KR101800345B1 - 발광 세라믹 및 이를 이용한 발광 디바이스 - Google Patents

발광 세라믹 및 이를 이용한 발광 디바이스 Download PDF

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히로나카 후지
히로아키 미아가와
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Abstract

일부 구현 예들에서는 일반적인 발광 세라믹보다 도펀트의 양이 적은 발광 세라믹을 제공한다. 일부 구현 예들은 발광 세라믹을 주재료로 희토류 원소와 최소한 하나의 희토류 불순물을 포함하고, 여기서 상기 재료 내에 희토류 불순물은 희토류 원소의 약 0.01% 내지 약 0.5% 로 존재할 수 있다. 일부 구현 예들에서는 화학식((A1- xEx)3B5O12)로 표현되는 다결정질 형광체를 포함하는 발광 세라믹을 제공한다. 일부 구현 예들에서 본 명세서에 기술된 발광 세락믹을 포함하는 발광 디바이스를 제공한다.

Description

발광 세라믹 및 이를 이용한 발광 디바이스{LUMINESCENT CERAMIC AND LIGHT-EMITTING DEVICE USING THE SAME}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2009년 6월 1일에 출원된 미국 임시 출원 제 61/183,004호의 이익을 주장하며, 그 전체를 본 명세서에 참조로 포함한다.
발명의 분야
본 발명은 발광 디바이스에 이용되는 발광 세라믹에 관한 것이다.
백색 발광 다이오드(LED)는 잘 알려진 고체 상태의 발광 디바이스이며 널리 실용적으로 사용되고 있다. LED의 사용 예는 다양한 기구의 계기, 휴대폰에 사용되는 LCD 디스플레이의 백라이트, 간판, 장식용 조명 등이 있다. 일부 응용에서는, 원하는 색상 범의에서 빛을 방출하는 LED를 얻기가 어렵다. 예를 들어, 많은 LED가 청색광을 방출하지만 종종 백색광의 디바이스가 필요하다. 이런 상황에서 형광체는 방출된 빛의 색상을 변경하는데 사용할 수 있다. LED에서 방출된 청색 또는 기타의 다른 색상의 빛이 형광체를 통과하도록 함으로써 수행된다. 빛의 일부는 형광체를 통과하지만 빛의 일부는 형광체에 흡수되어 다른 파장의 빛을 방출한다. 따라서 형광체는 빛의 일부를 다른 파장의 빛으로 변환하여 방출된 빛의 색상을 조절한다. 많은 백색 발광 디바이스는 색상변환 형태를 기반으로 하고 있다. 예를 들어, 일반적인 백색발광 디바이스의 한 종류는 청색 LED와 에폭시 또는 실리콘과 같은 봉지재 수지(encapsulant resin)안에 분산되어 있는 황색 발광의 YAG 형광체 파우더로 구성된다.
LED의 발광 효율은 최근 몇 년 동안 개선되었다. 그 결과, LED의 사용은 자동차 전조등, 중간 또는 큰 사이즈의 LCD 디스플레이, 현재 사용되는 형광등, 백열등을 대체하는 일반조명과 같이 더 높은 밝기강도를 요구하는 백색 발광 디바이스로 확대되었다. 이러한 응용을 위해서, 더 높은 운전 조건과 더 높은 발광 유량하에서 발광 효율을 유지하는 발광 디바이스가 도움이 될 수 있다. 어떤 경우에는, 높은 운전 조건에서 LED 디바이스 내의 열 발생을 증가시키는데, 이 상승된 온도는 LED 효율과 디바이스 수명을 모두 감소시킨다. 예를 들어, 온도의 증가는 LED 반도체 칩의 내부양자 효율의 감소와 봉지재 수지의 수명 단축을 야기할 수 있다. 최근, LED 디바이스는 파우더 대신 발광 세라믹 판을 사용하도록 제조되고 있다. 발광 세라믹 판은 수지내에 분산된 파우더와 비교하여 판의 열전도성이 더 좋기 때문에 열적 소광현상 감소에 다소 도움을 준다. 그러나 세라믹 판에서도 열적 소광현상은 여전히 문제로 남아있다.
발명의 요약
일부 구현 예들에서는 발광 디바이스에 이용하기 위한 발광 세라믹을 제공한다. 이 세라믹은 일반적으로 사용되는 기존의 발광 세라믹에 비해 불순물(dopant)의 사용이 적은 경향이 있다. 일부 구현 예에서 발광 세라믹은 희토류 금속(rare earth element)과 최소한 하나의 희토류 불순물(dopant)를 포함하는데, 여기서 재료내에 희토류 불순물은 희토류 원소의 약 0.01%에서 약 0.5%로 존재한다. 일부 구현 예들에서는, 화학식((A1- xEx)3B5O12)으로 표현되는 다결정질 형광체를 포함하는 발광 세라믹을 제공한다(여기에서, A는 Y, GD, La, Lu, Tb, 또는 이들의 조합이고, x는 약 0.001 내지 약 0.005의 범위이며, B는 AL, Ga, In, 또는 이들의 조합이고, E는 Ce, Eu, Tb, Nd, 또는 이들의 조합이고, 여기에서, 세라믹은 약 420㎚에서 약 480㎚의 범위에서 최대 흡수의 파장을 가진다).
일부 구현 예들은, 화학식((Y1 -(X+Y)GdY CeX)3B5O12로 표현되는 다결정질 형광체를 포함하는데, 여기서 x와 B는 상기 기술한 바와 동일하고, y는 약 0.005 내지 약 0.05의 범위이다.
