CN115180948B - 一种激光照明用高光效复相荧光陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光照明用高光效复相荧光陶瓷及其制备方法，以Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2作为原料粉体，通过控制烧结温度制备出的以Y3MgAl3SiO12相作为主相，(Y/Mg)4(Al/Si)2O9为二相的复相荧光陶瓷，二相作为散射中心，增强了光散射效应，显著提高了其光提取率。本发明制得的复相陶瓷在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度为35Wmm‑2～45Wmm‑2，发射205lm/W～265lm/W的超高光效黄橙光，且制备方法简单，用时短，烧结温度相对较低，可应用于LD器件工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及荧光陶瓷材料技术领域，具体涉及一种激光照明用高光效复相荧光陶瓷及其制备方法。
背景技术
钇铝石榴石简称YAG(Yttrium Aluminum Garnet)，其化学式为Y3A15O12，是氧化物Y2O3和Al2O3反应生成的一种复合产物，属于立方晶系，具有良好的化学稳定性和高量子效率，且离子格位十分丰富。Ce：YAG荧光陶瓷由于在LED照明方面的成功应用，使它被认为是一种极具潜力的激光照明用荧光陶瓷材料。然而在超高功率密度LD激发下，由于Ce：YAG透明荧光陶瓷缺乏光散射中心，会使得未经散射和转换的蓝光光斑直接穿透透明荧光陶瓷，造成“黄环”现象，严重影响了出光一致性。因此，激光照明需要更有效的散射中心来增加光的吸收,使蓝色激光束均匀化，增强光提取率。
为了解决光提取率低的问题，在采用YAG作为基质材料制备复相陶瓷方面，CN109133940A公开了一种黄色荧光复相陶瓷及其制备方法与应用，通过将Ce:YAG与AlN混合制备复相荧光陶瓷，该荧光复相陶瓷Ce:YAG的化学式[Y(1-x)Cex]Al5O12，x＝0.05-3％。但是AlN作为复相需要在氢气或氮气气氛下烧结，混合制备难度高，陶瓷质量难以保证，烧结温度相对较高，限制了其在高功率LD器件中的应用。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种激光照明用高光效复相荧光陶瓷。
本发明的目的之二是提供上述激光照明用高光效复相荧光陶瓷的制备方法，方法简单，烧结温度相对较低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种激光照明用高光效复相荧光陶瓷，所述复相荧光陶瓷包括作为主相的Y3MgAl3SiO12相，以及均匀分布在主相中的第二相(Y/Mg)4(Al/Si)2O9，其中发光离子为Ce3+。
所述复相陶瓷在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度为35Wmm-2～45Wmm-2，发射205lm/W～265lm/W的超高光效黄橙光。
第二方面，本发明还提供上述激光照明用高光效复相荧光陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2作为原料粉体，按分子式(Y1-xCex)3(MgyAl5-2ySiy)O12中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Ce3+掺杂Y3+位的摩尔百分数，y为Mg2+-Si4 +掺杂Al3+位的摩尔百分数，0.001≤x≤0.005，1≤y≤1.4；
(2)将称量的原料粉体、分散剂聚醚酰亚胺共混后加入无水乙醇，球磨充分混合，将得到的混合浆料烘干，得到混合粉体；
(3)将混合粉体置于管式炉中，在700～900℃下烧结3～6h得到第一次烧结产物，将第一次烧结产物过200目筛后干压制成素坯；
(4)将素坯置于真空烧结炉中，在1450～1500℃下烧结8～10h，真空烧结炉的真空度为10-3pa，得到第二次烧结产物；
(5)将第二次烧结产物在空气中退火，再进行双面抛光得到呈片状的Y3MgAl3SiO12基复相荧光陶瓷，即具有强散射效应的高光效复相荧光陶瓷。
优选的，步骤(2)中所述分散剂聚醚酰亚胺的加入量为所述原料粉总质量的0.8～1wt.％，所述原料粉体总质量与无水乙醇的质量比为1：1～2。
优选的，步骤(2)中所述的球磨转速为180～250rpm，球磨时间为15～30h。
优选的，步骤(2)中所述混合浆料烘干的温度为70～90℃，烘干时间为10～15h。
优选的，步骤(5)中所述的退火温度为1200～1400℃，退火温度为30～40h。
在本发明中，通过控制烧结温度制备出的以Y3MgAl3SiO12相作为主相，(Y/Mg)4(Al/Si)2O9为二相的复相荧光陶瓷，具有强散射效应，极大地提升了光提取效率。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备的复相陶瓷在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度为35Wmm-2～45Wmm-2，发射205lm/W～265lm/W的超高光效黄橙光。
(2)本发明中MgO和SiO2既作为复相陶瓷的原料，又作为烧结助剂，与Ce：YAG反应生成的二相(Y/Mg)4(Al/Si)2O9作为散射中心，增强了光散射效应，显著提高了其光提取率。
(3)本发明制备的复相荧光陶瓷兼具高亮度和高热稳定性的特点，极大地提升了器件的应用价值。
