CN102067720B - 电阻加热元件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳化硅加热元件,其具有一个或一个以上热区及两个或两个以上冷端,其中:所述两个或两个以上冷端的横截面积与所述一个或一个以上热区的横截面积大致相同或小于所述一个或一个以上热区的横截面积;且至少一个冷端的至少一部分包括涂覆有导电涂层的重结晶碳化硅材料本体,所述导电涂层具有比所述重结晶碳化硅材料的电阻率低的电阻率。

Description

电阻加热元件
技术领域
本发明涉及电阻加热元件,更特定来说涉及碳化硅电加热元件。 
背景技术
碳化硅加热元件是电加热元件及电炉领域中众所周知的。常规碳化硅加热元件主要包括碳化硅且可包含一些硅、碳及其它微量组分。按常规,碳化硅加热元件呈实心棒、管状棒或螺旋切割管状棒的形式,但也已知其它形式(例如条带元件)。本发明并不限于所述元件的特定形状。 
碳化硅电加热元件包括通常称为按其相对电阻对电流来加以区分的‘冷端’及‘热区’的部分。可存在单一热区或一个以上热区[例如在三相元件中(例如在GB 845496及GB 1279478中)]。 
典型的碳化硅加热元件具有每单位长度具有相对高电阻的单一热区及所述热区的任一端处的每单位长度具有相对低电阻的冷端。此促成在电流传递穿过所述元件时从所述热区产生热的大部分。所述‘冷端’借助其相对低的电阻产生较少热且用于支持炉中的加热元件并连接到从其将电能供应到所述热区的电供应源。 
在权利要求书及以下说明中,术语“碳化硅加热元件”应理解为意指(除上下文另有要求的情况以外)主要包括碳化硅且包括一个或一个以上热区及两个或两个以上冷端的本体。 
常常,所述冷端包括远离所述热区以帮助与所述电力供应源的良好电连接性的经金属化末端部分。按常规,到所述冷端的电连接是通过由不锈钢夹具或夹压缩固持于所述末端的圆周周围的平坦铝编织物实现。在操作中,所述冷端具有沿其长度的温度梯度,所述温度梯度从所述冷端接合所述热区处的所述热区的操作温度到接近于所述末端处的室温。 
最早的加热元件设计之一呈哑铃形元件的形式,其中所述冷端是由与所述热区相同的材料制成但具有比所述热区大的横截面。通常,此类加热元件的冷端对热区的每单位长度电阻比为约3∶1。 
实际上,替代方法是将哑铃形元件卷绕成单螺旋或双螺旋。此几何形状是通过以螺旋方式切割管状棒的一部分而获得。典型的此类型的棒是Crusilite 型X元件及Globar SG(单螺旋元件)或SR(双螺旋元件)棒。 
替代方法是使用较低电阻率材料来形成所述冷端而使用较高电阻率材料来形成 所述热区。生产较低电阻率材料的已知方法包含通过称为硅化的过程用硅金属来浸渍碳化硅本体的端的孔结构。 
GB513728(金刚砂公司(Carborundum Company))揭示一种接合技术,其中通过以下方式来结合不同电阻率的材料:在接合处施加碳质水泥并加热使得冷端中的过剩硅渗入到冷端与热区之间的接合处借此与所述水泥中的碳反应以形成碳化硅结合。通过这些方法,可使冷端对热区的每单位长度电阻比增加到约15∶1。 
JP2005149973(东海高热工业株式协会(Tokai Konetsu Kogyo KK))论述所谓从冷端到热区的硅迁移问题,并揭示向冷端的材料添加二硅化钼以防止此迁移并改进冷端/热区界面处的强度。展现一种五部分构造,其中重结晶碳化硅热区由MoSi2/SiC复合物及接着由SiC/Si复合物围住。此布置因此降低冷端的电阻率,从而改进效率。 
尽管此类技术提供增加的电阻比,但原材料的成本的增加及材料中的多个接合的复杂度导致高成本。 
随着对全球变暖的环境关注的不断增加及能源价格的不断上涨,利用电加热炉的许多能源密集型工业需要通过具成本效益的手段来减少其能源使用。 
改进(例如改进炉的绝缘以防止过度热损失)已在减少能量消耗方面起到了主要作用。然而,以具成本效益的方式来改进元件的能量效率的工作做的很少。本申请人已探索若干种单独地或以组合方式提供具成本效益的电阻比增加及因此减少的能量使用的方法。 
发明内容
在第一方法中,本申请人期待基于以下实现来减轻以上问题:可使用β-碳化硅与α-碳化硅之间的导电率差来减小冷端的材料的电阻率,从而导致冷端的每单位电阻的减小及因此功率消耗的减少。 
在许多多晶形式的碳化硅当中,两种影响加热元件冷端的特性的所关注形式是具有六角形晶体结构的α-碳化硅(SiC 6H)及具有面心立方结构的β-碳化硅(SiC 3C)。 
鲍曼的“α-碳化硅与β-碳化硅的关系”(电化学协会志,1952 ISSN:0013-4651)(Baumann“The Relationship of Alpha and Beta Silicon Carbide”,Journal of the Electrochemical Society,1952 ISSN:0013-4651)论述碳化硅的形成并提到一次(即,首先形成)碳化硅在所研究的所有温度下均为β-碳化硅。 
然而鲍曼提到: 
“βSiC在2100℃下开始缓慢地单向变换为αSiC。其在2400℃下迅速地且完全地改变为α形式。” 
已知氮气在碳化硅中充当掺杂剂,其具有减小电阻率的效应。 
通常生产的由两种多晶类型的碳化硅组成的加热元件材料的典型电阻率归纳于以下表1中,以下表1显示β-碳化硅具有比α-碳化硅大得多的电阻率。 
通常,热区是由具有为具有开放孔隙度的紧凑自结合碳化硅矩阵的特性的重结晶碳化硅或由已重结晶的更致密反应结合材料形成。此类材料几乎完全是α-碳化硅且与硅浸渍材料相比具有相对低的导热率及相对低的导电率。 
这些电阻率值是针对商业上所生产的材料-通常针对重结晶α-碳化硅棒或管且还针对通过碳管与二氧化硅及焦炭粉末混合物[CRUSILITE 元素]的反应由碳到碳化硅的较低温度变换而制成的单片式β-碳化硅管。 
传统上主要用于硅化冷端的高燃烧温度促成由存在的硅及碳形成高比例的α碳化硅。 
