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Verfahren zur Herstellung einer Kontaktschicht auf einem siliziumhaltigen Werkstoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Kontaktschicht auf einem siliziumhaltigen Werkstoff, vorzugsweise für Heizleiter, der aus einem Silizid (vor allem Molybdänsilizid oder Titansilizid) oder Siliziumkarbid besteht, bei dem die Kontaktschicht in zwei Schritten aufgebracht wird, wobei beim ersten Schritt die Kontaktstelle in kaltem Zustand metallisiert wird.
Zur Erzeugung sehr hoher Temperaturen bedient man sich siliziumhaltiger Werkstoffe, insbesondere finden solche Heizelemente Anwendung, die aus Siliziumkarbid oder aus Molybdänsilizid oder Titansilizid oder einem andern hochschmelzenden Silizid der Übergangsmetalle (4 - 6 Nebengruppen) des periodischen Systems bestehen. Es bietet immer noch Schwierigkeiten, an einem solchen Heizelementkörper die erforderliche Kontaktschicht zum Anschluss des Kabels oder der sonstigen Stromzuleitungenanzubringen.
Es ist eine Kontaktvorrichtung für die Stromzuführung zu Heizleitern, deren Oberfläche aus Siliziden oder Boriden der Übergangsmetalle der IV. - VI. Gruppe des periodischen Systems besteht, bekannt, deren mit der Heizleiteroberfläche in Berührung stehenden Flächen mit einer Chrom, Platin oder Palladiumschicht bedeckt sind. Gegebenenfalls können auch unmittelbar auf die Heizleiteroberfläche an den Stromzuführungsstellen, z. B. elektrolytisch, Chrom oder Platinmuffen niedergeschlagen werden, auf die Stromzuführungsteile, z. B. aus einer Chrom-Nickellegierung, eventuell mit Zwischenschichten aus Aluminium oder Silber angeklemmt werden.
Ferner ist es bekannt, auf den Heizelementkörper nach dem Metallspritzverfahren eine Aluminium- kontaktschicht aufzubringen. Es besteht jedoch die Gefahr, dass eine derart aufgespritzte Aluminiumschicht, sobald ihre Dicke 1 mm übersteigt, zum Abblättern neigt oder dass sie im ganzen nicht gut haftet und sich in Gestalt einer mehr oder weniger geschlossenen Hülse abziehen lässt. Eine mechanische Verankerung durch Kerben, ringförmige Vertiefung u. dgl. im Heizelementkörper, kann wohlmechanisch das Abziehen verhindern. Es ist damit aber noch nicht ein festes flächiges Anhaften, wie es für einen guten Stromübergang erforderlich ist, gesichert. Auch ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, aufgespritzte Aluminiumschichten mechanisch zu verformen, um ein besseres flächiges Aufliegen zu erreichen.
Schädlich und allen mechanischen Hilfsmitteln entgegen wirkt hier eine zweite Erscheinung, dass nämlich Molybdänsilizid und ebenso auch andere Silizide bei Temperaturen die wesentlich niedriger sind als die des Glühteiles, vielmehr nur einige 1000C betragen, zur Ausbildung umfangreicherSiO- haltiger Oxydierungsprodukte neigen. Diese Oxydationsprodukteenthalten bei MoSi2 z. B. neben Kieselsäure auch Molybdänsäure. Letztere ist bekannt durch ihren sehr starken Aufwachsorganismus.
Sitzt die Aluminiumkontaktschicht nicht fest und flächig auf dem silizidhaltigen Heizelementkörper auf, so kommt es infolge der Ausbildung der Oxydationsprodukte zu einer immer stärker werdenden Trennung und Lokkerung der Aluminiumschicht vom silizidhaltigen Heizelementkörper und schliesslich zur Unterbrechung
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des elektrischen Stromüberganges.
Diese Schwierigkeiten werden bei einem Verfahren der eingangs geschilderten Art dadurch beseitigt, dass erfindungsgemäss zunächst Aluminium oder ein anderer Werkstoff mit ähnlich hohem Schmelzpunkt in dünner Schicht (mit einer Dicke von etwa 0, 1 bis 0, 5 mm) aufgetragen und hierauf beim zweiten Verfahrensschritt eine stärkere Schicht eines Kontaktstoffes von gleichem oder höherem Schmelzpunkt wie dem des Kontaktstoffes der Metallisierungsschicht im geschmolzenen Zustand aufgebracht wird.