(4)本发明具有强散射效应的高光效复相荧光陶瓷，制备方法简单，用时短，绿色环保，可应用于LD器件工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品的SEM图，图中虚线圆圈标注的为第二相；
图2是本发明中实施例1制备样品的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中所使用的原料均为市售的粉体商品。
实施例1：制备(Y0.997Ce0.003)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12
根据化学式(Y0.997Ce0.003)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12中对应原料的化学计量比，分别称取纯度均为99.99％的Y2O3 34.129g、Al2O3 13.396g、CeO2 0.157g、MgO 4.888g和SiO27.287g，与分散剂聚醚酰亚胺400μL共混后加入无水乙醇，采用行星球磨进行充分混合，球磨转速为180rpm，球磨20h，无水乙醇与原料Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2粉体总质量的比为1：1，球磨后的混合料浆在80℃的烘箱中干燥13h得到混合粉体，混合粉体在800℃下煅烧5h得到第一次烧结产物；将第一次烧结产物过200目筛，然后在钢模中干燥压制成素坯，将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧结，在1475℃下烧结9h得到第二次烧结产物，真空烧结炉的真空度为10-3pa；将第二次烧结产物在1300℃的空气中退火35h，再进行双面抛光得到呈片状的Ce3+激活的黄橙色荧光陶瓷。
在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度45Wmm-2，发射出265lm/W的超高光效黄橙光。
图1是本发明实施例1制备样品的SEM图，图中虚线圆圈标注的为第二相；
图2是本发明中实施例1制备样品的XRD图，使用Jade软件进行XRD物相分析，可知除Y3MgAl3SiO12相外，第二相为(Y/Mg)4(Al/Si)2O9。
实施例2：制备(Y0.997Ce0.003)3(MgAl3Si)O12
根据化学式(Y0.997Ce0.003)3(MgAl3Si)O12中对应原料的化学计量比，分别称取纯度均为99.99％的Y2O3 34.129g、Al2O3 15.457g、CeO2 0.157g、MgO 4.073g和SiO2 6.072g，与分散剂聚醚酰亚胺400μL共混后加入无水乙醇，采用行星球磨进行充分混合，球磨转速为180rpm，球磨20h，无水乙醇与原料Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2粉体总质量的比为1：1，球磨后的混合料浆在80℃的烘箱中干燥13h得到混合粉体，混合粉体在800℃下煅烧5h得到第一次烧结产物；将第一次烧结产物过200目筛，然后在钢模中干燥压制成素坯，将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧结，在1475℃下烧结9h得到第二次烧结产物，真空烧结炉的真空度为10-3pa；将第二次烧结产物在1300℃的空气中退火35h，再进行双面抛光得到呈片状的Ce3+激活的黄橙色荧光陶瓷。
在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度42Wmm-2，发射出247lm/W的超高光效黄橙光。
实施例3：制备(Y0.997Ce0.003)3(Mg1.4Al2.2Si1.4)O12
根据化学式(Y0.997Ce0.003)3(Mg1.4Al2.2Si1.4)O12中对应原料的化学计量比，分别称取纯度均为99.99％的Y2O3 34.129g、Al2O3 11.335g、CeO2 0.157g、MgO 5.703g和SiO28.501g，与分散剂聚醚酰亚胺400μL共混后加入无水乙醇，采用行星球磨进行充分混合，球磨转速为180rpm，球磨20h，无水乙醇与原料Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2粉体总质量的比为1：1，球磨后的混合料浆在80℃的烘箱中干燥13h得到混合粉体，混合粉体在800℃下煅烧5h得到第一次烧结产物；将第一次烧结产物过200目筛，然后在的钢模中干燥压制成素坯，将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧结，在1475℃下烧结10h得到第二次烧结产物，真空烧结炉的真空度为10-3pa；将第二次烧结产物在1300℃的空气中退火9h，再进行双面抛光得到呈片状的Ce3+激活的黄橙色荧光陶瓷。
在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度35Wmm-2，发射出260lm/W的超高光效黄橙光。
实施例4：制备(Y0.999Ce0.001)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12
