CN107540369B - 发光陶瓷、led封装结构及发光陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种发光陶瓷，所述发光陶瓷表面设置有多个有序排列的凹陷，每个凹陷的直径与深度比例在2:1～3:1之间。本发明还提供所述发光陶瓷的LED封装结构以及发光陶瓷的制备方法。本发明所提供的发光陶瓷通过调节发光陶瓷表面凹陷的直径和深度，可完全克服光线的全反射效应，使入射角大的光线也能进行有效的折射。本发明所提供的发光陶瓷发光效率更好，颜色更加均匀。
Description
技术领域
本发明属于材料处理领域，具体的说，涉及一种发光陶瓷、LED封装结构及一种发光陶瓷的制备方法。
背景技术
发光二极管(1ight-emitting diode，LED)因其使用寿命长、高效节能、绿色环保等优点被誉为新一代照明光源，在照明和背光源显示领域有广泛的应用前景。
传统的白光LED封装方式是采用荧光粉与透明硅胶材料混合涂覆在蓝光芯片上，通过实现蓝光波长的上转换而获得白光LED。然而，荧光粉在光通过时会产生散射和吸收等无法避免的现象，此外，散射回LED芯片和基板的光又进一步导致了芯片温度的升高，这些导致了发光强度降低和出光颜色的改变。
发光陶瓷作为替代传统粉胶模式的白光LED，因其陶瓷材料的均匀性，可以降低粉体散射现象，透光性高，并具有良好的机械性能和优异的化学稳定性。然而，由于荧光透明陶瓷晶界的折射率远大于空气，在使用陶瓷体作为荧光体的光源时，会产生全反射效应，一部分入射角大的光不能折射进入空气，只能反射回陶瓷体内部从侧面发出或被再吸收转换成热量，这一现象严重影响到出光角度的颜色均匀性，导致白光LED出现色环。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种可改变发光陶瓷表面形貌，出光角度可调，颜色更均匀的发光陶瓷。
本发明一方面提供一种发光陶瓷，所述发光陶瓷表面设置有多个有序排列的凹陷，每个凹陷的直径与深度比例在2:1～3:1之间。
本发明另一方面提供一种包括如上所述的发光陶瓷的LED封装结构，包括：基板、光源芯片、反射杯、波长转换元件，所述光源芯片设置在所述基板上，且位于所述波长转换元件和所述基板之间，所述反射杯与基板和波长转换元件连接，所述发光陶瓷位于所述波长转换元件中。
本发明再一方面提供一种发光陶瓷的制备方法，包括：
准备发光陶瓷原料；
以预定规格激光对所述发光陶瓷原料进行辐照，在所述发光陶瓷原料表面上处理出一凹陷；
以快速扫描模式用所述预定规格激光对所述发光陶瓷原料表面进行扫描辐照，在所述发光陶瓷原料表面处理出多个所述凹陷，所述凹陷在发光陶瓷原料表面有序排列，所述每个凹陷的直径与深度比例在2:1～3:1之间，制得所述发光陶瓷；
其中，所述预定规格的激光的参数包括：激光脉冲持续时间为20～100ns，脉冲重复率为1kHz，功率为0.01～0.4W，激光光斑大小直径为10～100μm。
本发明所提供的发光陶瓷通过调节发光陶瓷表面凹陷的直径和深度，可完全克服光线的全反射效应，使入射角大的光线也能进行有效的折射。本发明所提供的发光陶瓷发光效率更好，颜色更加均匀。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中
图1是本发明的发光陶瓷表面形貌示意图。
图2是本发明的发光陶瓷的LED封装结构示意图。
图3a和图3b是本发明实施例1的透明陶瓷处理后的表面形貌扫描电镜图。
图4是本发明实施例1与未处理样品的光谱功率分布对比图。
图5a和图5b是本发明实施例1与未处理样品出光角度颜色的实际效果图。
主要元件符号说明
| LED封装结构 | 10 |
| 基板 | 1 |
| 光源芯片 | 2 |
| 反射杯 | 3 |
| 波长转换元件 | 4 |
