CN102112303A - 接合结构体的制造方法和接合结构体 - Google Patents

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Abstract

本发明为通过接合两种接合材料所形成的接合结构体的制造方法。所述方法包括接合中间层形成步骤和接合步骤。在接合中间层步骤中，在所述两种接合材料的至少一种的接合面上形成接合中间层。所述接合中间层包含选自氢气、过热蒸汽、酒精气体、过氧化氢气体、有机金属化合物和硅烷偶联剂中的一种或多种成分。在接合步骤中，将通过接合中间层使一种在另一种之上排列的所述两种接合材料加热和/或照射电磁波。

Description

接合结构体的制造方法和接合结构体
技术领域
本发明涉及通过接合两种接合材料所形成的接合结构体的制造方法和接合结构体。
背景
近年来，从节能和环境保护观点来看，殷切需要更换平板显示器的膜基体，其由液晶和有机电致发光(EL)显示器以及太阳能电池板所代表，比现有的玻璃或无机硅材料基体更薄、更轻和更灵活。
除了将液晶封闭在两块玻璃基体之间外，通过将大量的功能膜和光源管理操作程序以多层的方式接合在一起组成液晶显示板。这样的功能膜的实例为偏光膜、位相差膜、减反膜、光控膜和保护膜等。
在上面描述的液晶显示板的制造过程中，频繁地进行接合处理来使其中由不同材料制造的或者具有不同性能的不同类型的膜接合，或者使其中的玻璃和膜接合。然而，通常有机材料膜比无机材料基体具有较低的耐热性。因此，数百度的热处理不适用于上述制造过程。因此，使用诸如应用粘合剂和相对低温下的热压结合的方法。
作为使用粘合剂将膜接合在一起的常规技术，例如公开的技术，其中通过聚酯多元醇粘合剂层将接受电晕放电处理的热塑饱和降冰片烯树脂与由聚乙烯醇制造的偏光片接合，由此形成偏光板的保护膜(参见专利文献1)。
还公开了其它的技术，其中通过粘合剂层将环烯烃树脂膜层积在偏光片(偏光膜)的一个面上和通过粘合剂层将醋酸纤维素树脂膜层积在偏光片的另一个面上，由此形成偏光板(参见专利文献2)。
另一方面，还推荐了技术，其中将在其之间没有粘合剂的保护膜和偏光片接合在一起。例如，公开的技术，其中将由具有不同软化点的两层树脂模所形成的保护膜与偏光片接合，在具有较低软化点的层的一面上用于热压结合，由此获得偏光板(参见专利文献3至5)。还公开了通过在低于保护膜的软化点的温度下加热或通过电磁波照射将保护膜和偏光片接合在一起的偏光板的制造方法(参见专利文献6)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：第2000-241627号未审查日本专利公开
专利文献2：第2006-195320号未审查日本专利公开
专利文献3：第2002-303725号未审查日本专利公开
专利文献4：第2002-303726号未审查日本专利公开
专利文献2：第2002-303727号未审查日本专利公开
专利文献2：第2008-122502号未审查日本专利公开
发明概述
通过本发明解决的问题
如果使用粘合剂将膜接合在一起，粘合剂可能不利地影响膜性能。例如，如果在制造偏光板中使用粘合剂，粘合剂的光学性质和组分有时会影响偏光板的偏光度。
而且，在使用粘合剂的情况下干燥过程会花费更长的时间。例如，将近来才被渐渐采用的具有较小光弹性系数的环烯烃树脂膜与具有水性粘合剂作为保护膜的偏光片接合，为了达到如在上述专利文献2中描述的充分的粘附力，在接合和干燥之后需要几天时间以在稍高于室温的温度下固化所制造的偏光板。这进一步延长了制造时间。
而且，在上述提到的专利文献3至5中描述的方法中，通过热压结合使保护膜和偏光片接合。因此，需要在至少一侧上使用具有较低软化点的树脂膜与偏光片接合。此外，加热温度必须等于或高于与偏光片接触的树脂膜的软化点。因此，可能发生诸如偏光片降解等的偏光板的性能变化。
在专利公开6中，在低于保护膜的软化点的温度下完成接合。然而，没有获得充分的接合强度。
如上所述，通过常规接合方法制造的膜中，由使用粘合剂或者在等于或高于树脂膜的软化点的温度下加热会发生光学性质的劣化。而且，不能获得充分的接合强度。
鉴于上面描述的问题产生了本发明。本发明的目的是提供接合结构体的制造方法和接合结构体，其中获得充分的接合强度同时抑制光学性质的劣化。
解决问题的方法
用来解决上面描述的问题的本发明的一个方面为通过接合两种接合材料形成接合结构体的制造方法。所述方法包括接合中间层形成步骤和接合步骤。在接合中间层步骤中，在两种接合材料的至少一种的接合面上形成接合中间层。接合中间层包含选自氢气、过热蒸汽、酒精气体、过氧化氢气体、有机金属化合物和硅烷偶联剂中的一种或多种成分。在接合步骤中，在所述两种接合材料通过接合中间层使一种在另一种之上排列的状态下，将所述两种接合材料和所述接合中间层加热和/或照射电磁波。
如上述的接合结构体的制造方法中，在接合中间层步骤中形成在接合面上的氢气、过热蒸汽、酒精气体、过氧化氢气体、有机金属化合物和硅烷偶联剂与所述两种接合材料各自形成新的接合。由此，制造出其牢固地接合两种接合材料的接合结构体。
由上面描述的制造方法制造的接合结构体中，因为没有使用粘合剂，不会发生由于粘合剂的光学性质的劣化。而且，可以在相对低的温度下进行加热来使上面描述的接合中间层的材料接合。因此，能够抑制由于高温加热的接合材料中的光学性质的劣化。而且，由于在低温下完成接合，因此接合材料不局限于具有低软化点的树脂。
如上所述，根据上面描述的制造方法，在抑制光学性质劣化的同时能够制造提供充分的接合强度的接合结构体。
上面指出的过热蒸汽形成水膜作为在两种接合材料的接合面上的接合中间层。过热蒸汽为通过把水变成气体、漂浮在空中的微小水滴或其混合物所获得的蒸汽。为了有利地形成水膜(以超薄水膜的形式)的接合中间层，优选微小水滴具有的直径不超过100μm。为了形成这样的水滴，可以使用能够形成微小水滴的汽化器或超声加湿器，或者可以在恒湿箱和高湿室中产生包含多数微小水滴的高湿空气。
通过将Si或Ti键合至有机官能团形成上面描述的有机金属化合物。为了将有机金属化合物应用于基体，能够使用各种方法，例如汽化之后吸收所述化合物，在诸如水、酒精和其它的溶剂中稀释之后浸泡到所述化合物中或喷洒所述化合物，通过旋转涂敷应用等。在汽化之后吸收所述化合物的方法中，即把通过将Si或Ti键合至有机官能团获得的蒸发溶液化合物吸收和应用于基体表面上的情况下，约2nm的超薄有机金属膜能够达到较高的接合强度。有机金属化合物的已知实例为Si硅烷偶联剂、四乙氧基氧硅烷(TEOS)和其它物质。