根据化学式(Y0.997Ce0.003)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12中对应原料的化学计量比，分别称取纯度均为99.99％的Y2O3 34.197g、Al2O3 13.396g、CeO2 0.052g、MgO 4.888g和SiO27.287g，与分散剂聚醚酰亚胺400μL共混后加入无水乙醇，采用行星球磨进行充分混合，球磨转速为200rpm，球磨30h，无水乙醇与原料Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2粉体总质量的比为1：1，球磨后的混合料浆在80℃的烘箱中干燥13h得到混合粉体，混合粉体在800℃下煅烧5h得到第一次烧结产物；将第一次烧结产物过200目筛，然后在的钢模中干燥压制成素坯，将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧结，在1475℃下烧结10h得到第二次烧结产物，真空烧结炉的真空度为10-3pa；将第二次烧结产物在1300℃的空气中退火10h，再进行双面抛光得到呈片状的Ce3+激活的黄橙色荧光陶瓷。
在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度39Wmm-2，发射出237lm/W的超高光效黄橙光。
实施例5：制备(Y0.995Ce0.005)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12
根据化学式(Y0.995Ce0.005)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12中对应原料的化学计量比，分别称取纯度均为99.99％的Y2O3 34.061g、Al2O3 13.396g、CeO2 0.261g、MgO 4.888g和SiO27.287g，与分散剂聚醚酰亚胺400μL共混后加入无水乙醇，采用行星球磨进行充分混合，球磨转速为200rpm，球磨时间为25h，无水乙醇与原料Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2粉体总质量的比为1：1，球磨后的混合料浆在80℃的烘箱中干燥13h得到混合粉体，混合粉体在800℃下煅烧5h得到第一次烧结产物；将第一次烧结产物过200目筛，然后在的钢模中干燥压制成素坯，将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧结，在1475℃下烧结10h得到第二次烧结产物，真空烧结炉的真空度为10-3pa；将第二次烧结产物在1300℃的空气中退火35h，再进行双面抛光得到呈片状的Ce3+激活的黄橙色荧光陶瓷。
在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度36Wmm-2，发射出217lm/W的超高光效黄橙光。
实施例6：制备(Y0.997Ce0.003)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12
根据化学式(Y0.997Ce0.003)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12中对应原料的化学计量比，分别称取纯度均为99.99％的Y2O3 34.129g、Al2O3 13.396g、CeO2 0.157g、MgO 4.888g和SiO27.287g，与分散剂聚醚酰亚胺400μL共混后加入无水乙醇，采用行星球磨进行充分混合，球磨转速为200rpm，球磨时间为18h，无水乙醇与原料Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2粉体总质量的比为2：1，球磨后的混合料浆在70℃的烘箱中干燥15h得到混合粉体，混合粉体在700℃下煅烧3h得到第一次烧结产物；将第一次烧结产物过200目筛，然后在钢模中干燥压制成素坯，将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧结，在1450℃下烧结8h得到第二次烧结产物，真空烧结炉的真空度为10-3pa；将第二次烧结产物在1200℃的空气中退火30h，再进行双面抛光得到呈片状的Ce3+激活的黄橙色荧光陶瓷。
在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度38Wmm-2，发射出233lm/W的超高光效黄橙光。
实施例7：制备(Y0.997Ce0.003)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12
根据化学式(Y0.997Ce0.003)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12中对应原料的化学计量比，分别称取纯度均为99.99％的Y2O3 34.129g、Al2O3 13.396g、CeO2 0.157g、MgO 4.888g和SiO27.287g，与分散剂聚醚酰亚胺400μL共混后加入无水乙醇，采用行星球磨进行充分混合，球磨转速为250rpm，球磨时间为15h，无水乙醇与原料Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2粉体总质量的比为2：1，球磨后的混合料浆在80℃的烘箱中干燥10h得到混合粉体，混合粉体在800℃下煅烧5h得到第一次烧结产物；将第一次烧结产物过200目筛，然后在的钢模中干燥压制成素坯，将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧结，在1500℃下烧结9h得到第二次烧结产物，真空烧结炉的真空度为10-3pa；将第二次烧结产物在1400℃的空气中退火40h，再进行双面抛光得到呈片状的Ce3+激活的黄橙色荧光陶瓷。