由于α-碳化硅在高于2100℃的温度下开始形成,因此可假定降低硅化温度将促进β-碳化硅而不是α-碳化硅。然而,为了实现绿色材料的全渗透及转换,必须移除存在于硅金属的表面及碳化硅晶粒上的二氧化硅。为了这样做,需要超过2150℃的温度。在大约1900℃到2000℃的硅化温度下的测试的结果是绿色材料与硅的不良渗透、赋予低机械强度的二次碳化硅的较低合格率、未反应的碳及高电阻。在此些温度下的处理导致不良的反应产品,这是因为尚未移除二氧化硅。申请人已发现促进β-碳化硅的形成且因此生产低于此领域中先前已知的用于碳化硅加热元件的电阻率材料[甚至低于以上表1中所提及的常规β-碳化硅元件]的手段。 
因此,在此方法中,提供一种具有一个或一个以上热区及两个或两个以上冷端的碳化硅加热元件,所述热区包括不同于所述冷端的含碳化硅材料,且其中所述冷端的材料中的碳化硅包括足够的β-碳化硅以使所述材料具有在600℃下小于0.002Ω.cm且在1000℃下小于0.0015Ω.cm的电阻率。 
可容易地实现在600℃下小于0.00135Ω.cm的典型值。 
任选地在此方法中(且单独地或以组合形式): 
●所述冷端的材料的碳化硅可包括α-碳化硅及β-碳化硅 
●β-碳化硅的体积分数可大于α-碳化硅的体积分数; 
●β-碳化硅的体积分数对α-碳化硅的体积分数的比可大于3∶2; 
●所述冷端的材料可包括大于45vol%β-碳化硅 
●碳化硅的总量可大于70vol%;或实际高于75%; 
●所述冷端的材料可包括: 
SiC    70vol%到95vol% 
Si     5vol%到25vol% 
C      0到10vol% 
其中SiC+Si+C构成所述材料的所述材料的>95%; 
●所述热区的材料的电阻率对所述冷端的材料的电阻率的比可大于40∶1。 
为了形成此元件,提供一种方法,其包括以下步骤:在足以使硅能够与碳及/或从碳前驱物生产的碳反应以优先于α-碳化硅地形成β-碳化硅的受控温度下将包括碳化硅及碳及/或碳前驱物的碳质碳化硅本体暴露于硅,且持续足够的暴露时间以使所述冷端中的β-碳化硅的量足以使所述材料具有在600℃下小于0.002Ω.cm且在1000℃下小于0.0015Ω.cm的电阻率。 
另外,除了温度控制外,还通过控制以下过程变量中的一者或一者以上来控制反应参数以促进优先于α-碳化硅的β-碳化硅形成: 
●硅粒子大小 
●原材料的纯度等级 
●到达反应温度的斜坡率 
这些变量可经控制以限制可导致如下文详细论述的温度超限的硅与碳之间的放热反应的效应。 
通过抑制在硅化温度下α-碳化硅的形成并增加所述冷端的块体材料中的β-碳化硅比例,可增加导电率。 
应注意,硅化期间的气氛是重要的过程变量,而氮气气氛是优选的。在真空下硅化是可能的,但不存在氮气掺杂剂[除非以某一其它形式供应]产生较高电阻率β-碳化硅。 
通过用根据此方法制成的冷端来替换现有元件的冷端,可实现热区对冷端的电阻比的增加。 
另外,如果常规元件的热区对冷端的电阻比是可接受的,那么对根据此方法制成的冷端的使用准许对较低电阻热区的使用,从而导致所述元件的总电阻的减小,此在一些应用中可为有用的。 
此外,对根据此方法制成的冷端的使用准许对较低电阻率热区的使用,从而准许制成与常规元件相比更长的给定总电阻的元件。 
对低电阻率冷端材料的使用将允许对冷端的传统几何形状作出热有益改变。由于经改进材料的电阻率比常规材料小得多,因此有可能减小冷端的横截面积(例如多达50%)同时仍维持可接受的热区的材料的电阻率对冷端的材料的电阻率的比(例如30∶1)。具有标准外部尺寸冷端的元件的壁厚度可随作为结果的热传送减少而减小。 
然而,通过使用较小外径冷端来减小横截面将促成通过允许待堵塞的炉引入孔为较小尺寸而减小的热损失。此减小的外径冷端可具备绝缘套管。以此方式进行绝缘将减少热损失,因此提升冷端的温度。由于碳化硅随着温度的增加而在导电率上增加,因此此也将用于使冷端的电阻保持低于非绝缘冷端。 
在第二方法(本发明的主题)中,提供一种碳化硅加热元件,其具有一个或一个以上热区及两个或两个以上冷端,其中: 
●所述两个或两个以上冷端的横截面积与所述一个或一个以上热区的横截面 积大致相同或小于所述一个或一个以上热区的横截面积;且 
●至少一个冷端的至少一部分包括涂覆有导电涂层的重结晶碳化硅材料本体,所述导电涂层具有比所述重结晶碳化硅材料的电阻率低的电阻率。 
在此方面中,申请人已认识到冷端材料的导热率是确定热损失及因此能量消耗的重要因素。通过制作重结晶碳化硅材料的冷端[其具有比传统金属浸渍碳化硅冷端低的导热率],可减少穿过所述冷端的热损失。传统上,重结晶碳化硅材料因具有太低的导电率而一直未用作冷端材料。所述冷端上的低电阻率涂层提供良好的电路径,因此准许高导电率及低导热率两者。相对于典型元件横截面[例如20mm]的薄涂层[例如0.2到0.25mm]提供充足的导电率同时提供小的热损失路径且因此提供低热传送。所述涂层可(例如)具有小于0.5mm的厚度,但在一些应用中更大的厚度可能为可接受的。所述涂层厚度可(例如)小于所述元件的直径的5%或小于2%,但在一些应用中更大的厚度可能为可接受的。优选地,使用自结合的重结晶碳化硅材料,因为其孔隙度赋予其比反应结合的材料低的导热率。 
发明人已进一步认识到加热元件的操作温度可因所述冷端的经涂覆部分的操作温度方面的限制而受损,且已设计出混合元件构造,借此可通过插入比重结晶碳化硅材料的电阻率低的电阻率材料的区段来使所述冷端的经涂覆区段从所述热区移位。此较低电阻率材料可以是常规冷端材料[例如硅浸渍碳化硅]。所述较低电阻率材料区段可与所述元件成整体,或可使用反应结合或其它技术接合到所述元件。可根据冷端的总长度、炉的操作温度及设备的热衬里的厚度及绝缘性质来改变此冷端材料区段的长度。 
在第三方法中,提供一种碳化硅加热元件,其具有一个或一个以上热区及两个或两个以上冷端,所述冷端中的一者或一者以上具有结合到其的一个或一个以上柔性金属导体。[在此上下文中术语“结合”应理解为意指经接合以形成单式本体且包含(但不限于)例如焊接、铜焊、锡焊、扩散结合及粘合剂结合的技术] 