Bei der bevorzugten Ausführung des Verfahrens wird die Unterschicht aufgespritzt und die sie umhüllende Deckschicht auf dem Wege des Umgiessens aufgebracht. Es kann die erste Metallisierung der Kontaktstelle aber auch dadurch erfolgen, dass das Kontaktmaterial auf elektrolytischem Weg durch Aufdampfen, thermische Zersetzung oder Kathodenzerstäubung aufgebracht wird. Allen genannten Verfahren gemeinsam ist die Tatsache, dass dabei die Kontaktstelle in kaltem Zustand bleibt, die Ausbildung einer Oxydschicht auf der Oberfläche des siliziumhaitigen Werkstoffes also unterbleibt. Dies ist für die Wirkung des erfindungsgemässen Verfahrens von allergrösster Bedeutung.
Das neue Verfahren, so einfach es ist, beseitigt zuverlässig die oben erwähnten Schwierigkeiten.
Wird zur Herstellung der Unterschicht das Metallspritzverfahren angewendet, so geschieht dies'in der Weise, dass auf den kalten blankgeschliffenen siliziumhaitigen Heizelementkörper an der Kontaktstelle eine dünne Aluminiumschicht aufgespritzt wird. Beim Aufspritzen erstarrt das aufzuspritzende Metall bereits während des Fluges, es erfährt durch die kinetische Energie des Aufpralles eine plastische Deformation und dadurch ein festes Anpressen an den Heizelementkörper. Ist die aufgespritzte Schicht dünn, so ergibt sie einen sehr guten elektrischen Kontakt. Während sie aber in der dünnen Ausbildung zwar zur Erzielung eines guten elektrischen Kontaktes genügt, ist sie zum sicheren Anschluss des Stromleiters nicht ausreichend.
Diese Schwierigkeit wird dadurch beseitigt, dass gemäss dem Verfahren nach der Erfindung eine zweite stärkere Schicht, u. zw. in einem schmelzflüssigen Zustand des Kontaktstoffes aufgebracht wird. Vorzugsweise wird die aufgespritzte Schicht mit einer sie umhüllenden Deckschicht umgossen. Wird hiezu zuvor die Kontaktstelle des silizidhaltigen Heizelementkörpers aufgeheizt, so bildet sich naturgemäss eine Oxydschicht, jetzt aber nicht an der silizidhaltigen Oberfläche des Heizelementkörpers, sondern an der Oberfläche der aufgespritztenAluminiumschicht. Die hier gebildete Oxydschicht ist aber unschädlich. Bei ihrer Berührung mit dem schmelzenden Aluminium löst sich die darunterliegende aufgespritzte Aluminiumschicht, wird flüssig und verbindet sich mit der herumgegossenen Aluminiumschmelze unter Ablösung bzw.
Aufschlemmung der zunächst auf der Spritzaluminiumschicht gebildeten Oxydhäute.
Das gleiche Ergebnis lässt sich auch erreichen, wenn man an Stelle des Umgiessens des mit einer dünnen Kontaktschicht versehenen Heizkörpers, diesen nach Aufbringen der ersten Kontaktschicht in geschmolzenes Aluminium eintaucht, oder in zerkleinertes Aluminium, wie Späne, Körner oder Schrott einbettet und dann bis zum Schmelzen dieser Aluminiumpackmasse erhitzt.
Die erfindungsgemäss hergestellte Metallhülse erfährt beim Abkühlen eine stärkere Kontraktion als das Material des Heizleiters. Es tritt daher eine elastische Verformung dieser Metallhülle ein, die einen so guten mechanischen Kontakt mit dem Heizkörper sichert, dass der auch bei wiederholter geringerer Erwärmung dieses Kontaktes beim Aufheizen des Heizkörpers erhalten bleibt.
Zur weiteren Erläuterung sei auf die Zeichnungen Bezug genommen. Es zeigt Fig. 1 ein Heizelement der hier in Betracht kommenden Art, die Fig. 2, 3 und 4 jeweils in einem Teilschnitt, das Kontaktende eines Heizelementkörpers in drei verschiedenen Ausführungen und Fig. 5 das Kontaktende eines Heizelementkörpers mit angeschlossenem Kabel.
Bei dem Heizelement nach Fig. 1 besteht der Hauptanteil aus dem silizidhaltigen insbesondere aus Molybdänsilizid oder Titansilizid bestehenden Heizelementkörper. Der Teil 1 ist der Glühteil, der Teil 2 ist der aus dem gleichen Stoff bestehende, aber betriebsmässig auf tieferen Temperaturen befindliche sogenannte Tieftemperaturteil, der Teil 3 ist der Kontaktteil, bei dem auf die Enden, die den Tieftemperaturteil fortsetzen und aus dem gleichen Stoff wie der Glühteil 1, nämlich aus Molybdänsilizid bestehen, eine Kontaktschicht aufgebracht ist, und der Teil 4 ist eine Verbindung, an der das aus Aluminiumlitze bestehende Kabel oder ein sonstiger Stromleiter 5 angeschlossen ist.
