CN107814995B - 可交联聚乙烯和碳纤维的组合物、交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品及其制备方法和制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及交联聚乙烯与碳纤维复合材料领域。公开了一种可交联聚乙烯和碳纤维的组合物、交联聚乙烯‑碳纤维复合材料制品及其制备方法和制品。该组合物包含可交联聚乙烯和碳纤维；所述可交联聚乙烯包含100重量份的聚乙烯，0.5～3重量份的交联剂，0.02～10重量份的交联助剂，0.05～2重量份的交联稳定剂。该组合物制备的交联聚乙烯‑碳纤维复合材料可以具有更为优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及交联聚乙烯与碳纤维复合材料领域，具体地，涉及一种可交联聚乙烯和碳纤维的组合物、交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品及其制备方法和制品。
背景技术
聚乙烯是应用广泛的高聚物材料。碳纤维是具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳等优异性能的材料，同时碳纤维也是复合材料中用作增强纤维的很好的材料。因此，制备聚乙烯-碳纤维复合材料具有很好的应用前景。
CN102241849A公共了一种碳纤维增强的聚乙烯复合材料，包含以下组分：高密度聚乙烯80～100重量份，低密度聚乙烯10～20重量份，碳纤维15～20重量份，偶联剂5～15重量份，增塑剂0.5～1重量份。其中碳纤维经过等离子接枝改性处理，接枝马来酸酐，改善符合材料的性能。
CN102850638A公开了一种聚乙烯基碳纤维制备方法，包括：高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、碳纤维、钛酸酯、水玻璃、磷酸铝、环氧甲酯和硅烷；制备过程为：1)将高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和碳纤维加入炼塑机；2)在炼塑机内充分混合，并搅拌均匀；3)使用炼塑机混炼，在混炼过程中加入钛酸酯和硅烷，混炼5～10min，混炼温度为200℃；4)第3)步结束后，保温温度为150℃；5)保温结束后，加入钛酸酯、水玻璃和磷酸铝，混炼10～15min，温度为260～280℃；6)将混炼好的材料进行压膜，制得聚乙烯碳纤维复合材料。
CN102863680A公开一种聚乙烯基碳纤维复合材料，包括：高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、碳纤维、钛酸酯、水玻璃、磷酸铝、环氧甲酯和硅烷；各组分质量组分为：高密度聚乙烯60～70，低密度聚乙烯11～15，碳纤维15～20，钛酸酯3～8，环氧甲酯0.5～1.5，硅烷2～5，水玻璃1～2，磷酸铝1～2。
CN103498435A公开了一种超高分子量聚乙烯碳纤维复合材料公路护栏，其中的护栏板和吸能衬板采用超高分子量聚乙烯碳纤维复合材料制成，由超高分子量聚乙烯材料为基体，在基体中混杂加入碳纤维；分子量为250万以上的超高分子量聚乙烯体积百分比为50～80％，碳纤维体积百分比为20～50％。
发明内容
本发明的目的是为了提高交联聚乙烯的性能，提供了一种可交联聚乙烯和碳纤维的组合物、交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品及其制备方法和制品。
为了实现上述目的，本发明提供一种可交联聚乙烯和碳纤维的组合物，其中，该组合物包含可交联聚乙烯基体和碳纤维；所述可交联聚乙烯基体包含100重量份的聚乙烯，0.5～3重量份的交联剂，0.02～10重量份的交联助剂，0.05～2重量份的交联稳定剂。
本发明还提供一种交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品，其中，该制品的凝胶含量为60～85重量％，该制品经二甲苯溶剂抽提得到的凝胶部分含有12～75重量％的碳纤维。