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明一方面提供一种发光陶瓷，所述发光陶瓷表面设置有多个有序排列的凹陷，每个凹陷的直径与深度比例在2:1～3:1之间。
根据本发明的实施例，所述每个凹陷内壁表面为半球面，半球面凹陷的直径D为10～100μm，半球面凹陷的深度H为10～50μm。
根据本发明的实施例，所述每个凹陷与其横向相邻的凹陷的间隔距离a为1～100μm，与其纵向相邻的凹陷的间隔距离b为1～100μm。
根据本发明的实施例，所述发光陶瓷通过真空烧结或等离子放电烧结方式得到。
本发明所涉及的发光陶瓷可为透明的或半透明的。所述发光陶瓷的原料包括荧光粉和第二相辅料。所述第二相辅料包括Al2O3和/或MgAl2O4，所述第二相辅料占所述发光陶瓷的质量百分含量的40～50％。所述荧光粉包括Re和YAG，其中Re为稀土离子，作为激活剂用于实现波长转换的作用，所述稀土离子选自Ce铈、Lu镥、Eu铕、Nd钕、Tb铽、Yb镱或Pr镨的至少之一。所述YAG荧光粉为钇铝石榴石Y3Al5O12，用于作为陶瓷的基质。所述Re占所述YAG的摩尔比例为0.01～0.3。
根据本发明的实施例，所述发光陶瓷制作材料中的Re摩尔浓度为0.1～1％，所述发光陶瓷的厚度为0.1～2mm，表面光洁度Ra＜0.4。
参见图1，为使发光陶瓷出光角度可调，颜色更均匀，可对其进行表面处理，以得到如图1所示的表面形貌。可以看到，经过表面处理，发光陶瓷表面形成有序排列的多个凹陷，其中，每个凹陷的直径D为10～100μm，半球面凹陷的深度H为10～50μm。每个凹陷与其横向相邻的凹陷的间隔距离a为1～100μm，与其纵向相邻的凹陷的间隔距离b为1～100μm。在凹陷设置的各项参数，其关键点在于凹陷的直径和深度的比例，在同等间隔距离下，凹陷直径和深度比例在2:1～3:1之间时，对出光效果的改善最优。此外，间隔距离也对出光效果具有一定影响，由于间隔距离越小，加工图形越密集，加工量相应的增大，综合加工量与间隔距离对出光效果的影响，较为理想的间隔距离为10um～20um之间。
根据本发明的实施例，所述凹陷通过激光对所述发光陶瓷进行辐照方式得到。
在本发明实施例中，采用激光处理方法来对发光陶瓷进行表面处理，具体的，是将短脉冲激光通过凸透镜聚焦于待处理的发光陶瓷表面，利用超高能量激光脉冲在很短的时间内辐照，从而有效地从发光陶瓷表面处理出一块近似半球面的区域凹陷。激光脉冲采用快速扫描模式，在发光陶瓷表面进行快速扫描，从而制造出多个上述凹陷，这些凹陷在发光陶瓷表面有序排列，形成如图1所示的表面形貌。理论上，能在局部形成全反射效应的凹陷图案形状均可行，如圆锥体、椭球体，考虑到具体加工技术，本发明实施例中的凹陷为半球面的加工图案。
上述激光处理方法中，激光脉冲持续时间为20～100ns，脉冲重复率为1kHz，功率为0.01～0.4W，激光光斑大小直径为10～100μm。
参见图2，本发明还提供一种利用上述发光陶瓷制作的LED封装结构10。该LED封装结构包括基板1、光源芯片2、反射杯3、波长转换元件4。在该结构中，将光源芯片2固定焊接在基板1上，并设置波长转换元件4以使光源芯片2位于波长转换元件4和基板1之间，波长转换元件4可接触也可不接触光源芯片2，反射杯3通过导热固定胶与基板1、波长转换元件4连接。发光陶瓷位于图2所示波长转换元件4中，波长转换元件包括但不限于发光陶瓷，发光陶瓷可以作为最上层光转换元件与其他光转换层配合，一起作为波长转换元件使用。
本发明还提供一种发光陶瓷的制备方法，包括：
准备发光陶瓷原料；
以预定规格激光对所述发光陶瓷原料进行辐照，在所述发光陶瓷原料表面上处理出一凹陷；
以快速扫描模式用所述预定规格激光对所述发光陶瓷原料表面进行扫描辐照，在所述发光陶瓷原料表面处理出多个所述凹陷，所述凹陷在发光陶瓷原料表面有序排列，所述每个凹陷的直径与深度比例在2:1～3:1之间，制得所述发光陶瓷；
其中，所述预定规格的激光的参数包括：激光脉冲持续时间为20～100ns，脉冲重复率为1kHz，功率为0.01～0.4W，激光光斑大小直径为10～100μm。
