DE1521110A1 - Verfahren zur Herstellung elektrisch- und waermeleitender Verbindungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung elektrisch- und waermeleitender Verbindungen

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DE1521110A1 DE19651521110 DE1521110A DE1521110A1 DE 1521110 A1 DE1521110 A1 DE 1521110A1 DE 19651521110 DE19651521110 DE 19651521110 DE 1521110 A DE1521110 A DE 1521110A DE 1521110 A1 DE1521110 A1 DE 1521110A1
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superconducting
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electrically conductive
heat treatment
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Bindari Ahmed El
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Avco Corp
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Description

Verfahren zur Herstellung elektrisch- und wärmeleitender Verbindungen.
Die Erfindung betrifft die Herstellung einer elektrisch- und wärmeleitenden Verbindung zwischen einem elektrisch leitenden Metall und einem von diesem Metall verschiedenen Material.
In der Halbleitertechnik sowie in der Supraleitertechnik ist die Herstellung elektrischer Verbindungen mit einem möglichst geringen Widerstand wünschenswert. Beispielsweise ist es in der Supraleitertechnik bei einer supraleitenden Spule oft notwendig, eine elektrische Verbindung zwischen einem elektrischleitenden Metall, das normalleitend ist, und einem verschiedenen Material, das supraleitend ist,
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BAD
1521ΊΊΟ
herzustellen. Supraleitende Spulen werden gewöhnlich in einer Umgebung von niedriger Temperatur, beispielsweise in einem Bad aus flüssigem Helium, aufgehängt, welches die Temperatur der Spule auf einen niedrigeren Wert als die kritische oder Sprungtemperatur des verwendeten supraleitenden Materials herabsetzt. Da innerhalb eines normalleitenden Metalls beim HindurchfHessen eines Stroms Wärme erzeugt wird, ist es wünschenswert, daß der Widerstand eines solchen normalleitenden Metalls einschließlich eines Kontaktwiderstandes zwischen dem normalleitenden Metall und dem supraleitenden Material so gering als möglich ist, um die in der Niedertemperaturumgebung erzeugte Wärmemenge so gering als möglich zu halten.
Elektrische Verbindungen, welche beim Löten (d.h. bei Verwendung von Indium- oder Zinn-Basis-Loten) erhalten werden, sind in der Supraleitertechnik im allgemeinen nicht zufriedenstellend, da eine halbleitende Verbindung entsteht, die einen unerwünscht hohen Widerstand hat, d.h. einen Widerstand, der höher als der des normalleitenden Metalls ist. Ferner wird durch die Temperaturen, die zum Hartlöten und Schweissen u.dgl. erforderlich sind, die Supraleitfähigkeit des supraleitenden Materials gewöhnlich zerstört oder zumindest nachteilig beeinflußt .
Die erwähnten bekannten Verfahren zur Herstellung von Verbindung-
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BAD ORIG'NAL
en sind natürlich in gleicher Weise ungeeignet in der Halbleitertechnik, da auch in diesem Falle die Bildung einer Verbindung von hohem Widerstand und die Aufhebung gewünschter Eigenschaften des Materials, mit dem das Metall verbunden werden soll, vermieden werden muß*
Zur Beseitigung der Nachteile der bekannten Verfahren zur Herstellung einer elektrisch- und wärmeleitenden Verbindung zwischen einem ersten elektrischleitenden Metall und einem zweiten Material wird erfindungsgemäß auf das zweite Material mit gleichmässigem, haftendem und kontinuierlichem innigem Kontakt ein Metall von einer hohen elektrischen Leitfähigkeit und Wärmeleitfähigkeit aufgebracht, das erste Metall und das aufgebrachte Metall unter Druck ständig in gleichmässigem und kontinuierlichem innigem Kontakt gehalten und dann das erste Metall, das aufgebrachte Metall und das zweite Material bei einer Temperatur und während eines Zeitraumes wärmebehandelt, der ausreicht, eine Diffusion des aufgebrachten Metalls und des ersten Metalls zu bewirken, jedoch nicht ausreicht, eine Diffusion des aufgebrachten Metalls in das zweite Material zu bewirken.
Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese nachfolgend in der Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben und zwar zeigen:
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Pig. 1 eine schaubildliche Ansicht eines supraleitenden Drahtes, der von einem Mantel bzw. überzug aus einem elektrischleitenden normalen Metall umgeben ist, das auf das supraleitende Material aufgebracht worden ist;
Fig. 2 eine Schnittansicht eines Drahtes nach Pig, I, der sich in Nuten in einem elektrischleitenden normalen Metall befindet;
Fig. 3 eine Schnittansicht von erfindungsgemässen Verbindungen bei welchen das Grundmetall nach Fig. 2 zur Druckausübung zwischen diesem und dem mit einem überzug versehenen supraleitenden Draht verformt worden ist und
Fig. 4 eine Schnittansicht einer Halbleitervorrichtung mit erfindungsgemäß hergestellten Verbindungen.
In Fig. 1 ist ein supraleitendes Material Io dargestellt,das mit einem überzug aus einem normalleitenden Material 11 versehen ist. Es kann jedes supraleitende Material, wie Molybdän-Rhenium, Wismut-Blei, die Verbindungen Nb,Sn und V,Ga, Legierungen von Niob, mit Zirkon und Legierungen von Niob und Titan, mit einem normalleitenden Material, wie Aluminium,
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BAD ORIGINAL
• Cadmium, Kupfer, Gold, Silber, Platin und Rhodium, überzogen werden« Es ist jedoch wichtig, daß das normalleitende Material auf das supraleitende Material beispielsweise durch Elektroplattieren oder Aufdampfen aufgebracht wird, wodurch ein gleichmässiger Niederschlag erzielt wird, der auf dem supraleitenden Material haftet und sich mit diesem in kontinuierlichem innigem Kontakt befindet. Ferner hält der überzug auf dem Supraleiter diesen rein und verhindert einen atmosphärischen Angriff. Das Haften des aufplattierten Überzugs ist eine Maßnahme der Reinhaltung dee Supraleiters. Das supraleitende Material, das gegenwärtig am leichtesten als Draht ernältlich ist, kann in sehr einfacher Weise durch herkömmliche Elektroplattierungsverfahren mit dem normalleitenden Material überzogen werden. Bei diesen Verfahren wird der Draht in einer Plattierungslösung, welche das gewünschte Kation enthält, kathodisch gemacht. Vorzugsweise wird eine inerte Anode, beispielsweise aus Platin, verwendet, obwohl, wenn Rührorgane vorgesehen werden, eine aus dem gewünschten Metall gebildete Anode benutzt werden kann. Die unter anderem bekannten Cyanid-Elektroplattierungsbäder, welche das gewünschte Metall enthalten, können verwendet werden. Geeignete Konzentrations- und Plattierungsbedingungen sind an sich bekannt .Ferner sind die Bedingungen und das Verfahren zum Aufdampfen eines normalleitenden Materials auf ein supraleitendes Material bekannt·
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Nachdem das supraleitende Material, z.B. der in Pig. I gezeigte Draht, mit einem überzug aus normalleitendem Material versehen worden ist, können ein oder mehrere solche mit einem Überzug versehene Drähte in Nuten 13 in einer Oberfläche 12 des elektrischleitenden Grundmetalls 1*1 eingelegt werden. Die sich berührenden Teile der mit einem überzug versehenen Drähte und das Grundmaterial müssen natürlich rein sein, wenn die überzogenen Drähte in die Nuten eingelegt oder im Grundmaterial eingebettet werden. Obwohl gegebenenfalls besondere Maßnahmen zum Entfernen der Oxydation getroffen werden können, braucht für zufriedenstellende Ergebnisse die Reinigungsbehandlung nur in einer Entfettung der überzogenen Drähte und des Grundmaterials bestehen. Obwohl das Grundmaterial 14 vorzugsweise das gleiche ist, das zum überziehen des supraleitenden Drahtes verwendet wird, braucht es nicht unbedingt das gleixhe zu sein, so lange das auf das supraleitende Material Io aufgebrachte Metall 11 und das Grundmetall Ik keine halbleitenden Verbindungen bilden, wenn sie einer Wärmebehandlung unterzogen werden, was beträchtliche nachteilige Einflüsse auf den spezifischen Oberflächenwiderstand und/oder die Strombelastbarkeit des supraleitenden Materials zur Folge haben würde. Mit anderen Worten, es sind aus wirtschaftlichen Erwägungen Aluminium und Kupfer die zweckmässigsten normalleitenden Metalle zur Herstellung von Leitern und es ist offensichtlich einfacher und billiger, das