일부 구현 예들은, 발광 다이오드는 약 420nm 내지 약 480nm 범위의 최대 방출 파장을 가지는 발광 다이오드, 상기 발광 다이오드로부터 방출되는 빛을 수용하고, 약 500nm 내지 약 700nm 범위에서 최대 방출 파장을 갖는 빛으로 변환하기 위해 배치되는 발광 세라믹을 포함하는 발광 지바이스를 제공한다.
이들 실시예와 다른 구현 예들은 아래에서 더 상세히 기술하였다.
도 1은 본 명세서에 기술된 발광 세라믹을 포함하는 디바이스의 몇 가지 실시 예의 개략도이다.
도 2는 본 명세서에 기술된 발광 세라믹과 추가적으로 판 형태의 세라믹을 포함하는 디바이스의 실시 예의 개략도이다.
도 3은 본 명세서에 기술된 발광 세라믹과 추가적으로 파우더 형태의 세라믹을 포함하는 디바이스의 비교 예의 개략도이다.
도 4는 본 명세서에 기술된 발광 세라믹을 포함하는 디바이스의 비교 예의 개략도이다.
도 5는 본 명세서에 기술된 발광 세라믹을 포함하는 디바이스의 비교 예의 개략도이다.
도 6는 본 명세서에 기술된 발광 세라믹을 포함하는 디바이스의 비교 예의 개략도이다.
도 7은 발광 세라믹 판을 통해 총 광 투과율을 측정하기 위한 디바이스의 하나의 실시예 개략도이다.
도 8을 하나의 실시예 20mA의 작동 조건에서 몇 가지의 LED 디바이스의 방출 스펙트럼을 나타낸 것이다.
상기 도면은 비례가 아님(not to scale).
본 명세서에서 기술된 구현 예들은 일반적으로 사용하는 기존의 발광 세라믹보다 불순물의 양이 더 적은 발광 세라믹을 포함하는 발광 디바이스를 제공한다. 일부 구현 예에서, 발광 세라믹은 이에 제한되지 않지만, (A1- xEx)3B5O12, (Y1 -xEx)3B5O12; (Gd1 - xEx)3B5O12; (La1 - xEx)3B5O12;(Lu1 - xEx)3B5O12; (Tb1 - xEx)3B5O12; (A1- xEx)3Al5O12; (A1- xEx)3Ga5O12; (A1- xEx)3In5O12; (A1-xCex)3B5O12; (A1- xEux)3B5O12; (A1-xTbx)3B5O12; (A1- xEx)3Nd5O12 등의 화학식으로 표현되는 낮은 불순물 농도의 다결정질 형광체를 포함한다. 일부 구현 예에서, 상기 세라믹은 낮은 불순물 농도의 이트리어 알루미늄 가넷(yittrium aluminum garnet) 등을 포함한다. 일부 구현 예들은 화학식 (Y1 - xCex)3Al5O12로 표현되는 구성을 제공한다. 구현 예들은 화학식 (Y1 -(x+y)GdyCex)3Al5O12로 표시되는 조성물을 제공한다. 상기 식 중에서, x는 0.0001내지 약 0.005, 약 0.0005 내지 약 0.004, 또는 별법으로, 약 0.0008 내지 약 0.0025의 이다. 일부 구현 예들에서, y는 약 0.005 내지 약 0.05, 약 0.01 내지 약 0.03, 또는 별법으로, 약 0.015 내지 약 0.025이다.
본 명세서에 기술된 상기 발광 세라믹은 발광 다이오드부터 방출된 빛을 흡수하여 다른 색의 빛으로 방출하는 것에 유용하므로, 색의 조절이 가능하다. 일부 구현 예들에서, 발광세라믹은 청색광을 흡수하여 황색광을 방출한다. 예를 들어, 일부 구현 예에서, 세라믹은 약 420nm 내지 약 480nm의 범위에서 최대 흡광도 파장을 가지고, 약 500nm 내지 약 750nm, 또는 별법으로, 약 500nm 내지 약 600nm의 범위에서 최대 방출 파장을 가진다.
발광 세라믹의 흡수 방출 프로파일과 불순물 농도는 발광 디바이스의 색에 영향을 줄 수 있지만, 이들이 색을 조절할 수 있는 유일한 도구는 아니다. 예를 들어, 제한되지 않은, 색은 또한 발광 세라믹의 두께를 변화시키고/변화시키거나 추가적으로 녹색, 청색, 적색과 같은 다양한 색상의 발광 세라믹을 추가함으로써 조절할 수 있다.
일부 구현 예에서, 다른 파장의 빛으로 변환되는, 발광 다이오드에서 방출되는 빛의 양을 증가시키기 위하여 발광 세라믹을 두껍게 만들 수 있다. 따라서, 관찰된 빛은 발광 다이오드의 색과 덜 비슷하고 발광 세라믹의 색과 더 비슷하게 나타날 것이다. 별법으로, 변환된 빛의 양이 감소하도록 발광 세라믹을 얇게 만들어서 발광 다이오드와 더 유사한 색으로 나타나도록 할 수 있다. 예를 들어, 발광다이오드가 청색광을 방출하고 발광세라믹이 황색이거나 황색광을 방출하는 경우에, 얇은 세라믹은 청색에 더 비슷한 빛을 얻을 수 있고, 두꺼운 세라믹은 백색이나 황색에 더 비슷한 빛을 얻을 수다. 일부 구현 예에서, 발광 세라믹은 약 50㎛ 내지 약 5mm 범위, 약 0.2mm 내지 약 2mm 범위, 별법으로, 약 1mm의 두께를 가진다. 발광 세라믹의 기하학적 구조는 발광 세라믹의 실질적인 두께가 빛이 세라믹을 통해 걸리는 경로에 따라 달라질 수 있기 때문에 또한 방출되는 빛의 색에 영향을 줄 수도 있다. 일부 구현 예에서, 발광 세라믹은 판 형태이다. 다른 구현 예에서, 발광세라믹은 반구형(dome) 형태, 볼록한(convex) 형태, 오목한(concave) 형태, 층상(capped), 양각 구조 판, 마이크로렌즈 구조 판, 또는 그 밖에 유사한 구조이다.
