CN107159124A - 一种用于吸附烟气中co2的双功能化kit‑6的制备方法 - Google Patents

一种用于吸附烟气中co2的双功能化kit‑6的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附烟气中CO2的双功能化KIT‑6的制备方法，该方法将硅烷偶联剂与KIT‑6质量比值为1.0的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷(NH2‑(CH2)2‑NH‑(CH2)2‑NH‑(CH2)3‑Si(OCH3)3)嫁接到KIT‑6上，再将质量分数为10％‑40％的TETA浸渍到三氨基嫁接的KIT‑6上，合成出双功能化KIT‑6。采用先嫁接后浸渍的方法将胺基有效地固定在介孔材料上，增强材料结构的稳定性。该吸附剂制备过程生产条件简单，便于操作，不需要另外添加其它化学试剂，生产成本低，吸附效果良好，对环境污染小，具有良好的应用前景。

Description

一种用于吸附烟气中CO2的双功能化KIT-6的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种用于吸附烟气中CO2的双功能化KIT-6的制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，煤、石油、天然气等化石燃料得到的大量燃烧，含有CO2的烟气未经处理就直接排放到大气中，造成全球气候变暖、冰川融化、海平面上升等严重自然灾害，威胁到人类和动植物生存的环境。因此，如何降低烟气中CO2的排放量是一项重要的环保工作。常见的CO2分离技术有溶剂吸收法、吸附法、膜分离法、低温蒸馏法等。其中，吸附法是利用固态吸附剂对原料混合气中的CO2进行选择性可逆吸附来分离回收CO2，从而达到降低烟气中CO2的目的。因此吸附法去除烟气中CO2倍受关注。
自介孔材料问世以来，就一直受到大量研究者的重点关注。介孔二氧化硅是一种孔径为2～50nm的多孔材料，不仅有利于半导体化合物、金属氧化物、金属团簇和金属配合物等大体积的客体分子的组装，而且有利于有机官能团分子在其孔道内表面上的负载，使其成为新型吸附剂或吸附剂载体。介孔分子筛KIT-6具有空间群结构，其孔径在4～12nm之间可调和其特有的双连续立方孔道使活性物种负载更加容易，且负载物可在整个孔道内分散均匀而不形成团聚的大颗粒。因此大量研究者对其做了不同的改性，如加入带有机官能团的硅烷偶联剂与载体表面硅羟基发生化学反应，使有机官能团嫁接到载体上，或者加入胺类等物质，使其浸渍到载体内孔道上，可以增加材料的吸附位点和提高其选择吸附性。但至今没有关于采用介孔分子筛KIT-6为载体，三氨基硅烷偶联剂和三乙烯四胺(TETA)为改性剂，合成双功能化KIT-6并用于吸附烟气中CO2的报道。
本项专利采用介孔分子筛KIT-6为载体，三氨基硅烷偶联剂和三乙烯四胺(TETA)为改性剂，合成双功能化KIT-6，这种材料保持了原有介孔材料的优异性能，同时大大提高了材料吸附CO2的性能，在烟气中CO2的吸附方面具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明专利的目的在于提供一种用于吸附烟气中CO2的双功能化KIT-6的制备方法，该方法采用如下技术方案：
根据本发明的一个作为吸附剂用于吸附烟气中CO2的应用方面，提供一种用于吸附烟气中CO2的双功能化KIT-6的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.称取4g P123溶于144mL去离子水中，再加入6.7mL质量分数为35％的HCl，于35℃和350r/min转速下搅拌约2h，待P123完全溶解后，加入4.0g正丁醇，搅拌1h后，将温度调为40℃，并于450r/min快速搅拌下逐滴加入8.6g TEOS，继续搅拌24h，然后快速转移到聚四氟乙烯高压反应釜，在100℃下晶化24h，自然冷却至室温后真空抽滤，将抽滤后的白色浆状物放置于100℃烘箱中24h，并置于马弗炉中以5℃/min的速度程序升温至550℃，煅烧5h，即得到KIT-6；
步骤2.将2g步骤1中所得的KIT-6加入到装有60mL甲苯的圆底烧瓶中混匀，然后用移液枪加入2ml密度接近于1.0g/mL的三氨基硅烷偶联剂，将上述混合样加热冷凝回流12h，真空抽滤并用无水乙醇反复洗涤。最后，将抽滤后得到的浆状物置于100℃的烘箱中干燥12h，即得到三氨基嫁接的KIT-6。
步骤3.将400mg-500mg步骤2中所得的三氨基嫁接的KIT-6加入到装有25mL溶剂的锥形瓶中混匀，加入44mg-333mg TETA，混合均匀，置于集热式磁力搅拌器中，在200r/min和室温下搅拌6h，然后置于80℃烘箱中蒸发去掉溶剂，再置于通风干燥箱中，100℃下干燥得到双功能化KIT-6。
