TWI493746B - 具有半透明陶瓷板之發光元件 - Google Patents

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TWI493746B
TWI493746B TW098105417A TW98105417A TWI493746B TW I493746 B TWI493746 B TW I493746B TW 098105417 A TW098105417 A TW 098105417A TW 98105417 A TW98105417 A TW 98105417A TW I493746 B TWI493746 B TW I493746B
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Hironaka Fujii
Hiroaki Miyagawa
Rajesh Mukherjee
Bin Zhang
Amane Mochizuki
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Nitto Denko Corp
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Description

具有半透明陶瓷板之發光元件
本發明是有關於一種包括半透明陶瓷板的發光元件。
固態發光元件，諸如發光二極體(Light emitting diode，LED)、有機發光二極體(Organic light emitting diode，OLED，或有時稱為有機電激發光元件(Organic electroluminescent device，OEL))以及無機電激發光元件(IEL，inorganic electroluminescent device)已廣泛地用於諸如平面顯示器、各種裝置的指示燈、招牌以及裝飾性發光等各種應用中。由於這些發光元件的發光效率持續地提升，因此需要更高的發光強度的應用(諸如汽車的前照燈與一般發光等)也隨之增加。以這些應用而言，白色LED是極有發展性的選擇之一且已引起較多的注意。
圖1A與圖1B為習知元件結構的示意圖。習知的白色LED是基於結合藍色LED11與散佈在塑膠封裝樹脂13(諸如美國專利第5,998,925號與美國專利第6,069,440號中所揭露的環氧樹脂與矽氧樹脂)中的發黃光的YAG磷粉12來製造。然而，由於用於此系統中的YAG磷粉的粒子尺寸大約是1-10μm，所以散佈於封裝樹脂介質(medium)中的YAG粉末可能引起嚴重的光散射。因此，來自藍色LED11的入射光18與來自散佈於塑膠封裝樹脂13中的YAG磷粉12的黃光的相當大的一部分的光會如圖2所示的以背散射光19的形式終止以及以發射白光的方式損失。
應映此問題的方式之一是形成波長轉換材料(wavelength converting material)的單石陶瓷構件(monolithic ceramic member)。然而，這些陶瓷構件也可能會由於形成陶瓷期間所形成的氣孔(air voids)而有降低的光度(luminosity)的問題。這些氣孔可能降低對於由LED發射的光的透明度及/或增加背散射的程度。由於空氣的折射率比陶瓷材料的折射率大很多(約0.5至1.0)，因此極少量的氣袋(air pockets)可能會引起大的不成比例的程度的背散射。
應映增加的背散射的方式之一是控制用於發光層中的材料的折射率。舉例來說，嵌有磷粒子的介質的折射率會增加成與磷粒子的折射率更相符(美國專利2003/0227249)。De Graaf等人(WO 2006/097876)敘述嵌在基質(matrix)中的複合結構(為陶瓷複合結構)包括多晶(polycrystalline)陶瓷鋁材料。Sakata等人(美國專利2006/0124951)敘述一種包括兩種或更多的基質相的固化主體，其中每一基質相各自具有兩種或更多種氧化物的組成。然而，非發光材料的增加可能還是會造成散射中心(scattering center)的增加，以及降低陶瓷板的整體發光能力。
用以降低背散射的另一應映方式為藉由減少散射中心來增加材料的透明度，且因此最小化所產生的背散射。然而，與空氣或封裝樹脂的折射率相比，不具有散射中心的高度透明陶瓷板仍在折射率上維持高度差異。這樣的高度差異造成在空氣/陶瓷介面或在封裝樹脂/陶瓷介面具有增加的臨界角，如此一來全內反射(total internal reflection)會造成更高程度的光被困在陶瓷板中。如此高程度的反射光就是在陶瓷側邊可見的表面發光。因此在增加透明度時，元件的總發光度可能實際上是減少的。
用以降低背散射的又一應映方式涉及製備具有遠小於可見光波長的粒子尺寸的奈米尺寸YAG磷粒子。舉例來說，如R. Kasuya等人發表於Applied Physics Letters期刊91, 111916(2007)中標題為「由YAG:Ce3+奈米粒子製備的透明色轉換膜的光學特性(Characteristic optical properties of transparent color conversion film prepared from YAG:Ce3+nanoparticles)」的文中所揭露，若具有小於約30nm的尺寸的奈米尺寸YAG磷粒子平均地散佈在封裝樹脂中，則有可能得到用於白色LED的此種色轉換介質(color-changing medium)的非散射透明奈米複合物。然而，當粒子尺寸到達數十奈米或更小時，已知發光強度(或內部量子效率)會有降低的傾向。如此小的粒子具有增加的表面積與主體比率(surface area to bulk ratio)，也就是說相較於相同量的封裝微米尺寸YAG磷粒子而言，粒子尺寸到達數十奈米或更小的粒子會具有更高的整體表面缺陷位置(total population of unfavorable surface defect sites)。因此，相較於基於微米尺寸磷粉的元件，具有奈米尺寸YAG磷粒子的LED的白色LED光輸出實際上展現較低的效率。可以最小化在基於奈米尺寸磷粉的元件中的背散射損失(backscattering loss)，但是較差的發光特性還是無法以降低的背散射的優點來彌補。此外，由於奈米尺寸粒子具有難以克服的強烈聚集傾向特性，因此要製備透明或半透明的單一分佈奈米複合物並不容易。因此，目前仍無能夠藉由減少背散射散失且不犧牲磷粉的發光效率來提升白色LED的光輸出的有效方法。