Durch die Verbindung 4, die an sich eine Schraubverbindung sein kann, ist das Kabel 5 mit dem Teil 3 verbunden. Das freie Ende des Kabels 5 ist von einem Kabelschuh 6 umfasst, der seinerseits eine Druckschraube od. dgl. haben kann, zum Anschliessen an die Stromleiter.
Der Glühteil l hat einen kleineren Querschnitt als der sogenannte Tieftemperaturteil 2 und die daran anschliessenden Kontaktteile 3 und 4, die Temperaturen des Glühteiles 1 liegen um etwa 1700 C, während die Tieftemperatur nurTemperaturenzwischen300 und 700 C besitzt, naturgemäss mit
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einem allmählichen Übergang von den vorhererwähnten hohen Temperaturen. Der Kontaktteil 3, der aus dem Ofen, in den die Heizelemente der vorliegenden Art eingesetzt werden, hinausragt, hat naturgemäss noch niedrigere Betriebstemperaturen als der Tieftemperaturteil 2.
In den Fig. 2-4 ist jeweils - in grösserem Massstab nur das eine Ende des Heizelementkörpers dargestellt. Es ist gezeigt, in welcher Weise - der Gestalt nach-die Kontaktschichtanden Heizelementkörper angesetzt ist.
In Fig. 2 ist das hier mit 10 bezeichnete Heizelement als symmetrisch angenommen. Auf dieses symmetrische Ende ist zunächst die mit 11 bezeichnete dünne Aluminiumschicht, etwa von0, l bis 0, 5mm aufgespritzt. Auf diese ist die zweite Schicht, hier mit 12 bezeichnet, aufgebracht. Der deutlicheren Darstellung halber und zur besseren Erläuterung des Verfahrens sind die beiden Schichten, die Spritzschicht 11 und die stärkere zweite Schicht (etwa 2 mm dickj als getrennte Schichten darge- stellt. In Wirklichkeit aber wird die ursprüngliche Spritzschicht 11 - wie das oben dargestellt ist-- beim Umgiessen der Schicht 12 zum Schmelzen gebracht, so dass sich die beiden Schichten 11 und 12 mehr oder weniger zu einer einheitlichen Schicht zusammenschliessen.
Es ergibt sich aber der Vorteil, dass nach Fertigstellung der Kontaktschicht zwischen dieser und dem Ende 10 des Heizelementkontaktes keine Oxydschicht sich befindet, da beim Aufspritzen der Schicht 11 auf das kalte Heizelement sich noch keine Oxydschicht bildet, während die Oxydschicht, die beim Erwärmen des mit der Spritzschicht 11 versehenen Endes 10 des Heizelementkörpers entsteht, beim Umgiessen der Schicht 12 gelöst und aufgeschlemmt wird. Infolgedessen wird durch das neue Verfahren eine hinreichend starke und elektrisch auf das beste mit dem Teil 10 verbundene Kontaktschicht gebildet.
Bei der Ausführung nach Fig. 3 ist das mit der Kontaktschicht zu versehende Ende des silizidhaltigen Heizelementkörpers zwar überall von kreisförmigem Querschnitt, aber von einer Gestalt, die sich zunächst verjüngt, aber dann wieder stärker wird. Auf diesen, hier der besseren Unterscheidung halber, mit 20 bezeichneten Teil ist zunächst eine dünne Aluminiumschicht 21, von im wesentlichen gleicher Stärke aufgespritzt und gemäss dem neuen Verfahren der Teil 20 mit der darauf befindlichen Spritzschicht 21 mit einer Aluminiumhülle 22 umgossen worden, die in ihrer Oberfläche von zylindrischer Gestalt ist. Hinsichtlich des Zusammenfliessens der Schichten 21 und 22 gilt das obengesagte. In den Zeichnungen sind die beiden Schichten ebenfalls als getrennte Schichten - des besseren Verständnisses halber-dargestellt.
Hinsichtlich des elektrischen Stromüberganges gilt das gleiche wie für die Ausführung nach Fig. 2. Demgegenüber hat aber die Ausführung nach Fig. 3 den Vorteil, dass sie einen mechanischen Zug in Richtung der Längsachse des Teiles 20 und der Schicht 21 und 22 besser widersteht. Es kann also die Hülle 22 vom Teil 20 schon aus mechanischen Gründen nicht abgestreift werden.
Die Ausführung nach Fig. 4 entspricht in der allgemeinen Ausführung und in der Gestalt im wesentlichen der Fig. 2. Das freie Ende des Heizelementkörpers ist hier-wieder der besseren Unterscheidung halber-mit 30 bezeichnet, die aufgespritzte Schicht mit 31 und die umgegossene dickere Kontakt-
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all in gleicher Dicke, aufgespritzt. Um diese wird die Kontaktschicht 32 herumgegossen, in der Oberfläche zylindrisch, so dass sich die aus Fig. 4 ersichtliche Gestalt des Kontaktendes ergibt. Bei dieser Ausführung sorgen die halbkugelförmigen Vertiefungen dafür, dass die Kontakthülle 32 auch bei stärkerem Zug nicht vom Heizelementkörper bzw. dem Teil 30 abgestreift werden kann.