根据本发明的实施例，所述制备方法还包括：将所述发光陶瓷在60～90℃下的浓硫酸溶液中浸泡洗涤1～10min。此方法可以消除发光陶瓷上被激光烧蚀的表面晶格点阵。
根据本发明的实施例，所述表面处理方法还包括：所述准备发光陶瓷原料包括：通过真空热处理得到Ce3+摩尔浓度为0.3％的直径15mm透明YAG陶瓷；
对所述发光陶瓷材料进行研磨抛光后得到的发光陶瓷的厚度为0.3mm。
根据本发明的实施例，所述预定规格的激光的参数还包括：355nm的激光脉冲，激光脉冲持续时间为40ns，脉冲重复率为1kHz，功率为0.2W，激光光斑直径大小为10μm；
根据本发明的实施例，所述以预定规格激光对所述发光陶瓷进行辐照，在所述发光陶瓷表面上处理出的所述凹陷为半球面凹陷，其直径D为15μm，深度H为50μm；
每个凹陷与其横向相邻的凹陷的间隔距离a为20μm，与其纵向相邻的凹陷的间隔距离b为20μm；
根据本发明的实施例，在所述发光陶瓷经激光表面处理得到多个所述凹陷后，还包括：在70℃下经过98wt％的浓硫酸溶液浸泡洗涤1min。
实施例1
通过真空热处理得到Ce3+摩尔浓度为0.3％的Φ15mm透明YAG陶瓷，通过研磨抛光得到厚度为0.3mm的陶瓷片。用355nm的激光脉冲对抛光后的透明陶瓷表面进行辐照，激光脉冲持续时间为40ns，脉冲重复率为1kHz，功率为0.2W，激光光斑直径大小为10μm，得到的半球面凹陷直径D约为15μm，深度H约等于5微米。控制各个凹陷之间的间隔距离a＝b＝20μm，通过快速扫描的模式得到凹陷的序列分布，然后在70℃下经过98wt％的浓硫酸溶液浸泡洗涤1min，最终获得如图3a和图3b所示的发光陶瓷处理后的表面形貌。
将实施例1中所制备的发光陶瓷封装成LED光源进行测试，所使用的蓝光芯片波长为450～455nm，用350mA电流进行测试，与未处理的透明YAG陶瓷进行对比，光谱功率分布对比图如图4所示。可以看到，本发明的发光陶瓷可将更少量的低波长的光(450nm处)转换成更多的高波长的光(540nm处)，这说明相对同样厚度而言，本发明制备的发光陶瓷其光转换率明显更有效率。
LED光源实际出光效果对比图如图5a和图5b所示，可以看到，本发明的发光陶瓷图5b相比未处理的透明YAG陶瓷图5a出光效果更为理想。
其它测试结果如表1所示得到以下数据：
表1
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明技术方案所做出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种发光陶瓷，其特征在于，所述发光陶瓷表面设置有多个有序排列的凹陷，所述每个凹陷内壁表面为半球面，每个凹陷的直径与深度比例在2:1～3:1之间，所述发光陶瓷的原料包括荧光粉和第二相辅料，所述第二相辅料包括Al2O3和/或MgAl2O4，所述第二相辅料占所述发光陶瓷的质量百分含量的40～50％，所述荧光粉包括Re和YAG，其中Re为稀土离子，所述稀土离子选自Ce铈、Lu镥、Eu铕、Nd钕、Tb铽、Yb镱或Pr镨的至少之一，所述YAG荧光粉为钇铝石榴石Y3Al5O12，所述Re占所述YAG的摩尔比例为0.01～0.3，所述发光陶瓷制作材料中的Re摩尔浓度为0.1～1％，所述发光陶瓷的厚度为0.1～2mm，表面光洁度Ra＜0.4。
2.根据权利要求1所述的发光陶瓷，其特征在于，半球面凹陷的直径D为10～100μm，半球面凹陷的深度H为10～50μm。
3.根据权利要求1所述的发光陶瓷，其特征在于，所述每个凹陷与其横向相邻的凹陷的间隔距离a为1～100μm，与其纵向相邻的凹陷的间隔距离b为1～100μm。
4.根据权利要求1所述的发光陶瓷，其特征在于，所述凹陷通过激光对所述发光陶瓷进行辐照方式得到。
5.根据权利要求1所述的发光陶瓷，其特征在于，所述发光陶瓷通过真空烧结或等离子放电烧结方式得到。