為了增加白色LED元件的發光強度，一或多個半透明燒結陶瓷板與藍色LED結合使用，以製造較高強度的白光。藉由控制燒結陶瓷板的透明度，可以最小化背散射損失且不會犧牲其發光特性。
一實施例提供發光元件，其包括發射具有第一峰值波長的光的發光構件以及在發光構件上的至少一燒結陶瓷板，其中至少一燒結陶瓷板包括多相材料，所述多相材料包括以體積計為約85%至99.99%的發光相以及以體積計為約15%至約0.01%的第二相。所述至少一燒結陶瓷板能吸收至少一部分由所述發光構件所發射的光且發射具有第二峰值波長的光，且所述燒結陶瓷板在所述第二峰值波長下具有大於約40%的總透光率(total light transmittance)。
另一實施例提供增加發光元件的發光強度的方法，包括提供發光構件以及在所述發光構件上配置包括多相材料的至少一燒結陶瓷板，所述多相材料包括以體積計為約85%至約99.99%的發光相以及以體積計為約15%至約0.01%的第二相，其中所述至少一燒結陶瓷板在峰值穿透波長(peak transmission wavelength)下具有至少約40%的透光率(transmittance)，因此由所述發光元件發射白光。
為讓本發明之上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
可以使用透明或半透明燒結陶瓷板來構造改善的白光發光二極體(LED)，其中透明或半透明燒結陶瓷板能調節至少一部分由基LED(base LED)所發射的光。一實施例提供發光元件，其包括發射具有第一峰值波長的光的發光構件以及在發光構件上的至少一燒結陶瓷板，其中至少一燒結陶瓷板包括多相材料，所述多相材料包括以體積計為約85%至99.99%的第一相(諸如發光相)以及以體積計為約15%至約0.01%的第二相。所述至少一燒結陶瓷板能吸收至少一部分由所述發光構件所發射的光且發射具有第二峰值波長的光，且所述燒結陶瓷板在所述第二峰值波長下具有大於約40%的總透光率。
在一些實施例中，發光元件可以是白色LED(諸如發射白光LED)，其使用基LED為發射具有第一峰值波長的光的發光構件，且具有第一峰值波長的光可以至少部分地被包括多相材料的燒結陶瓷板吸收。在一些實施例中，第一峰值波長落在約440nm與約470nm之間。燒結陶瓷板接著發射具有第二峰值波長的光，其中具有第二峰值波長不同於發光構件所發射的峰值波長。由發光構件發射而未被燒結陶瓷板吸收的部分的光與由燒結陶瓷板發射的光結合成白光。
請參照圖3，一實施例的白色LED包括設置在子基座10上的一般的基LED11、位在基LED11上的燒結陶瓷板14、以及覆蓋整個元件的封裝樹脂13。在一些實施例中，基LED 11可以是藍色LED或發射藍光的LED。包括多相材料的燒結陶瓷板14吸收一部分由藍色LED所發射的藍光，且燒結陶瓷板14接著發射諸如黃光等具有不同波長的光。由藍色LED所發射的其他部分的藍光可以不被燒結陶瓷板吸收。因此，LED同時發射藍光與黃光，而人眼接收到的為合成或混合光的白光。藍色LED通常是使用基於AlInGaN的單晶半導體材料來形成，且藍色LED在配置到子基座10上時與子基座10電性連接。藍色LED 11能發射具有約440nm至約470nm之峰值波長的藍光。在一些實施例中，基LED 11也可以是發射具有約350nm至約410nm的峰值波長的光的UV LED30。在一些實施例中，磷材料的半透明燒結陶瓷板14(其能吸收由藍色LED 11所發射的藍光且發射黃光)配置在藍色LED 11上。燒結陶瓷板14的尺寸可以與藍色LED11的尺寸相符或可以大於藍色LED11的尺寸。在一些實施例中，改變陶瓷板(諸如色轉換介質(color changing medium))覆蓋藍色LED的尺寸的覆蓋率(coverage ratio)可以控制白色平衡(white color balance)。在一些實施例中，燒結陶瓷板14的尺寸可以小於藍色LED11的尺寸。
可以使用封裝樹脂13(特定的黏著劑或機械支架)將燒結陶瓷板14配置及/或固定在藍色LED11上。封裝樹脂13與黏著劑可以包括任何矽氧樹脂、環氧樹脂、低熔點玻璃、透明黏著劑或其他材料。在以UV LED30替代藍色LED11的實施例中，光吸收落在由LED所發射的UV光的波長區域中的環氧樹脂或其他材料可能會被破壞。此外，若在非常高的操作狀態下驅動LED(諸如功率LED)，鄰近LED表面處會發熱且可能會損壞黏著劑。因此，較佳為使用諸如矽氧樹脂與低熔點玻璃等耐高溫與耐UV的材料。
在一些實施例中，也可以藉由控制燒結陶瓷板14的厚度來控制白光平衡。若燒結陶瓷板14較薄，則所發射的光趨向帶藍色。相反地，若燒結陶瓷板14較厚，則所發射的光趨向帶黃色。在一些實施例中，燒結陶瓷板14的厚度通常約20μm至約500μm、約30μm至約300μm或約50μm至約200μm。然而，燒結陶瓷板14對於發射白光的較佳厚度是根據作為活化劑的稀土金屬的摻雜量與陶瓷板14的散射程度而定。
在一些實施例中，燒結陶瓷板14在發射光的峰值波長下或磷材料的光致發光光譜(photoluminescent spectrum)的峰值波長下的總透光率至少約大於理論總透光率的40%、較佳約大於理論總透光率的60%、更佳約大於理論總透光率的90%。理論總透光率的值根據陶瓷材料的折射率而定。假設陶瓷材料沒有散射中心且具有折射率ns 、表面反射係數(R )以及介於空氣(n =1)與陶瓷材料之間的透光率(T )，則可以使用以下等式來計算陶瓷材料：
T =1-R
若同時考慮上表面反射與下表面反射，則可以使用以下等式來計算理論總透光率：
