JP2005149973A

JP2005149973A - 炭化珪素発熱体及び炭化珪素発熱体の製造方法

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Publication number: JP2005149973A
Application number: JP2003387799A
Authority: JP
Inventors: Atsushi Sonezaki; 敦曽根崎
Original assignee: Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd
Current assignee: Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd
Priority date: 2003-11-18
Filing date: 2003-11-18
Publication date: 2005-06-09

Abstract

【課題】
発熱体の端部の強度を高温領域において向上させるとともに、発熱体の端部の比抵抗を発熱部に比して低くし、高温特性に優れエネルギー消費量が少ない炭化珪素発熱体を提供する。
【解決手段】
ＳｉＣからなり通電により発熱する発熱部材１と、ＳｉＣ及びＭｏＳｉ_２の複合材からなり、前記発熱部材１と別部材として作製されたのちに前記発熱部材１に結合され、前記発熱部材１への通電を行うためのＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２と、前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２のさらに端部側に接合されたＳｉＣ及びＳｉの複合材からなるＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３とを有し、前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２のうち前記ＭｏＳｉ_２の含有率を２５重量％以上３５重量％以下とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子部品・セラミックス・ガラス製品などの加熱・焼成用に用いられる炭化珪素発熱体及び該炭化珪素発熱体の製造方法に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）発熱体は、従来から約１０００℃以上の高温領域用のヒーターとして使用される。このようなＳｉＣ発熱体は、金属冶金工業やセラミックス工業などの分野で広く利用されている。

ＳｉＣ発熱体が焼成炉用のヒーターとして用いられる構成では、炉内の天井部または炉床部に水平に装着されたり、炉内側壁に沿って垂直装備されたりする。このとき、ＳｉＣ発熱体の発熱部が炉内に位置され、炉内の被処理物が加熱処理される。

ＳｉＣ発熱体の一形態としては、棒状形状のＳｉＣ材の長手方向両端側にシリコン（Ｓｉ）を含浸させたものがある。Ｓｉが含浸されない長手方向中央側は比抵抗が高く、通電によって発熱が行われる発熱部となる。Ｓｉが含浸された長手方向両端側は比抵抗が低くなり、通電時に発熱が抑えられるため、通電端子としての端部となる。しかし、このように、ＳｉＣ基材にＳｉを含浸させて端部が作製される方法では、端部の比抵抗を発熱部の１０％程度以下に調整することが難しいため、端部部分ではそれだけ電力損失が発生する。

また、ＳｉＣ発熱体の他の形態としては、再結晶あるいは反応焼結法を用いて焼結したＳｉＣからなる発熱部材と、ＳｉＣ−Ｓｉの複合材からなる低抵抗の端部部材とを予め別部材として作製し、発熱部材の両端部に端部部材を接合させたものがある。発熱部材と端部部材とは、その接合面に炭化珪素、炭素、有機バインダーからなる混練物を塗布して接着され、不活性雰囲気下で熱処理加熱されることで、接着部分で溶融したＳｉと混練物中の炭素（Ｃ）とが反応し（反応焼結方法）、両部材が接合される。このような方法によれば、端部部材が別部材として作製されるため、端部部材の比抵抗をより低く調整することができ、端部における電力損失を少なくし省エネルギー化を図ることができる。

一方、特許文献１には、再結晶質ＳｉＣ焼結体に二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ_２）粉末を介在させ鋳込み成形を行い熱処理することで、高温域において高度の耐酸化性及び材質強度を有するＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２複合材が得られることについて開示されている。

また、特許文献２には、ＳｉＣに助剤を加えた発熱部用の粉末原料と、ＳｉＣにＭｏＳｉ_２を配合した非発熱部用の粉末原料とを、一軸加圧プレスによって一体成形し熱処理することで、非発熱部の温度上昇が少なく長時間安定して使用できる発熱体が得られることについて開示されている。一軸加圧プレスによる成形方法は、一般的に、ガスバーナーの点火器のような小さいものに適する。
特開平７―２１５７８１号公報特開平８−２１３１５６号公報

しかしながら、ＳｉＣ発熱体の端部にＳｉＣ−Ｓｉ複合材を用いる構成では、Ｓｉの融点が約１４１０℃であるため、端部部分や接合部分の使用温度が１４００℃程度以上になると、この部分に含まれるＳｉが溶融又は吹き出すことがある。Ｓｉの溶融及び吹き出しが発生すると、この部分の強度が急激に低下し、さらには折損することがある。また、溶融したＳｉが端部から発熱部側へ移動すると発熱部が折損することもある。

