CN102112928A - 磁性载体和双组分显影剂 - Google Patents

磁性载体和双组分显影剂 Download PDF

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Abstract

公开一种磁性载体，所述磁性载体包括至少包含多孔磁性核颗粒和树脂的磁性载体颗粒。所述磁性载体的特征在于，在用扫描电子显微镜在加速电压2.0kV下拍摄的磁性载体颗粒的背散射电子图像中，具有由式(1)确定的面积比例S1为0.5至8.0面积％的磁性载体颗粒在所述磁性载体中的比例以数量计为不低于80％，所述磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度部分的总面积相对于所述磁性载体的总投影面积的平均比例Av1为0.5至8.0面积％，由式(2)确定的平均比例Av2为不大于10.0面积％。

Description

磁性载体和双组分显影剂
技术领域
本发明涉及在用于电子照相法和静电记录法的显影剂中包含的磁性载体以及具有该磁性载体和调色剂的双组分显影剂。
背景技术
电子照相的显影系统包括仅使用调色剂的单组分显影系统以及共混使用调色剂和磁性载体的双组分显影系统。在双组分显影系统中，将作为电荷提供构件的磁性载体和调色剂共混并用作双组分显影剂。双组分显影剂提供许多电荷提供构件磁性载体和调色剂之间接触的机会从而确保稳定的摩擦带电特性，并被认为对于维持高的图像品质是有利的。此外，磁性载体供给调色剂至显影区域(zones)，其供给量可为大的和容易控制的。因此，其特别常用于高速机中。为了保持应用于近年来引起注意的按需打印(POD)的电子照相显影系统，重要的是所述系统能适应三个基本因素，即高速度、高图像品质和低运行成本。此外，考虑到将双组分显影剂应用于POD市场，期望双组分显影剂能够再现在打印中再现的图像中没有任何图像缺陷、高品质水平和长期没有任何色调和浓度变化的图像。
为了抑制由于长期使用出现的任何图像浓度变化，日本专利特开申请H04-93954公开了具有来自球形铁氧体颗粒表面的细晶体颗粒的表面凹凸的磁性载体的提议。这是如下的磁性载体：所述磁性载体核已涂布有树脂以致它们的小丘(hills)(或凸部)可能露出表面，所述磁性载体能够具有小的环境依赖性，且即使在长期使用中图像浓度变化也小。然而，该磁性载体具有与2.66g/cm3一样高的表观密度以致载体在适用于POD的高速显影法中受到大的应力。此外，由于其设计为厚度小的涂布树脂层，因此发生由于刮擦涂布树脂而导致磁性载体的电阻变低。此外，涂布树脂还直接与球形铁氧体核粘结，因此涂布树脂和核之间可具有不充分的粘着性，从而涂布树脂可发生剥离以使磁性载体具有低的电阻。在这种情况下，特别当长期使用后在高温高湿环境下长期放置双组分显影剂时，可引起起雾或大的图像浓度变化。此外，会发生电荷从显影套筒通过磁性载体注入静电潜像承载构件中的现象从而干扰静电潜像承载构件上的潜像以使半色调部粗糙。
因此，提出其中为了使载体比重更低和磁力更低将磁性材料分散在树脂中的磁性材料分散型树脂载体。日本专利特开申请H08-160671公开了电阻高和磁力低的磁性材料分散型树脂载体的提议。由于这种载体具有更低的比重和更低的磁力，它能够实现充分地改进高图像品质、高精确性和更高的耐久性。然而，它可使调色剂具有低的显影性能。降低显影性能的因素在于因为载体电阻变更高导致低的电极效应。结果，半色调部后端的调色剂可在半色调图像部和实心图像部之间的边界处刮擦而产生白线，从而引起其中强调实心图像部的边缘的图像缺陷(下文中称作“空白区域”)。
作为用于这种磁性材料分散型树脂载体的替换，日本专利特开申请2006-337578(日本专利4001606)还公开了具有空隙率为10％至60％且在其空隙中填充有树脂的树脂填充型铁氧体载体的提议。日本专利特开申请2007-57943进一步公开了在多孔铁氧体核材料的空隙中填充有树脂且规定其结构的载体的提议。
在这些提议中，在多孔铁氧体核的空隙中填充有树脂以使磁性载体具有低的比重和低的磁力。使磁性载体具有低的比重和低的磁力带来其耐久性的改进并能够实现高图像品质。然而，它可使调色剂具有差的显影性能。降低显影性能的因素在于因为磁性载体的电阻变更高导致低的电极效应。结果，像上述一样，半色调部后端的调色剂可在半色调部和实心部之间的边界处刮擦而产生白线，从而引起其中强调实心部的边缘的图像缺陷(下文中称作“空白区域”)。此外，为了补偿显影性能的任何缺陷，为交流偏压的显影偏压的Vpp(峰间电压)可设定得高，其中能够补偿显影性能的缺陷。然而，在这种情况下，可发生其中环状或点状图案出现在记录纸上的不良图像的现象。此外，通常，当在显影过程中调色剂从磁性载体颗粒表面飞散时，在磁性载体颗粒表面上产生具有与调色剂的极性相反极性的电荷。这称作反电荷。由于磁性载体的电阻变得更高，累积在磁性载体颗粒上的反电荷变得难以移动至显影剂承载构件侧。因此，残留在磁性载体颗粒表面上的任何反电荷和调色剂的电荷可相互吸引以产生大的附着力，从而调色剂可变得难以从磁性载体颗粒飞散，导致低的图像浓度。
因此，研究如何改进双组分显影剂的稳定性和耐应力性(stress resistance)，但期待已久的是能够满足显影性能和运行稳定性以及能够提供长期没有任何图像缺陷的高品质图像的双组分显影剂。
发明内容
本发明的目的在于提供已解决上述问题的磁性载体和双组分显影剂。
本发明的另一目的在于提供能够长期形成高品质图像的磁性载体和双组分显影剂。
本发明的又一目的在于提供能够实现稳定的显影性能、长期可引起较少图像浓度变化和能够抑制发生空白区域与载体粘着以及即使在高温高湿环境下长期保存后也抑制发生起雾的磁性载体和双组分显影剂。
本发明提供一种磁性载体，所述磁性载体具有磁性载体颗粒，各磁性载体颗粒至少具有多孔磁性核颗粒和树脂，其中，在用扫描电子显微镜在加速电压2.0kV下拍摄的磁性载体颗粒的背散射电子图像中：具有面积比例S1为0.5面积％以上至8.0面积％以下的磁性载体颗粒在磁性载体中的比例为80数量％以上；面积比例S1由以下表达式(1)求得：S1＝(磁性载体颗粒的一个颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度部分的总面积/这个颗粒的总投影面积)×100(1)；在磁性载体中，磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度部分的总面积与磁性载体颗粒的总投影面积的平均比例Av1为0.5面积％以上至8.0面积％以下；和在磁性载体中，由以下表达式(2)求得的平均比例Av2为10.0面积％以下：S2＝(磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度、各区域面积为6.672μm2以上的部分的总面积/磁性载体颗粒的来自金属氧化物的具有高亮度部分的总面积)×100(2)。
本发明还提供至少包含磁性载体和调色剂的双组分显影剂；磁性载体为上述磁性载体。
使用本发明的磁性载体和双组分显影剂能够抑制发生图像缺陷以及能够长期获得高品质图像。
附图说明
图1示出本发明磁性载体中的磁性载体颗粒的通过主要使背散射电子可视化拍摄的投影图像的实例。
图2为说明图1中所示的磁性载体颗粒的表面状态的示意图。
图3为示出其中将图1中所示的磁性载体颗粒图像处理以提取磁性载体颗粒的状态的实例。
图4为示出其中将图1中所示的磁性载体颗粒图像处理以提取来自磁性载体颗粒表面上的金属氧化物的部分的状态的实例。
图5为表示在加速电压2.0kV的条件下通过主要使从本发明中的磁性载体颗粒发出的背散射电子可视化拍摄的投影图像的实例。
图6为表示在加速电压4.0kV的条件下通过主要使从本发明中的磁性载体颗粒发出的背散射电子可视化拍摄的投影图像的实例。
图7A和7B为用于测量本发明的磁性载体和其磁性核颗粒等的电阻率的仪器的示意性截面图。图7A为示出将试样放入仪器中之前的空白状态的图，图7B为示出试样放入其中的状态的图。
图8为在本发明中可使用的表面改性设备的示意图。
图9为本发明的磁性载体中的磁性载体颗粒的通过主要使背散射电子在600倍率下可视化形成的投影图的实例。
图10为示出本发明的磁性载体中的磁性载体颗粒的通过主要使背散射电子可视化形成的投影图进行图像处理的预处理后的情况的实例。
图11为示出其中将磁性载体颗粒从本发明磁性载体中的磁性载体颗粒的通过主要使背散射电子可视化形成的投影图中提取的状态的图的实例。
图12为示出其中将存在于图像外周部中的磁性载体颗粒从本发明磁性载体中的磁性载体颗粒的通过主要使背散射电子可视化形成的投影图提取的磁性载体颗粒中除去的状态的图的实例。
图13为示出其中从如图10中所示提取的磁性载体颗粒将要进行图像处理的颗粒根据粒径进一步变窄的状态的图的实例。
图14为说明其中已经将本发明中的磁性载体颗粒上的金属氧化物提取的状态的图的实例。
图15示出电阻率的测量结果的图的实例。它示出通过测量实施例1的磁性载体和其中使用的磁性核颗粒获得的结果。
图16为表示如何外推电场强度的图。
图17为说明“濒临击穿的电场强度”的图。
具体实施方式
以下详细描述实施本发明的实施方案。
本发明的磁性载体是具有磁性载体颗粒的磁性载体，各磁性载体颗粒至少具有多孔磁性核颗粒和树脂，其中，在用扫描电子显微镜在加速电压2.0kV下拍摄的磁性载体颗粒的背散射电子图像中，具有面积比例S1为0.5面积％以上至8.0面积％以下的磁性载体颗粒在磁性载体中的比例为80数量％以上；面积比例S1由以下表达式(1)求得：
S1＝(磁性载体颗粒的一个颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度部分的总面积/这个颗粒的总投影面积)×100(1)；
在磁性载体中，磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度部分的总面积与磁性载体颗粒的总投影面积的平均比例Av1为0.5面积％以上至8.0面积％以下；和在磁性载体中，由以下表达式(2)求得的平均比例Av2为10.0面积％以下：
Av2＝(磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的、各区域面积为6.672μm2以上的部分的总面积/磁性载体颗粒的来自金属氧化物的具有高亮度部分的总面积)×100(2)。
这种磁性载体能够实现稳定的显影性能并可长期引起更少的图像浓度变化，能够抑制发生空白区域及载体粘着和即使在高温高湿环境下长期保存后也抑制发生起雾。
在本发明的磁性载体中，还优选由以下表达式(3)求得的平均比例Av3为60.0面积％以上：
Av3＝(磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的、各区域面积为2.780μm2以下的部分的总面积/磁性载体颗粒的来自金属氧化物的具有高亮度部分的总面积)×100(3)。
当平均比例Av3为60.0面积％以上时，上述效果能够特别显著。
本发明的磁性载体带来这种优异效果的原因不确定，本发明人将其推测为如下所述。
本发明的磁性载体为其中来自磁性载体颗粒上的金属氧化物的具有高亮度的部分最佳分布在各自至少具有导电性多孔磁性核颗粒和树脂的磁性载体颗粒表面上的磁性载体。在扫描电子显微镜的规定加速电压下通过主要使背散射电子可视化拍摄的图像(图1)中，来自本发明中的金属氧化物的具有高亮度部分的面积是为以它们露出磁性载体颗粒表面(即，露出表面或用有非常薄的涂布层覆盖)的方式观察到的多孔磁性核颗粒部分的具有高亮度(在图像上看起来为白色且明亮)的部分的面积。本发明的磁性载体是通过规定来自存在的金属氧化物的具有高亮度的部分在磁性载体颗粒表面上占有的比例和规定来自金属氧化物的具有高亮度的部分的面积分布和频率而实现上述目的的磁性载体。
在本发明的磁性载体中，具有面积比例S1为0.5面积％以上至8.0面积％以下的磁性载体颗粒在磁性载体中的比例为80数量％以上；面积比例S1由以下表达式(1)求得：
S1＝(磁性载体颗粒的一个颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的总面积/这个颗粒的总投影面积)×100(1)。
在当使用满足上述表达式(1)的磁性载体颗粒的情况下，使电阻低的磁刷用作电极，因此“电极效应”使作用在调色剂上的电场力大。结果，如推测的，调色剂能够容易地飞散以改进显影性能。此外，适当控制来自金属氧化物的具有高亮度的部分的面积，因此调色剂飞散后任何残留在磁性载体颗粒表面上的反电荷能够迅速衰减，调色剂的显影性能得到进一步改进。只要满足上述表达式(1)的磁性载体颗粒在磁性载体中的比例为80数量％以上，就能够充分地获得上述效应。
在本发明的磁性载体中，磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的总面积与磁性载体颗粒的总投影面积的平均比例Av1为0.5面积％以上至8.0面积％以下，可优选2.0面积％以上至5.5面积％以下。平均比例Av1在上述范围内能够使反电荷迅速衰减，调色剂的显影性能得到改进。
如果平均比例Av1小于0.5面积％，反电荷可累积在磁性载体颗粒上以使调色剂和磁性载体颗粒之间的静电附着力大，因此图像浓度可降低。
另一方面，如果平均比例Av1相对于磁性载体颗粒的总投影面积大于8.0面积％，电荷可通过来自金属氧化物的具有高亮度的部分注入静电潜像承载构件中，从而静电潜像可受到干扰以使图像在半色调部中粗糙。
另外，在本发明的磁性载体中，由以下表达式(2)求得的平均比例Av2为10.0面积％以下：
Av2＝(磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的、各区域面积为6.672μm2以上的部分的总面积/磁性载体颗粒的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的总面积)×100(2)。
具有在该范围内的Av2值的这种磁性载体即使长期使用后在高温高湿环境下放置时也能够抑制摩擦带电量降低。在磁性载体颗粒表面上，使来自以宽区域形式存在的金属氧化物的具有高亮度的部分的数量小。这能够抑制调色剂和载体之间的摩擦带电缓和。因此，如推测的，这种磁性载体当在高温高湿环境下长期使用然后放置时，能够抑制摩擦带电量降低。也从该事实，最优选不存在来自金属氧化物的具有高亮度且区域面积为6.672μm2以上的部分。
如果平均比例Av2大于10.0面积％，当在高温高湿环境下长期使用然后在此放置时，摩擦带电量可降低以趋于引起不良图像如起雾。
在本发明的磁性载体中，还优选由以下表达式(3)求得的平均比例Av3为60.0面积％以上：
Av3＝(磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的、各区域面积为2.780μm2以下的部分的总面积/磁性载体颗粒的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的总面积)×100(3)。
在上述Av3为60.0面积％以上的情况(即，使来自以窄区域形式存在的金属氧化物的具有高亮度的部分的面积比例大)下，调色剂能够具有优异的显影性能，可引起更少的图像浓度变化，并能够提供没有图像缺陷如空白区域和载体粘着的图像。最优选来自金属氧化物的具有高亮度且区域面积为2.780μm2以下的部分的比例为100面积％。
在其Av3为60.0面积％以上的磁性载体中，来自金属氧化物的具有高亮度的部分能够确定地具有在显影剂承载构件上形成磁刷的磁性载体颗粒自身之间的接触点。由于在来自低电阻金属氧化物的具有高亮度的部分在磁性载体颗粒自身之间具有接触点，通过磁刷形成从静电潜像承载构件侧上的磁性载体颗粒表面至显影剂承载构件的导电路径(conducting paths)。因此，在显影期间，确保从磁性载体颗粒表面至显影剂承载构件的导电路径，从而已在磁性载体颗粒表面上产生的反电荷能够立刻衰减。
还优选来自在加速电压2.0kV下拍摄的背散射电子图像投影面上金属氧化物的具有高亮度的部分具有平均面积值为0.45μm2以上至1.40μm2以下，更优选0.70μm2以上至1.00μm2以下。当来自在加速电压2.0kV下拍摄的背散射电子图像的投影面上金属氧化物的具有高亮度的部分具有在该范围内的平均面积值时，已在磁性载体颗粒表面上产生的反电荷能够立刻衰减，调色剂的显影性能得到进一步改进。
这里，来自用扫描电子显微镜在规定的加速电压下拍摄的背散射电子图像投影面上金属氧化物的具有高亮度的部分指的是在通过主要使背散射电子可视化拍摄的图像(图1)中作为具有高亮度(图像上看起来为白色且明亮)的部分观察到的部分。扫描电子显微镜是通过用加速电子射照射试样并检测从试样发出的二次电子或背散射电子而使试样的表面或组成信息可视化的仪器。在用扫描电子显微镜观察中，已知从试样发出的背散射电子的量对于较重元素更大。例如，在其中有机化合物和铁分布在平面上的试样的情况下，从铁发出背散射电子的量大，因此图像上铁部分起来明亮(亮度高，或白色)。另一方面，从由轻元素组成的有机化合物发出背散射电子的量不大，因此图像上所述有机化合物部分看起来暗(亮度低，或黑色)。
在磁性载体颗粒表面上，存在由有机化合物形成的树脂部分和来自金属氧化物的具有高亮度的部分。来自金属氧化物的具有高亮度的部分处于金属氧化物表面暴露或金属氧化物用树脂薄地覆盖的状态，且为其中在磁性载体颗粒表面上具有低电阻的部分。在本发明中的磁性载体颗粒的背散射电子图像中，处于金属氧化物表面暴露或金属氧化物用树脂薄地覆盖的状态的部分看起来明亮，相反，其中树脂厚地存在的部分看起来暗。因此，获得图像上具有大的对比度差的投影图像。
