CN102558872B - 可固化的有机聚硅氧烷组合物及其制法 - Google Patents

可固化的有机聚硅氧烷组合物及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及可固化的有机聚硅氧烷组合物及其制法。一种可固化的有机聚硅氧烷组合物，包含：(A)有机聚硅氧烷，具有至少两个与硅键合的链烯基且具有(R1 2SiO2/2)a(R2 3SiO1/2)b(R3SiO3/2)c(SiO4/2)d(CH2CH2)e表示的平均单元式；(B)支化有机聚硅氧烷，具有至少一个与硅键合的链烯基且具有以通式R4SiO3/2表示的硅氧烷单元；(C)有机聚硅氧烷，其分子链以H封端且具有(R5 2SiO2/2)f(R6 3SiO1/2)g(R7SiO3/2)h(SiO4/2)i(CH2CH2)j表示的平均单元式；以及(D)催化剂；其中，R1至R7及a至j的定义如说明书所述。

Description

可固化的有机聚硅氧烷组合物及其制法
技术领域
本发明涉及可固化的有机聚硅氧烷组合物；具体而说，本发明涉及可作为如发光二极管等电子元件的封装材料的有机聚硅氧烷组合物。
背景技术
有机树脂由于其可加工性高、质地轻、成本低、抗冲击性好等特性，已逐渐取代无机玻璃作为光学元件(如光学透镜、发光二极管封装材料等)。近年来，由于发光二极管技术的发展需求，如高亮度、高色彩性等，发光二极管的封装材料已逐渐由环氧树脂转换为使用具较好耐热性、防水性及透明度的有机硅树脂。
有机硅树脂，即有机聚硅氧烷，可通过与氢化硅的烷化反应而固化，所形成的具有高折射率及透光率的固化产物可作为如发光二极管等电子元件的封装材料。举例说明，日本专利申请特开平8-176447号披露了一种可固化的有机聚硅氧烷组合物，其包含每一分子具有与硅键合的苯基及链烯基的有机聚硅氧烷、有机氢硅氧烷、及烷化反应催化剂；以及日本专利申请特开2003-128922号披露了一种可固化的有机聚硅氧烷组合物，其包含每一分子具有与硅键合的至少两个链烯基及与硅键合的芳基的有机聚硅氧烷、每一分子具有至少两个与硅键合的氢原子的有机聚硅氧烷、及烷化反应催化剂。然而，这些可固化的有机聚硅氧烷组合物具有粘度高而造成操作性能不好、与基材的粘合性能差等缺点。
美国专利第7527871B2号披露了一种改良型可固化的有机聚硅氧烷组合物，相较于上述现有技术，其在组合物中添加每一分子具有至少两个链烯基及至少一个芳基的直链有机聚硅氧烷成分，以提供具低粘度及具良好粘合性的固化产物。然而，该组分在合成过程中无可避免地会产生大量不具反应性的甲基苯基环体残留(反应平衡关系)，此将导致由该组合物固化后所得产物发生表面容易沾粘等问题。此外，若试图以例如高温蒸馏的方式去除该等环体，则容易导致因苯基与硅的键断裂所造成的黄变现象。再者，该新增的组分属直链有机聚硅氧烷，其所能提供的强度不足，其固化产物在高温及剧烈温度变化下容易发生断裂情形。
为解决先前技术的问题，本发明提供一种可固化的有机聚硅氧烷组合物，其具有适当的粘度，操作性能好，且在制备过程中不会产生不希望的环体残留，此外，固化后所得产物不易产生高温黄变并表现出优异的耐热性、透光率及折射率。
发明内容
本发明的一个目的，在于提供一种可固化的有机聚硅氧烷组合物，其包含：
(A)有机聚硅氧烷，具有至少两个与硅键合的链烯基且具有以下平均单元式：
(R1 2SiO2/2)a(R2 3SiO1/2)b(R3SiO3/2)c(SiO4/2)d(CH2CH2)e
其中，R1、R2及R3各自独立为经取代或未经取代的单价烃基，各R1彼此相同或不同且各R2彼此相同或不同，a＞0，b＞0，c≥0，d≥0，且e＞0；
(B)支化有机聚硅氧烷，具有至少一个与硅键合的链烯基，且具有以通式R4SiO3/2表示的硅氧烷单元，其中R4为经取代或未经取代的单价烃基，且以100重量份的成分(A)计，成分(B)含量为约1重量份至约9,900重量份；
(C)有机聚硅氧烷，其分子链以H封端且具有以下平均单元式：
(R5 2SiO2/2)f(R6 3SiO1/2)g(R7SiO3/2)h(SiO4/2)i(CH2CH2)j
其中，R5、R6及R7各自独立为H或经取代或未经取代的单价烃基，各R5彼此相同或不同且各R6彼此相同或不同，f＞0，g＞0，h≥0，i≥0，及j≥0，且以100重量份的成分(A)+(B)计，成分(C)的含量为约1重量份至约300重量份；以及
(D)催化剂。
本发明的另一目的为提供一种制造上述可固化的有机聚硅氧烷组合物的方法，包括如下步骤：使具有至少两个链烯基的硅氧烷与具有至少两个H的硅氧烷进行加成反应以提供成分(A)。
本发明的上述可固化的有机聚硅氧烷组合物可作为发光二极管的封装材料。
