CN110272208A - 一种绿色荧光玻璃陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色荧光玻璃陶瓷及其制备方法和应用。绿色荧光玻璃陶瓷由二氧化硅和LuAG:Ce绿色荧光粉组成。制备方法包含以下步骤:将单体、交联剂和填充溶剂混合均匀,加入气相二氧化硅并搅拌均匀,再加入紫外光引发剂和紫外线吸收剂充分搅拌,加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡;将浆料导入模具通过紫外照射固化成型,或者3D打印获得坯体;将坯体进行低温排脂、高温真空烧结,从而得到致密化的荧光玻璃陶瓷;最后切割和表面抛光处理。本发明绿色荧光玻璃陶瓷的物理化学性质稳定、热导率高,对环境友好,在高功率LED或者LD照明领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于发光材料和3D打印技术等领域,具体涉及一种绿色荧光玻璃陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
固态照明朝着高显色、大功率、智能化方向发展。基于激光二极管(LD)的激光照明由于具有效率高、亮度高、寿命长、体积小等诸多优点而广泛应用于投影仪、汽车照明、舞台灯等领域,被认为是可以取代传统LED照明的新一代照明技术。理想的白光LD是由三基色(红、蓝、绿)或者多色LD组合而成,然而绿光LD存在效率低、稳定性差的问题,该方案无法应用于大功率照明领域。一种可行的替代方案是采用蓝光LD激发荧光转换材料获得高功率绿光或者白光。Lu3Al5O12:Ce(LuAG:Ce)的量子效率高、热稳定性好,是一种优异的高功率LED或者LD照明用荧光转换材料。此外,LuAG:Ce的发光波长比黄色荧光材料(Y,Gd)3Al5O12:Ce的更短,更适合于作为显示用绿光转换材料,或者进一步通过结合红色荧光材料而用于高显色、低色温的白光输出。由于有机封装材料的热导率低且不耐高温,采用传统的“荧光粉+有机材料”方式封装的高功率LED或LD存在稳定性差、效率低、老化快等诸多问题。因此,研发一种热导率高、量子效率高、物理化学稳定性优异的荧光转换材料是高功率LED和LD照明领域亟需解决的问题。
相比于LuAG:Ce荧光透明陶瓷,“Phosphor-in-Glass(PiG)”形式的LuAG:Ce荧光玻璃陶瓷的制造工艺相对简单、成本低廉。中国专利CN108503216A公开了一种“LuAG:Ce+碲酸盐玻璃”荧光玻璃陶瓷,该荧光材料需要大量价格高的TeO2,且碲酸盐玻璃的化学稳定性差。Jian Xu等人(Journal of the European Ceramic Society 36(2016)2017–2025)报道了一种“LuAG:Ce+钠硅玻璃”荧光玻璃陶瓷,该荧光材料在700℃烧结后,量子效率仅为54%。此外,传统的熔融或者“压片+烧结”技术无法快速制造出形状复杂的荧光玻璃陶瓷。因此,发明一种量子效率高、物理化学稳定性优异且能够快速制备的荧光玻璃陶瓷,在高功率LED或LD照明领域具有重要的应用价值。
发明内容
为了解决背景技术中高功率LED和LD照明技术的不足,本发明提供了一种绿色荧光玻璃陶瓷及其制备方法,制备得到物理化学性质稳定、热导率高且对环境友好的绿色荧光玻璃陶瓷,还提供该绿色荧光玻璃陶瓷在基于高功率蓝光LED或LD的照明领域的应用。
一、一种绿色荧光玻璃陶瓷
绿色荧光玻璃陶瓷主要由质量百分比为89~99%的二氧化硅和1~11%的LuAG:Ce绿色荧光粉组成。
二、一种绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法
包括以下步骤:
1)浆料制备:将55~75vol%的单体、1~8vol%的交联剂和15~40vol%的填充溶剂均匀混合得到混合溶液;然后在混合溶液中均匀搅入气相二氧化硅,并加入0.05~1wt%的紫外光引发剂和0.002~0.05wt%的紫外线吸收剂;最后加入LuAG:Ce(掺铈镥铝石榴石)荧光粉,均匀搅拌并除泡,获得所需浆料;