일부 구현 예에서, 적어도 하나의 추가 구성요소, 예를 들어, 발광 세라믹은 디바이스에서 방출된 빛의 색 조절을 위해 디바이스에 추가된다. 추가적인 구성요소는 적색, 청색, 녹색 등의 임의의 색상의 임의의 형태의 발광 세라믹을 포함할 수 있다. 일부 구현 예에서 발광 세라믹, 또는 희토류 불순물을 갖는 희토류 주재료를 포함하는 발광 세라믹(여기서, 희토류 불순물의 양은 세라믹 내의 희토류 원소의 약 0.01% 내지 약 0.05%이거나, 별법으로 약 0.01% 내지 약 0.02%이다)을 제공한다. 일부 구현 예에서, (Sr,Ca,Ba)2SiO4:Eu, Ca3SC2Si3O12:Ce, CaSc2O4:Ce, Ca3SiO4Cl2:EU, Sr3SiO5:EU, Ca3Si2O7:Eu, CaAl12O19:Mn, SrAl2O4:Eu, Ba3MgSi2O8:Eu, BaMgAl10O17:Eu, La2O2S:Eu, SrGa2S4:Eu, CaAlSiN3:Eu, Ca2Si5N8:Eu, 및 CaSiAlON:Eu를 포함하는 발광 세라믹을 제공하는데, 여기서 콜론(colon, ;) 다음의 원소가 불순물이다(예를 들어, Ca3SC2Si3O12:Ce에서 Ce는 불순물이다). 추가적인 요소로, 예를 들어, 발광 세라믹은 모든 형태가 가능하다. 일부 구현 예에서 추가 발광 세라믹은 발광 세라믹 위에, 평판 등의 상기 기술한 임의의 형태로 형성될 수 있다. 일부 구현 예에서, 추가 발광 세라믹은 수지 캡술화 디바이스와 같이, 디바이스의 다른 부분에 분산된 입자 형태이다.
일부 구현 예에서, 발광 세라믹의 낮은 불순물 농도는 열적 소강현상을 감소시킬 수 있다. 일부 구현 예에서, 이는 발광 디바이스에 발광 효율의 더 나은 열 안정성을 제공할 수 있는데, 다시 말해서 높은 온도에서 더욱 안정한 발광 효율을 제공한다. 일부 구현 예에서, 이는 색의 열 안정성을 개선시킬 수 있는데, 다시 말해서 더 높은 온도에서 더 안정적인 색을 제공한다. 일부 구현 예에서, 발광 세라믹은 200℃에서 제1 발광 효율을 가지고 25℃에서 제2 발광 효율을 가진다. 여기서 제1 발광 효율은 적어도 약 80%, 82%, 85%, 87%이거나 그렇지 않으면 제2 발광 효율의 90%정도이다. 일부 구현 예에서, 이들 발광 효율은 발광 세라믹의 최대 방출 파장에 의해 결정된다. 특정 값은 형광체 재료와 활성 농도에 의해 달라질 수 있다. 일부 구현 예에서, 이트리어 알루미늄 가넷으로 도핑된 세륨(YAC:Ce)을 포함하는 발광 세라믹의 발광 효율은 약 450nm~470nm, 또는 별법으로 약 460nm에서 방사능 조사에 의해 결정되고, 약 500~600nm, 약 510~550nm, 또는 별법으로 약 530nm에서 발광이 측정된다.
발광 세라믹은 투명 또는 반투명이다. 하지만, 발광 세라믹에서 기공과 같은 일부 작은 결함들은 발광 다이오드로부터 빛의 후방 산란 손실을 야기할 수 있다. 일반적으로, 발광 세라믹 재료 내의 결함은 적고, 후방 산란 손실은 아주 적은 편이다. 그러나, 어떤 경우에는, 결함의 수가 적기 때문에 세라믹에서 일정한 산란 레벨을 얻기 어렵다. 이에, 일부 구현 예에서, 결함이 추가되면 산란이 증가될 수 있지만, 하나의 세라믹에서 다른 세라믹으로의 더욱 일관성있는 산란을 제공할 수 있다. 일부 구현 예에서, 약 800nm에서 측정된 발광 세라믹의 총 빛의 투과량은 약 50% 이상, 또는 별법으로 약 60%, 약 70%, 또는 별법으로 약 80% 이다. 일부 구현 예에서, 기공 밀도 또는 외래 결정상 성장(비다결정상 물질) 조절에 의해 추가적으로 산란을 제공할 수 있다. 일부 구현 예에서, 발광 세라믹은 예를 들어, 적어도 제2 세라믹 재료 같은 제2 부품을 추가로 포함한다. 일부 구현 예에서, 제2 세라믹 재료는 이트륨 알루미늄 가넷 파우더; 이트륨, 알루미늄, 산소, 세륨을 포함하는 비결정 파우더; YAlO3:Ce ; Al2O3 파우더; 알루미나; 이트리어; 및 이트리어 알루미늄 산화물로부터 적어도 하나가 선택된다.
