CN103059691B - 一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料，该涂料为双组分，第一组分为基体成膜物，第二组分为固化剂，其中第一组分及重量百分比包括：改性环氧树脂20‑40％；助剂0.5‑7％；石墨烯0.1‑5％；偶联剂1‑2％；剩余的是水；在使用过程中，第一组分和第二组分混合，其中第二组分占混合物重量百分比的3‑30％，该第二组分是胺类固化剂。本发明的涂料具有硬度高、耐磨性好、与玻璃基底亲和力粘附力强、耐水、耐乙醇性好等特点，且符合绿色环保发展趋势和要求。另外制备方法简单，操作筛便，具有重要的商业化应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃涂料及其制备方法与应用，特别涉及到一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料及其制备方法与应用。
背景技术
玻璃涂料由溶剂型向水性发展，是玻璃饰品、工艺品、玻璃容器及酒瓶等行业适应绿色环保要求发展的必然趋势，已经逐渐取代传统溶剂型涂料，占据市场主流领域。并且随着应用领域的不断拓展，对玻璃涂料功能特性提出了越来越高的要求，已经远远超越了传统装饰和美化的要求，对其耐磨损、抗划刻、耐候性等性能提出了更高要求，不断替代传统无机涂料涂层的应用市场。尤其在酒瓶行业，采用自动化灌注和包装等工艺，玻璃容器在生产、罐装、运输过程中难免相互磕碰，以及用户对防瓷表面高档化的要求，对传统玻璃涂料硬度和耐磨性提出了更高要求。如何提高水性玻璃涂料硬度、耐磨性和抗划刻性，一直是决定其发展的关键技术。以往研究主要集中在有机无机杂化树脂、无机填料改性等手段，由于大量改变原有树脂基本特性，导致其成膜工艺下大大下降。大量无机填料改性将导致树脂成膜后发脆、附着力和耐候性下降，极大恶化涂料性能。并且无机填料添加带来界面特性和分散性难题，一直困扰传统玻璃涂料性能的进一步提升。
石墨烯是一种单层石墨片结构，具有巨大的比表面积、轻质、高强度、高弹性模量，且具有良好的树脂兼容性。尤其是其硬度可与金刚石媲美，形成片层具有很强的覆盖力，显著提高涂层硬度和耐磨性。因此，石墨烯的出现为高性能耐磨涂料改性技术提供了一种理想的改性剂。迄今为止，尚无相关专利和报道公开。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料及其制备方法与应用。
为解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：提供一种石黑烯改性的耐磨水性玻璃涂料，其特征在于，该涂料为双组分，第一组分为基体成膜物，第二组分为固化剂，其中第一组分及重量百分比包括：
改性环氧树脂 20-40％；
助剂 0.5-7％；
石墨烯 0.1-5％；
偶联剂 1-2％；
剩余的是水；
在使用过程中，第一组分和第二组分混合，其中第二组分占混合物重量百分比的3-30％，该第二组分是胺类固化剂。
优选地，该胺类固化剂是脂肪胺、脂环胺、芳香胺和聚酰胺中的任意一种或任意组合。
优选地，该改性环氧树脂为丙烯酸改性环氧树脂水分散液、直接乳化环氧树脂水性乳液、及改性环氧树脂直接乳化的乳液中的任意一种或几种。
优选地，助剂为消泡剂、流平剂、成膜助剂、及增稠剂的一种或几种。
优选地，该石墨烯可以是单层、少层、多层石墨烯及石墨烯微片的任意一种或者几种。
优选地，该偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或几种，且在使用3小时之前添加混合。
本发明还提供了另一技术方案：一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将计量配比的改性环氧树脂、助剂、石墨烯水分散液在高速搅拌机中混合并搅拌，随后加水调整至合适粘度，静置消泡后得到第一混合物；
步骤二、在使用3小时之前，再将偶联剂添加到步骤一的第一混合物中，即获得第一组分；
步骤三、准备胺类固化剂作为第二组分，在使用过程中，将第一组分与第二组分均匀混合得到第二混合物，该第二混合物即为石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料。
优选地，在步骤一中，在高速搅拌机中混合搅拌10分钟至1小时，搅拌速度1500-5000转/分钟。
优选地，第二组分占第二混合物重量百分比的3-30％；该胺类固化剂是脂肪胺、脂环胺、芳香胺和聚酰胺中的任意一种或任意组合。
优选地，该改性环氧树脂为丙烯酸改性环氧树脂水分散液、直接乳化环氧树脂水性乳液、及改性环氧树脂直接乳化的乳液中的任意一种或几种。