图2示意性示出i)其中图1中所示的磁性载体颗粒表面上的金属氧化物表面暴露或用树脂薄地覆盖的具有高亮度的部分和ii)其中树脂厚地存在的部分的分布。白色部分为其中金属氧化物表面暴露或用树脂薄地覆盖的部分，黑色部分对应于其中树脂厚地存在的部分。
在本发明中，从图1中的磁性载体的投影图像提取磁性载体颗粒，并求得磁性载体颗粒的投影面积。图3中的白色空白的颗粒图像示出从图1中的投影图像提取的作为磁性载体颗粒图像的颗粒图像。然后，从图1中的投影图像，提取来自金属氧化物的具有高亮度的部分(图4)。在图4中，白色空白的位置表示来自金属氧化物的具有高亮度的部分。通过图像处理各自求得磁性载体颗粒的面积和来自金属氧化物的具有高亮度的部分的面积。接着，计算来自金属氧化物的具有高亮度的部分的面积在磁性载体颗粒的投影面积中占有的比例，和来自金属氧化物的具有高亮度的部分的面积分布。(稍后详细描述通过扫描电子显微镜的观察条件、拍摄条件和图像处理过程。)此外，实际上，发白光部分是i)来自金属氧化物的具有高亮度的部分、还是ii)暴露的金属氧化物表面或者是iii)用树脂薄地覆盖的金属氧化物部分可用安装至扫描电子显微镜的元素分析仪来确认。
在本发明的磁性载体中，也优选在用扫描电子显微镜在加速电压2.0kV下拍摄的背散射电子图像中，磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的总面积与磁性载体颗粒的总投影面积的平均比例Av1和在用扫描电子显微镜在加速电压4.0kV下拍摄的背散射电子图像中，磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的总面积与磁性载体颗粒的总投影面积的平均比例Av4满足以下表达式(4)的关系：
1.00≤Av4/Av1≤1.30    (4)
当它们满足表达式(4)的关系时，由于长期使用导致的带电量变化可更小。
扫描电子显微镜的加速电压可从2.0kV改变至4.0kV，这使得能够观察从待观察的试样较深部分(内部)发出的背散射电子。如从在加速电压2.0kV下通过主要使背散射电子可视化拍摄的图像(图5)和在加速电压4.0kV下通过主要使背散射电子可视化拍摄的图像(图6)之间的比较可见的，可在不同加速电压条件下进行观察，由此捕捉沿磁性载体颗粒的深度方向薄地覆盖有树脂的金属氧化物部分的存在状态或分布以及多孔磁性核颗粒的形状差异。
满足表达式(4)的关系意指金属氧化物多孔磁性核颗粒从其表面直至磁性载体颗粒内部的形状更少地变化。在这种情况下，即使磁性载体颗粒的表面层被刮擦直至在加速电压4.0kV下加速的电子可到达的最深部分附近，磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的面积或面积分布也更少地变化。即，由此可见磁性载体具有的树脂存在于直至多孔磁性核颗粒沿朝着其中心的方向的较深部分。因此，树脂和多孔磁性核颗粒能够在大的面积内相互接触，因此抑制树脂剥离多孔磁性核颗粒表面。因此，即使作为长期使用的结果，磁性载体颗粒表面也可更少地改变状态以使其摩擦带电提供能力更少地变化。
在本发明的磁性载体的多孔磁性核颗粒中，通过稍后所述的电阻率测量方法测量的濒临击穿的电场强度为300V/cm以上至1,500V/cm以下。当多孔磁性核颗粒的濒临击穿的电场强度为300V/cm以上至1,500V/cm以下时，磁性载体能够为确保显影性能高得足以能够在低Vpp下显影且同时能够改善图像缺陷如空白区域的磁性载体。
通常，在显影时调色剂从磁性载体颗粒飞散时，反电荷产生于磁性载体颗粒表面上。这种反电荷的累积使调色剂和磁性载体颗粒之间的静电附着力大，从而引起图像浓度的降低。此外，反电荷用作将静电潜像承载构件上一旦参与显影的调色剂拉回至磁性载体侧的力，因此可更多地引起空白区域。因此，产生于磁性载体颗粒表面上的反电荷必须迅速衰减。
尽管当通过稍后所述的电阻率测量方法测量的濒临击穿的电场强度为300V/cm以上至1,500V/cm以下时具有高的摩擦带电量，但本发明的磁性载体的多孔磁性核颗粒产生更高的显影性能。这使改善空白区域的效果更显著。稍后将详细说明本发明中的击穿。“击穿”被定义为“当施加一定或更高强度的电场强度时过电流(excess current)的流动”。认为多孔磁性核颗粒在施加一定或更高强度的电场强度时一气地具有低的电阻。即，推测，即使显影时，当施加高的显影电场时，具有本发明的多孔磁性核颗粒的磁性载体在显影时暂时和过渡性地电阻变低。此外，一旦在显影区域完成显影和具有多孔磁性核颗粒的磁性载体从显影区域分离，其电阻恢复至以前的电阻，因此不发生载体自身的电荷提供能力受损害。因此，反电荷能够顺利地通过具有低电阻的磁性载体颗粒泄漏至显影剂承载构件。因此，认为，反电荷能够迅速地衰减而不损害载体自身对调色剂的电荷提供能力，同时利用具有高摩擦带电量的调色剂，享有高的显影性能，从而改善空白区域。
本发明的磁性载体的多孔磁性核颗粒优选在直至300V/cm的电场强度下不击穿，在大于1,500V/cm的电场强度下击穿。这是更优选的，因为能够实现优异的显影性能和能够防止图像缺陷如空白区域。
这里解释击穿。电阻率用图7A和7B中示意性示出的仪器测量。作为仪器，可使用静电计(例如，KEITHLEY 6517A，由Keithley Instruments Inc.制造)，其中其电极面积设定为2.4cm2，磁性载体厚度约1.0mm。最大施加电压设定为1,000V，利用静电计的自动测距功能进行各自施加电压1V(20V)、2V(21V)、4V(22V)、8V(23V)、16V(24V)、32V(25V)、64V(26V)、128V(27V)、256V(28V)、512V(29V)和1,000V(约210V)1秒的筛选。在此过程中，静电计判断是否施加电压直至最大1,000V。如果任何过电流流动，“VOLTAGE SOURCE OPERATE”闪烁。当“VOLTAGESOURCE OPERATE”闪烁时，降低电压以筛选任何施加电压，其中静电计自动决定施加电压的最大值。决定施加电压的最大值后，进行击穿前即刻电压的测量和击穿前即刻电场强度的测量。将如此决定的施加电压的最大值分割为五(5)个值，各电压施加30秒，其中由如此测量的电流值测量电阻值。稍后详细描述测量方法。
在本发明的磁性载体中，多孔磁性核颗粒也可优选具有1.0×106Ω·cm以上至5.0×108Ω·cm以下的在300V/cm下的电阻率。由于多孔磁性核颗粒具有电阻率为1.0×106Ω·cm以上至5.0×108Ω·cm以下，它们作为磁性载体能够抑制显影泄漏，也使调色剂的显影性能得到改进。此外，连同改进显影性能，这种多孔磁性核颗粒能够更好地抑制发生图像缺陷如空白区域。
多孔磁性核颗粒的电阻率可通过调节稍后所述的多孔磁性核颗粒制造步骤中的烧制条件特别是焙烧气氛的氧浓度来控制。
多孔磁性核颗粒是具有从其颗粒表面延伸至内部的孔的颗粒。当使用这种核颗粒时，作为用于控制磁性载体颗粒表面的树脂和来自金属氧化物的具有高亮度的部分的存在状态的方法，可用以下方法：(1)通过改变在多孔磁性核颗粒的孔中包括的树脂的组成或填充量和/或改变如何填充、涂布树脂组成、树脂涂布量和/或如何涂布来进行控制。(2)通过使用二者固体物质浓度不同的填充树脂溶液和涂布树脂溶液进行多次填充和涂布处理。(3)处理期间控制树脂溶液的粘度。(4)通过控制用于各步骤的设备中搅拌各颗粒的条件来控制颗粒自身之间的相互研磨。也可将任何这些方法组合使用。
此外，在涂布处理后，可将磁性载体颗粒表面进行处理。这也使得能够控制树脂和多孔磁性核颗粒的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的存在状态。例如，在将内部具有搅拌叶片的旋转容器如鼓式混合机(由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)旋转的同时，将涂布有树脂的磁性载体颗粒在其中加热处理，热处理期间使磁性载体颗粒在颗粒之间相互研磨，以使部分核颗粒表面暴露。鼓式混合机中的这种热处理可优选在温度为100℃以上进行0.5小时以上。
从结构的观点，多孔磁性核颗粒促进磁性载体颗粒表面上树脂的存在状态的容易控制。作为控制多孔磁性核颗粒的击穿电压的方法，可用其中通过控制原料组成、原料粒径、预处理条件、烧制条件和/或后处理条件来控制其内部结构的方法。
作为多孔磁性核颗粒，优选使用铁氧体颗粒作为多孔磁性铁氧体核颗粒。
所述铁氧体颗粒为通过下式表示的烧结体：
(M12O)u(M2O)v(M32O3)w(M4O2)x(M52O5)y(Fe2O3)z
其中M1为一价金属，M2为二价金属，M3为三价金属，M4为四价金属，M5为五价金属；和，其中u+v+w+x+y+z＝1.0，u，v，w，x和y各自为0≤(u，v，w，x，y)≤0.8，z为0.2＜z＜1.0。
在式中，作为M1至M5，它们各自表示选自由以下金属组成的组的至少一种金属元素：Li、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Co、Cu、Ba、Sr、Ca、Si、V、Bi、In、Ta、Zr、B、Mo、Na、Sn、Ti、Cr、Al、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu。例如，它可包括磁性Li系铁氧体[例如，(Li2O)a(Fe2O3)b(0.0＜a＜0.4、0.6≤b＜1.0和a+b＝1)，Mn系铁氧体[例如，(MnO)a(Fe2O3)b(0.0＜a＜0.5、0.5≤b＜1.0和a+b＝1)；Mn-Mg系铁氧体[例如，(MnO)a(MgO)b(Fe2O3)c(0.0＜a＜0.5、0.0＜b＜0.5、0.5≤c＜1.0和a+b+c＝1)]；Mn-Mg-Sr系铁氧体[例如，(MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d(0.0＜a＜0.5、0.0＜b＜0.5、0.0＜c＜0.5、0.5≤d＜1.0和a+b+c+d＝1)]；和Cu-Zn系铁氧体[例如，(CuO)a(ZnO)b(Fe2O3)c(0.0＜a＜0.5、0.0＜b＜0.5、0.5≤c＜1.0和a+b+c＝1)]。上述铁氧体示出主要元素，可包括包含任何其他痕量元素的那些。
从能够容易地控制晶体生长速度的优点的观点，包含Mn元素的Mn系铁氧体、Mn-Mg系铁氧体和Mn-Mg-Sr系铁氧体是优选的。
多孔磁性核颗粒可具有18.0μm以上至68.0μm以下的基于体积分布的50％粒径(D50)。从防止载体粘着和耐调色剂消耗性的观点，这是优选的。具有这种粒径的多孔磁性核颗粒可填充有树脂和涂布有树脂，其中它们基于体积分布的50％粒径(D50)大约为20.0μm以上至70.0μm以下。
为了使多孔磁性核颗粒最终产生作为磁性载体的性能，它们可优选具有50Am2/kg以上至75Am2/kg以下的在1,000/4π(kA/m)下的磁化强度。作为磁性载体，它能够改进影响半色调部的图像品质的点再现性，能够防止载体粘着和能够防止调色剂消耗以获得稳定的图像。
为了使多孔磁性核颗粒最终提供有利的真比重作为磁性载体，它们可优选具有真比重为4.2g/cm3以上至5.9g/cm3以下。
以下描述其中铁氧体颗粒用作多孔磁性核颗粒的制造步骤。
步骤1(称量和混合步骤)：
称取铁氧体原料并混合。铁氧体原料可包括例如以下：选自Li、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Co、Cu，Sr和Ca的金属元素的颗粒，金属元素的氧化物，金属元素的氢氧化物，金属元素的草酸盐和金属元素的碳酸盐。混合设备可包括球磨机、行星式磨机、Giotto磨机和振动式磨机。特别地，从混合性能的观点，球磨机是优选的。
步骤2(预焙烧步骤)：
将如此混合的铁氧体原料在大气中在700℃以上至1,000℃以下范围内的焙烧温度下预焙烧0.5小时以上至5.0小时以下，以使原料进入铁氧体。对于焙烧，可使用例如以下炉：燃烧器式焙烧炉、转动式焙烧炉或电炉。
步骤3(粉碎步骤)：
将在步骤2中生产的预焙烧铁氧体借助于粉碎机粉碎。粉碎机可包括破碎机、锤磨机、球磨机、珠磨机、行星式磨机和Giotto磨机。
预焙烧铁氧体的细粉碎产物可具有0.5μm以上至5.0μm以下的基于体积的50％粒径(D50)。为了使铁氧体细粉碎产物具有上述粒径，在例如球磨机或珠磨机中，优选控制要用的球或珠的材料和粒径以及操作时间。对球或珠的粒径没有特别限制，只要获得期望的粒径和尺寸分布即可。例如，作为球，可优选使用具有直径为5mm以上至60mm的球。此外，作为珠，可优选使用具有直径为0.03mm以上至小于5mm的珠。
球磨机或珠磨机也可为湿式而不是干式，因为粉碎产物在磨中不飞散所以前者能够实现更高的粉碎效率。因此，湿式优于干式。
步骤4(造粒步骤)：
向预焙烧铁氧体的粉碎产物中，添加水和粘结剂以及任选地作为孔调节剂的发泡剂、树脂细颗粒或碳酸钠。作为粘结剂，例如可使用聚乙烯醇。
将获得的铁氧体浆料通过使用雾化干燥机和在100℃以上至200℃以下的加热气氛中干燥和造粒。作为雾化干燥机，对其没有特别限制，只要能够获得多孔磁性核颗粒的期望粒径即可。例如可使用喷雾干燥机。
步骤5(主焙烧步骤)：
接着，将造粒产物在800℃以上至1,400℃以下焙烧1小时以上至24小时以下。
多孔磁性核颗粒内部的空隙容积可通过适当设定焙烧温度和焙烧时间控制。使焙烧温度更高和焙烧时间更长使焙烧进行，从而多孔磁性核颗粒内部的空隙容积变得更小。也可控制焙烧气氛，由此能够在优选范围内控制多孔磁性核颗粒的电阻率。例如，氧浓度可设定得低或可设立还原气氛(在氢气的存在下)，由此能够使多孔磁性核颗粒的电阻率低。
步骤6(筛选步骤)：
将如此焙烧的颗粒破裂，然后可任选地分级或用筛筛分，以除去粗颗粒或细颗粒。
本发明中的磁性载体颗粒可进一步优选为在多孔磁性核颗粒的至少部分空隙中填充有树脂的磁性载体颗粒。
依赖于多孔磁性核颗粒内部的空隙容积，多孔磁性核颗粒可具有低的物理强度。因此，为了改进磁性载体颗粒需要的物理强度，优选在多孔磁性核颗粒的至少部分空隙中填充有树脂。本发明中的磁性载体颗粒填充的树脂的量可优选为6质量％以上至25质量％以下，基于多孔磁性核颗粒的质量。只要各磁性载体颗粒的树脂含量存在较少的不均匀性(non-uniformity)，多孔磁性核颗粒可仅在其内部的部分空隙中填充有树脂，或者可仅在其颗粒表面及其附近的空隙中填充有树脂以在内部留有一些空隙，或者可直至其内部的空隙中完全填充有树脂。
对如何具体填充没有特别限制。作为在多孔磁性核颗粒的空隙中填充树脂的方法，可用其中多孔磁性核颗粒通过涂布方法如浸渍法、喷涂法、刷涂法或流化床涂布用树脂溶液浸渍然后将溶剂蒸发掉的方法。作为在多孔磁性核颗粒的空隙中用树脂填充的优选方法，可用其中用溶剂稀释树脂并将此引入多孔磁性核颗粒的空隙中的方法。这里使用的溶剂可以是能够溶解树脂的溶剂的任一种。在树脂可溶于有机溶剂的情况下，有机溶剂可包括甲苯、二甲苯、溶纤剂乙酸丁酯、甲乙酮、甲基异丁基酮和甲醇。此外，在水溶性树脂或乳液型树脂的情况下，可将水用作溶剂。
对在多孔磁性核颗粒的空隙中待填充的树脂没有特别限制，可使用热塑性树脂和热固性树脂中的任一种。可优选对于多孔磁性核颗粒具有高亲合性的树脂。当多孔磁性核颗粒的空隙中填充有填充用树脂时，使用具有高亲合性的树脂也使得容易同时用涂布用树脂覆盖多孔磁性核颗粒表面。作为填充用树脂，硅酮树脂或改性的硅酮树脂是优选的，这是因为其对于多孔磁性核颗粒具有高亲合性。
例如，作为商购可得的产品，填充用树脂可包括以下：作为直链硅酮树脂，KR271、KR255和KR152，购自Shin-EtsuChemical Co.，Ltd；以及SR2400、SR2405、SR2410和SR2411，购自Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd。作为改性的硅酮树脂，KR206(醇酸改性)、KR5208(丙烯酸类改性)、ES1001N(环氧改性)和KR305(氨基甲酸酯改性)，购自Shin-Etsu ChemicalCo.，Ltd；以及SR2115(环氧改性)和SR2110(醇酸改性)，购自Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd。
这种仅填充有树脂的多孔磁性核颗粒也可用作磁性载体。在这种情况下，为了改进对调色剂的电荷提供性能，多孔磁性核颗粒可优选填充有处于树脂溶液包含电荷控制剂或电荷控制树脂等的状态下的树脂。
为了改进对调色剂的负电荷提供性能，电荷控制树脂可优选为含氮树脂。对于正电荷提供性能，它可优选为含硫树脂。为了改进对调色剂的负电荷提供性能，像电荷控制树脂一样，电荷控制剂可优选含氮化合物。对于正电荷提供性能，它可优选为含硫化合物。电荷控制剂或电荷控制树脂可以0.5质量份以上至50.0质量份以下的量添加，基于100质量份填充用树脂。为了控制带电量，这是优选的。
本发明的磁性载体可以是其中在多孔磁性核颗粒的空隙中填充有填充用树脂，然后在获得的磁性载体颗粒表面上涂布有涂布用树脂的磁性载体。为了控制磁性载体颗粒表面上的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的面积或面积分布，这是更优选的。从调色剂从磁性载体颗粒表面的剥离性、调色剂或外部添加剂对磁性载体颗粒表面的污染性、对调色剂的电荷提供能力和控制磁性载体的电阻的观点，在磁性载体颗粒表面上涂布有树脂也是优选的。
对如何在磁性载体颗粒表面上用树脂涂布没有特别限制。可用其中磁性载体颗粒通过涂布方法如浸渍法、喷涂法、刷涂法、干式涂布法或流化床涂布法涂布的方法。特别地，浸渍法是优选的，这是因为能够使多孔磁性核颗粒适当地露出表面。
