TWI518162B

TWI518162B - 接合構造體之製造方法及接合構造體

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Publication number: TWI518162B
Application number: TW099144806A
Authority: TW
Inventors: 多賀康訓
Original assignee: 多賀康訓
Priority date: 2010-12-20
Filing date: 2010-12-20
Publication date: 2016-01-21
Also published as: TW201226510A

Description

接合構造體之製造方法及接合構造體

本發明係有關於一種二接合材料接合而成之接合構造體之製造方法及接合構造體。

近年來，在以液晶和有機EL為代表之平面面板顯示器和太陽電池面板，從省能源和環境性的觀點，亦強烈地被要求轉移至相較於目前的玻璃和矽無機材料基板，更薄且更輕的軟性膜基板。

液晶顯示器面板係除了在2片玻璃基板封入液晶以外，係多層地貼合具有光操縱功能之多數功能膜而構成。此種功能膜有偏光膜、相位差膜、防止反射膜、光控制膜、保護膜等。

上述的液晶顯示面板製造過程係頻繁地進行材質和特性不同的異種膜之間的貼合、玻璃與薄膜的貼合之接合程序。然而，通常，相較於無機材料基板，有機材料膜係耐熱性低，在製造步驟達到數百度之熱程序係無法應用。因此，係使用塗布接著劑和在比較低溫進行熱壓黏等之手法。

先前，作為使用接著劑來貼合薄膜之間的技術，例如有揭示一種技術，其係將經施加電暈放電處理之熱塑性飽和降烯樹脂，透過聚酯多元醇系的接著劑層而貼合在由聚乙烯醇所構成之偏光鏡，而作為偏光板的保護膜(參照專利文獻1)。

又，除此以外，有示一種技術，其係在偏光鏡(偏光膜)的一面透過接著劑層將環烯烴系樹脂膜層積，並在另一面透過接著劑層將乙酸纖維素系樹脂膜積層，來作為偏光板(參照專利文獻2)。

另一方面，亦有提案揭示不透過接著劑而使保護膜層與偏光鏡接合。例如，有揭示一種技術，其係使用軟化點不同的2層樹脂膜構成保護膜，並在其低軟化點層側貼合偏光鏡，且熱壓黏而得到偏光板(參照專利文獻3~5)，和揭示一種方法，其係藉由將保護膜及偏光鏡在比保護膜的軟化點低的溫度加熱處理和照射電磁波使其接合來製造偏光板(參照專利文獻6)等。

[先前技術文獻]

[專利文獻]

[專利文獻1]特開2000-241627號公報

[專利文獻2]特開2006-195320號公報

[專利文獻3]特開2002-303725號公報

[專利文獻4]特開2002-303726號公報

[專利文獻5]特開2002-303727號公報

[專利文獻6]特開2008-122502號公報

但是，在薄膜之間的接合使用接著劑時，有接著劑對薄膜的特性造成不良影響之情形。例如，在製造偏光板使用接著劑時，有接著劑的光學特性和成分對偏光鏡的偏光度產生影響等之問題。

又，使用接著劑時，亦有在乾燥步驟花費時間增長等之問題。例如將最近逐漸被採用之光彈性模數小的環烯烴系樹脂膜設作保護膜，並使用水系的接著劑貼合在偏光鏡時，如在上述專利文獻2亦顯示，為了使充分的接著力顯現，在貼合-乾燥後，有進而在比室溫稍高的溫度熟化數天之必要，致使生產時間更增長。

又，在上述專利文獻3~5所記載之方法，為了將保護膜與偏光鏡加熱壓黏來使其接合，在至少與偏光鏡貼合側，有使用軟化點低的樹脂膜之必要等的限制。又，因為有使加熱處理溫度為接合偏光鏡之樹脂薄膜的軟化點以上之必要，偏光鏡的劣化等偏光板的性能變化亦被擔心。

又，雖然在專利文獻6係使用比保護膜的軟化點低之溫度進行接合，但是無法得到充分的接合強度。

如此，使用先前的接合方法所製造的薄膜，有使用接著劑和在樹脂膜的軟化點以上加熱引起光學特性劣化、無法得到充分的接合強度等之問題。

本發明係鑒於上述的問題而進行，其目的係提供一種能夠邊抑制光學特性的劣化，邊得到充分的接合強度之接合構造體之製造方法、及接合構造體。

為了解決上述問題，第1方面之本發明係一種接合構造體之製造方法，其係使二接合材料接合而成之接合構造體之製造方法，其特徵具備接合介質層形成步驟及接合步驟，該接合介質層形成步驟係在前述二接合材料之至少一方的接合面，形成選自由氫氣、水蒸氣氣體、酒精氣體、過氧化氫氣體、有機金屬化合物、矽烷偶合劑所組成群組之1種以上所構成之接合介質層；而該接合步驟係對前述二接合材料及前述接合介質層，在透過前述接合介質層將二接合材料重疊之狀態，進行加熱及/或照射電磁波。

在此種接合構造體之製造方法，於接合介質層形成步驟在接合面所形成的氫氣、水蒸氣氣體、酒精氣體、過氧化氫氣體及有機金屬化合物、矽烷偶合劑，係在接合步驟與二接合材料各自形成新的接合。藉此，能夠製造將二接合材料堅強地接合而成之接合構造體。

在上述製造方法所製造的接合構造體，因為不使用接著劑，不會發生接著劑引起的光學特性劣化。又，因為加熱處理係為了上述接合介質層的材料進行接合而施加比較低溫，能夠抑制由於在高溫加熱致使接合材料的光學特性產生劣化，又，接合材料亦不會為了在低溫接合而被軟化點低的樹脂限定。

如此，使用上述的製造方法，能夠製造可邊抑制光學特性的劣化，邊得到充分的接合強度之接合構造體。

而且，上述的水蒸氣氣體係指在二接合材料的接合面形成有作為接合介質層的水膜，且係將水氣相化而成之蒸氣和在氣體中飛散的微小水滴、或該等的混合物等。為了藉由水膜良好地形成接合介質層(作為極薄的水膜)，上述該微小水滴係以將直徑設為100μm以下為佳。為了形成此種水滴，可考慮使用能夠形成微小水滴之吹霧噴霧器和超音波加濕器等、在恆濕槽和高濕倉庫等形成存在有多數微小水滴之高濕度的環境。

又，所謂上述的有機金屬化合物，係Si和Ti與有機官能基結合而成者。有機金屬化合物塗布在基材係能夠利用在氣狀化後使其吸附之方法、稀釋於水、醇等的溶劑並進行浸漬或噴霧之方法、使用旋轉塗布等之塗布法等各式各樣的方法。又，在氣狀化後使其吸附之方法、亦即使Si和Ti與有機官能基結合後之溶液化合物氣化而成者吸附在基材表面而塗布時，藉由2nm左右的極薄有機金屬膜，能夠發揮更高的接合力。作為有機金屬化合物，有Si系的矽烷偶合劑、四乙氧基氧基矽烷(TEOS)等被熟知。

第2方面之本發明，係在第1方面之接合構造體之製造方法，其特徵為前述二接合材料係環烯烴系樹脂及玻璃，前述接合介質層係由矽烷偶合劑所構成者，且前述接合步驟係進行加熱之步驟。

