JP5671854B2 - 付加硬化型シリコーン組成物 - Google Patents
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Description
から構成されるのが最もよく使用されており、両末端基以外が式(4)のみで構成されるホモポリマー構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、式(4)と式(5)の基本単位がランダムに存在するコポリマー構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサンに大別できる。
請求項1:
下記(A)〜(C)成分
(A)直鎖状又は分岐状であり、分子封鎖末端が(R2)3SiO−基及び/又はH(R2)2SiO−基(R2は非置換又は置換の炭素数1〜10の1価炭化水素基である。)で封鎖され、下記式(2)で示される構造単位の繰り返しよりなり、下記式(1)で表される構造単位を一分子中に少なくとも2個以上持ち、該構造単位相互がSiH基を含有しないシルアルキレン構造単位により連結されたオルガノハイドロジェンポリシロキサン(I)
0.1〜100質量部、
(B)一分子中にアルケニル基を2個以上含有するアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(II) 100質量部、
(C)付加反応触媒 触媒量
を含有することを特徴とする付加硬化型シリコーン組成物。
請求項2:
上記(B)成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(II)が下記式(3)で示されることを特徴とする請求項1記載の付加硬化型シリコーン組成物。
請求項3:
(C)成分の付加反応触媒が白金族金属よりなる錯体であることを特徴とする請求項1又は2記載の付加硬化型シリコーン組成物。
で示されるいずれかのシロキサンモノマーと両末端アルケニル基含有化合物を付加反応させて、上記両末端アルケニル基含有化合物の両末端アルケニル基に、上記式(6),(7)のいずれかのシロキサンモノマーのSiH基を付加させた後、この付加物とSiH基含有環状シロキサンを酸平衡化反応させる方法が好適に採用される。例えば、下記式(10)
で示されるシロキサンモノマーと両末端アルケニル基含有化合物との反応により一分子中にシロキサン単位とシルアルキレン結合を持つ付加物1を合成し、更に1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン等のSiH基含有環状シロキサンと付加物1の酸平衡化反応により付加物1中のシロキサン部分に前出の式(1)を導入し、
がブロック単位で存在するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを得ることができる。
で示されるものが挙げられ、1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン、1,3,5,7,9−ペンタメチルシクロペンタシロキサン、1,3,5,7,9,11−ヘキサメチルシクロヘキサシロキサン等が例示される。
シリコーン組成物を調製直後、ポリエチレンラミネート紙にシリコーン組成物を1.0g/m2となるように塗布し、120℃の熱風式乾燥機中で所定時間加熱し、形成された硬化皮膜を、指で数回擦り、くもり及び脱落の有無を目視にて判断し、硬化に要した時間(秒)で硬化性を示した。
シリコーン組成物を調製直後、ポリエチレンラミネート紙にシリコーン組成物を1.0g/m2となるように塗布し、120℃の熱風式乾燥機中で30秒間加熱し、形成された硬化皮膜を室温で1日間保存した後、指で数回擦り、くもり及び脱落の有無を目視にて判断してこれを初期密着性とした。更にこの硬化皮膜を温度40℃、湿度90%の恒温恒湿糟中で7日間保存した後、硬化皮膜を指で数回擦り、くもり及び脱落の有無を目視にて判断してこれを経時密着性とした。
シリコーン組成物を調製直後、ポリエチレンラミネート紙にシリコーン組成物を1.0g/m2となるように塗布し、120℃の熱風式乾燥機中で30秒間加熱し、形成された硬化皮膜を室温で1日間保存した後、アクリル系粘着剤(BPS−5127(東洋インキ株式会社製))を塗布して100℃で3分間加熱処理した。次に、粘着剤を塗布して処理した面に、64g/m2上質紙を貼り合せ、5cm幅に切断し、更に室温で1日間エージングさせたものを試料とし、64g/m2上質紙を引っ張り試験機を用いて180°の角度で剥離速度0.3m/分で剥がし、剥離するのに要した力を測定して剥離力とした。
シリコーン組成物を調製直後、ポリエチレンラミネート紙にシリコーン組成物を1.0g/m2となるように塗布し、120℃の熱風式乾燥機中で30秒間加熱し、形成された硬化皮膜を室温で1日間保存した後、得られたシリコーンセパレーターの表面に、ポリエステルテープ(ニットー31B(日東電工株式会社製商品名))を貼り合せ、1976Paの荷重をかけ、70℃で20時間加熱処理してから、このテープを剥がし、これをステンレス板に貼り付け、この処理したテープを、引っ張り試験機を用い、ステンレス板から剥離するのに要した力を初期剥離力試験と同様の方法で測定し、接着力(A)とした。
残留接着率 = 接着力(A)/ ブランクの接着力(B)×100
撹拌装置,温度計,還流冷却器,滴下ロートを取り付けた4つ口フラスコに、下記式(12)で示されるシロキサンモノマー1(186質量部)
本発明の(A)成分に該当する上記により合成したオルガノハイドロジェンポリシロキサン1を3.4質量部、下記式(15)で表される本発明の(B)成分に該当する25℃における粘度が400mPa・sであり、かつアルケニル基量が0.02mol/100gであるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン1を100質量部、
撹拌装置,温度計,還流冷却器,滴下ロートを取り付けた4つ口フラスコに、1,5−ヘキサジエン(82質量部)と溶媒としてのトルエン(100質量部)、白金触媒としてPtの含有率が0.5質量%トルエン溶液(0.5質量部)を混合し、65℃まで昇温し、次いで下記式(13)で示されるシロキサンモノマー2(326質量部)
本発明の(A)成分に該当する上記により合成したオルガノハイドロジェンポリシロキサン2を3.4質量部、下記式(15)で表される本発明の(B)成分に該当する25℃における粘度が400mPa・sであり、かつアルケニル基量が0.02mol/100gであるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン1を100質量部
撹拌装置,温度計,還流冷却器,滴下ロートを取り付けた4つ口フラスコに、下記式(17)で示されるシロキサンモノマー3(186質量部)
本発明の(A)成分に該当する上記により合成したオルガノハイドロジェンポリシロキサン3を3.4質量部、下記式(15)で表される本発明の(B)成分に該当する25℃における粘度が400mPa・sであり、かつアルケニル基量が0.02mol/100gであるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン1を100質量部
オルガノハイドロジェンポリシロキサンとして、下記式(20)で示される水素ガス発生量が340mL/gのオルガノハイドロジェンポリシロキサン2.1質量部、
オルガノハイドロジェンポリシロキサンとして下記式(21)で示される水素ガス発生量が252mL/gのオルガノハイドロジェンポリシロキサン3.4質量部、
Claims (3)
- 下記(A)〜(C)成分
(A)直鎖状又は分岐状であり、分子封鎖末端が(R2)3SiO−基及び/又はH(R2)2SiO−基(R2は非置換又は置換の炭素数1〜10の1価炭化水素基である。)で封鎖され、下記式(2)で示される構造単位の繰り返しよりなり、下記式(1)で表される構造単位を一分子中に少なくとも2個以上持ち、該構造単位相互がSiH基を含有しないシルアルキレン構造単位により連結されたオルガノハイドロジェンポリシロキサン(I)
0.1〜100質量部、
(B)一分子中にアルケニル基を2個以上含有するアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(II) 100質量部、
(C)付加反応触媒 触媒量
を含有することを特徴とする付加硬化型シリコーン組成物。 - (C)成分の付加反応触媒が白金族金属よりなる錯体であることを特徴とする請求項1又は2記載の付加硬化型シリコーン組成物。
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