本发明的有益效果是：本发明的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其在制备过程中不会产生不希望的环体残留，固化后所得产物具有优异的耐热性、透光率及折射率，且不易产生高温黄变。此外，可透过调节有机聚硅氧烷组合物的组分比例或结构，来满足快速固化工艺的需求并变化所得产物的结构。
为让本发明的上述目的、技术特征及优点能更明显易懂，下文以部分具体实施方式进行详细说明。
具体实施方式
以下将具体地描述根据本发明的部分具体实施方式；但是，对于本领域技术人员显而易见的是，在不背离本发明的精神和范围的情况下，本发明可以多种不同形式来实践，不应将本发明保护范围解释为限于说明书所陈述的内容。此外，下文中所提到的基团，如单价烃基、烷基、芳基、链烯基等，除非文中有特别说明，应理解为包含经取代者与未经取代的情况。
本发明的可固化的有机聚硅氧烷组合物的一个特点在于包含成分(A)，由于成分(A)于制备过程中不会残留如甲基苯基环体等低分子量环体，因此由本发明的有机聚硅氧烷组合物固化所得到的固化产物具有表面不沾粘且不易产生高温黄变等特点。
具体来说，本发明的可固化的有机聚硅氧烷组合物包含：
(A)有机聚硅氧烷，具有至少两个与硅键合的链烯基且具有以下平均单元式：
(R1 2SiO2/2)a(R2 3SiO1/2)b(R3SiO3/2)c(SiO4/2)d(CH2CH2)e
其中，R1、R2及R3各自独立为经取代或未经取代的单价烃基，各R1彼此相同或不同且各R2彼此相同或不同，a＞0，b＞0，c≥0，d≥0，且e＞0；
(B)支化有机聚硅氧烷，具有至少一个与硅键合的链烯基，且具有以通式R4SiO3/2表示的硅氧烷单元，R4为经取代或未经取代的单价烃基；
(C)有机聚硅氧烷，其分子链以H封端且具有以下平均单元式：
(R5 2SiO2/2)f(R6 3SiO1/2)g(R7SiO3/2)h(SiO4/2)i(CH2CH2)j
其中，R5、R6及R7各自独立为H或经取代或未经取代的单价烃基，各R5彼此相同或不同且各R6彼此相同或不同，f＞0，g＞0，h≥0，i≥0，及j≥0，；以及
(D)催化剂。
成分(A)为具有至少两个与硅键合的链烯基的有机聚硅氧烷，该链烯基可以列举例如：C2～20链烯基，优选C2～12链烯基，更优选C2～6链烯基，链烯基可以为直链或支链，具体地可以列举乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等，优选采用分子量较低的乙烯基，以避免有机聚硅氧烷组合物的粘度过高而影响操作性能。除该至少两个与硅键合的链烯基外，成分(A)还具有经取代或未经取代的单价烃基；换句话说，在上述成分(A)的平均单元式中，R1、R2及R3可各自独立为经取代或未经取代的单价烃基，可以列举例如：C1～20烷基、优选C1～12、更优选C1～8的直链或支链烷基，具体地可以列举甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等；C2～20、优选C2～12、更优选C2～6的直链或支链的烯基，具体地可以列举乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等；C6～14芳基，具体地可以列举苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基；C7～15芳烷基，具体地可以列举苄基、苯乙基等；以及C1～20、优选C1～12、更优选C1～8卤代直链或支链烷基，具体地可以列举3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基等。
在本发明中，成分(A)的分子量并无特殊限制，但考虑整体组合物的粘度，a、b、c、d及e优选具有以下范围：
a为约1至约200的整数；
b为约1至约200的整数；
c为0至约10的整数；
d为0至约5的整数；以及
e为1至约100的整数。
其中，当c+d＞0时，即成分(A)的结构为支链形式，本发明的可固化的聚硅氧树脂组合物在固化后能提供相对较高的机械强度。
成分(A)的具体实例，例如选自以下组：
及前述的组合，其中各R独立为烷基或芳基，m及n各自独立为约1至约50的整数，优选地，R独立为C1至C8烷基或苯基。在本发明的某些实施方式中，使用
作为成分(A)。
根据本发明，成分(A)可通过具有至少两个链烯基的硅氧烷与具有至少两个H的硅氧烷进行加成反应而制得，在其制造过程中，不会产生如甲基苯基环体等低分子量环体的残留，因此本发明的有机聚硅氧烷组合物固化后所得到的固化产物不会有因该环体所导致的表面沾粘或高温下易产生黄变等缺点，特别适合作为光学材料。该具有至少两个链烯基的硅氧烷例如具有以下平均单元式：
(R1′ 2SiO2/2)a′(R2′ 3SiO1/2)b′(R3′SiO3/2)c′(SiO4/2)d′；以及
该具有至少两个H的硅氧烷例如具有以下平均单元式：
