CN110272208B - 一种绿色荧光玻璃陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种绿色荧光玻璃陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种绿色荧光玻璃陶瓷及其制备方法和应用。绿色荧光玻璃陶瓷由二氧化硅和LuAG:Ce绿色荧光粉组成。制备方法包含以下步骤：将单体、交联剂和填充溶剂混合均匀，加入气相二氧化硅并搅拌均匀，再加入紫外光引发剂和紫外线吸收剂充分搅拌，加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡；将浆料导入模具通过紫外照射固化成型，或者3D打印获得坯体；将坯体进行低温排脂、高温真空烧结，从而得到致密化的荧光玻璃陶瓷；最后切割和表面抛光处理。本发明绿色荧光玻璃陶瓷的物理化学性质稳定、热导率高，对环境友好，在高功率LED或者LD照明领域具有良好的应用前景。

Description

一种绿色荧光玻璃陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于发光材料和3D打印技术等领域，具体涉及一种绿色荧光玻璃陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
固态照明朝着高显色、大功率、智能化方向发展。基于激光二极管(LD)的激光照明由于具有效率高、亮度高、寿命长、体积小等诸多优点而广泛应用于投影仪、汽车照明、舞台灯等领域，被认为是可以取代传统LED照明的新一代照明技术。理想的白光LD是由三基色(红、蓝、绿)或者多色LD组合而成，然而绿光LD存在效率低、稳定性差的问题，该方案无法应用于大功率照明领域。一种可行的替代方案是采用蓝光LD激发荧光转换材料获得高功率绿光或者白光。Lu3Al5O12:Ce(LuAG:Ce)的量子效率高、热稳定性好，是一种优异的高功率LED或者LD照明用荧光转换材料。此外，LuAG:Ce的发光波长比黄色荧光材料(Y,Gd)3Al5O12:Ce的更短，更适合于作为显示用绿光转换材料，或者进一步通过结合红色荧光材料而用于高显色、低色温的白光输出。由于有机封装材料的热导率低且不耐高温，采用传统的“荧光粉+有机材料”方式封装的高功率LED或LD存在稳定性差、效率低、老化快等诸多问题。因此，研发一种热导率高、量子效率高、物理化学稳定性优异的荧光转换材料是高功率LED和LD照明领域亟需解决的问题。
相比于LuAG:Ce荧光透明陶瓷，“Phosphor-in-Glass(PiG)”形式的LuAG:Ce荧光玻璃陶瓷的制造工艺相对简单、成本低廉。中国专利CN108503216A公开了一种“LuAG:Ce+碲酸盐玻璃”荧光玻璃陶瓷，该荧光材料需要大量价格高的TeO2，且碲酸盐玻璃的化学稳定性差。Jian Xu等人(Journal of the European Ceramic Society 36(2016)2017–2025)报道了一种“LuAG:Ce+钠硅玻璃”荧光玻璃陶瓷，该荧光材料在700℃烧结后，量子效率仅为54％。此外，传统的熔融或者“压片+烧结”技术无法快速制造出形状复杂的荧光玻璃陶瓷。因此，发明一种量子效率高、物理化学稳定性优异且能够快速制备的荧光玻璃陶瓷，在高功率LED或LD照明领域具有重要的应用价值。
发明内容
为了解决背景技术中高功率LED和LD照明技术的不足，本发明提供了一种绿色荧光玻璃陶瓷及其制备方法，制备得到物理化学性质稳定、热导率高且对环境友好的绿色荧光玻璃陶瓷，还提供该绿色荧光玻璃陶瓷在基于高功率蓝光LED或LD的照明领域的应用。
一、一种绿色荧光玻璃陶瓷
绿色荧光玻璃陶瓷主要由质量百分比为89～99％的二氧化硅和1～11％的LuAG:Ce绿色荧光粉组成。
二、一种绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法
包括以下步骤：
1)浆料制备：将55～75vol％的单体、1～8vol％的交联剂和15～40vol％的填充溶剂均匀混合得到混合溶液；然后在混合溶液中均匀搅入气相二氧化硅，并加入0.05～1wt％的紫外光引发剂和0.002～0.05wt％的紫外线吸收剂；最后加入LuAG:Ce(掺铈镥铝石榴石)荧光粉，均匀搅拌并除泡，获得所需浆料；