进一步的，在上述步骤2中，所述三氨基硅烷偶联剂为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷(NH2-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)3-Si(OCH3)3)。
进一步的，所述TETA的质量分数为10％-40％。
进一步的，在上述步骤3中，称取500mg步骤2中所得的三氨基嫁接的KIT-6加入到装有25mL溶剂的锥形瓶中混匀，加入214mg TETA，混合均匀，置于集热式磁力搅拌器中，在200r/min和室温下搅拌6h，然后置于80℃烘箱中蒸发去掉溶剂，再置于通风干燥箱中，100℃下干燥得到双功能化KIT-6。
进一步的，所述溶剂为无水乙醇。
进一步的，所述TETA的质量分数为30％。
本发明的有益效果是：用三氨基硅烷偶联剂改性KIT-6，在200r/min转速和室温的温和条件下，偶联剂能提高TETA的负载效果，得到具有优良吸附性能的双功能化介孔材料。并将其用到气体中CO2的吸附，在60℃条件下，对N2/CO2混合气体(CO2的体积分数为15％)的最大吸附量为2.063mmol/g，其中TETA的质量分数为30％。
特点：采用先嫁接后浸渍的方法将胺基有效地固定在介孔材料上，增强材料结构的稳定性。该吸附剂制备过程生产条件简单，便于操作，不需要另外添加其它化学试剂，生产成本低，吸附效果良好，对环境污染小，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是双功能化KIT-6(3N-KIT-6(T)-n)的X射线粉末衍射图。
图2是双功能化KIT-6(3N-KIT-6(T)-n)的氮气吸附脱附等温图。
图3是双功能化KIT-6(3N-KIT-6(T)-30)的孔径分布图。
图4是双功能化KIT-6(3N-KIT-6(T)-n)的CO2吸附量随胺基负载量变化图。
图5是双功能化KIT-6(3N-KIT-6(T)-30)的CO2吸附量随时间变化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1：KIT-6的制备
称取4g P123溶于144mL去离子水中，再加入6.7mL质量分数为35％的HCl，于35℃和350r/min转速下搅拌约2h，待P123完全溶解后，加入4.0g正丁醇，搅拌1h后，将温度调为40℃，并于450r/min快速搅拌下逐滴加入8.6g TEOS，继续搅拌24h，然后快速转移到聚四氟乙烯高压反应釜，在100℃下晶化24h，自然冷却至室温后真空抽滤，将抽滤后的白色浆状物放置于100℃烘箱中24h，并置于马弗炉中以5℃/min的速度程序升温至550℃，煅烧5h，即得到KIT-6。
实施例2：三氨基硅烷偶联剂嫁接的KIT-6的制备
将2g步骤1中所得的KIT-6加入到装有60mL甲苯的圆底烧瓶中混匀，然后用移液枪加入2ml密度接近于1.0g/mL的三氨基硅烷偶联剂，将上述混合样加热冷凝回流12h，真空抽滤并用无水乙醇反复洗涤。最后，将抽滤后得到的浆状物置于100℃的烘箱中干燥12h，即得到三氨基嫁接的KIT-6。
实施例3：双功能化KIT-6的制备
将400mg实施例2中所得的三氨基硅烷偶联剂嫁接的KIT-6加入到装有25mL无水乙醇的锥形瓶中混匀，加入44mg质量分数为10％的TETA，混合均匀，置于集热式磁力搅拌器中，在200r/min和室温下搅拌6h，然后置于80℃烘箱中蒸发去掉溶剂，再置于通风干燥箱中，100℃下干燥得到双功能化KIT-6。
实施例4：双功能化KIT-6的制备
将400mg实施例2中所得的三氨基硅烷偶联剂嫁接的KIT-6加入到装有25mL无水乙醇的锥形瓶中混匀，加入100mg质量分数为20％的TETA(TETA)，混合均匀，置于集热式磁力搅拌器中，在200r/min和室温下搅拌6h，然后置于80℃烘箱中蒸发去掉溶剂，再置于通风干燥箱中，100℃下干燥得到双功能化KIT-6。
实施例5：双功能化KIT-6的制备
将500mg实施例2中所得的三氨基硅烷偶联剂嫁接的KIT-6加入到装有25mL无水乙醇的锥形瓶中混匀，加入214mg质量分数为30％的TETA，混合均匀，置于集热式磁力搅拌器中，在200r/min和室温下搅拌6h，然后置于80℃烘箱中蒸发去掉溶剂，再置于通风干燥箱中，100℃下干燥得到双功能化KIT-6。
实施例6：双功能化KIT-6的制备
将500mg实施例2中所得的三氨基硅烷偶联剂嫁接的KIT-6加入到装有25mL无水乙醇的锥形瓶中混匀，加入333mg质量分数为40％的TETA，混合均匀，置于集热式磁力搅拌器中，在200r/min和室温下搅拌6h，然后置于80℃烘箱中蒸发去掉溶剂，再置于通风干燥箱中，100℃下干燥得到双功能化KIT-6。
上述实施例3、实施例4、实施例5及实施例6制备的双功能化KIT-6可以被命名为3N-KIT-6(T)-n。其中3N为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷(NH2-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)3-Si(OCH3)3)简称，T为TETA简称，n为胺的负载量；例如TETA质量分数为30％，表示为3N-KIT-6(T)-30。