使用這些方法，舉例來說，YAG:Ce(n =1.83)陶瓷板的理論總透光率約為由發光構件或發光源發射至陶瓷板的起始施加發射(initial applied radiation)的84.16%。圖4為一實施例之用以測量通過燒結陶瓷板14的總透光率的元件的示意圖。一體成型球體15用以收集所有發射光22(包括散射光)。背散射光19不會傳送至一體成型球體中且因此不會被偵測器17偵測，其中探針(douser)16配置在光源與偵測器17之間以避免入射光18接觸偵測器17。若燒結陶瓷板14包含許多氣孔(air voids)或缺陷，則總透光率會傾向於較低。空氣與發射材料之間的折射率差異大使得氣孔難以控制，因此氣孔特別難以應付。然而，若精細地燒結色轉換介質(以產生具有相當大的結晶尺寸的晶粒且沒有氣孔與缺陷)，則總透光率傾向於較高。在一些實施例中，陶瓷板可以具有約100nm至約100μm的平均晶粒尺寸。在其他實施例中，陶瓷板可以具有約1μm至約50μm、或約5μm至約30μm的平均晶粒尺寸。在一些實施例中，燒結陶瓷板可以具有約小於理論最大密度的0.1%的多孔性。在其他實施例中，陶瓷板可以具有約小於理論最大密度的0.01%的多孔性(porosity)。燒結陶瓷板的理論最大密度為此種板沒有任何氣孔時的密度。
此外，當入射光18的波長與用以製造燒結陶瓷板14的磷材料的吸光區重疊時，由於入射光幾乎都被磷吸收而耗盡，因此無法測量透光率。因此，總透光率測量是在磷發光區的波長下進行，特別是在磷材料的光致發光光譜的峰值波長附近進行。在一些實施例中，當磷在諸如接近紅外線波長區的波長區下不發光時，其總透光率未必會高。
以考慮不同種類的磷的吸收與發射光譜(emitting spectra)來選擇用於燒結陶瓷板14的發光相的磷種類，以達到想要的白點(white point(諸如色溫(color temperature)))。在一些實施例中，半透明燒結陶瓷板包括榴石。榴石可能有組成物A3 B5 O12 ，其中A與B獨立選自三價金屬。在一些實施例中，A可以選自下列元素：Y、Gd、La以及Tb；B可以選自下列元素：Al、Ga以及In。在一些實施例中，榴石摻雜有至少一稀土金屬。在一些實施例中，稀土金屬選自由Ce、Gd、La、Tb、Pr以及Eu所構成之族群。有用的磷的實例包括Y3 Al5 O12 :Ce、(Y,Tb)3 Al5 O12 :Ce、(Y,Gd)3 (Al,Ga)5 O12 :Ce、(Sr,Ca,Ba)2 SiO4 :Eu、Ca3 Sc2 Si3 O12 :Ce、Ba3 MgSi2 O8 :Eu、BaMgAl10 O17 :Eu、La2 O2 S:Eu、SrGa2 S4 :Eu、CaAlSiN3 :Eu、Ca2 Si5 N8 :Eu以及CaSiAlON:Eu。在一實施例中磷材料包括Y3 Al5 O12 :Ce3+ 。
當氣孔減少時，陶瓷為較透明且允許較多的主要發光(primary radiation)通過。然而，由於被全內反射所捕獲的主要發光的量也可能增加，因此實際上由陶瓷板所發射的光的總量減少。發光陶瓷層通常具有高折射率，諸如Y2 Al5 O12 :Ce3+ 陶瓷磷的折射率約1.83。陶瓷層與空氣或封裝樹脂之間的折射率的差異可能足以造成嚴重的全內反射。在一些實施例中，藉由在燒結陶瓷板中導入第二相材料可以減少在陶瓷磷/空氣介面或陶瓷磷/封裝樹脂介面的全內反射。在一些實施例中，燒結陶瓷板包括多相材料，多相材料包括發光相與第二相。在一些實施例中，發光相包括至少一磷材料，且第二相包括至少一對應於發光相中的磷材料的金屬氧化物。磷材料的實例如上文所述。第二相材料的實例包括但不限制於Al2 O3 、Y2 O3 、CaO、TiO2 、MgO、La2 O3 、CeO2 、Nd2 O3 、Tb4 O7 、Eu2 O3 、BaO、Gd2 O3 、以及相似者。在一些實施例中，發光相可包括摻雜有稀土金屬的Y3 Al5 O12 (諸如Y3 Al5 O12 :Ce)且第二相包括下列材料中的至少一者：Y2 O3 、Al2 O3 、YAlO3 (釔鋁鈣鈦礦(Yttrium Aluminum Perovskite)或YAP)以及Y4 Al12 O9 (釔鋁單斜晶礦(Yttrium Aluminum Monoclinic)或YAM)。
在一些實施例中，發光相的體積在多相材料的總體積中佔約85%至約99.99%。在一些實施例中，第二相的體積在多相材料的總體積中佔約15%至約0.01%。在一些實施例中，發光相的體積在多相材料的總體積中佔約90%至約99.99%、約95%至約99%或約98%至約99%；以及第二相的體積在多相材料的總體積中佔約10%至約0.01%、約7%至約0.01%、約5%至約0.01%、約3%至約0.01%、約2%至約0.01%或約1%至約0.01%。
在一些實施例中，當第一相與第二相的體積比為發光相顯著佔較大時，諸如約85%的發光相與約15%的第二相、約90%的發光相與約10%的第二相、約95%的發光相與約5%的第二相、約98%的發光相與約2%的第二相以及約99%的發光相與約1%的第二相，則包括多相材料的組成物對於平衡高透明度與限制背散射特別有效。
圖5為一實施例之半透明燒結陶瓷板14的製備流程示意圖。首先，提供磷的原始粉末。在一些實施例中，用以製造燒結陶瓷板14的磷材料的原始粉末通常為具有不大於約1000nm、較佳不大於約500nm、更佳不大於約200nm之平均粒子尺寸的奈米尺寸粒子。若粒子尺寸大於約1000nm，由於如此大的粒子即使在高溫與高壓燒結環境下仍難以彼此融合，因此較難使總透光率高於約50%。這樣的結果可能導致大量的氣孔殘留在陶瓷板中。相反地，奈米尺寸粒子容易彼此融合，以製造精細且無氣孔的陶瓷板。