本发明还提供了一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料的应用，采用滚涂、喷涂、旋涂中任意一工艺在玻璃表面成膜，固化条件为100-200摄氏度，时间为5-40分钟。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)石墨烯功能化后表面具有大量含氧功能基团，在水中具有良好的分散能力，能够形成非常稳定的均匀分散体系，以此作为添加成分，将能够实现与水性涂料的良好混合和分散；
(2)由于石墨烯具有硬度高、弹性模量大、强度高等优异的综合力学特性，且其二维平面界面，特别有利于在表面形成高硬度的自组装层，能够显著提高涂料硬度；
(3)石墨烯改性添加量远远低于传统无机填料的添加量，几乎不改变基体涂料的成膜特性，具有很强的普适性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料固化之后的涂层断口扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料及其制备方法，充分发挥石墨烯超薄二维片状结构具有的高硬度、高活性、巨大比表面积及其优越的综合力学性能的特点，在涂料固化后形成二维自组装层，具有优异的覆盖能力；同时由于石墨烯表面大量的含氧基团，在水中的良好分散性和相容性，添加到水性玻璃涂料中，几乎不改变原有水性涂料工艺性的条件下，实现对水性玻璃涂料硬度和耐磨性的提高。该发明的涂料具有硬度高、耐磨性好、与玻璃基底亲和力粘附力强、耐水、耐乙醇性好等特点，且符合绿色环保发展趋势和要求。
本发明提供的一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料为双组分，第一组分为基体成膜物，第二组分为固化剂。其中第一组分基本组成及重量百分比为：
改性环氧树脂 20-40％；
助剂 0.5-7％；
石墨烯 0.1-5％；
偶联剂 1-2％；
其余为水；
在使用过程中，第一组分和第二组分混合，其中第二组分是胺类固化剂，占混合物重量百分比的3-30％。
进一步地，该第一组分还可以包括重量比为2-10％的色料，例如红色、绿色、蓝色色料任意一种或者任意组合。
其中，该改性环氧树脂采用丙烯酸改性环氧树脂水分散液，或者直接乳化环氧树脂水性乳液，或者改性环氧树脂直接乳化的乳液中的任意一种或几种。
该助剂为消泡剂、流平剂、成膜助剂、增稠剂的一种或几种。
该石墨烯可以是单层、少层或者多层石墨烯及石墨烯微片的任意一种及几种；该石墨烯的添加以水分散液的形式加入，将石墨烯按照计算配比分散在水中，可采用超声分散、球磨分散及研磨分散的任意一种方法，形成的水分散液中石墨烯重量百分含量0.1-10％。
该偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)的任意一种或几种组合，且在使用3小时之前添加混合。
本发明还提供了一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将计量配比的改性环氧树脂、助剂、石墨烯水分散液在高速搅拌机中混合并搅拌，搅拌速度1500-5000转/分钟，搅拌时间为10分钟至1小时，随后加水调整至合适粘度，静置消泡后得到第一混合物；
步骤二、在使用3小时之前，再将偶联剂添加到步骤一的第一混合物中，即获得第一组分；
步骤三、准备胺类固化剂作为第二组分，在使用过程中，将第一组分与第二组分均匀混合得到第二混合物，该第二混合物即为石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料。
在使用该石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料的时候，采用滚涂、喷涂、旋涂中任意一工艺成膜，固化条件为100-200摄氏度，时间为5-40分钟。
以下通过不同实施例具体描述本发明的石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料及其制备方法等特征。
实施例1：
按以下重量比的配方称取原料：
改性环氧树脂 25％；
助剂 5％；
石墨烯 1％；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 1％；
色料 5％；
水 63％。