本发明的第二方面的特征在于，在第一方面的接合结构体的制造方法中，两种接合材料为环烯烃树脂和玻璃。接合中间层包含硅烷偶联剂。接合步骤为加热步骤。
根据上述接合结构体的制造方法，化学键合至硅烷偶联剂中的无机材料的官能团(例如，甲氧基、乙氧基等)键合至玻璃，同时化学键合至有机材料的官能团(例如，乙烯基、环氧基、氨基、甲基丙烯酸基、巯基等)键合至环烯烃树脂。结果是，使玻璃和环烯烃树脂接合来形成接合结构体。
本发明的第三方面的特征在于，在第二方面的接合结构体的制造方法中，通过将接合材料暴露于硅烷偶联剂的蒸汽中形成接合中间层。
根据上述接合结构体的制造方法，通过硅烷偶联剂的蒸汽能够形成超薄接合中间层。能够达到高接合强度。
本发明的第四方面的特征在于，在第一方面的接合结构体的制造方法中，两种接合材料的二者均为有机化合物。接合中间层包含过热蒸汽或者有机金属化合物。接合步骤为加热步骤。
根据上述接合结构体的制造方法，通过加热通过接合中间层(过热蒸汽或有机金属化合物吸收层)使一种在另一种之上排列的两种接合材料，能够接合两种接合材料的接合面。这是因为加热由有机金属化合物和过热蒸汽制造的接合中间层会导致在有机化合物接合材料的接触面之间形成Si共价键(O-Si-O)和氢键(H-C)。
本发明的第五方面的特征在于，在第四方面的接合结构体的制造方法中，两种接合材料为环烯烃树脂和聚乙烯醇树脂。
根据上述接合结构体的制造方法，能够完成环烯烃树脂和聚乙烯醇树脂之间的接合。
本发明的第六方面的特征在于，在第一方面的接合结构体的制造方法中，两种接合材料为选自环烯烃树脂、聚对苯二甲酸乙二酯和玻璃中的一种或两种成分。接合中间层包含过热蒸汽。接合步骤为加热步骤。
根据上述接合结构体的制造方法，能够完成选自环烯烃树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯和玻璃中的一种或两种成分的接合。
本发明的第七方面的特征在于，在第一至第六方面的接合结构体的制造方法的一个中，接合步骤中的加热温度为80℃至130℃。
根据上述接合结构体的制造方法，通过在温度为130℃或低于130℃下加热能够制造接合结构体。能够制造接合结构体且没有接合材料的性质的劣化。
本发明的第八方面的特征在于，在第一方面的接合结构体的制造方法中，接合材料的二者均为有机化合物。接合中间层包含有机金属化合物。接合步骤为照射电磁波的步骤。
根据上述接合结构体的制造方法，将通过接合中间层使一种在另一种之上排列的接合材料照射电磁波，能够使两种接合材料的接合面接合。这被认为是因为将由有机金属化合物制造的接合材料照射电磁波会导致接合材料的接触面之间形成共价键。
特别地，当使由诸如四乙氧基硅烷的包含Si的有机金属化合物制造的接合中间层照射电磁波时会发生分解反应。结果是，形成-O-Si-O-键。或者，当使由包含Ti的有机金属化合物制造的接合中间层照射电磁波时会发生分解反应。结果是，形成-O-Ti-O-键。
本发明的第九方面的特征在于，在第一方面的接合结构体的制造方法中，两种接合材料是有机化合物和玻璃。接合中间层包含过热蒸汽或酒精气体。接合步骤为加热步骤。
根据上述接合结构体的制造方法，通过接合中间层加热玻璃和有机化合物层，能够将两种接合材料的接合面接合。这被认为是因为加热由过热蒸汽制造的接合中间层会导致在玻璃和有机化合物之间形成-C-H-O-键。
本发明的第十方面的特征在于，在第一方面的接合结构体的制造方法中，两种接合材料是有机化合物和玻璃。接合中间层包含有机金属化合物。接合步骤为照射电磁波的步骤。
根据上述接合结构体的制造方法，将通过接合中间层使一种在另一种之上排列的玻璃和有机化合物照射电磁波能够将两种接合材料的接合面接合。这被认为是因为使由有机金属化合物制造的接合中间层照射电磁波会导致在接合材料的接触面之间形成共价键。
特别地，当使由诸如四乙氧基硅烷的包含Si的有机金属化合物制造的接合中间层照射电磁波时会发生分解反应。结果是，形成-O-Si-O-键。或者，当使由包含Ti的有机金属化合物制造的接合中间层照射电磁波时会发生分解反应。结果是，形成-O-Ti-O-键。
本发明的第十一方面的特征在于，在第一至第八方面的任一方面的接合结构体的制造方法中，其还包含在接合中间层形成步骤之前的表面处理步骤。在表面处理步骤中，进行表面处理来提高所述两种接合材料的至少一种的表面润湿性。
根据上述接合结构体的制造方法，增加了中间形成层和接合面之间的接触面积。促进了接合步骤中的接合。还能够增加接合强度。
本发明的第十二方面的特征在于，在第十一方面的接合结构体的制造方法中，表面处理步骤为进行电晕处理、等离子处理、臭氧处理和电磁照射处理中的一种或多种的步骤。
根据上述接合结构体的制造方法，通过电晕处理、等离子处理、臭氧处理和/或电磁照射处理能够适当地进行上面描述的表面处理。
本发明的第十三方面的特征在于，在第十一方面的接合结构体的制造方法中，表面处理步骤为进行电晕处理的步骤。接合步骤为35分钟或者更长的加热步骤。
根据上述接合结构体的制造方法，当将加热应用于接合结构体时，能够制造能抑制由于热应力使两种接合材料分离的接合结构体。
本发明的第十四方面的特征在于，在第一至第十三方面的任一方面的接合结构体的制造方法中，其还包含挤压固定(press-holding)步骤，其为在接合中间层形成步骤之后，将通过接合中间层使一种在另一种之上排列的所述两种接合材料挤压固定的步骤。
根据上述接合结构体的制造方法，通过挤压固定步骤能够使接合材料的接触面接近。因此，能够促进接合步骤中的接触面之间的接合。
具体方式的挤压固定步骤没有特别限制。例如，可以通过滚压机、压力机或者其它进行挤压固定。挤压固定中的压力可以达到的程度为其中接合材料的性质不受损坏。
可以在接合步骤之前实施挤压固定步骤或者可以与接合步骤同时实施。
本发明的第十五方面的特征在于，在第十四方面的接合结构体的制造方法中，挤压固定步骤为挤压固定两种接合材料的同时将两种接合材料加热的步骤。
根据上述接合结构体的制造方法，通过在挤压固定步骤中进行热压结合能够促进接合材料的接触面的接合。
本发明的第十六方面为通过接合两种材料制造的接合结构体。通过两种接合材料表面之间的金属分子进行氢键结合或共价键结合来接合两种接合材料。
在上述接合结构体中，由于没有使用粘合剂，因此不会发生由于粘合剂的光学性质的劣化。此外，由于在加热过程中将相对低的温度应用于接合过热蒸汽和有机金属化合物，因此能够抑制由于高温加热的接合材料的光学性质的劣化。而且，由于在低温下进行接合，因此接合材料不局限于具有低软化点的树脂。