可以使用任何一般或合適的方法來製備奈米粉末，包括但不限制於濕化學法與氣相熱解法(gas phase pyrolysis route)。使用RF誘導電漿炬(RF induction plasma torch)來製造奈米粒子的方法揭露於相關申請案中標題為「使用原子化微滴製造奈米粒子的方法(Method of Producing Nanoparticles Using Atomized Droplet)」與「用於製造奈米尺寸磷材料的快速加熱處理方法(Rapid Thermal Heat Treatment Method for Nano-Sized Phosphor Material Production)」的文中，其全文併入本文中參考。
原始材料不需要與所產生的磷陶瓷板具有相同組成或相同晶體結構。在一實施例中，YAG:Ce陶瓷板可以使用YAG:Ce粉末、包含Y-Al-O-Ce的非晶粉末、YAlO3 :Ce與Al2 O3 粉末的混合物、Y2 O3 、Al2 O3 以及CeO2 粉末的混合物以及上述任意組合來製造。
在一些實施例中，若為了增加燒結特性，可以使用少量的助熔材料(諸如燒結助劑)，諸如氧化矽、氧化鎂以及矽酸四乙酯(TEOS)。助熔材料的其他實例包括但不限制於鹼金屬鹵化物，諸如NaCl或KCl以及諸如尿素等有機化物。在一些實施例中，燒結陶瓷板包括以重量計為約0.01%至約5%、約0.05%至約5%、約0.1%與約4%或約0.3%至約1%的助熔材料或燒結助劑。燒結陶瓷板中的燒結助劑可以藉由在用以製造陶瓷板的原始材料中直接加入特定的燒結助劑來提供、或藉由使用包含想要的燒結助劑的足量的前驅(precursor)材料來提供。舉例來說，在一些實施例中，矽酸四乙酯(TEOS)可以加在前驅溶液中，以提供想要的量的燒結助劑。在一實施例中，提供約0.05重量%至約5重量%的TEOS至燒結陶瓷板。在另一實施例中，TEOS的量可以介於約0.3重量%至約1重量%之間。
在一些實施例中，適時在原始粉末中加入接合樹脂(binder resin)與溶劑可以使混合與模製步驟更容易進行。接合劑為任何物質，其可以增加用以加熱成陶瓷固體的成分的粒子的黏著。接合劑的一些非限制實例包括聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)、聚乙烯乙酯(polyvinyl acetate)、聚氯乙烯(polyvinyl chloride)、聚乙烯丁醛(polyvinyl butyral)、聚苯乙烯(polystyrene)、聚乙二醇(polyethylene glycol)、聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidones)、聚乙烯乙酯(polyvinyl acetates)以及聚乙烯丁酯(polyvinyl butyrates)等。在一些但不是全部的情況下，使接合劑可以揮發是有用的，如此一來接合劑在燒結相期間可以完全地自前驅混合物中移除或減少。可以使用研缽與杵、球磨機(ball milling machine)、珠磨機(bead milling machine)或其他相似的設備來完成混合步驟。在模製步驟中，可以使用塊模製(tablet molding)、熱等靜壓(hot-isostatic-pressing，HIP)或冷等靜壓(cold-isostatic-pressing，CIP)等的簡易模具(die)。在一實施例中，藉由施加壓力使原始粉末的控制量載入模具中，以形成板。
接著，所得到的板在不超過所產生的磷材料的熔點的高溫下進行燒結。在一些實施例中，燒結可以在施加壓力下進行。諸如溫度模式、氣壓、壓力以及時間等燒結條件根據磷材料的種類而定。可以使用任何適合的陶瓷燒結技術來製備半透明陶瓷板。值得注意的是，若磷材料的結晶結構具有異向性(anisotropic)特徵，則理論上其無法用以製備半透明燒結陶瓷板。由於燒結陶瓷不是單晶而是任意排列的晶粒(crystal grains)的聚集(conglomerate)，因此折射率會根據結晶方向而稍微變化且產生光散射現象。在一些實施例中，也可以使用透明單晶板來取代燒結陶瓷板。
可以使用大致與製造半透明燒結陶瓷板相同的方法來製造包括多相材料的陶瓷板。在一些實施例中，藉由調整前驅溶液中的組份比例可以將用以形成第二相的材料引入。舉例來說，藉由增加前驅溶液中硝酸鋁帶九水化合物(aluminum nitrate nonahydrate)的量，使得藉由誘導耦合RF熱電漿熱解(inductively coupled RF thermal plasma pyrolysis)與回火所製造的奈米粉末可以包括YAG與Al2 O3 。在一些實施例中，調整釔與鋁前驅物的比例可以產生奈米粉末，此奈米粉末包括YAG與下列材料之一或多者：YAP、YAM、Y2 O3 或Al2 O3 。
可以使用涉及濕化學法或氣相熱解法的其他一般方法來製造此種適合用來製造包括多相材料的陶瓷板的混合奈米粉末。在其他實施例中，在燒結步驟之前，可以將第二相材料引入或混合至磷奈米粉末。在一些實施例中，在燒結步驟前，使用任何方法所製造的前驅粉末(包括那些商業購得的粉末)可以適當的化學計量混合。舉例來說，當製造以Y3 Al5 O12 :Ce3+ 為發光相的陶瓷板時，Y2 O3 、Al2 O3 以及CeO2 粉末可以化學計量彼此混合以形成YAG:Ce相，且在燒結之前可以將想要的其他量的Y2 O3 或Al2 O3 加入以形成第二相。
在一些實施例中，可以使用基LED與磷材料的任何色彩組合。在一些實施例中，具有不同發光峰值波長的不同磷的二種或多種的燒結陶瓷板可以在藍色LED11或UV LED30上彼此堆疊。圖6為藍色LED11與堆疊的發射黃光與紅光的磷陶瓷板31、32的結合的示意圖，其中磷陶瓷板31、32配置在藍色LED11上以增加色彩再現性(color reproducibility)。在其他實施例中，也可以使用與發射綠光與紅光的磷陶瓷板的結合。在如圖7所示的另一實施例中，也可以使用陶瓷板與散佈在封裝樹脂中的一般磷粉的結合。在一實施例中，可以在黃色磷陶瓷板31中散佈紅磷粉29或紅微晶(microcrystals)。在一些實施例中，可以使用如圖8所示的UV LED30與紅色、綠色以及藍色磷陶瓷板32、33、34或粉末系統的結合。