2)固化成型:将步骤1)中的浆料倒入特定形状的模具中,然后将模具放置在紫外灯下照射20~50s进行固化成型,或者通过光固化3D打印的方式进行固化成型;
3)低温排脂:将步骤2)中固化成型的坯体放入高温炉中,缓慢加热到600~1000℃,在空气中保温1~10h,使坯体内部的有机物充分排出,获得包裹着荧光粉的多孔二氧化硅玻璃;
4)高温烧结:将步骤3)中得到的多孔二氧化硅玻璃放入高温真空炉中烧结0.5~10h,从而得到致密的荧光玻璃陶瓷;
5)打磨抛光:将步骤4)中获得的荧光玻璃陶瓷进行打磨抛光处理,最终得到特定尺寸的绿色荧光玻璃陶瓷。
所述步骤1)中的单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸4-羟丁酯中的至少一种,交联剂为聚乙二醇二苯甲酸酯200、聚乙二醇二苯甲酸酯400中的至少一种,填充溶剂为二乙二醇二苯甲酸酯、苯氧乙醇、苯甲酸乙酯中的至少一种。
所述步骤1)中气相二氧化硅和混合溶液的体积比为3:7~5:5,LuAG:Ce荧光粉和气相二氧化硅的质量比为1:100~11:100。
所述步骤1)中的气相二氧化硅的平均粒径小于50nm。
所述步骤1)中的紫外光引发剂为光引发剂819、651、184或1173中的至少一种,紫外线吸收剂为紫外线吸收剂1130、384、400或苏丹红G中的至少一种。
所述步骤4)中烧结的工艺条件为1000~1300℃的真空条件。
所述步骤2)中的坯体成型方法并不限于光固化方法,可以通过将步骤1)中的光固化剂改为热固化剂而采用热固化方法,甚至还可以直接使用PVA与气相二氧化硅混合制备步骤1)中的浆料并采用热固化成型。
三、一种绿色荧光玻璃陶瓷的应用
绿色荧光玻璃陶瓷在基于高功率蓝光LED或LD的固态照明领域的应用。
本发明的有益效果:
1)本发明的绿色荧光玻璃陶瓷的基质材料为纯石英玻璃,其物理化学性能非常稳定,因此能够在高温高湿条件下长时间经受高密度蓝光辐照而不变性。
2)本发明的荧光玻璃陶瓷不含价格高且有毒性的Pb、Te或者Sb等元素,其成本低、对环境友好。
3)本发明的制备方法工艺简单,且可以结合3D打印技术,实现复杂形状产品的快速个性化制造,从而直接和半导体固态光源封装成高功率LED/LD器件。
附图说明
图1为本发明实施例2中绿色荧光玻璃陶瓷的XRD谱;
图2为本发明实施例2中绿色荧光玻璃陶瓷的激发和发射光谱;
图3为本发明实施例2中绿色荧光玻璃陶瓷与蓝光LD封装的高功率发光器件在不同驱动电流下的光谱;
图4为本发明实施例2中绿色荧光玻璃陶瓷与蓝光LD封装的高功率发光器件的光通量随着电流的变化曲线;
图5为本发明实施例5中帽子形绿色荧光玻璃陶瓷,(a)为帽子型坯体,(b)为经过烧结后得到的荧光玻璃陶瓷转换体。
具体实施方式:
下面结合附图和具体实例对本发明进行进一步的说明,下面实例中的绿色荧光粉(LuAG:Ce)以及其他原料在市面上均有出售。
实施例1:
将67vol%的甲基丙烯酸羟乙酯、3vol%的聚乙二醇二苯甲酸酯200和30vol%的二乙二醇二苯甲酸酯均匀混合在一起,然后加入平均粒径为50nm的纳米级气相二氧化硅搅拌均匀,溶液和气相二氧化硅的体积比为6:4。然后在上述浆料中加入0.05wt%的紫外光引发剂819和0.03wt%的紫外光吸收剂苏丹红G,搅拌均匀以后再加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡,荧光粉和气相二氧化硅的质量比为1:100。
完成上述步骤后将浆料倒入特定形状的模具中,然后放置在1000W的365nm紫外灯下照射20s进行固化成型。然后将坯体放入高温箱式炉中,缓慢加热(1%/min)到600℃,在空气中保温3h,使坯体内的有机物充分排出,获得包覆荧光粉的多孔二氧化硅。
将上述得到的多孔前驱体放入高温真空炉中,在1250℃、真空(约0.1Pa)条件下高温烧结2h,即得到致密的荧光玻璃陶瓷,并对其进行切割和抛光处理,就可以得到各种不同尺寸和形状的绿色荧光玻璃陶瓷。
实施例2:
