-
Verfahren zur Herstellung einer Kontaktschicht auf einem siliziumhaltigen
Werkstoff Zur Erzeugung sehr hoher Temperaturen bedient man sich siliziumhaltiger
Werkstoffe, insbesondere finden solche Heizelemente Anwendung, die aus Siliziumkarbid
oder aus Molybdänsilizid oder Titansilizid oder einem anderen hochschmelzenden Silizid
der übergangsmetalle (IV. bis Vl. Nebengruppe) des Periodischen Systems bestehen.
Es bietet immer noch Sohwierigkeiten, an einem solchen Heizelementkörper (fe erforderliche
Kontaktschicht zum Anschluß des Kabels oder der sonstigen Stromzuleitungen anzubringen.
-
Es ist bekannt, auf den Heizelementkörper nach dem Metallspritzverfahren
eine Aluminiumkontaktschicht aufzubringen. Es besteht jedoch die Gefahr, daß eine
derart aufgespritzte, Aluminiumschicht, sobald ihre Dicke 1 mm übersteigt,
zum Abblättern neigt oder daß sie im ganzen nicht gut haftet und sich in Gestalt
einer mehT oder weniger geschlossenen Hülse abziehen läßt. Eine mechanische Verankerung
du,rch Kerben, ringförmige Verfahxen u. dgl. im Heizelementkörper kann wohl mechanisch
das Abziehen verhindern. Es ist damit aber noch nicht ein festes flächiges Anhaften,
wie es für einen guten Stromübergang erforderlich ist, gesichert. Auch ist ein Verfahren
vorgeschlagen worden, aufgespritzte Aluminiumschichten mechanisch zu verformen,
um ein besseres flächiges Aufliegen zu erreichen.
-
Schädlich und allen mechanischen Hilfsmitteln entgegen wirkt hier
eine zweite Erscheinung, daß nämlich Molybdänsilizid und ebenso auch andere Silizide
bei Temperaturen, die wesentlich niedriger sind als die des Glühteiles, vielmehr
nur einige 100' C betragen, zur Ausbildung umfangreicher SiO.-haltiger Oxydierungsprodukte
neigen. Diese Oxydationsprodukte enthalten bei MoS4 z. B. neben Kieselsäure auch
Molybdänsäure. Letztere ist bekannt durch ihren sehr starkenAufwachsorganismus.
Sitzt dieAluminiumkontaktschicht nicht fest und flächig auf dem silmdhaltigen Heizelementkörper
auf, so kommt es infolge der Ausbildung der Oxydationsprodukte zu
einer immer
stärker werdenden Trennung und Lockerung der Aluminiumschicht vom silizidhaltigen
Heizelementkörper und schließlich zur Unterbrechung des elektrischen Stroraüberganges.
-
Das Verfahren nach der Erfindung beseitigt diese Schwierigkeiten.
Es stimmt mit dem obenerwähnten bekannten Verfahren darin überein, daß es ebenfalls
zur Herstellung einer Kontaktschicht aus Aluminium oder einem sonstigen Kontaktstoff
ähnlich liegenden Schmelzpunktes auf einem siliziumhaltigen Werkstoff dient, der
insbesondere aus Silizidkarbid oder aus einem hochschrnelzenden Silizid, vor allem
aus Molybdänsilizid oder Titansilizid, begeht. Die e;rwahnten Schwiengkeiten aber
werden dadurch be-
seitigt, daß erfindungsgemäß die Kontaktschicht in zwei
Schichten aufgebracht ist, indem a) die Kontaktstelle in kaltem Zustand zunächst
in dünner Schicht (mit einer Dicke von etwa 0,1 bis 0,5 mm) metallisiert
wird und b) hierauf eine zweite stärkere Schicht eines Kontaktstoffes von
gleichem oder höherem Schmelzpunkt wie dem des Kontaktstoffes der Metallisierungsschicht
in geschmolzenem Zustand aufgebracht wird.
-
Bei der bevorzugten Ausführung des Verfahrens wird die Unterschicht
aufgespritzt und die sie umhüllende Deckschicht auf dem Wege des Umgießens aufgebracht.
Es kann die erste Metallisierung der Kontaktstelle aber auch dadurch erfolgen, daß
das Küntaktmaterial auf elektrolytischem Wege durch Aufdampfen, therrnische Zersetzung
oder Kathodenzerstäubung aufgebracht wird. Allen genannten Verfahien gemeinsam ist
die Tatsache, daß dabei die Kontaktstelle in kaltem Zustand bleibt, die Ausbildung
einer Oxydschicht auf der Oberfläche des siliziumhaltigen Werkstoffes also unterbleibt.
