JP2010248530A - 波長変換部材、発光装置及び波長変換部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】軟化点が700℃以上のガラス中に、分散された酸窒化物蛍光体の粒子または窒化物蛍光体の粒子の少なくともいずれかを含み、前記ガラスはオキシナイトガラスである波長変換部材である。この組み合わせによれば、蛍光体の粒子をガラス中に分散させる工程においても蛍光体中の希土類がガラスに溶けてしまうことがなく粒子状態を保つとともに、波長変換効率が向上し、紫色から紫外の励起光によっても劣化しない。また、蛍光体からの光取り出し効率が高く、水分などの雰囲気の影響を受けない安定した波長変換部材となる。この波長変換部材を窒化物半導体発光素子等と組み合わせることにより、小型で長寿命な発光装置が得られる。
【選択図】図8
Description
本発明の実施の形態1である波長変換部材を図1に示す。波長変換部材21は、オキシナイトライドガラス10に3種類の蛍光体粒子11、12、13を分散させたものである。蛍光体粒子11はCeを賦活したαサイアロン、蛍光体粒子12はEuを賦活したβサイアロン、蛍光体粒子13はEuを賦活したCaAlSiN3を用いた。これらの蛍光体粒子はいずれもSiとNとを合わせた成分をモル比で50%以上含む、すなわち窒化ケイ素をベースとした酸窒化物蛍光体及び窒化物蛍光体の結晶体であり、非常に優れた耐熱性および水分など雰囲気ガスに対する安定性を有している。蛍光体粒子11、12、13に波長405nmの光を照射することにより、それぞれ発光ピーク波長480nm、540nmおよび660nmの非常に強い可視光の蛍光を発する。蛍光体粒子11、12、13の混合割合を調整することにより、全体としての発光色が変化するが、本実施の形態では、全体としての発光色が白色光に当たる色度となるように蛍光体粒子11、12、13の混合割合を4:4:2に調整した。
(蛍光体粒子)
蛍光体粒子11は、組成式Ce0.5(Si、Al)12(O、N)16で表されるαサイアロンであり、以下のようにして作製される。原料として、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化セリウム粉末を、上記組成が得られるように秤量し、ボールミルにより粉砕・混合する。得られた混合物を、金型を用いて20MPaの圧力を加えて成形し、直径12mm、厚さ5mmの成形体11Aとした。図2に示すように、成形体11Aを電気炉50にセットする。焼成操作は、まず、ガス導入口53を閉にして排気口54から排気することによって電気炉50内を真空とし、成形体11Aを800℃まで加熱した後、排気口54を閉にしてガス導入口53から純度が99.9体積%の窒素を導入して圧力を30MPaとし、毎時500℃で2200℃まで昇温し、2200℃で2時間保持する。これにより、成形体11Aが焼成され、αサイアロンとなる。焼成された成形体11Aをボールミル中で粉砕することにより、青色に発光するαサイアロン蛍光体粒子11が作製される。蛍光体粒子11について、結晶体の割合が50%以上であることを確認した。
オキシナイトライドガラスの原料であるCaCO3、Al2O3、SiO2、AlNの微粉末を、各重量比=29:3:34:34で混合した混合粉末55を作製し、混合粉末55、蛍光体粒子11、12、13を混合して、ホットプレス法で成形し、成形体19とする。図3に示すように、成形体19を、電気炉50に入れ、乾燥窒素中・常圧で1500℃に昇温して2時間保持し、急冷することにより、図1に示すような、オキシナイトライドガラス10の中に蛍光体粒子11、12、13がほぼ均一に分散した波長変換部材21が形成された。
また、オキシナイトライドガラスの軟化点は、組成にもよるが、一般に850〜1000℃程度である。
