CN102153877A - 石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种石墨烯复合材料及其制备方法，该方法以石墨烯和有机硅烷为反应物，所述有机硅烷发生水解反应后与石墨烯上的羟基发生脱水缩合反应，得到有机硅烷改性的石墨烯。与现有技术相比，所述有机硅烷改性的石墨烯加大了石墨烯的层间距，因此，有机硅烷修饰的石墨烯与聚合物混合时，有机硅烷修饰的石墨烯不易团聚，从而使有机硅烷改性的石墨烯均匀分散在聚合物基体中，使制备的石墨烯复合材料具有增强效果。此外，所述有机硅烷改性的石墨烯与聚合物发生化学键合或分子间作用力，从而使制备的石墨烯复合材料具有优异的界面相容性。实验结果表明，本发明制备的石墨烯复合材料具有良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，更具体地说，涉及一种石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是近年来发现的碳元素的新的同素异形体，具有由碳原子以六边形网络形式排列而成的二维平面结构。2004年，英国曼彻斯特大学的Geim和Novosolevo第一次制备出单原子片层、具有蜂窝状晶格结构的石墨烯(Novoselov K.S.，Geim A.K.，et al.Science 2004，306，666-669)。石墨烯由于其典型的二维结构，因此具有良好的力学、电学、光学和热学性能，如室温霍尔效应和较高的载流子迁移率，达到200000em2/Vs；超高的力学强度，为130GPa；良好的热导率，达到3000W/mK(Xu Z.，Gao C.Macromolecules 2010，43，6716-6723)。由于具备上述性能，石墨烯在石墨烯复合材料领域具有广阔的应用前景，得到了国内外众多学者的广泛研究。
目前，已经公开了多种石墨烯复合材料的制备方法，例如，申请号为200910238795.9的中国专利文献报道了一种石墨烯及石墨烯聚对苯二胺复合材料的制备方法，该方法将对苯二胺溶于N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入经超声剥离的氧化石墨胶体中，油浴，过滤，得到石墨烯胶体；将得到的石墨烯胶体中加入K2S2O8的盐酸水溶液，冰浴，依次用丙酮、盐酸和水洗涤后得到石墨烯聚对苯二胺复合粉体。
现有技术中关于石墨烯复合材料的制备方法方面的报道还包括：公开号为CN101812194A的中国专利文献报道了一种石墨烯基阻隔复合材料及其制备方法，该制备方法包括：用偶联剂对氧化石墨烯的表面进行功能化修饰，使其表面接枝活性官能团，然后再将修饰后的氧化石墨烯还原成石墨烯；将经修饰的石墨烯采用机械分散的方法分散到聚烯烃溶液中，在引发剂的作用下交联键合，得到纳米复合材料。但是，该方法采用的石墨烯在制备石墨烯复合材料的过程中易团聚，采用机械分散的方法很难将修饰的石墨烯均匀分散到聚烯烃基体中，从而使制备的石墨烯复合材料力学性能提高不明显。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨烯复合材料及其制备方法，该方法制备的石墨烯复合材料具有良好的力学性能。
本发明提供一种石墨烯复合材料的制备方法，包括：
步骤a)将石墨烯与有机硅烷在有机溶剂和水的混合溶液中反应，得到有机硅烷修饰的石墨烯；
步骤b)将所述有机硅烷修饰的石墨烯和聚合物混合，得到石墨烯复合材料。
优选的，所述步骤a)的反应温度为25～150℃。
优选的，所述有机硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、γ-脲基丙基三甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷或β-(3，4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷。
优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、氯仿、二氯乙烷、四氯化碳、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
优选的，所述聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚己二酰己二胺、聚己内酰胺、环氧树脂、不饱和树脂、环氧丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯。
优选的，所述有机硅烷与所述石墨烯的质量比为1～20∶1。
优选的，所述有机硅烷与所述石墨烯的质量比为5～15∶1。
优选的，所述水与所述石墨烯的质量比为1～20∶1。
优选的，所述有机硅烷修饰的石墨烯与所述聚合物的质量比为0.001～0.2∶1。