以上三个方面可单独地或以其任一组合形式使用且可准许: 
●具有整个热区对整个冷端的高的每单位长度电阻比且因而减少能量要求的元件的生产 
●具有整个热区对整个冷端的较正常的每单位长度电阻比[例如<40∶1]但具有较低总元件电阻的元件的生产 
●具有整个热区对整个冷端的较正常的每单位长度电阻比[例如<40∶1]但具有较大长度同时维持总元件电阻的元件的生产 
●具有从冷端的较低热损失的元件的生产。 
附图说明
依据权利要求书及参考附图进行的以下说明性描述将明了本发明的范围,在附图 中: 
图1是显示加热元件的制造过程的流程图; 
图2是由变化的晶粒大小及恒定铝含量的硅生产的材料的电阻率对温度的曲线图; 
图3是由通过以不同速度通过管式炉而形成的恒定晶粒大小及恒定铝含量的硅生产的材料的电阻率对温度的曲线图; 
图4(a到b)分别是根据本发明的一种方法处理的样本的后向散射及扫描电子显微照片。 
图5(a到b)是描绘冷端材料上的涂覆度的加热元件的示意图。 
图6(a到c)是描述在冷端材料的形成期间的燃烧过程的概念示意图。 
图7(a到b)是具有不同的结构化冷端的加热元件的示意图。 
图8是所主张的加热元件的示意图。 
图9显示一些加热元件内部的温度。 
具体实施方式
图5a示意性地显示包括热区2及冷端3的常规棒形式元件1,所述热区2及所述冷端3交会于由热区与冷端的不同材料之间的接合面所形成的热区/冷端界面4处。 
典型的制造方法是单独地形成热区2及冷端3且接着将其接合或焊接在一起以形成所述加热元件。然而,此并不阻止使用此项技术中已知的其它传统方法,包含形成例如螺旋切割管的单片式本体。在本发明中,不必对所述热区应用特殊处理,这是因为需要使所述热区维持在相对高的电阻下。然而,不排除已知过程,例如将釉形成到所述元件。此项技术中已知的使用碳化硅基本材料来生产所述热区的任何手段均适用。适合材料为重结晶碳化硅。术语‘重结晶’指示在形成之后将所述材料加热到高温(通常大于2400℃,例如2500℃)以形成主要包括α-碳化硅的自结合结构。所述热区的典型电阻率值介于从0.07Ω.cm到0.08Ω.cm的范围内。 
图1显示用于制造三片式焊接加热元件的典型过程的概述。为了制造冷端,在适合混合器(例如Hobart mixerTM)中将预定量的各种粒子大小及纯度的碳化硅粉未及碳及/或碳源(例如木粉、稻壳、小麦粉、核桃壳粉或任何其它适当碳源)与粘结剂(例如基于纤维素的粘合剂)掺合到所要的挤出流变性。 
用于冷端材料的混合物的典型调配物显示于表2中。 
  碳源/孔隙度诱导物   小麦粉   17.21
  碳源/孔隙度诱导物   木粉   6.71
  碳源   石油焦炭粉末   31.46
  粘结剂   Magnafloc 139   2.37
小麦粉及木粉提供碳源并将孔隙度引入于所述材料中。36/70Sika及F80 Sika是可从市场购得的碳化硅材料(其由圣戈班(Saint Gobain)供应,但可使用其它商用等效品)且主要包括α-碳化硅。36/70Sika是含有痕量微小杂质的黑色碳化硅。F80 Sika是绿色碳化硅且含有比黑色碳化硅少的杂质。Magnafloc 是由布拉福(Bradford)的CIBA(WT)制造的市售基于阳离子丙烯酰胺共聚物的粘结剂材料。所述调配物并不限于此配方且可使用此项技术中已知的包括碳化硅、其它碳源及粘结剂的其它配方。然而,出于解释本方法的目的,在所有研究过程中使用表2中所示的配方。 
将所述混合物挤出为所要的形状,但如果适当那么可使用其它形成技术(例如挤压或滚压)。常规加热元件形状包含棒或管。一旦经挤出,就允许成形的混合物干燥以移除水分且接着对其进行煅烧以使小麦粉及木粉碳前驱物碳化从以便将孔隙度引入到块体材中。通常,所述孔隙度高于40%,从而促成处于范围1.3到1.5g.cm-3中的块体密度。接着,将经煅烧材料切割成所要的形状。针对所接合的元件,可借助由树脂、碳化硅及碳的混合物构成的水泥将由经煅烧冷端材料制造的插口附接到一端。所述插口使冷端材料准备好用于附接到热区材料上。(未必使用插口-可进行焊接而不使用插口-然而插口加强接合处的机械强度)。 
所述冷端的制备的最后阶段是硅化。此包括硅与所存在的碳的反应及熔融硅到经煅烧材料的孔隙度中的渗透。将经煅烧杆与所附接的插口一起放置于舟皿中并用受控量的硅金属、植物油及石墨粉末(通常按比例100∶3∶4)的混合物覆盖。所需的硅量取决于经煅烧杆的孔隙度-孔隙度越低需要的硅就越少。典型量是经煅烧杆的重量的1.4到2(例如1.6)倍。 
通常使用石墨舟皿来进行所述硅化步骤。硅金属的纯度很重要以防止任何杂质干扰所述硅化步骤。可取决于晶粒大小及纯度使用各种商用硅金属。存在于硅金属中的典型杂质是铝、钙或铁。 
接着,在处于保护气氛(例如流动氮气)下的炉中将含有经煅烧杆及硅/碳混合物的舟皿加热到超过2150℃的温度。保护气氛限制炉组件以及经煅烧材料及硅混合物在高温下的不合意氧化。含氮气的气氛是合意的,因为氮气充当所形成碳化硅的掺杂剂。在此温度下,硅金属熔化并渗透经煅烧材料的孔结构,借此一些硅与本体中的碳反应以形成二次碳化硅而其余硅填充所述孔结构以提供几乎全致密硅-碳化硅复合物。 
在所述硅化过程期间,硅金属还渗入所述插口与所述块体材之间的接合处并与所述水泥材料中的过剩碳反应以与所述插口形成经高温反应结合的接合处。 
通过类似的混合、形成(例如通过挤出)及干燥步骤但未必由与所述冷端相同的 混合物来制成所述热区[用于硅化的孔隙度并非为所述热区所需的]且接着使其重结晶。出于此方法的目的,可使用任何适当电阻的热区材料且适当的重结晶α-碳化硅本体是可从市场购得的。 
接着,可使用相同的水泥材料将所述热区附接到所述冷端[即,所述插口的另一端]从而完成所述加热元件。接着,将包含所附接的热部分的加热元件重新燃烧到足以将所述热区反应结合到所述插口的温度。典型的温度介于1900℃与2000℃之间,其低于β-SiC变换到α-SiC的温度。任选地,可对所述加热元件施加釉或涂层以提供对下方本体的化学保护。 