Dies ist für die Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens von von allergrößter Bedeutung.
-
Das neue Verfahren, so einfach es ist, beseitigt zuverlässig die obenerwähnten
Schwierigkeiten. Wird zur Herstellung der Unterschicht das Metallspritzverfahren
angewendet, so geschieht dies in der Weise, daß auf den kalten blankgeschliffenen
siliziumhaltigen
Heizelenientkörper an der Kontaktstelle eine dünne
Aluminiumschicht aufgespritzt wird. Beim Aufspritzen erstarrt das aufzuspritzende
Metall bereits wähernd des FluM, es erfäint durch die kinetische Energie des Auf#roles"i2ne
plastische Deformation und, dadurch ein festes A'npressen an den Heizelementkörper.
Ist. die, aufgespritzte Schicht dünn, so ergibt sie emien s--fir#'guten elektrischen
Kontakt. Wahrend sie aber in der dünnen Ausbildung zwar zur Erzielung eine:s guten
elektrischen Kontaktes genügt, ist sie zum sicheren Anschluß des Stromleiters nicht
ausreichend. Diese Schwierigkeit wird dadurch beseitig daß gemäß dem Verfahren nach
der Erfindung eine zweite starkere Schicht, und zwar in einem schmelzflüssigen Zustand
des Kontaktstoffes aufgebracht wird. Vorzugsweise wird die aufgespritzte Schicht
mit einer sie umhüllenden Deckschicht umgossen. Wird hierzu zuvor die Kontaktstelle
des silizidhaltigen He=Iemfntkorpe-rs aufgeheizt, so bildet sich naturgemäß eine
Oxydschicht, jetzt aber nicht an der silizidhaltigon Oberfläche des Heizelementkörpers,
sondem an der Oberfläche der aufgespritzten Aluminiunischicht. Die hier gebildete
Oxydschicht ist aber unschädlich. Bei ihrer Berührung mit dem schmelzenden Aluminium
löst sich die darunterliegende aufgespritzte Ahimmlunischicht, wird flüssig und
verbindet sich mit der herumgegossenen Aluminiumschmelze untier Ablösung bzw. Aufschlänimung
der zunächst auf der Spritzahiminiunischicht gebildeten Oxydhäute.
-
Das gleiche Ergebnis läßt sich auch erreichen, wenn man an StdIe dies
Umgießens des mit ehier dünnen Kontaktschicht versehenen Heizkörpers diesen nach
Aufbringen der ersten Kontaktschicht in geschmolzenes Aluminium eintaucht oder in
zerkleinertes Aluminium, wie Spane, Körner oder Schrott, einbettet und dann bis
zum Schmelzen dieser Aluminiumpackmasse erhitzt.
-
Die erfindunsg--mäß hergestellte Metallhülle erfährt Mm Abkublen eine
stärkere Kontraktion als das Material des Heizleiters. Es tritt daher eine elastische
Verformung die.-er Metallhülle ein, clie einen so guten mechanischen Kontakt mit
dem Heizkörper sicherte daß der auch bei wiederholter geringerer Erwärmung dieses
Kontaktes boim Aufheizen des Heizkörpers erhalten bleibt.
-
Zur weiteren ET1auterung sei auf die Zeichnungen Bezug genommen. Es
zeigt Fig. 1 ein Heizelement der hier in Betracht kommenden Art, Fig. 2,
3 und 4, jeweils in einem Teilschnitt, das Kontaktende eines Heizelementkörpers
in drei verschiedenen Ausführungen und Fig. 5 das, Kontakende eines Heizeleinentkörpers
mit angeschlossenem Kabel.
-
Bei dem Heizelement nach Fig. 1 besteht der Hauptteil aus dem
silizidhaffigen, insbesondere aus Molybdänsilizid oder Titansilizid bestehenden
Heizelementkörper. Der Teil 1 ist der Glühteit der Teil 2 ist der aus dem
gleichen Stoff bestehende, aber betriebsmäßig auf tieferen Temperaturen befindlich-,
sogenannte Tieftemperaturteil, der Teil 3 ist der Kontaktteil, bei dem auf
die Enden, die den Tieftemperaturteil fortsetzen und -aus dem gleichen Stoff
wie der Glühteil 1, nämlich aus Molybeänsihhd bestehen, eine, Kontaktschicht:'.
aufgebracht ist, und der Tei14 ist eine Verbindun&.an der das aus Ahiiiiiiiiiimlitze
bestehende Kabel qder ein sonstiger >Stromleiter 5 aneschlossen ist.. Durch
die Verbindung 4, dw an sich eine Schraubverbindung sein kann, ist das Kabel
5
mit dem Teil 3 verbunden. Das freie Ende des Kabels 5 ist
von einem Kabelschuh 6 umfaßt, der seinerseits eine Druckschraube od. dgl.
haben kann, zum Anschließen an die Stromleiter.
