CN101827906A - 粘合带 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粘合带，制造其的方法及其用途。更具体地，本发明涉及一种粘合带，其本身可以用来连接两个实体各自的表面和/或将实体连接到基材表面上，同时剥离粘性降低，即如果需要可以容易地去除粘合带。该粘合带包括：可热收缩聚合物层，所述层具有彼此相对的两个表面，在所述两个表面之一上的压敏粘合剂组合物层，所述压敏粘合剂组合物包括无定形聚合物和可热膨胀颗粒和/或至少一种封端异氰酸酯化合物。

Description

粘合带
本发明涉及粘合带，制造其的方法及其用途。
更具体地，本发明涉及粘合带，其本身可以用来连接两个实体各自的表面和/或将实体连接到基材表面上，同时剥离粘性降低，即如果需要可以轻易地去除粘合带。
发明背景
本发明目的在于提供压敏粘合带，其适于粘合各种场合，例如汽车或其它应用中的各种基材，但是在某一特定时刻，可以以十分简单的方法去除，不留下残余物或留下尽可能少的残余物。
例如在汽车市场中无疑对此类技术感兴趣。越来越多的汽车制造商致力于这种发展。一个实例为Renault“Ellypse”，其环境友好并且设计为容易拆除、去除和回收各部件(Paris Motor Show 2002)。粘合剂工业也对这一问题给予大量关注。
双面带已经在汽车工业中实现应用。与螺栓连接相比，粘合部件劳动密集性低得多并且容易得多。但是到目前为止问题始终是为了使粘合力尽可能地高，因为在车辆整个寿命周期过程中结构毫无疑问必须保持完整。现在产生的问题是材料和由此粘合剂在拆卸过程中容易和干净地去除原则上彼此完全冲突。
US 5.888.650公开了一种温敏粘合剂制品。该制品包括(a)在第一转变温度下能够改变其形状的温敏载体，(b)包括连续结晶聚合物组分的热形态学(thermomorphic)压敏粘合剂。据说该发明的制品提供多种粘合和脱粘性能，以产生可再定位粘合剂。
US 6288170描述了一种热固性粘合剂，包括聚环氧树脂以形成半结构键，固化剂和聚合物微球，该热固性粘合剂在使用温度下不可分离但是在较高温下可以从基材完全去除。
EP1033393、EP1126001、JP6184504、EP0612823描述了包含可热膨胀颗粒的可热剥离压敏粘合剂片材。受热时，可热膨胀颗粒膨胀，产生不均匀的形变，由此对被粘物的粘合力下降。其特别(a.o.)用于电子应用。
EP1111020描述可热活化材料的用途，所述可热活化材料均匀分配在粘合剂(双组分粘合剂)中。当加热时，这种添加剂将产生气体或水蒸汽。膨胀压力将产生应力并削弱粘合剂层的强度。
WO00/75254在粘合剂中使用可热膨胀微球，以易于去除(汽车)窗户。
JP 2000-319600公开了一种双面粘合带，其中两个粘合剂层将可热收缩膜夹在中间。除了该膜可以由聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯或聚偏二氯乙烯制成以外，对于这种可热收缩膜的化学性质，该文献没有公开进一步的细节。粘合剂层基于含有丙烯酸系基料的橡胶。
上述现有技术文献均没有提供具有强烈粘合性并允许两个表面之间良好连接，同时一旦需要拆除并分离由粘合带连接的表面时，具有降低的剥离粘合性的带。
因此，本发明的目的为提供相对于现有技术质量改善的粘合带。
更具体地，本发明的目的为提供一种提供强烈粘合性，并且如果需要，剥离粘合性降低的带。
所有这些目的由包括以下的粘合带解决：
-可热收缩聚合物层，所述层具有彼此相对的两个表面，
-在所述两个表面之一上的压敏粘合剂组合物层，所述压敏粘合剂组合物包括无定形聚合物和可热膨胀颗粒。
发明目的也由包括以下的粘合带解决：
-可热收缩聚合物层，所述层具有彼此相对的两个表面，
-在所述两个表面之一上的压敏粘合剂组合物层，所述压敏粘合剂组合物包括无定形聚合物和至少一种封端异氰酸酯化合物。
发明目的也由包括以下的粘合带解决：
-可热收缩聚合物层，所述层具有彼此相对的两个表面，
-在所述两个表面之一上的压敏粘合剂组合物层，所述压敏粘合剂组合物包括无定形聚合物、可热膨胀颗粒和至少一种封端异氰酸酯化合物。
本发明的粘合带在300mm/min的拔离速率下具有1300cN/20mm至3000cN/20mm的初始粘合力，当将所述带加热至100℃至220℃持续1min至10min，优选5-7min，最优选6min时，粘合性下降超过其初始值的10％。
在优选的实施方案中，所述粘合带在300mm/min的拔离速率下具有超过1400cN/20mm的初始粘合力，当热处理时粘合性优选下降超过其初始值的50％。
本领域技术人员了解如何通过适当选择粘合剂及其组成，简单地调节初始粘合力至特定值。实现这一点的方法在实施例中描述。
在一个实施方案中，所述可热收缩聚合物为可热收缩聚合物。
