CN102811964B - 发射白光的透明玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种发射白光的透明玻璃陶瓷及其制备方法。该透明玻璃陶瓷的化学式为aSiO2·bAl2O3·cNaF·dCeF3·xDyF3,其中a、b、c、d、x为摩尔份数，a的取值范围为35~50、b的取值范围为15~30、c的取值范围为5~20、d的取值范围为5~20、x的取值范围为0.01~1，且a＋b＋c＋d=100。该透明玻璃陶瓷可以替代环氧树脂或者硅胶和荧光粉的组合封装LED。该透明玻璃陶瓷在紫外区有强的宽带激发谱，并且在紫外光激发下可以发射强的白光。

Description

发射白光的透明玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于光电子和照明材料技术领域，具体涉及一种在紫外光激发下能够发射白光的透明玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
近年来，由于白光LED相对于普通的白炽灯和荧光灯，在节能和环保方面有极大地优势被作为新一代的照明光源而受到了广泛的关注。在同等亮度下耗电量仅为普通白炽灯的1/10，寿命可以达到10万小时以上。同时白光LED具有节能、应用灵活等诸多优点，可以广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源及普通照明等领域。目前大部分白光LED照明器件采用的是蓝光或者是紫光LED芯片配合合适的荧光粉，用环氧树脂或者是硅胶封装在LED芯片上。但是由于荧光粉和蓝光芯片不同的老化衰减速率，从而导致了色坐标不稳定，白光易漂移，此外由于环氧树脂或者是硅胶长期受到蓝光或者紫外线的辐射导致用于封装的环氧树脂易老化，器件寿命降低等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有良好的透光性、化学稳定性以及热稳定性的发射白光的透明玻璃陶瓷及其制备方法以解决传统的荧光粉寿命低、其制备方法综合成本高、及实验条件高等问题。
解决本发明技术问题的技术方案是：提供一种发射白光的透明玻璃陶瓷，所述发射白光的透明玻璃陶瓷的化学式为aSiO2·bAl2O3·cNaF·dCeF3·xDyF3,其中a、b、c、d、x为摩尔份数，且a＋b＋c＋d=100，a的取值范围为35~50、b的取值范围为15~30、c的取值范围为5~20、d的取值范围为5~20、x的取值范围为0.01~1。
在本发明的发射白光的透明玻璃陶瓷材料中，a的取值范围为40～50，b的取值范围为20～30，c的取值范围为10～20，d的取值范围为10～20，x的取值范围为0.1~1。
以及，一种发射白光的透明玻璃陶瓷的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：按照化学计量比选取二氧化硅、氧化铝、氟化钠，氟化铈以及氟化镝，所述化学计量比是按照化学式aSiO2·bAl2O3·cNaF·dCeF3·xDyF3中的相应元素的摩尔比例，其中，a的取值范围为35~50、b的取值范围为15~30、c的取值范围为5~20、d的取值范围为5~20、x的取值范围为0.01~1；
步骤二：将步骤一中选取的化合物混合并研磨均匀，然后高温加热、保温，形成混合溶液；
步骤三：将步骤二中的混合熔液倒入预热的模中成型，得到前驱玻璃；
步骤四：将步骤三中的前驱玻璃退火，然后加热并保温使所述前驱玻璃发生晶化，即得到所述发射白光的透明玻璃陶瓷。
在本发明的制备方法中，在所述步骤一中，a的取值范围为40～50，b的取值范围为20～30，c的取值范围为10～20，d的取值范围为10～20，x的取值范围为0.1~1。在所述步骤二中，将步骤二中的加热温度为1300℃～1500℃，保温时间为0.5～5小时。在所述步骤三中，所述模为铜模，预热温度为300℃。在所述步骤四中，退火条件是在温度为500℃的条件下保温2小时。在步骤四中，在退火后，继续加热的温度为600℃～700℃，保温时间为1～10小时。
本发明用透明发光玻璃陶瓷可以替代环氧树脂或者硅胶和荧光粉的组合封装LED，透明发光玻璃陶瓷在紫外区有强的宽带激发谱，并且在紫外光激发下可以发射强的白光。相比于粉体材料，在蓝光或者紫光激发下能够实现发光玻璃具有显著的优点：（1）具有良好的透光性；（2）良好的化学稳定性和热稳定性；（3）制备工艺简单，成本低廉；（4）容易制成大块及不同形状；（5）具有良好的抗紫外特性和老化特性。因此，作为LED照明领域的发光介质材料非常适合。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明发射白光的透明玻璃陶瓷的制备方法的流程图；