根据上述接合结构体，能够获得充分的接合强度同时抑制光学性质的劣化。
附图简述
图1为显示通过氧等离子处理的ZEONOR表面的接触角的变化的图；
图2示出了显示通过氧等离子处理改变的ZEONOR表面C的状态的X射线光电子能谱(XPS)分析的结果；
图3示出了显示通过氧等离子处理改变的PVA表面C的状态的X射线光电子能谱(XPS)分析的结果；
图4为显示常压电晕等离子处理的放电能量和Zeornor表面的接触角之间的关系的图；
图5示出了显示通过常压电晕等离子处理改变的ZEONOR表面C的状态的X射线光电子能谱(XPS)分析的结果；以及
图6为显示常压电晕等离子处理的放电能量和玻璃表面的水接触角之间的关系的图。
进行本发明的方法
下文描述本发明的实施方案。
<PVA膜和环烯烃聚合物膜之间的接合>
本发明使用的PVA膜由聚乙烯醇树脂形成。如何将聚乙烯醇树脂制造成为膜没有特别限制。能够使用形成膜的任何已知的方法。
聚乙烯醇树脂的制造方法也没有特别限制。通过皂化聚乙酸乙烯酯树脂能够获得聚乙烯醇树脂。聚乙酸乙烯酯树脂的实例为乙酸乙烯酯的均聚物、乙酸乙烯酯和能够与乙酸乙烯酯共聚合的其它单体的共聚物等的聚乙酸乙烯酯。能够与乙酸乙烯酯共聚合的其它单体的实例为不饱和羧酸、不饱和磺酸、烯烃、乙烯基醚、具有氨基的丙烯酰胺等。通常，聚乙烯醇树脂的皂化度为约85摩尔％-100摩尔％，优选为98摩尔％或者更高。能够将聚乙烯醇树脂进一步改性。例如，能够使用由醛改性的聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩乙醛。通常，聚乙烯醇树脂的聚合度为约1,000-10,000，优选为约1,500-5,000。
PVA膜的膜厚没有特别限制。如果由PVA膜形成偏光板中的偏光片，约10μm至150μm的膜厚能够适当地满足作为偏光片的功能。
本发明中使用的环烯烃聚合物膜为由环烯烃树脂制造的膜。环烯烃树脂为具有由单体衍生的单元的热塑性树脂，所述单体由诸如降冰片烯和多环降冰片烯单体的环状烯烃(环烯烃)制备。环烯烃树脂能够为上述环烯烃的开环聚合物和使用两种或更多类型的环烯烃的加氢开环聚合物。环烯烃树脂可以为环烯烃与具有链状烯烃和乙烯基的芳族化合物的加成共聚物。还能够引入极性基团。
作为市售的热塑性环烯烃树脂，有由日本Zeon株式会社制造的“ZEONOR”、由德国的Ticona销售的“Topas”、由JSR株式会社销售的“ARTON”、由日本Zeon株式会社销售的“ZEONEX”、由三井化学株式会社销售的“APEL”等(全部为产品名称)。将上述的环烯烃树脂形成膜。任选使用诸如溶剂浇铸、熔融挤压和其它的已知方法来形成膜。环烯烃树脂膜还可以商购。这样的膜的实例为由Sekisui Chemical Co.，Ltd销售的“S-SINA”和“SCA40”和由Optes Co.，Ltd销售的“ZEONOR膜”等(全部为产品名称)。
由于显著呈现后面描述的表面处理的影响，因此在本发明中使用由环烯烃制造的膜。然而，可以使用其它树脂。例如，选择由具有良好透明度的树脂制造的膜使得其能够作为偏光板的保护膜使用。这样的膜的具体实例为诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的聚酯，诸如聚乙烯和聚丙烯的聚烯烃，诸如二乙酰基纤维素、三乙酰基纤维素和纤维素乙酸丙酸酯的纤维素酯树脂，聚偏二氯乙烯，聚碳酸酯，环烯烃树脂，聚甲基戊烯，聚醚酮，聚醚砜，聚砜树脂，聚醚酮酰亚胺，聚酰胺，丙烯酸树脂等。
[第一实施方案]
在本实施方案中，将广泛用于液晶显示组件的偏光板作为接合结构体的实例来制造。特别地，将选择作为偏光板的偏光片的聚乙烯醇膜(由Kuraray Co.，Ltd.制造的具有100μm厚度的Poval膜；下文简称为PVA膜)和选择作为保护膜的环烯烃聚合物(COP)膜的ZEONOR(由日本Zeon株式会社制造)接合。
而且，在不同的接合条件下制造接合结构体的多个产品样品。然后，研究接合条件和接合强度之间的关系。
(1)表面处理步骤
这里，通过等离子处理进行接合材料的表面处理。
等离子处理为照射等离子的过程，例如将在减压或常压下产生的惰性气体和氧气照射在树脂表面上以活化表面。根据待使用的放电气体种类和输入功率，会很大程度地改变处理的表面的亲水性/疏水性(引入亲水基团或疏水基团)、粗糙度(不规则性)和化学活性。因此，在本步骤之前，进行实验以便选择待使用的放电气体。
选择氧气、氮气和氩气中的一种作为待使用的放电气体。然后，当使用所选择的气体时，检查每一气体种类的亲水状态。结果是，尽管通过使用氮气或者氩气的等离子处理能够达到亲水状态，发现最优的是使用氧气的亲水处理。因此，在本步骤中，进行通过氧等离子的表面处理。
使用由SAMCO，Inc.制造的Model PC-300的等离子干燥清洗机作为等离子处理设备。
(1.1)ZEONOR表面的亲水处理
由环烯烃聚合物制造的ZEONOR基本上为包含C-H键的高分子。该C-H基团的表面能为20至40mN/m，和ZEONOR的水接触角为约90度。ZEONOR呈现出疏水性。为了使该ZEONOR具有亲水性，进行氧等离子处理来使ZEONOR表面引入亲水基团。
图1示出了通过氧等离子处理的ZEONOR表面的接触角的变化。图2示出了显示通过氧等离子处理改变的ZEONOR表面C的状态的X射线光电子能谱(XPS)分析的结果。在图2中，粗线表示处于未处理状态的分析结果。其它线表示使用变化的放电电压和处理时间的表面处理的分析结果。
参考图1，发现氧等离子处理减小了ZEONOR表面的接触角并提高了亲水性。参考图2，发现除了C-C和C-H键的疏水基团之外，表面处理新产生了-OH、＝CO、-COOH等的亲水基团。
(1.2)聚乙烯醇膜的表面处理
具有其未处理表面的PVA膜呈现出亲水性，因为主体中原本包含O-H基团。因此，进行PVA膜的表面处理的第二个目的是去除附着在膜表面的颗粒脂肪或者灰尘。
图3示出了显示通过氧等离子处理改变的PVA膜表面C的状态的X射线光电子能谱(XPS)分析的结果。与图2相似，发现表面处理新产生了＝CO、-COOH等的亲水基团。
(1.3)氧等离子处理之后的表面粗糙度和定量检测
检测上述提到的ZEONOR和PVA膜的表面粗糙度Ra。为了检测表面粗糙度Ra，使用KEYENCE VN-8010原子力显微镜(AFM)观察表面以检测不规则性。然后，计算平均Ra值。结果是，在所有制造的样品中，ZEONOR的表面粗糙度Ra为约1nm。PVA膜的表面粗糙度Ra以每个样品为5-20nm的范围变化。