また、本実施の形態と比較するため、以下の比較用波長変換部材21Bも作製した。低融点ガラスの微粉末、蛍光体粒子11、12、13を混合してルツボに入れ、ルツボを電気炉50に入れ、乾燥窒素中・常圧で500℃に昇温して30分保持し、急冷することにより、低融点ガラスの中に蛍光体粒子11、12、13がほぼ均一に分散した波長変換部材21Bを形成した。
以上のように、本実施の形態の波長変換部材は製造工程において高温プロセスを経るが、耐熱性を有する酸窒化物蛍光体又は窒化物蛍光体を用いているため、ガラス溶融工程の後に高い波長変換効率を得ることができた。すなわち、比較例である波長変換部材21Bと比べ、発光スペクトルの強度が全体として増加しており、発光スペクトルを分析したところ、蛍光体粒子11の波長変換効率が1.3倍、蛍光体粒子12の波長変換効率が1.1倍、蛍光体粒子13の波長変換効率が1.15倍に増大していた。波長変換効率が増大した理由として、これらの蛍光体は窒化物又は窒化物ベースの酸窒化物であって酸化物でないため、特に結晶体についてはガラスとの反応が少ない一方、その粒子の表面に存在する発光効率の低い非結晶体については、溶融した高融点ガラス中に拡散し、除去されることがあるためと推定している。さらに、酸窒化物蛍光体の粒子又は窒化物蛍光体の粒子の組成比によっては、結晶構造を安定化させるアニール効果によって波長変換効率が増大する場合もある。
実施の形態2では、一旦オキシナイトライドガラスを作製して、その粉末と酸窒化物蛍光体の粒子又は窒化物蛍光体の粒子を混合して溶融することにより、波長変換部材を作製している。
本実施の形態では、ガラスとして、市販されているショット社製無アルカリガラスAF45(主成分はSiO2、BaO、Al2O3など、軟化点883℃)を用いている。このガラスは紫色から紫外の波長の透過率が良好である。
本実施の形態では、ガラスとして、ホウ珪酸ガラスを用いている。ホウ珪酸ガラスは紫色から紫外の波長の透過率が良好である。
次に実施の形態1の波長変換部材を利用した発光装置20を、断面図である図8を用いて説明する。基体22の上に、InGaAlN系結晶からなる窒化物LED23が設置されている。窒化物LED23のn型電極23Aは基体22上の電極24と電気的に接続され、窒化物LED23のp型電極23Bは、基体22上の電極25と電気的に接続されている。基体22の一部である支持部22Bの上に、実施の形態1で作製された、蛍光体粒子11、12、13を分散させたオキシナイトライドガラス10よりなる波長変換部材21が接着されている。
本実施の形態は、平板状の波長変換部材を用いた発光装置である。
次に実施の形態1の波長変換部材を利用したもう一つの発光装置130を、図10を用いて説明する。蛍光体粒子11、12、13をオキシナイトライドガラス67に分散させた、実施の形態2で作製した直径0.5mm、長さ20mmの波長変換部材69を、基体131の上に固定してある。基体131の上に、サブマウント132を配置し、さらにサブマウント132の上に、InGaAlN系結晶からなる窒化物半導体レーザ133が実装されている。窒化物半導体レーザ133にはリード線136が接続され、電流が供給できるようになっている。窒化物半導体レーザ133は、構成材料の組成を変化させることによって発光ピーク波長を300nmから500nmまで変化させることができるが、ここでは発光ピーク波長が405nmの励起光137を発する窒化物半導体レーザ133を用いた。窒化物半導体レーザ133から発せられた励起光137は、レンズ134によって略平行光にされ、波長変換部材69に入射し、その中に分散している蛍光体粒子11、12、13を励起して、励起光137よりも長波長の蛍光138に変換される。窒化物半導体レーザ133はLEDに比べて電流・光変換効率に優れている。また窒化物半導体レーザ133から発する励起光137の指向性が強いため、励起光137の入射方向と蛍光138の出射方向を別方向とするような構成にすることが容易である。このため人体に対して悪影響を及ぼす短波長の励起光137を蛍光138と分離し遮蔽することが容易である。
