CN108314876B - 一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于通过固化促进剂与酸性还原剂之间的反应，生成相转移剂，将氧化石墨烯从水相转移至环氧树脂相中，完全除去水后，高温固化还原制备得到石墨烯/环氧树脂纳米复合材料。本发明所述的制备过程无有机溶剂，绿色环保，操作简单，条件缓和，能适用于市场上常规牌号的环氧树脂，能适应大规模生产的需要。石墨烯在环氧树脂中实现纳米级分散，所制备的石墨烯/环氧树脂纳米复合材料具有高强度，高耐磨的特点。同时，石墨烯能作为界面改性剂，增强环氧树脂对无机填料的把持力，从而在研磨抛光磨具领域具有极大的市场应用价值。

Description

一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于树脂基纳米复合材料制备领域，涉及到一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种热固性高分子材料，由于其具有优良的力学性能、尺寸稳定性、粘接性和良好的加工性能等而广泛应用于工程结构材料、粘接剂、涂料等领域。其中，环氧树脂常常作为研磨抛光磨具的结合剂。然而，环氧树脂耐磨性、耐热性、冲击性和粘接性往往达不到如金刚石等研磨抛光磨具的性能要求，造成磨具使用寿命的降低。因此，开发高性能环氧树脂具有重要的应用价值。
石墨烯材料由于其独特的二维碳结构，具有优异的力学、光电和化学等性能，自被制备后越来越受到人们的关注。石墨烯也被应用于聚合物的增强，其中，石墨烯被认为是一种提高聚合物耐磨性的理想填料。非专利文献(Significantly modified tribologicalperformance of epoxy nanocomposites at very low graphene oxide content,Xiao-Jun Shen,Xian-Qiang Pei,Shao-Yun Fu,Klaus Friedrich,Polymer,2013,54,1234-1242)报道，仅添加0.5wt％的氧化石墨烯就能使环氧树脂的线磨耗率下降90％。此外，石墨烯还是一种良好的界面改性剂，用于玻璃纤维、碳纤维等无机填料的界面修饰，可以提高其在环氧树脂中的界面相互作用力，增强环氧树脂对无机填料的把持力。
然而，和其他纳米材料一样，石墨烯/环氧树脂的制备在技术上仍有需要突破的地方。由于石墨烯片层间强烈的范德华力作用使得石墨烯有极强的堆叠倾向从而很难在环氧树脂中实现纳米级分散。目前，主要有三种方法。其一，通过有机溶剂如乙醇、丙酮等将氧化石墨烯或石墨烯分散在环氧树脂稀释液中，超声或剧烈搅拌后，将溶剂加热或抽真空除去，最后固化还原得到石墨烯/环氧树脂纳米复合材料，然而，这种制备方法需要大量有机溶剂，对自然环境危害大。其二，采用水性环氧树脂为基体，溶液混合制备石墨烯/水性环氧树脂纳米复合材料。然而，水性环氧树脂一般只应用于涂料、胶粘剂等领域，在其他方面的应用受到限制。其三，采用相转移的方法，通过搅拌环氧树脂与氧化石墨烯水溶液，使氧化石墨烯自发从水相转移到环氧树脂相中。中国专利CN104448239B报道了利用一种特殊的环氧树脂—三缩水甘油基对氨基苯酚与氧化石墨烯之间的强烈作用，使氧化石墨烯的相转移速度和转移量大大提高，最终制备得到高性能的氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料。然而，这种方法中的环氧树脂非目前市场上使用最广泛的环氧树脂，并且三缩水甘油基对氨基苯酚固化物在湿磨条件下磨耗率较常规环氧树脂E-51固化物大，因此这种方法在研磨抛光领域受到限制。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于提供一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法。这种制备方法是固化促进剂与酸性还原剂作用，形成相转移剂，将氧化石墨烯从水相中“抓取”到环氧树脂相中，洗涤除水，最后加入酸酐固化剂，固化并还原得到石墨烯/环氧树脂复合材料。这种制备方法过程简单、无有机溶剂、绿色环保，并适合于大规模生产；筛选的固化促进剂相转移条件温和、转移效率高和转移量大，能制备质量浓度相对较高的石墨烯/环氧树脂复合材料。所得到的石墨烯在环氧树脂中实现纳米级分散，从而发挥石墨烯最大的增强效果。良好分散的石墨烯能附着于磨料表面，作为界面改性剂，增强环氧树脂对磨料的把持力，提高磨具的使用寿命。
