KR101299576B1 - 고강성 고분자 화합물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

고강성 고분자 화합물 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고강성 고분자 화합물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 카본 파이버, 글래스 파이버, CNT, 흑연, 그래핀 및 고분자 재료 그리고, 이들을 혼합 및 희석하기 위한 분산제와 용제를 준비하는 단계와, 10 내지 40wt%의 카본 파이버, 5 내지 25wt%의 글래스 파이버 그리고 CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 1 내지 15wt% 및 잔량을 고분자 재료로 하는 혼합 재료 93 내지 99.5wt%와 분산제 0.5 내지 7wt%를 혼합하고, 이를 용제에 혼련하는 단계와, 상기 혼련된 물질을 건조시키는 단계 및 상기 건조된 혼합물을 컴파운딩하여 펠렛 형태로 제작하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고강성 고분자 화합물의 제조 방법을 제공한다.

Description

고강성 고분자 화합물 및 이의 제조 방법{HIGH INTENSITY POLYMERIC COMPOUND AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 고강성 고분자 화합물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 고강성을 가지면서 전자파 차폐 기능을 갖고, 사출 생산이 가능한 고강성 고분자 화합물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 자동차 부품이나, 전자 제품의 케이스는 금속판을 프레스를 통해 원하는 형상으로 제작하였다. 하지만, 금속 재료의 경우 그 무게가 무겁고, 그 제조 공정이 복잡한 단점이 있다.
따라서, 이와 같은 단점을 해소하기 위해 높은 강성, 내충격성 등을 갖는 수지 조성물을 제작하여 사용하는 기술이 발달하게 되었다. 하지만, 기존의 수지 조성물들은 전자파 차폐 기능이 약하고, 수지 조성물의 함유에 따라 강성 등의 특성이 저하되는 문제가 발생하였다. 이에 따라 최근에는 섬유 강화 플라스틱 물질을 사용하여 차량의 외판 등에 사용하고 있지만, 이와 같은 섬유 강화 플라스틱 물질은 그 제조 공정을 복잡하여 생산성이 저하되는 문제가 있다.
(특허 문헌 1) 한국공개특허 제2002-0056215호 (특허 문헌 2) 한국공개특허 제2004-0029073호 (특허 문헌 3) 한국공개특허 제2004-0102362호 (특허 문헌 4) 한국공개특허 제2007-0120104호
따라서, 본 발명은 상기의 제반 문제를 해결하기 위하여 창출된 것으로, 그 제조가 단순하고, 고강성과 전자파 차폐 기능을 갖고, 컴파운딩된 펠렛 형태로 제작이 가능한 고강성 고분자 화합물 및 이의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 카본 파이버, 글래스 파이버, CNT, 흑연, 그래핀 및 고분자 재료 그리고, 이들을 혼합 및 희석하기 위한 분산제와 용제를 준비하는 단계와, 10 내지 40wt%의 카본 파이버, 5 내지 25wt%의 글래스 파이버 그리고 CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 1 내지 15wt% 및 잔량을 고분자 재료로 하는 혼합 재료 93 내지 99.5wt%와 분산제 0.5 내지 7wt%를 혼합하고, 이를 용제에 혼련하는 단계와, 상기 혼련된 물질을 건조시키는 단계 및 상기 건조된 혼합물을 컴파운딩하여 펠렛 형태로 제작하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고강성 고분자 화합물의 제조 방법을 제공한다.
상기 혼합재료는 15 내지 25wt%의 카본 파이버와, 15 내지 20wt%의 글래스 파이버 그리고, CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 5 내지 13wt% 그리고, 잔량을 고분자 재료를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 혼합재료는 25 내지 39wt%의 카본 파이버와 8 내지 15wt%의 글래스 파이버와 CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 10 내지 15wt% 그리고 및 잔량을 고분자 재료를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 10 내지 40wt%의 카본 파이버, 5 내지 25wt%의 글래스 파이버 그리고 CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 1 내지 15wt% 및 잔량을 고분자 재료로 하는 혼합 재료 93 내지 99.5wt%와 분산제 0.5 내지 7wt%가 혼합된 고강성 고분자 화합물을 제공한다.
상술한 바와 같이 본 발명은 그 제조가 단순하고, 고강성과 전자파 차폐 기능을 갖고, 컴파운딩된 펠렛 형태의 제작이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고강성 고분자 화합물의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고강성 고분자 화합물의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 전자파 차폐 기능을 갖는 고강성 고분자 화합물의 제조 방법은 카본 파이버(carbon fiber), 글래스 파이버(glass fiber), CNT, 흑연, 그래핀(graphene) 및 고분자 재료를 준비하고, 이들을 혼합 및 희석하기 위한 분산제와 용제를 준비한다(S110).