本发明还提供一种上述制备方法制备的石墨烯复合材料。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供一种石墨烯复合材料的制备方法，包括：将石墨烯与有机硅烷在有机溶剂和水的混合溶液中反应，得到有机硅烷修饰的石墨烯；将所述有机硅烷修饰的石墨烯和聚合物混合，得到石墨烯复合材料。本发明以石墨烯和有机硅烷为反应物，所述有机硅烷发生水解反应后与石墨烯上的羟基发生脱水缩合反应，得到有机硅烷改性的石墨烯。与现有技术相比，所述有机硅烷改性的石墨烯加大了石墨烯的层间距，因此，有机硅烷修饰的石墨烯与聚合物混合时，有机硅烷修饰的石墨烯不易团聚，从而使有机硅烷改性的石墨烯均匀分散在聚合物基体中，使制备的石墨烯复合材料具有增强效果。此外，所述有机硅烷改性的石墨烯与聚合物发生化学键合或分子间作用力，从而使制备的石墨烯复合材料具有优异的界面相容性。实验结果表明，本发明制备的石墨烯复合材料具有良好的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的石墨烯复合材料的红外光谱图；
图2为本发明实施例1制备的石墨烯复合材料的高分辨透射电子显微镜图片；
图3为本发明实施例3制备的石墨烯复合材料的扫描电子显微镜图片；
图4为本发明提供的力学性能对照图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种石墨烯复合材料的制备方法，包括：
步骤a)将石墨烯与有机硅烷在有机溶剂和水的混合溶液中反应，得到有机硅烷修饰的石墨烯；
步骤b)将所述有机硅烷修饰的石墨烯和聚合物混合，得到石墨烯复合材料。
按照本发明，所述步骤a)中有机溶剂优选为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、氯仿、二氯乙烷、四氯化碳、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。所述步骤a)的反应温度优选为25～150℃，更优选为30～130℃，最优选为50～100℃。所述步骤a)的反应时间优选为1～24小时，更优选为2～20小时，最优选为5～15小时。所述加入水和有机硅烷后优选包括超声分散。所述超声分散的时间为5～120分钟，优选为10～100分钟，更优选为20～80分钟。所述超声分散的频率优选为20～100赫兹，更优选为30～90赫兹，最优选为40～80赫兹。
本发明所述步骤a)中反应后优选包括将得到的反应产物进行抽滤或离心分离。
本发明中所述有机硅烷与所述石墨烯的质量比优选为1～20∶1，更优选为5～20∶1，最优选为5～15∶1。所述水与所述石墨烯的质量比优选为1～20∶1，更优选为5～20∶1，最优选为5～15∶1。
所述步骤a)中以有机硅烷为反应物，所述有机硅烷发生水解反应后与石墨烯上的羟基发生脱水缩合反应，得到有机硅烷改性的石墨烯，反应式如下所示：
其中，R为甲基或者乙基，X为以下结构中的一种或几种：
本发明所述步骤b)中所述聚合物优选为聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚己二酰己二胺、聚己内酰胺、环氧树脂、不饱和树脂、环氧丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯。
所述步骤b)优选在溶剂中进行，所述步骤b)中的溶剂与所述步骤a)中的溶剂可以相同，也可以不同，优选为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、氯仿、二氯乙烷、四氯化碳、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或水。
本发明中所述有机硅烷修饰的石墨烯与所述聚合物的质量比优选为0.001～0.2∶1，更优选为0.01～0.2∶1，最优选为0.05～0.1∶1。
本发明以石墨烯和有机硅烷为反应物，所述有机硅烷发生水解反应后与石墨烯上的羟基发生脱水缩合反应，得到有机硅烷改性的石墨烯。与现有技术相比，所述有机硅烷改性的石墨烯加大了石墨烯的层间距，因此，有机硅烷修饰的石墨烯与聚合物混合时，有机硅烷修饰的石墨烯不易团聚，从而使有机硅烷改性的石墨烯均匀分散在聚合物基体中，使制备的石墨烯复合材料具有增强效果。此外，所述有机硅烷改性的石墨烯与聚合物发生化学键合或分子间作用力，从而使制备的石墨烯复合材料具有优异的界面相容性。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明采用的石墨烯粉末可以为市场上采购，本发明实施例中采用的石墨烯粉末由中国科学技术大学火灾化学实验室制备。
实施例1
将0.5g石墨烯粉末加入100ml N，N-二甲基甲酰胺中，以20赫兹的频率超声分散2小时，然后加入0.5gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.5g蒸馏水，在25℃下机械搅拌，反应24小时，反应结束后采用抽滤方法得到黑色粉末状固体产物，即有机硅烷修饰的石墨烯；
将0.3g上述有机硅烷修饰的石墨烯加入80ml N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入10g聚氨酯，以20赫兹的频率超声分散2小时，然后机械搅拌24小时，除去N，N-二甲基甲酰胺，得到石墨烯复合材料。