본 명세서에 기술된 발광 세라믹을 제조하기 위해 사용되는 일반적으로 알려진 많은 방법들을 적용할 수 있다. 일부 구현 예에서, 발광 세라믹은 일반적으로 알려진 세라믹 성형체 제조 성형을 포함하는 세라믹체 제조 공정으로 제조된다. 일부 구현 예에서, 일반적으로 성형된 세라믹 성형체 제조 과정은 폴리머계 바인더 물질이 적절히 첨가된 세라믹 원료 파우더에 및/또는 유동체(SiO2 및/또는 MgO와 같은), 분산제 및/또는 용매를 사용할 수 있다. 일부 구현 예에서, 입자 크기가 중요할 수 있다. 예를 들어, 만약 입자 크기가 너무 커지면, 큰 입자들이 높은 소결 온도에서 조차 쉽게 뭉치거나 결합하지 않을 수 있기 때문에, 밀도가 높은 세라믹을 얻기 어렵다. 게다가, 증가된 입자 크기는 세라믹 층내의 기공 수를 증가시킬 수 있다. 반면에, 더 작은 크기의 나노 입자는 서로 간의 결합 능력을 증가시켜, 높은 밀도와 기공이 없는 세라믹을 생성할 수 있다. 일부 구현 예에서, 발광 세라믹 조제에 사용되는 원료 파우더의 평균 나노 입자 크기는 약 1000nm 이하이거나, 또는 별법으로 약 500nm 이하이다.
일부 구현 예에서, 제조공정을 용이하게 하기 위하여 바인더 수지, 분산제, 및/또는 용매는 혼합 및/또는 성형 중에 원료 파우더에 추가된다. 일부 구현 예에서, 혼합 과정은 막자 사발과 막자, 볼 밀링 머신, 비드 밀링 머신 등과 같은 기구를 사용할 수 있다. 일부 구현 예에서, 성형 과정에는 간단한 다이 프레스(die pressing), 단축가압성형, 열간 정수압 소결법(HIP)과 냉간 등방압 기압법(CIP) 같은 방법이 사용된다. 일부 구현 예에서, 세라믹 층의 두께 조절을 위해, 성형틀(mold)내에 조절된 양의 원료 파우더를 적재한 다음 압력을 가한다. 일부 구현 예에서, 슬러리 용액의 얇은 케스팅(casting)은 주조된 세라믹 성형체를 만들기 위해 사용될 수 있다. 일부 구현 예에서, 발광 세라믹은 다층 세라믹 커패시터(ceramic capacitor) 제조 공정에서 널리 사용되는 테이프캐스팅 방법에 의해 제조된 신축성 있는 세라믹 그린 시트(ceramic green sheet)를 사용하여 제조될 수 있다.
일부 구현 예에서, 제조된 세라믹 성형 몸체는 바인더 수지 또는 다른 잔류물을 제거하기 위해, 공기 등의, 산소 분위기에서 열 처리했다. 열 처리는 바인더 수지의 분해가 시작되는 온도보다 높은 온도에서 수행할 수 있지만, 샘플 표면의 세공(pore)이 폐쇄되는 온도보다 낮은 온도에서 수행된다. 일부 구현 예에서, 열처리는 약 10분 내지 약 100시간 동안 약 500℃ 내지 약 1000℃ 의 온도에서의 가열을 포함할 수 있다. 상기 조건은 바인더 수지의 분해 속도에 따라 달라질 수 있고, 세라믹 성형 몸체 변형 및/또는 뒤틀림 방지를 위해 조정할 수 있다.
다음, 일부 구현 예에서, 소결은 보이드-프리(void-free) 발광 세라믹의 제공을 위해 CA 저장(controlled atmosphere) 하에서 수행될 수 있다. 소결 온도 범위는 소결되는 세라믹 재료, 원료 파우더의 평균 입자 크기, 세라믹 성형체의 밀도에 따라 달라진다. 일부 구현 예에서 YAG:Ce를 포함하는 세라믹은 소결 온도가 약 1450℃ 내지약 1800℃일 수 있다. 일부 구현 예에서, 모든 적합한 소결 대기 조건이 제공될 수 있다. 상기 소결 분위기는 진공상태; 헬륨, 아르곤, 니트로겐과 같은 비활성 기체일 수 있고, 또는 하이드로겐 같은 환원성 기체 또는 하이드로겐과 비활성 기체의 혼합 기체일 수 있다.
본 명세서에 기술된 발광 세라믹을 포함하는 발광 디바이스는 빛을 방출하는 임의의 디바이스일 수 있다. 하나의 구현 예에서, 발광 디바이스는 발광 다이오드(LED), 유기 발광 다이오드(OLED) 또는 무기 전기발광 다이오드(IEL)일 수 있다.
일부 구현 예에서, 발광 세라믹은 더 백색의 빛을 방출하는 디바이스에서 얻어진 blue-LED에 부착될 수 있다. 도 1은 그러한 디바이스 구조의 일부 예를 보여준다. 이 디바이스에서 blue-LED(5)는 기판(1)에 고정되어 있고, blue-LED(5)가 세라믹(10)과 기판(1) 사이에 있도록 발광 세라믹(10)이 위치한다. blue-LED(5)와 세라믹(10)은 기판(1)에 부착된 수지(15)에 의해 캡슐화된다. 세라믹(10)의 모양은 예를 들어, 판, 도 1a; 볼록, 도 1b; 오목, 도 1c; 텍스쳐 판(textured plate), 도 1d의 세라믹(10) 모양처럼 제한이 없다.