如上文所指示,可使用其它方法来将所述热区紧固到所述冷端而不使用插口。 
如果需要,那么可对所述元件施加釉。 
按常规,接着制备接近末端的所述冷端的表面以例如通过用于金属化步骤的喷砂来提供平滑表面。金属化涂层提供低电阻区以保护任何所附接的电触点免受过热的影响。通过喷镀或此项技术中已知的其它手段对所述末端处的所述冷端的一比例的表面施加金属化层(例如铝金属)。接着,在经金属化区上装配接触带以提供到电源的足够电连接性。下文论述所述金属化步骤的进一步细节。 
本申请人已认识到通过控制所述硅化阶段期间的反应参数,可创建促进β-碳化硅形成而不是α-碳化硅形成的条件。通过控制所述硅化阶段期间的过程参数(例如硅粒子大小、纯度及反应时间)来控制反应速率。通过禁止在所述硅化温度下形成α-碳化硅并增加所述冷端的块体材中的β-碳化硅的比例,减小电阻率,从而促成所述元件的经改进电阻比。本申请人使用了若干个过程改变,每一过程改变均有助于减小所述冷端块体材料的电阻。通过组合这些效应,可大致减小所述冷端的总电阻。以下显示本申请人所研究的用于减小所述冷端材料的电阻的过程参数。 
在冷端材料的制造中使用具有变化的铝杂质度的各种商用硅金属。表3显示所使用的各种商用硅金属。 
发现随铝含量的电阻率变化,但显然硅金属的粒子大小具有更大效应。使用具有0.21%的铝含量及处于0.5到6.0mm的范围中的粒子大小的灰星有限责任公司供应的材料制成的样本显示了最小电阻率且因此在所有后续测试中均使用此铝含量。 
为了将晶粒大小对冷端材料的电阻率的影响与其它参数隔离,在硅化程序期间使 用具有0.21%的恒定铝含量(建立于较早的研究中)但变化的晶粒大小(参见表4)的硅金属来执行试验。图3显示使用具有变化的晶粒大小的硅生产的冷端的随温度的电阻率变化。在石墨管式炉中以2180℃的恒定温度及~2.54厘米/分钟(1”/分钟)的恒定炉推进速率处理所有样本。所述曲线图显示在硅的粒子大小与冷端材料的电阻率之间存在一关系。小于0.5mm的粒子大小被视为对所述过程有害,但如下文所论述,可借助对制造条件的适当改变来容许更低的粒子大小。 
表4
  供应商   规定的晶粒大小(mm)   铝含量(%)
  S&A布莱克威尔   0.5到6.0   0.21
  S&A布莱克威尔   0.25到6.0   0.21
  S&A布莱克威尔   0.5到3.0   0.21
  S&A布莱克威尔   0.2到2.0   0.21
增加硅粒子大小往往减小硅与碳的反应速率使得用于α-碳化硅的形成的条件不利。因此,优先形成β-碳化硅。当然,太大的硅粒子大小将导致对正被硅化的物件的不良覆盖且可导致所生产的元件中的不均质性。0.5mm的最小粒子大小是优选的,但如可从图2看出,可容许更低值。 
影响反应参数且借此影响冷端的电阻率的其它控制参数为反应温度、到达温度的斜坡率及在所述反应温度下的驻留时间。 
β-碳化硅只在约2100℃下才开始转换为α-碳化硅,且因此将假定通过减小反应温度将优先形成更多β-碳化硅。在隧道式炉中以~4.57厘米/分钟(1.8英寸/分钟)及~2.54厘米/分钟(1英寸/分钟)的推进速率实施的在介于从1900℃到2180℃的范围内的温度下硅化所述冷端材料未展现冷端材料的电阻率与炉温之间的清晰关系。在大多数情况下,所实现的最小电阻率值是在2180C的最大炉温下,但出于下文所表达的理由,此无需是由产品所经历的最大温度。在相对低的温度(例如1900℃)下,发现硅化是不完全的且在若干区中材料仍保持未反应。 
为了实现硅与碳的反应,超过2150℃的温度似乎是可取的。此似乎归因于在大气压力下,氧化硅将不会在更低温度下蒸发且充当硅移动的势垒的事实。氧化硅与碳之间的任何反应也将仅出现在此些温度下。已显示在真空下的硅化使反应能够在低得多的温度(例如1700℃)下发生,这是因为氧化硅的蒸发在真空中的更低温度下发生。然而,本申请人相信氮气作为掺杂剂是必要的以优化使在真空中的处理变得不可行的冷端的电阻率。已显示氮气的分压以减小所述产品的电阻率。 
然而,在高于2150℃的温度下,形成α-碳化硅。 
一旦反应正在进行,硅金属与碳之间的反应就是放热的。放热导致盛放碳质碳化硅及硅的载体舟皿内的局部温度增加。由于α-碳化硅在比β-碳化硅高的温度下是稳定的,因此申请人相信所述局部温度增加导致优先于β-碳化硅地形成α-碳化硅。通过控 制放热的效应,可在某种程度上禁止β-碳化硅变换为α-碳化硅。 
可通过所述到达温度的斜坡率来控制放热的效应,例如在管式炉中,通过控制穿过炉的推进速率。图6a以温度/时间图概念性地显示在典型的硅化步骤期间正在石墨管式炉中发生的情形,所述炉具有拥有到达最大温度的均匀斜坡率、温度平稳段及均匀冷却速率的温度分布曲线。随着含有用于硅化的物件的载体舟皿通过所述炉,其经历具有由到达温度的斜坡率5、平稳段温度6及从温度下降的冷却速率7所表示的实线的分布曲线的炉环境。由所述舟皿承载的物件的温度遵循所述炉的温度分布曲线直到硅开始与碳反应为止。此反应的放热性质意味着所述物件将经历高于所述炉环境中的温度的局部温度。此由指示最大温度9的虚线8显示,其中温度增加可归因于指示为箭头10的放热。 
图6b显示相同的但具有穿过所述炉的载体舟皿的更低推进速率的管式炉的温度。虽然所述物件的温度增加速率在初始加热循环期间较慢,但此只有在氧化硅开始蒸发时才变得关键。在此周期期间,氧化硅蒸气的受控放出充当对硅到所述物件中的迅速渗透的限制。此有效地控制碳与硅的放热反应,从而限制局部温度增加。另外,较慢的温度上升赋予供放热所产生的热逸出的较长时间,从而限制局部温度增加。对局部温度增加的这些限制促成β-碳化硅到α-碳化硅的减小的转换,因此促成所燃烧材料中的较高的β-碳化硅对α-碳化硅比。 