特許文献１に開示された構成では、発熱体全体にＭｏＳｉ_２が含浸され、端部側の比抵抗が低い構成ではないため、端部での電力損失が大きくなり、省エネルギー化を図りにくい。また、このような構成では、発熱体全体が均一に発熱されるため、発熱体を焼成炉に使用した場合に断熱材部分に支持される端部も発熱することになり、焼成炉の寿命が短くなるという問題が生じることがある。また、ＭｏＳｉ_２は高価な原料であるため、発熱体全体に使用すると製造コストが高くなる。

また、特許文献１のように鋳込み成形によってＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２複合材が製造される場合、石膏型にスラリーを注入して固めるので、長尺形状や内径に穴がある中空形状のものの製造が難しく、費用が掛かるという問題が生じることがある。

特許文献２に開示された構成では、発熱部と端部とが一体成形されているため、端部側の比抵抗を低く調整することが難しい。また、一軸加圧プレスによる成形方法では、焼成炉で用いられるヒーターなど長尺形状のものを製造する場合には、長尺形状の金型や、大きなプレス機が必要となるという問題がある。また、端部側では、ＭｏＳｉ_２が熱処理により溶融してＳｉＣ粉末を結合させる組織となり比較的に気孔率が高くなるため、端部は高温域での使用が難しく、強度が低く長尺品の場合では折れやすくなるなどの問題が生じることがある。

そこで、本発明の目的としては、上記した問題点を解決することであり、発熱体の端部の強度を高温領域において向上させるとともに、発熱体の端部の比抵抗を発熱部に比して低くし、高温特性に優れエネルギー消費量が少ない炭化珪素発熱体を提供することである。

本発明の第１の構成は、炭化珪素からなり通電により発熱する発熱部材と、二珪化モリブデンの含有率が２５重量％以上３５重量％以下である炭化珪素及び二珪化モリブデンの複合材からなり前記発熱部への通電を行うための端部部材とを有し、焼成炉の発熱体として使用されることを特徴とする炭化珪素発熱体である。

本発明の第２の構成は、炭化珪素からなり通電により発熱する発熱部材と、二珪化モリブデンの含有率が２５重量％以上３５重量％以下である炭化珪素及び二珪化モリブデンの複合材からなり、前記発熱部材と別部材として作製されたのちに前記発熱部材に反応焼結方法によって結合され、前記発熱部材への通電を行うための端部部材とを有することを特徴とする炭化珪素発熱体である。

本発明の第３の構成は、上記第１又は第２の構成において、前記端部部材の比抵抗ρが０．００３Ωｃｍ以上０．０３０Ωｃｍ以下であることを特徴とする炭化珪素発熱体である。

本発明の第４の構成は、上記第１から第３のいずれかの構成において、前記端部部材は前記発熱部材に接合されない側に炭化珪素及び珪素の複合材からなる端部部材をさらに有することを特徴とする炭化珪素発熱体である。

本発明の第５の構成は、炭化珪素からなる発熱部材と、吸水率が６重量％以上１０重量％以下である再結晶質炭化珪素に、該再結晶質炭化珪素の重量に対して含浸率が３５重量％以上５５重量％以下の二珪化モリブデンを不活性雰囲気下２０００℃以上２１００℃以下で含浸した端部部材とを仮接着したのち、不活性雰囲気下２０００℃以上２０５０℃以下で焼成して接合させ炭化珪素発熱体を製造することを特徴とする炭化珪素発熱体の製造方法である。

本願の請求項１から４に係る発明によれば、発熱体の端部の強度を高温領域において向上させるとともに、発熱体の端部の比抵抗を発熱部に比して低くさせるため、高温特性に優れエネルギー消費量が少ない炭化珪素発熱体を提供することができる。このような本発明の炭化珪素発熱体は、従来使用が困難であった高温域において使用可能であるため、より幅広い分野に応用することができるようになる。

本願の請求項１及び２に係る発明によれば、端部部材がＳｉＣとＭｏＳｉ_２の複合材からなり、端部部材のうちＭｏＳｉ_２の含有率が２５重量％以上３５重量％以下であることにより、端部部材の融点がＳｉの融点以上となるため、端部部材がＳｉの融点以上に加熱されてもＳｉの溶融や吹き出しを防止することができる。また、端部部材は、ＳｉＣとＭｏＳｉ_２の複合材からなることにより、端部部材の発熱を抑えて省エネルギー化を図るとともに、端部部材の発熱によって炉材が損傷されないようにすることができる。

