CN103030856B - 改性石墨烯增强pe/pp复合材料中pe树脂层的制备方法 - Google Patents

改性石墨烯增强pe/pp复合材料中pe树脂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性石墨烯增强PE/PP复合材料中PE树脂层的制备方法。首先将石墨烯粉末进行表面处理剂改性后，干燥后形成稳定分散的改性石墨烯粉末；再将改性石墨烯粉末同聚乙烯和改性母料(改性聚乙烯)机械剪切共混，得到混合均匀的复合料，最后通过挤出机热切粒法进行塑化造粒，得到石墨烯增强聚乙烯树脂材料。本发明将改性石墨烯粉末引入到聚乙烯树脂层中，因此这种改性石墨烯增强PE/PP复合材料中PE树脂层具有及其优异的机械性能并且增加了抗静电、微波吸收及电磁屏蔽等新附加功能。

Description

改性石墨烯增强PE/PP复合材料中PE树脂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性石墨烯增强PE/PP复合材料中PE树脂层的制备方法。
背景技术
聚乙烯树脂和聚丙烯树脂（PE/PP）复合材料是继橡胶卷材、改性沥青卷材之后的一种新型柔性防水材料，在建筑防水领域有着广泛的应用。然而由于其厚度薄，耐穿刺和抗冲击性能差影响了该复合材料的实际应用。石墨烯由于其独特的结构，使其具有优良的力学、光学、电学和热学等性能，在21世纪受到了科学和工业产业领域的广泛关注。石墨烯已被用来增强各种基体材料，也取得了大量性能优异的产品。石墨烯作为力学强度最高的片状薄层材料，其与PE/PP复合材料聚乙烯树脂层的良好复合可以实现多组分的优势互补，不仅能大幅提高PE/PP复合材料聚乙烯树脂层的抗冲击、耐穿刺、拉伸强度以及低温柔性等力学性能，而且两种材料性能之间的交叉融合使得复合材料具有了一些新型功能，如抗静电、微波吸收、电磁屏障等。然而，由于石墨烯表面能高、长径比大以及小尺寸使得其在分散相中极易缠绕和团聚，自然在聚乙烯基材料中也难以得到均匀的分散，限制了石墨烯增强PE/PP复合材料中PE树脂层复合材料的实际应用和推广。
发明内容
本发明的目的是克服石墨烯在聚乙烯基体中分散效果差，石墨烯易于团聚，造成增强效果不明显、复合层花斑现象，提供一种改性石墨烯增强PE/PP复合材料中PE树脂层的制备方法。
具体步骤为：
（1）将表面处理剂溶于溶剂中，配制成浓度为1-5g/100mL的溶液。
（2）将0.05-0.2g直径为50-140nm、厚度为0.5-10nm的石墨烯置于100mL 步骤（1）所得溶液中，高速乳液剪切机1000-4000转/分高速剪切分散0.2-1小时，形成黑色石墨烯分散相混合液；将所得石墨烯分散相混合液蒸发溶剂，50-70℃真空干燥出去残留溶剂，即获得改性石墨烯粉末。
（3）将步骤（2）制备的改性石墨烯粉末同聚乙烯（LDPE）按照重量比0.1-0.2：10的配比混合，通过1000-3000转/分剪切共混0.5-4小时获得混合均匀的混合料；将混合均匀的混合料置于挤出机供料槽内，以0.5-4℃/min升温速率升温至100-200℃，恒温0.3-1小时，挤出获得改性石墨烯增强型母料。
（4）将步骤（2）制备的改性石墨烯粉末、聚乙烯和步骤（3）所得改性石墨烯增强型母料按照质量百分比为0.05-0.2%：55-65%：34.95-44.8%的配比混合，通过1000-3000转/分剪切共混0.5-4小时获得混合均匀的混合料。
（5）将步骤（4）混合均匀的混合料置于挤出机供料槽内，以0.5-4℃/min的升温速率升温至100-200℃，恒温0.3-1小时，挤出即获得石墨烯增强聚乙烯树脂和聚丙烯树脂（PE/PP）复合材料中的PE树脂层复合材料。
所述表面处理剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。
所述溶剂为乙醇、异丙醇和丙酮中的一种。
所述3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙醇、异丙醇和丙酮均为分析纯。
所述聚乙烯为工业级低密度聚乙烯（LDPE）。
本发明将改性石墨烯粉末引入到聚乙烯树脂层中，因此这种改性石墨烯增强PE/PP复合材料中PE树脂层具有及其优异的机械性能并且增加了抗静电、微波吸收及电磁屏蔽等新附加功能。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例制备的改性石墨烯。
图3为本发明实施例制备的改性石墨烯增强PE/PP复合材料中PE树脂层。
具体实施方式
下面结合具体的实例对本发明做进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1：
（1）将表面处理剂分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷异丙醇溶于溶剂分析纯乙醇中，配制成浓度为1-5g/100mL的溶液。
（2）将0.1g直径为50-140nm、厚度为0.5-10nm的石墨烯置于100mL 步骤（1）所得溶液中，高速乳液剪切机4000转/分高速剪切分散0.5小时，形成黑色石墨烯分散相混合液；将所得石墨烯分散相混合液蒸发溶剂，60℃真空干燥出去残留溶剂，即获得改性石墨烯粉末。
（3）将步骤（2）制备的改性石墨烯粉末与聚乙烯按照重量比0.1：10的配比混合，通过2000转/分剪切共混0.5小时获得混合均匀的混合料；将混合均匀的混合料置于挤出机供料槽内，以0.5℃/min升温速率升温至150℃，恒温0.5小时，挤出获得改性石墨烯增强型母料。
（4）将步骤（2）制备的改性石墨烯粉末、聚乙烯和步骤（3）所得改性石墨烯增强型母料按照质量百分比为0.1%：60%：39.9%的配比混合，通过2000转/分剪切共混1小时获得混合均匀的混合料。
（5）将步骤（4）混合均匀的混合料置于挤出机供料槽内，以0.5℃/min的升温速率升温至150℃，恒温0.5小时，挤出即获得石墨烯增强PE/PP复合材料中的PE树脂层复合材料。
所述聚乙烯为工业级低密度聚乙烯（LDPE）。
制备所得的石墨烯增强PE/PP复合材料中的PE树脂层复合材料中，相对于未添加石墨烯的PE树脂层复合材料，拉伸强度提高200%，剪切强度提高120%，耐穿刺性能提高400%，另外该增强复合材料兼具了抗静电、微波吸收及电磁屏蔽功能。