本發明未限制於用以製造白色LED。舉例來說，也可以基於藍色LED或UV LED來製造藍、淺藍、綠黃橘以及紅色LED。
即使陶瓷板的形狀通常像是平面板，但根據光學設計可以使用任何形狀或任何配置位置，諸如半球型、不同厚度、罩狀(capped)或容器狀。
在一些實施例中，若陶瓷板的折射率大於封裝樹脂的折射率，則一部分由磷所發射的光可能會因為全內反射而侷限在陶瓷板中，特別是在陶瓷板的總透光率變高時。在一些實施例中，陶瓷板的表面可以是粗糙的或任意排列的，諸如形成微透鏡陣列以提取所侷限的光。
圖9與圖10為根據本揭露之實施例所製備的兩個白色LED的側視圖。圖11為具有基LED11陣列與在每一基LED11上的分離式燒結陶瓷板31的光學元件的示意圖。可以將多於一個的基LED設置在子基座10上以形成基LED陣列，且可以將至少一個黃磷的半透明燒結陶瓷板31配置在基LED11陣列上。如圖9所示，使用一個燒結陶瓷板31覆蓋所有的基LED11。如圖10與圖11所示，也可以將分離式燒結陶瓷板31配置在陣列中的每一個基LED11上。在一些實施例中，也可以將長條狀的燒結陶瓷板31配置在每一列或每一行的基LED11上。整個元件部份都封裝在封裝樹脂13中。
圖12至圖14為根據揭露的實施例所製造的三個白色LEU的剖面示意圖。白色LED結構包括金屬陰極20與在金屬陰極20上的發光層21。金屬陰極20提供用以電性連接發光層21的必要工具。發光層21可以是有機或無機藍色發光層。透明陽極23沉積在發光層21上，以及玻璃基板24接著沉積在透明陽極23上以支撐半透明燒結陶瓷板31。在圖13中，兩種不同的陶瓷板(即紅磷陶瓷板32與綠磷陶瓷板33)配置在玻璃基板24上以吸收由藍色發光層21所發射的光以及發射具有不同波長的光。在圖14中，較小或獨立的不同磷的陶瓷板32、33(諸如紅磷與綠磷)配置在玻璃基板24上，以調節由發光層21所發射的藍光。
即使已敘述且例示與LED結合的元件，但這些LED僅代表一些實施例。其他適合用以與燒結陶瓷板結合的光學元件包括但不限於OLED與IEL。
藉由應用磷材料的半透明燒結陶瓷板來取代習知磷粉/樹脂系統為色轉換介質的實施例可以提供較少的背散射損失且維持或甚至增加磷層的發光效率。在一實施例中，減少氣孔且因此增加透明度以及藉由使用第二相材料所降低或限制的背散射的量，能夠微調燒結陶瓷板的特性，因而降低全內反射的效應以及增加整體發光強度。因此，相較於習知磷粉/樹脂組成系統，可以進一步改善發光元件(特別是LED)的白光發光效率(white-light emission efficiency)。由於陶瓷板對於熱與光照射(即使是UV光)相當的穩定，使得LED的操作特性的溫度波動度(temperature fluctuation)、耐久性以及使用年限得以增加。此外，相較於習知的粉末/樹脂系統具有源自於諸如磷粉在樹脂中散佈不均、磷粉由於較大密度而沉澱以及色轉換介質本身的厚度差異而造成的相當程度的白色變動(white color fluctuation)，由於要製備具有極平坦表面的陶瓷板以及使厚度均勻並不難，因此產品中的白色平衡的再現性可以顯著地增加。
一些實施例提供用以增加LED的發光強度的方法。在一些實施例中，至少有一個半透明燒結陶瓷板配置在發光構件(諸如藍色LED或UV LED)上，以提供由LED發射的白光。半透明燒結陶瓷板包括至少一磷材料，且在峰值穿透波長下可能至少具有約40%的透光率。在一些實施例中，燒結陶瓷板的透光率可能至少約60%，較佳至少約80%以及更佳至少約90%。可以藉由使用具有小於約1000nm、較佳不大於約500nm、更佳不大於約200nm之平均粒子尺寸的奈米尺寸原始陶瓷粉末來製備至少一燒結陶瓷板。在一些實施例中，燒結陶瓷板包括多相材料，其中多相材料包括發光相與上述的第二相。
在一些實施例中，燒結陶瓷板包括兩種或多種在不同峰值波長下可以發光的磷材料。在一些實施例中，所述兩種或多種磷材料包括發射紅光的磷與發射黃光的磷。
在其他實施例中，至少一燒結陶瓷板包括兩個或多個堆疊的燒結陶瓷板，以及每一個堆疊的燒結陶瓷板在不同峰值波長下發光。所發出的白光可以具有CIE色度值(color chromaticity value)為(0.33±0.15,0.33±0.15)。在一實施例中，發光構件為發射藍光的LED與至少一發射黃光的燒結陶瓷板。燒結板的組成已於上文中敘述。
接下來將敘述代表性的實施例，包括如何製造此種實施例。可以理解的是，方法、材料、條件、製程參數、設備以及相似者並非用以限制本發明的範疇。
實例1 藉由使用誘導耦合RF熱電漿熱解來製備原始粒子
將0.14923莫耳(14.29g)的硝酸釔(III)帶六水化合物(Yttrium nitrate hexahydrate，純度為99.9%、Sigma-Aldrich)、0.25莫耳(23.45g)的硝酸鋁帶九水化合物(純度為99.97%、Sigma-Aldrich)以及0.015莫耳(0.081g)的硝酸鈰(III)帶六水化合物(純度為99.99%、Sigma-Aldrich)溶解在250ml的去離子水中，接著進行超音波處理30分鐘以製備透明前驅溶液。使用液體幫浦透過原子化探針(atomization probe)將0.4M的此前驅溶液載入電漿反應室。
所有沉積試驗都是以RF誘導電漿炬(TEKNA電漿系統，Inc PL-35)在3.3MHz下操作。對於沉積試驗而言，將室氣壓保持約25kPa至35kPa，以及RF產生器電極電壓(plate power)在10-12kW的範圍內。電極電壓與沉積氣壓是使用者可以控制的參數。將氬氣引入電漿炬且透過氣體入口埠(gas inlet ports)引入渦旋鞘氣(swirling sheath gas)與主要電漿氣體。鞘氣流維持在30slm(每分鐘之標準公升)且主要電漿氣體流維持在10slm。