本願の請求項２に係る発明によれば、発熱部材と端部部材とが予め別部材として作製されたのちに反応焼結方法により接合されることにより、端部部材の比抵抗をより低く調整することができる。また、一軸加圧プレスなどの成形方法によって発熱部材と端部部材とを一体成形する場合に比べ、端部部材の気孔率が低くなり高温域での強度が増す。また、一体成形する場合に比べ、大きいサイズの発熱体が得られる。

本願の請求項３に係る発明によれば、端部部材の比抵抗が０．００３Ωｃｍ以上０．０３０Ωｃｍ以下であることにより、端部部材の発熱を発熱部材に比して抑えるように調整することができ、発熱体全体の電力消費量を少なくするとともに端部部材の発熱によって炉材が折損しなようにすることができる。

本願の請求項４に係る発明によれば、端部部材の発熱部材に接合されない側にＳｉＣとＳｉの複合材からなる端部部材をさらに有することにより、発熱部材と接合される端部部材には高温特性の優れたＳｉＣとＭｏＳｉ_２の複合材が用いられるためＳｉの溶融や吹き出しが防止されるとともに、発熱部材から離れた低温領域にはより低価格で汎用されたＳｉＣとＳｉの複合材が用いられるため、炭化珪素発熱体を低コストで作製することができるようになる。

本願の請求項５に係る発明によれば、上記した請求項１から４に記載の炭化珪素発熱体と同様の効果を有する炭化珪素発熱体を製造することができる。

以下、本発明に係る実施の形態について説明する。なお、本実施の形態における例示が本発明を限定することはない。

図１は、本実施の形態に係るＳｉＣ発熱体の構成を示す図である。

図１において、ＳｉＣ発熱体１０は棒状形状であり、長手方向中央部に位置し、ＳｉＣからなる発熱部材１と、前記発熱部材１の長手方向両端部に位置し、ＳｉＣとＭｏＳｉ_２の複合材からなるＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２と、前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材のさらに端部側に位置し、ＳｉＣとＳｉの複合材からなるＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３とから構成される。前記発熱部材１、前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２、及び前記ＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３はそれぞれ別部材で構成されたのちに、反応焼結方法を用いて接合される。

前記ＳｉＣ発熱体１０は、焼成炉などに設置されると、前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２及び前記ＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３が炉壁５によって支持され、発熱部材１が炉内に位置するようになる。ここで、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２は炉内側の高温域に位置し、ＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３は炉外側の低温域に位置するようになる。

このような構成では、ＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３が高温にならないため、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材に含まれるＳｉが遊離せず、Ｓｉの吹き出しや溶融などが発生しにくくなる。また、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２は炉内に位置するため高温になるが、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２複合材はＳｉの融点以上になってもＳｉが遊離しないため、Ｓｉの吹き出しや溶融を防ぐことができる。よって、発熱体１０は焼成炉にセットされた状態でＳｉの遊離が生じないようになる。

前記発熱部材１はＳｉＣ焼結体から構成される。このような発熱部材１は、例えば、炭化珪素粉末とバインダーとで成形したものを焼成で再結晶化させて製造される（いわゆる再結晶法）。または、前記発熱部材１は、ＳｉＣ粉末に炭素（Ｃ）粉末または、Ｃ源物質（樹脂のような加熱により炭化する物質）を混合して混合物とし、この混合物を用いて成形体とし、この成形体を焼結する際に溶融Ｓｉを含浸させて、ＣとＳｉとを反応させて製造される（いわゆる反応焼結法）。または、前記発熱部材１は、ＳｉＣ粉末とＢ粉末やＣ粉末からなる成形体を焼結させて製造される（いわゆる常圧焼結法）。あるいは、前記発熱部材１は加圧焼結法によって製造される。このような発熱部材１の比抵抗値は規格に応じて０．１Ωｃｍ程度に調整される。

前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２は、基材となる再結晶質ＳｉＣにＭｏＳｉ_２を含浸させたものが用いられる。