在将构成接合结构体的ZEONOR和PVA膜对进行表面处理之后，检测的每一制造样品的总量。
(2)接合中间层形成步骤
使过热蒸汽吸收在通过上面描述的表面处理的亲水化的ZEONOR和PVA膜的表面上，由此形成接合中间层(过热蒸汽吸收层；下文简称为水膜的水薄膜)。
在接合中间层的形成中，能够使用雾化喷雾机或者超声加湿器。在本实施方案中，使用由Toyotomi Co.，Ltd制造的超声加湿器(TUH-A10)喷洒过热蒸汽。将接合表面亲水化使得雾化的过热蒸汽能够薄薄地和均匀地吸收在表面上。在本实施方案中，每一制造样品的吸收在表面上的过热蒸汽量不同地变化。
(3)挤压固定步骤
在上面描述的接合中间层形成步骤之后，用水膜均匀覆盖PVA膜和ZEONOR的每一表面。因此，当PVA膜和ZEONOR重叠时，在水膜中产生表面张力，从而使PVA膜和ZEONOR互相吸引以变得接近。这时，通过滚压机进一步挤压固定PVA膜和ZEONOR使得其表面变得更接近。在本实施方案中，使用由Aluart-Kakoh Co.，Ltd制造的手动滚压机在压强为10Kg/cm2下挤压固定PVA膜和ZEONOR。
检测挤压固定之后的量(ZEONOR、PVA膜和水膜的量)并且与在上面描述的表面处理步骤之后检测的量比较。根据增加的量，计算在PVA膜和ZEONOR的接合面之间存在的水膜的量。接合中间层的厚度与其量成比例。通过检测量能够检测厚度。这时，改变使用上述提到的手动滚压机的若干次数和持续时间。将接合面的每单位面积水量S调整为0.1g/cm2、0.12g/cm2和0.14g/cm2之一。
(4)接合步骤
通过低温热处理将经过上面描述的挤压固定步骤的通过极薄水膜接近的PVA膜和ZEONOR接合。这时，使制造的样品在其温度预先调整的恒温浴中放置。在热处理温度调整为50℃、80℃和100℃之一和热处理时间调整为1分钟、5分钟和10分钟之一的条件下进行接合。
[性能评价(实施方案1)]
通过剥离试验检测所制造的接合结构体的接合强度。在表1中示出了所制造的接合结构体的接合条件和接合强度评价的结果。根据位于PVA膜和ZEONOR之间的边界处的剥离力在4-点标尺上评价接合强度。还评价了关于没有表面处理步骤(描述为未处理)的那些和没有接合中间层形成步骤(描述为自然吸收)的那些的接合强度。
在表中，接合中间层的厚度以接合面的每单位面积的水量[mg/cm2]为基础。如果S＝0.1mg/cm2，接着将厚度标记为“小”。如果S＝0.12mg/cm2，接着将厚度标记为“中”。如果S＝0.14mg/cm2，接着将厚度标记为“大”。在接合强度的性能评价中，使用点“4”(＜0.001Kg/mm2)、“3”(0.001至0.01Kg/mm2)、“2”(0.01至0.1Kg/mm2)和“1”(0.1Kg/mm2或者更大)。评价中的值越小，接合强度越有利。换而言之，如果评价为“1”，则接合强度最高。次于最高的为“2”，接着为“3”，接着为“4”。
Figure BPA00001309167700131
如表1所示，当接合步骤中的加热在80℃或100℃下进行时，能够达到高接合强度。特别地，当接合中间层的厚度为小或中时，通过短期低温热处理能够达到高接合强度。
不管接合条件，没有进行氧等离子表面处理的那些不能够达到高接合强度。这被认为是因为由于未处理的ZEONOR表面是疏水性的，因此没有充分的接合面积。
[实施方案2]
在本实施方案中，使用上述提到的ZEONOR和PVA膜，根据下列步骤制造接合结构体。
(1)表面处理步骤
进行如在实施方案1中的表面处理步骤中的相同的步骤。等离子处理的条件为100W，10分钟。
(2)接合中间层形成步骤
使接受表面处理的ZEONOR和PVA膜在具有的温度为30℃和湿度为80％的恒温恒湿浴中放置1小时。
(3)挤压固定步骤
进行如在实施方案1中的挤压固定步骤中的相同的步骤。
(4)接合步骤
进行如在实施方案1中的接合步骤中的相同的步骤。在40℃下将通过上述挤压固定步骤的互相接近的ZEONOR和PVA膜热处理30分钟以接合。
[比较实例1]
在本发明的比较实例中，使用上述提到的ZEONOR和PVA膜作为接合材料，基本上按照如在实施方案2中的相同的步骤制造接合结构体。然而，将接合中间层形成步骤中的恒温恒湿浴的温度和湿度设置为30℃和30％。
[性能评价(实施方案2和比较实例1)]
在实施方案2中制造的接合结构体的接合强度为“1”(0.1Kg/mm2或者更大)。另一方面，比较实例中的ZEONOR和PVA膜不能够接合。
<环烯烃聚合物膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯和玻璃的接合>
[实施方案3]
在本实施方案中，使用环烯烃聚合物膜(ZEONOR)和聚对苯二甲酸乙二醇酯薄片(由Toray Industries，Inc.制造的Lumirror膜；下文简称为PET薄片)作为接合材料形成接合结构体。在随后的实施方案中的PET薄片也指该PET薄片。
基本上，在制造接合结构体中使用如上述实施方案1中的相同的制造方法。在表面处理步骤中的等离子处理的条件为100W，10分钟。热处理的温度和持续时间分别为80℃和10分钟。
表面处理之后的ZEONOR的表面粗糙度Ra为1nm，并且表面处理之后的PET薄片的表面粗糙度Ra为1nm。
[实施方案4]
在本实施方案中，使用ZEONOR和玻璃作为接合材料，通过如上述实施方案3中的相同的制造方法来形成接合结构体。使用由Furuuchi Chemical Corporation制造的EAGLE 2000玻璃作为玻璃。在随后的实施方案中的玻璃也指该玻璃。
表面处理之后的ZEONOR的表面粗糙度Ra为1nm，并且表面处理之后的PET薄片的表面粗糙度Ra为0.5nm。
[实施方案5]
在本实施方案中，使用两种ZEONOR作为接合材料，通过如上述实施方案3中的相同的制造方法来形成接合结构体。
表面处理之后的各个ZEONOR的表面粗糙度Ra为1nm。
[实施方案6]
在本实施方案中，使用PET薄片和玻璃作为接合材料形成接合结构体。
基本上，在制造接合结构体中使用如上述实施方案1中的相同的制造方法。在表面处理步骤中的等离子处理的条件为50W，10分钟。热处理的温度和持续时间分别为80℃和10分钟。
表面处理之后的PET薄片的表面粗糙度Ra为1nm，并且表面处理之后的玻璃的表面粗糙度Ra为0.5nm。
[实施方案7]