-
Der Glühteil 1 hat einen kleineren Querschnitt als der sogenannte
Tieftemperaturteil 2 und die daran anschließenden Kontaktteile 3 und 4, die
Temp--raturen des Glühteiles 1 hegen um etwa 1700' C,
während der Tieftemperaturteil
nur Temperaturen zwischen 300 und 700' C besitzt, naturgemäß mit einem
allmählichen übergang von den vorhererwähnten hohen Temperaturen. Der Kontaktteil
3,
der aus dem Ofen, in den die Heizeleinente der vorliegenden Art eingesetzt
werden, hinausragt, hat naturgemäß noch niedrigere Betriebstemperaturen als der
Tieftemperaturta 2.
-
In den Fig. 2 bis 4 ist jeweils - in größerem Maßstab
- nur das eine Ende des Heizelementkörpers dargestellt. Es ist gezeigt, in
welcher Weise - der Gestalt nach - die Kontaktschicht an den Heizelementkörper
angesetzt ist.
-
In Fig. 2 ist das hier mit 10 bezeichnete Heizeleinentende
als symmetrisch angenommen. Auf dieses symmetrische Ende ist zunächst die mit
11 bezeichnete dünne Aluminiumschicht etwa von 0,1 bis 0,5
mm aufgespritzt. Auf diese ist die zweite Schicht, hier mit 12 bezeichnet aufgebracht.
Der deutlicheren Darstellung halber und zur besseren Erläuterung des Verfahrens
sind die beiden Schichten, die, Spritzschicht 11 und die stärkere zweite
Schicht (etwa 2 mm dick), als getrennte Schichten dargestellt. In Wirklichkeit aber
wird die ursprüngliche Spritzschicht 11 - wie das oben dargestellt ist
- bei dem Umgießen der Schicht 12 zum Schmelzen gebracht so daß sich die
beiden Schichten 11 und 12 mehr oder wenIM zu einer einheitlichen Schicht
zusammenschließen. Es ergibt sich aber der Vorteil, daß nach Fertigstellung der
Kontaktschicht zwischen dieser und dem Ende 10 des Heizelementkontaktes keine
Oxydschicht befmde# da beim Aufspritzen der Schicht 11
auf das kalte Heizeleinent
sich noch keine Oxydschicht bildet, während die Oxydschicht, die beim Erwärmen des
mit der Spritzschicht 11 versehenen Endes 10 des Heizelementkörpers
entsteht, beim Umgießen der Schicht 12 gelöst und aufgeschlämmt wird. Infolgedessen
wird durch das neue Verfahren eine hinreichend starke und elektrisch auf das beste
mit dem Teil 10 verbundene Kontaktschicht gebildet.
-
Bei der Ausführung nach Fig. 3 ist das mit der Kontaktschicht
zu verschende Ende des silizidhaltigen Heizelementkörpers zwar überall von kreisförmigeni
Querschnitt, aber von einer Gestalt, die sich zunächst verjüng aber dann wieder
stärker wird. Auf diesen, hier der besseren Unterscheidung halber mit 20 bezeichneten
Teil ist zunächst eine dünne Aluminiumschicht 21 von im wesentlichen gleicher Stärke
aufgespritzt und gemäß dem neuen Verf ahren der Teil 20 mit der darauf befindlichen
Spritzschicht 21 mit einer Aluminiumhülle 22 unigossen worden, die, in ihrer Oberfläche
von zylindrischer Gestalt ist. Hinsichtlich des Zusammenfließens der Schichten 21
und 22 gilt das oben Gesagte. In der Zeichnung sind die heiden Schichten ebenfalls
als getrennte Schichten - des besseren Verständnisses halber - dargestellt.
Hinsichtlich des elektrischen Stroniüberganges gilt das gleiche wie, für die Ausfühlung
nach Fig. 2. Demgegenüber
hat aber cie Ausführung nach Fig.
3 den Vorteil, daß sie einem mechanischen Zug in Richtung der Längsachse
des Teiles 20 und der Schicht 21 und 22 besser widersteht. Es kann also die Hülle
22 von dem Teil 20 schon aus mechanischen Gründen nicht abgestreift, werden.