本实施例制备的石墨烯复合材料的红外光谱图如图1所示，从图1中可以看出，本实施例制备的石墨烯复合材料具有Si-O键，说明石墨烯上接枝了带有特定官能团的有机硅烷。如图2所示，为本实施例制备的石墨烯复合材料的高分辨透射电子显微镜图片，从图2中可以看出，本实施例制备的石墨烯复合材料为有机硅烷修饰的石墨烯以长度为微米级、厚度为纳米级的片层结构分布在聚氨酯基体中的，无大块片层的聚集、堆叠。
实施例2
将0.5g石墨烯粉末加入100ml N，N-二甲基甲酰胺中，以100赫兹的频率超声分散5分钟，加入10.0gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和10.0g蒸馏水，在150时℃机械搅拌，反应2小时，反应结束后采用抽滤得到黑色粉末状固体产物，即有机硅烷修饰的石墨烯；
将0.3g上述有机硅烷修饰的石墨烯加入80ml N，N-二甲基甲酰胺中，加入10g聚氨酯，以100赫兹的频率超声分散5分钟，然后机械搅拌2小时，除去N，N-二甲基甲酰胺，得到有机硅烷修饰的石墨烯聚氨酯复合材料。
实施例3
将0.5g石墨烯粉末加入100ml氯仿中，以40赫兹的频率超声分散1小时，加入2.5g乙烯基三甲氧基硅烷和2.5g蒸馏水，在50℃机械搅拌反应12小时，反应结束后采用抽滤得到黑色粉末状固体产物，即有机硅烷修饰的石墨烯；
将0.3g上述有机硅烷修饰的石墨烯加入80ml氯仿中，加入10g聚丁二酸丁二醇酯，以40赫兹的频率超声分散1小时，然后机械搅拌12小时，除去氯仿，得到石墨烯复合材料。
如图3所示，为本实施例制备的石墨烯复合材料的扫描电子显微镜图片，从图3中可以看出，本实施例制备的石墨烯复合材料中有机硅烷修饰的石墨烯均匀地分布在聚丁二酸丁二醇酯基体中，没有发生团聚现象
实施例4
将0.5g石墨烯粉末加入100ml氯仿中，以60赫兹的频率超声分散30分钟，加入5.0g乙烯基三甲氧基硅烷和5.0g蒸馏水，在60℃机械搅拌反应6小时，反应结束后采用抽滤得到黑色粉末状固体产物，即有机硅烷修饰的石墨烯；
将0.3g上述有机硅烷修饰的石墨烯加入80ml氯仿中，加入10g聚丁二酸丁二醇酯，以60赫兹的频率超声分散30分钟，然后机械搅拌12小时后除去氯仿，即得到有机硅烷修饰的石墨烯聚丁二酸丁二醇酯复合材料。
实施例5
将0.5g石墨烯粉末加入100ml丙酮中，以60赫兹的频率超声分散30分钟，加入5.0gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和5.0g蒸馏水，在60℃机械搅拌反应6小时，反应结束后采用抽滤得到黑色粉末状固体产物，即有机硅烷修饰的石墨烯；
将0.2g上述有机硅烷修饰的石墨烯加入80ml丙酮中，加入7.8g环氧树脂中，以60赫兹的频率超声分散30分钟，然后机械搅拌12小时，除去丙酮，固化后得到有机硅烷修饰的石墨烯环氧树脂复合材料。
分别取环氧树脂、含2wt％石墨烯的环氧树脂复合材料和本实施例制备的有机硅烷修饰的石墨烯环氧树脂复合材料，对其进行力学性能测试，结果如图4所示，其中a为环氧树脂的力学性能，b为含2wt％石墨烯的环氧树脂复合材料的力学性能，c为本实施例制备的石墨烯环氧树脂复合材料的力学性能。从图4中可以看出，本实施例制备的有机硅烷修饰的石墨烯环氧树脂复合材料具有优异的力学性能。
从上述实施例可以看出，本发明制备的石墨烯复合材料中有机硅烷改性的石墨烯均匀分散在聚合物集基体中，制备的石墨烯复合材料具有良好的力学性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤a)将石墨烯与有机硅烷在有机溶剂和水的混合溶液中反应，得到有机硅烷修饰的石墨烯；
步骤b)将所述有机硅烷修饰的石墨烯和聚合物混合，得到石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)的反应温度为25～150℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、γ-脲基丙基三甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷或β-(3，4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、氯仿、二氯乙烷、四氯化碳、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚己二酰己二胺、聚己内酰胺、环氧树脂、不饱和树脂、环氧丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷与所述石墨烯的质量比为1～20∶1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷与所述石墨烯的质量比为5～15∶1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水与所述石墨烯的质量比为1～20∶1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷修饰的石墨烯与所述聚合物的质量比为0.001～0.2∶1。
10.一种上述制备方法制备的石墨烯复合材料。
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