(R5′ 2SiO2/2)f′(R6′ 3SiO1/2)g′(R7′SiO3/2)h′(SiO4/2)i′，
其中，R1′、R2′、R3′、R5′、R6′及R7′各自独立为经取代或未经取代的单价烃基(如前文提及的烷基、链烯基、芳基、芳烷基、卤代烷基等)，各R1′彼此相同或不同、各R2′彼此相同或不同、各R5′彼此相同或不同且各R6′彼此相同或不同，a′＞0，b′＞0，c′≥0，d′≥0，f′＞0，g′＞0，h′≥0且i′≥0。其中，可通过选用不同种类的该具有至少两个链烯基的硅氧烷及该具有至少两个H的硅氧烷，来调节所得成分(A)的结构和/或分子量大小，例如，可通过选用直链或支链的该具有至少两个链烯基的硅氧烷及该具有至少两个H的硅氧烷，来调节所得成分(A)的分子结构(例如直链、支链或网络形式)；或可通过选用不同分子量的具有至少两个链烯基的直链硅氧烷及具有至少两个H的直链硅氧烷，来调节所得成分(A)的分子量大小，以符合实际应用需求(如固化速度、机械强度等)。
就成分(A)而言，以R1、R2及R3的总量计，优选约0.1摩尔％至约40摩尔％由链烯基所构成，更优选约0.3摩尔％至约30摩尔％，这是因为当链烯基的含量低于建议范围下限值或高于建议范围上限值时，成分(A)与其它成分的反应性均有下降的趋势。再者，以R1、R2、R3的总量计，优选地，至少约10摩尔％(更优选至少约20摩尔％)由芳基所构成，以提高固化产物的折射率。
在本发明的某些实施方式中，可选用 或其组合作为该具有至少两个链烯基的硅氧烷(n′为约1至约5的整数)，选用或其组合作为该具有至少两个H的硅氧烷(m′为约1至约5的整数)，以具有至少两个链烯基的硅氧烷：具有至少两个H的硅氧烷为约2∶1至约50∶49的摩尔比例进行加成反应，制得成分(A)。举例说明，可选用CH2＝CH(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2CH＝CH2与H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H以前者∶后者为约10∶9的摩尔比例进行加成反应以制得成分(A)
成分(B)为具有至少一个与硅键合的链烯基的支化有机聚硅氧烷，其为赋与本发明的可固化的聚硅氧树脂组合物固化后所得到的固化产物强度的主要成分。成分(B)的链烯基例如为前文提及的基团，优选采用分子量较低的乙烯基。除该至少一个与硅键合的链烯基外，成分(B)也具有经取代或未经取代的单价烃基；换句话说，在上述成分(B)的平均单元式中，R4可例如为前文所述的烷基、链烯基、芳基、芳烷基或卤代烷基等单价烃基。
根据本发明的一个具体实施方式，成分(B)的支化有机聚硅氧烷具有至少一个与硅键合的链烯基与至少一个与硅键合的芳基，具体实例为具有以下平均单元式的有机聚硅氧烷：
(R4 1SiO3/2)k[(CH2＝CH)(R8)2SiO1/2]1-k
其中R4具有如前文中所定义，各R8独立为经取代或未经取代的单价烃基(如前文提及的烷基、链烯基、芳基、芳烷基、卤代烷基等)，且k为约0.5至约0.95；优选地，R4为芳基，各R8独立为C1至C8烷基，且k为约0.6至约0.9。在本发明的某些实施方式中，成分(B)为(C6H5SiO3/2)0.8[(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2]0.2。
就成分(B)而言，以R4的总量计，优选地，约0.1摩尔％至约40摩尔％由链烯基所构成，更优选为约0.3摩尔％至约35摩尔％，这是因为当链烯基的含量低于建议范围下限值或高于建议范围上限值时，成分(B)与其它成分的反应性均有下降的趋势。再者，以R4的总量计，优选地，至少约10摩尔％(更优选为至少约20摩尔％)由芳基所构成，以提高固化产物的折射率。
在本发明的可固化的有机聚硅氧烷组合物中，以100重量份的成分(A)计，成分(B)的含量为约1重量份至约9,900重量份，优选为约200重量份至约3,000重量份，更优选为约300重量份至约2,500重量份。这是因为，若成分(B)的含量小于建议范围的下限值时，由此可固化的有机聚硅氧烷组合物所得到的固化产物通常无法提供足够的机械强度，另一方面，在成分(B)的含量超过建议范围的上限值的情况下，所得到的有机聚硅氧烷固化产物可能过于坚硬，而降低其应用性。
成分(C)为分子链以H封端且具有(R5 2SiO2/2)f(R6 3SiO1/2)g(R7SiO3/2)h(SiO4/2)i(CH2CH2)j表示的平均单元式的有机聚硅氧烷，其作为本发明可固化的有机聚硅氧烷组合物的固化剂。其中，R5、R6及R7可各自独立为H、除链烯基外的经取代或未经取代的单价烃基(如前文提及的烷基、芳基、芳烷基、卤代烷基等)。且就成分(C)而言，以R5、R6及R7的总量计，优选地，约0.1摩尔％至约50摩尔％由H构成且至少约5摩尔％由芳基构成，更优选地，约5摩尔％至约35摩尔％由H构成且至少约10摩尔％由芳基构成，以提高固化产物的折射率。