应注意,放慢推进速率的另一结果在于从温度下降的斜坡花费更长时间且在所述平稳段处的时间更长。此可促进对所述物件的更完全硅化且因此增加β-碳化硅的合格率。当然,在最大温度(如果高于2100℃)下太久可开始导致β-碳化硅到α-碳化硅的变换且因此使用的实际时间及温度分布曲线可变化。这些时间可通过使用具有如图6c中示意性地指示的其中将如图6b中的缓慢斜坡上升率5与如图6a中的更快斜坡下降率7组合的不同温度分布曲线的管式炉来加以改变。 
在上文中,已提及管式炉。显然,类似温度分布曲线可借助对温度及气氛的适当控制在以分批模式或连续模式操作的其它炉中获得。此外,可采用更复杂的分布曲线[例如,到达第一温度的斜坡率、在所述温度下的驻留以准许发生大的硅化分数及接着到达第二温度的改变以准许发生硅化平衡]。 
为了研究反应时间的效应,使用石墨管式炉。所使用的炉具有内部尺寸~20.3cm(8”)直径x~152.4cm(60”)长。通过改变穿过炉的推进速率,可改变在反应温度下的持续时间借此控制反应速率。推进速率越快,反应时间就越短,且相反地,推进速率越慢反应时间就越长。然而,此并不阻止使用此项技术中已知的可提供变化的反应温度及反应时间的其它炉。 
考虑到这些因素,本申请人研究在2180℃的固定炉温下以介于从~1.27厘米/分钟(0.5英寸/分钟)到~4.57厘米/分钟(1.8英寸/分钟)的范围内的各种推进速率硅化的冷端材料的电阻率。在这些研究中,使用Graystar 硅金属(如上表3中所指示),针对~1.27厘米/分钟(0.5英寸/分钟)的推进速率获得最小电阻率。图3显示当以不同 推进速率硅化时冷端材料的电阻率对温度的曲线图。通过使推进速率从~2.54厘米/分钟(1英寸/分钟)放慢到~1.27厘米/分钟(0.5英寸/分钟)所实现的电阻率减小与在推进速率从~3.81厘米/分钟(1.5英寸/分钟)减小到~2.54厘米/分钟(1英寸/分钟)时的电阻率减小相比是小的。虽然~1.27厘米/分钟(0.5英寸/分钟)的推进速率显示最大电阻率减小,但此缓慢推进速率可限制生产能力。因此,可在反应温度下的持续时间与生产要求之间作出折衷。对于所使用的特定炉,~2.54厘米/分钟(1英寸/分钟)的推进速率视为最优。 
实例1
此实例旨在制成具有类似于为20mm直径的Globar SD型商用元件的几何形状的元件,其具有250mm热区长度及450mm冷端长度以及1.44欧电阻。 
根据表2中所示的配方(混合物A)制成冷端混合物并将其挤出到管中。在煅烧之后,将棒切割成大约450mm的长度并通过应用包括碳化硅、树脂及碳的水泥将插口附接到所述冷端材料。接着,在硅化阶段内将所述管与所述插口一起放置于石墨舟皿中并用预定量的硅金属及碳的毯覆层来将其覆盖。接着,使用上文所描述的过程步骤来硅化所述冷端材料。这些为: 
硅的粒子大小分布为0.5到6.0mm; 
炉推进速率设定为~2.54厘米/分钟(1英寸/分钟); 
硅的铝含量为0.21%。 
在2180℃的温度下硅化所述冷端材料。在所述硅化阶段之后,使用所述水泥将热区附接到所述冷端的插口上。将冷端附接到所述热区的任一端。所述热区是可从康泰尔(Kanthal)购得且识别为混合物B的250mm长重结晶Globar SD热区材料。接着,在炉中将所述冷端与所述热区的组合燃烧到介于1900℃与2000℃之间的温度,以将所述热区反应结合到带插口的冷端。 
通过使用上文所论述的优化过程参数,使所述冷端的电阻率从常规冷端的0.03Ω.cm减小到600℃下的0.012Ω.cm,根据欧姆定律此表示66%的耗散功率减小。就每单位长度热区电阻对每单位长度冷端电阻的比来说,与市售标准材料的30∶1相比,以上技术促成60∶1的比。 
为了测量由本方法产生的能量效率,将所形成的加热元件安装到简单砖衬炉中并测量维持1250℃的炉温所需的功率且将其与可从康泰尔购得的完全相同尺寸及电阻(唯一差别为上文所描述的冷端电阻率)的标准Globar元件进行比较。 
由所述标准加热元件消耗的功率是1286W但使用根据本方法的材料消耗仅1160W的功率,此表示126W或9.8%的功率节省。 
实例2
作为对本方法的优点的进一步说明,在使用实例1中所描述的技术制备的样本与当前市场上的已知样本之间进行比较。样本是随机地取自若干个加热元件的冷端及热区中的每一者。样本1到2表示已经受不同过程处理的材料且样本3及4表示商用材 料。对每一样本类型的描述显示于表5中。 
由于使用x射线衍射技术难以准确地辨别α-碳化硅与β-碳化硅,因此使用电子后向散射衍射(EBSD)来分析样本。如此项技术中所已知,EBSD使用从SEM中的样本发射的后向散射电子来形成成像于荧光屏上的衍射图案。对所述衍射图案的分析使允许识别存在的相及其晶体定向。使用NordlysS检测器上的二极管来聚集后向散射及前向散射检测器(FSD)图像。使用所述SEM上的检测器来聚集二次及透镜内图像。使用OI-HKL NordlysS检测器来聚集并保存EBSD图案。使用OI-HKL CHANNELS软件(INCA-Synergy)来聚集EBSD及能量分散分析光谱(EDS)映像。通过设定EBSD以分析由所述相产生的衍射图案: 
●α-碳化硅(SiC 6H) 
●β-碳化硅(SiC 3C); 
●硅; 
及 
●碳 
因此可确定其定量量。用于所述分析的所述相的晶体结构显示于表6中。 
图4a显示样本1的后向散射图像。所述图像中的不同对比表示材料的本体中的不同相。暗区表示石墨,灰区表示碳化硅而亮区表示硅。可在图4b中所示的SEM透镜内检测器图像中辨认出α-碳化硅相(SiC 6H)与β-碳化硅相(SiC 3C)之间的相对比。灰区表示β-碳化硅相(SiC 3C)而更亮的区表示α-碳化硅相(SiC 6H)。本体的 剩余部分是碳与硅的矩阵。使用图像分析来测量所述图像中α-碳化硅相(SiC 6H)与β-碳化硅相(SiC 3C)的比例。 
表7显示使用以上技术测量的样本1到4的结果的分解并对其对应的电性质进行比较。 
样本1表示根据本方法的实施例调配的最优材料并证明所述本体中的β-碳化硅比例(51vol%)与其对应的电性质之间的正关系。 