使用放射狀原子化探針(radial atomization probe，TEKNA電漿系統，Inc SDR-772)來進行反應物注射。在反應物注射期間，將探針放在電漿團(plasma plume)的中心。在沉積期間，以10ml/分鐘的速度將反應物填入電漿團中。液態反應物的原子化是在以氬氣為原子氣體(atomizing gas)且氬氣以15slm的流速運送下進行的。如廠商所建議，提供至原子化探針的冷卻水維持在4slm的流速與1.2MPa的氣壓下。
使用由Bruker AXS微-繞射儀(CuKα)所得的X光繞射(XRD)光譜來分析沉積粒子的結晶相。所得樣品的結晶相被辨識為非晶體與釔鋁鈣鈦礦(YAP)的混合物。基於由Micrometritics model Gemini 2365氣體表面分析儀所獲得的資料的BET表面積來獲得平均粒子粒徑(Davg )。樣品的所得的Davg 為75nm。
YAG:Ce磷材料的燒結陶瓷板的製備
使用YAG:Ce磷奈米粉末來製造燒結陶瓷板。使用研缽與杵將使用上述方法製備的4g的奈米粉末、0.21g的聚(乙烯丁醛-共-乙烯醇-共-乙烯乙酸酯)(poly(vinyl butyral-co-vinyl alcohole-co-vinyl acetate，平均分子量為90,000-120,000的粉末、Sigma-Aldrich)、0.012g的煙燻二氧化矽粉末(CAB-O-SILHS-5,Cabot Corporation)以及10ml的甲醇混合均勻至混合漿狀溶液變得更滑順。藉由使用熱空氣為乾燥器與持續移動杵，以將甲醇完全移除，且接著獲得乾燥粉末。藉由將載入量設定為45.0、47.5、50.0以及52.5mg，所得的乾燥粉末會分佈在具有3mm直徑的模具組(die set)中(產品號：0012-6646、3mm KBr模具組、International Crystal Laboratories,Inc)，接著使用水壓來施加4000psi的壓力。接著在環氣(air ambient)下使用箱型電爐使所得的板在1500℃下燒結5小時(加熱速度為5℃/分鐘)。使用此方法來製備四種黃色YAG:Ce磷的燒結陶瓷板樣本。使用XRD確認所有陶瓷板樣本的結晶相為釔鋁榴石(yttrium aluminum garnet)。使用一般微測器來測量陶瓷板的厚度，其結果如表1所示。
光學測量
在2.9V、直流電為10mA的操作條件下，將這四個陶瓷板樣本一個一個固定到藍色LED頂端上。在每一步驟中，使用光偵測器與積分球(MCPD 7000,Otsuka Electronics,Inc)來辨識白光光譜。為了移除陶瓷板與LED頂端之間的空氣間隙，可以在間隙中填滿白蠟油。在這些測量期間，使用相同的LED頂端與操作條件。經由這些發射光譜可以計算出CIE色度值(x,y)，結果如表1所示且繪示於圖15中。藍色LED的(x,y)值也繪示在圖15中。隨著陶瓷板的厚度增加，發射光的顏色會由帶藍色變成帶黃色。在這些樣品之中，樣品1-3近似發射白光且發射光譜表示於圖16中。
此外，也使用如圖4所示的測量系統(MCPD 7000,Otsuka Electronics,Inc、裝備有氙氣燈、單色儀以及積分球)來測量樣品1-3的總透光率資料。藉由使用相同的光偵測器，得到經由單色儀所發出的藍光(峰值波長為460nm)所激發的樣本1-3的光致發光光譜。圖17為陶瓷板(樣品1-3)的總透光率光譜與光致發光光譜。在圖17中，YAG:Ce陶瓷板的峰值波長約為530nm，且在530nm下的總透光率約為43%。
實例2
使用回火的奈米粉末取代由RF電漿所合成的奈米粉末來製造燒結陶瓷板樣品。藉由前述的RF電漿法來製備的奈米粉末在石英管火爐(MTI Corporation GSL-1600X)中回火2小時，其回火條件為1200℃、H2 /N2 =3%/97%的環境以及1atm。溫度增加的速度為10℃/分鐘。在回火後，可以得到帶黃色的粉末且以XRD確認釔鋁榴石結晶相。由BET測量得知回火後的平均粒徑為129nm。
接著進行相同於實例1中所敘述的製備燒結陶瓷板的製程。分佈在具有3mm直徑的模具組中的乾燥粉末的載入量分別為45.0、47.5、50.0、52.5、55.0以及57.5mg。使用XRD確認所有陶瓷板樣本的結晶相為釔鋁榴石(yttrium aluminum garnet)。陶瓷板的厚度如表2所示。
以與實例1中所述的相同方法來獲得由LED所得的發射光譜、CIE色度值以及總透光率。在這些樣品之中，樣品2-4近似發射白光。YAG:Ce陶瓷板的峰值波長約為530nm，旗其與實例1中的樣品1-3相同。在530nm下的總透光率約為61.5%。
比較實例1
製備微米尺寸YAG:Ce粉末/矽氧樹脂複合層來進行比較。混合0.4g的微米尺寸YAG:Ce磷粉(P46-Y3，Davg 為6.6μm，Kasei Optonix,LTD)與0.6g的矽氧樹脂。將混合物澆鑄(cast)至厚度為0.55mm的玻璃片上，接著藉由熱板在150℃下固化矽氧樹脂1小時，以得到微米尺寸YAG:Ce粉末/矽氧樹脂複合層。在玻璃片上的複合層的厚度為約1mm。在與實例1中所述的操作條件相同的條件下，將玻璃片與複合層固定至相同的LED頂端上，因此複合層側面對LED頂端。使用白蠟油填滿複合層與LED頂端之間的空氣間隙。一開始，因為複合層過厚而無法產生白光，所以由LED樣品發射的光的顏色會帶黃色。使用砂紙將複合層的厚度縮減與調整，直到所發射的光變白色為止。最後，當複合層的厚度為148μm時，會得到具有CIE色度值(x,y)=(0.322,0.378)的白光。
YAG:Ce/矽氧樹脂的峰值波長為約550nm，其相較於實例1為稍微向紅光偏移。在550nm下的總透光率約為38.4%。
比較實例2
使用微米尺寸YAG:Ce磷粉製造燒結陶瓷板。因為粒子尺寸過大，所以無法使用模具組製備具有厚度約100至200μm的穩定平板。在與實例1中所使用的相同條件下，燒結一部分的破損板。所得的破損陶瓷板呈現黃色，且其看起來像黃紙。陶瓷板的厚度粗估是150μm，且在550nm下的總透光率為約23%。也將陶瓷板固定在藍色LED上且得到發射光譜。然而，由於陶瓷板具有強散射的本質，因此發光顏色幾乎是具有(x,y)值為(0.383,0.578)的黃色。即使當陶瓷板的厚度調整成小於100μm時，仍無法得到白光。