优选，当将所述带加热至120℃持续1至10分钟，优选5至10分钟进行测量时，所述可热收缩聚合物的所述层的表面积减少20％-90％，以其在15℃至30℃下的表面积为基准。
在一个实施方案中，所述可热收缩聚合物为聚烯烃，例如聚乙烯、聚丙烯，以及聚烯烃的混合物，含氟聚合物，氯丁橡胶和硅橡胶，以及上述任何的混合物。
优选，所述可热收缩聚合物层具有单轴或双轴收缩性能。
在一个实施方案中，所述可热收缩聚合物层在将所述层加热至65℃至220℃时发生收缩。
优选，所述无定形聚合物为天然橡胶、合成橡胶、丙烯酸系聚合物、乙烯基醚聚合物、聚氨酯聚合物或硅氧烷聚合物，或上述任何的组合。
在一个实施方案中，所述无定形聚合物为丙烯酸系聚合物，其中优选所述丙烯酸系聚合物为聚(丙烯酸酯)，其中丙烯酸系聚合物可以由例如丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯(各自烷基中具有1至18个碳原子)的单体组成。
(甲基)丙烯酸烷基酯的实例(不限于这些实例)包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯。这些(甲基)丙烯酸烷基酯可以单独使用或以其两种或多种的混合物形式使用。
优选的是上述(甲基)丙烯酸烷基酯连同其它可共聚合单体用作主要组分。
优选的是上述(甲基)丙烯酸烷基酯以30wt％或更多的量使用，基于单体组分总量。
本发明的丙烯酸系聚合物可以进一步包括可共聚合单体。优选的是这类可共聚合单体以70wt％或更少的量使用，基于包含上述(甲基)丙烯酸烷基酯的全部单体的重量。
甚至更优选的是这类可共聚合单体以10至40wt％或更少的量使用，基于包含上述(甲基)丙烯酸烷基酯的全部单体的重量。
这类可共聚合单体的实例(不限于这些实例)包括含羧基烯属不饱和单体，例如(甲基)丙烯酸、衣康酸、马来酸和富马酸，或含极性基团单体，例如羟基-环氧-酰胺基或含氨基单体或乙酸乙烯酯，苯乙烯，丙烯腈(本领域中已知作为改性单体)或含羟基单体，例如(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯和(甲基)丙烯酸羟丁酯。
丙烯酸系聚合物可以通过由以下示例(但不局限于那些)的聚合方法制备：溶液聚合、乳液聚合、嵌段聚合(block polymerisation)，或UV聚合(通过采用紫外光的辐射聚合)。
聚合进一步优选采用当在40至100℃分解时能够形成自由基的引发剂进行。优选的引发剂的实例(但不限于该列表)为偶氮基聚合引发剂，例如2，2′-偶氮二异丁腈、2，2′-偶氮二(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)、2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)、1，1′-偶氮二-(环己烷-1-腈)、2，2′-偶氮二(2，4，4-三甲基戊烷)和2，2′-偶氮二(2-甲基丙酸)二甲酯，和过氧化物基聚合引发剂，例如过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧苯甲酸叔丁酯、过氧化二枯基、1，1-双(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷和1，1-双(叔丁基过氧基)环十二烷。
聚合引发剂可以单独使用或以其两种或多种的混合物形式使用。优选的是聚合引发剂以0.01至1重量份的量使用，基于100重量份全部单体组分。
聚合可以进一步在链转移剂存在下进行。这些链转移剂的实例包括(但不限于该列表)2-巯基乙醇、月桂基硫醇、缩水甘油基硫醇、巯基乙酸、硫代乙醇酸、硫代乙醇酸2-乙基己酯、2，3-二甲基巯基-1-丙醇和α-甲基-苯乙烯-二聚物。
在一个实施方案中，所述无定形聚合物为所述压敏粘合剂组合物内的单独(sole)粘合剂组分。
在一个实施方案中，所述压敏粘合剂组合物进一步包括交联剂，其中优选所述无定形聚合物和所述交联剂一起为所述压敏粘合剂组合物内的单独粘合剂组分。
优选，本发明的压敏粘合剂组合物包含交联剂用于进一步增强粘合剂的内聚强度。优选的交联剂为例如(不限于这些实例)多官能环氧化合物，例如二环氧甘油基-苯胺或甘油二环氧甘油醚等，三聚氰胺固化体系或多官能异氰酸酯化合物，例如甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、聚亚甲基聚苯基二异氰酸酯、三(对异氰酸根合苯基)硫代磷酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、由三羟甲基丙烷与甲苯二异氰酸酯获得的反应产物、由三羟甲基丙烷与六亚甲基二异氰酸酯获得的反应产物、聚醚聚异氰酸酯和聚酯聚异氰酸酯。这种化合物以每100重量份丙烯酸系聚合物，例如0.001至20重量份；优选0.01至10重量份的量使用。这些可以单独或组合使用。