2)固化成型：将步骤1)中的浆料倒入特定形状的模具中，然后将模具放置在紫外灯下照射20～50s进行固化成型，或者通过光固化3D打印的方式进行固化成型；
3)低温排脂：将步骤2)中固化成型的坯体放入高温炉中，缓慢加热到600～1000℃，在空气中保温1～10h，使坯体内部的有机物充分排出，获得包裹着荧光粉的多孔二氧化硅玻璃；
4)高温烧结：将步骤3)中得到的多孔二氧化硅玻璃放入高温真空炉中烧结0.5～10h，从而得到致密的荧光玻璃陶瓷；
5)打磨抛光：将步骤4)中获得的荧光玻璃陶瓷进行打磨抛光处理，最终得到特定尺寸的绿色荧光玻璃陶瓷。
所述步骤1)中的单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸4-羟丁酯中的至少一种，交联剂为聚乙二醇二苯甲酸酯200、聚乙二醇二苯甲酸酯400中的至少一种，填充溶剂为二乙二醇二苯甲酸酯、苯氧乙醇、苯甲酸乙酯中的至少一种。
所述步骤1)中气相二氧化硅和混合溶液的体积比为3:7～5:5，LuAG:Ce荧光粉和气相二氧化硅的质量比为1:100～11:100。
所述步骤1)中的气相二氧化硅的平均粒径小于50nm。
所述步骤1)中的紫外光引发剂为光引发剂819、651、184或1173中的至少一种，紫外线吸收剂为紫外线吸收剂1130、384、400或苏丹红G中的至少一种。
所述步骤4)中烧结的工艺条件为1000～1300℃的真空条件。
所述步骤2)中的坯体成型方法并不限于光固化方法，可以通过将步骤1)中的光固化剂改为热固化剂而采用热固化方法，甚至还可以直接使用PVA与气相二氧化硅混合制备步骤1)中的浆料并采用热固化成型。
三、一种绿色荧光玻璃陶瓷的应用
绿色荧光玻璃陶瓷在基于高功率蓝光LED或LD的固态照明领域的应用。
本发明的有益效果：
1)本发明的绿色荧光玻璃陶瓷的基质材料为纯石英玻璃，其物理化学性能非常稳定，因此能够在高温高湿条件下长时间经受高密度蓝光辐照而不变性。
2)本发明的荧光玻璃陶瓷不含价格高且有毒性的Pb、Te或者Sb等元素，其成本低、对环境友好。
3)本发明的制备方法工艺简单，且可以结合3D打印技术，实现复杂形状产品的快速个性化制造，从而直接和半导体固态光源封装成高功率LED/LD器件。
附图说明
图1为本发明实施例2中绿色荧光玻璃陶瓷的XRD谱；
图2为本发明实施例2中绿色荧光玻璃陶瓷的激发和发射光谱；
图3为本发明实施例2中绿色荧光玻璃陶瓷与蓝光LD封装的高功率发光器件在不同驱动电流下的光谱；
图4为本发明实施例2中绿色荧光玻璃陶瓷与蓝光LD封装的高功率发光器件的光通量随着电流的变化曲线；
图5为本发明实施例5中帽子形绿色荧光玻璃陶瓷，(a)为帽子型坯体，(b)为经过烧结后得到的荧光玻璃陶瓷转换体。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实例对本发明进行进一步的说明，下面实例中的绿色荧光粉(LuAG:Ce)以及其他原料在市面上均有出售。
实施例1：
将67vol％的甲基丙烯酸羟乙酯、3vol％的聚乙二醇二苯甲酸酯200和30vol％的二乙二醇二苯甲酸酯均匀混合在一起，然后加入平均粒径为50nm的纳米级气相二氧化硅搅拌均匀，溶液和气相二氧化硅的体积比为6:4。然后在上述浆料中加入0.05wt％的紫外光引发剂819和0.03wt％的紫外光吸收剂苏丹红G，搅拌均匀以后再加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡，荧光粉和气相二氧化硅的质量比为1:100。
完成上述步骤后将浆料倒入特定形状的模具中，然后放置在1000W的365nm紫外灯下照射20s进行固化成型。然后将坯体放入高温箱式炉中，缓慢加热(1％/min)到600℃，在空气中保温3h，使坯体内的有机物充分排出，获得包覆荧光粉的多孔二氧化硅。
将上述得到的多孔前驱体放入高温真空炉中，在1250℃、真空(约0.1Pa)条件下高温烧结2h，即得到致密的荧光玻璃陶瓷，并对其进行切割和抛光处理，就可以得到各种不同尺寸和形状的绿色荧光玻璃陶瓷。