将67vol%的甲基丙烯酸羟乙酯、3vol%的聚乙二醇二苯甲酸酯200和30vol%的二乙二醇二苯甲酸酯均匀混合在一起,然后加入平均粒径为50nm的纳米级气相二氧化硅搅拌均匀,溶液和气相二氧化硅的体积比为6:4。然后在上述浆料中加入0.05wt%的紫外光引发剂819和0.03wt%的紫外光吸收剂苏丹红G,搅拌均匀以后再加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡,荧光粉和气相二氧化硅的质量比为5:100。
完成上述步骤后将浆料倒入特定形状的模具中,然后放置在1000W的365nm紫外灯下照射20s进行固化成型。然后将坯体放入高温箱式炉中,缓慢加热(1%/min)到600℃,在空气中保温3h,使坯体内的有机物充分排出,获得包覆荧光粉的多孔二氧化硅。
将上述得到的多孔前驱体放入高温真空炉中,在1250℃、真空(约0.1Pa)条件下高温烧结2h,即得到致密的荧光玻璃陶瓷,并对其进行切割和抛光处理,就可以得到各种不同尺寸和形状的绿色荧光玻璃陶瓷。
本实施例所得的绿色荧光玻璃陶瓷的内量子效率可达到77%。
如图1所示为本实施例中绿色荧光玻璃陶瓷的XRD谱,由图1可知,该荧光玻璃包含LuAG的立方晶相、石英玻璃的非晶相和少量石英晶相。
如图2所示为本实施例中绿色荧光玻璃陶瓷的激发和发射光谱,由图2可知,该荧光玻璃陶瓷在420~470nm的蓝光激发下,可发射出峰值波长为520nm的宽带绿光。
如图3所示为本实施例中绿色荧光玻璃陶瓷与蓝光LD封装的发光器件在不同驱动电流下的光谱;由图3可知,该发光器件的光谱形状随着电流变化较小,稳定性好。
如图4所示为本实施例中绿色荧光玻璃陶瓷与蓝光LD封装的高功率发光器件的光通量随着电流的变化曲线,由图4可知,该器件的发光强度随着驱动电流的增加而增加,且在2A电流(激发光功率6.4W)下,光通量仍未完全饱和,说明本发明的绿色荧光玻璃陶瓷可以耐受高功率蓝光辐照,封装出高功率发光器件。
实施例3:
将67vol%的甲基丙烯酸羟乙酯、3vol%的聚乙二醇二苯甲酸酯200和30vol%的二乙二醇二苯甲酸酯均匀混合在一起,然后加入平均粒径为50nm的纳米级气相二氧化硅搅拌均匀,溶液和气相二氧化硅的质量比为6:4。然后在上述浆料中加入0.05wt%的紫外光引发剂819和0.03wt%的紫外光吸收剂苏丹红G,搅拌均匀以后再加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡,荧光粉和气相二氧化硅的质量比为11:100。
完成上述步骤后将浆料倒入特定形状的模具中,然后放置在1000W的365nm紫外灯下照射20s进行固化成型。然后将坯体放入高温箱式炉中,缓慢加热(1%/min)到600℃,在空气中保温3h,使坯体内的有机物充分排出,获得包覆荧光粉的多孔二氧化硅。
将上述得到的多孔前驱体放入高温真空炉中,在1250℃、真空(约0.1Pa)条件下高温烧结2h,即得到致密的荧光玻璃陶瓷,并对其进行切割和抛光处理,就可以得到各种不同尺寸和形状的绿色荧光玻璃陶瓷。
实施例4:
将67vol%的甲基丙烯酸羟乙酯、3vol%的聚乙二醇二苯甲酸酯200和30vol%的二乙二醇二苯甲酸酯均匀混合在一起,然后加入平均粒径为50nm的纳米级气相二氧化硅搅拌均匀,溶液和气相二氧化硅的质量比为6:4。然后在上述浆料中加入0.05wt%的紫外光引发剂819和0.03wt%的紫外光吸收剂苏丹红G,搅拌均匀以后再加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡,荧光粉和气相二氧化硅的质量比为5:100。
完成上述步骤后将浆料倒入特定形状的模具中,然后放置在1000W的365nm紫外灯下照射20s进行固化成型。然后将坯体放入高温箱式炉中,缓慢加热(1%/min)到600℃,在空气中保温3h,使坯体内的有机物充分排出,获得包覆荧光粉的多孔二氧化硅。
将上述得到的多孔前驱体放置到高温真空炉中,在1150℃、真空(约0.1Pa)条件下高温烧结2h,即得到致密的荧光玻璃陶瓷,并对其进行切割和抛光处理,就可以得到各种形状的绿色荧光玻璃陶瓷。
实施例5:
