CN102741956A - 电子部件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种电子部件的制造方法，在烧成工序中，抑制、防止构成内部导体部的Cu的氧化，并且即使在烧成工序中，含NiO、ZnO、Fe2O3等的磁性体部发生还原（Fe2O3向Fe3O4还原等），也在其后使磁性体部进行氧化而确保原来的特性，从而能够制造具备良好特性的可靠性高的电子部件。在制造具备至少含NiO、ZnO、Fe2O3的磁性体部以及配置于上述磁性体部内且一部分被引出到上述磁性体部表面的以Cu为主成分的内部导体部的电子部件时，将包含烧成后成为磁性体部和内部导体部的部分的未烧成层叠体在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的氧浓度气氛中进行烧成后，在使温度下降的工序中，将烧成完成层叠体在氧浓度为0.01%以上的气氛中进行热处理（含氧气氛热处理）。
Description
技术领域
本发明涉及电子部件的制造方法，详细而言，涉及具备磁性体部和配置于磁性体部内的内部导体部的电子部件的制造方法。
背景技术
作为具备磁性体部（铁素体）和配置于磁性体部内的内部导体部的电子部件（铁素体元件），公开有如下形成的铁素体元件，即，在相对于100重量份镍-锌系铁素体而以0.3重量份～5.0重量份的比例添加PbO成分的磁性体（铁素体母体）的内部配置内部导体（铜导体），进行一体烧成（参照专利文献1中的权利要求1）。
另外，还公开有如下形成的铁素体元件，即，在将PbO成分以0.3重量份～5.0重量份、将B2O3成分以0.03重量份～1.5重量份、将SiO2成分以0.03重量份～1.5重量份的比例进行添加的磁性体（铁素体母体）的内部配置内部导体（铜导体），进行一体烧成（参照专利文献1中的权利要求2）。
并且，关于上述的各铁素体元件，为了降低铁素体母体的烧成温度，添加PbO、B2O3、SiO2等低熔点成分，在氮气氛中，以比构成内部导体的Cu的熔点低的950~1030℃的温度进行烧成。
专利文献
专利文献1：日本特公平7-97525号公报
发明内容
然而，在上述专利文献1中的各铁素体元件的情况下，铁素体中均存在PbO、B2O3、SiO2等低熔点成分（玻璃成分），所以存在烧成工序中发生异常晶粒生长而不能得到良好的电特性这样的问题。
另外，在专利文献1中，要将铁素体母体（铁素体磁器）和内部导体（Cu）在氮气氛中同时烧成，但是根据表示氧化物平衡氧分压的埃林汉姆（Ellingham）图（未图示），从Cu-Cu2O的平衡氧分压和Fe2O3-Fe3O4的平衡氧分压的关系可知，在800℃以上的高温下不存在Cu与Fe2O3共存的区域。即，在800℃以上的温度下，将氧分压设定为维持Fe2O3状态这样的氧化性气氛而进行烧成时，Cu也被氧化，生成Cu2O。另一方面，将氧分压设定为维持Cu金属状态这样的还原性气氛而进行烧成时，Fe2O3被还原，生成Fe3O4。
即，将铁素体母体（铁素体磁器）和内部导体（Cu）同时烧成时，若在铁素体不被还原这样的氧分压下进行烧成，则构成内部导体的Cu被氧化而变得无法充分发挥作为内部导体的功能，另外，在Cu不被氧化地维持金属状态这样的条件下进行烧成时，铁素体被还原而有可能变得无法充分发挥作为磁性体的功能。
因此，虽然在专利文献1中，将铁素体和Cu在氮气氛中同时烧成，但是由于不存在Cu与Fe2O3共存的区域，所以在Cu不被氧化这样的还原性气氛下烧成时存在由于铁素体被还原而比电阻ρ下降这样的问题，由此有可能无法实现电子部件所要求的高特性、可靠性。
本发明意欲解决上述课题，其目的在于提供一种电子部件的制造方法，其在烧成工序中，抑制、防止构成内部导体部的Cu的氧化，并且，即使在烧成工序中，含NiO、ZnO、Fe2O3等的磁性体部发生还原（例如，Fe2O3向Fe3O4还原等），也通过在其后使磁性体部进行氧化而确保原来的特性，从而能够效率良好地制造具备良好特性的可靠性高的电子部件。
