CN104529170A - 一种透明Ce:YAG微晶玻璃及其在白光LED中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明Ce:YAG微晶玻璃及其在白光LED中的应用，该微晶玻璃自发析晶，由以下摩尔分数的有效材料制成：19-30mol％SiO2、15-30mol％Al2O3、5-20mol％Y2O3、40-60mol％PbO、0.5-5mol％CeF3、2-10mol％B2O3，各组分摩尔分数之和为100％。本发明的Ce:YAG微晶玻璃满足了玻璃熔制温度低、制备方法简单、原材料易得、生产周期短、易于批量化生产的要求，其产品物理化学性质稳定、高度均匀性、寿命长、热导率高；该Ce:YAG微晶玻璃在465纳米的蓝光激发下发出明亮的黄光，黄光与蓝光组合产生强烈的白光，故可用于制备白光LED。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料领域，尤其是涉及一种透明Ce:YAG微晶玻璃及其在白光LED中的应用。
背景技术
具有小型固体化、耐震动、响应速度快(μs)、节能且寿命长(万小时)、绿色高效等许多优点的白光LED(White light-emitting diode)引起了人们的极大关注。目前，白光LED荧光材料主要以无定形荧光粉为主体，商品化白光LED产品是以蓝光InGaN芯片与荧光粉组合封装在一起制得。LED在发光时将伴随产生大量的热，一般在点亮的芯片周围，温度会到达150℃至200℃。这样的温度将造成荧光粉的效率下降20-30％，从而产生光源的色温与色坐标的偏移。同时也影响了LED光源的光效与稳定性。因此，研发热导率高、化学稳定的新型固体发光材料，是国际上发展白光LED技术的最新方向。
YAG(Yttrium Aluminum Garnet)是钇铝石榴石的简称，化学式Y3Al5O12,为立方晶系。由于YAG的机械性能良好，同时又具有良好的抗光照性能及本身的光学特性，因而是一种重要的荧光材料基质，之前广泛作为一种理想的激光基质晶体。在YAG晶体中,由于稀土离子与Y3+离子具有相近的有效离子半径,Y离子可以被其他稀土离子替代,并能给激活离子提供良好的晶体场环境,从而可以通过离子的掺杂,改变样品的发光性能。一般常用Ce3+、Eu3+等离子进行掺杂,在发光二极管LED、闪烁体材料、固体照明及显示等领域有广泛的应用。
目前，人们希望通过制备Ce:YAG单晶、Ce:YAG陶瓷、Ce:YAG微晶玻璃等荧光材料来解决用树脂封装荧光粉带来的不足。现有的稀土离子掺杂的Ce:YAG单晶生产周期长，工艺复杂，原料要求苛刻，生产成本高，熔融温度高，耗能大，难以做成大尺寸。制备Ce:YAG透明陶瓷并不比制备Ce:YAG单晶容易，为了消除气孔从粉体开始直到烧结每一步都要求苛 刻，烧结温度高，气氛严格控制，结果还达不到透明要求。Ce:YAG微晶玻璃可以避开单晶和透明陶瓷制备上的困难，且具有两者的优点，熔融温度比单晶和陶瓷低，设备投资少，生产效率高。与粉体相比，发光均匀，色温调节幅度宽，最主要的是它受热稳定，光衰小，有望取代粉体。
常见的制备Ce:YAG微晶玻璃的方法有两种：一种是先形成前驱玻璃再进行热处理，从玻璃基体中晶化析出微晶；另一种是直接将荧光粉与低熔点玻璃混合共熔形成微晶玻璃。
采用第一种方法制备应用于白光LED的微晶玻璃的专利，如：
温州大学金怀东等申请的发明专利CN 102040337A，“稀土掺杂钇铝石榴石微晶玻璃材料及其在白光LED中的应用”，该专利中公开了含Ce:YAG晶相的微晶玻璃的制备方法，但熔融温度高达1650℃，且制得的Ce:YAG微晶玻璃透明性不是很好。
专利申请号为201210216202.0的专利公开了制备YAG透明微晶玻璃的方法。该发明中涉及一种采用两步熔融-冷却法制备的YAG微晶玻璃比较透明，但是该YAG微晶玻璃是应用于激光领域。并且上述发明中的微晶玻璃的化学组成并没有涉及稀土化合物，也没有关于发光性能的介绍，没有应用于白光LED。而化学组成中引入稀土化合物后会对熔体冷却时的析晶起始粘度、晶体类型、晶体尺寸以及透明度产生重要的影响，进而影响发光性能。
而采用第二种方法制备应用于白光LED的微晶玻璃的专利，如：
武汉理工大学申请的中国发明专利CN101643315B，“白光LED用低熔点荧光玻璃及其制备方法”，该专利中也公开了含Ce:YAG晶相的微晶玻璃，玻璃基体组分为SiO2-Al2O3-B2O3-CaO-ZnO-Na2O-MgO。该材料透明性差，发光性能也不好。