此外，虽然对成分(C)的分子量并无特殊限制，但考虑整体组合物的粘度，f、g、h、i及j优选具有以下范围：
f为约1至约50的整数；
g为约1至约50的整数；
h为0至约10的整数；
i为0至约5的整数；以及
j为0至约30的整数。
成分(C)的具体实例例如选自以下组：
及前述的组合，
其中各R′独立为烷基或芳基，m″及n″各自独立为约0至约30的整数，优选地，各R′独立为C1至C8烷基或苯基，且m″及n″各自独立为0至约15的整数。在本发明的某些实施方式中，使用H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H作为成分(C)。
在本发明的可固化的有机聚硅氧烷组合物中，以100重量份的成分(A)+(B)计，成分(C)的含量为约1重量份至约300重量份，优选为约10重量份至约250重量份，更优选为约15重量份至约200重量份。若成分(C)的含量低于建议范围的下限值时，所得组合物可能无法充分固化，另一方面，若成分(C)的含量超过建议范围的上限值时，由此组合物固化所得到的固化产物的耐热性倾向于劣化。
成分(D)为固化作用的催化剂，用来促进成分(A)及成分(B)中的链烯基与成分(C)的硅键合的H的反应。该催化剂可例如选自以下组：铂、铑、钯、前述金属的化合物及络合物、及前述的组合，优选为铂催化剂，其具有显著的催化效果。铂催化剂的具体实例包含铂粉末、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂/链烯基硅氧烷络合物、铂/烯烃络合物、铂/羰基络合物等，更优选为铂/链烯基硅氧烷络合物。此外，成分(D)的含量并无特殊限制，只要能达到促进本发明组合物固化的效果即可。一般而言，以催化剂所含的金属含量计，有机聚硅氧烷组合物中成分(D)的含量为约0.01ppm至约500ppm，优选约0.01ppm至约100ppm。若低于建议含量的下限值，则可能无法提供所希望的催化效果进而造成本发明组合物无法固化，另一方面，若高于建议含量的上限值，则可能产生由组合物固化所得到的产物带有不希望的颜色的问题。
此外，在不损害本发明的目的的前提下，本发明可固化的有机聚硅氧烷组合物根据需要可以选用其它固化剂和/或添加剂(如粘合促进剂、无机填料、热稳定剂、颜料、阻燃剂、溶剂等)，其相关内容与具体实施方式可参考如美国专利第7527871B2号，该文献所披露的内容并于此处以供参考。
本发明的可固化的有机聚硅氧烷组合物可用于固化形成具有低粘度、优异操作性能、高折射率(大于1.50)、高透光率、不易产生高温黄变等优点的固化产物，因此特别适合作为如发光二极管的封装材料。
本发明另外提供一种制造前述可固化的有机聚硅氧烷组合物的方法，该方法包括如下步骤：使具有至少两个链烯基的硅氧烷与具有至少两个H的硅氧烷进行加成反应以提供上述成分(A)，接着将成分(A)与上述的成分(B)、成分(C)、成分(D)及其它根据需要的成分混合。其具体制造方法由本领域普通技术人员在阅读本申请说明书披露内容及后附实施例后能够清楚了解并可据以实施。
现以下列具体实施方式以进一步例示说明本发明，其中所采用的测量仪器及方法分别如下：
<固化产物的折射率>
使用ATAGO公司的Abbe折射仪，采用波长为589纳米的可见光作为测量时所用的光源，在25℃下测量样品的折射率。
<固化产物的透光率>
使用Perkin Elmer公司的Lambda 650仪器，采用波长为450纳米的可见光，测量样品(光程长度：约1毫米)的透光率。
<固化产物的硬度>
使用TECLOCK公司的GS-720N与GS-709G邵式硬度计，测量样品的硬度。
实施例
[成分(A)的制备]
将1.0摩尔CH2＝CH(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2CH＝CH2与0.9摩尔H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H混合，并在铂金属催化剂存在下进行加成反应，制得粘度为8147毫帕·秒的成分(A)：
[成分(A-1)的制备]
将0.3摩尔CH2＝CH(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2CH＝CH2与
0.1摩尔H(CH3)2SiO[(C6H5)SiOSi(CH3)2H]OSi(CH3)2H混合，并在铂金属催化剂存在下进行加成反应，制得粘度为248毫帕·秒的成分(A-1)：
[成分(A-2)的制备]
将0.9摩尔CH2＝CH(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2CH＝CH2与