Wie aus der Beschreibung hervorgeht, eignet sich für die Spritzschicht und die darauffolgende Giessschicht insbesondere Aluminium oder eine Aluminiumlegierung. Es können aber auch sonstige Kontaktstoffe verwendet werden, die einen ähnlich liegenden Schmelzpunkt wie Aluminium oder Aluminiumlegierung aufweisen. Die erste Schicht und die zweite Schicht - bei den bevorzugten Ausführungsbeispielen die aufgespritzte Schicht und die darauffolgende Giessschicht-können aus verschiedenen Kontaktmate- rialien bestehen, vorausgesetzt, dass die zuerst aufgebrachte Schicht, die also zur Metallisierung des Kontaktendes des Heizelementkörpers dient, beim Umgiessen der zweiten Schicht zum Schmelzen kommt und sich dementsprechend die Oxydschicht, die sich beim Erwärmen des Kontaktendes auf der ersten Schicht gebildet hat, hochgeschlemmt wird.
Der siliziumhaltige Heizelementkörper ist sehr spröde. Will man einen zuverlässigen Stromübergang schaffen, so ist zusätzlich zur zuverlässigen Kontaktierung des Kontaktendes des Heizelementkörpers durch eine Kontaktschicht auch notwendig, für einen guten Anschluss des Stromleiters an das Kontaktende zu sorgen. Es hat sich gezeigt, dass ein Anklemmen des Stromleiters an das Kontaktende leicht zu Brüchen des spröden Heizelementkörpers führen kann. Ausserdem ist bei diesen Elementen mit niedrigem
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Widerstand, bei den verhältnismässig hohen Strömen immer die Gefahr einer Erwärmung der Stromzuführungen gegeben, also ist ein gleichbleibender fester Kontakt wesentlich. Fig. 5 zeigt eine Ausführung, die eine erfindungsgemässe Ergänzung der nach der Erfindung gebildeten Kontaktoberfläche darstellt.
Bei dieser Ausführung wird das im übrigen ähnlich gestaltete Kontaktende des Heizelementkörpers abgeflacht, wie das durch die Trennlinie 40 der Fig. 5 veranschaulicht ist. Diese Linien kann man sich als zwei Ebenen in Draufsicht vorstellen, die senkrecht zur Zeichenebene stehen und nach denen das Kontaktende des Heizelementkörpers des hier mit 41 bezeichneten Heizelementkörpers abgeflacht ist.
Auf das Kontaktende 41 des Heizelementkörpers, der durch die Linien 40 in der angegebenen Weise abgeflacht ist, sind die beiden Schichten 42 und 43 aufgebracht. Das aus Aluminiumlitze be- stehende Kabel 44 besitzt einen Kabelschuh 45, der vorzugsweise ebenfalls aus Aluminium besteht und mit dem freigelegten Ende der Litzen des Kabels 44 gut kontaktiert ist. Dieser Kabelschuh 45 hat die aus Fig. 5 zu entnehmende Gestalt. Er ergänzt also, in der richtigen Lage angesetzt, das abge- flachte Ende des Kontaktteiles des Heizelementkontaktes zu einem vollen Zylinder. So angesetzt, wird der Kabelschuh 45 durch ein Aluminiumniet 46 mit dem Kontaktende des Heizelementkörpers verbunden. Man könnte den Kabelschuh auch durch Kaltverschweisser oder Pressstaucher mit dem Kontaktende des Heizelementkörpers verbinden.
Beide Fälle u. ähnl. feste Verbindungsarten seien als permanente Verbindung bezeichnet.
PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung einer Kontaktschicht auf einem siliziumhaltigen Werkstoff, vorzugsweise für Heizleiter, der aus einem Silizid (vor allem Molybdänsilizid oder Titansilízid) oder Siliziumkarbid besteht, bei dem die Kontaktschicht in zwei Schritten aufgebracht wird, wobei beim ersten Schritt die Kontaktstelle in kaltem Zustand metallisiert wird, dadurch gekennzeichnet, dasszunächst Aluminium oder ein anderer Werkstoff mit ähnlich hohem Schmelzpunkt in dünner Schicht (mit einer Dicke von etwa 0, 1 bis 0, 5 mm) aufgetragen und hierauf beim zweiten Verfahrensschritt eine stärkere Schicht eines Kontaktstoffes von gleichem oder höherem Schmelzpunkt, wie dem des Kontaktstoffes der Metallisierungsschicht im geschmolzenen Zustand aufgebracht wird.