涂布用树脂的量可以是0.1质量份以上至5.0质量份以下，基于100质量份涂布前的颗粒。这是优选的，因为能够使来自金属氧化物的具有高亮度的部分适当地存在于颗粒表面上。涂布用树脂可以是一种，或者可以以各种的混合物的形式使用。涂布用树脂可以与用于填充的树脂相同或不同，可以是热塑性树脂和热固性树脂中的任一种。热塑性树脂也可与固化剂混合从而当使用时将其固化。特别地，优选使用具有较高剥离性的树脂。
作为用于涂布的树脂，硅酮树脂是特别优选的。作为硅酮树脂，可使用任何常规已知的硅酮树脂。例如，作为商购可得的产品，它可包括以下：作为直链硅酮树脂，KR271、KR255和KR152，购自Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd；以及SR2400、SR2405、SR2410和SR2411，购自Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd。作为改性的硅酮树脂，KR206(醇酸改性)、KR5208(丙烯酸类改性)、ES1001N(环氧改性)和KR305(氨基甲酸酯改性)，购自Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd；以及SR2115(环氧改性)和SR2110(醇酸改性)，购自Dow Corning Toray Sili cone Co.，Ltd。
为了控制带电性能，涂布用树脂可进一步掺有具有导电性的颗粒或具有电荷控制性的颗粒，或电荷控制剂、电荷控制树脂或者各种类型的偶联剂等。
具有导电性的颗粒可包括炭黑、磁铁矿、石墨、氧化锌和氧化锡。这种颗粒可以0.1质量份以上至10.0质量份以下的量添加，基于100质量份涂布树脂。为了控制磁性载体的电阻，这是优选的。
具有电荷控制性的颗粒可包括有机金属配合物颗粒、有机金属盐颗粒、螯合化合物颗粒、单偶氮的金属配合物颗粒、乙酰丙酮金属配合物颗粒、羟基羧酸金属配合物颗粒、多羧酸金属配合物颗粒、多元醇金属配合物颗粒、聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒、聚苯乙烯树脂颗粒、三聚氰胺树脂颗粒、酚醛树脂颗粒、尼龙树脂颗粒、二氧化硅颗粒、氧化钛颗粒和氧化铝颗粒。具有电荷控制性的颗粒可以0.5质量份以上至50.0质量份以下的量添加，基于100质量份涂布树脂。为了控制摩擦带电量，这是优选的。
电荷控制剂可包括苯胺黑染料、萘酸或高级脂肪酸的金属盐、烷氧基化胺、季铵盐、偶氮类金属配合物和水杨酸的金属盐或其金属配合物。为了改进负电荷提供性能，电荷控制剂可优选含氮化合物。对于正电荷提供性能，其可优选含硫化合物。电荷控制剂可以0.5质量份以上至50.0质量份以下的量添加，基于100质量份涂布树脂。为了使其良好分散和控制带电量，这是优选的。
对于负电荷提供性能优选的电荷控制树脂可以为含氨基树脂或其中引入季铵基团的树脂。电荷控制树脂可以0.5质量份以上至30.0质量份以下的量添加，基于100质量份涂布树脂。为了使树脂具有剥离效果和电荷提供性能二者，这是优选的。
为了改进负电荷提供性能，偶联剂可优选为含氮偶联剂。偶联剂可以0.5质量份以上至50.0质量份以下的量添加，基于100质量份涂布树脂。为了控制带电量，这是优选的。
从它能够抑制载体粘着、抑制发生调色剂消耗和即使长期使用也能够稳定使用的优点的观点，本发明的磁性载体可优选具有20.0μm以上至70.0μm以下的基于体积分布的50％粒径(D50)。
本发明的磁性载体可具有40Am2/kg以上至65Am2/kg以下的在1,000/4π(kA/m)下的磁化强度。为了改进点再现性、防止载体粘着和也防止调色剂消耗以获得稳定的图像，这是优选的。
本发明的磁性载体可具有真比重为3.2g/cm3以上至5.0g/cm3以下。为了防止调色剂消耗以长期维持形成稳定的图像，这是优选的。其可更优选具有真比重为3.4g/cm3以上至4.2g/cm3以下，其中它能够良好地抑制发生载体粘着并能够改进其耐久性。
接下来描述用于本发明的双组分显影剂的调色剂。调色剂可优选具有平均圆形度为0.940以上至1.000以下。当调色剂具有在该范围内的平均圆形度时，在载体和调色剂之间具有良好的剥离性。这里，平均圆形度是基于在一个视野内用具有图像处理分辨率为512×512像素(每像素0.37μm×0.37μm)的流式颗粒图像分析仪测量的圆形度在0.200以上至1.000以下的圆形度范围内分割为800个部分以进行分析的具有圆当量直径为1.985μm以上至小于39.69μm的颗粒的圆形度分布的平均圆形度。
组合使用具有上述范围内的平均圆形度的调色剂和本发明的磁性载体使得能够良好控制显影剂需要的流动性。结果，调色剂改进了带电量的增加，此外，当显影剂用调色剂补充时，调色剂迅速静电带电并且长期使用后能够抑制发生补充时的起雾等。此外，作为适当控制流动性的结果，双组分显影剂能够具有良好的在显影剂承载构件上的输送性能，调色剂能够良好地从磁性载体剥离和调色剂能够容易地参与显影。
在用于本发明的调色剂中，也优选用具有图像处理分辨率为512×512像素(每像素0.37μm×0.37μm)的流式颗粒图像分析仪测量的具有圆当量直径为0.500μm以上至1.985μm以下的颗粒(下文中也称作“小颗粒调色剂”)在30数量％以下的比例内。这种小颗粒调色剂可优选在20数量％以下的比例内，更优选10数量％以下。当小颗粒调色剂在30数量％以下的比例内时，载体和调色剂能够在显影剂容器内良好地共混，小颗粒调色剂也可更少地附着至磁性载体颗粒。因此，长期能够保持调色剂补充时的带电稳定性。
其与本发明的磁性载体的组合使用能够大幅减少显影组件中作用于调色剂和磁性载体颗粒之间的任何应力，因此能够更加地抑制小颗粒调色剂附着至磁性载体颗粒。因此，长期能够保持调色剂补充时的带电稳定性，并能够抑制发生图像缺陷如空白区域。
此外，用于本发明的调色剂可优选具有重均粒径(D4)为3.0μm以上至8.0μm以下。如果调色剂具有大于8.0μm的重均粒径，在调色剂和磁性载体之间可具有高的剥离性以致显影剂可在显影剂承载构件上滑移从而趋于引起不良输送(faultytransport)。另一方面，如果调色剂具有小于3.0μm的重均粒径，在调色剂和磁性载体之间可具有高的附着力以致引起降低显影性能。
作为本发明的调色剂，使用具有包含粘结剂树脂和着色剂的调色剂颗粒的调色剂。
为了实现调色剂的贮存稳定性和低温定影性能二者，粘结剂树脂可优选具有在通过凝胶渗透色谱(GPC)测量的分子量分布中的峰分子量(Mp)为2,000以上至50,000以下、数均分子量(Mn)为1,500以上至30,000以下和重均分子量(Mw)为2,000以上至1,000,000以下。它可优选具有玻璃化转变温度(Tg)为40℃以上至80℃以下。
作为调色剂包含的着色剂，可用的是已知以下的任一种：品红色调色剂用着色颜料、品红色调色剂用染料、青色调色剂用着色颜料、青色调色剂用染料、黄色调色剂用着色颜料、黄色调色剂用染料、黑色颜料和通过使用黄色颜料、品红色颜料和青色颜料调色为黑色的颜料。单独使用颜料没关系，但是从全色图像的图像品质的观点，优选组合使用染料和颜料从而改进其鲜艳度(vividness)。着色剂可优选使用的量为0.1质量份以上至30质量份以下，更优选0.5质量份以上至20质量份以下，最优选3质量份以上至15质量份以下，基于100质量份粘结剂树脂。
调色剂中可引入蜡，所述蜡可优选以0.5质量份以上至20质量份以下，更优选2质量份以上至8质量份以下的量使用，基于100质量份粘结剂树脂。蜡的最大吸热峰的峰温度也可优选为45℃以上至140℃以下。这是优选的，因为调色剂能够实现贮存稳定性和耐热污损性二者。
调色剂中也可任选地引入电荷控制剂。作为可包含于调色剂中的电荷控制剂，可使用任何已知的电荷控制剂。特别地，芳族羧酸金属化合物是优选的，它是无色的，使调色剂高速带电并能够稳定地保持恒定带电量。电荷控制剂可优选以0.2质量份以上至10质量份以下的量添加，基于100质量份粘结剂树脂。
用于本发明的调色剂可优选进一步包含无机细颗粒作为外部添加剂，所述无机细颗粒在基于数量分布的粒径分布中在50nm以上至300nm以下范围内具有至少一个粒径分布的最大值，其用作用于改进调色剂和载体颗粒之间的剥离性的间隔颗粒(spacer particles)。为了使其作为间隔颗粒的同时更好抑制无机细颗粒从调色剂颗粒脱离，更优选外部添加在80nm以上至150nm以下范围内具有至少一个最大值的无机细颗粒。
为了改进其流动性，除了可添加上述无机细颗粒之外，向中调色剂还可进一步添加其它外部添加剂。这种外部添加剂可优选为二氧化硅、氧化钛或氧化铝的无机细粉末。无机细粉末优选用疏水化处理剂如硅烷化合物、硅油或这些的混合物进行疏水化。外部添加剂可优选为在基于数量分布的粒径分布中在20nm以上至50nm以下范围内具有至少一个粒径分布的最大值的外部添加剂。
无机细颗粒和其它外部添加剂可优选的总含量为0.3质量份以上至5.0质量份以下，更优选0.8质量份以上至4.0质量份以下，基于100质量份调色剂颗粒。在这些中，无机细颗粒可优选的含量为0.1质量份以上至2.5质量份以下，更优选0.5质量份以上至2.0质量份以下。只要无机细颗粒的含量在该范围内，它们作为间隔颗粒是更显著的。
无机细颗粒和其它外部添加剂也优选用疏水化处理剂如硅烷化合物、硅油或这些的混合物进行疏水化。
这种疏水化处理可优选通过以基于要处理的颗粒为1质量％以上至30质量份％以下、更优选3质量％以上至7质量份％以下的量添加疏水化处理剂至要处理的颗粒来进行。
对使无机细颗粒和其它外部添加剂疏水化的程度没有特别限制。例如，它们处理后可优选具有的疏水化度为40以上至98以下。疏水化度表示试样对甲醇的润湿性，是疏水性的指标。
调色剂颗粒、无机细颗粒和其它外部添加剂可通过使用已知混合机如亨舍尔混合机混合。
本发明中的调色剂可通过捏合粉碎法、溶解悬浮法、悬浮聚合法、乳液聚集聚合法或缔合聚合法获得，对如何制造它没有任何特别限制。
下面描述通过粉碎法制造调色剂的步骤。
在混合原料的步骤中，作为构成调色剂颗粒的材料，以规定量称取例如粘结剂树脂、着色剂、蜡和任选的其它组分如电荷控制剂，并配混和混合。作为其混合机的实例，它包括Doublecon混合机、V型混合机、鼓式混合机、快速混合机(Supermixer)、亨舍尔混合机、诺塔混合机(Nauta mixer)和MECHANOHYBRID(由Mitsui Mining & Smelting Co.，Ltd.制造)。
接着，将如此混合的材料熔融捏合以jiang着色剂等分散在粘结剂树脂中。在该熔融捏合步骤中，可使用分批式捏合机如加压捏合机或班伯里型混合机，或者连续式捏合机。由于能够连续生产的优点，单轴或双轴挤出机是流行的。例如，可用KTK型双轴挤出机(由Kobe Steel，Ltd.制造)、TEM型双轴挤出机(由Toshiba Machine Co.，Ltd.制造)、P CM捏合机(由Ikegai Corp.制造)、双轴挤出机(由KCK Co.制造)、共捏合机(由CoperionBuss Ag.制造)和KNEADEX(由Mitsui Mining & Smelting Co.，Ltd.制造)。
此外，通过熔融捏合获得的着色树脂组合物可借助于双辊磨机压延，接着通过使用水等的冷却步骤冷却。
接着，将获得的冷却捏合产物在粉碎步骤中粉碎为具有期望粒径的产物。在粉碎步骤中，冷却的捏合产物借助于粉碎机如破碎机、锤磨机或削磨机粗粉碎，然后借助于例如Criptron系统(由Kawasaki Heavy Industries，Ltd.制造)、快速转子(SuperRotor)(由Nisshin Engineering Inc.制造)、涡轮式粉碎机(TurboMill)(由Turbo Kogyo Co.，Ltd.制造)或喷气系统的细粉碎机进一步细粉碎。
然后，获得的粉碎产物可任选地通过使用分级机如作为惯性分级系统的ELBOW JET(由Nittetsu Mining Co.，Ltd.制造)、作为离心分级系统的TURBOPLEX(由Hosokawa MicronCorporation制造)、TSP分离器(由Hosokawa Micron Corporation制造)或FACULTY(由Hosokawa Micron Corporation制造)；或者筛分机来分级。因此，获得调色剂颗粒。
粉碎后，获得的产物也可任选地通过使用混杂系统(Hybridization system)(由Nara Machinery Co.，Ltd.制造)或机械融合系统(Mechanofusion system)(由Hosokawa MicronCorporation制造)进行表面改性处理如进行球形化处理。例如，也可使用图8中所示的表面改性设备。
使用自动进给器9，将调色剂颗粒8通过进给喷嘴10进给至表面改性设备内部11。表面改性设备内部11中的空气借助于鼓风机16保持抽吸，因此将通过进给喷嘴10进给如其中的调色剂颗粒8分散在所述机器内。将分散于机器内的调色剂颗粒8通过从热风导入口12导入其中的热风瞬间加热以变得表面改性。在本发明中，通过加热器产生热风，然而对其设备没有特别限制，只要能够产生足以表面改性调色剂颗粒的热风即可。已表面改性的调色剂颗粒14通过从冷风导入口13导入的冷风瞬间冷却。在本发明中，将液氮用作冷风，然而，对其方式没有特别限制，只要能够瞬间冷却已表面改性的调色剂颗粒14即可。已表面改性的调色剂颗粒14借助于鼓风机16吸入，接着借助于旋风分离器15收集。
双组分显影剂可用作初期显影剂或可用作运行后进给至显影组件的补充显影剂。
当用作初期显影剂时，调色剂和磁性载体可优选共混的比例为：调色剂的量为2质量份以上至35质量份以下，更优选4质量份以上至25质量份以下，基于100质量份磁性载体。设定它们的比例在该范围内能够实现高的图像浓度并能够使调色剂更少地飞散。当用作补充显影剂时，从改进显影剂的运行性能的观点，调色剂的量为基于1质量份磁性载体为2质量份以上至50质量份以下的共混比例是优选的。
下面描述如何测量上述磁性载体和调色剂的各种物理性质。
-磁性载体颗粒表面上的来自金属氧化物的部分的面积比例：
用于本发明的磁性载体颗粒表面上的来自金属氧化物的部分的面积％可以通过扫描电子显微镜观察背散射电子和通过随后的图像处理求得。
用于本发明的磁性载体颗粒表面上的来自金属氧化物的部分的面积比例可用扫描电子显微镜(SEM)S-4800(由Hitachi Ltd.制造)测量。来自金属氧化物的部分的面积比例由在加速电压2.0kV下通过主要使背散射电子可视化拍摄的图像的图像处理数据计算。
具体地说，在用电子显微镜观察的试样台上，载体颗粒用碳带固定在一层中，在不进行使用铂的任何真空沉积的情况下，在以下条件下在扫描电子显微镜(SEM)S-4800(由Hitachi Ltd.制造)上观察。在操作闪烁后进行观察。
信号名称(Signal name)：SE(U，LA80)。
加速电压(Accelerating voltage)：2,000伏特。
发射电流(Emission current)：10,000nA。
工作距离(Working distance)：6,000μm。
透镜模式(Lens mode)：高。
聚光器透镜(Condenserlens)：5NA。
扫描速度(Scan speed)：慢(Slow)4(40秒)。
放大倍率(Magnification)：600。
数据大小(Data size)：1,280×960像素。
色彩模式(Color mode)：灰度级。
背散射电子图像在扫描电子显微镜S-4800的控制软件上控制具有“对比度：5和亮度：-5”，通过设置拍摄速度和累积、设定“慢(Slow)4”为“40秒”处理以获得图像大小为1,280×960像素且具有8位256灰度的灰度级图像，从而获得磁性载体的投影图像(图9)。从图像上的等级，1像素的长度为0.1667μm，1像素的面积为0.0278μm2。
然后，使用基于背散射电子获得的投影图像，计算50个磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的部分的面积比例(面积％)。稍后详细描述如何选取50个要分析的磁性载体颗粒。来自金属氧化物的部分的面积％通过使用图像处理软件IMAGE-PRO PLUS5.1J (购自Media Cybernetics，Inc.)计算。
首先，图9中的图像底部的字母数字数据对于图像处理是不必要的，将该不必要的部分删除以切出大小为1,280×895(图10)的图像。
接着，提取磁性载体颗粒的颗粒图像，将提取的磁性载体颗粒图像的大小计数。具体地说，首先，为了提取要分析的一些磁性载体颗粒，从背景部分分离磁性载体颗粒。选择Image-Pro Plus 5.1J的“测量”-“计数/大小”。关于“计数/大小”的“强度范围选择”，设定强度范围为50至255的范围，除去作为背景显现的低亮度碳带部分，从而提取磁性载体颗粒(图11)。当磁性载体颗粒通过除使用碳带以外的方法固定时，背景不必要作为低强度区域显现，或者不可能存在部分给出基本上与磁性载体颗粒的强度相等的强度的可能性。然而，磁性载体颗粒和背景之间的边界通过观察背散射电子图像容易区别。在进行提取时，选择“计数/大小”目标选择(Object Options)中的4-连接，输入平滑度5，对于填充孔(Fill Holes)，放入复选标记以排除计算位于图像全部边界(外周)上或者与其它颗粒重叠的任何颗粒。接着，在“计数/大小”的测量菜单上选择面积和弗雷特(Ferret)直径(平均)，设定过滤器范围为最小300像素和最大10,000,000像素(图12)。关于弗雷特直径，设定过滤器范围以使其在稍后所述的磁性载体的基于体积分布的50％粒径(D50)的测量值的±25％的范围内，从而提取要图像分析的磁性载体颗粒(图13)。从提取的颗粒群中选择一个颗粒以求得来自此颗粒的部分的大小(像素数)(ja)。