此種接合構造體之製造方法時，能夠藉由矽烷偶合劑之與無機材料化學鍵結之反應基(甲氧基、乙氧基等)與玻璃結合，及與有機材料化學鍵結之反應基(乙烯基、環氧基、胺基、甲基丙烯基、氫硫基等)與環烯烴系樹脂結合，來形成將玻璃及環烯烴系樹脂結合而成之接合構造體。

第3方面之本發明，係在第2方面之接合構造體之製造方法，其特徵為前述接合介質層係藉由將矽烷偶合劑蒸氣曝露於前述接合材料而形成。

此種接合構造體之製造方法時，能夠藉由矽烷偶合劑來形成極薄的接合介質層，能夠得到高接合力。

第4方面之本發明，係在第1方面之接合構造體之製造方法，其特徵為前述二接合材料係任一者均是有機化合物，前述接合介質層係由水蒸氣氣體或有機金屬化合物所構成者，且前述接合步驟係進行加熱之步驟。

此種接合構造體之製造方法時，在藉由透過接合介質層(水蒸氣氣體或有機金屬化合物吸附層)將二接合材料重疊之狀態進行加熱處理，能夠將二接合材料的接合面之間接合。認為這是因為藉由將由有機金屬化合物及水蒸氣氣體所形成之接合介質層加熱，能夠在有機化合物亦即接合材料之接觸面之間形成Si系共價鍵(O-Si-O)、氫鍵(H-C)之緣故。

第5方面之本發明，係在第4方面之接合構造體之製造方法，其特徵為前述二接合材料係環烯烴系樹脂及聚乙烯醇系樹脂。

此種接合構造體之製造方法時，能夠實現環烯烴系樹脂與聚乙烯醇系樹脂之接合。

第6方面之本發明，係在第1方面之接合構造體之製造方法，其特徵為前述二接合材料係選自由環烯烴系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、玻璃所組成群組之1種或2種，前述接合介質層係由水蒸氣氣體所構成者，且前述接合步驟係進行加熱之步驟。

此種接合構造體之製造方法時，能夠實現選自由環烯烴系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、玻璃所組成群組之1種或2種之接合。

第7方面之本發明，係在第1至6方面之任一者之接合構造體之製造方法，其特徵為前述接合步驟之加熱溫度為80℃~130℃。

此種接合構造體之製造方法時，因為能夠在130℃以下加熱而製造接合構造體，能夠製造不會使接合材料的特性劣化之接合構造體。

第8方面之本發明，係在第1方面之接合構造體之製造方法，其特徵為前述二接合材料係任一者均是有機化合物，前述接合介質層係由有機金屬化合物所構成者，且前述接合步驟係進行照射電磁波之步驟。

此種接合構造體之製造方法時，藉由在透過接合介質層將接合材料重疊之狀態進行照射電磁波，能夠將二接合材料的接合面之間接合。認為這是因為藉由對由有機金屬化合物所形成之接合介質層照射電磁波，能夠在接合材料的接觸面之間形成共價鍵之緣故。

作為具體例，可舉出由含有四乙氧基矽烷等的Si之有機金屬化合物所構成之接合介質層，係因照射電磁波而進行分解反應並形成-O-Si-O-鍵；和由含有Ti之有機金屬化合物所構成之接合介質層，因照射電磁波而進行分解反應並形成-O-Ti-O-鍵。

第9方面之本發明，係在第1方面之接合構造體之製造方法，其特徵為前述二接合材料係有機化合物及玻璃，前述接合介質層係由水蒸氣氣體或酒精氣體所構成者，且前述接合步驟係進行加熱之步驟。

此種接合構造體之製造方法時，在藉由透過接合介質層將玻璃與有機化合物層重疊之狀態進行加熱處理，能夠將二接合材料的接合面之間接合。認為這是因為藉由將由水蒸氣氣體所形成之接合介質層加熱，能夠在玻璃與有機化合物之接觸面之間形成-C-H-O-鍵之緣故。

第10方面之本發明，係在第1方面之接合構造體之製造方法，其特徵為前述二接合材料係有機化合物及玻璃，前述接合介質層係由有機金屬化合物所構成者，且前述接合步驟係進行照射電磁波之步驟。

此種接合構造體之製造方法時，在藉由透過接合介質層將玻璃與有機化合物層重疊之狀態進行照射電磁波，能夠將二接合材料的接合面之間接合。認為這是因為藉由對由有機金屬化合物所形成之接合介質層照射電磁，能夠在接合材料的接觸面之間形成共價鍵之緣故。

第11方面之本發明，係在第1至8方面之任一者之接合構造體之製造方法，其特徵為在前述接合介質層形成步驟之前具備表面處理步驟，該表面處理步驟係進行提升前述二接合材料之中至少一方表面的濕潤性之表面處理。

此種接合構造體之製造方法時，因為介質形成層與接合面之間的接觸面積增大，能夠促進在接合步驟之接合且提高接合強度。

第12方面之本發明，係在第11方面之接合構造體之製造方法，其特徵為前述表面處理步驟係進行電暈處理、電漿處理、臭氧處理、照射電磁波處理之任一者以上之步驟。

此種接合構造體之製造方法時，因為藉由電暈處理、電漿處理、臭氧處理、照射電磁波處理，能適當地進行上述的表面處理。

第13方面之本發明，係在第11方面之接合構造體之製造方法，其特徵為前述表面處理步驟係進行電暈處理，前述接合步驟係進行35分鐘以上的加熱之步驟。

此種接合構造體之製造方法時，因為藉由對接合構造體施加熱時之熱應力，能夠製造可抑制二接合材料之剝離。

第14方面之本發明，係在第1至13方面之任一者之接合構造體之製造方法，其特徵為在前述接合介質層形成步驟之後具備夾壓步驟，該夾壓步驟係將前述二接合材料在透過前述接合介質層而重疊的狀態進行夾壓。

此種接合構造體之製造方法時，因為藉由夾壓步驟能夠使接合材料之接觸面接近，能夠促進在接合步驟之接合且提高接合強度。

而且，夾壓步驟之具體性手法係沒有特別限定。例如可考慮使用輥等加壓和使用加壓機加壓等，夾壓的壓力係在不損害接合材料的特性的程度之壓力即可。

又，該夾壓步驟係可以在上述接合步驟之前實施，亦可以與接合步驟同時實施。

第15方面之本發明，係在第14方面之接合構造體之製造方法，其特徵為前述夾壓步驟係邊夾壓前述二接合材料邊進行加熱之步驟。

此種接合構造體之製造方法時，因為藉由在夾壓步驟進行熱壓黏接合，能夠促進接觸面之接合。

第16方面之本發明，係使二接合材料接合而成之接合構造體，其特徵為前述二接合材料係藉由表面之間的氫鍵或透過金屬分子之共價鍵而被接合。

因為此種接合構造體係不使用接著劑，不會發生接著劑引起的光學特性劣化。又，因為加熱處理係為了水蒸氣氣體和有機金屬化合物進行接合而施加比較低溫，能夠抑制由於在高溫加熱致使接合材料的光學特性產生劣化，又，接合材料亦不會為了在低溫接合而被軟化點低的樹脂限定。