现有的Ce:YAG微晶玻璃的制备方法的记载文献和专利虽然已有公开报道，但归结起来普遍存在两个突出问题，一是玻璃的制备工艺比较复杂，需要两步熔融-冷却的工艺来实现，并且熔制温度在1650℃以上，制备过程中的能源消耗很大，并且析晶的效果不佳；二是材料组成设计不尽合理，透明度低，光学性能较差。
自发析晶是利用熔融冷却法制备微晶玻璃，在玻璃熔体的冷却过程中，如果析晶现象出 现在成型温度以下，也就是说熔体析晶时的粘度大于成型操作所对应的粘度，则玻璃制品的成型则不会受到影响。另外如果析晶程度和晶体类型能够通过调整系统的组成进行控制，则成型后的热处理过程就可以省略了，从而达到节约能源的目的。山东轻工业学院申请的中国发明专利CN103073190A，“一种自发析晶的上转换发光透明微晶玻璃”，该专利公开了一种利用熔融冷却法制备上转换发光透明微晶玻璃，但其晶相为Zn2SiO4，而且微晶玻璃材料没有应用于白光LED。到目前为止，还未见利用一步熔融冷却法制备应用于白光LED的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种材料组分独特、透明度高的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃及其在白光LED中的应用，该微晶玻璃满足了玻璃熔制温度低、制备方法简单、原材料易得、生产周期短、易于批量化生产的要求，其产品物理化学性质稳定、高度均匀性、寿命长、热导率高；该Ce:YAG微晶玻璃在465纳米的蓝光激发下发出明亮的黄光，黄光与蓝光组合产生强烈的白光，可应用于白光LED。
本发明为实现上述发明目的，采用以下技术方案：
一种自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，由以下摩尔分数的有效材料制成：19-30mol％SiO2、15-30mol％Al2O3、5-20mol％Y2O3、40-60mol％PbO、0.5-5mol％CeF3、2-10mol％B2O3；各组分摩尔分数之和为100％。
进一步，SiO2的摩尔分数优选为19.9-25mol％。
进一步，Al2O3的摩尔分数优选为18-23mol％，更优选为19-20mol％。
进一步，Y2O3的摩尔分数优选为7-12mol％，更优选为9-10mol％。
进一步，PbO的摩尔分数优选为41-46mol％，更优选为43-46mol％。
进一步，CeF3的摩尔分数优选为0.5-2mol％，更优选为0.5％。
进一步，B2O3的摩尔分数优选为2-7mol％，更优选为3-5mol％。
更进一步，所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，由以下摩尔分数的有效材料制成：19.9-25mol％SiO2、19-20mol％Al2O3、9-10mol％Y2O3、43-46mol％PbO、0.5mol％CeF3、3-5mol％B2O3。
再更进一步，所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，由以下摩尔分数的有效材料制成：19.9mol％SiO2、19.4mol％Al2O3、9.4mol％Y2O3、45.8mol％PbO、0.5mol％CeF3、5.0mol％B2O3。
本发明中，有效材料B2O3的来源是H3BO3。
本发明通过玻璃熔体冷却过程时自发析晶而获得Ce:YAG透明微晶玻璃。
本发明通过调整系统组成，熔体在一步冷却的过程中可以析出Ce:YAG晶体，而且晶体均匀地分布在玻璃中。该微晶玻璃不需要对成型后的微晶玻璃制品再进行热处理的步骤，可以简化制备工艺，有效节约能源。其具体工艺包括玻璃料混合、玻璃料熔化和冷却处理三个步骤：
(1)玻璃料混合：将上述摩尔比例取原料，置于研钵里充分研磨混合，得到玻璃混合料，然后倒入坩埚中；
(2)玻璃料的熔化：将装有玻璃混合料的坩埚置入马弗炉中熔融，设置马弗炉的温度为1450-1600℃，保温2-6小时后得到熔融玻璃料；
(3)玻璃料的冷却：将熔融玻璃料倒入温度为500-700℃的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2-4小时，然后随炉自然冷却至20℃形成自发析晶的透明Ce:YAG微晶玻璃，浇注的尺寸越大则结晶度越高。
进一步，所述的坩埚为氧化铝坩埚。
进一步，步骤(2)中，设置马弗炉的温度为1450℃，保温2小时。
进一步，步骤(3)中，铸铁模温度为650℃。
本发明制得的Ce:YAG微晶玻璃在465纳米的蓝光激发下发出明亮的黄光，黄光与蓝光组合产生强烈的白光，可应用于制备白光LED。