在本实施方案中，使用PET薄片和ZEONOR作为接合材料，通过如上述实施方案6中的相同的制造方法来形成接合结构体。
表面处理之后的PET薄片的表面粗糙度Ra为1nm，并且表面处理之后的ZEONOR的表面粗糙度Ra为1nm。
[实施方案8]
在本实施方案中，使用两种PET薄片作为接合材料，通过如上述实施方案6中相同的制造方法来形成接合结构体。
表面处理之后的各个PET薄片的表面粗糙度Ra为1nm。
[实施方案9]
在本实施方案中，使用玻璃和ZEONOR作为接合材料来形成接合结构体。
基本上，在制造接合结构体中使用如上述实施方案1中的相同的制造方法。在表面处理步骤中的等离子处理的条件为300W，2分钟。在接合步骤中的热处理的温度和持续时间分别为80℃和10分钟。
表面处理之后的玻璃的表面粗糙度Ra为0.5nm，并且表面处理之后的ZEONOR的表面粗糙度Ra为0.5nm。
[实施方案10]
在本实施方案中，使用玻璃和PET薄片作为接合材料，通过如上述实施方案9中的相同的制造方法来形成接合结构体。
表面处理之后的玻璃的表面粗糙度Ra为0.5nm，并且表面处理之后的PET薄片的表面粗糙度Ra为0.5nm。
[实施方案11]
在本实施方案中，使用两种玻璃作为接合材料，通过如上述实施方案9中相同的制造方法来形成接合结构体。
表面处理之后的各个玻璃的表面粗糙度Ra为0.5nm。
[性能评价(实施方案3-11)]
表2中示出了在上述实施方案3-11中所制造的接合结构体的接合条件和接合强度评价的结果。
在表中，接合中间层的厚度以接合面的每单位面积的水量[mg/cm2]为基础。如果S＝0.1mg/cm2，接着将厚度标记为“小”。如果S＝0.12mg/cm2，接着将厚度标记为“中”。如果S＝0.14mg/cm2，接着将厚度标记为“大”。在接合强度的性能评价中，使用点“4”(＜0.001Kg/mm2)、“3”(0.001至0.01Kg/mm2)、“2”(0.01至0.1Kg/mm2)和“1”(0.1Kg/mm2或者更大)。
Figure BPA00001309167700181
如表2所示，在实施方案3-11的所有接合体系中能够完成接合。特别地，在ZEONOR-PET薄片、ZEONOR-玻璃、PET薄片-玻璃和PET薄片-PET薄片的体系中，制造出具有0.01Kg/mm2或者更大的强接合强度的接合结构体。
[实施方案12]
在本实施方案中，使用上述提到的ZEONOR和玻璃作为接合材料，通过下列步骤来形成接合结构体。
(1)表面处理步骤
对ZEONOR的表面进行空气电晕放电处理(300W/V，10-20秒)。通过表面处理使ZEONOR的表面粗糙度Ra从1nm增加至10nm。
对玻璃的表面进行氧等离子处理(100W，5分钟)。玻璃的表面粗糙度Ra变为0.5nm。
检测构成接合结构体的ZEONOR和玻璃对的表面处理之后的每一测试样品的总量。
(2)接合中间层形成步骤
进行如在实施方案1的接合中间层形成步骤中的相同步骤。
(3)挤压固定步骤
进行如在实施方案1的挤压固定步骤中的相同步骤。而且，检测挤压固定之后的量(ZEONOR、玻璃和水膜的量)并且与上面描述的表面处理步骤之后所检测的量比较。根据增加的量，计算接合中间层的厚度(每单位面积的水量)。
(4)接合步骤
进行如在实施方案1的接合步骤中的相同步骤。在温度为100℃下，将经过挤压固定步骤的通过极薄水膜接近的接合的ZEONOR和玻璃热处理5分钟。
[性能评价(实施方案12)]
当接合中间层的厚度为0.1或0.12g/cm2时，ZEONOR和玻璃的接合强度为“1”(0.1Kg/mm2或者更大)，和当接合中间层的厚度为0.14g/cm2时，ZEONOR和玻璃的接合强度为“2”(0.01至0.1Kg/mm2)。当对具有的接合中间层厚度为0.14g/cm2的那些进行另外30分钟的接合步骤(热处理)时，ZEONOR和玻璃的接合强度变为“1”。
当将这些接合结构体在60℃的温水中浸泡四小时时，与具有的接合中间层厚度为0.1或0.12g/cm2的那些相比，具有的接合中间层厚度为0.14g/cm2和持续更长30分钟的热处理的那些难于剥离。从而维持了稳定的接合。
通过如在实施方案12中的相同的制造方法，将接受标准氧等离子处理而没接受空气电晕放电处理的ZEONOR和玻璃接合。然后，接合结构体的厚度变为“1”。当将该接合结构体在60℃的温水中浸泡30分钟时，接合强度降低。
同上，接受空气电晕放电处理和接受长期热处理的具有增加的表面粗糙度的那些对热应力具有更强的抗剥离强度。
[实施方案13]
在本实施方案中，选择为环烯烃聚合物(COP)膜的ZEONOR(由日本Zeon株式会社制造)并与玻璃板接合作为接合结构体的实例。
(1)表面处理步骤
这里，通过电晕等离子处理(电晕处理)进行接合材料的表面处理。特别地，为了活化表面，将通过常压下在金属电极和绝缘主体之间应用高压产生的电晕等离子照射在树脂表面和玻璃表面上。
常压下的电晕等离子处理条件如下。
电晕处理机：由Kasuga Electric Works Ltd制造的用于线性电晕处理的大型实验设备
处理条件：输出功率150W，扫描速率0.5m/min，电极和基体之间的距离为1mm
由输出功率和扫描速率来计算等离子照射功率(放电能量[KJ/m2])。
(1.1)ZEONOR表面亲水处理
由环烯烃聚合物组成的ZEONOR基本上为包含C-H键的高分子。C-H基团的表面能为20至40mN/m，ZEONOR的水接触角为约90度。ZEONOR呈现出疏水性。为了使该ZEONOR具有亲水性，进行常压电晕等离子处理来使ZEONOR表面引入亲水基团。
图4示出了电晕等离子处理中的ZEONOR表面的水接触角和放电能量之间的关系。图5示出了通过常压电晕等离子处理改变的ZEONOR表面C上的官能团组分中的变化。从如在实施方案1中(图2)的X射线光电子能谱(XPS)中发现了ZEONOR表面C上的官能团组分。
参考图4，发现电晕等离子处理减小了ZEONOR表面的接触角并提高了亲水性。当照射的放电能量超过某些值时，ZEONOR表面的接触角变为恒定的约40°。而且参考图5，发现除了C-C和C-H键的疏水基团之外，表面处理新产生了-OH、C＝O、-CO3等的亲水基团。
在本实施方案中，在放电能量为15kJ/m2下进行电晕等离子照射。ZEONOR表面的接触角为约40°。
(1.2)玻璃表面上的亲水性变化
图6示出了在电晕等离子处理中的玻璃表面的水接触角和放电能量之间的关系。发现，当放电能量增加时，玻璃表面的接触角迅速减小，并且玻璃表面变成具有的接触角为约5°的超亲水状态。
