CN108940234A - 一种用于吸附烟气中co2的双功能化材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明在于提供一种用于吸附烟气中CO2的双功能化材料制备方法，首先称取四乙基氢氧化铵和正硅酸乙酯，加入氢氧化钠、偏铝酸钠、四乙基氢氧化铵和去离子水，得到Beta微孔分子筛，加入P123、正丁醇、正硅酸乙酯，得到固体产物Beta/KIT‑6复合分子筛，放入装有甲苯的平底烧瓶中，滴加去离子水、氨基硅烷偶联剂得到氨基硅烷偶联剂嫁接的Beta/KIT‑6，加入到有溶剂的锥形瓶中混匀，加入四乙烯五胺磁力搅拌得到双功能化Beta/KIT‑6。本发明的有益效果是吸附剂制备过程生产条件简单，操作方便，吸附效果良好，对环境污染小，具有良好的应用前景。

Description

一种用于吸附烟气中CO2的双功能化材料制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种用于吸附烟气中CO2的双功能化Beta/KIT-6的制备方法。
背景技术
二氧化碳(CO2)排放量的增加被认为是全球变暖的主要原因之一。特别是在过去的几十年中，烟气形式的CO2排放率大幅增加，这主要是由于工业的发展和全球能源需求不断增长导致的。CO2的主要排放源是燃烧化石燃料，如天然气，煤炭和石油。针对减少CO2问题研究人员提出了许多不同的策略，例如利用可再生能源，生产新一代清洁车辆，改进工业设施系统以及开发清洁技术。然而，在未来几十年，化石燃料仍将是我们的主要能源。能否有效控制CO2的排放可以说是未来一个世纪人类面临的最大挑战。因此，从发电厂和工业来源捕获和储存CO2来稳定并减少大气中CO2浓度受到人们的广泛关注。目前，使用液体胺选择性地从烟气中去除CO2已被广泛采用。然而，液态胺在CO2捕集方面效率低，对再生能量要求高，并且还会腐蚀烟气分离设备。这些因素使得液体胺捕获CO2的成本非常高。因此，可再生固体吸附剂被认为是最有潜力替代液体吸收的方式，因为它们更环保和更容易处理，最重要的是，它们具有更低的能量再生要求。
微孔/介孔复合分子筛自问世以来备受研究人员关注。微孔/介孔复合分子筛克服了微孔分子筛孔径小、分子扩散阻力大和介孔分子筛孔壁薄、高温下容易坍塌的缺点，使二者优势互补。微孔/介孔复合分子筛Beta(一种微孔沸石分子筛)/KIT-6(一种介孔二氧化硅分子筛)同时具有Beta微孔分子筛的三维交叉结构的十二元环孔道和KIT-6介孔分子筛的三维立体互通孔道。在吸附过程中较大的介孔可为大分子反应提供通道，进出孔道阻力减小，同时孔壁又高度晶化，稳定性大幅提高。目前该材料仅有为数不多的应用于催化方面的报道，但至今并无关于采用微孔/介孔复合分子筛Beta/KIT-6为载体，氨基硅烷偶联剂为一次改性剂，四乙烯五胺(TEPA)为二次改性剂，通过先嫁接后浸渍的方法合成双功能化Beta/KIT-6复合分子筛的报道，也没有该双功能化Beta/KIT-6复合分子筛在CO2吸附方面的研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于吸附烟气中CO2的双功能化材料制备方法。
本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：
步骤1.首先称取质量分数为25％的四乙基氢氧化铵(TEAOH)25.95g和21.43g正硅酸乙酯(TEOS)于三口烧瓶中，在室温、350r/min下搅拌均匀，制得溶液记为S1。在烧杯中加入0.19g氢氧化钠(NaOH)、0.38g偏铝酸钠(NaAlO2)、3.5g四乙基氢氧化铵(TEAOH)和2g去离子水，搅拌至完全溶解，制得溶液记为S2。然后将溶液S2缓慢滴加到溶液S1中，在400r/min下快速搅拌4h。搅拌结束后，将所得溶胶装入高压反应釜，在140℃温度下晶化24h。待反应釜冷却至室温打开，将所得产物过滤洗涤并在80℃下干燥10h。然后将干燥后的产物在550℃下煅烧6h,得到固体产物Beta微孔分子筛；
步骤2.称取4g聚乙二醇聚丙三醇聚乙二醇三嵌段共聚物(P123)溶于144mL去离子水中，在35℃和350r/min下搅拌1h至完全溶解后，加入6.7mL质量分数为35％的盐酸调至酸性环境。继续搅拌1h后，加入步骤1中所制得的Beta分子筛1.5g，继续搅拌2h。加入4.94mL正丁醇(BuOH)，搅拌1h后，升温至40℃，在450r/min快速搅拌下逐滴加入9.24mL正硅酸乙酯TEOS，继续搅拌24h。然后在100℃的高压反应釜中晶化24h。待反应釜冷却至室温打开进行真空抽滤，将抽滤得到的白色浆状物在100℃下干燥24h,并在550℃的马弗炉中煅烧6h，得到固体产物Beta/KIT-6复合分子筛；