1.0摩尔H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H混合，并在铂金属催化剂存在下进行加成反应后再加入0.2摩尔的CH2＝CH(CH3)2SiO[(C6H5)SiOSi(CH3)2CH＝CH2]OSi(CH3)2CH＝CH2，在铂金属催化剂存在下进行加成反应制得粘度为7594毫帕·秒的成分
[成分(C-1)的制备]
将0.9摩尔CH2＝CH(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2CH＝CH2与
1.0摩尔H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H混合，并在铂金属催化剂存在下进行加成反应，制得粘度为5758毫帕·秒的成分(C-1)：
[成分(C-2)的制备]
将0.1摩尔CH2＝CH(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2CH＝CH2与
0.3摩尔H(CH3)2SiO[(C6H5)SiOSi(CH3)2H]OSi(CH3)2H混合，并在铂金属催化剂存在下进行加成反应，制得粘度为372毫帕·秒的成分(C-2)：
[成分(C-3)的制备]
将1.0摩尔CH2＝CH(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2CH＝CH2与
0.9摩尔H(CH3)2SiO[(C6H5)SiOSi(CH3)2H]OSi(CH3)2H混合，并在铂金属催化剂存在下进行加成反应后再加入0.2摩尔的H(CH3)2SiO[(C6H5)SiOSi(CH3)2H]OSi(CH3)2H，在铂金属催化剂存在下进行加成反应制得粘度为7512毫帕·秒的成分(C-3)：
[实施例1]
将所制得的成分(A)与以下成分以所述配比均匀混合，以制备粘度为2,824毫帕·秒的可固化的有机聚硅氧烷组合物1：
成分(A)：用量为7重量份。
成分(B)：选用重均分子量为1,729、与硅键合的苯基含量为57摩尔％且与硅键合的乙烯基含量为4.07重量％的具有如下结构式的有机聚硅氧烷(25℃温度下为固体)，用量为65重量份：
(C6H5SiO3/2)0.8[(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2]0.2
成分(C)：选用具有如下结构式的有机聚硅氧烷，用量为24重量份：
H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H
成分(D)：铂与1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲氧基二硅氧烷络合物，以重量计提供1.5ppm的铂金属浓度。
成分(E)：0.05重量份的1-乙炔基-1-环己醇。
[实施例2]
以与实施例1相同方式及原料，制备粘度为3,218毫帕·秒的可固化的有机聚硅氧烷组合物2，不同之处在于改变成分(A)、成分(B)及成分(C)的用量如下(其余维持不变)：
成分(A)：用量为13重量份。
成分(B)：用量为60重量份。
成分(C)：用量为23重量份。
[实施例3]
以与实施例1相同方式及原料，制备粘度为3,684毫帕·秒的可固化的有机聚硅氧烷组合物3，不同之处在于改变成分(A)、成分(B)及成分(C)的用量如下(其余维持不变)：
成分(A)：用量为21重量份。
成分(B)：用量为53重量份。
成分(C)：用量为22重量份。
[比较实施例4]
将以下成分以所述配比均匀混合，以制备粘度为2,832毫帕·秒的可固化的有机聚硅氧烷组合物4：
成分(A’)：选用粘度为1675毫帕·秒、与硅键合的苯基含量为49.8摩尔％且与硅键合的乙烯基含量为1.12重量％的二甲基乙烯基封端的直链甲基苯基有机聚硅氧烷，用量为25重量份。
成分(B’)：选用重均分子量为1729、与硅键合的苯基含量为57摩尔％且与硅键合的乙烯基含量为4.07重量％的具有如下结构式的有机聚硅氧烷(25℃温度下为固体)，用量为53重量份
(C6H5SiO3/2)0.8[(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2]0.2
成分(C’)：选用具有如下结构式的有机聚硅氧烷，用量为21重量份：
H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H
成分(D)：铂与1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲氧基二硅氧烷络合物，以重量计提供1.5ppm的铂金属浓度。
成分(E)：0.05重量份的1-乙炔基-1-环己醇。
[实施例5]
以下述配比均匀混合，以制备粘度为2720毫帕·秒的可固化的有机聚硅氧烷组合物5：
成分(A)：用量为7.1重量份。