因此，只要是上述接合構造體，能夠邊抑制光學特性的劣化，邊得到充分的接合強度。

第1圖係顯示藉由聚環烯烴(ZEONOR)表面的氧電漿處理之接觸角的變化之圖表。

第2圖係顯示藉由氧電漿處理而變化之聚環烯烴(ZEONOR)表面C的狀態之X射線光電子分析(XPS)結果。

第3圖係顯示由於氧電漿處理而變化之PVA表面C的狀態之X射線光電子分析(XPS)結果。

第4圖係顯示大氣壓電暈電漿處理的放電能量與聚環烯烴(ZEONOR)表面的接觸角之關係之圖表。

第5圖係顯示藉由大氣壓電暈電漿處理而變化之聚環烯烴(ZEONOR)表面C的狀態之X射線光電子分析(XPS)結果。

第6圖係顯示大氣壓電暈電漿處理的放電能量與玻璃表面的水接觸角之關係之圖表。

以下，說明本發明之實施形態。

<聚乙烯醇(PVA)膜與環烯烴高分子膜之接合>

在本發明所使用之PVA膜係將聚乙烯醇系樹脂製膜而成者。將聚乙烯醇系樹脂製膜之方法係沒有特別限定，能夠使用眾所周知的方法來製膜。

又，聚乙烯醇系樹脂的製造方法亦沒有特別限定。聚乙烯醇系樹脂係能夠藉由將聚乙酸乙烯系樹脂皂化來得到。作為聚乙酸乙烯系樹脂，係除了乙酸乙烯酯的同元聚合物亦即聚乙酸乙烯酯以外，可舉出乙酸乙烯酯與能夠與其共聚合之其他單體之共聚物等。作為能夠與乙酸乙烯酯共聚合之其他單體，可舉出例如不飽和羧酸類、不飽和磺酸類、烯烴類、乙烯醇類、具有銨基之丙烯醯胺類等。聚乙烯醇系樹脂的皂化度，係通常為85~100mol%左右，較佳是98mol%以上。該聚乙烯醇系樹脂亦可進一步被改性，例如使用醛類改性而成之聚乙烯基甲縮醛和聚乙烯基縮醛等亦可以使用。又，聚乙烯醇系樹脂的聚合度係通常為1,000~10,000左右，以1,500~5,000左右為佳。

又，PVA膜的膜厚度係沒有特別限定。使用PVA膜構成偏光板之偏光鏡時，只要是10μm~150μm左右，能夠適當地發揮作為偏光鏡之功能。

在本發明所使用的環烯烴高分子膜，係由環烯烴系樹脂所構成。所謂環烯烴系樹脂，係例如，具有由從降烯和多環降烯系單體的環狀烯烴(環烯烴)所構成的單體衍生之單元之熱塑性的樹脂。該環烯烴系樹脂係可以是使用上述環烯烴的開環聚合物和2種以上的環烯烴之開環聚合物的氫化物以外，亦可以是具有環烯烴及鏈狀烯烴和乙烯基之芳香族化合物之加成共聚物。又，亦可以導入極性基。

作為市售的熱塑性樹脂環烯烴系樹脂，有日本瑞翁(ZEON)股份公司製“聚環烯烴(ZEONOR)”、由德國的泰科纳(Ticona)公司所銷售之“Topas”、JSR(股)所銷售之“ARTON”、日本ZEON(股)所銷售的“ZEONEX”、三井化學(股)所銷售之“APEL”等(任一者均是商品名)。將此種環烯烴系樹脂製膜而成為薄膜。製膜可適合使用溶劑澆鑄(solvent casting)法、熔融擠出法等眾所周知的方法。亦有銷售製膜而成之環烯烴系樹脂膜，例如有由積水化學工業(股)所銷售之“S-SINA”及“SCA40”、OPTES(股)所銷售之“ZEONORFILM”等(任一者均是商品名)。

在本發明，因為後述表面處理係顯著地顯現，能夠使用由環烯烴系樹脂所構成之薄膜，但是亦可以使用其他的樹脂。例如，選擇由透明性優良的樹脂所構成之薄膜時，能夠使用作為偏光板的保護膜。具體上，例如可舉出如聚對酞酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯之聚酯、聚乙烯和聚丙烯之烯烴、二乙酸纖維素和三乙酸纖維素、乙酸丙酸纖維素之纖維素酯系樹脂、聚偏二氯乙烯、聚碳酸酯、環烯烴系樹脂、聚甲基戊烯、聚醚酮、聚醚碸、聚碸系樹脂、聚醚酮醯亞胺、聚醯胺、丙烯酸樹脂等。

[實施例1]

在本實施例，作為接合構造體之一個例子，係製造廣泛地被使用於液晶顯示元件用之偏光板。具體上，作為偏光板的偏光鏡，係選擇聚乙烯醇系膜(POVALFILM、KURARAY股份公司製、100μm厚、以後簡稱PVA膜)，又，作為保護膜，係選擇環烯烴高分子膜 (COP)亦即聚環烯烴(ZEONOR)(日本ZEON股份公司製)，來進行該等的接合。

又，製造複數接合條件不同的接合構造體之製造試樣，並調查接合條件與接合強度之關係。

(1)表面處理步驟

在此，藉由電漿處理來進行接合材料的表面處理。

電漿處理係對樹脂表面照射在減壓下或大氣壓下使其產生之惰性氣體和氧氣等的電漿，來將其表面活性化之處理。依照所使用的放電氣體種及投入電力，被處理面的親疏水性(導入親水基、疏水基)、粗度(凹凸)、化學性活性度產生重大變化。因此，在本步驟之前，係進行用以選擇所使用的放電氣體之試驗。

作為所使用的放電氣體，從氧氣、氮氣、氬氣之中選擇1種，並且每氣體種地調查使用該選擇的氣體時之親水化狀態之結果，得知雖然使用氮氣、氬氣之電漿處理亦能夠實現親水化，但是以使用氧氣之親水性為最佳。因此，本步驟係使用氧電漿來進行表面處理。

作為電漿處理裝置，係使用SAMCO製電漿乾式清洗機(Plasma Dry Cleaner)Model PC-300而成。

(1.1)聚環烯烴(ZEONOR)的表面親水化處理

由環烯烴聚合物所構成之聚環烯烴(ZEONOR)，係基本上由C-H鍵所構成之高分子。

該C-H基的表面能量係20~40mN/m，且顯示對水的接觸角係大約為90度的疏水性。為了將該聚環烯烴(ZEONOR)親水化，係實行氧電漿處理，來將親水基導入至聚環烯烴(ZEONOR)表面。

在第1圖，係顯示藉由聚環烯烴(ZEONOR)表面的氧電漿處理之接觸角的變化。又，第2圖係顯示藉由氧電漿處理而變化之聚環烯烴(ZEONOR)表面C的狀態之X射線光電子分析(XPS)結果。在第2圖，粗線係顯示未處理狀態的分析結果，其他的線係顯示使放電電壓、處理時間各式各樣地變化而進行表面處理之分析結果。

從第1圖，得知藉由氧電漿處理，聚環烯烴(ZEONOR)表面的之接觸角減少，親水性提升。又，從第2圖，得知藉由表面處理，除了疏水基亦即C-C、C-H鍵以外，新的親水基之-OH、=CO、-COOH等出現。