步骤3.将1g步骤2中所得的Beta/KIT-6复合分子筛放入装有100mL甲苯的平底烧瓶中，磁力搅拌器连续搅拌至均相出现，滴加0.4mL去离子水，继续搅拌1h，然后调节温度至85℃，达到温度时加入一定量嫁接试剂氨基硅烷偶联剂，冷凝回流充分反应12h。反应完毕，进行真空抽滤，并用甲苯洗涤3次。最后将抽滤洗涤得到的浆状物放入烘箱中在100℃下干燥8h,即得氨基硅烷偶联剂嫁接的Beta/KIT-6；优选氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTS)，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTS)为1mL。
步骤4.将200mg-500mg氨基硅烷偶联剂嫁接的Beta/KIT-6复合分子筛加入到装有25mL溶剂的锥形瓶中混匀，加入200mg-1000mg四乙烯五胺(TEPA)。将锥形瓶放置在磁力搅拌器上，在室温下以350r/min的转速搅拌5h。然后于80℃下蒸发8h除去溶剂，再放到自然对流的烘箱中100℃烘干1h得到双功能化Beta/KIT-6。优选四乙烯五胺(TEPA)的质量分数为30％-60％；溶剂为无水乙醇。
本发明用氨基硅烷偶联剂改性Beta/KIT-6，在室温和350r/min转速温和条件下，偶联剂能提高TEPA的负载效果，得到具有良好吸附性能的双功能化微孔/介孔复合分子筛。并将其用到气体中CO2的吸附，在60℃条件下，对N2/CO2混合气体(CO2的体积分数为15％)的最大吸附量为5.15mmol/g，其中TEPA的质量分数为50％。本发明采用先嫁接后浸渍的方法将有机胺固定到微孔/介孔复合材料上，使得材料负载了更多的胺基，提高了吸附效果。该材料不仅保留了原有微孔/介孔复合分子筛的优异性能，同时提高了CO2的性能，在吸附烟气中CO2方面具有广阔的应用前景。该吸附剂制备过程生产条件简单，操作方便，吸附效果良好，对环境污染小，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是双功能化Beta/KIT-6(A-BK-T-X)的氮气吸附脱附曲线；
图2是双功能化Beta/KIT-6(A-BK-T-X)的CO2吸附量随胺基负载量变化图；
图3是双功能化Beta/KIT-6(A-BK-T-50)的CO2吸附量随时间变化图；
图4是60℃下双功能化Beta/KIT-6(A-BK-T-X)的CO2吸附量随时间变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例：Beta微孔分子筛的制备
首先称取质量分数为25％的四乙基氢氧化铵(TEAOH)25.95g和21.43g正硅酸乙酯(TEOS)于三口烧瓶中，在室温、350r/min下搅拌均匀，制得溶液记为S1。在烧杯中加入0.19g氢氧化钠(NaOH)、0.38g偏铝酸钠(NaAlO2)、3.5g四乙基氢氧化铵(TEAOH)和2g去离子水，搅拌至完全溶解，制得溶液记为S2。然后将溶液S2缓慢滴加到溶液S1中，在400r/min下快速搅拌4h。搅拌结束后，将所得溶胶装入高压反应釜，在140℃温度下晶化24h。待反应釜冷却至室温打开，将所得产物过滤洗涤并在80℃下干燥10h。然后将干燥后的产物在550℃下煅烧6h,得到固体产物Beta微孔分子筛。
Beta/KIT-6复合分子筛的制备的制备
称取4g P123溶于144mL去离子水中，在35℃和350r/min下搅拌1h至完全溶解后，加入6.7mL质量分数为35％的盐酸调至酸性环境。继续搅拌1h后，加入步骤1中所制得的Beta分子筛1.5g，继续搅拌2h。加入4.94mL正丁醇(BuOH)，搅拌1h后，升温至40℃，在450r/min快速搅拌下逐滴加入9.24mL正硅酸乙酯TEOS，继续搅拌24h。然后在100℃的高压反应釜中晶化24h。待反应釜冷却至室温打开进行真空抽滤，将抽滤得到的白色浆状物在100℃下干燥24h,并在550℃的马弗炉中煅烧6h，得到固体产物Beta/KIT-6复合分子筛。
氨基硅烷偶联剂嫁接的Beta/KIT-6的制备