为了解决上述课题，本发明的电子部件的制造方法的特征在于，
上述电子部件具备磁性体部和内部导体部，上述磁性体部至少包含NiO、ZnO、Fe2O3，上述内部导体部以Cu为主成分，被配置于上述磁性体部内且一部分被引出到上述磁性体部的表面，该制造方法具有如下工序：
烧成工序，将在烧成后成为上述磁性体部的未烧成磁性体材料中配置有烧成后成为上述内部导体部的未烧成内部导体材料的未烧成层叠体，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的氧浓度气氛中进行烧成；以及
含氧气氛热处理工序，将在上述烧成工序中烧成而得的烧成完成层叠体在随后的降温过程中、在氧浓度为0.01%以上的气氛中进行热处理。
另外，其特征在于，上述含氧气氛热处理工序是通过使上述降温过程中的温度下降在规定的温度停止，将该温度保持规定时间而进行的。
本发明的电子部件的制造方法中，优选上述含氧气氛热处理工序中的热处理温度为900℃以下的温度。
另外，本发明的电子部件的制造方法的特征在于，进一步包括氧化膜去除工序，所述氧化膜去除工序将经过上述含氧气氛热处理工序而得到的烧成完成层叠体的表面进行研磨，去除引出到上述磁性体部表面的上述内部导体部的表面氧化膜。
本发明的电子部件的制造方法由于具备如下工序:烧成工序，将在烧成后成为磁性体部的未烧成磁性体材料中配置有烧成后成为内部导体部的未烧成内部导体材料的未烧成层叠体，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的氧浓度气氛中进行烧成；以及含氧气氛热处理工序，将在烧成工序中烧成而得的烧成完成层叠体，在其后的降温过程中，在氧浓度为0.01%以上的气氛中进行热处理，因此可在烧成工序中在防止构成内部导体部的Cu被氧化的同时进行烧成，并且，即使在烧成工序中磁性体部发生还原（Fe2O3向Fe3O4的还原等）而引起比电阻下降等特性劣化时，也可在上述含氧气氛热处理工序中使磁性体部氧化（Fe3O4的向Fe2O3的氧化等）而使之具有所希望的特性。
其结果是，能够效率良好地制造特性良好且可靠性高的电子部件。
应予说明，本发明中，作为烧成工序（本烧成工序）中的“Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的氧浓度气氛”，优选适用从Cu-Cu2O的平衡氧浓度至Cu-Cu2O的平衡氧浓度的1/100（10-2倍）的范围的氧浓度条件。这是由于若烧成工序（本烧成工序）的气氛中的氧浓度超过Cu-Cu2O的平衡氧浓度，则发生Cu的氧化，而若低于其1/100，则有通过进行上述热处理而产生的比电阻的恢复变得不充分的倾向。
另外，在使上述的含氧气氛热处理工序以使降温过程中的温度下降在规定的温度停止并将该温度保持规定时间的方式进行的情况下，可使被还原的磁性体部可靠地氧化而使磁性体部具有原来的特性（例如，使经还原而下降的比电阻的值提高至所希望的值）。
本发明的电子部件的制造方法中，通过使含氧气氛热处理工序中的热处理温度为900℃以下的温度，从而可在抑制构成内部导体部的Cu被氧化的情况的同时，使磁性体部进行氧化，能够使本发明进一步发挥实效。
应予说明，含氧气氛热处理的效果将受到热处理气氛中的氧浓度、实施热处理的时间等的影响，因此实际上，含氧气氛热处理工序中的热处理温度优选考虑气氛中的氧浓度、热处理时间等而确定。
另外，通过具备将经过含氧气氛热处理工序而得到的烧成完成层叠体的表面进行研磨而去除引出到磁性体部的表面的内部导体部的表面氧化膜的工序，可使内部导体部和外部电极可靠地导通，能够可靠地制造可靠性更高的电子部件而优选。
附图说明
图1是对本发明一个实施例所涉及的电子部件的制造方法的一个工序中形成层叠体的方法进行说明的分解立体图。