图2是实施例7中掺杂0.1%DyF3和未掺杂DyF3的发光玻璃的发射光谱，其中，激发波长255纳米；
图3是实施例8中掺杂0.2%DyF3和未掺杂DyF3的发光玻璃的发射光谱，其中，激发波长255纳米。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了提供一种发射白光的透明玻璃陶瓷，所述发射白光的透明玻璃陶瓷的化学式为aSiO2·bAl2O3·cNaF·dCeF3·xDyF3,其中a、b、c、d、x为摩尔份数，且a＋b＋c＋d=100，a的取值范围为35~50、b的取值范围为15~30、c的取值范围为5~20、d的取值范围为5~20、x的取值范围为0.01~1。在本发明的发射白光的透明玻璃陶瓷材料中，a的取值范围为40～50，b的取值范围为20～30，c的取值范围为10～20，d的取值范围为10～20，x的取值范围为0.1~1。
请参阅图1，图1显示了本发明发射白光的透明玻璃陶瓷的制备方法的流程，该制备方法包括如下步骤：
步骤S01：按照化学计量比选取二氧化硅、氧化铝、氟化钠，氟化铈以及氟化镝，所述化学计量比是按照化学式aSiO2·bAl2O3·cNaF·dCeF3·xDyF3中的相应元素的摩尔比例，其中，a的取值范围为35~50、b的取值范围为15~30、c的取值范围为5~20、d的取值范围为5~20、x的取值范围为0.01~1；
步骤S02：将步骤S01中选取的化合物混合并研磨均匀，然后高温加热、保温，形成混合熔液；
步骤S03：将步骤S02中的混合熔液倒入预热模中成型，得到前驱玻璃；
步骤S04：将步骤S03中的前驱玻璃退火，然后加热并保温使所述前驱玻璃发生晶化，即得到所述发射白光的透明玻璃陶瓷。
在本发明的制备方法中，在所述步骤S01中，a的取值范围为40～50，b的取值范围为20～30，c的取值范围为10～20，d的取值范围为10～20，x的取值范围为0.1~1。在所述步骤S02中，于电阻炉中加热的温度为1300℃～1500℃，保温时间为0.5～5小时。在所述步骤S03中，在铜模中预热，预热温度为300℃。在所述步骤S04中，退火条件是在温度为500℃的条件下保温2小时；在退火后，继续加热的温度为600℃～700℃、保温时间为1～10小时，使之发生部分晶化。
本发明用透明发光玻璃陶瓷可以替代环氧树脂或者硅胶和荧光粉的组合封装LED，透明发光玻璃陶瓷在紫外区有强的宽带激发谱，并且在紫外光激发下可以发射强的白光。相较于粉体材料而言，在蓝光或者紫光激发下能够实现发光玻璃具有显著的优点：（1）具有良好的透光性；（2）良好的化学稳定性和热稳定性；（3）制备工艺简单，成本低廉；（4）容易制成大块及不同形状；（5）具有良好的抗紫外特性和老化特性。因此，作为LED照明领域的发光介质材料非常适合。
以下通过多个实施例来举例说明本发明发射白光的透明玻璃陶瓷不同制备方法以及其他特征等。
实施例1
分别称取二氧化硅（SiO2）7.03g，氧化铝（Al2O3）10.23g，氟化钠（NaF）2.81g，氟化铈（CeF3）9.89g，氟化镝（DyF3）0.006g。将称量好的原料在研钵中研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚中，然后将装好原料的带盖的刚玉坩埚放入高温箱式炉中1300℃熔化，保温0.5小时后将玻璃熔体倒入300℃预热的铜模中，压制成透明玻璃，在电阻炉中，在温度为500℃的条件下保温2小时，退火，随炉冷却至室温以消除内应力，随后将退火后的玻璃切割成10mm×10mm×2mm的小块样品并放入电阻炉中在600℃晶化热处理10小时，最后关闭电阻炉，随炉冷却至室温，即可制备出化学式为35SiO2·30Al2O3·20NaF·15CeF3·0.01DyF3含CeF3纳米晶的发射白光的透明玻璃陶瓷。
实施例2
分别称取二氧化硅7.72g，氧化铝6.55g，氟化钠2.69g，氟化铈12.66g，氟化镝0.7g。将称量好的原料在研钵中研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚中，然后将装好原料的带盖的刚玉坩埚放入高温箱式炉中1400℃熔化，保温5小时后将玻璃熔体倒入300℃预热的铜模中，压制成透明玻璃，在电阻炉中，在温度为500℃的小剑侠保温2小时，退火，随炉冷却至室温以消除内应力，随后将退火后的玻璃切割成10mm×10mm×2mm的小块样品并放入电阻炉中在650℃的温度下晶化热处理1小时，最后关闭电阻炉，随炉冷却至室温，即可制备出化学式为40SiO2·20Al2O3·20NaF·20CeF3·1DyF3含CeF3纳米晶的发射白光的透明玻璃陶瓷。
实施例3