(1.2)聚乙烯醇系膜之表面處理

因為PVA膜係其構造上在主體具有OH基，在表面未處理狀態已呈現親水性。因此，PVA膜的表面處理係將除去黏附在膜表面之微粒油脂和污染作為附帶性目的而進行。

在第3圖，係顯示由於氧電漿處理而變化之PVA膜表面C的狀態之X射線光電子分析(XPS)結果。與第2圖同樣地，得知新的親水基之=CO、-COOH等出現。

(1.3)氧電漿處理後的表面粗糙度及質量之測定

測定上述聚環烯烴(ZEONOR)及PVA膜的表面處理後之表面粗糙度Ra。表面粗糙度Ra係使用KEYENCE VN-8010原子間力顯微鏡(AFM)，掃描表面而測定凹凸並算出平均Ra值。其結果，聚環烯烴 (ZEONOR)的表面粗糙度Ra係全部製造試樣為約1nm，且PVA膜的表面粗糙度Ra係各試樣有偏差，為5~20nm。

又，每製造試樣測定構成接合構造體之聚環烯烴(ZEONOR)及PVA膜組之表面處理後的合計質量。

(2)接合介質層形成步驟

使藉由上述表面處理而親水化之聚環烯烴(ZEONOR)、PVA膜的表面吸附水蒸氣氣體，來形成接合介質層(係水蒸氣氣體吸附層、水的薄膜，以下亦簡述為水膜)。

接合介質層的形成係能夠使用吹霧噴霧器或超音波方式加濕器等，但是在本實施例，係使用TOYOTOMI製超音波加濕器(TUH-A10)來將水蒸氣氣體噴霧。因為接合面係已被親水化而能夠使霧化水蒸氣氣體薄且均勻地吸附在表面。

而且，在本實施例，係每製造試樣地使吸附在表面的水蒸氣氣體之量進行各式各樣的變化。

(3)夾壓步驟

在上述接合介質層形成步驟後，為了使用水膜均勻地覆蓋PVA膜及聚環烯烴(ZEONOR)表面，將該等疊合時水膜產生表面張力而相互地互拉而接近，在此，藉由進而使用輥進行夾壓，來使PVA膜與聚環烯烴(ZEONOR)表面更接近。本實施例係使用ARUART有限公司加工製手輥(hand roller)且以10Kg/cm²的壓力夾壓PVA膜與聚環烯烴(ZEONOR)。

又，測定夾壓後的質量(聚環烯烴(ZEONOR)、PVA膜及水膜的質量)並與在上述表面處理步驟後測定的質量比較，從質量的增加量算出在PVA膜與聚環烯烴(ZEONOR)的接合面之間所存在水膜的質量。因為接合介質層的厚度係與其質量成比例，能夠藉由測定質量來測定厚度。而且，在此變更使用上述手輥的次數及時間，來將接合面的平均單位面積之水分量S調整為0.1g/cm²、0.12g/cm²、0.14g/cm²之任一者。

(4)接合步驟

藉由上述夾壓步驟並且藉由低溫熱處理將透過極薄的水膜而接近之PVA膜及聚環烯烴(ZEONOR)接合。在此，將製造試樣靜置在經調整為預定溫度之恆溫槽內。熱處理的溫度係50℃、80℃、100℃的任一者，又，熱處理時間係1分鐘、5分鐘、10分鐘的任一者而進行接合。

[性能評價(實施例1)]

使用剝離測定器測定所製造的接合構造體之接合強度。將所製造之接合構造體的接合條件及接合強度評價結果顯示在表1。接合強度評價係按照PVA膜、聚環烯烴(ZEONOR)境界面之剝離力量而以4階段進行評價。而且，未進行上述表面處理步驟者(標記為未處理)、未進行上述接合介質層形成步驟者(標記為自然吸附)亦同時評價接合強度。

表中，接合介質層的厚度係將接合面的平均單位面積的水分量S[mg/cm²]設作基準，並將S=0.1g/cm²時設作「小」，S=0.12/cm²時設作「中」，S=0.14g/cm²時設作「大」。又，接合強度的評價基準係「4」(<0.001Kg/mm²)、「3」(0.001~0.01Kg/mm²)、「2」(0.01~0.1Kg/mm²)、「1」(0.1Kg/mm²~)。接合強度係評價的數值係越小越良好。亦即，「1」的評價時接合強度最高。而且接合強度高的順序為[2]、[3]、[4]。

如表1所表示，在接合步驟實行80℃或100℃的加熱時，能夠得到高接合強度。特別是在接合介質層厚度為小、中的情況，藉由短時間的低溫熱處理，能夠得到高接合強度。

又，未進行氧電漿表面處理者，係不管接合條件如何，均無法得到高接合強度。認為這是因為未處理的聚環烯烴(ZEONOR)表面係疏水性，無法得到充分的接合面積之緣故。

[實施例2]

本實施例係使用上述聚環烯烴(ZEONOR)及上述PVA膜作為接合材料，並依照以下的步驟來製造接合構造體。

(1)表面處理步驟

在此，係進行與實施例1的表面處理步驟同樣的處理。電漿處理條件係100W、10分鐘。

(2)接合介質層形成步驟

在此，將經施行上述表面處理之聚環烯烴(ZEONOR)及PVA膜，在30℃、濕度80%的恆溫恆濕槽內靜置1小時。

(3)夾壓步驟

在此，係進行與實施例1的夾壓步驟同樣的處理。

(4)接合步驟

在此，係進行與實施例1的接合步驟同樣的處理，且將藉由上述夾壓步驟而接近的聚環烯烴(ZEONOR)及PVA膜在40℃進行熱處理30分鐘而接合。

[比較例1]

在本比較例，係使用上述聚環烯烴(ZEONOR)及上述PVA膜作為接合材料，基本上係使用與實施例2同樣的步驟來製造接合構造體，但是將在接合介質層形成步驟之恆溫恆濕槽的溫度設為30℃、濕度設為30%。

[性能評價(實施例2及比較例1)]

在實施例2之聚環烯烴(ZEONOR)及PVA膜的接合強度係「1」(0.1Kg/mm²~)。另一方面，比較例1的聚環烯烴(ZEONOR)及PVA膜係無法使其接合。

<環烯烴高分子膜、聚對酞酸乙二酯、玻璃之接合> [實施例3]

本實施例係使用環烯烴高分子膜(聚環烯烴(ZEONOR))及聚對酞酸乙二酯片(Lumirror Film、TORAY股份公司製、以下亦簡稱PET片)作為接合材料來形成接合構造體。而且，在以下的實施例，所謂PET片係指此PET片。

在製造接合構造體，係基本上使用與上述實施例1同樣的製造方法。在表面處理步驟之電漿處理條係100W、10分鐘，且在接合步驟之熱處理溫度為80℃、熱處理時間為10分鐘。

又，表面處理後的表面粗糙度Ra係聚環烯烴(ZEONOR)為1nm，PET片為1nm。

[實施例4]