将1g步骤2中所得的Beta/KIT-6复合分子筛放入装有100mL甲苯的平底烧瓶中，磁力搅拌器连续搅拌至均相出现，滴加0.4mL去离子水，继续搅拌1h，然后调节温度至85℃，达到温度时加入1mL嫁接试剂APTS，冷凝回流充分反应12h。反应完毕，进行真空抽滤，并用甲苯洗涤3次。最后将抽滤洗涤得到的浆状物放入烘箱中在100℃下干燥8h,即得APTS嫁接改性的Beta/KIT-6。
双功能化Beta/KIT-6的制备
1、将700mg实施例3中所得的APTS嫁接的Beta/KIT-6复合分子筛加入到装有25mL无水乙醇的锥形瓶中混匀，加入300mg四乙烯五胺TEPA。将锥形瓶放置在磁力搅拌器上，在室温下以350r/min的转速搅拌5h。然后于80℃下蒸发8h除去无水乙醇，再放到自然对流的烘箱中100℃烘干1h得到双功能化Beta/KIT-6。
2、双功能化Beta/KIT-6的制备
将500mg实施例3中所得的APTS嫁接的Beta/KIT-6复合分子筛加入到装有25mL无水乙醇的锥形瓶中混匀，加入500mg四乙烯五胺TEPA。将锥形瓶放置在磁力搅拌器上，在室温下以350r/min的转速搅拌5h。然后于80℃下蒸发8h除去无水乙醇，再放到自然对流的烘箱中100℃烘干1h得到双功能化Beta/KIT-6。
3、双功能化Beta/KIT-6的制备
将450mg实施例3中所得的APTS嫁接的Beta/KIT-6复合分子筛加入到装有25mL无水乙醇的锥形瓶中混匀，加入550mg四乙烯五胺TEPA。将锥形瓶放置在磁力搅拌器上，在室温下以350r/min的转速搅拌5h。然后于80℃下蒸发8h除去无水乙醇，再放到自然对流的烘箱中100℃烘干1h得到双功能化Beta/KIT-6。
4、双功能化Beta/KIT-6的制备
将400mg实施例3中所得的APTS嫁接的Beta/KIT-6复合分子筛加入到装有25mL无水乙醇的锥形瓶中混匀，加入600mg四乙烯五胺TEPA。将锥形瓶放置在磁力搅拌器上，在室温下以350r/min的转速搅拌5h。然后于80℃下蒸发8h除去无水乙醇，再放到自然对流的烘箱中100℃烘干1h得到双功能化Beta/KIT-6。
上述实施例制备的Beta/KIT-6可以被命名为BK；制备的氨基硅烷偶联剂嫁接的Beta/KIT-6可以被命名为A-BK；制备的双功能化Beta/KIT-6可以被命名为A-BK-T-X。其中T为TEPA简称，X为胺的负载量；例如TEPA质量分数为50％，表示为A-BK-T-50。
将上述实施例得到的双功能化Beta/KIT-6用于吸附气体中CO2，在60℃条件下，对N2/CO2混合气体(CO2的体积分数为15％)的吸附量依次为3.78mmol/g、5.15mmol/g、4.48mmol/g和4.01mmol/g。其中实施例得到的双功能化Beta/KIT-6(A-BK-T-50)吸附量最大为5.15mmol/g。
下表1示出了经过三氨基硅烷偶联剂嫁接再经过TEPA进一步浸渍后，Beta/KIT-6的结构特性。
表1双功能化Beta/KIT-6的结构特性
样品 比表面积BET(m2/g) 孔容BJH(cm3/g) 介孔直径(nm)
A-BK-T-30 96.6 0.24 4.23
A-BK-T-50 50.2 0.09 2.92
A-BK-T-55 34.7 0.07 2.15
A-BK-T-60 9.6 0.01 -
参考图1、图2、图3以及表1可以看出，A-BK-T-50比表面积、孔容和孔径均比A-BK-T-30小。但是A-BK-T-50具有最优的CO2吸附量。
从图4可以看出本次发明的材料对CO2的吸附是一个先快后慢的过程，且在短时间内达到吸附平衡，说明双功能化的Beta/KIT-6微孔/介孔复合分子筛对CO2具有较强的吸附力和亲合力，较强的吸附能力和较短的吸附时间有利于实际应用。
本示例实施例采用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTS)为一次改性剂，TEPA为二次改性剂，采用先嫁接后浸渍的方法合成出具有良好的CO2吸附性能的双功能化Beta/KIT-6，该材料在烟气中CO2的捕获方面具有广阔的应用前景。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种用于吸附烟气中CO2的双功能化材料制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