成分(B-1)：选用重均分子量为1,312、与硅键合的苯基含量为52.7摩尔％且与硅键合的乙烯基含量为4.72重量％的具有如下结构式的有机聚硅氧烷(25℃温度下为固体)，用量为66.6重量份：
(C6H5SiO3/2)0.77[(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2]0.23
成分(C)：选用具有如下结构式的有机聚硅氧烷，用量为24.2重量份：
H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H
成分(D)：铂与1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲氧基二硅氧烷络合物，以重量计提供1.5ppm的铂金属浓度。
成分(E)：0.05重量份的1-乙炔基-1-环己醇。
[实施例6]
以下述配比均匀混合，以制备粘度为2389毫帕·秒的可固化的有机聚硅氧烷组合物6：
成分(A)：用量为12.9重量份。
成分(A-1)：用量为1.9重量份。
成分(B-1)：选用重均分子量为1,312、与硅键合的苯基含量为52.7摩尔％且与硅键合的乙烯基含量为4.72重量％的具有如下结构式的有机聚硅氧烷(25℃温度下为固体)，用量为61.0重量份：
(C6H5SiO3/2)0.77[(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2]0.23
成分(C)：选用具有如下结构式的有机聚硅氧烷，用量为22.2重量份：
H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H
成分(D)：铂与1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲氧基二硅氧烷络合物，以重量计提供1.5ppm的铂金属浓度。
成分(E)：0.05重量份的1-乙炔基-1-环己醇。
[实施例7]
以下述配比均匀混合，以制备粘度为2361毫帕·秒的可固化的有机聚硅氧烷组合物7：
成分(A-2)：用量为13.1重量份。
成分(B-1)：选用重均分子量为1,312、与硅键合的苯基含量为52.7摩尔％且与硅键合的乙烯基含量为4.72重量％的具有如下结构式的有机聚硅氧烷(25℃温度下为固体)，用量为61.8重量份：
(C6H5SiO3/2)0.77[(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2]0.23
成分(C)：选用具有如下结构式的有机聚硅氧烷，用量为22.5重量份：
H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H
成分(D)：铂与1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲氧基二硅氧烷络合物，以重量计提供1.5ppm的铂金属浓度。
成分(E)：0.05重量份的1-乙炔基-1-环己醇。
[实施例8]
以下述配比均匀混合，以制备粘度为2589毫帕·秒的可固化的有机聚硅氧烷组合物5：
成分(A)：用量为12.9重量份。
成分(B-1)：选用重均分子量为1,312、与硅键合的苯基含量为52.7摩尔％且与硅键合的乙烯基含量为4.72重量％的具有如下结构式的有机聚硅氧烷(25℃温度下为固体)，用量为61.0重量份：
(C6H5SiO3/2)0.77[(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2]0.23
成分(C)：选用具有如下结构式的有机聚硅氧烷，用量为22.2重量份：
H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H
成分(C-1)：用量为1.9重量份：
成分(D)：铂与1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲氧基二硅氧烷络合物，以重量计提供1.5ppm的铂金属浓度。
成分(E)：0.05重量份的1-乙炔基-1-环己醇。
[实施例9]
以下述配比均匀混合，以制备粘度为2665毫帕·秒的可固化的有机聚硅氧烷组合物5：
成分(A)：用量为12.9重量份。
成分(B-1)：选用重均分子量为1,312、与硅键合的苯基含量为52.7摩尔％且与硅键合的乙烯基含量为4.72重量％的具有如下结构式的有机聚硅氧烷(25℃温度下为固体)，用量为61.0重量份：
(C6H5SiO3/2)0.77[(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2]0.23
成分(C)：选用具有如下结构式的有机聚硅氧烷，用量为22.2重量份：