本實施例係使用聚環烯烴(ZEONOR)及玻璃作為接合材料，並使用與上述實施例3同樣的製造方法來形成接合構造體。玻璃係使用Furuchi化學製EAGLE2000 GLASS。而且，在以下的實施例，所謂玻璃係指此玻璃。

又，表面處理後的表面粗糙度Ra係聚環烯烴(ZEONOR)為1nm，玻璃為0.5nm。

[實施例5]

本實施例係使用二片聚環烯烴(ZEONOR)作為接合材料，並使用與上述實施例3同樣的製造方法來形成接合構造體。

又，表面處理後之各聚環烯烴(ZEONOR)的表面粗糙度Ra為1nm。

[實施例6]

本實施例係使用PET片及玻璃作為接合材料來形成接合構造體。

接合構造體的製造係基本上使用與上述實施例1同樣的製造方法。在表面處理步驟之電漿處理條係50W、10分鐘，且在接合步驟之熱處理溫度為80℃、熱處理時間為10分鐘。

又，表面處理後的表面粗糙度Ra係PET片為1nm，玻璃為0.5nm 。

[實施例7]

本實施例係使用PET片及聚環烯烴(ZEONOR)作為接合材料，並使用與上述實施例6同樣的製造方法來形成接合構造體。

又，表面處理後的表面粗糙度Ra係PET片為1nm，聚環烯烴(ZEONOR)為1nm。

[實施例8]

本實施例係使用二片PET片作為接合材料，並使用與上述實施例6同樣的製造方法來形成接合構造體。

又，表面處理後之各PET片的表面粗糙度Ra為1nm。

[實施例9]

本實施例係使用玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)作為接合材料來形成接合構造體。

接合構造體的製造係基本上使用與上述實施例1同樣的製造方法。在表面處理步驟之電漿處理條係300W、2分鐘，且在接合步驟之熱處理溫度為80℃、熱處理時間為10分鐘。

又，表面處理後的表面粗糙度Ra係玻璃為0.5nm，聚環烯烴(ZEONOR)為0.5nm。

[實施例10]

本實施例係使用玻璃及PET片作為接合材料，並使用與上述實施例9同樣的製造方法來形成接合構造體。

又，表面處理後的表面粗糙度Ra係玻璃為0.5nm，PET片為0.5 nm。

[實施例11]

本實施例係使用二片玻璃作為接合材料，並使用與上述實施例9同樣的製造方法來形成接合構造體。

又，表面處理後的之各玻璃的表面粗糙度Ra為0.5nm。

[性能評價(實施例3~11)]

在實施例3~11所製造之接合構造體的接合條件及接合強度評價結果係顯示在表2。

表中，接合構造體的厚度係將接合面的平均單位面積的水分量S[mg/cm²]作基為基準，並將S=0.1g/cm²時設作「小」，S=0.12/cm²時設作「中」，S=0.14g/cm²時設作「大」。又，接合強度的評價基準係「4」(<0.001Kg/mm²)、「3」(0.001~0.01Kg/mm²)、「2」(0.01~0.1Kg/mm²)、「1」(0.1Kg/mm²~)。

如表2所表示，在實施例3~11的全部接合系均能夠實現接合。特別是聚環烯烴(ZEONOR)-PET片、聚環烯烴(ZEONOR)-玻璃、PET片-玻璃、PET片-PET片之系，係能夠製造具有0.01Kg/mm²以上的強接合強度之接合構造體。

[實施例12]

本實施例係使用上述聚環烯烴(ZEONOR)及上述玻璃作為接合材料，並依照以下的步驟來製造接合構造體。

(1)表面處理步驟

對聚環烯烴(ZEONOR)表面進行大氣電暈放電處理(300W/V、10~20秒)。聚環烯烴(ZEONOR)的表面粗糙度Ra係藉由表面處理而變大為1nm至10nm。

又，對玻璃表面進行氧電漿處理(100wW、5分鐘)。玻璃的表面粗糙度Ra係成為0.5nm。

而且，每試驗試樣測定構成接合構造體之聚環烯烴(ZEONOR)與玻璃組之表面處理後的合計質量。

(2)接合介質層形成步驟

在此，係與實施例1的接合介質層形成步驟進行同樣的處理。

(3)夾壓步驟

在此，係進行與實施例1的夾壓步驟同樣的處理。又，測定夾壓後的質量(聚環烯烴(ZEONOR)、玻璃及水膜的質量)並與在上述表面處理步驟後所測定的質量比較，且從質量的增加量來測定接合介質層的厚度(平均單位面積的水分量)。

(4)接合步驟

在此，係進行與實施例1的接合步驟同樣的處理，且將藉由上述夾壓步驟而接近的聚環烯烴(ZEONOR)及玻璃在100℃進行熱處理5分鐘而接合。

[性能評價(實施例12)]

聚環烯烴(ZEONOR)與玻璃的接合強度係接合介質層的厚度為0.1g/cm²、0.12g/cm²時為「1」(0.1Kg/mm²~)，0.14g/cm²時為「2」(0.01~0.1Kg/mm²~)。又，當接合介質層的厚度為0.14g/cm²者進行30分鐘之較長的接合處理(熱處理)時，接合強度係成為[1]。

又，將該等接合構造體浸漬於60℃的溫水4小時後，相對於接合介質層厚度為0.1g/cm²、0.12g/cm²，接合介質層厚度係成為0.14g/cm²，且經進行30分鐘之較長的熱處理者，係難以剝離而能夠維持安定的接合。

又，不進行大氣電暈放電處理，將進行通常的氧電漿處理後之聚環烯烴(ZEONOR)及玻璃，使用與實施例12同樣的製造方法使其接合時，接合強度係變成「1」。該接合構造體係在60℃的溫水浸漬30分鐘時接合強度降低。

如此地進行大氣電暈放電處理來增大表面粗糙度之後，進行長時間加熱處理者係對熱應力之剝離耐性變強。

[實施例13]

本實施例係選擇環烯烴高分子膜(COP)亦即聚環烯烴(ZEONOR)(日本ZEON股份公司製)作為接合構造體的一個例子，來進行與玻璃板接合。

(1)表面處理步驟

在此，係藉由電暈電漿處理(電暈處理)來進行接合材料的表面處理。具體上係在大氣壓對金屬電極與介電體之間施加高壓且將使其發生的電暈電漿照射在樹脂表面及玻璃表面而進行使其表面活性化之處理。

在大氣壓下之電暈電漿處理件係如以下。

電暈處理機：春日電機大型線性電暈處理實驗裝置。

處理條件：輸出功率150W、掃描速度0.5m/min、電極、基板間距離1mm

又，電漿照射電力(放電能量[KJ/m²]係從輸出功率及掃描速度算出。

(1.1)聚環烯烴(ZEONOR)的表面親水化處理

由環烯烴聚合物所構成的聚環烯烴(ZEONOR)係基本上由C-H鍵所構成之高分子。該C-H鍵的表面能量係20~40mN/m，且對水的接觸角為顯示大約90度之疏水性。為了將該聚環烯烴(ZEONOR)親水性，係實施大氣壓電暈電漿處理，來將親水基導入至聚環烯烴(ZEONOR)表面。