고분자 재료로는 사출에 사용가능한 고분자 재료를 사용하고, 분쇄하여 미분화된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
고분자 재료로 PC(polycarbonate), PPS(poly(phenylene sulfide)), PBT(poly(butylene terephthalate)), PA66(homopolyamide based on hexamethylenediamine and adipic acid), PP(Poly prophylene), PE(polyethylene), PMMA(poly(methyl methacrylate)), EVA(Ethylene Vinyl Acetate), PVB(Poly Vinyl Butyral), PEK(Poly Ether Ketone)로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
분산제로는 우레탄계, 아크릴계, 인계, 유기산염계 및 무기산염계로 이루어진 군중에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
또한, 용제로는 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부탄올 등의 알콜류, 벤젠, 크실렌, 텍사놀, 에틸렌글리콜, 부틸카비톨, 에틸셀로솔브, 글리세롤, 및 디메틸술폭시드 등으로부터 선택된 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이러한 유기용제 대신에 수성(물)을 용제로 사용할 수 있다.
이어서, 10 내지 40wt%의 카본 파이버, 5 내지 25wt%의 글래스 파이버 그리고 CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 1 내지 15wt% 및 잔량을 고분자 재료로 하는 혼합 재료 93 내지 99.5wt%와 분산제 0.5 내지 7wt%를 혼합하고, 이를 용제에 혼련한다(S120).
이때, 분산제를 먼저 용제에 희석한 다음 나머지 혼합 재료를 희석하는 것이 효과적이다. 이를 통해, 카본 파이버, 글래스 파이버 및 CNT, 흑연 그리고 그래핀 중의 적어도 어느 하나가 고분자 재료 내에 균일하게 혼련되도록 할 수 있다.
여기서, 상기 분산제가 상기 범위보다 작을 경우에는 각 재료의 균일한 분산이 어렵고, 상기 범위를 초과하는 경우에는 과잉 함유로 인한 상승효과가 없어지는 문제가 있다.
카본 파이버가 상기 범위보다 작을 경우에는 전자파 차폐 기능이 저하되는 문제가 발생하고, 상기 범위보다 클 경우에는 과잉함유로 인한 상승효과가 없을 뿐만 아니라 전체 강성이 저하되는 문제가 발생한다. 또한, 글래스 파이버 또한 상기 범위보다 작을 경우에는 강성이 저하되는 문제가 발생하고, 상기 범위보다 클 경우에는 혼합이 잘되지 않고, 쉽게 부서지는 문제가 발생한다.
또한, CNT, 흑연 그리고 그래핀은 적어도 하나의 재료가 투입되어야 한다. 예를 들어, CNT와 흑연이 투입되지 않을 경우에는 그래핀이 투여된다. 물론, 최대 3개의 재료 모두가 투여될 수 있지만, 이때 투입되는 양은 상기 범위를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 따라서, CNT는 최소 전혀 투입되지 않거나, 최대 15wt%가 투입될 수 있고, 흑연 또한 전혀 투입되지 않거나 최대 15wt%가 투입될 수 있으며, 그래핀 또한 전혀 투입되지 않거나 최대 15wt%가 투입될 수 있다. 만일 3개의 재료 모두가 투입되지 않거나 그 투입량이 상기 범위보다 적을 경우에는 전도성 효과가 저하되고, 상기 범위보다 많을 경우에는 과잉 함유로 인한 상승효과가 없으며 강성이 저하되는 문제가 있다.
본 실시예에서는 상기 고강성 고분자 화합물 재료의 분산 균일도를 향상시키기 위해 별도의 분산 처리를 실시할 수도 있다. 즉, 혼합 및 분산은 연속식 초음파 장치를 이용하거나 배치식 장치를 이용하여 수행할 수 있다.
이어서, 상기의 혼합물을 건조시킨다(S130). 또한, 필요에 따라 고온 가열 공정이 추가될 수도 있다.
상술한 바와 같은 혼련과 건조 공정이 완료된 이후, 컴파운딩 공정을 진행하여 펠렛 형태의 고강성 고분자 화합물을 제작한다(S140).
컴파운딩 공정은 컴파운딩 장비를 통해 실시하되 컴파운딩 장비로는 동방향 이축 압축기(twin screw extruder) 또는 코 니더(co-kneader)를 사용하는 것이 바람직하다.
이때, 본 실시예에서는 컴파운딩 공정시 별도의 혼합을 수행하지 않는다. 이는 앞서 언급한 바와 같이 이미 재료들의 혼련으로 인해 고분자 재료 내에 균일하게 분산되어 있기 때문이다. 따라서, 컴파운딩 공정시 재료의 량을 균일하게 투입할 수 있고, 단순화된 컴파운딩을 실시할 수 있다.