图2是表示由本发明一个实施例所涉及的电子部件的制造方法制得的电子部件（层叠型线圈部件）的立体图。
图3是由本发明一个实施例所涉及的电子部件的制造方法制得的电子部件（层叠型线圈部件）的正面截面图。
图4是表示由不具备本发明要件的方法制得的层叠线圈部件的阻抗曲线的图。
图5是表示由本发明实施例所涉及的方法制得的层叠线圈部件的阻抗曲线的图。
图6是表示由本发明实施例所涉及的方法制得的其它层叠线圈部件的阻抗曲线的图。
具体实施方式
下面示出本发明的实施方式，进一步详细说明作为本发明特征之处。
实施例1
在该实施例中，利用本发明实施例所涉及的方法，制作了如图2、3所示的层叠线圈部件。
如图2、3所示，该层叠型线圈部件1具有如下结构：在内部具备内部导体部5a被层间连接而成的螺旋状线圈L的层叠体（磁性体部）11a的两端侧，具备以与线圈L的两端部L1、L2导通的方式配置的一对外部电极21、22。应予说明，可适用于本发明的电子部件并不限于图2、3所示的层叠型线圈部件，本发明可广泛适用于制造具备内部导体部和磁性体部的各种电子部件的情况。
下面对其制造方法进行说明。
（1）磁性体陶瓷生片（green sheet）的制作
首先，准备了Fe2O3粉末、ZnO粉末、NiO粉末以及CuO粉末。
然后，将Fe2O3粉末、ZnO粉末、NiO粉末以及CuO粉末以如下比例进行称量而获得配合磁性体原料。
然后，以氧化锆质介质（氧化锆球）作为粉碎混合介质，将该配合磁性体原料在球磨机中进行20小时的湿式混合，得到浆料。
然后，将该浆料用干燥机进行干燥，750℃下预烧2小时，得到预烧物。将该预烧物在球磨机中湿式粉碎20小时，粉碎结束后添加规定量的粘合剂进行混合，从而得到陶瓷浆料。
将这样得到的陶瓷浆料利用刮刀法成型为片状，获得例如厚度为25μm的陶瓷生片（磁性体陶瓷生片）。
接着，在该磁性体陶瓷生片（未烧成磁性体材料）的规定位置形成通孔后，将由Cu粉末、清漆和溶剂构成的Cu浆（未烧成内部导体材料）在磁性体陶瓷生片的表面进行丝网印刷，形成规定的线圈用导体图案（未烧成内部导体材料）和层间连接用通孔导体。
应予说明，作为用于形成外装部的外装部用磁性体陶瓷生片，将如上所述地制作的磁性体陶瓷生片以不形成线圈用导体图案、层间连接用通孔导体等的方式直接使用。
（2）层叠线圈部件的制作
如图1所示，将具有线圈用导体（未烧成内部导体材料）5的磁性体陶瓷生片（未烧成磁性体材料）2、不具有线圈用导体的外层用磁性体陶瓷生片（外装用未烧成磁性体材料）2（2a）以规定的顺序进行层叠。
然后，在60℃的温度下以100MPa的压力进行压合，从而制得形成有多个未烧成层叠体11的压合块（未图示），其中，未烧成层叠体11具备：线圈内含层叠部6，其内含多个线圈用导体5被介由层间连接用通孔导体10连接而得的螺旋状线圈L；以及外装部7，其被配置于线圈内含层叠部6的层叠方向外侧。然后将压合块切割成规定的尺寸（该实施例中，长度L=1.6mm，宽W=0.8mm），分割成各个未烧成层叠体11。应予说明，图1是通过切割而得到的1个未烧成层叠体11的分解立体图。
应予说明，该实施例中，线圈L的圈数为9.5圈。
（3）比电阻评价用圆板试样的制作
另外，将多片不具有线圈用导体图案的磁性体陶瓷生片进行层叠，与上述（2）的情况同样，在60℃的温度下以100MPa的压力进行压合，从而制得完全没有线圈用导体图案的压合块。将该压合块打孔成圆板状，制得厚度为1mm且直径为10mm的圆板试样。
（4）未烧成的层叠体以及圆板试样的脱脂
将如上所述地制作的未烧成层叠体以及未烧成的圆板试样在规定的氧浓度气氛中以规定的温度进行热处理，充分进行脱脂（脱粘合剂）。应予说明，作为脱脂时的氧浓度选定作为内部导体的Cu不氧化的气氛。
（5）脱脂后的层叠体以及圆板试样的烧成
将脱脂后的层叠体以及圆板试样放入使N2-H2-H2O的混合气体流动并控制氧分压的烧成炉中，以3℃/分钟的升温速度升温至最高温度（1000℃），保持2～4小时，使层叠体和圆板试样烧结。