分别称取二氧化硅9.87g，氧化铝5.02g，氟化钠2.07g，氟化铈12.95g，氟化镝0.07g。将称量好的原料在研钵中研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚中，然后将装好原料的带盖的刚玉坩埚放入高温箱式炉中1450℃熔化，保温2小时后将玻璃熔体倒入温度为300℃预热的铜模中，压制成透明玻璃，在电阻炉中，在温度为500℃的条件下保温2小时，退火随炉冷却至室温以消除内应力，随后将退火后的玻璃切割成10mm×10mm×2mm的小块样品并放入电阻炉中在温度为700℃的条件下晶化热处理1小时，最后关闭电阻炉，随炉冷却至室温，即可制备出化学式为50SiO2·15Al2O3·15NaF·20CeF3·0.1DyF3的含CeF3纳米晶的发射白光的透明玻璃陶瓷。
实施例4
分别称取二氧化硅9.71g，氧化铝9.89g，氟化钠0.67g，氟化铈9.56g，和氟化镝0.14g。将称量好的原料在研钵中研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚中，然后将装好原料的带盖的刚玉坩埚放入高温箱式炉中1500℃熔化，保温2小时后将玻璃熔体倒入300℃预热的铜模中，压制成透明玻璃，在电阻炉中，在温度为500℃的条件下保温2小时，退火，随炉冷却至室温以消除内应力，随后将退火后的玻璃切割成10mm×10mm×2mm的小块样品并放入电阻炉中在温度为700℃的条件下晶化热处理5小时，最后关闭电阻炉，随炉冷却至室温，即可制备出化学式为50SiO2·30Al2O3·5NaF·15CeF3·0.2DyF3的含CeF3纳米晶的发射白光的透明玻璃陶瓷。
实施例5
分别称取二氧化硅11.63g，氧化铝11.84g，氟化钠2.43g，氟化铈3.81g，氟化镝0.25g；将称量好的原料在研钵中研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚中，然后将装好原料的带盖的刚玉坩埚放入高温箱式炉中1450℃熔化，保温3小时后将玻璃熔体倒入温度为300℃预热的铜模中，压制成透明玻璃，在电阻炉中，在温度为500℃的条件下保温2小时，退火，随炉冷却至室温以消除内应力，随后将退火后的玻璃切割成10mm×10mm×2mm的小块样品并放入电阻炉中在温度为650℃的条件下晶化热处理3小时，最后关闭电阻炉，随炉冷却至室温，即可制备出化学式为50SiO2·30Al2O3·15NaF·5CeF3·0.3DyF3的含CeF3纳米晶的发射白光的透明玻璃陶瓷。
实施例6
分别称取二氧化硅10.63g，氧化铝10.82g，氟化钠1.48g，氟化铈6.97g，氟化镝0.07g。将称量好的原料在研钵中研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚中，然后将装好原料的带盖的刚玉坩埚放入高温箱式炉中1450℃熔化，保温4小时后将玻璃熔体倒入温度为300℃预热的铜模中，压制成透明玻璃，在电阻炉中，在温度为500℃的条件下保温2小时，退火，随炉冷却至室温以消除内应力，随后将退火后的玻璃切割成10mm×10mm×2mm的小块样品并放入电阻炉中在温度为670℃的条件下晶化热处理2小时，最后关闭电阻炉，随炉冷却至室温，即可制备出化学式为50SiO2·30Al2O3·10NaF·10CeF3·0.1DyF3的含CeF3纳米晶的发射白光的透明玻璃陶瓷。
实施例7
分别称取二氧化硅8.69g，氧化铝11.06g，氟化钠3.03g，氟化铈7.12g，氟化镝0.07g。将称量好的原料在研钵中研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚中，然后将装好原料的带盖的刚玉坩埚放入高温箱式炉中1350℃熔化，保温2小时后将玻璃熔体倒入温度为300℃预热的铜模中，压制成透明玻璃，在电阻炉中，在温度为500℃的条件下保温2小时，退火，随炉冷却至室温以消除内应力，随后将退火后的玻璃切割成10mm×10mm×2mm的小块样品并放入电阻炉中在温度为650℃的条件下晶化热处理2小时，最后关闭电阻炉，随炉冷却至室温，即可制备出化学式为40SiO2·30Al2O3·20NaF·10CeF3·0.1DyF3的含CeF3纳米晶的发射白光的透明玻璃陶瓷。采用同样的方法制备了未掺杂DyF3的样品，如图2所示，图2是本实施例制备掺杂0.1mol%DyF3的样品在255nm的激发下的发射光谱（曲线1）和未掺杂DyF3的样品在255nm的激发下的发射光谱（曲线2），主要发射峰在420nm、470nm和562nm左右组合成白光。
实施例8