在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度38Wmm-2，发射出236lm/W的超高光效黄橙光。
实施例8：制备(Y0.999Ce0.001)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12
根据化学式(Y0.999Ce0.001)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12中对应原料的化学计量比，分别称取纯度均为99.99％的Y2O3 34.197g、Al2O3 13.396g、CeO2 0.052g、MgO 4.888g和SiO27.287g，与分散剂聚醚酰亚胺400μL共混后加入无水乙醇，采用行星球磨进行充分混合，球磨转速为250rpm，球磨时间为25h，无水乙醇与原料Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2粉体总质量的比为1：1，球磨后的混合料浆在80℃的烘箱中干燥13h得到混合粉体，混合粉体在800℃下煅烧5h得到第一次烧结产物；将第一次烧结产物过200目筛，然后在的钢模中干燥压制成素坯，将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧结，在1500℃下烧结10h得到第二次烧结产物，真空烧结炉的真空度为10-3pa；将第二次烧结产物在1300℃的空气中退火35h，再进行双面抛光得到呈片状的Ce3+激活的黄橙色荧光陶瓷。
在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度39Wmm-2，发射出239lm/W的超高光效黄橙光。
实施例9：制备(Y0.995Ce0.005)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12
根据化学式(Y0.995Ce0.005)3(Mg1.2Al2.6Si1.2)O12中对应原料的化学计量比，分别称取纯度均为99.99％的Y2O3 34.061g、Al2O3 13.396g、CeO2 0.261g、MgO 4.888g和SiO27.287g，与分散剂聚醚酰亚胺400μL共混后加入无水乙醇，采用行星球磨进行充分混合，球磨转速为180rpm，球磨时间为30h，无水乙醇与原料Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2粉体总质量的比为1：1，球磨后的混合料浆在80℃的烘箱中干燥15h得到混合粉体，混合粉体在900℃下煅烧6h得到第一次烧结产物；将第一次烧结产物过200目筛，然后在的钢模中干燥压制成素坯，将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧结，在1450℃下烧结8h得到第二次烧结产物，真空烧结炉的真空度为10-3pa；将第二次烧结产物在1300℃的空气中退火35h，再进行双面抛光得到呈片状的Ce3+激活的黄橙色荧光陶瓷。
在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，可承受激发功率密度36Wmm-2，发射出210lm/W的超高光效黄橙光。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种激光照明用高光效复相荧光陶瓷，其特征在于，所述复相荧光陶瓷包括作为主相的Y3MgAl3SiO12相，以及均匀分布在主相中的第二相(Y/Mg)4(Al/Si)2O9，其中发光离子为Ce3+；
通过以下步骤制备得到：
（1）以Y2O3、Al2O3、CeO2、MgO和SiO2作为原料粉体，按分子式(Y1-x Ce x )3(Mg y Al5-2y Si y )O12中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Ce3+掺杂Y3+位的摩尔百分数，y为Mg2+-Si4+掺杂Al3+位的摩尔百分数，0.001≤x≤0.005，1≤y≤1.4；
（2）将称量的原料粉体、分散剂聚醚酰亚胺共混后加入无水乙醇，球磨充分混合，将得到的混合浆料烘干，得到混合粉体；
（3）将混合粉体置于管式炉中，在700~900℃下烧结3~6h得到第一次烧结产物，将第一次烧结产物过200目筛后干压制成素坯；
（4）将素坯置于真空烧结炉中，在1450~1500℃下烧结8~10h，真空烧结炉的真空度为10-3pa，得到第二次烧结产物；
（5）将第二次烧结产物在空气中退火，再进行双面抛光得到呈片状的Y3MgAl3SiO12基高光效复相荧光陶瓷。
2.根据权利要求1所述的激光照明用高光效复相荧光陶瓷，其特征在于，步骤（2）中所述分散剂聚醚酰亚胺的加入量为所述原料粉体总质量的0.8～1wt.％，所述原料粉体总质量与无水乙醇的质量比为1：1~2。
3.根据权利要求1所述的激光照明用高光效复相荧光陶瓷，其特征在于，步骤（2）中所述的球磨转速为180~250rpm，球磨时间为15~30h。
4.根据权利要求1所述的激光照明用高光效复相荧光陶瓷，其特征在于，步骤（2）中所述混合浆料烘干的温度为70~90℃，烘干时间为10~15h。
5.根据权利要求1所述的激光照明用高光效复相荧光陶瓷，其特征在于，步骤（5）中所述的退火温度为1200~1400℃，退火温度为30~40h。
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