接着，关于Image-Pro Plus 5.1J的“计数/大小”的“强度范围选择”，设定强度范围为140至255的范围以提取在磁性载体颗粒上具有高亮度的部分(图14)。设定过滤器的面积范围为最小100像素和最大10,000像素。
接着，关于在求得“ja”中选择的颗粒，求得磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的部分的大小(像素数)(ma)。在各磁性载体颗粒中，将来自金属氧化物的部分在一定大小内打点，“ma”为这部分的总面积。如此打点的各部分在本发明中称为“区域”。
接着，根据本发明的面积比例S1通过(ma/ja)×100求得。
接着，对于如此提取的颗粒群中的各颗粒，进行类似处理直至选择的磁性载体颗粒数为50个。如果在一个视野内的颗粒数小于50个，在其他视野内重复关于磁性载体颗粒的投影图像的类似操作。
根据本发明的平均比例Av1为通过测量求得的平均值，其可使用在50个颗粒上测量的“ma”的合计值Ma和在50个颗粒上测量的“ja”的合计值Ja通过下式计算。
Av1＝(Ma/Ja)×100。
-基于来自金属氧化物的部分的总面积的面积分布：
基于来自金属氧化物的部分的总面积的来自金属氧化物的部分的面积分布可通过扫描电子显微镜观察背散射电子、其图像处理和随后的统计处理求得。
以与求得来自金属氧化物的部分的面积％相同的方式，在50个磁性载体颗粒上进行观察以从图像提取磁性载体中的来自金属氧化物的部分。求得提取50个颗粒部分的来自金属氧化物的部分的各域的大小，按比例以20像素的间隔分割为通道。这里，1像素的面积为0.0278μm2。将各通道的中间值作为代表值，计算以6.672μm2以上分布的域面积的平均比例Av2(面积％)和以2.780μm2以下分布的域面积的平均比例Av3(面积％)。
-来自金属氧化物的部分的平均面积：
将上述Ma除以在磁性载体50个颗粒中的域的总数量，以计算来自金属氧化物的部分的平均面积。
-来自金属氧化物的部分的面积变化率：
除了在测量Av1中仅将加速电压改变为4.0kV之外，以与上述Av1相同的方式计算在用扫描电子显微镜在加速电压4.0kV下拍摄的背散射电子图像中，在磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的总面积与磁性载体颗粒的总投影面积的平均比例Av4。
接着，依赖于加速条件差改变的来自金属氧化物的部分的面积变化率通过使用以下表达式计算：
依赖于加速条件差的来自金属氧化物的部分的面积变化率＝Av4/Av1。
磁性载体颗粒和多孔磁性核颗粒的濒临击穿的电场强度及电阻率的测量：
磁性载体颗粒和多孔磁性核颗粒的濒临击穿的电场强度及电阻率用图7A和7B中所示的测量仪器测量。在多孔磁性核颗粒的测量中，通过使用树脂填充和/或树脂涂布前的试样进行测量。
电阻测量池A由其中制作截面面积为2.4cm2的孔的圆筒状PTFE树脂容器1、下部电极(不锈钢制)2、支承台座(PTFE树脂制)3和上部电极(不锈钢制)4构成。将圆筒状PTFE树脂容器1置于支承台座3上，向其填充试样(磁性载体或多孔磁性核颗粒)5以使其厚度为约1mm，将上部电极4置于填充的试样5上，其中测量试样的厚度。如图7A中所示，当不存在试样时形成的间隙由d1表示，如图7B中所示，当试样填充入容器中以使试样厚度为约1mm时形成的间隙由d2表示，通过使用以下表达式计算厚度d：
D＝d2-d1。
此时，重要的是以试样的厚度可以为0.95mm以上至1.04mm的方式适当改变试样的量。
接着，电极间施加直流电压，可测量在此时流动的电流，以求得磁性载体颗粒和多孔磁性核颗粒濒临击穿的电场强度和电阻率。在测量中，使用静电计6(例如，KEITHLEY 6517A，由Keithley Instruments Inc.制造)和控制用计算机7。
在控制用计算机7中，安装由National InstrumentsCorporation生产的软件(LabVEIW)。首先将该软件用于进行测量直至数据处理。作为测量用条件，输入实际测量值d以使试样和电极之间的接触面积S为2.4cm2和试样厚度为0.95mm以上至1.04mm以下。此外，将上部电极的负荷设定为120g，最大施加电压设定为1,000V。
作为电压施加的条件，将IEEE-488接口用于进行控制用计算机和静电计之间的控制，利用静电计的自动测距功能以进行其中电压1V(20V)、2V(21V)、4V(22V)、8V(23V)、16V(24V)、32V(25V)、64V(26V)、128V(27V)、256V(28V)、512V(29V)和1,000V各自施加1秒的筛选。在此过程中，静电计判断电压是否施加直至最大1,000V(例如，在试样厚度1.00mm的情况下，作为电场强度为10,000V/cm)。如果任何过电流流动，“VOLTAGE SOURCE OPERATE”闪烁。在这种情况下，仪器降低电压以进一步筛选任何可施加电压以自动决定施加电压的最大值。然后，进行主测量。将获得的最大电压值分割为五(5)个值，对于各步骤将所得电压保持30秒，其中从随后求得的电流值，测量电阻值。例如，当最大施加电压为1,000V时，依次施加电压以使电压升高然后以作为最大施加电压的1/5的间隔200V降低，即，200V(第1步骤)、400V(第2步骤)、600V(第3步骤)、800V(第4步骤)、1,000V(第5步骤)、1,000V(第6步骤)、800V(第7步骤)、600V(第8步骤)、400V(第9步骤)和200V(第10步骤)，在各自步骤中将电压保持30秒，其中从随后求得的电流值，测量电阻值。
这里给出多孔磁性核颗粒的测量实例。在进行测量中，首先进行筛选，其中将电压1V(20V)、2V(21V)、4V(22V)、8V(23V)、16V(24V)、32V(25V)、64V(26V)和128V(27V)各自施加1秒，因此直至64V时开启“VOLTAGE SOURCE OPERATE”显示，在128V时“VOLTAGE SOURCE OPERATE”显示闪烁。接着，以在90.5V(26.5V)时闪烁、在68.6V(26.1V)时开启和在73.5V(26.2V)时闪烁的方式，将最大可施加电压会聚。结果，最大施加电压决定为69.8V。接着，如下依次施加电压：作为69.8V的1/5值的14.0V(第1步骤)、作为2/5值的27.9V(第2步骤)、作为3/5值的41.9V(第3步骤)、作为4/5值的55.8V(第4步骤)、5/5值的69.8V(第5步骤)、69.8V(第6步骤)、55.8V(第7步骤)、41.9V(第8步骤)、27.9V(第9步骤)和14.0V(第10步骤)。将此处求得的电流值在计算机上处理，从而由试样厚度0.97mm和电极面积计算电场强度和电阻率，将所得结果绘制在图上。在此情况下，绘制电压从最大施加电压降低时的五个点。这里，在各步骤的测量中，当任何过电流流动时“VOLTAGE SOURCE OPERATE”闪烁使，测量时的电阻值显示为0。将该现象定义为“击穿”。将“VOLTAGE SOURCE OPERATE”闪烁的该现象定义为濒临击穿的电场强度。因此，将“VOLTAGE SOURCE OPERATE”闪烁，此外绘制上述分布图的最大电场强度的点定义为濒临击穿的电场强度。然而，注意当电阻值不为0和可绘制电压时，尽管当施加最大施加电压时“VOLTAGE SOURCE OPERATE”闪烁，但是将其到达的点作为濒临击穿的电场强度。
电阻率(Ω·cm)＝[施加的电压(V)/测量的电流(A)]×S(cm2)/d(cm)。
电场强度(V/cm)＝施加的电压(V)/d(cm)。
关于多孔磁性核颗粒在电场强度为300V/cm下的电阻率，从图中读取图上在电场强度为300V/cm下的电阻率。通过对用于本发明的实施例1中的磁性载体进行绘制获得的结果示于图15中。在对多孔磁性核颗粒的该测量中，可读取在300V/cm下的电阻率。在该数据中，濒临击穿的电场强度为约630V。然而，存在其中在300V/cm下存在任何交点的一些多孔磁性核颗粒。对在300V/cm下不具有任何测量点的多孔磁性核颗粒的测量实例示于图16中。在测量点中，选取显示最低电场强度的两个点，通过外推法画出连接这两个点的直线(如图16中的虚线所示)，将所述直线与在电场强度为300V/cm下的垂直线的交点作为在电场强度为300V/cm下的电阻率。因此，关于图16中所示的测量实例的载体核，在电场强度为300V/cm下的电阻率读取为2.0×108Ω·cm。
-如何测量磁性载体颗粒和磁性核颗粒的基于体积分布的50％粒径(D50)：
粒径分布用激光衍射-散射粒径分布测量仪器“MICROTRACK MT3300EX”(由Nikkiso Co.Ltd.制造)测量。在磁性载体颗粒和磁性核颗粒的基于体积分布的50％粒径(D50)的测量中，安装作为用于干式测量的试样进给器的“一次性干式样品调节器(One-shot Drying Sample Conditioner)TURBOTRAC”(由Nikkiso Co.Ltd.制造)。作为TURBOTRAC的进给条件，将集尘机用作真空源，设定风量为约33升/秒和压力为约17kPa。在软件上进行自动控制。作为粒径，求得作为基于体积的累积值的50％粒径(D50)。使用附带的软件(版本10.3.3-202D)进行控制和分析。
设置测量条件以使设定清零时间(Set Zero time)为10秒、测量时间为10秒、测量次数为1次、颗粒折射率为1.81、颗粒形状为非球形、测量上限为1,408μm和测量下限为0.243μm。在常温常湿环境(23℃/50％RH)下进行测量。
-调色剂的平均圆形度的测量：
调色剂的平均圆形度用流式颗粒图像分析仪“FPIA-3000型”(由Sysmex Corporation制造)基于在操作校正时进行的测量和分析条件来测量。
具体测量方法如下：首先，已预先除去不纯固体物质等的约20ml离子交换水投入玻璃制容器中。向该水中添加约0.2ml稀释液作为分散剂，所述稀释液通过将“CONTAMINON N”(由非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和有机助洗剂组成用于洗涤精密测量仪器的pH 7的中性洗涤剂的10质量％水溶液，购自Wako Pure Chemical Industries，Ltd.)用离子交换水稀释至约3质量倍来制备。此外，添加约0.02g测量试样，接着借助于超声分散机分散处理2分钟，以制备测量用分散液。在此过程中，将分散体系适当冷却以致分散液可具有温度为10℃以上至40℃以下。作为超声分散机，使用振荡频率50kHz和电输出150W的桌上型超声清洗器分散机(例如，“VS-150”，由Velvo-Clear Co.制造)。向其水槽中投入规定量的离子交换水，将约2ml上述CONTAMINON N进给至该水槽中。
在测量中，使用具有标准物镜(10倍率)的流式颗粒图像分析仪，将颗粒鞘(Particle Sheath)“PSE-900A”(购自SysmexCorporation)用作鞘液。将根据上述过程控制的分散液引入流式颗粒图像分析仪中，其中以HPE测量模式和总计数模式计数3,000个调色剂颗粒。接着，将颗粒分析时的二值化阈值设定为85％，将要分析的粒径限制为圆当量直径为1.985μm以上至小于39.69μm，其中确定调色剂颗粒的平均圆形度。
在测量圆形度时，在开始测量前，使用标准胶乳颗粒(例如，“RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex MicrosphereSuspensions 5200A”，购自Duke Scientific Corporation，用离子交换水稀释)进行自动聚焦控制。然后，自动聚焦控制可优选在开始测量后以2小时的间隔进行。
在本发明的实施例中，使用由Sysmex Corporation操作校正和颁发由Sysmex Corporation颁发的校正证书的流式颗粒图像分析仪。除了将要分析的粒径限制为圆当量直径为1.985μm以上至小于39.69μm以外，在当收到校正证书时设定的测量和分析条件下进行测量。
-具有圆当量直径为0.500μm以上至1.985μm以下的颗粒(小颗粒)的比例的测量：
调色剂的具有圆当量直径为0.500μm以上至1.985μm以下的颗粒(小颗粒)的比例用流式颗粒图像分析仪“FPIA-3000型”(由Sysmex Corporation制造)基于操作校正时进行的测量和分析条件来测量。
用流式颗粒图像分析仪“FPIA-3000型”(由SysmexCorporation制造)测量的原理是将其中流动的颗粒拍摄为静止图像并分析图像。将进给至试样室的试样借助于试样吸液器送进平面鞘层流动池。已送进平面鞘层流动池的试样在夹入鞘液中的状态下形成扁平流。保持通过平面鞘层流动池内部的试样用闪光灯以1/60秒的间隔照射，因此能够将流动通过的颗粒拍摄为静止图像。此外，由于扁平流，能够在聚焦状态下拍摄保持流动的颗粒。用CCD照相机拍摄颗粒图像，并将拍摄的图像以在一个视野中为512×512像素和每像素为0.37μm×0.37μm的图像处理分辨率进行图像处理，并提取各颗粒图像的轮廓，其中测量颗粒图像的投影面积和周长。
接着，求得投影面积S和周长L。将投影面积S和周长L用于确定圆当量直径。圆当量直径指的是具有与颗粒图像的投影面积相同面积的圆的直径。
作为具体的测量方法，将0.02g表面活性剂优选烷基苯磺酸盐作为分散剂添加至20ml离子交换水，然后添加0.02g测量试样，接着借助于振荡频率50kHz和电输出150W的桌上型超声清洗器分散机(例如，“VS-150”，由Velvo-Clear Co.制造)分散处理2分钟，以制备测量用分散液。在此过程中，适当冷却分散体系以使分散液可具有温度为10℃以上至40℃以下。
在测量中，使用具有标准物镜(10倍率；数值孔径：0.40)的流式颗粒图像分析仪，将颗粒鞘“PSE-900A”(购自SysmexCorporation)用作鞘液。将根据上述过程控制的分散液引入流式颗粒图像分析仪中，其中以HPE测量模式和总计数模式计数3,000个调色剂颗粒。此外，将颗粒分析时的二值化阈值设定为85％，可规定要分析的颗粒的直径，由此计算包括在上述规定范围内的颗粒的数量比例。为了求得具有圆当量直径为0.500μm以上至1.985μm以下的颗粒(小颗粒)的比例，将要分析的颗粒的圆当量直径范围限制为0.500μm以上至1.985μm以下，计算包括在此范围内的颗粒的数量比例(％)。
在测量的同时，在开始测量前，使用标准胶乳颗粒(例如，Latex Microsphere Suspensions 5200A，购自Duke ScientificCorporation，用离子交换水稀释)进行自动聚焦控制。然后，自动聚焦控制可优选在开始测量后以2小时的间隔进行。
在本发明的实施例中，使用由Sysmex Corporation进行校正和颁发由Sysmex Corporation颁发的校正证书的流式颗粒图像分析仪。除了将要分析的颗粒的直径限制为圆当量直径为0.500μm以上至1.985μm以下之外，在当收到校正证书时设定的测量和分析条件下进行测量。
-调色剂的重均粒径(D4)的测量：
调色剂的重均粒径(D4)通过使用具有大小为100μm的口管和采用细孔阻抗法的精密粒径分布测量仪器“Coulter CounterMultisizer 3”(注册商标；由Beckman Coulter，Inc.制造)，以及为了设置测量用条件和分析测量数据，将软件“Beckman CoulterMultisizer 3 Version 3.51”(由Beckman Coulter，Inc.制造)安装至Multisizer 3用于其专用。通过数量为25,000的通道作为有效测量通道进行测量，分析测量数据以进行计算。
作为用于测量的电解水溶液，可使用通过将特级氯化钠溶解于离子交换水中以使浓度为约1质量％制备的溶液，例如，“ISOTON II”(购自Beckman Coulter，Inc.)。
在进行测量和分析前，以以下方式设置专用软件。在专用软件的“标准测量方法(SOM)的变化”画面上，将控制模式计数的总数量设定为50,000个颗粒。将测量次数设定为1次，作为Kd值，设定使用“标准颗粒，10.0μm”(购自Beckman Coulter，Inc.)获得的值。通过按下“阈值/噪音水平测量按钮”自动设置阈值和噪音水平。接着，将电流设定为1,600μA、增益设定为2和电解液设定为ISOTON II，其中选中“测量后口管冲洗”。
在专用软件的“从脉冲转换为粒径的设定”画面上，将元件间隔设定为对数粒径，粒径元件设定为256粒径元件，粒径范围设定为2μm以上至60μm以下。
具体的测量方法如下：
(1)将约200ml电解水溶液投入Multisizer 3专用的玻璃制的250ml圆底烧瓶烧杯中，将其固定在试样台上，其中使用搅拌棒的搅拌沿逆时针方向以24转/秒进行。接着，进行专用软件的“口管冲洗”功能以预先除去口管中的任何污垢和气泡。
(2)将约30ml电解水溶液投入玻璃制的100ml平底烧杯中。向该水中添加约0.3ml稀释液作为分散剂，所述稀释液通过将“CONTAMINON N”(由非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和有机助洗剂组成的pH 7的用于洗涤精密测量仪器的中性洗涤剂的10质量％水溶液，购自Wako Pure Chemical Industries，Ltd.)用离子交换水稀释至3质量倍来制备。