实施例2：
将67vol％的甲基丙烯酸羟乙酯、3vol％的聚乙二醇二苯甲酸酯200和30vol％的二乙二醇二苯甲酸酯均匀混合在一起，然后加入平均粒径为50nm的纳米级气相二氧化硅搅拌均匀，溶液和气相二氧化硅的体积比为6:4。然后在上述浆料中加入0.05wt％的紫外光引发剂819和0.03wt％的紫外光吸收剂苏丹红G，搅拌均匀以后再加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡，荧光粉和气相二氧化硅的质量比为5:100。
完成上述步骤后将浆料倒入特定形状的模具中，然后放置在1000W的365nm紫外灯下照射20s进行固化成型。然后将坯体放入高温箱式炉中，缓慢加热(1％/min)到600℃，在空气中保温3h，使坯体内的有机物充分排出，获得包覆荧光粉的多孔二氧化硅。
将上述得到的多孔前驱体放入高温真空炉中，在1250℃、真空(约0.1Pa)条件下高温烧结2h，即得到致密的荧光玻璃陶瓷，并对其进行切割和抛光处理，就可以得到各种不同尺寸和形状的绿色荧光玻璃陶瓷。
本实施例所得的绿色荧光玻璃陶瓷的内量子效率可达到77％。
如图1所示为本实施例中绿色荧光玻璃陶瓷的XRD谱，由图1可知，该荧光玻璃包含LuAG的立方晶相、石英玻璃的非晶相和少量石英晶相。
如图2所示为本实施例中绿色荧光玻璃陶瓷的激发和发射光谱，由图2可知，该荧光玻璃陶瓷在420～470nm的蓝光激发下，可发射出峰值波长为520nm的宽带绿光。
如图3所示为本实施例中绿色荧光玻璃陶瓷与蓝光LD封装的发光器件在不同驱动电流下的光谱；由图3可知，该发光器件的光谱形状随着电流变化较小，稳定性好。
如图4所示为本实施例中绿色荧光玻璃陶瓷与蓝光LD封装的高功率发光器件的光通量随着电流的变化曲线，由图4可知，该器件的发光强度随着驱动电流的增加而增加，且在2A电流(激发光功率6.4W)下，光通量仍未完全饱和，说明本发明的绿色荧光玻璃陶瓷可以耐受高功率蓝光辐照，封装出高功率发光器件。
实施例3：
将67vol％的甲基丙烯酸羟乙酯、3vol％的聚乙二醇二苯甲酸酯200和30vol％的二乙二醇二苯甲酸酯均匀混合在一起，然后加入平均粒径为50nm的纳米级气相二氧化硅搅拌均匀，溶液和气相二氧化硅的质量比为6:4。然后在上述浆料中加入0.05wt％的紫外光引发剂819和0.03wt％的紫外光吸收剂苏丹红G，搅拌均匀以后再加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡，荧光粉和气相二氧化硅的质量比为11:100。
完成上述步骤后将浆料倒入特定形状的模具中，然后放置在1000W的365nm紫外灯下照射20s进行固化成型。然后将坯体放入高温箱式炉中，缓慢加热(1％/min)到600℃，在空气中保温3h，使坯体内的有机物充分排出，获得包覆荧光粉的多孔二氧化硅。
将上述得到的多孔前驱体放入高温真空炉中，在1250℃、真空(约0.1Pa)条件下高温烧结2h，即得到致密的荧光玻璃陶瓷，并对其进行切割和抛光处理，就可以得到各种不同尺寸和形状的绿色荧光玻璃陶瓷。
实施例4：
将67vol％的甲基丙烯酸羟乙酯、3vol％的聚乙二醇二苯甲酸酯200和30vol％的二乙二醇二苯甲酸酯均匀混合在一起，然后加入平均粒径为50nm的纳米级气相二氧化硅搅拌均匀，溶液和气相二氧化硅的质量比为6:4。然后在上述浆料中加入0.05wt％的紫外光引发剂819和0.03wt％的紫外光吸收剂苏丹红G，搅拌均匀以后再加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡，荧光粉和气相二氧化硅的质量比为5:100。
完成上述步骤后将浆料倒入特定形状的模具中，然后放置在1000W的365nm紫外灯下照射20s进行固化成型。然后将坯体放入高温箱式炉中，缓慢加热(1％/min)到600℃，在空气中保温3h，使坯体内的有机物充分排出，获得包覆荧光粉的多孔二氧化硅。
将上述得到的多孔前驱体放置到高温真空炉中，在1150℃、真空(约0.1Pa)条件下高温烧结2h，即得到致密的荧光玻璃陶瓷，并对其进行切割和抛光处理，就可以得到各种形状的绿色荧光玻璃陶瓷。
实施例5：