-
Die Ausführung nach Fig. 4 entspricht in der allgemeinen Ausführung
und in der Gestalt im wesentlichen der Fig. 2. Das freie, Ende des Heizelernentkörpers
ist hier - wieder der besseren Unterscheidung halber - mit
30 bezeichnet, die aufgespritzte Schicht mit 31 und die uragossene
dickere Kontaktschicht mit 32 bezeichnet. Der Teil 30 ist
- regelmäßig oder unregelmäßig - mit Vertiefungen 30a nach Art von
Halbkugeln versehen. Auf die- genannte Oberfläche des Teiles 30 wird die
Schicht 31,
überall in gleicher Dicke, aufgespritzt. Um diese wird die Kontaktschicht
32 herumgegossen, in der Oberfläche zylindrisch, so daß sich die aus Fig.
4 ersiehtliche Gestalt des Kontaktendes ergibt. Bei dieser Ausführung sorgen die
halbkugelförmigen Vertiefungen dafür, daß die- Kontakthülle 32 auch bei stärkerem
Zug nicht von dem Heizelernentkörper bzw. dem Teil 30 abgestreift werden
kann.
-
Wie aus der Beschreibung hervorgeht, eignet sich für die Spritzschicht
und die darauffolgende Gießschicht insbesondere Aluminium oder eine Aluminiumlegierung.
Es können aber auch sonstige Kontaktstoffe verwendet werden, die einen ähnlich liegenden
Schmelzpunkt wie Aluminium oder Aluminiypjjggier=g aufweist. Die erste Schicht und
die zweite Schicht - bei den beverzugten Ausführungsbeispielen die aufgespritzte
Schicht und die darauffolgende Gießschicht - können aus verschiedenen Kontaktinaterialien
bestehen, vorausgesetzt, daß die aufgebrachte Schicht, die also zur Metallisierung
des Kontaktendes des Heizelementkörpers dient, beim Umgießen der zweiten Schicht
zum Schmelzen kommt und sich dementsprechend die Oxydschicht, die sich beim Erwärmen
des Kontaktendes auf der ersten Schicht gebildet hat, hochgeschlämmt wird.
-
Der siliziurnh-altige Heizelementkörper ist sehr spröde. Will man
ein-en zuverlässigen Strornübergang schaffen, so ist zusätzlich zur zuverlässigen
Kontaktierung des Kontaktendes des Heizelementkörpers durch eine Kontaktschicht
auch notwendig, für einen guten Anschluß des Stromleiters an das Kontaktende zu
sorgen. Es hat sich gezeigt, daß ein Anklemmen des Stromleiters an das Kontaktende
leicht zu Brüchen des spröden Heizelementkörpers führen kann. Außerdem ist bei diesen
Elementen mit niedrigem Widerstand bei den verhältnismäßig hohen Strömen immer die
Gefahr einer Erwärmung der Stromzuführungen gegeben, also ist ein gleichbleibender
fester Kontakt wesentlich. Fig. 5 zeigt eine Ausfährung, die eine erfindungsgemäße
Ergänzung der nach der Erfindung gebildeten Kontaktoberfläche darstellt. Bei dieser
Ausführung wird das im übrigen ähnlich gestaltete Kontaktende des Heizelementkörpers
abgeflacht, wie das durch die Trennlinie 40 der Fig. 5 veranschaulicht ist.
Diese Linien kann man sich als zwei Ebenen in Draufsicht vorstellen, die senkrecht
zur Zeichenebene stehen und nach denen das Kontaktr-nde des Heizelementkörpers des
hier mit 41 bezeichneten Heizelernentkörpers abgeflacht ist.
-
Auf das Kontaktende 41 des Heizelementkörpers, der durch die Linien
40 in der angegebenen Weise abgeflacht ist, sind die beiden Schichten 42 und 43
aufgebracht. Das aus Aluminiumlitze bestehende Kabel 44 besitzt einen Kabelschuh
45, der vorzugsweise ebenfalls aus Aluminium besteht und mit dem freigelegten Ende
der Litzen des Kabels 44 gut kontaktiert ist. Dieser KabeIschuh 45 hat die aus Fig.
5
zu entnehmende Gestalt. Er ergänzt also, in der richtigen Lage angesetzt,
das abgeffachte Ende des Kontaktteiles des Heizelementkontaktes zu einem vollen
Zylinder. So angesetzt, wird der Kabelschuh 45 durch einen Aluminiumniet 46 mit
dem Kontaktende des HeizeIementkörpers verbunden. Man könnte den Kabelschuh auch
durch Kaltverschweißen oder Preßstauchen mit dem Kontakten& des Heizelementkörpers
verbinden. Beide Fälle und ähnliche feste Verbindungsarten seien als permanente
Verbindung bezeichnet.