일부 구현 예들은 추가적으로 발광 세라믹을 포함한다. 예를 들어, 도 2에서 설명되어 있는 구현 예에서, blue-LED(5)는 기판(1)에 고정되어 있다. blue-LED(5)가 적색 발광 세라믹(11)과 기판(1) 사이에 있도록 적색 발광 세라믹(11)이 위치한다. 황색 발광 세라믹(13)은 적색 발광 세라믹(11)의 위에 위치하여 적색 발광 세라믹(11)을 통과하여 방출되는 빛이 13개 황색 발광 세라믹을 통과하게 된다. blue-LED(5)와 적색 발광 세라믹(11), 황색 발광세 라믹(13)은 기판(1)에 부착된 수지(15)에 의해 캡슐화된다.
일부 구현 예에서, 추가적인 발광 세라믹은 파우더 형태이다. 도 3은 디바이스 구조의 한 예를 보여준다. 이 디바이스에서, blue-LED(5)는 기판(1)에 고정되어 있고, blue-LED(5)가 황색 발광 세라믹(13)과 기판(1) 사이에 있도록 황색 발광 세라믹(13)이 위치한다. blue-LED(5)와 황색 발광 세라믹(13)은 기판(1)에 부착된수지(15)에 의해 캡슐화된다. 수지(15) 안에 파우더 형태의 적색 발광 세라믹(12)이 황색 발광 세라믹(13) 위에 위치해 있어 황색 발광 세라믹(13)을 통과하여 방출되는 빛이 파우더 형태의 적색 발광 세라믹(12)을 통과하게 된다.
일부 구현 예에서, 다중 LED가 발광 디바이스 내에 포함될 수 있다. 예를 들어, 도 4에서 설명되어 있는 구현 예에서, 수 개의 blue-LED(5)들은 기판(1)에 고정된다. 이 구현 예에서 발광 세라믹(10)은 모든 blue-LED(5)들이 기판(1)과 발광 세라믹(10)사이에 위치하도록 되어 있다. blue-LED(5)들과 발광 세라믹(10)은 기판(1)에 붙어있는 수지(15)에 의해 캡슐화된다.
다른 구현 예에서, blue-LED(5)와 발광 세라믹(10)을 포함하는 다중 발광 유닛은 기판(1)에 고정된다. 예를 들어, 도 5에 설명된 다른 구현 예에서, 여러 blue-LED(5)들은 기판(1)에 고정된다. 기판(1)과 발광 세라믹(10) 중 어느 하나의 blue-LED(5)가 위치하도록 다중 발광 세라믹(10)을 각각 위치시킨다. blue-LED(5)와 발광 세라믹(10)은 기판(1)에 붙어있는 수지(15)에 의해 캡슐화된다.
일부 구현 예에서, 어레이 형태(array type)의 발광 그룹은 또한 발광 디바이스 형태를 형성하도록 결합될 수 있다. 도 6에서 나타낸 바와 같이, blue-LED(5)의 어레이는 기판(1)위에 고정되어 있다. 형광체 반투명 세라믹판(10)의 해당하는 어레이는 봉지제 수지(15) 안에 형광체 반투명 세라믹 판을 매립하여 형성한다. 형광체 반투명 세라믹 판과 blue-LED의 대응하는 어레이는 발광 디바이스 형태로 결합되어 백색광을 방출한다.
실시예 1
유도결합 RF 열 플라즈마 분해를 이용한 원료 입자의 제조
이트리어(III) 니트레이트 헥사하이드레이트(0.5988 mol, 229.346 g, 순도 99.9%, 시그마-알드리치), 알루미늄 니트레이트 넌하이트레이트(1.0 mol, 375.14 g, 순도 99.97%, 시그마-알드리치) 및 세륨(III)니트레이트 헥사하이드레이트 (0.0012 mol, 0.521 g, 순도 99.99%, 시그마-알드리치)를 1000mL 증류수에 용해하였다. 이 실시예에서, Ce 도핑(doping) 양은 0.2mol% 이다.
1.6M의 전구체 용액은 액체 가압펌프를 사용하여 애터마이제이션 프로브(atomization probe)를 통해 플라즈마 반응 챔버로 옮겼다.
증착 실험은 3.3MHz에서 작동하는 RF 유도 플라즈마 토치(TEKNA Plasma System, Inc PL-35 [Quebec, Canada])를 사용하였다. RF 발생 판 전력은 12~15 kW 범위이다. 반응물 주입은 방사 애터마이제이션 프로브(radial atomization probe; TEKNA Plasma System, Inc SDR-772)를 사용하였다. 증착된 입자의 결정상은 리가쿠 미니플렉스(rigaku miniflex; Rigaku Americas, the Woodlands, Tex., USA)] (CuKα)에서 구입한 X-선 회절(XRD) 스펙트럼을 사용하여 조사하였다. 회수된 샘플의 결정상은 비결정질과 이트륨 알루미늄 페로브스카이트(YAP)의 혼합물에서 확인하였다.
평균입자 직경 (Dave)은 마이크로메트리틱스 모델 제미니 2365 가스 솝토미터(Norcross, Ga., USA)에서 얻은 데이터를 기초로 한 BET 표면적 측정으로 얻었다. 수득한 샘플의 Dave 값은 87nm이다. 파우더는 3mm 이트리어를 사용하여 플라넷 볼 밀과 함께 탈응집시킨 다음, 물 속에서 지르코니아 볼 (zirconia ball)로 안정화시켜 수득하였다. 수득한 파우더는 H2/N2 =3%/97% 혼합 가스 하에서 2시간 동안 1000℃로 전처리하였다. XRD는 순수한 YAG구조를 보여주고, BET 측정에 의한 Dave값은 103nm이다.