本发明还提供了一种制备本发明的交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品的方法，包括：(1)将聚乙烯、交联剂、交联助剂和交联稳定剂进行均匀混合，然后在140～150℃下进行熔融共混，得到可交联聚乙烯基体；(2a)将短碳纤维或碳纤维粉与所述可交联聚乙烯基体按照重量比为(90～40)：(10～60)进行密炼混合，得到预浸料-I；或者(2b)将长碳纤维与所述可交联聚乙烯基体按照重量比为(90～50)：(10～50)进行热压复合，得到预浸料-II；(3)将预浸料-I或预浸料-II在交联条件下进行模压成型，得到复合材料制品。
本发明还提供了一种制品，该制品包含的组件中至少一个为本发明的交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品，或者本发明的方法制得的交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品。
通过上述技术方案，本发明可以实现提供交联聚乙烯与碳纤维的复合材料。该复合材料可以具有更为优异的力学性能。
本发明通过提供可交联聚乙烯基体，凝胶含量为0重量％；在160℃下的粘度保持在80000Pa·S以下，可以保证制备交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品具有足够的可加工性能，可以通过热压工艺将可交联聚乙烯基体与碳纤维进行复合成型，制备复合各种成型要求的交联聚乙烯-碳纤维复合材料。
本发明中，可以通过调整可交联聚乙烯基体中交联剂的用量，控制最终得到的复合材料中交联聚乙烯部分的交联程度，提供具有不同聚乙烯交联度的复合材料。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种可交联聚乙烯和碳纤维的组合物，其中，该组合物包含可交联聚乙烯基体和碳纤维；所述可交联聚乙烯基体包含100重量份的聚乙烯，0.5～3重量份的交联剂，0.02～10重量份的交联助剂，0.05～2重量份的交联稳定剂。
优选，所述可交联聚乙烯基体包含100重量份的所述聚乙烯，0.5～2重量份的所述交联剂，0.3～1重量份的所述交联助剂，0.3～1重量份的所述交联稳定剂。
根据本发明，优选情况下，所述碳纤维为短碳纤维、碳纤维粉或长碳纤维；当所述碳纤维为短碳纤维或碳纤维粉时，所述可交联聚乙烯与所述碳纤维的重量比为(90～40)：(10～60)；当所述碳纤维为长碳纤维时，所述可交联聚乙烯与所述碳纤维的重量比为(90～50)：(10～50)。
根据本发明，优选情况下，所述短碳纤维的平均长度为0.2～50mm，所述短碳纤维的平均直径为5～35μm；所述碳纤维粉的平均粒度为300～500目。
本发明中，所述平均粒度可以为采用标准筛筛析法测得的结果。
具体地，所述短碳纤维和所述碳纤维粉均可以为已知物质，例如短碳纤维可以商购东丽公司的T300短切碳纤维，或四川创越炭材料有限公司的短碳纤维得到；碳纤维粉可以商购日本石墨纤维公司的XN-100得到。
根据本发明，优选情况下，所述长碳纤维的平均直径为3～35μm，所述长碳纤维的平均长度大于50mm。所述长碳纤维可以为已知物质，例如长碳纤维可以商购威海拓展的CCF-1级碳纤维、东丽公司的T300040B长碳纤维或广东佛山创天化学纤维有限公司的碳纤维布。
根据本发明，优选情况下，在步骤(1)中，所述聚乙烯在2.16kg载荷下190℃时的熔融指数为2～30g/10min，所述聚乙烯的密度为0.90～0.97g/cm3。所述聚乙烯可以为共聚物和/或均聚物，也可以为低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)或线性低密度聚乙烯(LLDPE)。所述熔融指数可以为通过ASTM D-1238测定。所述密度可以通过ASTM D-1505测定，为25℃时的数据。具体地，所述聚乙烯为已知物质，例如可以商购神华化工8007(HDPE，熔融指数为8.2g/10min，密度为0.963g/cm3)、商购神华化工2426H(LDPE，熔融指数2.1g/10min，密度0.924g/cm3)、商购神华化工7042(LLDPE，熔融指数2.0g/10min，密度0.918g/cm3)。
根据本发明，所述交联剂为过氧化物，优选选自烷基过氧化物、芳基过氧化物、酰基过氧化物和酮基过氧化物中的一种或多种，更优选选自1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)-3-己炔、过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)、过氧化二(4-甲基苯甲酰)、二(叔丁基过氧异丙基)苯和过氧化二苯甲酰中的至少一种。特别优选选自过氧化二(4-甲基苯甲酰)、二(叔丁基过氧异丙基)苯和过氧化二苯甲酰中的至少一种。