在本实施方案中，在15kJ/m2的放电能量下进行电晕等离子照射。玻璃表面的接触角为约5°。
(1.3)常压电晕等离子处理的表面上的表面粗糙度的变化
检测表面处理之后的上面描述的ZEONOR和玻璃的表面粗糙度Ra。为了检测表面粗糙度Ra，使用KEYENCE VN-8010原子力显微镜(AFM)。观察表面以检测不规则性。然后，计算平均Ra值。结果是，在所有制造的样品中，ZEONOR的表面粗糙度Ra为约1nm。玻璃的表面粗糙度Ra为0.1nm。
(2)接合中间层形成步骤
将有机金属化合物应用于通过上述表面处理的亲水化的ZEONOR和玻璃的表面作为接合中间层。在本实施方案中，使用硅烷偶联剂作为有机金属化合物。硅烷偶联剂是由有机材料和硅制造的具有由两种或更多类型的不同的反应基团组成的分子结构的化合物。一种类型的反应基团与无机材料(玻璃、陶瓷、金属等)化学结合，而另一种类型的反应基团与有机材料(乙烯基、环氧基、甲基丙烯酸基、巯基、烯基等)化学结合。因此，硅烷偶联剂广泛用作键合通常难于键合的有机材料和无机材料的粘合剂。
所使用的硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷(由信越化学工业制造的KBM903)和3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(由信越化学工业制造的KBM403)。表3中示出了这些硅烷偶联剂的分子结构的细节。
表3
Figure BPA00001309167700221
硅烷偶联剂中，将诸如-OCH3、-OC2H5、-OCOCH3的可水解的基团水解以产生硅烷醇，其部分缩合以形成硅烷低聚物并且通过氢键吸收在无机材料的表面上以通过随后的脱水/缩合反应形成强O-Si-O共价键。至于与有机基体的反应和相互作用，有诸如有机材料的侧链和末端官能团(氨基、环氧基、甲基丙烯酸基、乙烯基、巯基等)之间的反应、与主链的接枝聚合反应、协同反应、与有机材料的增容作用和相互渗透的机理。
按照下列步骤进行将硅烷偶联剂涂敷于在上面描述的表面处理步骤中的亲水化的玻璃和ZEONOR膜的表面。将表面处理的玻璃基体暴露于挥发的硅烷偶联剂(KBM903)的蒸汽中30分钟。特别地，将硅烷偶联剂(液体)放置在密封的玻璃容器的底部。将玻璃基体置于网架板上并且将玻璃容器密封。以同样的方法，将表面处理的ZEONOR膜暴露于硅烷偶联剂(KBM403)的蒸汽中30分钟。
认为通过暴露吸收在玻璃和ZEONOR膜上的有机硅烷偶联膜的膜厚为约2nm或者更低(A.Hozumi，K.Uchiyama，H.Sugimura和O.Takai，Langmuir 15，7600(1999))。
(3)挤压固定步骤(热压结合步骤)
在本实施方案中，在下述描述的接合步骤中的热处理之前，将制造的样品的进行挤压固定和加热(热压)。
通过电热压力机将经过上述接合中间层形成步骤的其上涂敷有硅烷偶联剂的玻璃和ZEONOR挤压接合。使接合条件满足温度为130℃，压力为6MPa和时间为5分钟。
使空气中的蒸汽吸收在玻璃和ZEONOR的电晕等离子处理的表面上。据推测，采用蒸汽使硅烷偶联剂水解并且逐渐向前形成硅烷醇。据估计，在热压结合步骤中通过脱水/缩合反应使硅烷醇形成共价键。
从气相中自然吸收能够使蒸汽吸收在电晕等离子处理的表面上。此外，能够使用雾化喷雾机或者超声加湿器。
(4)接合步骤(加热步骤)
对玻璃和ZEONOR的接合主体进行另外的热处理以达到更可靠的接合状态。这时，使由玻璃和ZEONOR的制造的样品(其是指在完成所有步骤之前的接合结构体；也将同样的接合结构体应用于其它的实施方案)在恒温浴中放置5分钟。将恒温浴内部的温度预调为130℃。
采用上面描述的步骤，制造了由玻璃和ZEONOR制造的接合结构体。
[实施方案14]
在本实施方案中，除了在接合中间层形成步骤中仅使玻璃涂敷KBM903并且没有进行采用硅烷偶联剂涂敷ZEONOR的步骤之外，基本上按照如实施方案13的同样的步骤采用同样的接合材料制造接合结构体。
[实施方案15]
在本实施方案中，制造由玻璃和ZEONOR制造的接合结构体。
(1)表面处理步骤
通过常压电晕等离子处理(电晕处理)对ZEONOR进行表面处理。将ZEONOR表面的接触角调整为约40°。
通过常压辉光等离子处理对玻璃进行表面处理。等离子处理的条件如下。
等离子处理机：等离子干燥清洗机，由Samco.Inc.制造的Model PC-300
处理条件：N2放电气体220L/min，功率150kW，传送速率1.5m/min×2，电极和基体之间的距离2mm
通过上述常压辉光等离子处理将玻璃的接触角调整为约5°。
(2)接合中间层形成步骤
在本实施方案中，与实施方案13相似，将表面处理的玻璃基体暴露于蒸发的硅烷偶联剂(KBM903)的蒸汽中15分钟。而且，将表面处理的ZEONOR膜暴露于硅烷偶联剂(KBM403)的蒸汽中15分钟。
(3)挤压固定步骤
使用由Aluart-Kakoh Co.，Ltd制造的手动滚压机，在减压环境(约500托)和室温(25℃)，压强为10Kg/cm2下，挤压固定在上面描述的接合中间层形成步骤中的涂敷有硅烷偶联剂的玻璃和ZEONOR。
(4)接合步骤(加热步骤)
对进行上面描述的挤压固定步骤的玻璃和ZEONOR进行另外的热处理的以形成更可靠的接合状态。这时，使由玻璃和ZEONOR的制造的样品在恒温浴中放置3分钟。将恒温浴内部的温度预调为130℃。
根据上面描述的步骤，制造了由玻璃和ZEONOR制造的接合结构体。
[实施方案16]
在本实施方案中，除了在接合中间层形成步骤中仅使玻璃涂敷KBM903并且没有进行采用硅烷偶联剂涂敷ZEONOR的步骤之外，基本上按照如实施方案15的同样的步骤采用同样的接合材料制造接合结构体。
[实施方案17]
在本实施方案中，除了在接合中间层形成步骤中仅使玻璃涂敷KBM403并且没有进行采用硅烷偶联剂涂敷ZEONOR的步骤之外，基本上按照如实施方案15的同样的步骤采用同样的接合材料制造接合结构体。
[实施方案18]
在本实施方案中，制造由玻璃和ZEONOR制造的接合结构体。
(1)表面处理步骤
通过常压电晕等离子处理对ZEONOR和玻璃进行表面处理。将ZEONOR表面的接触角调整为约40°，并将玻璃的接触角调整为约5°。
(2)接合中间层形成步骤
在本实施方案中，与实施方案13相似，将表面处理的玻璃基体暴露于蒸发的硅烷偶联剂(KBM903)的蒸汽中15分钟。并且，将表面处理的ZEONOR膜暴露于硅烷偶联剂(KBM403)的蒸汽中15分钟。