발광 세라믹 샘플의 제조
위에서 준비된 원료 분말(4g, Dave=103nm), 폴리(비닐 부티랄-코-비닐알콜-코-비닐 아세테이트)(Poly(vinylbutyral-co-vinyl alcohol-co-vinyl acetate); 0.21 g, average Mw 90,000-120,000 powder, Sigma-Aldrich), 건식 실리카 분말(0.012 g, CAB-O-SILHS-5, Cabot Corporation, Tuscola, Ill., USA), 메탄올(10mL)을 볼밀을 사용하여 혼합하였다. 뜨거운 바람이 나오는 드라이어와 연속적으로 움직이는 막자를 사용하여, 메탄올이 완전히 제거된 건조된 파우더를 수득하였다. 건조된 파우더(400mg)는 13mm 직경의 다이세트(die set; Product#: 0012-6646, 3 mm KBr Die Set, International Crystal Laboratories, Inc., Garfield, NJ, USA)안에 펼쳐 넣고 유압압축기를 사용하여 5000psi의 압력을 가하였다. 수득한 세라믹 성형체는 바인더 수지를 제거하기 위해 대기 상태에서 1시간 동안 800℃의(가열속도 4℃/min) 열을 처리하였다.
그 다음, 세라믹 성형체를 진공상태에서 5시간 동안 1600℃(가열속도 2℃/min)에서 소결시켰다. 약 1mm 두께의 황색 불투명 YAG:Ce 세라믹 디스크를 수득하였다.
실시예 2
니트레이트 전구체의 조성을 바꾸기 위해 도핑된 Ce양을 0.2 mol%에서 0.05 mol%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1의 일반적 과정을 반복하였다. 황색 불투명 YAG:Ce 세라믹 디스크를 수득하였다. 세라믹 디스크의 색은 실시예 1에서 수득한 샘플과 비교하여 약간 옅은 황색이다.
실시예 3
니트레이트 전구체의 조성을 바꾸기 위해 도핑된 Ce양을 0.2 mol%에서 0.4 mol%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1의 일반적 과정을 반복하였다. 황색 불투명 YAG:Ce 세라믹 디스크를 수득하였다. 세라믹 디스크의 색은 실시예 1에서 수득한 샘플과 비교하여 약간 짙은 황색이다.
실시예 3A
이트륨(III) 니트레이트 헥사하이드레이트(0.5912 mol, 226.449 g, 99.9% pure, Sigma-Aldrich), 갈도리움 니트레이트 헥사하이드레이트(0.5912 mol, 226.449 g, 99.9% pure, Sigma-Aldrich), 알루미늄 니트레이트 넌하이트레이트(1.0 mol, 375.14 g, 99.97% pure, Sigma-Aldrich), 세륨(III)니트레이트 헥사하이드레이트(0.0012 mol, 0.521 g, 99.99% pure, Sigma-Aldrich)를 1000mL 증류수에 용해시키는 것을 제외하고 실시예 1의 일반적 과정을 반복하였다. 이 실시예에서, 이트륨양은 97.8 mol%, 갈도리움양은 2.0 mol%, Ce 도핑양은 0.2 mol% 이다.
황색 불투명 Y/Gd 알루미늄 가넷:Ce 세라믹 디스크를 수득하였다. 세라믹 디스크의 색은 실시예 1에서 수득한 샘플과 비교하여 약간 옅은 황색이다.
비교예 1
니트레이트 전구체의 조성을 바꾸기 위해 도핑된 Ce양을 0.2 mol%에서 0.8 mol%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1의 일반적 과정을 반복하였다. 황색 불투명 YAG:Ce 세라믹 디스크를 수득하였다. 세라믹 디스크의 색은 실시예 1에서 수득한 샘플과 비교하여 약간 짙은 황색이다.
비교예 2
니트레이트 전구체의 조성을 바꾸기 위해 도핑된 Ce양을 0.2 mol%에서 2.0 mol%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1의 일반적 과정을 반복였였다. 황색 불투명 YAG:Ce 세라믹 디스크를 수득하였다. 세라믹 디스크의 색은 실시예 1에서 수득한 샘플과 비교하여 약간 짙은 황색이다.
비교예 3
니트레이트 전구체의 조성을 바꾸기 위해 도핑된 Ce양을 0.2 mol%에서 5.0 mol%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1의 일반적 과정을 반복하였다. 황색 불투명 YAG:Ce 세라믹 디스크를 수득하였다. 세라믹 디스크의 색은 실시예 1에서 수득한 샘플과 비교하여 약간 짙은 황색이다.
비교예 4
6.6nm의 중간 입자 크기를 가진 상업적 YAG:Ce 형광체 분말(Kasei Optonix, Ltd P46-Y3 [Odawara City, Kanagawa, Japan)은 13mm 직경의 다이세트(Product#: 0012-6646, 3 mm KBr Die Set, International Crystal Laboratories, Inc)안에 펼쳐 놓은 후 유압압축기를 사용하여 5000psi의 압력을 주었다. 약 1mm 두께의 YAG:Ce 형광체 분말 정제를 수득하였다.
실시예 4
메탄올에 Y2O3(33.81 g, 99.99%), Al2O3(25.49 g, 99.99%), CeO2(0.1033 g, 99.9%), 0.5g 테드라에틸 오르소실리케이트(TEOS, 99.99%, Sigma-Aldrich)을 유성형 볼밀을 이용하여 혼합하였다. 그 다음, 폴리(비닐 부티랄-코-비닐알콜-코-비닐 아세테이트)(2.5 g, average Mw 90,000-120,000 powder, Sigma-Aldrich)를 바인더로 첨가하였다. 이 실시예에서, Ce 도핑 양은 약 0.2 mol%이다.