그리고, 본 실시예에서는 이러한 컴파운딩 공정을 통해 혼합물을 펠렛 형태로 제작한다.
이와 같이 펠렛 형태로 제작된 고강성 고분자 화합물을 사출 공정을 통해 전자파 차폐 기능을 물론 고강성의 특성을 갖고, 기존의 금속 재질의 제품에 비하여 경량 제품을 제작할 수 있다.
상기 제품으로는 다양한 전자기기 및 제품의 하우징(케이스)일 수 있거나, 차량용 부품 및 가전기기의 부품일 수 있다. 예를 들어, 오디오 케이스, 셋탑 박스, 연료 전지의 케이스 등을 제작할 수 있다.
본 실시예에 따른 고강성 고분자 화합물은 10 내지 40wt%의 카본 파이버, 5 내지 25wt%의 글래스 파이버 그리고 CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 1 내지 15wt% 및 잔량이 고분자 재료를 포함한다.
이와 같은 고강성 고분자 화합물은 150 내지 260MPa의 인장강도를 갖고, 1.7 내지 2.3%의 신율을 가지며, 200 내지 400MPa의 굴곡강도를 갖고 있으며, 10 내지 21kJ/㎡의 충격강도를 갖는 기계적 특성을 갖고 있다. 또한, 103 내지 106 Ω/□의 전기전도도를 갖는다.
이를 통해, 전도성을 가지면서 높은 강성을 갖는 화합물의 제조가 가능하다.
하기에서는 실험예와 비교예에 따른 제품 특성에 관하여 설명한다.
각 실험예와 비교예는 앞서 설명한 제조 방법에 따라 제작된 펠렛을 사출하여 제작된 동일 크기와 두께의 시편을 이용하여 실험하였다. 그리고, 고분자 재료로는 PC를 사용하였다.
25wt%의 카본 파이버, 15wt%의 글래스 파이버, 각기 5wt%의 CNT, 흑연 및 그래핀과, 45wt%의 고분자 재료를 혼합하여 제 1 실험예의 시편을 제작하였다.
38wt%의 카본 파이버, 8wt%의 글래스 파이버, 각기 3wt%의 CNT, 흑연 및 그래핀과, 45wt%의 고분자 재료를 혼합하여 제 2 실험예의 시편을 제작하였다.
12wt%의 카본 파이버, 21wt%의 글래스 파이버, 각기 5wt%의 CNT, 흑연 및 그래핀과, 52wt%의 고분자 재료를 혼합하여 제 3 실험예의 시편을 제작하였다.
39wt%의 카본 파이버, 25wt%의 글래스 파이버, 각기 5wt%의 CNT 및 그래핀과, 26wt%의 고분자 재료를 혼합하여 제 4 실험예의 시편을 제작하였다.
27wt%의 카본 파이버, 20wt%의 글래스 파이버, 12wt%의 CNT와, 41wt%의 고분자 재료를 혼합하여 제 5 실험예의 시편을 제작하였다.
22wt%의 카본 파이버, 11wt%의 글래스 파이버, 5wt%의 흑연과, 62wt%의 고분자 재료를 혼합하여 제 6 실험예의 시편을 제작하였다.
5wt%의 카본 파이버, 17wt%의 글래스 파이버, 각기 4wt%의 CNT, 흑연 및 그래핀과, 66wt%의 고분자 재료를 혼합하여 제 1 비교예의 시편을 제작하였다.
17wt%의 카본 파이버, 32wt%의 글래스 파이버, 각기 2wt%의 CNT, 흑연 및 그래핀과, 45wt%의 고분자 재료를 혼합하여 제 2 비교예의 시편을 제작하였다.
13wt%의 카본 파이버, 27wt%의 글래스 파이버와, 60wt%의 고분자 재료를 혼합하여 제 3 비교예의 시편을 제작하였다.
47wt%의 카본 파이버, 2wt%의글래스 파이버, 4wt%의 흑연 및 그래핀과, 43wt%의 고분자 재료를 혼합하여 제 4 비교예의 시편을 제작하였다.
상기 제 1 내지 제 6 실험예의 시편과 제 1 내지 제 4 비교예의 시편을 이용하여 인장강도, 신율, 굴곡강도, 충격 강도 그리고, 전기 전도도를 측정하였다.
그 결과를 하기 표 1에 정리하였다.