分别称取二氧化硅8.03g，氧化铝9.45g，氟化钠2.38g，氟化铈9.88g，氟化镝0.14g；将称量好的原料在研钵中研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚中，然后将装好原料的带盖的刚玉坩埚放入高温箱式炉中1400℃熔化，保温2小时后将玻璃熔体倒入300℃预热的铜模中，压制成透明玻璃；在电阻炉中，在温度为500℃的条件下保温2小时，退火，随炉冷却至室温以消除内应力，随后将退火后的玻璃切割成10mm×10mm×2mm的小块样品并放入电阻炉中在温度为650℃的条件下晶化热处理2小时，最后关闭电阻炉，随炉冷却至室温，即可制备出化学式为40SiO2·28Al2O3·17NaF·15CeF3·0.2DyF3的含CeF3纳米晶的发射白光的透明玻璃陶瓷。采用同样的方法制备了未掺杂DyF3的样品，如图3所示，图3是本实施例制备掺杂0.2mol%DyF3的样品在255nm的激发下的发射光谱（曲线3）和未掺杂DyF3的样品在255nm的激发下的发射光谱（曲线4），主要发射峰在420nm、470nm和562nm左右组合成白光。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种发射白光的透明玻璃陶瓷，其特征在于，通过以下方法制得：
步骤一：按照化学计量比选取二氧化硅、氧化铝、氟化钠，氟化铈以及氟化镝，所述化学计量比是按照化学式aSiO2·bAl2O3·cNaF·dCeF3·xDyF3中的相应元素的摩尔比例，其中，a的取值范围为35～50、b的取值范围为15～30、c的取值范围为5～20、d的取值范围为5～20、x的取值范围为0.01～1；
步骤二：将步骤一中选取的化合物混合并研磨均匀，然后在1300℃～1500℃下加热、保温，形成混合熔液；
步骤三：将步骤二中的混合熔液倒入预热的模中成型，得到前驱玻璃；
步骤四：将步骤三中的前驱玻璃退火，然后加热并保温使所述前驱玻璃发生晶化，即得到所述发射白光的透明玻璃陶瓷；
所述发射白光的透明玻璃陶瓷的化学式为aSiO2·bAl2O3·cNaF·dCeF3·xDyF3,其中a、b、c、d、x为摩尔份数，且a＋b＋c＋d=100，a的取值范围为35～50、b的取值范围为15～30、c的取值范围为5～20、d的取值范围为5～20、x的取值范围为0.01～1。
2.如权利要求1所述的发射白光的透明玻璃陶瓷，其特征在于：a的取值范围为40～50，b的取值范围为20～30，c的取值范围为10～20，d的取值范围为10～20，x的取值范围为0.1～1。
3.一种发射白光的透明玻璃陶瓷的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：按照化学计量比选取二氧化硅、氧化铝、氟化钠，氟化铈以及氟化镝，所述化学计量比是按照化学式aSiO2·bAl2O3·cNaF·dCeF3·xDyF3中的相应元素的摩尔比例，其中，a的取值范围为35～50、b的取值范围为15～30、c的取值范围为5～20、d的取值范围为5～20、x的取值范围为0.01～1；
步骤二：将步骤一中选取的化合物混合并研磨均匀，然后在1300℃～1500℃下加热、保温，形成混合熔液；
步骤三：将步骤二中的混合熔液倒入预热的模中成型，得到前驱玻璃；
步骤四：将步骤三中的前驱玻璃退火，然后加热并保温使所述前驱玻璃发生晶化，即得到所述发射白光的透明玻璃陶瓷。
4.如权利要求3所述的发射白光的透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：在所述步骤一中，a的取值范围为40～50，b的取值范围为20～30，c的取值范围为10～20，d的取值范围为10～20，x的取值范围为0.1～1。
5.如权利要求3所述的发射白光的透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，加热温度为1300℃～1500℃，保温时间为0.5～5小时。
6.如权利要求3所述的发射白光的透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：在所述步骤三中，所述模为铜模，预热温度为300℃。
7.如权利要求3所述的发射白光的透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：在所述步骤四中，退火条件是在温度为500℃的条件下保温2小时。
8.如权利要求3所述的发射白光的透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：在所述步骤四中，在退火后，继续加热的温度为600℃～700℃，保温时间为1～10小时。
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