根据本发明，所述交联稳定剂为自由基抑制剂，优选选自酚类、醌类或芳烃硝基化合物阻聚剂，更优选选自亚磷酸三(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)酯、2,2-二(4-叔辛基苯基)-1-苦基肼和氮氧自由基哌啶醇中的至少一种。
根据本发明，所述交联助剂选自聚1,2-丁二烯、三烯丙基氰酸酯和三烯丙基异氰酸酯(TAIC)中的至少一种。其中聚1,2-丁二烯的重均分子量为0.7万～9万。
本发明提供一种交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品，其中，该制品的凝胶含量为20～80重量％，该制品经二甲苯溶剂抽提得到的凝胶部分含有12～75重量％的碳纤维。
本发明采用交联聚乙烯为基体与碳纤维复合为复合材料，可以借助交联作用提高复合材料性能。
根据本发明，优选情况下，所述制品的拉伸强度为15～260MPa，拉伸模量为3000～13000MPa，弯曲强度20～45MPa，弯曲模量为2500～9000MPa。
本发明提供的所述制品的上述性能中，可以按照GB/T16421-1996通过Intron万能材料试验机测试拉伸性能；可以按照GB/T16419-1996测试弯曲性能。
本发明还提供了一种制备本发明的交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品的方法，包括：(1)将聚乙烯、交联剂、交联助剂和交联稳定剂进行均匀混合，然后在140～150℃下进行熔融共混，得到可交联聚乙烯基体；(2a)将短碳纤维或碳纤维粉与所述可交联聚乙烯组合按照重量比为(90～40)：(10～60)进行密炼混合，得到预浸料-I；或者(2b)将长碳纤维与所述可交联聚乙烯组合按照重量比为(90～50)：(10～50)进行热压复合，得到预浸料-II；(3)将预浸料-I或预浸料-II在交联条件下进行模压成型，得到复合材料制品。
本发明中，制备交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品，先得到可交联聚乙烯基体，其中没有交联结构；然后加入碳纤维组分混合为预浸料，再在交联条件下将可交联聚乙烯基体与碳纤维一起在进行加工，如模压成型，可交联聚乙烯基体发生交联反应，形成碳纤维与交联聚乙烯相复合的复合材料。
根据本发明，步骤(1)用于形成可交联聚乙烯基体。优选情况下，在步骤(1)中，相对于100重量份的所述聚乙烯，所述交联剂为0.5～3重量份，所述交联助剂为0.02～10重量份，所述交联稳定剂为0.05～2重量份。
优选，所述可交联聚乙烯基体包含100重量份的所述聚乙烯，0.5～2重量份的所述交联剂，0.3～1重量份的所述交联助剂，0.3～1重量份的所述交联稳定剂。
根据本发明，优选情况下，在步骤(1)中，所述聚乙烯在2.16kg载荷下190℃时的熔融指数为2～30g/10min，所述聚乙烯的密度为0.90～0.97g/cm3。所述聚乙烯可以为共聚物和/或均聚物，也可以为低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)或线性低密度聚乙烯(LLDPE)。所述熔融指数可以为通过ASTM D-1238测定。所述密度可以通过ASTM D-1505测定，为25℃时的数据。具体地，所述聚乙烯为已知物质，例如可以商购神华化工8007(HDPE，熔融指数为8.2g/10min，密度为0.963g/cm3)、商购神华化工2426H(LDPE，熔融指数2.1g/10min，密度0.924g/cm3)、商购神华化工7042(LLDPE，熔融指数2.0g/10min，密度0.918g/cm3)。
根据本发明，所述交联剂为过氧化物，优选选自烷基过氧化物、芳基过氧化物、酰基过氧化物和酮基过氧化物中的一种或多种，更优选选自1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)-3-己炔、过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)、过氧化二(4-甲基苯甲酰)、二(叔丁基过氧异丙基)苯和过氧化二苯甲酰中的至少一种。特别优选选自过氧化二(4-甲基苯甲酰)、二(叔丁基过氧异丙基)苯和过氧化二苯甲酰中的至少一种。