(3)准备电输出为120W的超声分散机“UltrasonicDispersion system TETORA 150”(由Nikkaki Bios Co.制造)，其具有在其相位偏移180度的状态下在其中建立的振荡频率为50kHz的两个振荡器。向其水槽中投入规定量的离子交换水，并将约2ml的CONTAMINON N添加至该水槽中的水。
(4)将上述(2)的烧杯设置在超声分散机的烧杯固定孔，将超声分散机设置为工作。接着，调整烧杯的高度位置以使烧杯中电解水溶液表面的共振状态可变为最高。
(5)在上述(4)的烧杯中的电解水溶液用超声波照射的状态下，将约10mg调色剂逐渐添加至电解水溶液并分散于其中。接着，将这种超声分散处理进一步继续60秒。在进行超声分散处理中，将水槽的水温适当控制为10℃以上至40℃以下。
(6)向试样台内部设置的上述(1)的圆底烧杯，通过使用吸移管逐滴投入在上述(5)中其中分散调色剂的电解水溶液，将测量浓度调节为约5％。接着进行测量直至测量颗粒的数量变为50,000个颗粒。
(7)测量数据通过使用安装至测量仪器的上述专用软件分析，以计算重均粒径(D4)。这里，当设定为专用软件中的图/体积％时，“分析/体积统计值(算术平均)”画面上的“平均直径”为重均粒径(D4)。
-如何测量树脂的峰分子量(Mp)、数均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)：
树脂的这些分子量通过凝胶渗透色谱(GPC)以以下方式测量。
在室温下经过24小时将树脂溶解在四氢呋喃(THF)中。接着，将获得的溶液用孔径0.2μm的耐溶剂性膜过滤器“MAISHORIDISK”(购自Tosoh Corporation)过滤以制得试样溶液。这里，控制试样溶液以使可溶于THF的组分的浓度为约0.8质量％。使用该试样溶液，在以下条件下进行测量。
仪器：HLC8120 GPC(检测器：RI)(由Tosoh Corporation制造)。
柱：七根柱Shodex KF-801、KF-802、KF-803、KF-804、KF-805、KF-806和KF-807(购自Showa Denko K.K.)的组合。
洗脱液：四氢呋喃(THF)。
流速：1.0ml/分钟。
烘箱温度：40.0℃。
试样注入量：0.10ml。
为了计算试样的分子量，使用利用标准聚苯乙烯树脂(例如，商品名“TSK Standard Polystyrene F-850、F-450、F-288、F-128、F-80、F-40、F-20、F-10、F-4、F-2、F-1、A-5000、A-2500、A-1000、A-500”；购自Tosoh Corporation)制作的分子量校正曲线。
-如何测量蜡的最大吸热峰的峰温度和粘结剂树脂的玻璃化转变温度Tg：
蜡的最大吸热峰的峰温度使用差示扫描量热分析仪“Q1000”(由TA Instruments Japan Ltd.制造)根据ASTM D3418-82测量。仪器检测部的温度基于铟和锌的熔点校正，热量基于铟的熔化热校正。
具体地说，以约10mg的量准确称取蜡，并将其放入铝制盘中，将空的铝制盘用作参照。在30℃至200℃的测量温度范围内以加热速度10℃/分钟进行测量。这里，在测量中，首先将蜡加热至200℃，接着冷却至30℃，然后再次加热。在该第二次加热的过程中，将DSC曲线在30℃至200℃的温度范围内的最大吸热峰作为本发明中蜡的最大吸热峰。
关于粘结剂树脂的玻璃化转变温度(Tg)，以约10mg的量准确称取粘结剂树脂，以与测量蜡的最大吸热峰的峰温度的相同方式进行测量。在此情况下，在40℃以上至100℃以下的温度范围内求得比热变化。将如此求得的比热变化出现前后的差热曲线的基线之间的中点线和差热曲线交叉的点作为粘结剂树脂的玻璃化转变温度Tg。
-无机细颗粒的基于数量分布的粒径的最大值的测量：
无机细颗粒的基于数量分布的粒径通过以下过程测量。
在通过使用扫描电子显微镜S-4800(由Hitachi Ltd.制造)和在不进行真空沉积的状态下在加速电压2.0kV下的其背散射电子图像上观察调色剂。以50,000倍率观察背散射电子图像。从在无机细颗粒和有机材料如调色剂基础颗粒之间可存在对比度的事实，背散射电子的发射量依赖于构成试样的材料的原子数。可将比调色剂基础颗粒更高亮(看上去白)的颗粒判断为无机细颗粒。接着，随机提取500个粒径5nm以上的细颗粒。提取的颗粒的长度和宽度用数字转换器测量，将单独的长度和宽度的平均值作为细颗粒的粒径。在如此提取的500个颗粒的粒径分布(使用借助于组距为10nm如列宽为5至15nm、15至25nm和25至35nm等分组的列的直方图)中，通过列的中间值处的粒径画出直方图，由此计算平均粒径。将在50nm以上至300nm以下的范围内达到最大的粒径作为最大值。
-如何测量外部添加剂(无机细颗粒和二氧化硅细颗粒)的数均粒径：
用扫描电子显微镜S-4700(由Hitachi Ltd.制造)测量。拍摄放大500,000倍的颗粒的照片，将该拍摄的照片放大两倍，由FE-SEM照相图像测量颗粒长度。关于球形颗粒，将其直径作为相同颗粒的粒径，关于椭圆形颗粒，将其最大直径(长轴径(length diameters))作为相同颗粒的粒径。测量100个无机细颗粒的颗粒长度，求得其平均值以计算数均粒径。
-如何测量磁性载体的磁化强度：
磁性载体和磁性核颗粒的磁化强度可以用振动磁场型磁特性测量仪器(振动样品磁力计(Vibrating Sample Magnetometer))或直流磁化特性记录装置(B-H Tracer)测量。在稍后给出的实施例中，其用振动磁场型磁特性测量仪器BHV-30(由Riken DenshiCo.，Ltd.制造)通过以下过程测量。
将圆筒状塑料容器用磁性载体或磁性核颗粒在将其用颗粒非常致密地填充的状态下填充。测量填充容器的试样的实际质量。然后，将塑料容器中的试样与瞬间粘合剂(instantaneousadhesive)结合以致试样不能移动。
通过使用标准试样校正在5,000/4π(kA/m)下的外部磁场轴和磁矩轴。
将扫频速度设定为5分钟/回路，在施加外部磁场1,000/4π(kA/m)下由磁矩回路测量磁化强度。将如此获得的值除以试样质量以求得磁性载体和磁性核颗粒的磁化强度(Am2/kg)。
-磁性载体和磁性核颗粒的真密度的测量：
磁性载体和磁性核颗粒的真密度用干式自动密度计ACCUPYC 1330(由Shimadzu Corporation制造)测量。首先，准确称量在23℃/50％RH的环境下放置24小时的试样5g。将此放入测量池(10cm3)中，接着插入主体试样室。可通过将试样质量输入主体后开始测量的自动测量进行测量。
作为自动测量的测量条件，将其中用控制为20.000psig(2.392×102kPa)的氦气将试样室内部吹扫10次后，试样室内部中的压力变化为0.005psig/分钟(3.447×10-2kpa/分钟)的条件作为平衡条件。将试样室内部用氦气吹扫直至变为平衡条件。测量在平衡条件时主体试样室内部中的压力。可由达到这种平衡条件时的压力变化计算试样体积(波义耳定律)。由于可计算试样体积，因此可通过使用以下表达式计算试样的真比重。
试样的真比重(g/cm3)＝试样质量(g)/试样体积(cm3)
将通过该自动测量重复五次测量的值的平均值作为磁性载体和磁性核颗粒的真比重(g/cm3)。
-如何测量磁性载体和磁性核颗粒的表观密度：
根据JIS Z2504(磁性粉末表观密度的试验方法)通过使用磁性载体和磁性核颗粒替代磁性粉末测定磁性载体和磁性核颗粒的表观密度。
实施例
以下通过给出实施例具体描述本发明。本发明决不限于这些实施例。
多孔磁性核颗粒1的生产例
步骤1(称量和混合步骤)：
Fe2O3     60.1质量％
MnCO3     34.5质量％
Mg(OH)2    4.5质量％
SrCO3     0.9质量％
称取上述铁氧体原料。然后，将这些借助于使用氧化锆球(直径10mm)的干式球磨机粉碎和混合2小时。
步骤2(预焙烧步骤)：
在将这些粉碎和混合后，将所得混合物通过使用燃烧器式焙烧炉在大气中在温度950℃下焙烧2小时，以生产预焙烧铁氧体。
步骤3(粉碎步骤)：
将预焙烧铁氧体借助于粉碎机粉碎为大小约0.5mm，然后，在添加基于100质量份预焙烧铁氧体为30质量份水的情况下，将粉碎产物借助于使用直径1.0mm的氧化锆珠的湿式珠磨机进一步粉碎4小时，以获得铁氧体浆料。
步骤4(造粒步骤)：
向铁氧体浆料添加基于100质量份预焙烧铁氧体为2.0质量份的聚乙烯醇作为粘结剂，将该铁氧体浆料借助于喷雾干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.，Ltd.制造)造粒为球形颗粒。
步骤5(主焙烧步骤)：
将造粒产物在电炉中在保持在氮气的气氛(氧浓度：0.02体积％)中以控制焙烧气氛的同时在温度1,050℃下焙烧4小时。
步骤6(筛选步骤)：
将聚集的颗粒破裂，接着用开口为250μm的筛筛分以除去粗颗粒，从而获得多孔磁性核颗粒1。多孔磁性核颗粒1的物理性质示于表1中。
多孔磁性核颗粒2的生产例
除了在多孔磁性核颗粒1的生产例的步骤5(主焙烧步骤)中，将造粒产物在氧浓度为0.10体积％下在1,100℃下焙烧4小时以外，以与多孔磁性核颗粒1的生产例相同的方式生产多孔磁性核颗粒2。多孔磁性核颗粒2的物理性质示于表1中。
多孔磁性核颗粒3的生产例
除了在多孔磁性核颗粒1的生产例的步骤5(主焙烧步骤)中，将造粒产物在氧浓度为0.02体积％下在1,100℃下焙烧4小时以外，以与多孔磁性核颗粒1的生产例相同的方式生产多孔磁性核颗粒3。多孔磁性核颗粒3的物理性质示于表1中。
多孔磁性核颗粒4的生产例
除了在多孔磁性核颗粒1的生产例的步骤5(主焙烧步骤)中，将造粒产物在1,150℃下焙烧4小时以外，以与多孔磁性核颗粒1的生产例相同的方式生产多孔磁性核颗粒4。多孔磁性核颗粒4的物理性质示于表1中。
多孔磁性核颗粒5的生产例
在多孔磁性核颗粒1的生产例的步骤1(称量和混合步骤)中，称取铁氧体原料以如下配制：
Fe2O3    68.0质量％
MnCO3    29.9质量％
Mg(OH)2  2.1质量％
然后，将这些借助于使用氧化锆球(直径10mm)的干式球磨机粉碎和混合2小时。此外，在步骤5(主焙烧步骤)中，将造粒产物在氧浓度小于0.01体积％下在1,100℃下焙烧4小时。除了这些以外，以与多孔磁性核颗粒1的生产例相同的方式生产多孔磁性核颗粒5。多孔磁性核颗粒5的物理性质示于表1中。
多孔磁性核颗粒6的生产例
除了在多孔磁性核颗粒1的生产例的步骤5(主焙烧步骤)中，将造粒产物在氧浓度为0.3体积％下在1,150℃下焙烧4小时以外，以与多孔磁性核颗粒1的生产例相同的方式生产多孔磁性核颗粒6。多孔磁性核颗粒6的物理性质示于表1中。
磁性核颗粒7的生产例
步骤1：
Fe2O3  70.8质量％
CuO    16.0质量％
ZuO    13.2质量％
称取上述铁氧体原料。然后，将这些借助于使用氧化锆球(直径10mm)的干式球磨机粉碎和混合2小时。
步骤2：
在将这些粉碎和混合后，将所得混合物在大气中在温度950℃下焙烧2小时，以生产预焙烧铁氧体。
步骤3：
将预焙烧铁氧体借助于粉碎机粉碎为大小约0.5mm，然后，在添加基于100质量份预焙烧铁氧体为30质量份水的情况下，将粉碎产物借助于使用不锈钢球(直径10mm)的湿式球磨机进一步粉碎2小时。将获得的浆料借助于使用不锈钢珠(直径1.0mm)的湿式珠磨机进一步粉碎4小时，以获得铁氧体浆料。
步骤4：
向铁氧体浆料添加基于100质量份预焙烧铁氧体为0.5质量份的聚乙烯醇作为粘结剂，将该铁氧体浆料借助于喷雾干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.，Ltd.制造)造粒为球形颗粒。
步骤5：
将造粒产物在大气中在温度1,300℃下焙烧4小时。
步骤6：
将聚集的颗粒破裂，接着用开口为250μm的筛筛分以除去粗颗粒，从而获得磁性核颗粒7。磁性核颗粒7的物理性质示于表1中。
磁性材料分散型核颗粒8的生产例
向磁铁矿细颗粒(数均粒径：0.3μm)和赤铁矿细颗粒(数均粒径：0.6μm)，各添加4.0质量％的硅烷偶联剂3-(2-氨乙基氨丙基)三甲氧基硅烷，将这些在容器内在100℃以上的温度下在高速下混合和搅拌，以进行两种细颗粒的亲油化处理。
苯酚                            10质量份
甲醛溶液(37质量％的甲醛水溶液)  6质量份
上述处理的磁铁矿细颗粒          76质量份
上述处理的赤铁矿细颗粒          8质量份
将上述材料、5质量份的28质量％氨水和10质量份水投入烧瓶中，在搅拌和混合下，经过30分钟的时间将这些加热至85℃，在此保持以进行聚合反应4小时，从而进行固化。接着，将反应体系冷却至30℃，向其进一步添加水。接着，除去上清液，然后将形成的沉淀物用水洗涤，接着风干。然后，将其在温度为60℃下减压(5hPa以下)干燥，以获得具有分散于其中的磁性细颗粒的磁性材料分散型核颗粒8。磁性材料分散型核颗粒8的物理性质示于表1中。
磁性核颗粒9的生产例
除了在磁性核颗粒7的生产例的步骤3中，将使用不锈钢球(直径10mm)粉碎的时间改变为1小时，然后将借助于使用不锈钢珠(直径1.0mm)的湿式珠磨机粉碎的时间改变为6小时之外，以与磁性核颗粒7的生产例相同的方式生产磁性核颗粒9。磁性核颗粒9的物理性质示于表1中。
磁性核颗粒10的生产例
除了在多孔磁性核颗粒5的生产例的步骤4(造粒步骤)中，将聚乙烯醇的量改变为0.3质量份，以及在步骤5中将焙烧温度和氧浓度分别改变为1,300℃和小于0.01体积％之外，以与多孔磁性核颗粒5的生产例相同的方式生产磁性核颗粒10。磁性核颗粒10的物理性质示于表1中。
磁性核颗粒11的生产例
除了在磁性核颗粒7的生产例的步骤3中，在借助于粉碎机粉碎为大小约0.5mm后，在添加基于100质量份预焙烧铁氧体为30质量份水的情况下，借助于使用不锈钢珠(直径1.0mm)的湿式珠磨机进一步进行粉碎4小时以获得铁氧体浆料之外，以与磁性核颗粒7的生产例相同的方式生产磁性核颗粒11。磁性核颗粒11的物理性质示于表1中。
多孔磁性核颗粒12的生产例
步骤1(称量和混合步骤)：
Fe2O3    61.6质量％
MnCO3    31.6质量％
Mg(OH)2  5.7质量％
SrCO3    0.7质量％
称取上述铁氧体原料。然后，将这些借助于使用氧化锆球(直径10mm)的湿式球磨机粉碎和混合5小时。
步骤2(预焙烧步骤)：
在将这些粉碎和混合后，将所得混合物通过使用燃烧器式焙烧炉在大气中在温度950℃下焙烧2小时，以生产预焙烧铁氧体。
步骤3(粉碎步骤)：
将预焙烧铁氧体借助于粉碎机粉碎为大小约0.5mm，然后，在添加基于100质量份预焙烧铁氧体为30质量份水的情况下，将粉碎产物借助于使用不锈钢珠(直径3mm)的湿式珠磨机进一步粉碎1小时。将获得的浆料借助于使用不锈钢珠(直径1.0mm)的湿式珠磨机粉碎4小时，以获铁氧体得浆料。
步骤4(造粒步骤)：
向铁氧体浆料添加基于100质量份预焙烧铁氧体为1.0质量份的聚乙烯醇作为粘结剂，将该铁氧体浆料借助于喷雾干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.，Ltd.制造)造粒为直径35μm的球形颗粒。
步骤5(主焙烧步骤)：
将造粒产物在电炉中在保持氧浓度为0.5体积％以控制焙烧气氛的同时在温度1,100℃下焙烧4小时。
步骤6(筛选步骤)：
将聚集的颗粒破裂，接着用开口为250μm的筛筛分以除去粗颗粒，从而获得多孔磁性核颗粒12。多孔磁性核颗粒12的物理性质示于表1中。
磁性核颗粒13的生产例
步骤1：
Fe2O3  70.8质量％
CuO    12.8质量％
ZuO    16.4质量％
称取上述铁氧体原料。然后，将这些借助于使用氧化锆球(直径10mm)的干式球磨机粉碎和混合2小时。
步骤2：
在将这些粉碎和混合后，将所得混合物在大气中在温度950℃下焙烧2小时，以生产预焙烧铁氧体。
步骤3：
将预焙烧铁氧体借助于粉碎机粉碎为大小约0.5mm，然后，在添加基于100质量份预焙烧铁氧体为30质量份水的情况下，将粉碎产物借助于使用不锈钢球(直径10mm)的湿式球磨机进一步粉碎2小时。将获得的浆料借助于使用不锈钢珠(直径1.0mm)的湿式珠磨机进一步粉碎4小时，以获得铁氧体浆料。
步骤4：
向铁氧体浆料添加基于100质量份预焙烧铁氧体为0.5质量份的聚乙烯醇作为粘结剂，将该铁氧体浆料借助于喷雾干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.，Ltd.制造)造粒为直径80μm的球形颗粒。
步骤5：
将造粒产物在大气中在温度1,300℃下焙烧4小时。
步骤6：
将聚集的颗粒破裂，接着用开口为250μm的筛筛分以除去粗颗粒，从而获得磁性核颗粒13。磁性核颗粒13的物理性质示于表1中。
表1：核颗粒的物理性质
Figure BPA00001309106200521
树脂溶液A至E的制备
将表2中分别所示的材料混合以获得树脂溶液A至E。
树脂溶液F的制备
将表2中所示的材料借助于使用直径3mm的玻璃珠作为介质颗粒的砂磨机分散。然后，将所述珠通过使用筛分离，以制备树脂溶液F。
表2树脂溶液
Figure BPA00001309106200531
*含有80％有机溶剂的硅酮树脂溶液(SR2411，购自Dow CorningToray Silicone Co.，Ltd.)