この再結晶質ＳｉＣは、吸水率が６重量％以上１２％以下であることが好ましい。６重量％未満であると、ＳｉＣに含浸されるＭｏＳｉ_２の量が少なく、比抵抗が高くなるため好ましくない。また、１２％より大きいと、ＳｉＣに含浸されるＭｏＳｉ_２の量が多く、基材の強度が低くなり、ハンドリング性が悪化するため好ましくない。

また、上記した再結晶質ＳｉＣからなるＳｉＣ基材に含浸されるＭｏＳｉ_２の重量は、ＳｉＣ基材の重量に対して３５重量％以上５５重量％以下であることが好ましい。これは、含浸後のＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２に対するＭｏＳｉ_２の含有率としては２５重量％以上３５重量％以下である。ＭｏＳｉ_２の含有率が２５重量％未満であると、含浸後のＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２の比抵抗が高くなり、通電時に発熱をともなうため端部部材として好ましくない。また、含浸後のＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２の含有率が３５重量％より大きいと、含浸後のＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２の外表面のゴテツキ（余剰のＭｏＳｉ_２が表面に付着したもの）がひどくなり、このゴテツキの除去が困難となるため好ましくない。

前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２は、前記ＳｉＣ基材を粉末状のＭｏＳｉ_２とともに不活性雰囲気下で２０００℃以上２１００℃以下で焼成することで、前記ＳｉＣ基材にＭｏＳｉ_２を含浸させて得られる。焼成温度が２０００℃未満では、ＭｏＳｉ_２の融点以下であるため含浸が行われない。また、焼成温度が２１００℃より高いと、溶融したＭｏＳｉ_２が低粘度となるため均一に含浸させることが困難となる。

また、前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２は、ＭｏＳｉ_２の含有率を大きくすると比抵抗が低下し、ＭｏＳｉ_２の含有率を小さくすると比抵抗が上昇する。このようにＭｏＳｉ_２の含有率を調整することによって、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２は比抵抗を０．００３Ωｃｍ以上０．０３Ωｃｍ以下に調整される。

ところで、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２の比抵抗は発熱部材１の比抵抗より１０分の１程度低く調整されることで、発熱体１０の端部側の発熱を抑えることができるようになり、発熱体１０全体の電力消費量が低減されるとともに炉材の損傷が防止されるようになる。

前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２の比抵抗を０．０３Ωｃｍより大きくすると、発熱部材１の比抵抗を調整が困難な０．３Ωｃｍより大きくする必要があるため好ましくない。

また、前記前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２の比抵抗が０．００３Ωｃｍ未満では、前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２のうちＭｏＳｉ_２の含有率が増加して前記ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２の外表面にゴテツキが発生するため好ましくない。

なお、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２として、比抵抗及び固有抵抗値が低いＭｏＳｉ_２のみからなるものを使用することが考えられる。しかし、ＭｏＳｉ_２は常温で脆性を有し、高温では低強度であるため、ＭｏＳｉ_２単独で使用することは難しい。

ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２を押し出しプレスによる成形方法を用いて製造する場合、まず、ＳｉＣと有機バインダーとの混練物を押し出しプレスでパイプ形状品に成形し、乾燥後焼成することで再結晶質ＳｉＣ焼結体を得る。このＳｉＣ焼結体を規定寸法に切断して、ＳｉＣ焼結体の気孔部にＭｏＳｉ_２を溶融含浸して、抵抗値の低い端部部材を得る。押し出しプレスによる成形方法の場合、焼成炉で用いる長尺品が容易に製造できる。また、このような製造方法によれば、再結晶したＳｉＣの気孔部にＭｏＳｉ_２が溶融含浸されるため、組織の気孔率が低くなって高温域で使用でき、強度が高く長尺品においても折れにくくなる。

前記ＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３は、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材から構成される。このＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３のうちＳｉの含有率は１０重量％以上２０重量％以下が好ましい。また、このＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３の比抵抗は０．００２Ωｃｍ以上０．００５Ωｃｍ以下が好ましい。

発熱部材１とＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２とを接合させるためには、接合材を用いて両者を仮接着し、不活性雰囲気下２０００℃以上２１００℃以下で焼成して接合させる。熱処理温度が２０００℃未満では、ＭｏＳｉ_２の融点以下であり、発熱部材１とＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２とが十分に結合されない。また、熱処理温度が２１００℃より大きいと、ＭｏＳｉ_２が溶融して発熱部材１側へ移動するため、発熱体１０としての信頼性を欠くことがある。