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gleiche Metall für das niedergeschlagene Metall und für das Grundmetall zu verwenden. Die Wahl des besonderen normalleitenden Metalls bzw. der besonderen normalleitenden Metalle ist nicht kritisch, so lange das aufgebrachte Metall nicht mit dem supraleitenden Material chemisch reagiert und im wesentlichen nicht in der Lage ist, mit dem Grundmetall bei Temperaturen, die niedriger als etwa die Glühtemperaturen dieser Metalle sind, eine metallische Verbindung mit einem hohen spezifischen Widerstand zu bilden,
Obwohl die Temperatur und die Zeit zur Wärmebehandlung der auf dem Markt erhältlichen supraleitenden Materialien zur Erhöhung ihrer Strombelastbarkeit an sich bekannt sind, läßt sich die optimale Temperatur und Zeit für die Wärmebehandlung eines besonderen supraleitenden Materials zur Erhöhung seiner Strombelastbarkeit leicht und rasch empirisch ermitteln. Wenn beispielsweise Niob-25 X-Zirkon-Drähte auf eine Temperatur von etwa 6000G während etwa einer halben Stunde wärmebehandelt werden, läßt sich feststellen, daß die Strombelastbarkeit dieser Drähte von etwa 5o Ampere auf etwa Io5 Ampere in einem Magnetfeld von etwa 5o Kilogauß erhöht wird. Andererseits ist es möglich, die Wärmebehandlungstemperatur auf beispielsweise etwa 4oo C herabzusetzen, wenn die Zeit für die Wärmebehandlung beispielsweise auf etwa 1 Stunde verlängert wird.
3 zeigt die Drähte in Fig. 2 sicher im Grundmaterial ein-909882/0679
gebettet. Dies kann am zweckmässigsten durch Kaltbearbeitung, z.B. durch Pressen oder Walzen des Grundmetalls, in der Weise geschehen, daß dieses ausreichend verformt wird, so daß ständig ein Druck auf den supraleitenden Draht ausgeübt wird, und dadurch ein gleichmässiger und kontinuierlicher inniger Kontakt zwischen dem Grundmetall und dem metallischen überzug auf den supraleitenden Drähten erzielt wird. Nachdem die aneinander anliegenden Flächen des Grundmetalls und des auf den supraleitenden Draht aufgebrachten Metalls in innigen Druckkontakt gebracht worden sind, werden sie einer Wärmebehandlung unterzogen, die unter Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre durchgeführt wird. Eine Wärmebehandlung bzw. ein Glühen bei übermässig hohen Temperaturen während übermässlg langer Zeiten muß vermieden werden, um die Supraleitungseigenschaften des Drahtes nicht zu zerstören. Die Wärmebehandlung geschieht am vorteilhaftesten unter Vakuum oder in einer inertenAtmosphäre bei einer Temperatur und während eines Zeitraums, die ausreichen, eine gegenseitige Diffusion des auf das supraleitende Material aufgebrachten Metalls mit dem Grundmetall zu ermöglichen, jedoch nicht ausreicht, eine Diffusion des aufgebrachten Materials in das supraleitende Material herbeizuführen. Innerhalb der vorgenannten Grenzen werden die Temperatur und die Zeit der Wärmebehandlung so gewählt, daß die größtmögliche Strombelastbarkeit im supraleitenden Draht erhalten wird.
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Niob-25 ί-Zirkon, ein Supraleiter, der gegenwärtig gewöhnlich zur Herstellung von supraleitenden Spulen verwendet wird, ist im Handel als Draht mit einer Kupferplattierung von etwa o,o25 mm (ο,οοΐ Ή) Dicke bei einem Drahtdurchmesser von etwa o,25 mm (ο,οΐο ") erhältlich. Diese Art Supraleiter kann wärmebehandelt werden und die maximalen,Strombelastbarkeitswerte werden erzielt, wenn der Supraleiter bei etwa 5600C während etwa ^5 Minuten wärmebehandelt wird. Bei etwa 5600C findet bei Kupfer eine ziemlich rasche wechselseitige Diffusion statt.