为了达到上述发明创造的目的，本发明采用的的技术方案是：
一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于氧化石墨烯在相转移剂的作用下，从水相转移到环氧树脂相中，得到氧化石墨烯/环氧树脂共混物，最后固化还原得到石墨烯/环氧树脂纳米复合材料。纳米复合材料中石墨烯质量分数为0.02-5wt％，环氧树脂固化物质量分数为95-99.8wt％。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂。
所述氧化石墨烯片层尺寸为0.2-10μm，厚度为0.7nm-10nm。氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯浓度为0.05-10g/L。
所述固化促进剂为N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、N,N-二乙基对苯二胺。
所述酸性还原物质为抗坏血酸、单宁酸、羟基甲亚硫酸钠盐和没食子酸。
所述固化剂为酸酐类固化剂。
进一步地，所述的酸酐固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐，邻苯二甲酸酐和十二烷基琥珀酸酐。
进一步地，所述的酸酐固化剂与环氧树脂的质量比为(60-80)：100。
本发明提供的一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散在水中，浓度控制在0.05-10g/L，超声分散得到红棕色或酒红色澄清溶液。
2)向氧化石墨烯水溶液中加入环氧树脂单体和固化促进剂，剧烈搅拌10分钟，加入酸性还原物质调节步骤2)中的混合液PH 4-5，并持续低速搅拌。
进一步地，环氧树脂、固化促进剂和氧化石墨烯的重量配比为：100：(0.5-3)：(0.05-8)。
进一步地，所述的酸性还原物质与氧化石墨烯的质量比为(1-10)：1。
3)待步骤2)中的混合液上层出现澄清透明的水相后，倒出水相，并再加入与树脂相等体积的水再搅拌，反复操作至水相PH约为7，倒去上层水相。
4)将步骤2)中的下层氧化石墨烯/环氧树脂相放入90℃的真空烘箱中，保持真空度为-100KPa至树脂中无气泡。
5)将化学当量的固化剂加入步骤4)中得到的氧化石墨烯/环氧树脂，搅拌5-10分钟，放入真空度为-100KPa的真空烘箱除气泡后，倒入预热的模具，进行固化反应。固化条件是：120℃固化2h，升温至160℃固化4h。
进一步地，所述的酸酐固化剂与环氧树脂的质量比为(60-80)：100。
本发明进一步提供一种复合材料，所述的纳米复合材料根据具体的应用，包含如前所述的高性能环氧树脂纳米复合材料，以及所述的无机填料。
进一步地，所述的无机填料可以选自金刚石、碳纤维、层状纳米硅酸盐、氧化锌、铜粉、锌粉、云母、碳化硅、氮化硼、碳酸钙、氧化铝、氮化铝、碳化钛、碳化锆、玻璃微珠等中的任意一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1，本发明在制备石墨烯/环氧树脂过程中，固化促进剂与酸性还原剂反应，生成相转移剂，能使氧化石墨烯从水相转移到环氧树脂相中，且能保持纳米级分散，并能在固化过程中还原氧化石墨烯得到石墨烯/环氧树脂复合材料。制备过程无有机溶剂，绿色环保，操作简单，条件缓和，能适应大规模生产的需要。
2，本发明采用的固化促进剂与酸性还原剂用量少，生成的相转移剂效率极高，适合于常规牌号的环氧树脂。能在保持原有环氧树脂特点的基础上，加入的石墨烯能最大程度地发挥其增强作用。
3，本发明制备的石墨烯/环氧树脂具有优良的力学性能和耐磨性能。同时，石墨烯能作为界面改性剂，增强环氧树脂对无机填料的把持力，从而在研磨抛光磨具领域具有极大的市场应用价值。
附图说明