また、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２とＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３との接合も、発熱部材１とＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２との接合と同様に接合される。この場合、発熱部材１、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２、及びＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３がそれぞれ仮接着されたのち、同時に熱処理される。

このように、本実施の形態によれば、発熱体１０のうち端部側のＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２が高融点材料であることにより、発熱部材１が高温になっても端部側からＳｉが遊離することがなくなるため、端部側の高温強度が著しく低下しないようになる。このため、炉内温度をＳｉの融点より高い温度にして発熱体１０を使用することができる。

また、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２系の複合材では、高温酸化により表面がシリカガラス膜で覆われるため優れた耐酸化性を示す。これによって、酸性雰囲気の炉内で本ＳｉＣ発熱体を使用することができる。

また、ＭｏＳｉ_２は高価な材料であるため、発熱体１０の端部側であって、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２のさらに端部側の低温領域に、比較的安価なＳｉＣ−Ｓｉ複合材からなるＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３を用いて、発熱体１０全体のコストを低減させることができる。なお、発熱体１０の端部側全体をＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２複合材からなるＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２とする構成にしてもよい。

以下、本発明の実施例を比較例と対比して具体的に説明する。

（実施例１）
実施例１では、ＳｉＣ発熱体は図１に示す構成を有する。発熱部材１はＳｉＣからなり、比抵抗が０．１Ωｃｍである。ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２は、吸水率９％の再結晶質ＳｉＣ基材に、含浸率がＳｉＣ基材の重量の５０重量％のＭｏＳｉ_２を不活性雰囲気下２０５０℃で含浸させたものであり、ＭｏＳｉ_２含有率３３％、嵩密度３．６６ｇ／ｃｍ３、比抵抗ρ＝０．０１Ωｃｍである。ＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３は、ＳｉＣ−Ｓｉからなり、比抵抗が０．００３Ωｃｍである。そして、発熱部材１の両端部にＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２を接着し、さらにその両端部にＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３を接着させ、不活性雰囲気下２０００℃で熱処理を行い、それぞれの部材を接合させた。

この実施例１のＳｉＣ発熱体は、図１に示すように焼成炉に装着され、炉内温度１６００℃大気中で１０００時間連続稼動して熱処理され、熱処理後に取り出され状態を調べた。その結果を表１に示す。

（実施例２、３）
実施例２、３では、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２のＭｏＳｉ_２の含浸率を変更した以外は、上記した実施例１と同様にしてＳｉＣ発熱体を得た。実施例２のＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２は、吸水率９％の再結晶質ＳｉＣ基材に、含浸率がその重量の５５重量％のＭｏＳｉ_２を不活性雰囲気下２０５０℃で含浸させ製造したものであり、ＭｏＳｉ_２含有率３５重量％、嵩密度３．６７ｇ／ｃｍ３、比抵抗ρ＝０．００７３Ωｃｍである。実施例３のＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２は、吸水率９％の再結晶質ＳｉＣ基材に、含浸率がその重量の３５重量％のＭｏＳｉ_２を不活性雰囲気下２０５０℃で含浸させ製造したものであり、ＭｏＳｉ_２含有率２５重量％、嵩密度３．６３ｇ／ｃｍ３、比抵抗ρ＝０．００１５Ωｃｍである。また、上記した実施例１と同様に熱処理した後に状態を調べた（表１）。

（比較例１、２）
比較例１、２では、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２のＭｏＳｉ_２の含浸率を変更した以外は、上記した実施例１と同様にしてＳｉＣ発熱体を得た。比較例１のＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２は、吸水率９％の再結晶質ＳｉＣ基材に、含浸率がその重量の６０重量％のＭｏＳｉ_２を不活性雰囲気下２０５０℃で含浸させ製造したものであり、ＭｏＳｉ_２含有率３８重量％、嵩密度３．８２ｇ／ｃｍ３、比抵抗ρ＝０．００１０Ωｃｍである。比較例２のＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２は、吸水率９％の再結晶質ＳｉＣ基材に、含浸率がその重量の３０重量％のＭｏＳｉ_２を不活性雰囲気下２０５０℃で含浸させ製造したものであり、ＭｏＳｉ_２含有率２３重量％、嵩密度３．４８ｇ／ｃｍ３、比抵抗ρ＝０．０８０Ωｃｍである。また、上記した実施例１と同様に熱処理した後に状態を調べた（表１）。