根据本发明，所述交联稳定剂为自由基抑制剂，优选选自酚类、醌类或芳烃硝基化合物阻聚剂，更优选选自亚磷酸三(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)酯、2,2-二(4-叔辛基苯基)-1-苦基肼和氮氧自由基哌啶醇中的至少一种。
根据本发明，所述交联助剂选自聚1,2-丁二烯、三烯丙基氰酸酯和三烯丙基异氰酸酯(TAIC)中的至少一种。其中聚1,2-丁二烯的重均分子量为0.7万～9万。
根据本发明，步骤(1)中的所述熔融共混条件下，交联剂和交联助剂不发生，所述可交联聚乙烯基体中没有交联结构形成。优选情况下，所述可交联聚乙烯基体的凝胶含量为0重量％。
根据本发明，优选情况下，所述可交联聚乙烯基体在160℃下的粘度保持在80000Pa·S以下；优选为10000～75000Pa·S。可以方便与碳纤维的混合，及提供更好的可加工性能。
本发明中，所述熔融共混可以将组成可交联聚乙烯基体的各组分更好地混合均匀，并有利于进一步的加工。可以根据需要，将所述可交联聚乙烯基体熔融共混并造粒为粒料，也可以成为粉料。
根据本发明，可以根据碳纤维的不同形态分别采用不同的成型方法制备交联聚乙烯-碳纤维复合材料。优选情况下，在步骤(2a)中，所述短碳纤维的平均长度为0.2～50mm，所述短碳纤维的平均直径为5～35μm；所述碳纤维粉的平均粒度为300～500目。
本发明中，所述平均粒度可以为采用标准筛筛析法测得的结果。
具体地，所述短碳纤维和所述碳纤维粉均为已知物质，例如短碳纤维可以商购东丽公司的T300短切碳纤维得到，碳纤维粉可以商购日本石墨纤维公司的XN-100得到。
根据本发明，对于当使用短碳纤维或碳纤维粉与所述可交联聚乙烯基体进行制备成型为复合材料时，可以通过密炼混合的方式进行短碳纤维或碳纤维粉与所述可交联聚乙烯基体的混合。本发明提供的可交联聚乙烯基体的组成以及控制的密炼条件可以保证在所述密炼混合的条件下，所述可交联聚乙烯基体极少交联甚至不发生交联反应，可以保证后续过程的可加工性。优选情况下，在步骤(2a)中，密炼混合温度为180～230℃，密炼混合时间为5～30min。所述密炼混合可以在密炼机中实施，得到的预浸料-I可以为经造粒得到的粒料。
根据本发明，优选情况下，所述长碳纤维的平均直径为3～35μm，所述长碳纤维的平均长度大于50mm。所述长碳纤维可以为已知物质，例如长碳纤维可以商购威海拓展的CCF-1级碳纤维、东丽公司的T300040B长碳纤维或广东佛山创天化学纤维有限公司的碳纤维布。
根据本发明，对于当使用长碳纤维与所述可交联聚乙烯基体进行制备复合材料时，由于长碳纤维的长度大于50mm，可以采用编织、铺层的方法先将长碳纤维或长碳纤维束成型为最终制品所要求的形状，然后再通过热压复合的方式与可交联聚乙烯基体复合。所述复合过程中，可以将由可交联聚乙烯基体的粒料制备得到的薄膜铺设在由长碳纤维已成型的制品上，或直接将可交联聚乙烯基体的粉料分散在由长碳纤维已成型的制品上，然后进行热压复合。优选情况下，进行所述热压复合前，将所述长碳纤维通过编织、铺层进行成型。
根据本发明，所述热压复合用于得到预浸料-II，使长碳纤维与所述可交联聚乙烯基体相混合。本发明提供的可交联聚乙烯基体的组成以及控制的热压复合条件可以保证在所述热压复合的条件下，所述可交联聚乙烯基体极少交联甚至不发生交联反应，可以保证后续过程的可加工性。优选情况下，在步骤(2b)中，热压复合温度为180～230℃，热压复合压力为1～15MPa。
根据本发明，步骤(2a)和(2b)中得到的所述预浸料-I或预浸料-II中极少存在，甚至不存在交联结构，所述预浸料-I或预浸料-II中仍主要是可交联聚乙烯基体与碳纤维的混合物。步骤(3)用于使所述预浸料-I或预浸料-II中的可交联聚乙烯基体发生交联，形成交联聚乙烯-碳纤维复合材料，使交联聚乙烯包覆碳纤维。实施所述交联的方法可以为模压成型。优选情况下，在步骤(3)中，所述交联条件包括：模压温度为200～250℃，模压压力为5～20MPa，模压时间为5～30min。
本发明中，涉及压力为表压。
本发明还提供了一种制品，该制品包含的组件中至少一个为本发明的交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品，或者本发明的方法制得的交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，可交联聚乙烯和碳纤维的组合物的组成按照投料量计算；
聚乙烯的熔融指数通过ASTM D-1238测定；聚乙烯的密度通过ASTMD-1505测定；