图1是本发明实施实例三制备的石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的透射电子显微镜图。
图2是对比实施实例二(a)和实施实例四制备的复合材料磨损面扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步描述：
实施实例一：
将氧化石墨烯分散在水中，浓度控制在0.4g/L，超声分散得到500ml红棕色澄清溶液。然后向氧化石墨烯水溶液中加入100g环氧树脂E-51和2g N，N-二乙基苯胺，剧烈搅拌10分钟，加入1g抗坏血酸调节混合液PH 4-5，并持续低速搅拌。待混合液上层出现澄清透明的水相后，倒出水相，并再加入与树脂相等体积的水再搅拌，反复操作至水相PH约为7，倒去上层水相。将得到的下层氧化石墨烯/环氧树脂相放入90℃的真空烘箱中，保持真空度为-100KPa至树脂中无气泡。加入80g甲基四氢苯酐，搅拌5-10分钟，放入真空度为-100KPa的真空烘箱除气泡后，倒入120℃预热的模具，进行固化反应。固化条件是：120℃固化2h，升温至160℃固化4h，最后得到石墨烯含量为0.1wt％的石墨烯/环氧树脂复合材料。
在25℃条件下，采用Instorn(mdoel1127)电子万能试验机上以ASTMD638-10为测试标准对所得材料进行测试，其拉伸强度为71Mpa，弹性模量为2.30GPa。在压力为1MPa，转速为1m/s下进行耐磨测试10h，得到其比磨损率为6.5×10-5mm3/Nm。
实施实例二：
将氧化石墨烯分散在水中，浓度控制在1.2g/L，超声分散得到500ml红棕色澄清溶液。然后向氧化石墨烯水溶液中加入100g环氧树脂E-51和2g N，N-二乙基苯胺，剧烈搅拌10分钟，加入1g抗坏血酸调节混合液PH 4，并持续低速搅拌。待混合液上层出现澄清透明的水相后，倒出水相，并再加入与树脂相等体积的水再搅拌，反复操作至水相PH约为7，倒去上层水相。将得到的下层氧化石墨烯/环氧树脂相放入90℃的真空烘箱中，保持真空度为-100KPa至树脂中无气泡。加入80g甲基四氢苯酐，搅拌10分钟，放入真空度为-100KPa的真空烘箱除气泡后，倒入120℃预热的模具，进行固化反应。固化条件是：120℃固化2h，升温至160℃固化4h，最后得到石墨烯含量为0.3wt％的石墨烯/环氧树脂复合材料。
在25℃条件下，采用Instorn(mdoel1127)电子万能试验机上以ASTM D638-10为测试标准对所得材料进行测试，其拉伸强度为87Mpa，弹性模量为2.62GPa。在压力为1MPa，转速为1m/s下进行耐磨测试10h，得到其比磨损率为3.1×10-5mm3/Nm。
实施实例三：
将氧化石墨烯分散在水中，浓度控制在2g/L，超声分散得到500ml红棕色澄清溶液。然后向氧化石墨烯水溶液中加入100g环氧树脂E-51和2g N，N-二乙基苯胺，剧烈搅拌10分钟，加入1g抗坏血酸调节混合液PH 4，并持续低速搅拌。待混合液上层出现澄清透明的水相后，倒出水相，并再加入与树脂相等体积的水再搅拌，反复操作至水相PH约为7，倒去上层水相。将得到的下层氧化石墨烯/环氧树脂相放入90℃的真空烘箱中，保持真空度为-100KPa至树脂中无气泡。加入80g甲基四氢苯酐，搅拌10分钟，放入真空度为-100KPa的真空烘箱除气泡后，倒入120℃预热的模具，进行固化反应。固化条件是：120℃固化2h，升温至160℃固化4h，最后得到石墨烯含量为0.5wt％的石墨烯/环氧树脂复合材料。
制得的石墨烯/环氧树脂复合材料透射电镜照片如图1所示，石墨烯片层以纳米尺寸均匀分散在环氧树脂中。在25℃条件下，采用Instorn(mdoel1127)电子万能试验机上以ASTM D638-10为测试标准对所得材料进行测试，其拉伸强度为98Mpa，弹性模量为3.04GPa。在压力为1MPa，转速为1m/s下进行耐磨测试10h，得到其比磨损率为2.3×10-5mm3/Nm。
实施实例四：