以丙烯酸改性环氧树脂水分散液为基体树脂，石墨烯水分散液为原料添加。将称取的丙烯酸改性环氧树脂水分散、石墨烯水分散液、助剂和色料在高速分散机中高速搅拌混合，搅拌速度3500转/分钟，搅拌30分钟，形成均匀粘稠物；随后将转速降至500转/分钟，将计量配比剩余的水加入混合物中，均匀搅拌10分钟；静置消泡处理后即得到涂料第一混合物，在使用之前1-3个小时，将1％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂加入到该第一混合物中并搅拌均匀形成第一组分(A组分)。第二组分(B组分)采用聚酰胺650固化剂，A组分和B组分比例为100∶15。使用时，将A组分与B组分混合并继续搅拌均匀并得到第二混合物，该第二混合物即为石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料，较佳地，400目滤网过滤之后即可使用。采用喷涂方式在玻璃表面成膜，随后在180摄氏度高温区烘烤20分钟即获得含有该石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料的成品。图1所示为固化之后涂层断口扫面电子显微镜照片，显示石墨烯在树脂基体中形成良好的分散复合。硬度测试采用铅笔硬度计测试法，硬度5H。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点在于，石墨烯的重量比为2％，硬度5H。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点在于，石墨烯的重量比为0.5％，硬度4H。
实施例4：本实施例与实施例1的不同点在于，石墨烯的重量比为0.2％，硬度3H。
实施例5：本实施例与实施例1的不同点在于，改性环氧树脂为直接乳化环氧树脂水性乳液，涂料成膜后硬度4H。
本发明石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料及其制备方法的优点在于：
(1)石墨烯功能化后表面具有大量含氧功能基团，在水中具有良好的分散能力，能够形成非常稳定的均匀分散体系，以此作为添加成分，将能够实现与水性涂料的良好混合和分散；
(2)由于石墨烯具有硬度高、弹性模量大、强度高等优异的综合力学特性，且其二维平面界面，特别有利于在表面形成高硬度的自组装层，能够显著提高涂料硬度；
(3)石墨烯改性添加量远远低于传统无机填料的添加量，几乎不改变基体涂料的成膜特性，具有很强的普适性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料，其特征在于：所述涂料为双组分，第一组分为基体成膜物，第二组分为胺类固化剂，其中第一组分包括按照重量百分比计算的如下组分：改性环氧树脂20-40％、助剂0.5-7％、石墨烯0.1-5％、偶联剂1-2％，余量为水；在所述涂料的使用过程中，第一组分和第二组分混合，其中第二组分占混合物重量百分比的3-30％；
所述改性环氧树脂为丙烯酸改性环氧树脂水分散液、直接乳化环氧树脂水性乳液、及改性环氧树脂直接乳化的乳液中的任意一种或几种；
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或几种，且所述偶联剂是在使用3小时之前被与第一组分中的其余组分混合；
所述胺类固化剂是脂肪胺、脂环胺、芳香胺和聚酰胺中的任意一种或任意组合。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料，其特征在于：所述助剂为消泡剂、流平剂、成膜助剂及增稠剂的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料，其特征在于：所述石墨烯是单层、少层、多层石墨烯的任意一种或者几种。
4.权利要求1-3中任一项所述石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将计量配比的改性环氧树脂、助剂、石墨烯在高速搅拌机中混合并以1500-5000转/分钟的搅拌速度搅拌10分钟至1小时，随后加水调整至合适粘度，静置消泡后得到第一混合物，其中石墨烯是以水分散液的形式加入，所述水分散液是通过将石墨烯按照计算配比分散在水中，再采用超声分散、球磨分散及研磨分散的任意一种方法形成，所述水分散液中石墨烯的重量百分含量0.1-10％；
步骤二、在使用3小时之前，再将偶联剂添加到步骤一的第一混合物中，即获得第一组分；
步骤三、准备胺类固化剂作为第二组分，在使用过程中，将第一组分与第二组分均匀混合得到第二混合物，该第二混合物即为石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，第二组分占第二混合物重量百分比的3-30％。
6.权利要求1-3中任一项所述石墨烯改性的耐磨水性玻璃涂料的使用方法，其特征在于包括：将所述涂料采用滚涂、喷涂、旋涂中的任意一种工艺在玻璃表面成膜，固化条件为100-200摄氏度，时间为5-40分钟。
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