碳纤维粉的平均粒度通过标准筛筛析法测定；
可交联聚乙烯基体160℃下粘度通过动态应变流变仪测试，采用TA公司DiscoveryDHR-2型号的流变仪器测定；
可交联聚乙烯基体、交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品的凝胶含量通过ASTM D-2765测定：取质量为W1(约为0.400±0.015g)的材料块，将其切碎并放入一个100ml的不锈钢网袋中。样品在在170℃在二甲苯溶液中抽提20h后，将样品取出并在90℃的真空干燥箱内烘6h后，称其质量为W2，
凝胶含量，即交联度％＝(W2/W1)×100％。
通过将交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品中凝胶部分灼烧的方法确定其中碳纤维含量；
按照GB/T16421-1996通过Intron万能材料试验机测试实施例和对比例中交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品的拉伸性能；
按照GB/T16419-1996测试实施例和对比例中交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品的弯曲性能。
实施例1
(1)将100重量份的HDPE(8007)，1.5重量份的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)，1.0重量份的2,2-二(4-叔辛基苯基)-1-苦基肼和0.3重量份的聚1,2-丁二烯(重均分子量为5万)相混合均匀，并在150℃下在双螺杆挤出机中以80rpm进行熔融共混，制备可交联聚乙烯基体粉末(平均粒度为3mm)，测定凝胶含量为0重量％，160℃下的粘度为50600Pa·S；
(2)将聚丙烯腈基长碳纤维(平均直径为7μm，东丽碳纤维公司生产，牌号为T30040B)进行铺层，形成碳纤维层；然后将可交联聚乙烯基体粉末均匀分散在碳纤维层中，碳纤维与可交联聚乙烯基体的重量比为30：70；
(3)将分散有可交联聚乙烯基体粉末的碳纤维层进行热压复合，热压复合温度为200℃，热压复合压力为8MPa，得到碳纤维与可交联聚乙烯基体的预浸料；
(4)然后把预浸料放入模具中进行模压成型，模压温度为210℃，模压压力为10MPa，模压时间为10min，得到交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品。
将得到的复合材料制品测定凝胶含量和凝胶中碳纤维含量，结果见表1。
将得到的复合材料进行力学性能测试，结果见表1。
实施例2
(1)将100重量份的LDPE(2426H)，2重量份的二(叔丁基过氧异丙基)苯，0.8重量份的三烯丙基氰酸酯，0.3重量份的亚磷酸三(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)酯相混合均匀，并在150℃下在双螺杆挤出机中以80rpm进行熔融共混，制备可交联聚乙烯基体颗粒，测定凝胶含量为0重量％，160℃下的粘度为10035Pa·S；将可交联聚乙烯基体颗粒成型为薄膜；
(2)将可交联聚乙烯基体薄膜铺覆在聚丙烯腈基碳纤维布(广东佛山创天化学纤维有限公司，平纹布，克重300g/m2，厚度0.167mm，抗拉强度≥3000MPa，拉伸模量≥240GPa)上，碳纤维布为增强体，碳纤维布与可交联聚乙烯基体薄膜的重量比为38：62；然后进行热压复合，热压复合温度为210℃，热压复合压力为5MPa，得到碳纤维布与可交联聚乙烯基体的预浸料；
(3)然后将预浸料放入模具中进行模压成型，模压温度为200℃，模压压力为10MPa，模压时间为10min，得到交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品。
将得到的复合材料制品测定凝胶含量和凝胶中碳纤维含量，结果见表1。将得到的复合材料进行力学性能测试，结果见表1。
实施例3
(1)将100重量份的LLDPE(7042)，0.5重量份的过氧化二苯甲酰，1.0重量份的三烯丙基异氰酸酯，0.3重量份的氮氧自由基哌啶醇相混合均匀，并在150℃下以双螺杆挤出机80rpm进行熔融共混，制备可交联聚乙烯基体粉末(平均粒度为3mm)，测定凝胶含量为0重量％，160℃下的粘度为74800Pa·S；