뜨거운 바람이 나오는 드라이어와 연속적으로 움직이는 막자를 사용하여, 메탄올이 완전히 제거된 건조된 파우더를 수득하였다. 건조된 파우더(400mg)는 13mm 직경의 다이세트(Product#: 0012-6646, 3 mm KBr Die Set, International Crystal Laboratories, Inc)안에 펼쳐 놓은 후 유압압축기를 사용하여 5000psi의 압력을 주었다. 수득한 세라믹 성형체는 바인더 수지를 제거하기 위해 대기 상태에서 1시간동안 800℃의(가열속도 4℃/min) 열을 처리하였다.
그 다음에, 세라믹 성형체는 진공상태에서 5시간 동안 1700℃(가열속도 2℃/min)에서 소결시켰다. 약 1mm 두께의 황색 불투명 YAG:Ce 세라믹 디스크를 수득하였다.
열적 소강현상 특성 평가
열적 소강현상 측정은 오스카 일렉트로닉스 MCPD7000 멀티 채널 포토 디텍터 시스템과 적분구, 광원, 단색화장치, 광섬유, 온도조절 샘플 홀더와 같은 광학기기를 함께 사용하여 수행하였다.
수득한 발광세라믹 디스크와 파우더 정제는 460nm의 Xe 램프(150w, L2274)에 조사한 후 단색화 장치를 통과하였다. 방출 스펙트럼은 적분구를 사용하여 얻었다. 이 측정은 동일한 상태를 유지하면서 25℃ 내지 200℃ 범위에서 단계마다 25℃씩 증가하며 수행하였다. 방출 스펙트럼의 피크 값은 25℃ 값에서 일정하게 되었으며 다음의 표 1에 요약되어 있다.
샘플 Ce
도핑양		 설명 서로 다른 온도에서의 PL 강도
25℃ 50℃ 75℃ 100℃ 125℃ 150℃ 175℃ 200℃
실시예 1 0.20% 세라믹 1.000 0.992 0.988 0.975 0.966 0.949 0.918 0.889
실시예 2 0.05% 세라믹 1.000 0.994 0.990 0.977 0.965 0.955 0.934 0.911
실시예 3 0.40% 세라믹 1.000 0.983 0.971 0.946 0.930 0.990 0.875 0.828
실시예 4 0.20% 고체상태 세라믹 1.000 0.989 0.981 0.962 0.948 0.928 0.905 0.870
비교예 1 0.80% 세라믹 1.000 0.984 0.969 0.937 0.915 0.884 0.838 0.778
비교예 2 2.00% 세라믹 1.000 0.978 0.947 0.923 0.894 0.853 0.801 0.751
비교예 3 5.00% 세라믹 1.000 0.966 0.928 0.889 0.845 0.790 0.712 0.622
비교예 4 N/A 상업용 YAG:Ce분말 1.000 0.976 0.938 0.892 0.833 0.745 0.662 0.533
비교예3a
(y/Gd)		 Ce=0.20%
Gd=2.00%		 세라믹 1.000 1.000 0.998 0.996 0.992 0.980 0.957 0.941
실시예 5
실시예 1에서 얇은 발광 세라믹 디스크는 13mm 직경의 다이 세트 안에 건조 파우더 95mg을 펼쳐 놓아 준비하였다. 진공상태에서 5시간 동안 1600℃로 소결한 후, 약 240mm 두께의 황색 불투명 YAG:Ce 세라믹 디스크를 수득하였다.
수득한 발광 세라믹 디스크의 총 빛 투과율은 도 7에 있는 광학 형상은 사용하여 측정하었다. 도 7은 상기 기술되어 제조된 발광 세라믹(45)을 통과한 총 빛 투과율을 측정하기 위해서 사용하는 장치의 도면이다. 적분구(20)는 산란광을 포함하여 투과된 모든 빛(50)을 모으는데 사용된다. 배플(baffle)(25)은 입사광(40)이 감지기(30)로 직접 분사되는 것을 막기 위해 감지기(30)와 구체의 입구(20)사이에 위치한다. 산란된 빛(35)은 적분구에 투과되지 못하여 감지기(30)에 탐지되지 않는다. 만약 발광 세라믹(45)의 실질적인 기공이나 결함을 포함하면, 총 빛 투과율은 낮아진다. 만약 입사광(40)의 파장이 소멸된 세라믹 판(45)을 만드는데 사용된 형광체 재료의 흡수 부분과 겹치게 되면, 입사광은 형광체 흡수에 의해 대부분 소멸되기 때문에 투과율이 측정되지 않는다. 그러므로, 총 빛 투과율 측정은 발광세라믹이 임핑(imping) 빛을 흡수하지 않는 파장을 선택하여 수행하였다.
도 7의 측정 시스템은 오스카 일렉트로닉스 MCPD7000 멀티 채널 포토 디텍터 시스템과 적분구, 광원, 단색화 장치, 광섬유, 온도조절 샘플 홀더 와 같은 광학부품을 함께 사용하여 수행하였다. 총 빛 투과율은 800nm 파장에서 73.9%였다.
세라믹 디스크는 다이아몬드 절단기를 사용하여 1.5 mm×1.5 mm의 크기로 조심스럽게 절단하였다. 세라믹 디스크의 작은 조각은 다음의 과정을 거쳐 blue-LED에 부착하였다. 캐스팅 타입 에폭시 수지(Nitto Denko Corporation, NT8080)는 봉지제 수지로 사용하였다. 매우 적은 양의 에폭시 수지는 이쑤시개를 사용하여 LED 위에 놓았다. 그리고 그 다음에, 형광체 디스크 조각을 조심스럽게 LED에 부착하여 5시간 동안 135℃에서 경화시켰다. 세라믹 디스크를 사용한 LED 디바이스를 작동하였고, 백색광을 관찰하였다.