以如下方式设定氧分压而进行烧成，即，通过调整上述N2-H2-H2O的混合气体的混合比而控制来源于因H2O的分解而产生的氧的氧分压，使氧分压成为Cu-Cu2O平衡氧分压（1000℃下6.6×10-2Pa）以下。具体而言，将氧分压设为6.6×10-2Pa~6.6×10-3Pa的范围，进行烧成。
（6）层叠体以及圆板试样的降温过程中的含氧气氛下的热处理
接着，在最高温度下的保持结束的阶段，以3℃/分钟的降温速度使温度下降。
然后，如表1所示，在温度成为900~600℃的阶段，将投入至烧成炉的气体改为N2-O2混合气体或空气，以3℃/分钟的降温速度使温度降至室温，取出烧成的层叠体以及圆板试样（表1中的条件2～8）。
另外，对于表1的条件9~13的试样，在温度成为500～600℃的阶段，将投入至烧成炉的气体改为N2-O2混合气体或空气，在含氧的气氛（含氧气氛）下保持1～3小时后，使温度降至室温，取出烧成完成的层叠体以及圆板试样。
另外，还制成不进行如上所述的热处理的试样（表1中的条件1）。
[表1]
*条件1是比较例，条件2~13是本发明的实施例。
（7）烧成完成的层叠体的滚筒研磨
接着，将经过上述（6）的工序（含氧气氛热处理工序）而得到的烧成完成的层叠体分别以500个，添加纯水300ml，与约Φ1mm的氧化锆质介质（氧化锆球）一起放入滚筒研磨机用罐（容量1000ml），使该罐以规定转数旋转规定时间，从而将烧成完成的层叠体进行滚筒研磨。
应予说明，该滚筒研磨是为了将经过上述（6）的含氧气氛热处理工序而得到的层叠体（烧成完成层叠体）的表面进行研磨，去除形成于引出到层叠体表面的线圈（内部导体部）L的端部表面的氧化膜而进行的。
（8）对滚筒研磨后的层叠体形成外部电极
接着，对进行滚筒研磨后的层叠体（烧成完成层叠体）的两端部涂布由Ag粉、玻璃粉、清漆和溶剂构成的外部电极形成用导电浆料，使之干燥后，在规定的氧分压气氛中，在750℃的温度条件下进行烧制，形成成为外部电极本体的烧制电极。然后，对该烧制电极利用公知方法进行电镀，在烧制电极的表面依次形成镍镀覆膜、锡镀覆膜，如图2、3所示，在烧成完成层叠体（磁性体部）11a的两端侧形成与线圈L的两端部L1、L2导通的一对外部电极21、22。
如此地，如图2和3所示，制作了层叠线圈部件1，其具备配置于烧成完成层叠体11a的内部的、与层间连接线圈用导体（内部导体部）5a而形成的线圈L的两端部导通的一对外部电极21、22（图2参照）。
（9）特性的测定方法以及评价
（a）阻抗曲线
对于如上所述地制作的层叠线圈部件，使用Agilent Technologies公司制造的阻抗分析仪（型号HP4291A）测定了阻抗曲线。将对表1中的条件1、7和9的试样进行测定而得的阻抗曲线示于图4、5和6。
如图4所示，不经过在最高温度下的保持结束后的降温过程中在含氧的气氛下进行热处理的工序（含氧气氛热处理）而制作的、表1的条件1的试样（作为不具备本发明要件的比较例的试样）的情况下，阻抗值低，最大值在70MHz附近为300Ω左右。这是由于构成磁性体部的Fe2O3在烧成工序中还原为Fe3O4而特性下降。
与此相对，经过在最高温度下的保持结束后的降温过程中在含氧气氛下进行热处理的工序（含氧气氛热处理工序）而制造的、表1的条件7的试样的情况下，确认了所得到的阻抗值如图5所示在100～200MHz下最大值高达700Ω左右。
同样，经过在最高温度下的保持结束后的降温过程中在含氧气氛中进行热处理的工序而制造的、表1的条件9的试样的情况下，也确认了所得到的阻抗值如图6所示在100～200MHz下最大值高达590Ω左右。
（b）镀覆伸长的发生
另外，将镀覆膜在层叠体的表面从一个外部电极侧向另一个外部电极侧发生伸长的试样判定为发生镀覆伸长，判定为×。将如此研究的是否发生镀覆伸长的判定结果一并示于表1。
如表1所示，在不经过含氧气氛热处理工序而制造的条件1的试样的情况下，确认了镀覆伸长的发生。