填充的核颗粒1的生产例
将100质量份多孔磁性核颗粒1投入混合搅拌机(万能搅拌混合机NDMV型，由Dulton Company Limited制造)中，然后在减压下加热至温度为50℃。基于100质量份多孔磁性核颗粒1以对应于15质量份的量向其逐滴添加树脂溶液B2小时作为填充树脂组分，将这些进一步在温度为50℃下搅拌1小时，然后将温度升至80℃以除去溶剂。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由SugiyamaHeavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度为180℃下进行热处理2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得填充的核颗粒1(树脂填充量：15.0质量份)。
填充的核颗粒2的生产例
将100质量份多孔磁性核颗粒4投入混合搅拌机(万能搅拌混合机NDMV型，由Dulton Company Limited制造)中，然后加热至温度为70℃。基于100质量份多孔磁性核颗粒4以对应于10质量份的量向其逐滴添加树脂溶液A作为填充树脂组分，将这些在温度70℃下搅拌3小时，同时除去溶剂。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得填充的核颗粒2(树脂填充量：10质量份)。
填充的核颗粒3至6和8的生产例
除了根据表3中所示使用规定的多孔磁性核颗粒和树脂溶液以外，以与填充的核颗粒1的生产例相同的方式生产填充的核颗粒3至6和8。
填充的核颗粒7的生产例
除了根据表3中所示使用多孔磁性核颗粒6以外，以与填充的核颗粒2的生产例相同的方式生产填充的核颗粒7。
填充的核颗粒9的生产例
将100质量份多孔磁性核颗粒12投入干燥机(单轴式间接加热型干燥机Solidaire，由Hosokawa Micron Corporation制造)中。将其保持温度为75℃并搅拌下，以对应于13质量份的量向其逐滴添加树脂溶液C作为填充树脂组分。然后，将温度升至200℃并在此保持2小时。将所得产物用开口为70μm的筛分级，从而获得填充的核颗粒9。
表3
磁性载体1的生产例
将100质量份填充的核颗粒1投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，接着，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为3.5min-1的条件下搅拌的情况下，在减压下控制温度为70℃。用甲苯稀释树脂溶液C以使其固体物质浓度为10质量％，将该树脂溶液作为涂布树脂组分投入混合机中，以使其量为0.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒1。经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。然后，将温度升至180℃，其中继续搅拌2小时，然后将温度降至70℃。将获得的材料移至混合搅拌器(万能搅拌混合机NDMV型，由Dulton Company Limited制造)。接着，使用树脂溶液C，向其投入该树脂溶液作为涂布树脂组分，以使其量为0.5质量份，基于100质量份原料填充的核颗粒1，其中经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理4小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体1。获得的磁性载体1的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体2的生产例
除了下述以外，以与磁性载体1相同的方式获得磁性载体2：在使用混合机诺塔混合机VN型(由Hosokawa MicronCorporation制造)的第一阶段涂布步骤中，用甲苯稀释树脂溶液C以使其固体物质浓度为10质量％，将此作为涂布树脂组分投入混合机中以使其量为1.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒1，以及在使用混合搅拌器万能搅拌混合机NDMV型(由DultonCompany Limited制造)的第二阶段涂布步骤中，向其投入树脂溶液C作为涂布树脂组分，以使其量为1.0质量份，基于100质量份填充的核颗粒1。磁性载体2的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体3的生产例
除了下述以外，以与磁性载体1相同的方式获得磁性载体3：将填充的核颗粒2用作填充的核颗粒，和在使用混合机诺塔混合机VN型(由Hosokawa Micron Corporation制造)的第一阶段涂布步骤中，用甲苯稀释替代树脂溶液C的树脂溶液B以使其固体物质浓度为10质量％，将此作为涂布树脂组分投入混合机中以使其量为1.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒2，以及在使用混合搅拌器万能搅拌混合机NDMV型(由Dulton CompanyLimited制造)的第二阶段涂布步骤中，向其投入树脂溶液B作为涂布树脂组分，以使其量为1.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒2。磁性载体3的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体4的生产例
除了下述以外，以与磁性载体1相同的方式获得磁性载体4：将填充的核颗粒3用作填充的核颗粒，和在使用混合机诺塔混合机VN型(由Hosokawa Micron Corporation制造)的第一阶段涂布步骤中，在螺杆的旋转速度为70min-1和自转速度为1.5min-1的条件下进行搅拌，用甲苯稀释树脂溶液C以使其固体物质浓度为15质量％，将此作为涂布树脂组分投入混合机中以使其量为0.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒3，以及在使用混合搅拌器万能搅拌混合机NDMV型(由Dulton Company Limited制造)的第二阶段涂布步骤中，向其投入树脂溶液C作为涂布树脂组分，以使其量为0.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒3，和在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)中，以在氮气气氛中在温度为200℃下进行热处理6小时。磁性载体4的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体5的生产例
将100质量份填充的核颗粒4投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，接着，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为3.5min-1的条件下搅拌的情况下，在减压下控制温度为70℃。用甲苯稀释树脂溶液C以使其固体物质浓度为10质量％，将该树脂溶液作为涂布树脂组分投入混合机中，以使其量为0.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒4。经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将获得的材料移至混合搅拌器(万能搅拌混合机NDMV型，由Dulton Company Limited制造)。接着，使用树脂溶液C，向其投入该树脂溶液作为涂布树脂组分，以使其量为0.25质量份，基于100质量份原料填充的核颗粒4，其中经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。此外，使用树脂溶液C，向混合搅拌器(万能搅拌混合机NDMV型，由Dulton Company Limited制造)中投入该树脂溶液作为涂布树脂组分，以使其量为0.25质量份，基于100质量份原料填充的核颗粒4，其中经过2小时的时间类似地进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理4小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体5。磁性载体5的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体6至8的生产例
分别使用填充的核颗粒5至7，不进行用树脂涂布核颗粒，借助于混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa MicronCorporation制造)在螺杆的旋转速度为80min-1和自转速度为3.5min-1的条件下在室温下进行搅拌4小时，接着用开口为70μm的筛分级，以获得磁性载体6至8。磁性载体6至8的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体9的生产例
将100质量份填充的核颗粒8投入混合搅拌器(万能搅拌混合机NDMV型，由Dulton Company Limited制造)中，在减压下加热至温度为70℃下搅拌。然后，用甲苯稀释树脂溶液C以使其固体物质浓度为5质量％，将此作为涂布树脂组分投入混合机中，以使其量为0.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒8。经过6小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理4小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体9。磁性载体9的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体10的生产例
将100质量份磁性核颗粒10投入混合搅拌机(万能搅拌混合机NDMV型，由Dulton Company Limited制造)中，在减压下加热至温度70℃下搅拌。然后，将树脂溶液C浓缩以使其固体物质浓度为30质量％，经过6小时的时间将此作为涂布树脂组分逐滴添加，以使其量为1.0质量份，基于100质量份磁性核颗粒10，其中进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理12小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体10。磁性载体10的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体11的生产例
将100质量份磁性材料分散型核颗粒8投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为2.0min-1的条件下搅拌的情况下，在减压下加热至温度70℃。然后，将树脂溶液B稀释以使其固体物质浓度为5质量％，经过6小时的时间将此作为涂布树脂组分逐滴添加，以使其量为0.5质量份，基于100质量份磁性材料分散型核颗粒8，将其经6小时逐滴添加，其中进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。然后，将获得的材料移至混合搅拌器(万能搅拌混合机NDMV型，由Dulton Company Limited制造)。接着，使用树脂溶液B，向其投入该树脂溶液作为涂布树脂组分，以使其量为0.3质量份，基于100质量份原料磁性材料分散型核颗粒8，其中经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理4小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体11。磁性载体11的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体12的生产例
将100质量份磁性核颗粒11投入混合搅拌器(万能搅拌混合机NDMV型，由Dulton Company Limited制造)中，在减压下加热至温度70℃下搅拌。然后，逐滴添加树脂溶液B作为涂布树脂组分，以使其量为0.5质量份，基于100质量份磁性核颗粒11。经过6小时将此逐滴添加，其中进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理8小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体12。磁性载体12的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体13的生产例
将100质量份磁性核颗粒9投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为1.0min-1的条件下搅拌的情况下，加热至温度70℃。然后，将其浓缩以使固体物质浓度为30质量％的树脂溶液D作为涂布树脂组分逐滴添加，以使其量为1.0质量份，基于100质量份磁性核颗粒9，将其搅拌2小时，其中进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由SugiyamaHeavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体13。磁性载体13的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体14的生产例
将100质量份磁性核颗粒7投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为1.0min-1的条件下搅拌的情况下，加热至温度70℃。然后，添加树脂溶液D作为涂布树脂组分，以使其量为0.8质量份，基于100质量份磁性核颗粒7，将其搅拌2小时，其中进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体14。磁性载体14的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体15的生产例
将100质量份磁性核颗粒7投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporati on制造)中，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为3.5min-1的条件下搅拌的情况下，加热至温度70℃。然后，逐滴添加树脂溶液E作为涂布树脂组分，以使其量为0.5质量份，基于100质量份磁性核颗粒7，其中在2小时内进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理8小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体15。磁性载体15的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体16的生产例
使用树脂溶液F，在加热至温度80℃流化床下的流化床中进行用树脂涂布核颗粒和除去溶剂，以使涂布树脂组分的量为1.3质量％，基于100质量份填充的核颗粒9。在温度200℃下进行热处理2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体16。磁性载体16的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
磁性载体17的生产例
使用树脂溶液A，在加热至温度80℃流化床下的流化床中进行用树脂涂布核颗粒和除去溶剂，以使涂布树脂组分的量为1.0质量％，基于100质量份磁性核颗粒13。在除去涂布溶剂后，在温度80℃下继续搅拌2小时。此外，使用树脂溶液A，在流化床中进行用树脂涂布核颗粒和除去溶剂，以使涂布树脂组分的量为0.5质量％，基于100质量份磁性核颗粒13。在温度200℃下进行热处理2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体17。磁性载体17的制造条件示于表4中，其物理性质示于表5中。
表4
Figure BPA00001309106200631
表5
Figure BPA00001309106200641
树脂A(杂化树脂)的生产例
将1.9摩尔苯乙烯、0.21摩尔丙烯酸2-乙基己酯、0.15摩尔富马酸、0.03摩尔α-甲基苯乙烯的二聚体和0.05摩尔过氧化二枯基投入滴液漏斗中。此外，将7.0摩尔聚氧丙烯(2.2)-2，2-双(4-羟基-苯基)丙烷、3.0摩尔聚氧乙烯(2.2)-2，2-双(4-羟基苯基)丙烷、3.0摩尔对苯二甲酸、2.0摩尔偏苯三酸酐、5.0摩尔富马酸和0.2g氧化二丁锡投入玻璃制的4升四颈烧瓶中，向其安装温度计、搅拌棒、冷凝器和氮气导入管。将此置于夹套式电阻加热器中。接着，将烧瓶的内部气氛用氮气置换，接着在搅拌下逐渐加热。在温度145℃下的搅拌时，经过5小时从上述滴液漏斗逐滴添加乙烯基树脂用单体和聚合引发剂。接着，将这些加热至200℃以在200℃下进行反应4.0小时，从而获得杂化树脂(树脂A)。该树脂A具有通过GPC测定的分子量为：重均分子量(Mw)为64,000、数均分子量(Mn)为4,500和峰分子量(Mp)为7,000。
无机细颗粒(溶胶-凝胶二氧化硅细颗粒)的生产例
在甲醇、水和氨水的存在下和加热至温度35℃时，在搅拌下将四甲氧基硅烷逐滴添加至二氧化硅细颗粒，以获得二氧化硅细颗粒的悬浮液。进行溶剂置换，以及向获得的分散液中，在室温下添加六甲基二硅氮烷作为疏水化处理剂。然后，将这些加热至130℃并反应，以进行二氧化硅细颗粒表面的疏水化处理。将经处理的颗粒借助湿法通过筛以除去粗颗粒，接着除去溶剂，然后干燥，以获得无机细颗粒A(溶胶-凝胶二氧化硅细颗粒)。上述无机细颗粒A的一次粒径的数均粒径为110nm。
除了适当改变反应温度和搅拌速度之外，以与上述相同的方式，制造数均粒径分别为43nm、50nm、280nm和330nm的无机细颗粒(溶胶-凝胶二氧化硅细颗粒)B至E。
(调色剂生产例1)品红色母料的制造
树脂A                        60质量份
品红色颜料(C.I.颜料红57)     20质量份
品红色颜料(C.I.颜料红122)    20质量份
将上述材料借助于捏合混合机熔融捏合，以制备品红色母料。
调色剂A的生产例
树脂A                                        88.3质量份
精制石蜡(最大吸热峰：70℃；Mw：450；Mn：320)
                                             5.0质量份
上述品红色母料(着色剂含量：40质量％)         19.5质量份
3，5-二-叔丁基水杨酸的铝化合物(负电荷控制剂) 0.9质量份
将如上所述配制的材料使用亨舍尔混合机(FM-75型，由Mitsui Miike Engineering Corporation制造)混合。然后，将获得的混合物在设定温度160℃下借助于双轴捏合机(PCM-30型，由Ikegai Corp.制造)捏合。将获得的捏合产物冷却，接着借助于锤磨机破碎为大小1mm以下，以获得破碎产物。接着将获得的破碎产物借助于机械粉碎机(T-250型，由Turbo Kogyo Co.，Ltd.制造)细粉碎。将获得的细粉碎产物通过使用由Hosokawa MicronCorporation制造的颗粒设计设备(商品名：FACULTY)分级。将获得的颗粒进一步进行热处理以使它们球形化，以获得品红色调色剂颗粒。
向100质量份获得的品红色调色剂颗粒中，添加1.0质量份无机细颗粒A(溶胶-凝胶二氧化硅细颗粒)和1.0质量份用20质量％六甲基二硅氮烷已表面处理的具有数均一次粒径为16nm的疏水性二氧化硅细粉末，并将这些使用亨舍尔混合机(FM-75型，由Mitsui Miike Engineering Corporation制造)混合，以获得调色剂A。在获得的调色剂A中，具有圆当量直径为0.500μm以上至小于1.985μm的颗粒(小颗粒)在2数量％的比例内。此外，具有圆当量直径为1.985μm以上至小于39.69μm的颗粒具有平均圆形度为0.978和重均粒径(D4)为7.2μm。
从在电子显微镜上观察调色剂和图像处理，也确认调色剂在基于数量分布的粒径分布中在110nm处具有至少一个最大值。确认如此确认的最大值来自无机细颗粒A。