在第4圖，係顯示表面的接觸角與電暈電漿處理放電能量之關係。又，在第5圖，係顯示藉由大氣壓電暈電漿處理而變化之聚環烯烴(ZEONOR)表面C官能基成分的變化。C的官能基成分係與實施例1(第2圖)同樣地從X射線光電子分析(XPS)光譜求取。

從第4圖，得知藉由電暈電漿處理，聚環烯烴(ZEONOR)表面的接觸角係減小且親水性提升。被照射的放電能量超過一定值時，聚環烯烴(ZEONOR)的接觸角係在40°附近而成為一定。又，從第5圖，得知藉由表面處理，係除了疏水基之C-C、C-H鍵以外，新的親水基之OH、C=O、-CO₃等出現。

本實施例係使用15kJ/m²的放電能量進行照射電暈電漿，且將聚環烯烴(ZEONOR)的接觸角設為約40°。

(1.2)玻璃表面的親水性變化

將玻璃表面的水接觸角與電暈電漿處理放電能量之關係顯示在第6圖。得知隨著處理能量的增加，玻璃表面的接觸角係急遽地減少，而成為接觸角5°左右之超親水化之狀態。

本實施例係使用15kJ/m²的放電能量進行照射電暈電漿，且將玻璃的接觸角設為約5°。

(1.3)大氣壓電暈電漿處理面的表面粗糙度變化

測定上述聚環烯烴(ZEONOR)及玻璃之表面處理後的表面粗糙度Ra。表面粗糙度Ra係使用KEYENCE VN-8010原子間力顯微鏡(AFM)，掃描表面而測定凹凸並算出平均Ra值。其結果，聚環烯烴(ZEONOR)的表面粗糙度Ra係全部製造試樣為約1nm，且玻璃的表面粗糙度Ra為0.1nm。

(2)接合介質層形成步驟

在使用上述表面處理親水化後的聚環烯烴(ZEONOR)、玻璃的表面，被覆有機金屬化合物作為接合介質層。本實施例係使用矽烷偶合劑作為有機金屬化合物。矽烷偶合劑係由有機物及矽所構成之化合物且在分子構造之中具有與無機質材料(玻璃、陶瓷、金屬等)進行化學鍵結之反應基，及與有機材料(乙烯基、環氧基、甲基丙烯酸、氫硫基、烯烴基等)進行化學鍵結之反應基之2種以上不同的反應基。因此，被廣泛地使用作為有機材料與無機材料結合之接合劑，該有機材料與無機材料的結合通常係困難的。

所使用的矽烷偶合劑有3-胺丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業製KBM903)及3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業製KBM403)。該等矽烷偶合劑的詳細分子構造係顯示在表3。

矽烷偶合劑係-OCH₃、-OC₂H₅、-OCOCH₃等的加水分解性基被加水分解而成為矽烷醇(Si-OH)且部分性縮合而形成矽烷低聚物，而且氫鍵性地吸附在無機基材表面，並且藉由隨後的脫水縮合反應來形成堅固的O-Si-O共價鍵。另一方面，與有機基材的反應、相互作用係具有與有機材的側鏈或末端官能基(胺基、環氧基、甲基丙烯基、乙烯基、氫硫基等)反應、對主鏈接枝聚合反應、共反應、對有機材之相溶化、相互滲透等之機構。

對在上述的表面處理步驟經親水化處理的玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)表面之矽烷偶合被覆處理，係依照以下的程序進行。將經親水化處理的玻璃基板曝露在蒸發後的矽烷偶合劑(KBM903)蒸氣30分鐘。具體上係在被密封的玻璃容器的底部添加矽烷偶合劑(液)，並將玻璃基板設置在網狀的塔板上且密封。又，使用同樣的手法，將經表面處理的聚環烯烴(ZEONOR)膜曝露在矽烷偶合劑 (KBM403)蒸氣30分鐘。

認為藉由該曝露，在玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)上所吸附之有機矽烷偶合皮膜的膜厚度係各自為2nm以下(A.Hozumi,K,Uchiyama,H.Sugimura and O.Takai,Langmuir 15,7600(1999))。

(3)夾壓步驟(熱壓黏接合步驟)

本實施例係在後述之接合步驟預先進行加熱處理，並將製造試樣夾壓同時施行加熱處理(進行加熱壓黏)。

將藉由上述接合介質層形成步驟在被覆有矽烷偶合劑之玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)，使用電熱加壓機進行壓黏接合。接合條件係溫度130℃、壓力6MPa、時間5分鐘。

又，認為玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)的電暈電漿處理面係吸附大氣中的水蒸氣，藉由該水蒸氣，矽烷偶合劑係加水分解而矽烷醇的形成係慢慢地進行。認為該矽烷醇係藉由接合介質層形成步驟之脫水縮合反應來形成共價鍵。

又，水蒸氣吸附在電暈電漿處理面係除了來自氣相的自然吸附以外，亦能夠使用吹霧噴霧器和超音波加濕器等。

(4)接合步驟(加熱步驟)

對經過上述熱壓黏接合步驟之玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)的接合體，更進行加熱處理來形成更確實的結合狀態。在此，將玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)的製造試樣(係指全部的步驟結束前的接合構造體，在其他實施例亦同樣)靜置在預先將溫度調整為130℃之恆溫槽內5分鐘。

藉由以上的步驟，來製造由玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)所構成之接合構造體。

[實施例14]

本實施例係在接合介質層形成步驟，只有在玻璃被覆KBM903，且不進行對聚環烯烴(ZEONOR)被覆矽烷偶合劑之點以外，係基本上使用與實施例13同樣的接合材料及步驟來製造接合構造體。

[實施例15]

本實施例係製造由玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)所構成之接合構造體。

(1)表面處理步驟

聚環烯烴(ZEONOR)係使用與實施例13同樣的大氣壓電暈電漿處理來進行表面處理，並將表面接觸角設為約40°。

玻璃係使用大氣壓輝光電漿處理來進行表面處理。電漿處理條件係如以下。

電漿處理機：SAMCO製電漿乾式清洗機(Plasma Dry Cleaner)Model PC-300。

處理條件：放電氣體N₂ 220L/min、電力150kw、搬運速度1.5m/min×2、電極-基板間距2mm。

使用上述大氣壓輝光電漿處理，玻璃的接觸角係成為約5°。

(2)接合介質層形成步驟

在本實施例，係與實施例13同樣地，將經表面處理的玻璃基板在蒸發後的矽烷偶合劑(KBM903)蒸氣曝露15分鐘，又，將經表面處理的聚環烯烴(ZEONOR)膜在矽烷偶合劑(KBM403)蒸氣曝露15分鐘。

(3)夾壓步驟

將藉由上述接合介質層形成步驟被覆矽烷偶合劑而成之玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)，在減壓環境下(約500Torr)、且室溫(25℃)，使用ALUART加工有限公司製手輥而且以10Kg/cm²的壓力進行夾壓。

(4)接合步驟(加熱步驟)

對經過上述夾壓步驟之玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)的接合體，更進行加熱處理來形成更確實的結合狀態。在此，將玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)的製造試樣靜置在預先將溫度調整為130℃之恆溫槽內3分鐘。

[實施例16]

本實施例係在接合介質層形成步驟，只有在玻璃被覆KBM903，且不進行對聚環烯烴(ZEONOR)被覆矽烷偶合劑之點以外，係基本上使用與實施例15同樣的接合材料及步驟來製造接合構造體。