将67vol%的甲基丙烯酸羟乙酯、3vol%的聚乙二醇二苯甲酸酯200和30vol%的二乙二醇二苯甲酸酯均匀混合在一起,然后加入平均粒径为50nm的纳米级气相二氧化硅搅拌均匀,溶液和气相二氧化硅的质量比为6:4。然后在上述浆料中加入0.05wt%的紫外光引发剂819和0.03wt%的紫外光吸收剂苏丹红G,搅拌均匀以后再加入绿色荧光粉LuAG:Ce并充分搅拌和除泡,荧光粉和气相二氧化硅的质量比为5:100。
将制备好的浆料倒入LCD式3D打印机(打印机的光源波长为405nm)的料槽中,通过相应的控制软件打印出预先设计好的尺寸和形状。
将打印出的坯体放置在高温箱式炉中,缓慢加热(1%/min)到600℃,在空气中保温3h,使坯体内的有机物充分排出,获得包覆荧光粉的多孔二氧化硅。
将上述得到的多孔前驱体放置到高温真空炉中,在1250℃、真空(约0.1Pa)条件下高温烧结2h,即得到致密的荧光玻璃陶瓷,并对其进行切割和抛光处理,就可以得到复杂形状的如图5(b)所示的绿色荧光玻璃陶瓷。本实施例所得的绿色荧光玻璃陶瓷的内量子效率可以达到80%。
如图5(a)所示为本实例制备的帽子型坯体,如图5(b)所示为本实例经过烧结后得到的荧光玻璃陶瓷转换体。
以上所述仅为本发明的具体实施方式作出的一个说明,并不用于限制本申请。因此,由此引申出来的一些显而易见的变动仍属于本发明的保护范围以内。
Claims (8)
1.一种绿色荧光玻璃陶瓷,其特征在于,主要由质量百分比为89~99%的二氧化硅和1~11%的LuAG:Ce绿色荧光粉组成。
2.采用权利要求1所述的绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)浆料制备:将55~75vol%的单体、1~8vol%的交联剂和15~40vol%的填充溶剂均匀混合得到混合溶液;然后在混合溶液中均匀搅入气相二氧化硅,并加入0.05~1wt%的紫外光引发剂和0.002~0.05wt%的紫外线吸收剂;最后加入LuAG:Ce荧光粉,均匀搅拌并除泡,获得所需浆料;
2)固化成型:将步骤1)中的浆料倒入模具中,然后将模具放置在紫外灯下照射20~50s进行固化成型,或者通过光固化3D打印的方式进行固化成型;
3)低温排脂:将步骤2)中固化成型的坯体放入高温炉中,缓慢加热到600~1000℃,在空气中保温1~10h,使坯体内部的有机物充分排出,获得包裹着荧光粉的多孔二氧化硅玻璃;
4)高温烧结:将步骤3)中得到的多孔二氧化硅玻璃放入高温真空炉中烧结0.5~10h,从而得到致密的荧光玻璃陶瓷;
5)打磨抛光:将步骤4)中获得的荧光玻璃陶瓷进行打磨抛光处理,最终得到绿色荧光玻璃陶瓷。
3.根据权利要求2所述的绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸4-羟丁酯中的至少一种,交联剂为聚乙二醇二苯甲酸酯200、聚乙二醇二苯甲酸酯400中的至少一种,填充溶剂为二乙二醇二苯甲酸酯、苯氧乙醇、苯甲酸乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中气相二氧化硅和混合溶液的体积比为3:7~5:5,LuAG:Ce荧光粉和气相二氧化硅的质量比为1:100~11:100。
5.根据权利要求2所述的绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的气相二氧化硅的平均粒径小于50nm。
6.根据权利要求2所述的绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的紫外光引发剂为光引发剂819、651、184或1173中的至少一种,紫外线吸收剂为紫外线吸收剂1130、384、400或苏丹红G中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的绿色荧光玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中烧结的工艺条件为1000~1300℃的真空条件。
8.采用权利要求1所述的绿色荧光玻璃陶瓷的应用,其特征在于,绿色荧光玻璃陶瓷在基于高功率蓝光LED或LD的固态照明领域的应用。
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