(3)挤压固定步骤
使用由Aluart-Kakoh Co.，Ltd制造的手动滚压机，在常压环境(约760托)和室温(25℃)，压强为10Kg/cm2下，挤压固定在上面描述的接合中间层形成步骤中的涂敷有硅烷偶联剂的玻璃和ZEONOR。
(4)接合步骤(加热步骤)
对进行上面描述的挤压固定步骤的玻璃和ZEONOR进行另外的热处理以形成更可靠的接合状态。这时，使由玻璃和ZEONOR的制造的样品在恒温浴中放置3分钟。将恒温浴内部的温度预调为130℃。
根据上面描述的步骤，制造了由玻璃和ZEONOR制造的接合结构体。
[实施方案19]
在本实施方案中，除了在接合中间层形成步骤中仅使玻璃涂敷KBM903并且没有进行采用硅烷偶联剂涂敷ZEONOR的步骤之外，基本上按照如实施方案18的同样的步骤采用同样的接合材料制造接合结构体。
[实施方案20]
在本实施方案中，除了没有进行采用硅烷偶联剂涂敷玻璃和ZEONOR的步骤之外，基本上按照如实施方案18的同样的步骤采用同样的接合材料制造接合结构体。
[实施方案21]
在本实施方案中，制造由玻璃和ZEONOR制造的接合结构体。
(1)表面处理步骤
通过减压辉光等离子处理对ZEONOR和玻璃进行表面处理。等离子处理的条件如下。
等离子处理机：等离子干燥清洗机，由Samco.Inc.制造的Model PC-300
放电气体：N2，220L/min
输出功率(玻璃)：300W，2分钟
输出功率(ZEONOR)：100W，10分钟
通过上述减压辉光等离子处理，将ZEONOR表面的接触角调整为约40°，将玻璃的接触角调整为约5°。
(2)接合中间层形成步骤
使过热蒸汽吸收在通过上面描述的表面处理的亲水化的ZEONOR和玻璃的表面上来形成接合中间层。在室温为25℃和湿度为50％的环境下，通过自然吸收30分钟来完成吸收过热蒸汽。在本实施方案中，没有进行暴露于硅烷偶联剂的步骤。
(3)挤压固定步骤
使用由Aluart-Kakoh Co.，Ltd制造的手动滚压机，在常压环境(约760托)和室温，压强为10Kg/cm2下，挤压固定在上面描述的接合中间层形成步骤中的吸收过热蒸汽的玻璃和ZEONOR。
(4)接合步骤(加热步骤)
对进行上面描述的挤压固定步骤的玻璃和ZEONOR进行另外的热处理以形成更可靠的接合状态。这时，使由玻璃和ZEONOR的制造的样品在恒温浴中放置10分钟。将恒温浴内部的温度预调为80℃。
根据上面描述的步骤，制造了由玻璃和ZEONOR制造的接合结构体。
[实施方案22]
在本实施方案中，除了在接合步骤中没有进行热处理和使样品在常温下放置30分钟之外，基本上按照如实施方案20的同样的步骤采用同样的接合材料制造接合结构体。
[性能评价(实施方案13-22)]
通过剥离试验检测上述实施方案13-22中制造的接合结构体的接合强度。在表4中示出了接合条件和接合强度评价的结果。
检测具有和没有防潮试验的接合强度用于两种样品。在防潮试验中，使样品在具有的温度为60℃和湿度为90％的环境下放置470小时。使没有防潮试验的那些在具有的温度为25℃和湿度为50％的环境下放置470小时。在接合强度评价中，使用点“4”(＜0.001Kg/mm2)、“3”(0.001至0.01Kg/mm2)、“2”(0.01至0.1Kg/mm2)和“1”(0.1Kg/mm2或者更大)。
Figure BPA00001309167700281
如在表4中示出的，能够以实施方案13-22的任何条件使ZEONOR和玻璃接合。在具有的温度为25℃和湿度为50％的环境下，即使在470小时之后仍呈现出充分的接合强度。
如从实施方案13和14的评价结果可以理解，即使在防潮试验之后，通过将硅烷偶联剂应用于玻璃和ZEONOR的两种或者一种之后的热电接合所获得的接合结构体具有的接合强度为“1”。该接合结构体具有充分的防潮性。
如从实施方案15的评价结果可以理解，即使在防潮试验之后，将硅烷偶联剂(KBM903)应用于玻璃，将硅烷偶联剂(KBM403)应用于ZEONOR，然后在减压下进行接合的情况下所获得的接合结构体的接合强度为“1”。该接合结构体具有充分的防潮性。
如从实施方案17和18的评价结果可以理解，即使在防潮试验之后，通过将硅烷偶联剂应用于玻璃和ZEONOR的两种或者一种之后的常压下的接合所获得的接合结构体，然后在130℃下加热10分钟，其具有的接合强度为“2”。该接合结构体具有充分的防潮性。
关于表面处理步骤，发现常压电晕等离子、常压辉光等离子和减压辉光等离子的任何一种都是有效的。
有利地，由于没有必要建立减压环境，因此接合的时候可以在常压下操作。而且，在挤压固定步骤中，热电接合(通过热电压力机挤压接合)提高了防潮性。此外，在实施方案15与实施方案16和17的比较中发现，将硅烷偶联剂应用于两种接合材料能够提高接合强度。按上述观点，在上面描述的实施方案13-22之中，实施方案13的制造条件最适合于增加接合强度和防潮性。
特别地，通过由常压电晕等离子亲水化的接合材料，将KBM903应用于玻璃，将KBM403应用于ZEONOR，挤压固定(热压结合)处理表面同时使温度保持为130℃，然后在130℃的温度下热处理接合材料能够制造良好的接合结构体。
[本发明的影响]
根据本发明的制造方法，在不使用粘合剂下能够使多种接合体系接合并具有高接合强度。此外，由于没有使用粘合剂，因此不会产生由于粘合剂的光学性质的劣化。而且，在温度为130℃或者低于130℃下通过加热进行接合。因此，接合材料不局限于具有低软化点的那些材料，即为了成功接合，在低温度下使其软化的接合材料。因此不会发生由于超过130℃的高温的接合材料的光学性质的劣化。
如果通过过热蒸汽吸收层(水膜)来形成接合中间层，通过形成适合于各种接合体系的接合中间层(过热蒸汽吸收层或者水膜)同时最佳化其厚度，然后通过使用由在100℃或者低于100℃的低温热处理的界面反应，即使在堆积和多层不同膜的情况下能够形成接合体系。此外，根据接合表面的状态，本发明的方法具有最佳化接合中间层的厚度的灵活性。
此外，当接合中间层薄时，在接合步骤中的接合面上剩余的反应产物量和气体量会变得极少。因此，在接合步骤之后，短时间内能够将反应产物和气体容易地分散出来。在普遍地和广泛使用的粘合剂应用方法中，应用层的的厚度为10μm至50μm。因此，在低温下，使粘合剂中包含的极大量的溶剂和水份分散需要10小时至20小时。鉴于此，在本发明中的接合中间层(过热蒸汽吸收层或者水膜)为5μm或者更低，因此能够更好地理解本发明的可用性和影响。