调色剂B的生产例
除了下述以外，以与调色剂A的生产例相同的方式获得调色剂B：将借助于机械粉碎机(T-250型，由Turbo Kogyo Co.，Ltd.制造)的细粉碎步骤重复两次以细粉碎破碎产物，并且不进行用于使得球形化的热处理。在调色剂B中，具有圆当量直径为0.500μm以上至小于1.985μm的颗粒(小颗粒)在10数量％的比例内。此外，具有圆当量直径为1.985μm以上至小于39.69μm的颗粒具有平均圆形度为0.943和重均粒径(D4)为5.6μm。
调色剂C的生产例
除了不进行用于使得球形化的热处理以外，以与调色剂A的生产例相同的方式获得调色剂C。在调色剂C中，具有圆当量直径为0.500μm以上至小于1.985μm的颗粒(小颗粒)在6数量％的比例内。此外，具有圆当量直径为1.985μm以上至小于39.69μm的颗粒具有平均圆形度为0.936和重均粒径(D4)为6.2μm。
实施例1
向92质量份磁性载体1添加8质量份调色剂1，将这些投入以借助于V型混合机摇动10分钟，以生产双组分显影剂。使用该双组分显影剂，进行以下评价。评价结果示于表6中。
将数字复印机iRC3580(由CANON INC.制造)的改造机用作图像形成设备。将上述显影剂投入其在青色位置处的显影组件中，在常温常湿(温度23℃/湿度50％RH)的环境下形成图像。将频率为2.0kHz和Vpp为1.3kV的交流电压和直流电压VDC施加至显影套筒。将直流电压VDC在Vback固定为150V的条件下控制为500V。将彩色激光复印纸(A4，81.4g/m2，购自CANON INC.)用作转印材料。在上述条件下，根据以下评价项目进行评价。
(1)显影性能
将FFH图像(实心图像)形成于彩色激光复印纸上，其中，基于对比度电位300V，由获得1.30以上至1.60以下的图像浓度作为反射浓度需要的Vpp和获得的反射浓度评价显影性能。反射浓度用分光浓度计500系列(由X-Rite，Incorporated制造)测量。在该评价中，当在1.3kVpp下FFH图像(实心图像)的反射浓度达不到1.30时，使Vpp更高以提高调色剂的显影水平。这里，FFH图像(实心图像)指的是通过十六进位数表示256灰度的值，将00H作为第1灰度(白色背景)，FFH作为第256灰度(实心部)。(评价标准)
A：在Vpp为1.3kV时图像浓度为1.30以上至1.60以下。
B：在Vpp为1.5kV时图像浓度为1.30以上至1.60以下。
C：在Vpp为1.8kV时图像浓度为1.30以上至1.60以下。
D：在Vpp为1.8kV时图像浓度为小于1.30。
接下来，使用具有面积百分比5％的图像进行100,000张图像再现试验。图像再现试验完成后，取样显影剂以确认在显影剂中调色剂具有的浓度。关于从初始调色剂浓度8％变化的显影剂，用调色剂补充显影剂容器，或者停止用调色剂补充以通过例如再现图像消耗调色剂，从而进行控制以将调色剂浓度保持在8％。在图像再现试验的初期阶段和控制调色剂浓度后再次进行图像再现的初期阶段，进行以下项目的评价。
(2)关于图像缺陷(空白区域)的评价：
再现其中半色调横带(30H，宽度10mm)和实心图像横带(FFH，宽度10mm)沿转印纸的输送方向交替排列的图(即，通过沿感光构件的长边方向经过全部区域形成宽度为10mm的半色调图像，接着沿其长边方向经过全部区域形成宽度为10mm的实心图像，以及重复这些而获得的图像)。用扫描仪(600dpi)读取形成的图像，将其二值化。测量二值化图像沿输送方向的亮度分布(256灰度)。这里，30H图像指的是通过十六进位数表示256灰度的值，并且是其中将00H看作没有图像的状态、FFH看作实心图像的半色调图像。在二值化图像上获得的亮度分布中，将具有比半色调(30H)低的亮度和看起来白的区域(00H至30H的区域)的面积(点的数量)作为空白区域的程度。进行关于开始运行时和运行100,000张后的空白区域水平的评价。
(评价标准)
A：50以下。
B：51以上至150以下。
C：151以上至300以下。
D：301以上。
(3)图像品质(粗糙图像(coarse image))：
将半色调图像(30H)形成于一张A4大小的纸上，开始运行时和运行100,000张后形成的图像通过目视观察评价。进行关于半色调图像中任何粗糙图像的目视观察。
(评价标准)
A：没有粗糙图像。
B：稍微看见粗糙图像。
C：看见粗糙图像，但在容许水平上。
D：严重看见粗糙图像。
(4)载体粘着：
在运行开始时和运行100,000张后，再现00H图像，将透明压敏胶带与感光鼓上的相应部分紧密接触以进行取样，其中通过光学显微镜计数在其1cm×1cm的面积内附着于感光鼓表面的磁性载体颗粒数。
(评价标准)
A：3个颗粒以下。
B：4个颗粒以上至10个颗粒以下。
C：11个颗粒以上至20个颗粒以下。
D：21个颗粒以上。
(5)泄漏试验(白点)：
对于关于初期阶段泄漏的试验，以与用于运行试验的显影剂相同的方式额外制备具有调色剂浓度为4％的显影剂。关于运行后的泄漏试验，使用完成运行后评价的显影剂，停止用调色剂补充以使调色剂消耗直至调色剂浓度变为4％。然后，以以下方式进行试验。
在5张A4普通纸上连续再现实心(FFH)图像，计数图像上直径为1mm以上的白色空白的点数。由5张纸上点的总数进行评价。
(评价标准)
A：0个点。
B：1个点以上至小于10个点。
C：10个点以上至小于20个点。
D：20个点以上至小于100个点。
(6)图像浓度变化
图像浓度和起雾用X-Rite彩色反射浓度计(500系列；由X-Rite，Incorporated制造)测量。求得开始运行时和运行100,000张后的图像浓度的差从而根据以下标准进行评价。
(评价标准)
A：0.00以上至小于0.05。
B：0.05以上至小于0.10。
C：0.10以上至小于0.20。
D：0.20以上。
接下来，将完成100,000张图像再现试验的复印机移至高温高湿(温度30℃/湿度80％RH)的环境，其中使用具有面积百分比为30％的图像进一步进行50,000张图像再现试验。50,000张图像再现试验完成后，从显影剂承载构件表面取样约1g显影剂。接着，将显影组件返回至复印机内部，并将其原样放置3个晚上。放置3个晚上后，类似地，从显影组件取样约1g显影剂。然后，将显影组件返回至复印机内部，以进行关于稍后所述的起雾的试验。
(7)在高温高湿环境下放置时的带电量变化
测量在高温高湿(温度30℃/湿度80％RH)的环境下进一步进行50,000张图像再现试验后即刻取样的显影剂的带电量(Q1)和放置3个晚上后取样的显影剂的带电量(Q2)，以通过Q1和Q2之间的带电量的差(带电量的降低水平)进行评价。
带电量用在高温高湿(温度30℃/湿度80％RH)环境下设置的吸引分离式带电量测量仪器SEPASOFT STC-1-C1型(由Sankyo Pio-Teck Co.，Ltd.制造)测量。在试样架(法拉第网)的底部设置开口为20μm的筛(线网)，将取样的0.1g显影剂放置于其上，其中所述架被盖住。测量此时全部试样架的质量，其由W1(g)表示。接着，将该试样架放置于主体中，调节风量控制阀以设定吸引压力为2kPa。在这种状态下，吸引调色剂2分钟从而通过吸引将其除去。此时的电流由Q(μC)表示。也测量吸引后全部试样架的质量，其由W2(g)表示。此时求得的Q变得与调色剂的摩擦带电量的极性相反，因为测量了载体电荷。该显影剂的摩擦带电量的绝对值通过以下所示的表达式计算。
摩擦带电量(mC/kg)＝Q/(W1-W2)
(评价标准)
A：小于5.0mC/kg。
B：5.0mC/kg以上至小于10.0mC/kg。
C：10.0mC/kg以上至小于15.0mC/kg。
D：15.0mC/kg以上。
(8)起雾：
在开始运行时和在100,000张上图像再现后，将Vback设定为150V下将实心白色图像再现在一张纸上。图像形成前纸的平均反射率Dr(％)和实心白色图像的反射率Ds(％)用反射浓度计(REFLECTOMETER MODEL TC-6DS，由Tokyo Denshoku Co.，Ltd.制造)测量。计算起雾(％)＝Dr(％)-Ds(％)
(评价标准)
A：小于0.5％。
B：0.5％以上至小于1.0％。
C：1.0％以上至小于2.0％。
D：2.0％以上。
(9)在高温高湿的环境下放置后的起雾
在高温高湿环境(温度30℃/湿度80％RH)下将图像再现在另外的50,000张纸上后，将所述机器在高温高湿的环境下原样放置3个晚上，设定Vback为150V下将实心白色图像再现在一张纸上。通过与项目(8)相同的步骤和评价标准进行评价，评价任何由于运行导致的关于起雾变化。
实施例2至9和比较例1至8
组合表5中所示的磁性载体和调色剂，分别制备双组分显影剂，以与实施例1中相同的方式进行评价。各评价的结果示于表6中。
Figure BPA00001309106200731
多孔磁性核颗粒14的生产例
步骤1(称量和混合步骤)：
Fe2O3     61.1质量％
MnCO3     33.5质量％
Mg(OH)2    4.5质量％
SrCO3     0.9质量％
称取上述铁氧体原料。然后，将这些借助于使用氧化锆球(直径10mm)的干式球磨机粉碎和混合2小时。
步骤2(预焙烧步骤)：
在将这些粉碎和混合后，将获得的混合物通过使用燃烧器式焙烧炉在大气中在温度950℃下焙烧2小时，以制备预焙烧铁氧体。
步骤3(粉碎步骤)：
将预焙烧铁氧体借助于粉碎机粉碎为大小约0.5mm，然后，在添加基于100质量份预焙烧铁氧体为30质量份水的情况下，将粉碎产物借助于使用直径为1.0mm的氧化锆珠的湿式珠磨机进一步粉碎4小时，以获得铁氧体浆料。
步骤4(造粒步骤)：
向铁氧体浆料添加基于100质量份预焙烧铁氧体为2.0质量份的聚乙烯醇作为粘结剂，将该铁氧体浆料借助于喷雾干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.，Ltd.制造)造粒为直径为36μm的球形颗粒。
步骤5(主焙烧步骤)：
在电炉中在保持在氮气的气氛(氧浓度：0.02体积％)中以控制焙烧气氛的同时，将造粒产物在温度1,050℃下焙烧4小时。
步骤6(筛选步骤)：
将聚集的颗粒破裂，接着用开口为250μm的筛筛分以除去粗颗粒，从而获得多孔磁性核颗粒14。多孔磁性核颗粒14的物理性质示于表7中。
多孔磁性核颗粒15的生产例
步骤1(称量和混合步骤)：
Fe2O3    80.3质量％
MnCO3    28.3质量％
Mg(OH)2  1.4质量％
除了使用上述铁氧体原料替换以外，以与多孔磁性核颗粒14的生产例相同的方式获得多孔磁性核颗粒15。多孔磁性核颗粒15的物理性质示于表7中。
多孔磁性核颗粒16的生产例
除了将步骤5的焙烧条件中氮气气氛改变为具有氧浓度小于0.01体积％以外，以与多孔磁性核颗粒15的生产例相同的方式获得多孔磁性核颗粒16。多孔磁性核颗粒16的物理性质示于表7中。
多孔磁性核颗粒17的生产例
除了将多孔磁性核颗粒14的生产例的步骤3中使用直径为1.0mm的氧化锆珠粉碎的时间改变为3小时、将步骤5的焙烧条件中电炉中的氮气气氛改变为具有氧浓度小于0.01体积％和另外对其在温度1,100℃下进行焙烧4小时以外，以与多孔磁性核颗粒14的生产例相同的方式获得多孔磁性核颗粒17。多孔磁性核颗粒17的物理性质示于表7中。
多孔磁性核颗粒18的生产例
除了将步骤5的焙烧条件中氮气气氛中的氧浓度改变为0.30体积％以外，以与多孔磁性核颗粒17的生产例相同的方式获得多孔磁性核颗粒18。多孔磁性核颗粒18的物理性质示于表7中。
多孔磁性核颗粒19的生产例
除了将步骤3中使用直径为1.0mm的氧化锆珠粉碎的时间改变为2小时、将步骤5的焙烧条件中氮气气氛中的氧浓度改变为0.05体积％以外，以与多孔磁性核颗粒17的生产例相同的方式获得多孔磁性核颗粒19。多孔磁性核颗粒19的物理性质示于表7中。
多孔磁性核颗粒20的生产例
除了将步骤5的焙烧条件中氮气气氛中的氧浓度改变为0.20体积％以外，以与多孔磁性核颗粒19的生产例相同的方式获得多孔磁性核颗粒20。多孔磁性核颗粒20的物理性质示于表7中。
多孔磁性核颗粒21的生产例
除了将步骤5的焙烧条件中电炉中的氮气气氛改变为具有氧浓度小于0.01体积％和在温度1,150℃下进行焙烧4小时以外，以与多孔磁性核颗粒19的生产例相同的方式获得多孔磁性核颗粒21。多孔磁性核颗粒21的物理性质示于表7中。
多孔磁性核颗粒22的生产例
除了将步骤5的焙烧条件中氮气气氛中的氧浓度改变为0.30体积％以外，以与多孔磁性核颗粒21的生产例相同的方式获得多孔磁性核颗粒22。多孔磁性核颗粒22的物理性质示于表7中。
多孔磁性核颗粒23的生产例
除了将步骤5的焙烧条件中氮气气氛中的氧浓度改变为0.50体积％以外，以与多孔磁性核颗粒21的生产例相同的方式获得多孔磁性核颗粒23。多孔磁性核颗粒23的物理性质示于表7中。
多孔磁性核颗粒24的生产例
步骤1(称量和混合步骤)：
Fe2O3    61.6质量％
MnCO3    31.6质量％
Mg(OH)2  5.7质量％
SrCO3    0.7质量％
称取上述铁氧体原料。然后，将这些借助于使用氧化锆球(直径10mm)的湿式球磨机粉碎和混合5小时以获得球形颗粒。
步骤2(预焙烧步骤)：
将获得的球形颗粒通过使用燃烧器式焙烧炉在大气中在温度950℃下焙烧2小时，以制备预焙烧铁氧体。
步骤3(粉碎步骤)：
将预焙烧铁氧体借助于粉碎机粉碎为大小约0.5mm，然后，在添加基于100质量份预焙烧铁氧体为30质量份水的情况下，将粉碎产物借助于使用不锈钢珠(直径3mm)的湿式珠磨机进一步粉碎1小时。将如此获得的浆料借助于使用不锈钢珠(直径1.0mm)的湿式珠磨机粉碎4小时。以获得铁氧体浆料。
步骤4(造粒步骤)：
向铁氧体浆料添加基于100质量份预焙烧铁氧体为1.0质量份的聚乙烯醇作为粘结剂，将该铁氧体浆料借助于喷雾干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.，Ltd.制造)造粒为直径为35μm的球形颗粒。
步骤5(主焙烧步骤)：
在电炉中在保持氧浓度0.5体积％以控制焙烧气氛的同时，将造粒产物在温度1,100℃下焙烧4小时。
步骤6(筛选步骤)：
将聚集的颗粒破裂，接着用开口为250μm的筛筛分以除去粗颗粒，从而获得多孔磁性核颗粒24。多孔磁性核颗粒24的物理性质示于表7中。
磁性核颗粒25的生产例
步骤1：
Fe2O3  70.8质量％
CuO    12.8质量％
ZnO    16.4质量％
称取上述铁氧体原料。然后，将这些借助于使用氧化锆球(直径10mm)的干式球磨机粉碎和混合2小时。
步骤2：
在将这些粉碎和混合后，将所得混合物在大气中在温度950℃下焙烧2小时，以制备预焙烧铁氧体。
步骤3：
将预焙烧铁氧体借助于粉碎机粉碎为大小约0.5mm，然后，在添加基于100质量份预焙烧铁氧体为30质量份水的情况下，将粉碎产物借助于使用不锈钢球(直径10mm)的湿式球磨机进一步粉碎2小时。将获得的浆料借助于使用不锈钢珠(直径1.0mm)的湿式珠磨机进一步粉碎4小时，以获得铁氧体浆料。
步骤4：
向铁氧体浆料添加基于100质量份预焙烧铁氧体为0.5质量份的聚乙烯醇作为粘结剂，将该铁氧体浆料借助于喷雾干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.，Ltd.制造)造粒为直径为75μm的球形颗粒。
步骤5：
将造粒产物在大气中在温度1,300℃下焙烧4小时。
步骤6：
将聚集的颗粒破裂，接着用开口为250μm的筛筛分以除去粗颗粒，从而获得磁性核颗粒25。磁性核颗粒25的物理性质示于表1中。
磁性核颗粒26的生产例
除了在步骤3中借助于粉碎机粉碎至大小为约0.5mm后，将粉碎产物借助于使用不锈钢球(直径10mm)的湿式球磨机进一步进行粉碎6小时，以及此外在步骤4中将铁氧体浆料造粒为直径39μm的球形将颗粒之外，以与磁性核颗粒25的生产例相同的方式获得磁性核颗粒26。磁性核颗粒26的物理性质示于表7中。
表7：核颗粒的物理性质
Figure BPA00001309106200801
填充的核颗粒10的生产例
将100质量份多孔磁性核颗粒14投入混合搅拌机(万能搅拌混合机NDMV型，由Dulton Company Limited制造)中，然后加热至温度80℃。基于100质量份多孔磁性核颗粒14以对应于15质量份的量向其添加树脂溶液B作为填充树脂组分，将这些进行搅拌同时排出蒸发的有机溶剂的蒸气。在温度80℃下将这些继续加热和搅拌2小时以除去溶剂。将所得材料移至Julia混合机(由Tokuju Corporation制造)，以在氮气气氛中在温度200℃下进行热处理2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得填充的核颗粒10(树脂填充量：15.0质量份)。
填充的核颗粒11、12、16和18的生产例
除了如表8中所示改变使用的磁性核颗粒的种类、树脂溶液的种类和各磁性核颗粒中树脂的填充量以外，以与填充的核颗粒10的生产例相同的方式获得填充的核颗粒11、12、16和18。
填充的核颗粒13的生产例
将100质量份多孔磁性核颗粒18投入混合搅拌机(万能搅拌混合机NDMV型，由Dulton Company Limited制造)中，然后在减压下加热至温度50℃。基于100质量份多孔磁性核颗粒17以对应于11质量份的量向其添加树脂溶液B作为填充树脂组分，将这些继续搅拌2小时，保持温度为50℃，以使树脂浸透入核颗粒中。然后，将温度升至80℃以除去溶剂。将所得材料移至Julia混合机(由Tokuju Corporation制造)，以在氮气气氛中在温度200℃下进行热处理2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得填充的核颗粒13。
填充的核颗粒14、15、17和20的生产例
除了如表8中所示改变使用的磁性核颗粒的种类、树脂溶液的种类和各磁性核颗粒中树脂的填充量以外，以与填充的核颗粒13的生产例相同的方式获得填充的核颗粒14、15、17和20。
填充的核颗粒19的生产例
将100质量份多孔磁性核颗粒24投入单轴式间接加热型干燥机中。将其保持在温度75℃和搅拌下，以对应于13质量份的量向其逐滴添加树脂溶液B作为填充树脂组分。然后，将温度升至200℃并将此保持2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得填充的核颗粒19。
表8
Figure BPA00001309106200821
磁性载体18的生产例
将100质量份填充的核颗粒10投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，接着，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为3.5min-1的条件下搅拌的情况下，在减压下加热至温度70℃。然后，用甲苯稀释树脂溶液C以使其固体物质浓度为10质量％，将该树脂溶液作为涂布树脂组分投入混合机中，以使其量为1.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒10。经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。然后，将温度升至180℃，其中继续搅拌2小时，然后将温度降至70℃。此外，使用树脂溶液C，向其投入该树脂溶液作为涂布树脂组分，以使其量为1.0质量份，基于100质量份填充的核颗粒10，其中经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy IndustrialCo.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理4小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体18。磁性载体18的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体19的生产例
除了将填充的核颗粒11用作填充的核颗粒和使用树脂溶液B以外，以与磁性载体18相同的方式获得磁性载体19。磁性载体19的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体20的生产例