将67vol％的甲基丙烯酸羟乙酯、3vol％的聚乙二醇二苯甲酸酯200和30vol％的二乙二醇二苯甲酸酯均匀混合在一起，然后加入平均粒径为50nm的纳米级气相二氧化硅搅拌均匀，溶液和气相二氧化硅的质量比为6:4。然后在上述浆料中加入0.05wt％的紫外光引发剂819和0.03wt％的紫外光吸收剂苏丹红G，搅拌均匀以后再加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡，荧光粉和气相二氧化硅的质量比为5:100。
将制备好的浆料倒入LCD式3D打印机(打印机的光源波长为405nm)的料槽中，通过相应的控制软件打印出预先设计好的尺寸和形状。
将打印出的坯体放置在高温箱式炉中，缓慢加热(1％/min)到600℃，在空气中保温3h，使坯体内的有机物充分排出，获得包覆荧光粉的多孔二氧化硅。
将上述得到的多孔前驱体放置到高温真空炉中，在1250℃、真空(约0.1Pa)条件下高温烧结2h，即得到致密的荧光玻璃陶瓷，并对其进行切割和抛光处理，就可以得到复杂形状的如图5(b)所示的绿色荧光玻璃陶瓷。本实施例所得的绿色荧光玻璃陶瓷的内量子效率可以达到80％。
如图5(a)所示为本实例制备的帽子型坯体，如图5(b)所示为本实例经过烧结后得到的荧光玻璃陶瓷转换体。
以上所述仅为本发明的具体实施方式作出的一个说明，并不用于限制本申请。因此，由此引申出来的一些显而易见的变动仍属于本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)浆料制备：将55～75vol％的单体、1～8vol％的交联剂和15～40vol％的填充溶剂均匀混合得到混合溶液，单体、交联剂和填充溶剂合计100％；然后在混合溶液中均匀搅入气相二氧化硅，并加入0.05～1wt％的紫外光引发剂和0.002～0.05wt％的紫外线吸收剂；最后加入LuAG:Ce荧光粉，均匀搅拌并除泡，获得所需浆料；
2)固化成型：将步骤1)中的浆料倒入模具中，然后将模具放置在紫外灯下照射20～50s进行固化成型，或者通过光固化3D打印的方式进行固化成型；
3)低温排脂：将步骤2)中固化成型的坯体放入高温炉中，缓慢加热到600～1000℃，在空气中保温1～10h，使坯体内部的有机物充分排出，获得包裹着荧光粉的多孔二氧化硅玻璃；
4)高温烧结：将步骤3)中得到的多孔二氧化硅玻璃放入高温真空炉中烧结0.5～10h，从而得到致密的荧光玻璃陶瓷；
所述步骤4)中烧结的工艺条件为1000～1300℃的真空条件；
5)打磨抛光：将步骤4)中获得的荧光玻璃陶瓷进行打磨抛光处理，最终得到绿色荧光玻璃陶瓷；
绿色荧光玻璃陶瓷由质量百分比为89～99％的二氧化硅和1～11％的LuAG:Ce绿色荧光粉组成。
2.根据权利要求1所述的绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸4-羟丁酯中的至少一种，交联剂为聚乙二醇二苯甲酸酯200、聚乙二醇二苯甲酸酯400中的至少一种，填充溶剂为二乙二醇二苯甲酸酯、苯氧乙醇、苯甲酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中气相二氧化硅和混合溶液的体积比为3:7～5:5，LuAG:Ce荧光粉和气相二氧化硅的质量比为1:100～11:100。
4.根据权利要求1所述的绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的气相二氧化硅的平均粒径小于50nm。
5.根据权利要求1所述的绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的紫外光引发剂为光引发剂819、651、184或1173中的至少一种，紫外线吸收剂为紫外线吸收剂1130、384、400或苏丹红G中的至少一种。
6.采用权利要求1所述的绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法的应用，其特征在于，绿色荧光玻璃陶瓷在基于高功率蓝光LED或LD的固态照明领域的应用。
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