与现有技术相比，本发明通过加入助融剂PbO首先将熔融温度降低到1500℃，使用氧化铝坩埚即可，省去了昂贵的铂金坩埚，降低了生产成本；其次本发明制备方法简单，省去了制品成型后的热处理过程；另外玻璃熔体在冷区过程中晶体不会过度长大，有利于获得高的透明度，同时调整PbO与SiO2的配比能有效调节玻璃折射率，实现YAG微晶与玻璃基质的折射率匹配，减少色散，提高YAG微晶玻璃的透明度。
附图说明
图1为实施例1微晶玻璃的实物图
图2为实施例1的Ce:YAG微晶玻璃XRD图谱。
图3为实施例1微晶玻璃的荧光光谱图。
图4为实施例1微晶玻璃与蓝光芯片耦合后实物样品的发光照片。
图5为实施例2的Ce:YAG微晶玻璃XRD图谱。
图6为实施例3的Ce:YAG微晶玻璃XRD图谱。
具体实施方式
以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述
实施例1：
将分析纯的SiO2、Al2O3、Y2O3、PbO、CeF3、B2O3，按20份SiO2：19.5份Al2O3：9.5份Y2O3：46份PbO：0.5份CeF3：5份B2O3(摩尔份数)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于刚玉坩埚中，放入电阻炉中加热到1450℃后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入温度为650℃的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于800℃保温3小时，然后随炉冷却至20℃形成自发析晶的透明Ce:YAG微晶玻璃。
对制备的Ce:YAG微晶玻璃进行光谱性质测试，其XRD图如图2所示，微晶玻璃样品的XRD衍射峰与YAG晶相的标准卡片的主要衍射峰都相符，得到的材料晶相为YAG相的微 晶玻璃，无其它杂质相；而被460nm波长激发的Ce:YAG微晶玻璃发射光谱如图3所示，它与Ce:YAG晶体的荧光谱相似，荧光强度在536nm最大。将微晶玻璃与460纳米蓝光芯片耦合，在蓝光激发下可以发出明亮的白光，在20mA的电流下，发光效率达到97Im/W。
实施例2：
将分析纯的SiO2、Al2O3、Y2O3、PbO、CeF3、B2O3，按23份SiO2：19份Al2O3：9份Y2O3：45份PbO：0.5份CeF3：4份B2O3(摩尔份数)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于刚玉坩埚中，放入电阻炉中加热到1500℃后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入温度为650℃的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于800℃保温3小时，然后随炉冷却至20℃形成自发析晶的透明Ce:YAG微晶玻璃。将微晶玻璃与460纳米蓝光芯片耦合，在蓝光激发下可以发出明亮的白光。所得的微晶玻璃被460nm波长激发，最大波长可达534nm，在20mA的电流激发下，发光效率可达87lm/W。
实施例3：
将分析纯的SiO2、Al2O3、Y2O3、PbO、CeF3、B2O3，按25份SiO2：20份Al2O3：10份Y2O3：43份PbO：0.5份CeF3：3份B2O3(摩尔份数)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于刚玉坩埚中，放入电阻炉中加热到1600℃后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入温度为650℃的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于800℃保温3小时，然后随炉冷却至20℃形成自发析晶的透明Ce:YAG微晶玻璃。将微晶玻璃与460纳米蓝光芯片耦合，在蓝光激发下可以发出明亮的白光。所得的微晶玻璃被460nm波长激发，最大波长可达532nm，在20mA的电流激发下，发光效率可达84lm/W。
实施例4：