(2)将沥青基碳纤维短纤维(四川创越炭材料有限公司，拉伸强度800MPa，拉伸模量36GPa，密度1.6g/cm3，平均长度10mm，平均直径为15μm)和可交联聚乙烯基体粉末按照重量比为20：80混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合物加入密炼机中进行密炼混合，密炼混合温度为200℃，密炼混合时间为15min，得到碳纤维与可交联聚乙烯基体的预浸料；
(4)然后把预浸料放入在模具中进行模压成型，模压温度为210℃，模压压力为10MPa，模压时间为10min，得到交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品。
将得到的复合材料制品测定凝胶含量和凝胶中碳纤维含量，结果见表1。将得到的复合材料进行力学性能测试，结果见表1。
实施例4
(1)将100重量份的HDPE(8007)、1.5重量份的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)，0.3重量份的2,2-二(4-叔辛基苯基)-1-苦基肼，1.0重量份的聚1,2-丁二烯(重均分子量为0.9万)相混合均匀，并在140℃下在双螺杆挤出机中以80rpm进行熔融共混，制备可交联聚乙烯基体粉末(平均粒度为3mm)，测定凝胶含量为0重量％，160℃下的粘度为36200Pa·S；
(2)将中间相沥青基碳纤维粉(日本石墨纤维公司，XN100碳纤维粉)和可交联聚乙烯基体粉末按照重量比为60：40混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合物加入密炼机中进行密炼混合，密炼混合温度为205℃，密炼混合时间为20min，得到碳纤维与可交联聚乙烯基体的预浸料；
(4)然后把预浸料放入在模具中进行模压成型，模压温度为210℃，模压压力为15MPa，模压时间为15min，得到交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品。
将得到的复合材料制品测定凝胶含量和凝胶中碳纤维含量，结果见表1。将得到的复合材料进行力学性能测试，结果见表1。
对比例1
(1)将沥青基碳纤维短纤维(四川创越炭材料有限公司)和聚乙烯LLDPE(7042)按照重量比为20：80相均匀混合，然后放入密炼机中进行密炼混合，密炼混合温度为200℃，密炼混合时间为15min，得到碳纤维与聚乙烯的预浸料；
(2)然后把预浸料放入在模具中进行模压成型，模压温度为210℃，模压压力为10MPa，模压时间为10min，得到聚乙烯-碳纤维复合材料制品。
将得到的复合材制品进行力学性能测试，结果见表1。
对比例2
(1)将中间相沥青基碳纤维粉(日本石墨纤维公司，XN100碳纤维粉)和聚乙烯粉HDPE(8007)按照重量比为60：40混合均匀，然后放入密炼机中进行密炼混合，密炼混合温度为205℃，密炼混合时间为20min，得到碳纤维与聚乙烯的预浸料；
(2)然后把预浸料放入在模具中进行模压成型，模压温度为210℃，模压压力为15MPa，模压时间为15min，得到聚乙烯-碳纤维复合材料制品。
将得到的复合材料制品进行力学性能测试，结果见表1。
表1
从实施例、对比例和表1的结果可以看出，本发明可以实现提供交联聚乙烯-碳纤维复合材料，提供的复合材料可以具有更好的力学性能。而对比例1和2中均只是聚乙烯与碳纤维的混合，没有聚乙烯形成交联结构，因此复合材料制品的性能不如实施例。
并且实施例中的可交联聚乙烯基体没有提前交联，仍然具有适合加工的粘度，为后续步骤与碳纤维的复合和交联提供良好的加工性能。
Claims (17)
1.一种可交联聚乙烯和碳纤维的组合物，其特征在于，该组合物由可交联聚乙烯基体和碳纤维组成；所述可交联聚乙烯基体由100重量份的聚乙烯，0.5～3重量份的交联剂，0.02～10重量份的交联助剂，0.05～2重量份的交联稳定剂组成；