H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H
成分(C-2)：用量为1.9重量份：
成分(D)：铂与1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲氧基二硅氧烷络合物，以重量计提供1.5ppm的铂金属浓度。
成分(E)：0.05重量份的1-乙炔基-1-环己醇。
[实施例10]
以下述配比均匀混合，以制备粘度为2720毫帕·秒的可固化的有机聚硅氧烷组合物5：
成分(A)：用量为12.9重量份。
成分(B-1)：选用重均分子量为1,312、与硅键合的苯基含量为52.7摩尔％且与硅键合的乙烯基含量为4.72重量％的具有如下结构式的有机聚硅氧烷(25℃温度下为固体)，用量为61.0重量份：
(C6H5SiO3/2)0.77[(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2]0.23
成分(C)：选用具有如下结构式的有机聚硅氧烷，用量为22.2重量份：
H(CH3)2SiO[(C6H5)2Si]OSi(CH3)2H
成分(C-3)：用量为1.9重量份：
成分(D)：铂与1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲氧基二硅氧烷络合物，以重量计提供1.5ppm的铂金属浓度。
成分(E)：0.05重量份的1-乙炔基-1-环己醇。
[固化产物测试]
将本发明实施例1至3、5至10及比较实施例4所制得的可固化的有机聚硅氧烷组合物，分别置于设有热空气循环的烘箱内，在80℃温度下预处理1小时后，接着在150℃温度下热处理4小时，以获得固化产物。随后，以前述测量方式，测量所得固化产物的各项性质，结果纪录于表1-1、1-2、1-3。
表1-1
表1-2
表1-3
由表1-1结果可知，由本发明可固化的有机聚硅氧烷组合物(实施例1至3)固化所得到的固化产物具有至少与现有技术(比较实施例4)相当的折射率且其表面不会有沾粘的情形。此外，经长时间高温处理测试(于200℃的烘箱中，历时72小时)后，由本发明可固化的有机聚硅氧烷组合物固化所得到的固化产物的透光率及外观几乎不变，相比之下，通过现有技术所制得的固化产物的透光率则明显下降，显然本发明所提供的固化产物具更优异的耐热效能，更适于用于高效能发光二极管等半导体元件。此外，由实施例1至10的硬度测试结果可进一步了解，本发明的可固化的有机聚硅氧烷组合物可通过调节组成与配比，简易的改变其固化后所得产物的硬度，并且仍保有优异的折射率与透光率，增加产品应用性。
综上所述，本发明的可固化的有机聚硅氧烷组合物具有折射率高、透光率好、表面不沾粘及良好耐热性等优点，特别适合作为光学材料，如发光二极管的封装材料。此外，可通过调节各成分的配比来调节固化所得固化产物的特性，因此应用性更为广泛。
上述实施例仅为例示性说明本发明的原理及其功效，并阐述本发明的技术特征，而非用于限制本发明的保护范围。任何本领域技术人员在不违背本发明的技术原理及精神下，可轻易完成的改变或安排，均属本发明所主张的范围。因此，本发明的保护范围如权利要求书所列。

Claims (19)

1.一种可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，包含：
(A)有机聚硅氧烷，具有至少两个与硅键合的链烯基且具有以下平均单元式：
(R1 2SiO2/2)a(R2 3SiO1/2)b(R3SiO3/2)c(SiO4/2)d(CH2CH2)e
其中，R1、R2及R3各自独立为经取代或未经取代的单价烃基，各R1彼此相同或不同且各R2彼此相同或不同，a＞0，b＞0，c≥0，d≥0，e＞0，且c+d＞0；
(B)支化有机聚硅氧烷，具有至少一个与硅键合的链烯基，且具有以通式R4SiO3/2表示的硅氧烷单元，其中R4为经取代或未经取代的单价烃基，且以100重量份之成分(A)计，成分(B)的含量为1重量份至9900重量份；
(C)有机聚硅氧烷，其分子链以H封端且具有以下平均单元式：
(R5 2SiO2/2)f(R6 3SiO1/2)g(R7SiO3/2)h(SiO4/2)i(CH2CH2)j
其中，R5、R6及R7各自独立为H或经取代或未经取代的单价烃基，各R5彼此相同或不同且各R6彼此相同或不同，f＞0，g＞0，h≥0，i≥0，及j≥0，且以100重量份的成分(A)+(B)计，成分(C)的含量为1重量份至300重量份；以及
(D)催化剂。
2.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，R1、R2、R3、R4、R5、R6及R7各自独立为烷基或芳基。
3.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，以R1、R2及R3的总量计，0.1摩尔％至40摩尔％由链烯基构成，且至少10摩尔％由芳基构成。