另一方面，在经过含氧气氛热处理工序而制造的、表1的条件2～13的试样的情况下，未确认到镀覆伸长的发生。
（c）比电阻
另外，为了测定磁性体部的比电阻，在如上所述地制作的圆板试样的两主面形成由Ag构成的电极，作为用于比电阻测定的试样。
然后，在该圆板试样的两主面的电极间施加50V的直流电场，测定绝缘电阻（IR），从试样尺寸算出比电阻。将算出的比电阻的值一并示于表1。
如表1所示，在不经过含氧气氛热处理工序而制造的表1的条件1的试样的情况下，确认了比电阻（logρ（Ω·cm））低达3.18。
另一方面，在经过含氧气氛热处理工序而制造的、表1的条件2～13的试样的情况下，确认了比电阻（logρ（Ω·cm））高达6.03~7.25。
应予说明，如上所述，在没有经过含氧气氛热处理工序而制造的条件1的试样的情况下，确认到镀覆伸长的发生，这是由于磁性体部在烧成工序中被还原，比电阻下降，因此镀覆变得容易伸长而导致的。
另外，在其它条件（条件2~13）的情况下，没有确认到镀覆伸长的发生，这是由于在烧成工序中被还原的磁性体部在含氧气氛热处理工序中被氧化而比电阻变高，镀覆变得难以发生伸长而导致的。
由以上结果可确认，通过实施在最高温度下的保持结束后的降温过程中进行在含氧气氛中的热处理的含氧气氛热处理工序，从而在抑制、防止内部导体部被氧化的情况的同时使磁性体部氧化，可得到具备良好的特性的可靠性高的电子部件。
应予说明，本发明并不限于上述实施例，关于在最高温度下的保持结束后的降温过程中实施的含氧气氛热处理工序中的含氧气氛的具体条件、其开始温度、保持在一定温度时的保持温度、保持时间等，可在发明的范围内加以各种应用、改变。
应予说明，在上述实施例中，作为对经过含氧气氛热处理工序而得到的层叠体（烧成完成层叠体）的表面进行研磨而去除引出到层叠体表面的线圈的端部表面的氧化膜的方法，使用滚筒研磨的方法，但是对滚筒研磨的具体方法、条件没有特别限制。另外，也可以使用除滚筒研磨以外的喷砂等公知的方法。
符号说明
1 层叠型线圈部件
2 磁性体陶瓷生片
2a 外层用磁性体陶瓷生片
5 线圈用导体（未烧成内部导体材料）
5a 内部导体部（烧成完成内部导体材料）
6 线圈内含层叠部
7 外层部
10 层间连接用通孔导体
11 未烧成层叠体
11a 烧成完成层叠体
21、22一对外部电极
L 线圈
L1、L2线圈L的两端部
Claims (4)
1.一种电子部件的制造方法，其特征在于，所述电子部件具备磁性体部和内部导体部，所述磁性体部至少包含NiO、ZnO、Fe2O3，所述内部导体部以Cu为主成分，被配置于所述磁性体部内且一部分被引出到所述磁性体部的表面，该制造方法具有如下工序：
烧成工序，将在烧成后成为所述磁性体部的未烧成磁性体材料中配置有烧成后成为所述内部导体部的未烧成内部导体材料的未烧成层叠体，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的氧浓度气氛中进行烧成；以及
含氧气氛热处理工序，将在所述烧成工序中烧成而得的烧成完成层叠体在随后的降温过程中、在氧浓度为0.01%以上的气氛中进行热处理。
2.如权利要求1所述的电子部件的制造方法，其特征在于，所述含氧气氛热处理工序是通过使所述降温过程中的温度下降在规定的温度停止并将该温度保持规定时间而进行的。
3.如权利要求1或2所述的电子部件的制造方法，其特征在于，所述含氧气氛热处理工序中的热处理温度为900℃以下的温度。
4.如权利要求1~3中任一项所述的电子部件的制造方法，其特征在于，进一步具备氧化膜去除工序，所述氧化膜去除工序将经过所述含氧气氛热处理工序而得到的烧成完成层叠体的表面进行研磨，去除引出到所述磁性体部的表面的所述内部导体部的表面氧化膜。
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