将100质量份填充的核颗粒12投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，接着，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为3.5min-1的条件下搅拌的情况下，在减压下加热至温度70℃。然后，用甲苯稀释树脂溶液B以使其固体物质浓度为15质量％，将该树脂溶液作为涂布树脂组分投入混合机中，以使其量为1.0质量份，基于100质量份填充的核颗粒12。经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。然后，将温度升至180℃，其中继续搅拌2小时，然后将温度降至70℃。此外，改变螺杆的旋转速度为70min-1和自转速度为2.0min-1，向其投入树脂溶液B作为涂布树脂组分，以使其量为0.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒12，其中经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理4小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体20。磁性载体20的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体21的生产例
将100质量份填充的核颗粒13投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，接着，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为3.5min-1的条件下搅拌的情况下，在减压下加热至温度70℃。然后，用甲苯稀释树脂溶液B以使其固体物质浓度为10质量％，将该树脂溶液作为涂布树脂组分投入混合机中，以使其量为0.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒13。经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。然后，将温度升至180℃，其中继续搅拌2小时，然后将温度降至70℃。此外，向其投入已如此稀释以致其固体物质浓度为15质量％的树脂溶液B作为涂布树脂组分，以使其量为1.0质量份，基于100质量份填充的核颗粒13，其中经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理4小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体21。磁性载体21的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体22的生产例
将100质量份填充的核颗粒14投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，接着，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为3.5min-1的条件下搅拌的情况下，在减压下加热至温度70℃。然后，用甲苯稀释树脂溶液B以使其固体物质浓度为15质量％，将该树脂溶液作为涂布树脂组分投入混合机中，以使其量为0.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒14。经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。然后，将温度升至180℃，其中继续搅拌2小时。此外，将温度降至70℃，向其投入已如此稀释以致其固体物质浓度为15质量％的树脂溶液B作为涂布树脂组分，以使其量为0.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒14，其中经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。然后，将温度升至180℃，其中继续搅拌2小时，然后将温度降至70℃。此外，向其投入已如此稀释以致其固体物质浓度为10质量％的树脂溶液B作为涂布树脂组分，以使其量为0.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒14，其中经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理4小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体22。磁性载体22的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体23的生产例
填充的核颗粒15不进行将其用树脂涂布，将其原样作为磁性载体23用于评价。磁性载体23的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体24的生产例
填充的核颗粒14不进行将其用树脂涂布，将其原样作为磁性载体24用于评价。磁性载体24的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体25的生产例
将100质量份填充的核颗粒16投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，接着，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为3.5min-1的条件下搅拌的情况下，在减压下加热至温度70℃。然后，用甲苯稀释树脂溶液C以使其固体物质浓度为5质量％，将该树脂溶液作为涂布树脂组分投入混合机中，以使其量为1.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒16。经过6小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。然后，将温度升至180℃，其中继续搅拌2小时，然后将温度降至70℃。向其投入已如此稀释以致其固体物质浓度为10质量％的树脂溶液B作为涂布树脂组分，以使其量为0.5质量份，基于100质量份填充的核颗粒16，其中经过6小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由SugiyamaHeavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理4小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体25。磁性载体25的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体26的生产例
填充的核颗粒17不进行将其用树脂涂布，将其原样作为磁性载体26用于评价。磁性载体26的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体27的生产例
将100质量份多孔磁性核颗粒23投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，接着，在螺杆的旋转速度为50min-1和自转速度为1.0min-1的条件下搅拌的情况下，在减压下加热至温度70℃。然后，向其投入树脂溶液C作为涂布树脂组分以使其量为1.5质量份，基于100质量份多孔磁性核颗粒23，并搅拌2小时。在减压下，经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。然后，将温度升至180℃，其中继续搅拌2小时，然后将温度降至70℃。向其投入已如此稀释以致其固体物质浓度为10质量％的树脂溶液B作为涂布树脂组分，以使其量为2.5质量份，基于100质量份多孔磁性核颗粒23，其中经过6小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得原料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理4小时，接着用开口70μm的筛分级，从而获得磁性载体27。磁性载体27的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体28的生产例
将100质量份填充的核颗粒18投入混合机(诺塔混合机VN型，由Hosokawa Micron Corporation制造)中，接着，在螺杆的旋转速度为100min-1和自转速度为2.0min-1的条件下搅拌的情况下，在减压下加热至温度70℃。然后，向其投入树脂溶液C作为涂布树脂组分以使其量为0.7质量份，基于100质量份填充的核颗粒18。经过2小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。然后，将温度升至180℃，其中继续搅拌2小时，然后将温度降至70℃。向其投入已如此稀释以致其固体物质浓度为10质量％的树脂溶液B作为涂布树脂组分，以使其量为0.3质量份，基于100质量份填充的核颗粒18，其中经过6小时的时间进行除去溶剂和用树脂涂布核颗粒。将所得材料移至在可旋转混合容器中具有螺旋叶片的混合机(鼓式混合机UD-AT型，由SugiyamaHeavy Industrial Co.，Ltd.制造)，以在氮气气氛中在温度180℃下进行热处理4小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体28。磁性载体28的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体29的生产例
使用树脂溶液F并在通过使用加热至温度80℃的流化床搅拌下进行用树脂涂布核颗粒和除去溶剂，以使作为涂布树脂组分的涂布树脂组分的量为1.3质量份，基于100质量份填充的核颗粒19。然后，在温度220℃下进行热处理2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体29。磁性载体29的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体30的生产例
使用树脂溶液A，在加热至温度80℃下的流化床中进行用树脂涂布核颗粒和除去溶剂，以使在涂布树脂组分的量为0.5质量份，基于100质量份磁性核颗粒25。然后，在温度220℃下进行热处理2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体30。磁性载体30的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体31的生产例
填充的核颗粒20不进行将其用树脂涂布，将其原样作为磁性载体31用于评价。磁性载体31的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
磁性载体32的生产例
使用树脂溶液B，在加热至温度80℃下的流化床中进行用树脂涂布核颗粒和除去溶剂，以使涂布树脂组分的量为1.0质量份，基于100质量份磁性核颗粒26。将涂布溶剂除去后，在温度80℃下继续搅拌2小时。此外，使用树脂溶液B，在流化床中进行用树脂涂布核颗粒和除去溶剂，以使涂布树脂组分的量为1.5质量份，基于100质量份磁性核颗粒26。在温度200℃下进行热处理2小时，接着用开口为70μm的筛分级，从而获得磁性载体32。磁性载体32的制造条件示于表9中，其物理性质示于表10中。
表9
Figure BPA00001309106200891
表10
Figure BPA00001309106200901
调色剂D的生产例
树脂A                                        88.3质量份
精制石蜡(最大吸热峰：70℃)                   5.0质量份
上述品红色母料(着色剂含量：40质量％)         19.5质量份
3，5-二-叔丁基水杨酸的铝化合物(负电荷控制剂) 0.9质量份
将如上所述配制的材料使用亨舍尔混合机(FM-75型，由Mitsui Miike Engineering Corporation制造)混合。然后，将获得的混合物借助于设定为温度150℃下的双轴捏合机(PCM-30型，由Ikegai Corp.制造)捏合。将获得的捏合产物冷却，接着借助于锤磨机破碎为大小1mm以下，以获得破碎产物。接着将获得的破碎产物借助于机械粉碎机(T-250型，由Turbo Kogyo Co.，Ltd.制造)细粉碎。将获得的细粉碎产物通过使用由HosokawaMicron Corporation制造的颗粒设计设备(商品名：FACULTY)分级，将其控制以使具有圆当量直径为0.500μm以上至小于1.985μm的颗粒(小颗粒)在5数量％的比例内，以获得具有重均粒径(D4)为6.2μm的调色剂颗粒。
向100质量份获得的调色剂颗粒，添加1.0质量份无机细颗粒A和1.0质量份用20质量％六甲基二硅氮烷表面处理的具有数均一次粒径为16nm的疏水性二氧化硅细粉末，并将这些使用亨舍尔混合机(FM-75型，由Mitsui Miike Engineering Corporation制造)混合，以获得调色剂D。获得的调色剂D的配方和物理性质示于表11中。
调色剂E至G的生产例
除了将要外部添加的无机细颗粒A分别改变为无机细颗粒C至E以外，以与调色剂D的生产例相同的方式获得调色剂E至G。获得的调色剂的配方和物理性质示于表11中。
调色剂H的生产例
除了下述以外，以与调色剂D的生产例相同的方式获得调色剂颗粒：使用由Hosokawa Micron Corporation制造的颗粒设计设备(商品名：FACULTY)进行分级，以圆当量直径为0.500μm以上至小于1.985μm的颗粒(小颗粒)在28数量％的比例内的方式进行控制。获得的调色剂颗粒具有重均粒径(D4)为5.6μm。除了使用无机细颗粒E替代无机细颗粒A以外，也以与调色剂D的生产例相同的方式进行外部添加，从而获得调色剂H。获得的调色剂的配方和物理性质示于表11中。
调色剂I的生产例
除了下述以外，以与调色剂D的生产例相同的方式获得调色剂颗粒：使用由Hosokawa Micron Corporation制造的颗粒设计设备(商品名：FACULTY)进行分级，以圆当量直径为0.500μm以上至小于1.985μm的颗粒(小颗粒)在32数量％的比例内的方式进行控制。获得的调色剂颗粒具有重均粒径(D4)为5.4μm。除了不添加无机细颗粒A以外，也以与调色剂D的生产例相同的方式进行外部添加，从而获得调色剂I。获得的调色剂的配方和物理性质示于表11中。
表11
Figure BPA00001309106200921
实施例10
向92质量份磁性载体18添加8质量份调色剂D，将这些投入以借助于V型混合机摇动10分钟，以制备双组分显影剂。使用该双组分显影剂，进行以下评价。评价结果示于表12中。
将商用数字打印机imagePRESS C7000VP(由CANON INC.制造)的改造机用作图像形成设备。将上述显影剂投入其在青色位置处的显影组件中，在常温常湿(温度23℃/湿度50％RH)的环境下形成图像。作为改造点，改造显影套筒以使其圆周速度为感光构件圆周速度的1.5倍，还将补充显影剂的排出口关闭以使得仅补充调色剂。接着，将频率2.0kHz和Vpp为1.3kV的交流电压和直流电压VDC施加至显影套筒。在该图像再现试验中，在Vback设定为150V的条件下以50V的间隔控制直流电压VDC，以使在彩色激光复印纸(A4，81.4g/m2)上的调色剂承载量为0.5mg/cm2。进行关于以下项目的评价：(1)显影性能，(2)对图像缺陷(空白区域)的评价，(3)图像品质(粗糙图像)，(4)起雾，(5)载体粘着，(6)泄漏试验(白点)，(7)图像浓度变化等。评价方法和评价标准如前所述。评价结果示于表13中。
实施例11至19和比较例9至16
组合表12中所示的磁性载体和调色剂，分别制备双组分显影剂。使用制备的双组分显影剂，以与实施例10中相同的方式进行评价。各自评价的结果示于表13中。
表12
  调色剂编号   载体编号
  实施例10   调色剂D   磁性载体18
  实施例11   调色剂D   磁性载体19
  实施例12   调色剂D   磁性载体20
  实施例13   调色剂D   磁性载体21
  实施例14   调色剂D   磁性载体22
  实施例15   调色剂D   磁性载体23
  实施例16   调色剂D   磁性载体24
  实施例17   调色剂D   磁性载体25
  实施例18   调色剂D   磁性载体26
  实施例19   调色剂D   磁性载体27
  比较例9   调色剂D   磁性载体28
  比较例10   调色剂D   磁性载体29
  比较例11   调色剂D   磁性载体30
  比较例12   调色剂E   磁性载体31
  比较例13   调色剂F   磁性载体32
  比较例14   调色剂G   磁性载体32
  比较例15   调色剂H   磁性载体32
  比较例16   调色剂I   磁性载体32
Figure BPA00001309106200951
该申请要求2008年8月4日提交的日本专利申请2008-201074的权益，在此将其全部内容引入，以作参考。

Claims (11)

1.一种磁性载体，所述磁性载体包括磁性载体颗粒，各磁性载体颗粒至少具有多孔磁性核颗粒和树脂，其中：
在用扫描电子显微镜在加速电压2.0kV下拍摄的所述磁性载体颗粒的背散射电子图像中：
具有面积比例S1为0.5面积％以上至8.0面积％以下的磁性载体颗粒在所述磁性载体中的比例为80数量％以上；所述面积比例S1由以下表达式(1)求得：
S1＝(所述磁性载体颗粒一个颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的总面积/这个颗粒的总投影面积)×100(1)；
在所述磁性载体中，所述磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度的部分的总面积与所述磁性载体颗粒的总投影面积的平均比例Av1为0.5面积％以上至8.0面积％以下；和
在所述磁性载体中，由以下表达式(2)求得的平均比例Av2为10.0面积％以下：
Av2＝(所述磁性载体颗粒上的来自所述金属氧化物的具有高亮度的、各区域面积为6.672μm2以上的部分的总面积/所述磁性载体颗粒上的来自金属氧化物的具有高亮度部分的总面积)×100(2)。
2.根据权利要求1所述的磁性载体，其中由以下表达式(3)求得的平均比例Av3为60.0面积％以上：
Av3＝(所述磁性载体颗粒上的来自所述金属氧化物的具有高亮度的、各区域面积为2.780μm2以下的部分的总面积/所述磁性载体颗粒的来自金属氧化物的具有高亮度部分的总面积)×100(3)。
3.根据权利要求1或2所述的磁性载体，其中，在所述磁性载体颗粒中，来自所述金属氧化物的具有高亮度的部分的所述区域的平均面积值为0.45μm2以上至1.40μm2以下。
4.根据权利要求1至3任一项所述的磁性载体，其中在用扫描电子显微镜在加速电压2.0kV下拍摄的所述背散射电子图像中，所述磁性载体颗粒上的来自所述金属氧化物的具有高亮度的部分的总面积与所述磁性载体颗粒的总投影面积的平均比例Av1，和在用所述扫描电子显微镜在加速电压4.0kV下拍摄的背散射电子图像中，所述磁性载体颗粒上的来自所述金属氧化物的具有高亮度的部分的总面积与所述磁性载体颗粒的总投影面积的平均比例Av4满足以下表达式(4)的关系：
1.00≤Av4/Av1≤1.30     (4)。
5.根据权利要求1至4任一项所述的磁性载体，其中所述多孔磁性核颗粒在电场强度300V/cm下具有电阻率为1.0×106Ω·cm以上至5.0×108Ω·cm以下。
6.根据权利要求1至5任一项所述的磁性载体，其中所述磁性载体颗粒为在所述多孔磁性核颗粒的孔中填充有树脂的颗粒。
7.根据权利要求6所述的磁性载体，其中所述磁性载体颗粒为在所述多孔磁性核颗粒的孔中填充有树脂并进一步在所述多孔磁性核颗粒表面涂布有树脂的颗粒。
8.一种双组分显影剂，所述双组分显影剂包括磁性载体和调色剂；所述磁性载体为根据权利要求1至7任一项所述的磁性载体。
9.根据权利要求8所述的双组分显影剂，其中所述调色剂具有平均圆形度为0.940以上至1.000以下。
10.根据权利要求8或9所述的双组分显影剂，其中，在所述调色剂中，具有圆当量直径为0.500μm以上至1.985μm以下的颗粒的比例为30数量％以下。
11.根据权利要求8至10任一项所述的双组分显影剂，其中所述调色剂包括调色剂颗粒和无机细颗粒，所述无机细颗粒在基于数量分布的粒径分布中在50nm以上至300nm以下的范围内具有至少一个粒径分布最大值。
CN2009801306492A 2008-08-04 2009-08-04 磁性载体和双组分显影剂 Active CN102112928B (zh)

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