순번 카본
파이버
글래스
파이버
CNT 흑연 그래핀 고분자
재료
인장
강도
(MPa)
신율
(%)
굴곡
강도
(MPa)
충격
강도
(kJ/㎡)
전기
전도도
(Ω/□)
제1실험예 25 15 5 5 5 45 211 2.2 349 15 105
제2실험예 38 8 3 3 3 45 254 1.7 386 11 106
제3실험예 12 21 5 5 5 52 185 2.1 275 19 103
제4실험예 39 25 5 - 5 26 159 1.9 213 21 106
제5실험예 27 20 12 - - 41 192 1.9 306 19 105
제6실험예 22 11 - 5 - 62 208 1.5 340 13 104
제1비교예 5 17 4 4 4 66 197 1.1 217 17 102
제2비교예 17 32 2 2 2 45 87 1.6 123 27 103
제3비교예 13 27 - - - 60 110 1.8 186 8 103
제4비교예 47 2 - 4 4 43 174 1.1 201 6 107
상기 표 1에서와 같이 제 1 내지 제 6 실험예의 시편은 모두 인장강도, 신율, 굴곡강도, 충격강도 및 전기 전도도를 만족하였지만, 제 1 내지 제 4 비교예의 시편은 일부가 만족하였지만, 모든 조건에서 만족되지 않았다.
따라서, 강성 즉, 충격 강도 등을 강조하기 위해서 15 내지 25wt%의 카본 파이버와, 15 내지 20wt%의 글래스 파이버 그리고, CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 5 내지 13wt% 그리고, 잔량을 고분자 재료로 사용한다.
또한, 전기 전도도 향상을 위해서는 25 내지 39wt%의 카본 파이버와 8 내지 15wt%의 글래스 파이버와 CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 10 내지 15wt% 그리고 및 잔량을 고분자 재료로 사용한다.
이상, 본 발명에 대하여 전술한 실시예들 및 첨부된 도면을 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 후술되는 특허청구범위에 의해 한정된다. 따라서 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 후술되는 특허청구범위의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명이 다양하게 변형 및 수정될 수 있음을 알 수 있을 것이다.

Claims (4)

150 내지 260MPa의 인장강도를 갖고, 1.7 내지 2.3%의 신율을 가지며, 200 내지 400MPa의 굴곡강도를 갖고 있으며, 10 내지 21kJ/㎡의 충격강도를 갖는 기계적 특성과, 103 내지 106 Ω/□의 전기전도도를 갖는 고강성 고분자 화합물의 제조 방법에 있어서,
카본 파이버, 글래스 파이버 및 고분자 재료 그리고, 이들을 혼합 및 희석하기 위한 분산제와 용제를 준비하고, CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 준비하는 단계;
10 내지 40wt%의 카본 파이버, 5 내지 25wt%의 글래스 파이버 그리고 CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 1 내지 15wt% 및 잔량을 고분자 재료로 하는 혼합 재료 93 내지 99.5wt%와 분산제 0.5 내지 7wt%를 혼합하고, 이를 용제에 혼련하되, 분산제를 용제에 희석한 다음 나머지 혼합 재료를 희석하는 단계;
분산 균일도를 향상시키기 위해 분산 처리를 실시하는 단계;
상기 혼련된 물질을 건조시키는 단계; 및
상기 건조된 혼합물을 컴파운딩하여 펠렛 형태로 제작하는 단계를 포함하고,
상기 고분자 재료로는 사출에 사용가능한 고분자 재료를 사용하고, 분쇄하여 미분화된 것을 사용하되, PC(polycarbonate), PPS(poly(phenylene sulfide)), PBT(poly(butylene terephthalate)), PA66(homopolyamide based on hexamethylenediamine and adipic acid), PP(Poly prophylene), PE(polyethylene), PMMA(poly(methyl methacrylate)), EVA(Ethylene Vinyl Acetate), PVB(Poly Vinyl Butyral), PEK(Poly Ether Ketone)로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상을 사용하고, 분산제로는 우레탄계, 아크릴계, 인계, 유기산염계 및 무기산염계로 이루어진 군중에서 선택된 하나 이상을 사용하고, 용제로는 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부탄올 등의 알콜류, 벤젠, 크실렌, 텍사놀, 에틸렌글리콜, 부틸카비톨, 에틸셀로솔브, 글리세롤, 및 디메틸술폭시드 등으로부터 선택된 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 고강성 고분자 화합물의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 혼합재료는 15 내지 25wt%의 카본 파이버와, 15 내지 20wt%의 글래스 파이버 그리고, CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 5 내지 13wt% 그리고, 잔량을 고분자 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 고강성 고분자 화합물의 제조 방법.

제1항에 있어서,
상기 혼합재료는 25 내지 39wt%의 카본 파이버와 8 내지 15wt%의 글래스 파이버와 CNT, 흑연 및 그래핀 중 적어도 어느 하나를 10 내지 15wt% 그리고 및 잔량을 고분자 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 고강성 고분자 화합물의 제조 방법.
삭제
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