比較實例3
製造出與實例1相同的樣品，除了燒結是在1200℃下進行而不是在1500℃下進行以外。即使可以成功地製備平板，但此板為相當不透明。與比較實例2相似，即使當陶瓷層的厚度小於100μm時，仍無法達到白色。具有約95μm的厚度的陶瓷板在530nm下的總透光率為約27%，且所得到的(x,y)值為(0.369,0.545)。
實例與比較實例的總結
圖18為當樣品1-3、樣品2-4以及比較實例1固定至藍色LED上時，由LED樣品所發射的白光的CIE色表。主要的特色整理於表3。圖19顯示在相同操作條件下的LED樣品的白光發射光譜。
如圖19所示，由LED與由奈米粉末所製造的陶瓷板所輸出的白光遠強於一般微米尺寸磷粉/樹脂複合系統。
比較樣品1-3與比較實例1的白光輸出，在總透光率方面並沒有極大的差異，但在光輸出方面則有顯著的差異。這可能與優越的結晶性有關。此外，樣品2-4(其總透光率大於樣品1-3)由於降低的背散射損失而顯示更佳的光輸出。
實例3
多相燒結陶瓷板：使用在實例1中所敘述的RF電漿法製造樣品3-1。將0.14923莫耳(14.29g)的硝酸釔(III)帶六水化合物(Yttrium nitrate hexahydrate，純度為99.9%、Sigma-Aldrich)、0.25625莫耳(24.03g)的硝酸鋁帶九水化合物(純度為99.97%、Sigma-Aldrich)以及0.015莫耳(0.081g)的硝酸鈰(III)帶六水化合物(純度為99.99%、Sigma-Aldrich)溶解在250ml的去離子水中，接著進行超音波處理30分鐘以製備前驅溶液。使用此前驅溶液製備的奈米粉末具有額外用以形成第二相的材料Al2 O3 。在H2 /N2 =3%/97%的環氣下，使奈米粉末在1200℃下回火2小時。增加溫度的速度為5℃/分鐘。在回火後，可以得到帶黃色的粉末且使用XRD確認釔鋁榴石結晶相。根據在富含鋁組成中的第二相材料的量，也可以偵測到Al2 O3 相的小的XRD峰值。
接著進行與實例1中所述相同的製程來製備燒結陶瓷板。藉由改變釔/鋁比例(如表4所示)來製備具有不同量的Al2 O3 的其他樣品。將乾粉末散佈至具有3mm直徑的模具組中的載入量為1000mg。在真空中以不同溫度(1600℃與1700℃)燒結壓出的陶瓷緊密樣品。陶瓷板的厚度與總透光率也整理在表4中。
在FEI公司的掃描式電子顯微鏡(Hillsboro,Ore,USA)模式檢查F(model Inspect F)上的掃描式電子顯微鏡(SEM)在10,000kv的加速電壓、5000X的放大倍率、10.5mm的工作距離下使用，且使用BSED偵測器、選擇模式A+B以及將真空壓力設定為9.07e-5Pa。小心地拋光用來進行掃描式電子顯微鏡觀察的樣品表面。以掃描式電子顯微鏡觀察具有不同對比(contrast)的晶粒結構，且使用原子分析來確定具有最亮對比的晶粒為YAG結晶相以及具有最暗對比的晶粒為鋁相。藉由使用影像處理技術來計算鋁相在YAG相中所佔的百分比，且以數字表示並統整於表4。圖20為樣品3-3的掃描式電子顯微鏡影像。所計算的鋁第二相為約3%。
由結果證明相較於較高程度的Al2 O3 ，較低程度的Al2 O3 提供較高程度的透光率(如比較樣品3-1與3-2)。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，故本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
10．．．子基座
11．．．基LED
12．．．磷粉
13．．．封裝樹脂
14．．．燒結陶瓷板
15．．．球體
16．．．探針
17．．．偵測器
18．．．入射光
19．．．背散射光
20．．．金屬陰極
21．．．發光層
22．．．發射光
23．．．透明陽極
24．．．玻璃基板
29．．．紅磷粉
30．．．UV LED
31、32、33、34．．．陶瓷板
圖1A與圖1B為兩個習知白色LED元件結構的剖面示意圖。
圖2為白色LED元件中的微米尺寸黃磷粉末如何使由藍色LED發射的光發生背散射。
圖3為具有根據本發明之一實施例所製造的半透明燒結陶瓷板的白色LED元件的側視圖。
圖4為一實施例之用以測量通過燒結陶瓷板的總透光率的元件的示意圖。
圖5為一實施例之半透明燒結陶瓷板的製備流程示意圖。
圖6為一實施例之白色LED的示意圖。
圖7為另一實施例之白色LED的示意圖。
圖8為一實施例之白色LED的示意圖。
圖9與圖10為根據本揭露之實施例所製備的兩個白色LED的側視圖。
圖11為一實施例之具有基LED陣列的光學元件的示意圖。
圖12至圖14為根據揭露的實施例所製造的三個白色LED結構的剖面示意圖。
圖15為具有不同厚度之燒結YAG:Ce陶瓷板的白色LED的三個實施例的CIE色度值的表示圖。
圖16為一實施例之具有燒結YAG:Ce陶瓷板的白色LED的發射光譜。
圖17為一實施例之陶瓷板的總透光率光譜與光致發光光譜的表示圖。
圖18為根據揭露實施例所製造的LED樣品與比較樣品的白光發射的CIE色彩曲線圖。
圖19為根據揭露實施例所製造的LED樣品與比較樣品的白光輸出的表示圖。
圖20為根據揭露實施例所製造的陶瓷板的掃描式電子顯微鏡影像。
10．．．子基座
11．．．基LED
13．．．封裝樹脂
14．．．燒結陶瓷板

Claims (26)