此外，接合中间层的厚度越薄，提高的生产率越多。另一方面，接合中间层的厚度越厚，接合中间层变得抗热应力越强。
在用硅烷偶联剂形成接合中间层的情况下，通过进行诸如热压、将硅烷偶联剂应用于两种接合材料、在130℃热处理10分钟或者更长等的适当的接合方法能够达到高防潮性。
[其它的实施方案]
在上述各个实施方案中，将在表面处理步骤中进行的氧等离子处理或者空气电晕放电处理作为实例。还可以采用使用除了氧气之外的等离子处理、臭氧处理、电磁波辐射处理和其它。
在实施方案1至12的接合中间层形成步骤中，在两种接合材料二者的表面上形成接合中间层。可以在两种接合材料的任何一种的表面上形成接合中间层。
在实施方案1至22的接合中间层形成步骤中，由过热蒸汽或者硅烷偶联剂形成接合中间层。代替过热蒸汽或者硅烷偶联剂，可以由选自氢气、酒精气体、过氧化氢气体和有机金属化合物中的一种或多种成分来形成接合中间层。在该情况下，在接合步骤中，通过进行电磁波(紫外线)照射和热处理一起或者代替热处理能够完成接合各个接合材料。在使用氢气、过热蒸汽、酒精气体、过氧化氢气体和硅烷偶联剂的任何一种的情况下，热处理能够完成有利的接合。在使用有机金属化合物的情况下，电磁波辐射能够完成有利的接合。本文的有机金属化合物对应于通过化学气相沉积(CVD)广泛应用于形成薄膜的有机金属化合物气体。
根据本发明，在实施方案1-12中的接合中间层的厚度对接合结构体的形成而言是很重要的。特别地，接合步骤中的反应所需的时间和去除由反应间接产生的未反应的气体、气体和其它的时间会对接合过程的生产率产生显著的不同。因此，期望的是将接合中间层的厚度控制在必需的和充分的厚度。还期望的是考虑到接合面的表面粗糙度来确定接合中间层的厚度。此外，接合中间层具有缓和/减轻经过接合的界面上所产生的应力的功能。因此，期望的是考虑到接合面的不规则性、缓和/减轻接合应力和生产率来确定接合中间层的厚度。
在实施方案1-12和15-22中，在10Kg/mm2的压强下挤压固定接合材料。然而，在压强范围为0.1Kg/mm2至100Kg/mm2能够获得有利的接合结果。如果接合中间层是水膜，通过挤压固定时间和若干次挤压固定能够调整厚度。
在上述的各个实施方案中，通过氧等离子处理、常压电晕等离子处理等进行表面处理步骤。经过采用本发明的接合结构体的制造方法，如果接合材料已经具有期望的性质(例如润湿性、洁净度、存在规定的官能团等)，能够在没有表面处理步骤下进行接合中间层形成步骤。
如果通过没有挤压固定步骤的接合步骤能够完成接合，或者如果以不同的方法使两种接合材料趋向接近，则可以不进行挤压固定步骤。
另外，当在两种接合材料之间安装电子设备等时，通过将在两种接合材料之间的接合状态设置为高密封性质(密封能力)，能够制造能抑制进入蒸汽等的接合结构体。
在上述的各个实施方案中，在接合步骤和挤压固定步骤中，在50℃和130℃之间的温度下加热(或者不加热)接合材料。加热温度可以高于130℃。优选的是将在该情况下的加热温度设置为等于或者低于作为接合材料的树脂材料的玻璃转化点温度。例如使用具有的玻璃转化点温度为160℃的环烯烃树脂作为接合材料，优选的是在温度为160℃或者低于160℃下加热接合材料。

Claims (16)

1.通过接合两种接合材料所形成的接合结构体的制造方法，所述方法包括：
接合中间层形成步骤，其为在所述两种接合材料的至少一种的接合面上形成接合中间层的步骤，所述接合中间层包含选自氢气、过热蒸汽、酒精气体、过氧化氢气体、有机金属化合物和硅烷偶联剂中的一种或多种成分；以及
接合步骤，其为在所述两种接合材料通过接合中间层使一种在另一种之上排列的状态下，将所述两种接合材料和所述接合中间层加热和/或照射电磁波的步骤。
2.如权利要求1所述的接合结构体的制造方法，其中
所述两种接合材料为环烯烃树脂和玻璃，
所述接合中间层包含硅烷偶联剂，以及
所述接合步骤为加热步骤。
3.如权利要求2所述的接合结构体的制造方法，其中通过将所述接合材料暴露于硅烷偶联剂的蒸汽中形成所述接合中间层。
4.如权利要求1所述的接合结构体的制造方法，其中
所述两种接合材料的二者均为有机化合物，
所述接合中间层包含过热蒸汽或有机金属化合物，以及
所述接合步骤为加热步骤。
5.如权利要求4所述的接合结构体的制造方法，其中所述两种接合材料为环烯烃树脂和聚乙烯醇树脂。
6.如权利要求1所述的接合结构体的制造方法，其中
所述两种接合材料为选自环烯烃树脂、聚对苯二甲酸乙二酯和玻璃中的一种或两种成分，
所述接合中间层包含过热蒸汽，以及
所述接合步骤为加热步骤。
7.如权利要求1至6的任一权利要求所述的接合结构体的制造方法，其中所述接合步骤中的加热温度为80℃至130℃。
8.如权利要求1所述的接合结构体的制造方法，其中
所述接合材料的二者均为有机化合物，
所述接合中间层包含有机金属化合物，以及
所述接合步骤为照射电磁波的步骤。
9.如权利要求1所述的接合结构体的制造方法，其中
所述两种接合材料为有机化合物和玻璃，
所述接合中间层包含过热蒸汽或酒精气体，以及
所述接合步骤为加热步骤。
10.如权利要求1所述的接合结构体的制造方法，其中
所述两种接合材料为有机化合物和玻璃，和
所述接合中间材料包含有机金属化合物，以及
所述接合步骤为照射电磁波的步骤。
11.如权利要求1至10的任一权利要求所述的接合结构体的制造方法，其还包括在接合中间层形成步骤之前的表面处理步骤，所述表面处理步骤为进行表面处理来提高所述两种接合材料的至少一种的表面润湿性的步骤。
12.如权利要求11所述的接合结构体的制造方法，其中所述表面处理步骤为进行电晕处理、等离子处理、臭氧处理和电磁照射处理中的一种或多种的步骤。
13.如权利要求11所述的接合结构体的制造方法，其中
所述表面处理步骤为进行电晕处理的步骤，和
所述接合步骤为35分钟或者更长的加热步骤。
14.如权利要求1至13的任一权利要求所述的接合结构体的制造方法，其还包括挤压固定步骤，所述挤压固定步骤为在接合中间层形成步骤之后将通过所述接合中间层使一种在另一种之上排列的所述两种接合材料挤压固定的步骤。
15.如权利要求14所述的接合结构体的制造方法，其中所述挤压固定步骤为挤压固定所述两种接合材料的同时将所述两种接合材料加热的步骤。
16.通过接合两种材料制造的接合结构体，其中通过所述两种接合材料的表面之间的金属分子进行氢键结合或共价键结合来接合所述两种接合材料。
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