Claims (1)

1.一种改性石墨烯增强聚乙烯树脂和聚丙烯树脂即PE/PP复合材料中的聚乙烯树脂即PE树脂层的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将表面处理剂溶于溶剂中，配制成浓度为1-5g/100mL的溶液；
（2）将0.05-0.2g直径为50-140nm、厚度为0.5-10nm的石墨烯置于100mL 步骤（1）所得溶液中，高速乳液剪切机1000-4000转/分高速剪切分散0.2-1小时，形成黑色石墨烯分散相混合液；将所得石墨烯分散相混合液蒸发溶剂，50-70℃真空干燥除去残留溶剂，即获得改性石墨烯粉末；
（3）将步骤（2）制备的改性石墨烯粉末同聚乙烯按照重量比0.1-0.2：10的配比混合，通过1000-3000转/分剪切共混0.5-4小时获得混合均匀的混合料；将混合均匀的混合料置于挤出机供料槽内，以0.5-4℃/min升温速率升温至100-200℃，恒温0.3-1小时，挤出获得改性石墨烯增强型母料；
（4）将步骤（2）制备的改性石墨烯粉末、聚乙烯和步骤（3）所得改性石墨烯增强型母料按照质量百分比为0.05-0.2%：55-65%：34.95-44.8%的配比混合，通过1000-3000转/分剪切共混0.5-4小时获得混合均匀的混合料；
（5）将步骤（4）混合均匀的混合料置于挤出机供料槽内，以0.5-4℃/min的升温速率升温至100-200℃，恒温0.3-1小时，挤出即获得石墨烯增强聚乙烯树脂和聚丙烯树脂（PE/PP）复合材料中的PE树脂层复合材料；
所述表面处理剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种；
所述溶剂为乙醇、异丙醇和丙酮中的一种；
所述3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙醇、异丙醇和丙酮均为分析纯；
所述聚乙烯为工业级低密度聚乙烯即LDPE。
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