步骤1.首先称取四乙基氢氧化铵和正硅酸乙酯，搅拌均匀，制得溶液记为S1，加入氢氧化钠、偏铝酸钠、四乙基氢氧化铵和去离子水，搅拌至完全溶解，制得溶液记为S2，然后将溶液S2缓慢滴加到溶液S1中，快速搅拌结束后，将所得溶胶装入高压反应釜晶化，将所得产物过滤洗涤干燥煅烧，得到固体产物Beta微孔分子筛；
步骤2.称取聚乙二醇聚丙三醇聚乙二醇三嵌段共聚物P123溶于去离子水中，搅拌至完全溶解后，加入盐酸调至酸性环境，加入Beta微孔分子筛，加入正丁醇，升温快速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，然后在高压反应釜中晶化，待反应釜冷却至室温打开进行真空抽滤，将抽滤得到的白色浆状物干燥煅烧，得到固体产物Beta/KIT-6复合分子筛；
步骤3.将Beta/KIT-6复合分子筛放入装有甲苯的平底烧瓶中，磁力搅拌器连续搅拌至均相出现，滴加去离子水继续搅拌，加入氨基硅烷偶联剂，冷凝回流充分反应后，进行真空抽滤，并用甲苯洗涤，最后将抽滤洗涤得到的浆状物放入烘箱中干燥，即得氨基硅烷偶联剂嫁接的Beta/KIT-6；
步骤4.将氨基硅烷偶联剂嫁接的Beta/KIT-6复合分子筛加入到有溶剂的锥形瓶中混匀，加入四乙烯五胺，将锥形瓶放置在磁力搅拌器上，在室温下搅拌，然后蒸发除去溶剂，烘干得到双功能化Beta/KIT-6。
2.按照权利要求1所述一种用于吸附烟气中CO2的双功能化材料制备方法，其特征在于：所述步骤1中首先称取质量分数为25％的四乙基氢氧化铵25.95g和21.43g正硅酸乙酯于三口烧瓶中，在室温、350r/min下搅拌均匀，制得溶液记为S1，在烧杯中加入0.19g氢氧化钠、0.38g偏铝酸钠、3.5g四乙基氢氧化铵和2g去离子水，搅拌至完全溶解，制得溶液记为S2，然后将溶液S2缓慢滴加到溶液S1中，在400r/min下快速搅拌4h，搅拌结束后，将所得溶胶装入高压反应釜，在140℃温度下晶化24h，待反应釜冷却至室温打开，将所得产物过滤洗涤并在80℃下干燥10h，然后将干燥后的产物在550℃下煅烧6h,得到固体产物Beta微孔分子筛。
3.按照权利要求1所述一种用于吸附烟气中CO2的双功能化材料制备方法，其特征在于：所述步骤2中称取4g P123溶于144mL去离子水中，在35℃和350r/min下搅拌1h至完全溶解后，加入6.7mL质量分数为35％的盐酸调至酸性环境，继续搅拌1h后，加入Beta微孔分子筛1.5g，继续搅拌2h，加入4.94mL正丁醇，搅拌1h后，升温至40℃，在450r/min快速搅拌下逐滴加入9.24mL正硅酸乙酯，继续搅拌24h，然后在100℃的高压反应釜中晶化24h，待反应釜冷却至室温打开进行真空抽滤，将抽滤得到的白色浆状物在100℃下干燥24h,并在550℃的马弗炉中煅烧6h，得到固体产物Beta/KIT-6复合分子筛。
4.按照权利要求1所述一种用于吸附烟气中CO2的双功能化材料制备方法，其特征在于：所述步骤3中将1g Beta/KIT-6复合分子筛放入装有100mL甲苯的平底烧瓶中，磁力搅拌器连续搅拌至均相出现，滴加0.4mL去离子水，继续搅拌1h，然后调节温度至85℃，达到温度时加入氨基硅烷偶联剂，冷凝回流充分反应12h，反应完毕，进行真空抽滤，并用甲苯洗涤3次，最后将抽滤洗涤得到的浆状物放入烘箱中在100℃下干燥8h,即得氨基硅烷偶联剂嫁接的Beta/KIT-6。
5.按照权利要求4所述一种用于吸附烟气中CO2的双功能化材料制备方法，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷为1mL。
6.按照权利要求1所述一种用于吸附烟气中CO2的双功能化材料制备方法，其特征在于：所述步骤4中将200mg-500mg氨基硅烷偶联剂嫁接的Beta/KIT-6复合分子筛加入到装有25mL溶剂的锥形瓶中混匀，加入200mg-1000mg四乙烯五胺，将锥形瓶放置在磁力搅拌器上，在室温下以350r/min的转速搅拌5h，然后于80℃下蒸发8h除去溶剂，再放到自然对流的烘箱中100℃烘干1h得到双功能化Beta/KIT-6。
7.按照权利要求6所述一种用于吸附烟气中CO2的双功能化材料制备方法，其特征在于：所述四乙烯五胺的质量分数为30％-60％。
8.按照权利要求6所述一种用于吸附烟气中CO2的双功能化材料制备方法，其特征在于：所述溶剂为无水乙醇。
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