In einem Falle wurde erfindungsgemäß ein solcher herkömmlicher kupferplattierter Nb-25 % Zr Draht zusammen mit herkömmlichen Kupferdrähten in ein Kupferrohr mit einem Innendurchmesser von 3,175 mm (1/8 ") eingesetzt und das Ganze in einem Gesenk gepreßt· Sodann wurde dieser zusammengesetzte Leiter in einen Vakuumofen gebracht und auf 5600C während einer Stunde erhitzt. Vor dem Glühen betrug der spezifische Oberflächenwiderstand des zusammengesetzten Leiters 6,5 x lo" Ohm je QuadratZentimeter· Nach dem Glühen war der spezifische Oberflächenwiderstand auf ο,οΐο χ lo" Ohm je QuadratZentimeter herabgesetzt, während die Strombelastbarkeit des Supraleiters auf etwa 48 Kilogauß annähernd verdoppelt wurde·
In einem anderen Falle wurden herkömmliche kupferplattierte Nb-25 % Zr Drähte in Nuten in einem flachen Kupferstreifen
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eingebettet. Der flache Kupferstrelfen hatte Maße von 12,7 mm χ I,ol6 mm (o,5o " χ o,o4o ") und war mit Nuten von o,38l mm χ o,5o8 mm (o,ol5 w χ o,o2o ") versehen. Die Suoraleiterdrähte wurden in die Nuten durch Pressen des zusammengesetzten Leiters in einer Presse eingebettet. Vor dem Glühen bei etwa 56o°C während etwa einer Stunde betrug der spezifische Oberflächenwiderstand 1,95 χ Io Ohm je Quadratzentimeter. Nach dem Glühen war der spezifische Oberflächenwiderstand auf o,ol2 χ Io Ohm je QuadratZentimeter herabgesetzt und die Strombelastbarkeit des Supraleiters ebenfalls annähernd verdoppelt.
Bei wieder einem weiteren Beispiel, das zur Verwendung für grosse Supraleiterlängen geeignet ist, wurden kupferplattierte Nb-25 % Zr Drähte in einem genuteten flachen Kupferstreifen im wesentlichen von der unmittelbar vorangehend beschriebenen Art eingebettet. In diesem Falle wurden jedoch zum Einbetten der Drähte in den Nuten im Kupferstreifen Walzen verwendet. Der zusammengesetzte Leiter wurde ebenfalls bei etwa 56o°C während einer Stunde geglüht. Vor dem Glühen betrug der spezifische Oberflächenwiderstand 12,4 χ Io Ohm je Quadratzentimeter. Nach dem Glühen war der spezifische Oberflächenwiderstand auf o,oo7 x Io Ohm je QuadratZentimeter herabgesetzt·
Bei wieder einem weiteren Beispiel wurden unter Anwendung der
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gleichen Glühbehandlung und unter Verwendung von Aluminium als Leitergrundmaterial und eines kupferplattierten Nb - 25 % Zr Drahtes Ergebnisse erzielt, welche zwar nicht ebenso gut, wie vorangehend beschrieben, jedoch zufriedenstellend waren. Dies dürfte dem Umstand zuzuschreiben sein, daß ein teilweises Verschmelzen der Kupfer-Aluminium-Grenzfläche infolge der Bildung eines Eutektikums bei etwa 52Jo0C stattfand. Vor dem Glühen betrug der spezifische Oberflächenwiderstand 16,9 x lo~ Ohm je QuadratZentimeter, während nach dem Glühen der spezifische Oberflächenwiderstand auf o,o51 x lo" Ohm je Quadratzentimeter herabgesetzt war.
