比为1/12，继续球磨4.5h，获得芯结构的浆料。⑤向芯结构的浆料中加入催化剂四甲基乙二胺溶液，浓度为17wt％，添加量为制得浆料的0.35vol％，用玻璃棒搅拌50s。再加入引发剂过硫酸铵溶液，浓度为9.5wt％，添加量为浆料的0.7vol％，继续用玻璃棒搅拌24s。⑥ 步骤(1)完成5min后开始进行该步骤。将浆料注入成型装置的U型管中，并对模型的流量、压强进行高精度监控，使浆料通过凝胶态的包结构和芯结构辅助模具完成浇筑，芯结构的浆料在活塞的驱动下在U型管中流动从下至上注入凝胶态包结构的芯孔中。该步骤在3min内完成。将阵列包芯结构湿坯与模具一并移入温湿控制箱待用，温湿控制箱温度为35oC，湿度为75%。并静置干燥12h。
(3) 将干燥后的包芯结构荧光陶瓷素坯置于氧化铝坩埚内进行素烧，在马弗炉中素烧排出素坯中的有机物。以升温速率0.4oC /min升温到385oC保温11h，以升温速率3oC /min升到800oC保温7h。
(4) 将煅烧后的包芯结构荧光陶瓷素坯在1500oC氮气气氛或者氩气气氛中烧结12h，烧结的升温速率为0.4oC /min。降温速率为0.8oC /min，得到所述包芯结构荧光陶瓷。
使用发射峰为450nm的蓝光激光，其功率密度为4.96Wmm-1，与本实例所制备的荧光陶瓷进行封装，发射光斑扩束比(将阵列包芯陶瓷发光图像尺寸与入射蓝光激光尺寸比较))仅为1.27，光通量为1518lm。将所制备的阵列包芯结构荧光陶瓷与LD激发源封装后应用在荧光转换型激光照明与显示领域。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种复合结构荧光陶瓷，其特征在于，在成分为W的主体结构中引入有序排布的R芯结构，构建阵列包芯结构荧光陶瓷，荧光陶瓷的包结构成分为W，芯结构成分为R，包结构的折射率小于芯结构的折射率，阵列包芯结构荧光陶瓷的横截面为圆形，包结构的面积占比为16.67%≤S≤50%，其中，W为MgF2，CaF2中的至少一种；R为xCaAlSiN3:Eu2+-yLuAG:Ce3+-zGd3Sc2Al3O12:Ce3+的混合物，0.05≤x≤0.1，0.15≤y≤0.3，z=1-x-y。
2.根据权利要求1所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，利用凝胶注模技术构筑阵列包芯复合结构荧光陶瓷，将凝胶态的包结构作为载体构筑芯结构，最终获得阵列包芯结构R@W荧光陶瓷，具体包括以下步骤：
（1）采用凝胶注模技术结合成型装置及模具制备陶瓷素坯；
（2）将陶瓷素坯素烧后进行高温烧结获得所述阵列包芯结构荧光陶瓷。
3.根据权利要求2所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中陶瓷素坯的制备方法如下：
1) 包结构浆料的制备与凝胶态结构构筑：
①将包结构的组分粉体W预先干燥处理，粉体W的粒径为300nm-350nm，将分散剂柠檬酸铵、pH调节剂四甲基氢氧化铵加入去离子水中，制备包结构预混液；以粉体W的质量为基准，分散剂柠檬酸铵的用量为0.3 wt%-0.4wt%，pH调节剂四甲基氢氧化铵的用量为0.9wt%-1.4wt%；
②将干燥处理后的粉体W加入包结构预混液中进行低速球磨，然后加入单体丙烯酰胺AM和交联剂N ,N’-亚甲基双丙烯酰，继续低速球磨获得到包结构浆料；其中，以干燥处理后的粉体W质量为基准，单体丙烯酰胺AM的加入量为1.5 wt%-2.5wt%，单体丙烯酰胺AM和N ,N’-亚甲基双丙烯酰的质量比为1/10-1/12；粉体W分4-5次加入包结构预混液中，第一次加入粉体W总质量的40-50%，球磨时间1-2h，剩余粉体依次等量加入包结构预混液中，每次球磨时间1-1.5h，球磨转速为50-90r/min，磨球为高纯氧化铝球，球磨罐为高纯氧化铝罐，原料粉体W与高纯氧化铝球的质量比=0.8:1.9；配制包结构浆料的固含量为45vol%-48vol%；
③向包结构浆料中加入催化剂四甲基乙二胺溶液，搅拌后再加入引发剂过硫酸铵溶液，继续搅拌均匀；所述四甲基乙二胺溶液的为浓度20-25wt%，添加量为步骤制得包结构浆料的0.05-0.3vol%；过硫酸铵溶液的浓度为6-8wt%，添加量为制得包结构浆料的0.4-0.6vol%；
④将步骤③所得浆料注入成型装置的U型管中，并对成型装置的流量、压强进行高精度监控，使浆料通过包结构模具完成浇筑，将湿坯与包结构模具一并移入温湿控制箱待用，温湿控制箱温度为30℃-40℃，湿度为75%-80%；
2) 芯结构浆料的制备与结构浇筑：
①将芯结构的组分粉体R预先干燥处理，粉体R的粒径为1-4μm，以粉体R的质量为基准，将0.4wt%-0.5wt%的分散剂柠檬酸铵、1.2 wt%-1.8 wt%的pH调节剂四甲基氢氧化铵加入去离子水中，制备芯结构预混液；