将氧化石墨烯分散在水中，浓度控制在2g/L，超声分散得到500ml红棕色澄清溶液。然后向氧化石墨烯水溶液中加入100g环氧树脂E-51和2g N，N-二乙基苯胺，剧烈搅拌10分钟，加入1g抗坏血酸调节混合液PH 4，并持续低速搅拌。待混合液上层出现澄清透明的水相后，倒出水相，并再加入与树脂相等体积的水再搅拌，反复操作至水相PH约为7，倒去上层水相。将得到的下层氧化石墨烯/环氧树脂相放入90℃的真空烘箱中，保持真空度为-100KPa至树脂中无气泡。加入80g甲基四氢苯酐和20g粒径为50μm的金刚石粉末，搅拌10分钟，放入真空度为-100KPa的真空烘箱除气泡后，倒入120℃预热的模具，进行固化反应。固化条件是：120℃固化0.5h，升温至160℃固化4h，最后得到石墨烯含量为0.5wt％的金刚石/石墨烯/环氧树脂复合材料。
观察经过磨损实验后的金刚石/石墨烯/环氧树脂复合材料磨损面(如图2所示)，与对比实施实例二对比，可以发现，金刚石仍然可以较好地粘接在环氧树脂中，表明了石墨烯对环氧树脂对金刚石把持力的良好改善作用。
对比实施实例一：
100g环氧树脂E-51，2g N，N-二乙基苯胺和80g甲基四氢苯酐搅拌10分钟，倒入120℃预热的模具后进行固化反应。固化条件是：120℃固化0.5h，升温至160℃固化4h，得到纯环氧树脂。在25℃条件下，采用Instorn(mdoel1127)电子万能试验机上以ASTM D638-10为测试标准对所得材料进行测试，其拉伸强度为58Mpa，弹性模量为1.96GPa。在压力为1MPa，转速为1m/s下进行耐磨测试10h，得到其比磨损率为14×10-5mm3/Nm。其拉伸强度、弹性模量远低于本发明实施实例一、二、三中的纳米复合材料，纯树脂的磨损率也远远大于本发明实施实例一、二、三中的纳米复合材料。
对比实施实例二：
100g环氧树脂E-51，2g N，N-二乙基苯胺、80g甲基四氢苯酐和20g粒径为50μm的金刚石粉末搅拌10分钟，倒入120℃预热的模具后进行固化反应。固化条件是：120℃固化0.5h，升温至160℃固化4h，得到金刚石/环氧树脂复合材料。

Claims (4)

1.一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤和条件如下：
1)将氧化石墨烯分散在水中，浓度控制在0.05-10g/L，超声分散得到红棕色或酒红色澄清溶液；
2)向步骤1)中的氧化石墨烯水溶液中加入环氧树脂单体和固化促进剂，剧烈搅拌10分钟，加入酸性还原物质调节步骤2)中的混合液pH4 -5，并持续低速搅拌；
所述环氧树脂、固化促进剂和氧化石墨烯的质量配比为100:(0.5-3):(0.05-8)；
所述固化促进剂为N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二乙基对苯二胺；
所述酸性还原物质为抗坏血酸、单宁酸、羟基甲亚硫酸钠盐和没食子酸；
所述酸性还原物质与氧化石墨烯的质量比为(1-10):1；
3)待步骤2)中的混合液上层出现澄清透明的水相后，倒出水相，并再加入与树脂相等体积的水再搅拌，反复操作至水相pH 为7，倒去上层水相；
4)将步骤3)中的下层氧化石墨烯/环氧树脂相放入90℃的真空烘箱中，保持真空度为-100KPa至树脂中无气泡；
5)将化学当量的固化剂加入步骤4)中得到的氧化石墨烯/环氧树脂，搅拌后，放入真空度为-100KPa的真空烘箱除气泡后，倒入预热的模具，进行固化反应，固化工艺为120℃固化2h，升温至160℃固化4h；所述固化剂为酸酐类固化剂。
2.按权利要求1所述的一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在，所述氧化石墨烯片层尺寸为0.2-10μm，厚度为0.7nm-10nm。
3.按权利要求1或2所述的一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
4.按权利要求1或2所述的一种研磨抛光用石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在，所述的酸酐固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐，邻苯二甲酸酐或十二烷基琥珀酸酐。
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