将分析纯的SiO2、Al2O3、Y2O3、PbO、CeF3、B2O3，按22份SiO2：19.5份Al2O3：9.5份Y2O3：45份PbO：1份CeF3：3份B2O3(摩尔份数)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，在 玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于刚玉坩埚中，放入电阻炉中加热到1500℃后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入温度为650℃的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于800℃保温3小时，然后随炉冷却至20℃形成自发析晶的透明Ce:YAG微晶玻璃。将微晶玻璃与460纳米蓝光芯片耦合，在蓝光激发下可以发出明亮的白光。所得的微晶玻璃被460nm波长激发，最大波长可达530nm，在20mA的电流激发下，发光效率可达77lm/W。
实施例5：
将分析纯的SiO2、Al2O3、Y2O3、PbO、CeF3、B2O3，按23份SiO2：19份Al2O3：9份Y2O3：44份PbO：2份CeF3：3份B2O3(摩尔份数)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于刚玉坩埚中，放入电阻炉中加热到1600℃后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入温度为650℃的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于800℃保温3小时，然后随炉冷却至20℃形成自发析晶的透明Ce:YAG微晶玻璃。将微晶玻璃与460纳米蓝光芯片耦合，在蓝光激发下可以发出明亮的白光。所得的微晶玻璃被460nm波长激发，最大波长可达530nm，在20mA的电流激发下，发光效率可达71lm/W。
Claims (10)
1.一种自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，由以下摩尔分数的有效材料制成：19-30mol％SiO2、15-30mol％Al2O3、5-20mol％Y2O3、40-60mol％PbO、0.5-5mol％CeF3、2-10mol％B2O3，各组分摩尔分数之和为100％。
2.如权利要求1所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，其特征在于：所述Ce:YAG微晶玻璃的制备工艺包括玻璃料混合、玻璃料熔化和冷却处理三个步骤：
(1)玻璃料混合：按照有效材料的摩尔比例取原料，置于研钵里充分研磨混合，得到玻璃混合料，然后倒入坩埚中；
(2)玻璃料的熔化：将装有玻璃混合料的坩埚置入马弗炉中熔融，设置马弗炉的温度为1450-1600℃，保温2-6小时后得到熔融玻璃料；
(3)玻璃料的冷却处理：将熔融玻璃料倒入温度为500-700℃的铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2-4小时，然后随炉自然冷却至20℃形成自发析晶的透明Ce:YAG微晶玻璃。
3.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，其特征在于：SiO2的摩尔分数为19.9-25mol％。
4.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，其特征在于：Al2O3的摩尔分数为18-23mol％。
5.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，其特征在于：Y2O3的摩尔分数为7-12mol％。
6.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，其特征在于：PbO的摩尔分数为41-46mol％。
7.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，其特征在于：CeF3的摩尔分数为0.5-2mol％。
8.如权利要求1所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，其特征在于：B2O3的摩尔分数为2-7mol％。
9.如权利要求1或2所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，其特征在于：所述的自发析晶的Ce:YAG微晶玻璃，由以下摩尔分数的有效材料制成：19.9-25mol％SiO2、19-20mol％Al2O3、9-10mol％Y2O3、43-46mol％PbO、0.5mol％CeF3、3-5mol％B2O3。
10.如权利要求1所述的Ce:YAG微晶玻璃在制备白光LED中的应用。
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