此外,样本1产生总SiC的最大比例(51vol%+28vol%)。通过最优地控制过程参数,单独地通过反应产生较多SiC。 
将样本1与样本2及3进行比较,可看出,样本1中的增加的β-碳化硅比例(与样本2及3中的37%及36%相比的51%)促成更低电阻率材料。减小的电阻率的效应具有改进热区对冷端的每单位长度电阻的比的直接效应。 
因此,通过优化硅与碳之间的反应期间的控制参数,可创建促进更导电β-碳化硅(SiC 3C)组分的形成的条件。 
传统上,仅使末端处的冷端本体的一小区金属化以形成借助弹簧夹或夹具将金属接触带(例如铝编织物)装配到其上的接触电阻降低的区。此将防止电触点过热且因此防止降解。多年来,此一直作为规范。举例来说,以下表8指示来自两个制造商的一些商用元件的直径、冷端长度及经金属化长度。还显示所喷镀的冷端的%及经金属化长度对直径的比。通常,将铝金属用于所述金属化过程。 
本申请人已认识到通过沿所述长度的增加的比例施加导电涂层,向所述热区提供减小的电阻路径,借此增加所述热区对所述冷端的电阻比。此由图5(a及b)中所示的加热元件的示意性表示证明。图5a显示使用其中提供末端部分12以准许与导体接触的传统金属化技术的情况。不使末端部分12之间的冷端及冷端/热区界面4金属化。在此未经金属化部分上,电流传送完全通过所述冷端的材料。 
通过在所述冷端的长度的70%或70%以上[>70%或>80%或>90%,或甚至所述 整个冷端]上施加导电涂层,提供与所述冷端材料平行的额外电流路径。此导电涂层可以是金属化物。图5b显示根据此方面的元件,其中导电涂层(12、13)延伸于所述冷端的表面的大部分上从而提供平行且优选的导电路径13及远离所述热区的端处的末端部分12两者。 
虽然传统上一直使用铝,且在本发明中也可使用铝,但在一些情况下,铝并非最适合作为涂覆材料,这是因为接近热区处所经历的高温可能往往使铝涂层降解。可使用对高温下的降解更具抵抗性的金属。通常,此类金属将具有高于1200℃、或甚至高于1400℃的熔点。此类金属的实例包含铁、铬、镍或其组合,但本发明不限于这些金属。在最苛求的应用中,如果需要那么可使用更耐火的金属。虽然上文已提及金属,但具有显著低于冷端的材料的电阻率的在机械及热方面可接受的任何材料均将实现优于未经处理冷端的益处。 
此外,可对冷端施加一种以上类型的涂层以迎合沿冷端所经历的不同温度。举例来说,可在接近其中相对冷的末端或电接触区处使用铝金属且可在接近所述热区的较高温区域处使用更高熔点金属或反应性更小的金属。 
由于所述金属化过程提供电阻降低的区,因此其具有可改进现有高电阻材料且是目前所主张的发明的主题的优点。举例来说,所述金属化涂层可用于将通常将用于热区的高电阻重结晶本体转换成冷端且仍能够提供可观的电阻比,例如大约为30∶1。 
在一些情况下,此免除对调配单独的冷端本体的需要且也将使得能够利用单片式构造的元件。在一些应用中,单片式元件在机械强度方面具有优点。图8显示由单件的重结晶碳化硅形成的元件,其中金属化物13的范围界定冷端3。 
此外,可制造多个区段的冷端。此类冷端将具有重结晶材料的导热率据信低于正常冷端材料的导热率且因此用于减小穿过冷端的热损失的优点。此元件显示于下文所描述的图7a)中。 
在其它情形下,所述导电涂层将同等地适用于形成为单片(例如螺旋管状棒)的加热元件。此类型的典型棒是CrusiliteTM型X元件以及GlobarTM SG及SR棒。当施加到通过上文所描述的第一方法所形成的冷端时,所述金属化涂层的效应使每单位长度电阻比增加到超过100∶1的值。 
传统上,所述涂层通过火焰喷镀铝导线施加使得铝粘合到本体的表面。本申请人已认识到所述涂覆过程并不限于此类技术且可使用其它涂覆技术,且对于一些金属将必需使用所述其它涂覆技术。此类方法的实例包含等离子喷镀及电弧喷镀。电弧喷镀可用于一些耐高温金属,例如Kanthal 喷镀导线-FeCrAl FeCrAlY与Ni-Al合金的范围-且这些材料可方便地用于本发明中。 
实例3
为了独立于下伏本体地检验金属涂层的效应,将本发明的金属化技术应用于两种类型的冷端本体材料。 
第一元件(图5b)描述于实例1中。 
第二元件(图7a)具有类似于第一元件的尺寸,但包括热区14与若干混合冷端15,所述混合冷端15包括:一个部分16,其由根据实例1中所描述的过程参数硅化的表2的混合物形成;及第二部分17,其由重结晶热区材料(混合物B)形成。 
在两种情况下,使冷端的长度保持为450mm。对于混合材料,其100mm的长度是由混合物A形成而所述冷端的其余部分通过附接350mm的重结晶热区材料(混合物B)而被延长到450mm。 
接着,将由混合物B(其由重结晶Globar SD(参见表2)组成)制成的热区本体附接到所述冷端本体材料以完成所述加热元件。接着,通过用铝金属喷镀来使所述冷端(450mm)金属化。在特定研究中,使所述冷端的整个长度金属化但将显而易见此并非是必需的要求。 
接着,将所述加热元件安装到简单砖衬炉中并测量使炉温维持在1250℃下所需的功率。对具有类似于第一及第二元件但如此项技术中所已知的那样金属化(即,其中仅使所述冷端的50mm金属化(参见图5a))的热区及冷端尺寸的标准“GLOBAR SD”加热元件进行比较。 
发现由所述标准加热元件(图5a)消耗的功率为1286W,但使用根据本发明的经改进金属化步骤,在冷端本体是完全由混合物A制成(图5b)时消耗仅1160W的功率消耗,此表示126W或9.8%的功率节省。此外,对部分地由重结晶热区材料组成的混合冷端材料(图7a)使用经改进的金属化过程,消耗1203W的功率,此表示83W或6.4%的功率节省。 
虽然图7a的下伏混合冷端本体不如实例1[图5b]中所描述的冷端有效,但与此项技术中已知的标准加热元件相比更低的功率消耗证明对冷端本体进行过喷借此形成电阻减小的区的益处。 
实例4
在另一测试中,进行比较以了解使用根据本发明的经改进金属化步骤来使下伏冷端本体金属化的效应。在这些测试中,与如在已知技术中的50mm(冷端长度的20%)相比,使从末端的200mm(冷端长度的80%)金属化。在两种情况下,将金属化涂层施加到使用实例1中所描述的过程参数所形成的冷端。 