[實施例17]

本實施例係在接合介質層形成步驟，只有在玻璃被覆KBM403，且不進行對聚環烯烴(ZEONOR)被覆矽烷偶合劑之點以外，係基本上使用與實施例15同樣的接合材料及步驟來製造接合構造體。

[實施例18]

(1)表面處理步驟

聚環烯烴(ZEONOR)及玻璃係使用與實施例13同樣的大氣壓電暈電漿處理來進行表面處理，並將聚環烯烴(ZEONOR)的接觸角設為約40°且將玻璃的接觸角設為約5°。

(2)接合介質層形成步驟

(3)夾壓步驟

將藉由上述接合介質層形成步驟被覆矽烷偶合劑而成之玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)，在大氣壓環境下(約760Torr)、且室溫(25℃)，使用ALUART加工有限公司製手輥而且以10Kg/cm²的壓力進行夾壓。

(4)接合步驟(加熱步驟)

對經過上述夾壓步驟之玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)的接合體，更進行加熱處理來形成更確實的結合狀態。在此，將玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)的製造試樣靜置在預先將溫度調整為130℃之恆溫槽內10分鐘。

[實施例19]

本實施例係在接合介質層形成步驟，只有在玻璃被覆KBM903，且不進行對聚環烯烴(ZEONOR)被覆矽烷偶合劑之點以外，係基本上使用與實施例18同樣的接合材料及步驟來製造接合構造體。

[實施例20]

本實施例係在接合介質層形成步驟，不進行對玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)被覆矽烷偶合劑之點以外，係基本上使用與實施例18同樣的接合材料及步驟來製造接合構造體。

[實施例21]

(1)表面處理步驟

將玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)使用減壓輝光電漿處理來進行表面處理。電漿處理條件係如以下。

電漿處理機：SAMCO製電漿乾式清洗機Model PC-300

放電氣體：N₂、220L/min

輸出功率(玻璃)：300W、2分鐘

輸出功率(聚環烯烴(ZEONOR))：100W、10分鐘

使用上述減壓輝光電漿處理，並將聚環烯烴(ZEONOR)表面的接觸角設為40°且將玻璃表面的接觸角設為約5°。

(2)接合介質層形成步驟

使用上述表面處理使經親水化的聚環烯烴(ZEONOR)、玻璃表面吸附水蒸氣氣體而形成接合構造體。又，水蒸氣氣體的吸附係在室溫25℃、濕度50%環境下使其自然吸附30分鐘來實現。亦即，本實施例係不進行矽烷偶合劑的曝露。

(3)夾壓步驟

將藉由上述接合介質層形成步驟使其吸附水蒸氣氣體而成之玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)，在大氣環境下(約760Torr)、且室溫環境下，使用ALUART加工有限公司製手輥而且以10Kg/cm²的壓力進行夾壓。

(4)接合步驟(加熱步驟)

對經過上述夾壓步驟之玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)的接合體，更進行加熱處理來形成更確實的結合狀態。在此，將玻璃及聚環烯烴(ZEONOR)的製造試樣靜置在預先將溫度調整為80℃之恆溫槽內10分鐘。

[實施例22]

本實施例係除了在接合步驟不進行加熱處理、且在常溫靜置30分鐘之點以外，使用與實施例20同樣的接合材料及步驟來製造接合構造體。

[性能評價(實施例13~22)]

使用剝離測定器測定在上述實施例13~22所製造之接合構造體的接合強度。接合條件及接合強度評價結果顯示在表4。

接合強度係測定未進行耐濕試驗者及經進行耐濕試驗者之雙方。耐濕試驗係在溫度60℃、濕度90%的環境下靜置470小時。未進行耐濕試驗者係測定係在溫度25℃、濕度50%的環境下靜置470小時。。接合強度的評價基準係「4」(<0.001Kg/mm²)、「3」(0.001~0.01Kg/mm²)、「2」(0.01~0.1Kg/mm²)、「1」(0.1Kg/mm²~)。

如表4所表示，在實施例13~22之任一者的條件均能夠接合聚環烯烴(ZEONOR)與玻璃。又，在溫度25℃、濕度50%的環境下經過470小時後亦顯示充分的接合強度。

又，從實施例13、14的評價結果得知，在玻璃、聚環烯烴(ZEONOR)雙方或一方塗布矽烷偶合劑並進行熱電貼合而成之接合構造體，係即便進行耐濕試驗後，接合強度為「1」且具有充分的耐濕性。

又，從實施例15的評價結果得知，得知在玻璃塗布矽烷偶合劑(KBM903)，並在聚環烯烴(ZEONOR)塗布矽烷偶合劑(KBM403)而且在減壓下進行貼合時，係即便進行耐濕試驗後，接合強度為「1」且具有充分的耐濕性。

又，從實施例17、18的評價結果得知，在玻璃、聚環烯烴(ZEONOR)的雙方或一方塗布矽烷偶合劑且在大氣壓下進行貼合時，並在130℃施行熱處理10分鐘而成之接合構造體，係即便進行耐濕試驗後，接合強度為「2」且具有充分的耐濕性。

又，得知在表面處理步驟，係大氣壓電暈電漿、大氣壓輝光電漿、減壓輝光電漿之任一者的處理均能夠得到效果。

貼合作業時能夠在大氣壓下操作，係就沒有形成減壓環境之必要而言，乃是有利的。又，在夾壓步驟，進行熱電貼合(使用電熱加壓器進行壓黏接合)時耐濕性提升。而且，比較實施例15與實施例16、17時，得知在接合材料雙方塗布矽烷偶合劑時接合強度提升。從該等情形，上述實施例13~22之中，就提高接合強度及耐濕性而言，以實施例13的製造條件為最佳。

亦即，藉由使用大氣壓電暈電漿將接合材料親水化處理，並在玻璃塗布KBM903且在聚環烯烴(ZEONOR)塗布KBM403，而且邊將處理面維持在130℃邊進行夾壓(熱壓黏接合)，隨後在130℃進行熱處理，能夠製造良好的接合構造體。

[發明之效果]

依照本發明的製造方法，能夠不使用接著劑而對各式各樣的接合系以高接合強度進行接合。又，因為不使用接著劑，所以不產生接著劑引起的光學特性劣化，而且因為能夠實現使用130℃以下的加熱來接合，所以不會產生用以實現接合之接合材料被限定為在低溫軟化之軟化點低者、或是由於使用超過130℃的高溫致使接合材料產生光學特性劣化之情形。

又，使用水蒸氣氣體(水膜)形成接合介質層時，即便將各種薄膜積層多層化時，亦能夠藉由將適合各自接合系之接合介質層(水蒸氣氣體吸附層)使其厚度較佳化而形成，且利用100℃以下的低溫熱處理引起的界面反應來形成接合系。又，本發明的手法係具有按照接合面的狀態而將接合介質層的厚度最佳化之自由度。

而且，在接合步驟殘留在接合界面之反應生成物和氣體，因為接合介質層薄時其量變少，在接合步驟後能夠於短時間使其飛散至接合系外。目前被廣泛使用之接著劑塗布方式，因為其厚度為10μm~50μm，在接著劑所含有之巨量的溶劑、水分往接合系外飛散在低溫時需要10小時~20小時，但是考慮本發明的接合介質層(水蒸氣氣體吸附層、水膜)為5μm以下時，可清楚知道本發明的有用性及其效果。