Fig. 4 zeigt in stark vergrössertem Maßstab eine erfindungsgemässe Halbleitervorrichtung 2o. Wie gezeigt, ist ein geeignetes elektrisch leitendes Material 21, beispielsweise Kupfer, durch Elektroplattieren auf die eine Fläche des Halbleitermaterials 22 aufgebracht. Das Grundmaterial 23» das in diesem Falle ein elektrischer Leiter ist und ebenfalls aus Kupfer besteht, wird unter Druck und in innigem Kontakt mit dem aufgebrachten Material 21 durch eine becher- bzw. schalenförmige elektrisch nichtleitende Basis gehalten. Die Inneren Abmessungen der Basis reichen aus,, kontinuierlich einen Druck zwischen dem Grundmaterial 23 und dem aufgebrachten Material 21 zu erhalten. Nach dem Zusammenbau wird die Halbleitervorrichtung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur und während
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eines Zeitraums unterzogen, die ausreichen, eine wechselseitige Diffusion des aufgebrachten Materials mit dem Grundmetall zu ermöglichen, jedoch nicht ausreichend ist, um die Eigenschaften des Halbleiters nachteilig zu beeinflussen.
Patentansprüche:
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Claims (11)

Patentansprüche ;
1. Verfahren zur Herstellung einer elektrischleitenden und wärmeleitenden Verbindung zwischen einem ersten elektrischleitenden Metall und einem zweiten Material, dadurch gekennzeichnet, daß auf das zweite Material in gleichmässigem, haftendem und kontinuierlichem innigem Kontakt ein Metall mit einer hohen elektrischen Leitfähigkeit und Wärmeleitfähigkeit aufgebracht wird, das erste Metall und das aufgebrachte Metall in gleichmässigem und kontinuierlichem innigem Kontakt ständig unter Druck gehalten werden und dann das erste Metall, das aufgebrachte Metall und das zweite Material bei einer Temperatur und während eines Zeitraums wärmebehandelt werden, die ausreichen, eine Diffusion des aufgebrachten Metalls und des ersten Metalls herbeizuführen, jedoch nicht ausreichen, eine Diffusion des aufgebrachten Metalls in das zweite Material zu bewirken.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung in einer inerten Umgebung oder unter einem Vakuum von mindestens Io mm Hg durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
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daß als aufgebrachtes Metall ein Metall verwendet wird, das im wesentlichen das gleiche wie das erste Metall ist, und der Kontakt des ersten Metalls und des aufgebrachten Metalls unter Druck ständig über mindestens efriem größten Teil der freiliegenden Fläche des aufgebrachten Metalls aufrechterhalten wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß als aufgebrachtes Metall ein Metall verwendet wird, das praktisch keine metallische Verbindung bilden kanrj die einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand und spezifischen Wärmewiderstand mit dem ersten Metall hat.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als erstes Metall ein normalleitendes Metall verwendet wird und als zweites Material ein supraleitendes Material mit einem über etwa 8oo C liegenden Schmelzpunkt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer Temperatur und während eines Zeitraums durchgeführt wird, der nicht ausreicht, die Kurzproben-Strombelastbarkeit des supraleitenden Materials wesentlich herabzusetzen.
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7. Verfahren nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß das aufgebrachte Metall durch Elektroplattieren oder Aufdampfen niedergeschlagen wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontakt des ersten Metalls und des aufgebrachten Metalls dadurch aufrecht erhalten wird, daß das mit einem Überzug versehene zweite Material im ersten Metall zumindest im wesentlichen eingebettet wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß Kupfer als erstes Metall und als aufgebrachtes Metall verwendet wird und als zweites Material ein supraleitendes Material mit Niob verwendet wird, wobei die Wärmebehandlung zwischen 4oo°C und 6oo C während eines Zeitraums von 1/2 Stunde bis 1 Stunde durchgeführt wird.
10, Verfahren nach den Ansprüchen 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Metall und das mit einem Überzug versehene zweite Material vor der Herstellung des Kontakts zwischen dem ersten Metall und dem aufgebrachten Metall entfettet werden.
11. Zusammengesetzter Leiter, gekennzeichnet durch ein erstes elektrischleitendes Metall mit einer elektrischleitenden
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und wärmeleitenden Verbindung zu einem zweiten Material, welche Verbindung nach dem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1-9 hergestellt worden ist.
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