将所述加热元件制成为以下大小: 
热区:950mm(重结晶Globar SDTM
冷端:250mm 
测量使所述加热元件在自由空气中维持在1000℃的热区表面温度下所需的功率。使用常规末端金属化技术,所述热区对所述冷端的每单位长度电阻的比测量为54∶1。然而,使用本发明的金属化涂层,所述比改进为103∶1,通过根据欧姆定律的计算此表示50%的显著功率耗散减小。 
本发明的新冷端材料的电阻率减小在某种程度上伴随着导热率增加,此可在一定程度上抵消所述材料的所述优点中的一些优点。然而,此可加以利用,因为可使所述 冷端的横截面减小同时仍保持热区对冷端电阻率的可接受良好比率(例如30∶1)。此构造使所述冷端内的热传送与相同材料的全直径冷端相比减小。针对管元件,横截面的此减小可通过增加冷端管的内径同时使外径保持恒定以匹配所述热区的外径来实现。然而,优选地改为减小所述冷端的外径以使其比所述热区窄。此具有特定优点,在于: 
●减小所述冷端的辐射表面,因此减少热损失 
●所述冷端可覆盖有热绝缘材料或热绝缘套管以更进一步地减少热损失 
●所述绝缘材料或绝缘套管不需要延伸超过所述热区的外径。 
还可通过使所述冷端中的选定点处的材料变薄或对其进行穿孔(例如通过使用槽)来减小穿过所述冷端的热传送,且此可与减小所述冷端的全部或一部分上的材料的厚度组合。 
提供热绝缘冷端将促成所述冷端的减少的热损失且因此促成提升的温度。温度的此上升将促成电阻率及因此冷端电阻的降低。 
并非将使所述冷端在其整个长度上减小横截面。 
实例5
在特别建造的元件测试炉中测试以下表9中所规定的元件,所述特别建造的元件测试炉是由Carbolite(卡博莱)(炉设计号3-03-414)以使所有外部周围条件对使所述炉保持在温度下所需的功率没有影响的此方式构造而成。使用此炉,有可能控制并监测在其中测试所述元件的条件的所有方面,包含: 
●炉温; 
●施加到所述元件的所要表面功率负载(通过使用充当从所述炉提取热的人工负载的水冷管);及, 
●大气条件。 
一次三个一组地测试所述元件,加到每一元件的功率取决于每一元件的电阻单独地加以控制。每一测试均在以20升/分钟调节到炉中的恒定干燥氮气流量下实施。在对各种元件类型的整个测试期间炉绝缘物、元件引入孔、铝带及元件功率夹连接均保持恒定。以10分钟间隔且以可作出对应用平衡或稳定状态条件的点(供应使热损失与负载及环境相匹配的功率)的确定的此方式来监测施加到每一元件的功率。 
在这些测试条件下,针对元件[具有指示于表9中的修改内的Globar SD 20-600-1300-2.30设计]获得如表9中所详述的结果,其中直径标称地为20mm且热区长度为600mm且总长度为1300mm且标称电阻为2.30欧。所述炉温被设定在1000℃下且水冷系统是以实现元件上的大约8.5瓦/cm2的表面功率负载的此方式布置的。这些条件表示在其下可使用此类元件的一组典型条件。 
如可看出,从具有图5a中所界定的几何形状的标准冷端材料到新冷端材料的改变产生在平衡下的1.97%功率使用减少。 
在减小冷端的横截面积并施加如图7b中所示的2.5mm厚陶瓷纤维绝缘材料层18(在此情况下到原始材料的47.8%)时,元件比从65∶1减小到27∶1但看出功率节省从1.97%改进到2.41%。此清晰地证明尽管热区∶冷端电阻比减小,但加热元件的效率由于横截面减小而得以改进。使所述冷端绝缘具有防止热损失并增加材料温度的组合效应,借此进一步减小电阻率。此外,所述元件的标称直径保持不变且所述元件继续容易地定位到炉中的引入孔中而无需额外绝缘或堵塞。 
此外,如果借助2.5mm厚的陶瓷纤维绝缘材料来使所述冷端绝缘,那么相对于标准实现从1.97%到2.56%的进一步功率减小。使所述冷端的镗孔绝缘具有防止热损失并增加冷端材料温度的额外效应,借此进一步减小电阻率。 
实例6
为了提供一组相当的性能结果,制作若干个管状元件,其[除所指示的情形以外]具有各自具有375mm长度的标称20mm直径冷端,所述冷端划围住有600mm长度 的20mm直径热区。实际直径为: 
这些元件是以上述实例5的方式测试且维持1000℃的温度所需的12小时平衡功率概括于表10中。 
如可看出,在这些测试中,使重结晶碳化硅材料金属化以形成冷端提供相对于使 用常规硅浸渍冷端的显著功率节省。其中具有比重结晶碳化硅低的电阻的材料[例如,硅浸渍碳化硅]间置于重结晶碳化硅与热区之间的混合元件提供更好的节省。 
使用经金属化重结晶碳化硅作为减少从碳化硅加热元件的端的热损失的手段的另一效应在于其促成元件的末端处的较低温度。图9显示以上元件[A]、[C]及[H]的镗孔中的温度的测量结果。如可看出,末端处[距所述端~25mm]的温度对于根据本发明的元件[H]显著低于对于元件[A]及[C]。较低的末端温度将减小使末端带过热的危险。 
可挑选相对低电阻冷端材料与经金属化重结晶碳化硅的相对长度以满足特定应用。可根据冷端的总长度、炉的操作温度以及设备的热衬里的厚度及绝缘性质来改变选择的相对低电阻冷端材料的长度。优选地,所述相对低电阻冷端材料将小于定位于所述热衬里内部的冷端的总长度的50%。 
举例来说,如果所述热衬里是300mm厚,且总冷端长度是400mm,那么将存在定位于所述衬里的界限外部以允许制作电连接的100mm长度的冷端及位于所述热衬里的界限内的300mm的冷端。在此情况下,间置于经金属化重结晶碳化硅与热区之间的相对低电阻冷端材料的优选长度小于300mm的50%,或小于150mm。将明了,可使用多于仅五个区段[如在实例[H]中]来构造碳化硅加热元件,且此类构造包含于本发明的范围中。 
在上文中,论述已主要关于管状元件。应理解,本发明囊括棒状元件及具有不同于圆形的横截面的元件。在使用词语“直径”的情况下,此应被理解为意指横切于所提及的元件或元件的一部分的最长轴的最大直径。 