又，接合介質層厚度越小，生產性越提升。另一方面，接合介質層厚度越大，熱應力越強。

而且，使用矽烷偶合劑形成接合介質層時，藉由進行加熱壓黏、在接合材料雙方塗布矽烷偶合劑、及在130℃進行加熱處理10分鐘以上等適當的接合處理，亦能夠使其具有高耐濕性。

[其他的實施形態]

在上述的各實施例，上述表面處理步驟係例示實行氧電漿處理或大氣電暈放電處理處理之構成，但是亦可使用氧以外之電漿處理、臭氧處理、照射電磁波處理等。

又，在實施例1~實施例12之上述接合介質層形成步驟，係例示在二接合材料雙方的表面形成接合介質層之構成，但是只有在一方的表面形成接合介質層之構成亦可。

而且，在實施例1~實施例22之上述接合介質層形成步驟，係例示使用水蒸氣氣體或矽烷偶合劑來形成接合介質層之構成，但是亦可考慮選自由氫氣、酒精氣體、過氧化氫氣體、有機金屬化合物群組所組成群組之1種以上代替水蒸氣氣體或矽烷偶合劑來形成接合介質層。此時，在接合步驟係在加熱處理之同時或代替加熱處理，能夠藉由進行照射電磁波(紫外線)處理來實現各接合材料之接合。又，使用氫氣、水蒸氣氣體、酒精氣體、過氧化氫氣體、矽烷偶合劑之任一者的情況，進行照射電磁波時，能夠良好地實現接合，使用有機金屬化合物的情況，藉由進行照射電磁波時，能夠良好地實現接合。在此，所謂有機金屬化合物係相當於使用化學氣相法(CVD,Chemical Vapor Deposition)形成薄膜時被廣泛使用之有機金屬化合物氣體。

但是，在實施例1~12，上述接合介質層的厚度在形成本發明之接合構造體係重要的。特別是因為在接合步驟之反應所需要的時間、及將未反應氣體、反應所附帶產生的氣體等從接合構造體排除至系統外之時間係顯著地左右接合程序之生產性，以控制為必要的充分厚度為佳。又，接合構造體的厚度係亦考慮接合面的表面粗糙度為佳。而且，接合構造體亦具有緩和吸收伴隨著接合而在界面產生的應力之功能。因此，接合構造體的厚度以考慮接合面的凹凸、接合應力的緩和吸收及生產性而決定為佳。

又，在實施例1~12、15~22，係例示在夾壓步驟以10Kg/cm²的壓力夾壓接合材料之構成，但是在0.1Kg/cm²~100Kg/cm²的壓力範圍，能夠得到良好的接合結果。接合介質層係水膜時，其厚度係能夠藉由夾壓時間和夾壓次數來調整。

而且，在上述各實施例，係例示藉由氧電漿處理、大氣電暈放電處理處理等來進行表面處理步驟之構成，但是使用本發明的接合構造體之製造方法時，接合材料係事先具有所需要的特性(濕潤性、潔淨性、存在規定的官能基等)的情況，係即便不進行表面處理步驟亦能夠實行接合介質層形成步驟。

又，不進行夾壓步驟亦能夠藉由接合步驟而接合時，或是實施使用另外方法將二接合材料接近之步驟時，亦可不進行夾壓步驟。

而且，藉由將二接合材料的接合狀態設為具有高密封性(密閉性)者，能夠製造在二接合材料之間配置電子元件等的情況能夠抑制之水蒸氣等的侵入之接合構造體。

又，在上述各實施例，係在接合步驟和夾壓步驟，於50℃~130℃的範圍將接合材料加熱(或不加熱)，加熱溫度可以是130℃以下。此時的加熱溫度亦可設為作為接合材料之樹脂材料的玻璃轉移點以下的溫度。例如將玻璃轉移點為160℃之環烯烴系樹脂使用在接合材料時，係以在160℃以下加熱為佳。

Claims

一種接合構造體之製造方法，其係使一二接合材料接合而成之接合構造體之製造方法，其中具備一表面處理步驟、一接合介質層形成步驟及一接合步驟：該表面處理步驟係進行提升該二接合材料之中至少一方表面的濕潤性之表面處理；該接合介質層形成步驟係在該二接合材料之至少一方表面的接合面，形成吸附水蒸氣氣體所構成之一接合介質層，且該接合介質層是形成為單位面積的水分量為0.1g/cm²~0.14g/cm²；以及該接合步驟係在透過該接合介質層將該二接合材料重疊之狀態，對該二接合材料及該接合介質層進行加熱而接合該二接合材料。
一種接合構造體之製造方法，其係使一二接合材料接合而成之接合構造體之製造方法，其中具備一表面處理步驟、一接合介質層形成步驟及一接合步驟：該表面處理步驟係進行提升該二接合材料之中至少一方表面的濕潤性之表面處理；該接合介質層形成步驟係在該二接合材料之至少一方表面的接合面形成一接合介質層，其包含在該接合面進行水蒸氣氣體噴霧的步驟、及使矽烷偶合劑吸附於該接合面的步驟，以在該接合面形成由水及矽烷偶合劑形成的接合介質層；以及該接合步驟係在透過該接合介質層將該二接合材料重疊之狀態，對該二接合材料及該接合介質層進行加熱而接合該二接合材料。
如申請專利範圍第1項之接合構造體之製造方法，其中該二接合材料係環烯烴系樹脂及玻璃。
如申請專利範圍第2項之接合構造體之製造方法，其中使矽烷偶合劑吸附於該接合面的步驟係包含將矽烷偶合劑蒸氣曝露於該接合材料。
如申請專利範圍第1項之接合構造體之製造方法，其中該二接合材料係任一者均是有機化合物。
如申請專利範圍第4項之接合構造體之製造方法，其中該二接合材料係環烯烴系樹脂及聚乙烯醇系樹脂。
如申請專利範圍第1項之接合構造體之製造方法，其中該二接合材料係選自由環烯烴系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、玻璃所組成群組之1種或2種。
如申請專利範圍第1至6項中任一項之接合構造體之製造方法，其中在該接合步驟之加熱溫度為80℃~130℃。
如申請專利範圍第1項之接合構造體之製造方法，其中該二接合材料係有機化合物及玻璃。
如申請專利範圍第1項之接合構造體之製造方法，其中該表面處理步驟係進行電暈處理、電漿處理、臭氧處理、照射電磁波處理之任一者以上之步驟。
如申請專利範圍第10項之接合構造體之製造方法，其中該表面處理步驟係進行電暈處理，該接合步驟係進行35分鐘以上的加熱之步驟。
如申請專利範圍第1項之接合構造體之製造方法，其中在該接合介質層形成步驟之後具備一夾壓步驟，該夾壓步驟係將該二接合材料在透過該接合介質層而重疊的狀態進行夾壓。
如申請專利範圍第12項之接合構造體之製造方法，其中該夾壓步驟係邊夾壓該二接合材料邊進行加熱之步驟。