②将粉体R分4-5次加入芯结构预混液中，第一次加入粉体R总质量的40-50%，球磨时间1-2h，剩余粉体R依次等量加入芯结构预混液中，剩余每次球磨时间1-1.5h，球磨转速为50-90r/min，磨球为高纯氧化铝球，球磨罐为高纯氧化铝罐，原料粉体R与高纯氧化铝球的质量比=0.8:1.9；粉体R全部加入预混液后，球磨10h-12h，然后以粉体R的质量为基准，加入2.0wt%-2.5 wt%的单体丙烯酰胺AM和交联剂N ,N’-亚甲基双丙烯酰，丙烯酰胺和N ,N’-亚甲基双丙烯酰的质量比为1/12-1/15，继续球磨4h-5h，获得芯结构浆料，配制芯结构浆料的固含量为49vol%-53vol%；
③向芯结构浆料中加入催化剂四甲基乙二胺溶液，用玻璃棒搅拌40s-70s，再加入引发剂过硫酸铵溶液，继续用玻璃棒搅拌20s-25s；四甲基乙二胺溶液的浓度为15-19wt％，添加量为制得芯结构浆料的0.3-0.4vol％，过硫酸铵溶液的浓度9-10wt％；添加量为制得芯结构浆料的0.6-0.8vol%；
④将步骤③所得芯结构浆料注入成型装置的U型管中，并对模型的流量、压强进行高精度监控，使芯结构浆料通过凝胶态的包结构芯孔和芯结构辅助模具完成浇筑，将阵列包芯结构湿坯与模具一并移入温湿控制箱待用，温湿控制箱温度为30℃-40℃，湿度为75%-80%，并静置干燥10-15h得到包芯结构荧光陶瓷素坯；
步骤2)的①-③的完成时间比步骤1)的①-③滞后1min-2min；
步骤1)完成3min-5min后开始进行步骤2)的④；
步骤1)的④和步骤2)的④均在2min-3min内完成。
4.根据权利要求2所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的素烧的具体操作如下：将干燥后的包芯结构荧光陶瓷素坯置于氧化铝坩埚内进行素烧，在马弗炉中素烧排出素坯中的有机物，在380℃-390℃阶段保温10h-12h，在700℃-880℃阶段保温6h-8h，以升温速率0.25-0.5℃/min升温到380℃-390℃，以升温速率2-4℃/min升到700℃-880℃。
5.根据权利要求2所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）将素烧后的包芯结构荧光陶瓷素坯在1490℃-1510℃氮气气氛或者氩气气氛中烧结10-15h，而后降温至室温，得到所述包芯结构荧光陶瓷，烧结的升温速率为0.25-0.5℃ /min，降温速率为0.5-1℃ /min。
6.根据权利要求2所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述成型装置包括空气压缩机（1）、计算机（3）、气动两联件（5）和U型管，所述空气压缩机（1）通过压缩空气导管（2）与气动两联件（5）连接，计算机（3）通过导线（4）与气动两联件（5）连接，气动两联件（5）设有流量和压强调节装置和显示表，气动两联件（5）的出气口通过气体导管与U型管（8）的一侧直管连接，U型管（8）的另一侧直管连接模具（10），与气体导管相连接的一侧直管内设有活塞（7）。
7.根据权利要求6所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述气体导管与单相导通阀门（6）密封连接，单相导通阀门（6）与U型管（8）的一侧直管螺纹密封连接，模具（10）的上方设有模具移动套筒夹（11），U型管（8）的弯管处设有固定装置（9）。
8.根据权利要求7所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述模具与U型管（8）螺纹连接，所述模具包括包结构模具和芯结构模具，所述包结构模具包括外侧玻璃套筒和底座，玻璃套筒内设有两个半圆柱玻璃围挡，所述底座上表面设有环形卡槽，玻璃套筒和玻璃围挡设置在环形卡槽内，所述底座上设有成阵列排布的若干直径相同的玻璃棒，玻璃棒穿过底板固定设置在用于承载玻璃棒的圆形底板上，所述圆形底板扣合在底座下表面，所述底座和圆形底板上相对应的位置设有通孔，所述通孔位于阵列排布的玻璃棒的外围；所述底座下部设有与U型管的直径相配合的内螺纹。
9.根据权利要求1所述的复合结构荧光陶瓷在荧光转换型激光照明与显示领域中应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：将其应用于照明和显示器件时，激发源为蓝光激光。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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