所述可交联聚乙烯基体的凝胶含量为0重量％；所述可交联聚乙烯基体在160℃下的粘度保持在80000Pa·S以下。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述碳纤维为短碳纤维、碳纤维粉或长碳纤维；当所述碳纤维为短碳纤维或碳纤维粉时，所述可交联聚乙烯基体与所述碳纤维的重量比为(90～40)：(10～60)；当所述碳纤维为长碳纤维时，所述可交联聚乙烯基体与所述碳纤维的重量比为(90～50)：(10～50)。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中，所述短碳纤维的平均长度为0.2～50mm，所述短碳纤维的平均直径为5～35μm；所述碳纤维粉的平均粒度为300～500目；所述长碳纤维的平均直径为5～35μm，所述长碳纤维的平均长度大于50mm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物，其中，所述聚乙烯在2.16kg载荷下190℃时的熔融指数为2～30g/10min，所述聚乙烯的密度为0.91～0.97g/cm3。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中，所述交联剂选自烷基过氧化物、芳基过氧化物、酰基过氧化物和酮基过氧化物中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中，所述交联剂选自1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)-3-己炔、过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)、过氧化二(4-甲基苯甲酰)、二(叔丁基过氧异丙基)苯和过氧化二苯甲酰中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的组合物，其中，所述交联稳定剂为自由基抑制剂。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中，所述自由基抑制剂选自亚磷酸三(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)酯、2,2-二(4-叔辛基苯基)-1-苦基肼和氮氧自由基哌啶醇中的至少一种。
9.根据权利要求4所述的组合物，其中，所述交联助剂选自聚1,2-丁二烯、三烯丙基氰酸酯和三烯丙基异氰酸酯中的至少一种。
10.一种交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品，其特征在于，该制品的凝胶含量为60～85重量％，该制品经二甲苯溶剂抽提得到的凝胶部分含有12～75重量％的碳纤维；
所述制品由权利要求1-9中任意一项所述的组合物通过复合加工得到。
11.根据权利要求10所述的制品，其中，所述制品的拉伸强度为15～260MPa，拉伸模量为3000～13000MPa，弯曲强度20～45MPa，弯曲模量为2500～9000MPa。
12.一种制备权利要求10或11所述的交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品的方法，包括：
(1)将聚乙烯、交联剂、交联助剂和交联稳定剂进行均匀混合，然后在140～150℃下进行熔融共混，得到可交联聚乙烯基体；
(2a)将短碳纤维或碳纤维粉与所述可交联聚乙烯基体按照重量比为(90～40)：(10～60)进行密炼混合，得到预浸料-I；或者
(2b)将长碳纤维与所述可交联聚乙烯基体按照重量比为(90～50)：(10～50)进行热压复合，得到预浸料-II；
(3)将预浸料-I或预浸料-II在交联条件下进行模压成型，得到复合材料制品。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，在步骤(2a)中，密炼混合温度为180～230℃，密炼混合时间为5～30min。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，在步骤(2b)中，进行所述热压复合前，将所述长碳纤维通过编织、铺层进行成型。
15.根据权利要求12所述的方法，其中，在步骤(2b)中，热压复合温度为180～230℃，热压复合压力为1～15MPa。
16.根据权利要求12所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述交联条件包括：模压温度为200～250℃，模压压力为5～20MPa，模压时间为5～30min。
17.一种制品，该制品包含的组件中至少一个为权利要求10或11所述的交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品，或者该制品包含的组件中至少一个为由权利要求12-16中任意一项所述的方法制得的交联聚乙烯-碳纤维复合材料制品。
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