6.一种包括如权利要求1-5任一项所述的发光陶瓷的LED封装结构，其特征在于，包括：基板、光源芯片、反射杯、波长转换元件，所述光源芯片设置在所述基板上，且位于所述波长转换元件和所述基板之间，所述反射杯与基板和波长转换元件连接，所述发光陶瓷位于所述波长转换元件中。
7.一种发光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
准备发光陶瓷原料，所述发光陶瓷的原料包括荧光粉和第二相辅料，所述第二相辅料包括Al2O3和/或MgAl2O4，所述第二相辅料占所述发光陶瓷的质量百分含量的40～50％，所述荧光粉包括Re和YAG，其中Re为稀土离子，所述稀土离子选自Ce铈、Lu镥、Eu铕、Nd钕、Tb铽、Yb镱或Pr镨的至少之一，所述YAG荧光粉为钇铝石榴石Y3Al5O12，所述Re占所述YAG的摩尔比例为0.01～0.3，所述发光陶瓷制作材料中的Re摩尔浓度为0.1～1％，所述发光陶瓷的厚度为0.1～2mm，表面光洁度Ra＜0.4；
以预定规格激光对所述发光陶瓷原料进行辐照，在所述发光陶瓷原料表面上处理出一凹陷；
以快速扫描模式用所述预定规格激光对所述发光陶瓷原料表面进行扫描辐照，在所述发光陶瓷原料表面处理出多个所述凹陷，所述凹陷在发光陶瓷原料表面有序排列，所述每个凹陷内壁表面为半球面，所述每个凹陷的直径与深度比例在2:1～3:1之间，制得发光陶瓷；
其中，所述预定规格的激光的参数包括：激光脉冲持续时间为20～100ns，脉冲重复率为1kHz，功率为0.01～0.4W，激光光斑大小直径为10～100μm。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将所述发光陶瓷在60～90℃下的浓硫酸溶液中浸泡洗涤1～10min。
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Denomination of invention: Luminous ceramics, LED packaging structure and preparation method of luminous ceramics Effective date of registration: 20221116 Granted publication date: 20200515 Pledgee: Jiangsu Nantong Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Development Zone sub branch Pledgor: JIANGSU LUOHUA NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022320000715 |
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Denomination of invention: Luminous ceramics, LED packaging structures, and preparation methods of luminescent ceramics Effective date of registration: 20231110 Granted publication date: 20200515 Pledgee: Jiangsu Nantong Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Development Zone sub branch Pledgor: JIANGSU LUOHUA NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980065177 |