비교예 5
캐스팅 타입 에폭시 수지 (0.4g)는 상업적 YAG:Ce 형광체 파우더(0.6 g, Kasei Optonix, Ltd P46-Y3)와 함께 혼합하였다. 혼합된 용액은 실시예 5에서와 같은 형태의 blue-LED에 부착한 다음, 30분 동안 135℃에서 경화하였다. 방출 색상이 백색보다 노르스름했기 때문에 에폭시 수지 층에 분산된 형광체를 백색이 방출될 때까지 샌드 페이퍼를 사용하여 조심스럽게 긁어주었다. 그 후에 5시간 동안 135℃에서 완전히 경화시켰다.
상업적 YAG:Ce 형광체 분말을 사용한 LED 디바이스를 작동하였고, 백색광을 관찰하였다.
비교예 6
플라즈마 과정으로 획득된 실시예 1에서 설명된 유사한 나노 크기의 파우더(D ave =87 nm)는 H2/N2 =3%/97% 혼합 가스 상태에서 2시간 동안 1400℃에서 강화하였다. 이 색은 황색이지만 비교예 6에서 사용된 상업적 YAG:Ce 파우더보다는 매우 옅다.
캐스팅 타입 에폭시 수지(0.5 g)를 비교예 6에 설명된 같은 방법으로 YAG:Ce 파우더(0.5 g)를 혼합하였을 경우에, 수득된 YAG:Ce 형광체 분말을 사용한 LED 디바이스에서 백색광을 관찰하였다
LED 성능 테스트
각 LED의 백색광 방출 스펙트라는 적분구, 광섬유, DC 전원과 같은 광학부품을 함께 사용한 오스카 일렉트로닉스 MCPD7000 멀티 채널 포토 디텍터 시스템(오사카, 일본)으로 측정하였다. 20mA의 운전 조건하에서 방출 스펙트라는 각 LED 디바이스로부터 측정하였다.
도 8은 20mA 운전 조건에서 각각 LED 디바이스의 방출 스펙트럼를 보여준다. 이 스펙트럼는 수득된 데이터의 정상화 없이 얻었다. 그 다음에, 구동은 100 mA, 200 mA, 300 mA, 400 mA, 500 mA로 순차적으로 증가시켰다. LED 온도의 허용치를 안정하게 하기 위하여 방출 스펙트럼은 운전 전류를 변경한 후 약 1분 후에 측정하였다. 다양한 운전 조건에서 실시예 5의 디바이스의 방출 색 변화는 비교예 5의 디바이스보다 덜 민감하였다.
실시예 5와 비교예 5의 운전 전류에서 CIE 색도 변화는 표 A에 나타내었다.
[표 A]
Figure 112012000378207-pct00001

Claims (19)

  1. 화학식 (Y1-(x+y)GdyCex)3B5O12로 표시되는 다결정질 형광체를 포함하는 발광 세라믹으로서, 상기 세라믹은 420nm 내지 480nm 범위에서 최대 흡광도 파장을 가지는 것인 발광 세라믹.
    (식 중에서, x는 0.0001 내지 0.004의 범위이고, y는 0.005 내지 0.05의 범위이며, B는 Al, Ga, In 또는 이들의 조합이다.)
  2. 제1항에 있어서, 상기 세라믹은 500nm 내지 750nm 범위에서 최대 방출 파장을 갖는 빛을 방출하는 것인 발광 세라믹.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 세라믹은 200℃에서 제1 발광 효율을 가지고 25℃에서 제2 발광 효율을 가지는데, 상기 제1 발광 효율은 제2 발광 효율의 80% 이상인 것인 발광 세라믹.
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 y는 0.01 내지 0.03 범위인 것인 발광 세라믹.
  6. 삭제
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 x는 0.0001 내지 0.003 범위인 것인 발광 세라믹.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 형광체는 화학식 (Y0.978Gd0.02Ce0.002)3Al5O12로도 표시되는 것인 발광 세라믹.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다결정질 형광체와는 상이한 제2 부품을 포함하는 것인 발광 세라믹.
  10. 제9항에 있어서, 상기 제2 부품은 알루미나, 이트리어 및 이트리어 알루미나 산화물로부터 선택되는 것인 발광 세라믹.
  11. 420nm 내지 480nm 범위에서 최대 방출 파장을 가지는 발광 다이오드와 제1항의 발광 세라믹(상기 발광 세라믹은 상기 발광 다이오드로부터 방출되는 빛을 수용하고, 500nm 내지 700nm 범위에서 최대 방출 파장을 갖는 빛으로 변환하기 위해 배치되는 것)을 포함하는 발광 디바이스.
  12. 제11항에 있어서, 상기 발광 세라믹의 두께는 50㎛ 내지 5mm 범위인 것인 발광 디바이스.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 발광 세라믹의 총 광 투과율은 50% 이상인 것인 발광 디바이스.
  14. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 B는 Al를 포함하는 것인 발광 디바이스.
  15. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 x는 0.0001 내지 0.002 범위인 것인 발광 디바이스.
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 제11항 또는 제12항에 있어서, 적어도 제2 세라믹 부품을 추가로 포함하는 것인 발광 디바이스.
  19. 제18항에 있어서, 상기 제2 세라믹 부품은 알루미나, 이트리어 및 이트리어 알루미나 산화물로부터 선택되는 것인 발광 디바이스.
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