（比較例３）
比較例３では、図２に示すように、従来例と同様に端部部材６をＳｉＣ−Ｓｉのみで構成した。発熱部材１の両端部にＳｉＣ−Ｓｉからなる端部部材６を接着した以外は、上記した実施例１と同様にしてＳｉＣ発熱体を得た。比較例３の端部部材６は、嵩密度２．９８ｇ／ｃｍ３、比抵抗ρ＝０．００３２Ωｃｍである。また、上記した実施例１と同様に熱処理した後に状態を調べた（表１）。

表１に示すように、上記した実施例１から３のＳｉＣ発熱体は、１６００℃大気中１０００時間連続稼動後に、発熱部材１、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２、及びＳｉＣ−Ｓｉ端部部材３の折損が無く、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２の抵抗増加率がそれぞれ１０％、８％、１３％であった。よって、実施例１から３のＳｉＣ発熱体はいずれも、端部部材からＳｉが溶融することがなく端部部材の寿命が向上されるため、１４００℃以上の高温においての使用に耐えうる。

一方、比較例１では、ＭｏＳｉ_２含浸後の端部外表面のゴテツキがひどく、このゴテツキの除去が困難であり、ＳｉＣ発熱体として使用することが不可能であった。

比較例２では、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２の比抵抗が０．０８Ωｃｍであり、実施例１から３の比抵抗より大きい。よって、通電時にＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材２の発熱を抑えることができないため、端部部材として使用することは難しい。

比較例３では、１６００℃大気中で熱処理している間に９８時間経過した時点で発熱部材１が折損した。これは、端部部材６が高温域側にあることでＳｉの融点以上に加熱され、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材からＳｉが遊離して発熱部材１側に移動したためである。また、ＳｉＣ−Ｓｉ端部部材６からのＳｉの吹き出しも多かった。よって、このようなＳｉＣ発熱体１はＳｉの融点である１４１０℃以上で使用することは難しい。

このように、ＳｉＣからなる発熱部材１と、ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２からなる端部部材２とを予め別部材として作製しその後に接合したＳｉＣ発熱体１０において、端部部材２のＭｏＳｉ_２の含有率を２５重量％以上３５重量％以下とすることで、Ｓｉの融点以上の高温域である１６００℃までの使用に耐えうる高温特性に優れたＳｉＣ発熱体を得ることができる。

本発明の実施の形態に係るＳｉＣ発熱体の構成を示す図である。比較例のＳｉＣ発熱体の構成を示す図である。

符号の説明

１ＳｉＣ発熱部材
２ＳｉＣ−ＭｏＳｉ_２端部部材
３ＳｉＣ−Ｓｉ端部部材
４接合部
５炉壁レンガ
６比較例のＳｉＣ−Ｓｉ端部部材
１０ＳｉＣ発熱体

Claims

炭化珪素からなり通電により発熱する発熱部材と、二珪化モリブデンの含有率が２５重量％以上３５重量％以下である炭化珪素及び二珪化モリブデンの複合材からなり前記発熱部への通電を行うための端部部材とを有し、焼成炉の発熱体として使用されることを特徴とする炭化珪素発熱体。
炭化珪素からなり通電により発熱する発熱部材と、二珪化モリブデンの含有率が２５重量％以上３５重量％以下である炭化珪素及び二珪化モリブデンの複合材からなり、前記発熱部材と別部材として作製されたのちに前記発熱部材に反応焼結方法によって結合され、前記発熱部材への通電を行うための端部部材とを有することを特徴とする炭化珪素発熱体。
前記端部部材の比抵抗ρが０．００３Ωｃｍ以上０．０３０Ωｃｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化珪素発熱体。
前記端部部材は前記発熱部材に接合されない側に炭化珪素及び珪素の複合材からなる端部部材をさらに有することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の炭化珪素発熱体。
炭化珪素からなる発熱部材と、吸水率が６重量％以上１０重量％以下である再結晶質炭化珪素に、該再結晶質炭化珪素の重量に対して含浸率が３５重量％以上５５重量％以下の二珪化モリブデンを不活性雰囲気下２０００℃以上２１００℃以下で含浸した端部部材とを仮接着したのち、不活性雰囲気下２０００℃以上２０５０℃以下で焼成して接合させ炭化珪素発熱体を製造することを特徴とする炭化珪素発熱体の製造方法。