4.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述
a为1至200的整数；
b为1至200的整数；
c为0至10的整数；
d为0至5的整数；以及
e为1至100的整数。
5.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述成分(A)由具有至少两个链烯基的硅氧烷与具有至少两个H的硅氧烷进行加成反应而制得。
6.如权利要求5所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述具有至少两个链烯基的硅氧烷具有以下平均单元式：
(R1' 2SiO2/2)a'(R2' 3SiO1/2)b'(R3'SiO3/2)c'(SiO4/2)d'；以及该具有至少两个H的硅氧烷具有以下平均单元式：
(R5' 2SiO2/2)f'(R6' 3SiO1/2)g'(R7'SiO3/2)h'(SiO4/2)i'，
其中，R1'、R2'、R3'、R5'、R6'及R7'各自独立为经取代或未经取代的单价烃基，各R1'彼此相同或不同、各R2'彼此相同或不同、各R5'彼此相同或不同且各R6'彼此相同或不同，a'＞0，b'＞0，c'≥0，d'≥0，f'＞0，g'＞0，h'≥0且i'≥0。
7.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述成分(B)的支化有机聚硅氧烷具有至少一个与硅键合的链烯基与至少一个与硅键合的芳基。
8.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，以所述R4的总量计，0.1摩尔％至40摩尔％由链烯基构成，且至少10摩尔％由芳基构成。
9.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述成分(B)具有以下平均单元式：
(R4SiO3/2)k[(CH2＝CH)(R8)2SiO1/2]1-k
其中R4具有如权利要求1中所述的定义，各R8独立为经取代或未经取代的单价烃基，各R8彼此相同或不同，且k为0.5至0.95。
10.如权利要求9所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述R4系芳基，各R8独立为C1至C8烷基，且k为0.6至0.9。
11.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，以100重量份的成分(A)计，成分(B)的含量为200重量份至3000重量份。
12.如权利要求11所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，以100重量份的成分(A)计，成分(B)的含量为300重量份至2500重量份。
13.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，以所述R5、R6及R7的总量计，0.1摩尔％至50摩尔％由H构成，且至少10摩尔％由芳基构成。
14.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述
f为1至50的整数；
g为1至50的整数；
h为0至10的整数；
i为0至5的整数；以及
j为0至30的整数。
15.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，以100重量份的成分(A)+(B)计，成分(C)的含量为10重量份至250重量份。
16.如权利要求15所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，以100重量份的成分(A)+(B)计，成分(C)的含量为15重量份至200重量份。
17.如权利要求1所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述成分(D)的催化剂选自以下组：铂、铑、钯、前述金属的化合物及络合物、及前述的组合。
18.如权利要求1至17中任一权利要求所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，作为发光二极管的封装材料。
19.一种制造如权利要求1至18中任一权利要求所述的可固化的有机聚硅氧烷组合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
使具有至少两个链烯基的硅氧烷与具有至少两个H的硅氧烷进行加成反应以提供成分(A)。
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