各実施の形態で用いた波長変換部材として、3種類の蛍光体粒子を分散したものを開示したが、1種類、2種類又は4種類以上の酸窒化物蛍光体又は窒化物蛍光体粒子をガラスに分散したものでもよく、必要に応じて酸化物蛍光体や硫化物蛍光体などを加えてもよい。例えば1種類の蛍光体を用いた波長変換部材を用いることによって単色が得られるほか、それらを組み合わせることにより、白色又は擬似白色を得ることができる。
Claims (9)
- 軟化点が700℃以上のガラスと、前記ガラス中に分散された酸窒化物蛍光体の粒子又は窒化物蛍光体の粒子の少なくともいずれかを含み、前記ガラスはオキシナイトガラスであることを特徴とする波長変換部材。
- 軟化点が700℃以上のガラスと、前記ガラス中に分散された酸窒化物蛍光体の粒子および窒化物蛍光体の粒子を含み、前記ガラスはオキシナイトガラスであることを特徴とする波長変換部材。
- 発光ピーク波長が460nm以上510nm以下の第1の酸窒化物蛍光体の粒子又は窒化物蛍光体の粒子と、発光ピーク波長が510nm以上550nm以下の第2の酸窒化物蛍光体の粒子又は窒化物蛍光体の粒子と、発光ピーク波長が600nm以上670nm以下の第3の酸窒化物蛍光体の粒子又は窒化物蛍光体の粒子を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の波長変換部材。
- 発光ピーク波長が300nm以上500nm以下の光を発する半導体発光素子と、前記半導体発光素子から発する光が入射するように配置された請求項1〜3のいずれかに記載の波長変換部材からなることを特徴とする発光装置。
- 前記発光ピーク波長が350nm以上420nm以下であることを特徴とする請求項4に記載の発光装置。
- 前記発光装置の発光色の色度座標xが0.22以上0.44以下かつ色度座標yが0.22以上0.44以下であるか、又は前記発光装置の発光色の色度座標xが0.36以上0.5以下かつ色度座標yが0.33以上0.46以下であることを特徴とする請求項4又は5に記載の発光装置。
- 前記酸窒化物蛍光体の粒子又は前記窒化物蛍光体の粒子と、前記ガラス又は前記ガラスの原料を、前記ガラスの軟化点以上1600℃以下に加熱することにより、前記酸窒化物蛍光体の粒子又は前記窒化物蛍光体の粒子の少なくともいずれかを前記ガラス中に分散させる工程を有することを特徴とする請求項1に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記酸窒化物蛍光体の原料又は前記窒化物蛍光体の原料を1600℃以上の第1の温度で焼成して前記酸窒化物蛍光体の粒子又は前記窒化物蛍光体の粒子を作製する第1の工程と、
第1の工程によって得られた前記酸窒化物蛍光体の粒子又は前記窒化物蛍光体の粒子と、前記ガラスの原料を混合して、第1の温度より50℃以上低い第2の温度で加熱することにより、前記酸窒化物蛍光体の粒子又は前記窒化物蛍光体の粒子を前記ガラス中に分散させる第2の工程を有することを特徴とする請求項7に記載の波長変換部材の製造方法。 - 前記酸窒化物蛍光体の原料又は前記窒化物蛍光体の原料を1600℃以上の第1の温度で焼成して前記酸窒化物蛍光体の粒子又は前記窒化物蛍光体の粒子を作製する第1の工程と、
前記ガラスの原料を溶融・混合して前記ガラスを作製する第2の工程と、
第1の工程によって得られた酸窒化物蛍光体の粒子又は窒化物蛍光体の粒子と、第2の工程によって得られたガラスを混合して、第1の温度より50℃以上低い第2の温度で加熱することにより、前記酸窒化物蛍光体の粒子又は前記窒化物蛍光体の粒子を前記ガラス中に分散させる第3の工程を有することを特徴とする請求項7に記載の波長変換部材の製造方法。
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