目前所主张的发明仅主张所揭示的本发明特征中的一些特征。为了保留提交分案申请的权利,申请人指示以下特征中的一者或一者以上单独地或以组合形式可作为稍后分案申请的主题。 
i)一种碳化硅加热元件,其具有一个或一个以上热区及两个或两个以上冷端,所述热区包括不同于所述冷端的含碳化硅材料,且其中所述冷端的材料中的碳化硅包括足够的β-碳化硅以使所述材料具有在600℃下小于0.002Ω.cm且在1000℃下小于0.0015Ω.cm的电阻率;任选地其中: 
●所述冷端的所述材料包括α-碳化硅及β-碳化硅;任选地其中β-碳化硅的体积分数大于α-碳化硅的体积分数;及/或 
●β-碳化硅的体积分数对α-碳化硅的体积分数的比大于3∶2;及/或 
●所述冷端的所述材料包括大于45vol%β-碳化硅;及/或 
●碳化硅的总量大于70vol%;及/或 
●所述冷端的所述材料包括: 
i.  SiC 70vol%到95vol% 
ii. Si  5vol%到25vol% 
iii.C  0到10vol% 
其中SiC+Si+C构成所述材料的所述材料的>95%;及/或 
●所述热区的所述材料的电阻率对所述冷端的所述材料的电阻率的比大于40∶1。 
ii)一种制造用于加热元件的冷端的方法,所述方法包括以下步骤:在足以使硅能够与碳及/或从碳前驱物生产的碳反应以优先于α-碳化硅地形成β-碳化硅的受控反应温度下将包括碳化硅及碳及/或碳前驱物的碳质碳化硅本体暴露于硅,且持续足够的暴露时间以使所述冷端中的β-碳化硅的量足以使所述材料具有在600℃下小于0.002Ω.cm且在1000℃下小于0.0015Ω.cm的电阻率;任选地其中: 
●通过控制以下过程变量中的一者或一者以上来控制反应参数以促进优先于α-碳化硅的β-碳化硅形成: 
b.硅粒子大小 
c.原材料的纯度等级 
d.到达反应温度的斜坡率;及/或 
●所述硅具有大于0.5mm的粒子大小;及/或 
●所述硅具有处于范围0.5mm到3mm中的粒子大小。 
iii)一种碳化硅加热元件,其具有一个或一个以上热区及两个或两个以上冷端,其中至少一个冷端的大于70%的长度涂覆有具有比所述冷端的材料的电阻率低的电阻率的导电涂层;任选地其中: 
●所述冷端的大于80%的所述长度涂覆有所述导电涂层;及/或 
●所述冷端的大于90%的所述长度涂覆有所述导电涂层;及/或 
●所述冷端的经金属化长度与所述冷端的横切于所述冷端的最长轴的最大尺寸之间的比大于7∶1;及/或 
●所述导电涂层为金属的;及/或 
●所述导电涂层包括铝;及/或 
●所述金属涂层具有高于1200℃的熔点;及/或 
●所述金属涂层具有高于1400℃的熔点;及/或 
●所述金属涂层包括镍、铬、铁或其混合物;及/或 
●所述导电涂层在组成上沿其长度改变,所述涂层的朝向所述热区的组成在高温下具有比所述涂层的远离所述热区的组成大的稳定性;及/或 
●所述涂层为金属的,其包括一种以上金属类型且其中每一金属类型的熔点沿所述冷端的长度从用于连接到电源的第一端朝向较接近所述热区的第二端增加。 
iv)一种如上文所描述的碳化硅加热元件,其中所述冷端至少在其长度的一部分上的横截面小于所述热区的横截面;任选地其中: 
●所述元件为管状的;及/或 
●所述冷端具有比所述热区窄的壁厚度;及/或 
●所述冷端的外径小于所述热区的外径;及/或 
●所述冷端在选定点处变薄或被穿孔;及/或 
●所述冷端为热绝缘的;及/或 
●所述冷端的横切于所述冷端的最长轴的最大尺寸小于所述一个或一个以上热区的横切于所述一个或一个以上热区的最长轴的最大尺寸;及/或。 

Claims (14)

1.一种碳化硅加热元件,其具有一个或一个以上热区及两个或两个以上冷端,其中:
所述两个或两个以上冷端的横截面积与所述一个或一个以上热区的横截面积大致相同或小于所述一个或一个以上热区的横截面积;且
至少一个冷端的至少一部分由涂覆有导电涂层的未浸渍的重结晶碳化硅材料本体组成,所述导电涂层具有比所述重结晶碳化硅材料的电阻率低的电阻率。
2.根据权利要求1所述的碳化硅加热元件,其中所述一个或一个以上热区由未浸渍的重结晶碳化硅材料组成。
3.根据权利要求2所述的碳化硅加热元件,其中所述一个或一个以上热区及两个或两个以上冷端是由相同的所述未浸渍的重结晶碳化硅材料形成的单式本体。
4.根据权利要求1所述的碳化硅加热元件,其中所述至少一个冷端包括具有比所述未浸渍的重结晶碳化硅材料的电阻率低的电阻率的碳化硅材料的一个或一个以上区域,所述一个或一个以上区域间置于所述未浸渍的重结晶碳化硅材料与邻近热区之间。
5.根据权利要求4所述的碳化硅加热元件,其中具有比所述未浸渍的重结晶碳化硅材料的电阻率低的电阻率的碳化硅材料的所述区域包括硅浸渍碳化硅材料。
6.根据权利要求1到5中任一权利要求所述的碳化硅加热元件,其中所述导电涂层为金属的。
7.根据权利要求6所述的碳化硅加热元件,其中所述导电涂层包括铝。
8.根据权利要求6所述的碳化硅加热元件,其中所述金属涂层具有高于1200℃的熔点。
9.根据权利要求8所述的碳化硅加热元件,其中所述金属涂层具有高于1400℃的熔点。
10.根据权利要求9所述的碳化硅加热元件,其中所述金属涂层包括镍、铬、铁或其混合物。
11.根据权利要求1到5中任一权利要求所述的碳化硅加热元件,其中所述导电涂层在组成上沿其长度改变,所述涂层的朝向所述热区的所述组成在高温下具有比所述涂层的远离所述热区的所述组成大的稳定性。
12.根据权利要求11所述的碳化硅加热元件,其中所述涂层为金属的,其包括一种以上金属类型且其中每一金属类型的熔点沿所述冷端的长度从用于连接到电源的第一端朝向较接近所述热区的第二端增加。
13.根据权利要求1到5中任一权利要求所述的碳化硅加热元件,其中所述元件具有折叠形式使得所述冷端的若干部分并排平放。
14.根据权利要求13所述的碳化硅加热元件,其中所述折叠形式包括大体螺旋状部分。
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