实施例7：将上述实施例3、实施例4、实施例5及实施例6得到的双功能化KIT-6用于吸附气体中CO2，在60℃条件下，对N2/CO2混合气体(CO2的体积分数为15％)的吸附量依次为1.813mmol/g、1.975mmol/g、2.063mmol/g和1.88mmol/g。其中实施例5得到的双功能化KIT-6(3N-KIT-6(T)-30)有最大的吸附量，为2.063mmol/g。
下表1示出了经过三氨基硅烷偶联剂嫁接再经过TETA进一步浸渍后，KIT-6的结构特性。
表1双功能化KIT-6的结构特性
样品 孔容BJH(cm3/g) 比表面积BET(m2/g) 介孔直径(nm)
3N-KIT-6(T)-10 0.1803 104.74 5.42
3N-KIT-6(T)-30 0.1634 102.51 4.76
参考图2、图3以及表1可以看出，3N-KIT-6(T)-30比表面积、孔容和孔径均比3N-KIT-6(T)-10小。但是3N-KIT-6(T)-30具有最优的CO2吸附量。
从图5可以看出本次发明的材料对CO2的吸附是一个先快后慢的过程，且在短时间内完成吸附，说明该材料对CO2具有较强的吸附力和亲合力，较短的吸附时间和较强的吸附能力有利于实际应用。
本示例实施例采用二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷为一次改性剂，TETA为二次改性剂，合成出具有良好的CO2吸附性能的双功能化KIT-6，该材料在烟气中CO2的捕获方面具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种用于吸附烟气中CO2的双功能化KIT-6的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.称取4g P123溶于144mL去离子水中，再加入6.7mL质量分数为35％的HCl，于35℃和350r/min转速下搅拌约2h，待P123完全溶解后，加入4.0g正丁醇，搅拌1h后，将温度调为40℃，并于450r/min快速搅拌下逐滴加入8.6g TEOS，继续搅拌24h，然后快速转移到聚四氟乙烯高压反应釜，在100℃下晶化24h，自然冷却至室温后真空抽滤，将抽滤后的白色浆状物放置于100℃烘箱中24h，并置于马弗炉中以5℃/min的速度程序升温至550℃，煅烧5h，即得到KIT-6；
步骤2.将2g步骤1中所得的KIT-6加入到装有60mL甲苯的圆底烧瓶中混匀，然后用移液枪加入2ml密度接近于1.0g/mL的三氨基硅烷偶联剂，将上述混合样加热冷凝回流12h，真空抽滤并用无水乙醇反复洗涤。最后，将抽滤后得到的浆状物置于100℃的烘箱中干燥12h，即得到三氨基嫁接的KIT-6；
步骤3.将400mg-500mg步骤2中所得的三氨基嫁接的KIT-6加入到装有25mL溶剂的锥形瓶中混匀，加入44mg-333mg TETA，混合均匀，置于集热式磁力搅拌器中，在200r/min和室温下搅拌6h，然后置于80℃烘箱中蒸发去掉溶剂，再置于通风干燥箱中，100℃下干燥得到双功能化KIT-6。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附烟气中CO2的双功能化KIT-6的制备方法，其特征在于，在上述步骤2中，所述三氨基硅烷偶联剂为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷(NH2-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)3-Si(OCH3)3)。
3.根据权利要求1所述的一种用于吸附烟气中CO2的双功能化KIT-6的制备方法，其特征在于，在上述步骤2中，所述TETA的质量分数为10％-40％。
4.根据权利要求1所述的一种用于吸附烟气中CO2的双功能化KIT-6的制备方法，其特征在于，在上述步骤3中，称取500mg步骤2中所得的三氨基嫁接的KIT-6加入到装有25mL溶剂的锥形瓶中混匀，加入214mgTETA，混合均匀，置于集热式磁力搅拌器中，在200r/min和室温下搅拌6h，然后置于80℃烘箱中蒸发去掉溶剂，再置于通风干燥箱中，100℃下干燥得到双功能化KIT-6。
5.根据权利要求4所述的一种用于吸附烟气中CO2的双功能化KIT-6的制备方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇。
6.根据权利要求4所述的一种用于吸附烟气中CO2的双功能化KIT-6的制备方法，其特征在于，所述TETA的质量分数为30％。
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