  1. 一種發光元件，包括：發光構件，發射具有約440nm至約470nm之第一峰值波長的光；至少一燒結陶瓷板，位於發光構件上，其中所述至少一燒結陶瓷板包括多相材料，所述多相材料包括以體積計為約85%至約99.99%的發光相以及以體積計為約15%至約0.01%的第二相，其中該第二相包括金屬氧化物；以及其中所述至少一燒結陶瓷板能吸收至少一部分由所述發光構件所發射的光且發射具有第二峰值波長的光，且所述至少一燒結陶瓷板在所述第二峰值波長下具有大於約40%的總透光率。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件，其中所述多相材料包括以體積計為約95%至約99.5%的所述發光相與以體積計為約5%至約0.5%的所述第二相。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件，其中所述多相材料包括以體積計為約98%至約99.5%的所述發光相與以體積計為約2%至約0.05%的所述第二相。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件，其中所述至少一燒結陶瓷板藉由使用具有小於1000nm之平均粒子尺寸的奈米尺寸原始陶瓷粉末來製備。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件，其中所述至少一燒結陶瓷板更包括以重量計為約0.05%至約5%的燒結助劑。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之發光元件，其中所述燒結助劑選自由氧化鎂(MgO)、氧化矽(SiO2 )以及矽酸四乙酯(tetraethyl orthosilicate)所構成之族群。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件，其中所述發光相包括磷材料。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之發光元件，其中所述磷材料包括以通式A3 B5 O12 表示的榴石，其中A與B為三價金屬，且其中A選自Y、Gd、La以及Tb，B選自Al、Ga以及In。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之發光元件，其中所述榴石摻雜有至少一稀土金屬。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之發光元件，其中所述稀土金屬選自Ce、Gd、La、Tb、Pr以及Eu。
  11. 如申請專利範圍第7項所述之發光元件，其中所述磷材料包括Y3 Al5 O12 ：Ce3+ 。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件，其中所述第二相包括選自由Y2 O3 、Al2 O3 、YAP以及YAM所構成之族群的材料。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件，其中所述第二相為Al2 O3 或Y2 O3 。
  14. 一種用以增加發光元件的發光強度的方法，包括：提供發光構件；以及 在所述發光構件上配置至少一燒結陶瓷板，所述至少一燒結陶瓷板包括多相材料，所述多相材料包括以體積計為約85%至約99.99%的發光相以及以體積計為約15%至約0.01%的第二相，其中該第二相包括金屬氧化物，其中所述至少一燒結陶瓷板在峰值穿透波長下具有至少約40%的透光率，因此由所述發光元件發射白光。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述多相材料包括以體積計為約95%至約99.5%的所述發光相與以體積計為約5%至約0.5%的所述第二相。
  16. 如申請專利範圍第14項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述多相材料包括以體積計為約98%至約99.5%的所述發光相與以體積計為約2%至約0.05%的所述第二相。
  17. 如申請專利範圍第14項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述至少一燒結陶瓷板藉由使用具有小於1000nm之平均粒子尺寸的奈米尺寸原始陶瓷粉末來製備。
  18. 如申請專利範圍第14項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述至少一燒結陶瓷板更包括以重量計為約0.05%至約5%的燒結助劑。
  19. 如申請專利範圍第18項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述燒結助劑選自由氧化鎂、氧化矽以及矽酸四乙酯所構成之族群。
  20. 如申請專利範圍第14項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述發光相包括磷材料。
  21. 如申請專利範圍第20項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述磷材料包括以通式A3 B5 O12 表示的榴石，其中A與B為三價金屬，且其中A選自Y、Gd、La以及Tb，B選自Al、Ga以及In。
  22. 如申請專利範圍第21項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述榴石摻雜有至少一稀土金屬。
  23. 如申請專利範圍第22項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述稀土金屬選自Ce、Gd、La、Tb、Pr以及Eu。
  24. 如申請專利範圍第20項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述磷材料包括Y3 Al5 O12 ：Ce3+ 。
  25. 如申請專利範圍第14項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述第二相包括選自由Y2 O3 、Al2 O3 、YAP以及YAM所構成之族群的材料。
  26. 如申請專利範圍第14項所述之用以增加發光元件的發光強度的方法，其中所述第二相為Al2 O3 或Y2 O3 。
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