在另一个实施方案中，所述压敏粘合剂组合物进一步包括增粘剂，所述无定形聚合物与所述增粘剂一起为所述组合物内的单独粘合剂组分，其中优选所述增粘剂以10至50重量份存在于所述组合物中，以100重量份无定形聚合物为基准，其中优选所述增粘剂为树脂，例如香豆酮-茚树脂、石油树脂、酚醛树脂，或萜烯基树脂，或由丙烯酸系低聚物组成的增粘剂，不限于本列表。
在一个实施方案中，所述压敏粘合剂组合物不包括结晶或部分结晶聚合物。
在一个实施方案中，所述可热膨胀颗粒具有1μm至100μm，优选1μm至50μm，更优选5μm至30μm和最优选10μm至20μm的平均尺寸。
优选，所述可热膨胀颗粒以10至150重量份存在于所述组合物中，以100重量份所述无定形聚合物，优选所述聚(丙烯酸酯)为基准。
在一个实施方案中，所述可热膨胀颗粒由封闭当加热时气化的材料的聚合物壳构成。
在一个实施方案中，所述封端异氰酸酯化合物为由封端基团封端的异氰酸酯化合物。封端基团可以为(不限于此)：醇、己内酰胺、酚、肟、吡唑和丙二酸酯。
在一个实施方案中，所述压敏粘合剂组合物进一步包括未封端异氰酸酯化合物，其中所述未封端异氰酸酯对封端异氰酸酯的比率为30至100％。
在一个实施方案中，所述压敏粘合剂组合物进一步包括发泡剂，其中优选所述发泡剂以10至150重量份存在于所述组合物中，以100重量份所述无定形聚合物，优选所述(聚)丙烯酸酯为基准。
在另一个实施方案中，压敏粘合剂组合物进一步包括附加添加剂，例如(不限于)抗氧化剂、漆或油墨，或本领域中已知对某些粘合剂性能有帮助的其它成分。
在一个实施方案中，所述带包括在所述可热收缩聚合物层的所述两个表面之一上的如以上定义的压敏粘合剂组合物层，和任选的在所述可热收缩聚合物层的所述两个表面的相应另一个表面上的剥离内衬或没有其它层，其中优选如果存在的话，所述剥离内衬由选自聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、纸和用脱模剂例如蜡、硅氧烷处理的上述任一种的材料制成。这种带有时在此也称为“单面带”。
在另一个实施方案中，所述带包括在所述可热收缩聚合物层的所述两个表面上的压敏粘合剂组合物层，其中所述压敏粘合剂组合物的所述层与以上定义的相同或不同。这种带有时在此也称为“双面带”或“两面”带。
在该两面实施方案中，优选所述带进一步包括在所述两个压敏粘合剂组合物层之一上的剥离内衬，其中优选所述剥离内衬由选自聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、纸和用脱模剂例如蜡、硅氧烷处理的上述任一种的材料制成。
本发明的目的也由将两个主体互相连接的方法解决，所述方法包括以下步骤：
-在一个主体的表面上对该主体施加根据本发明的带，使所述带的一侧与所述主体的所述表面接触，和暴露所述带的另一侧，
-使具有表面的另一主体的表面与所述带的所述暴露侧接触，和
-对所述带施加压力。
在优选的实施方案中，通过向所述带施加热量，优选通过将所述带加热至100℃至220℃持续1min至10min，优选5至7min，最优选6min，所述两个主体随后在另一步骤中彼此分离。
本发明的目的也通过使用本发明的单面或双面带将两个物体连接在一起或将物体连接至表面来解决。
在优选的实施方案中，通过向所述带施加热量，优选通过将所述带加热至100℃至220℃持续1min至10min，优选5至7min，最优选6min，所述两个物体或所述一个物体和所述表面随后在另一步骤中彼此分离。
如在此使用的，术语“无定形”表示没有结晶结构。“无定形聚合物”为不结晶的聚合物。
如在此使用的，“初始粘合力”表示15分钟停留时间之后，借助以180°角度施加拉力，拔离速率为300mm/min，在热处理之前将粘合带从不锈钢板剥离所需的力。
不锈钢板由1.1mm厚根据EN10088-2中规定的2R质量的不锈钢1.4301构成，具有光亮的退火饰面。表面粗糙高度应为偏离平均线的(50+/-25)nm算术平均偏差。不允许面板显示染色、变色或大量划痕。
“可热收缩聚合物”为依赖于这种聚合物可以收缩的温度的聚合物。如在此使用的，“可热收缩聚合物”为当施加热量时收缩的聚合物。当例如这种可热或可加热收缩聚合物用来生产这种聚合物的膜时，可以观察到这种收缩特性。如果这种膜随后受到热影响，例如受热，其将收缩。因此，不希望受任何理论所限制，由此观察到的收缩可以归因于单独聚合物的结构的实际变化，或其可以归因于在这种膜内包装多个聚合物。因此，如在此使用的，当形成膜和当向所述膜施加热量时，“可热收缩聚合物”显示收缩特性。
通常，这种收缩性使用本领域技术人员已知的标准方法测量。例如，可以将膜加热至60℃至220℃，优选100℃至200℃，更优选120℃至180℃，持续1分钟至10分钟。
可热收缩聚合物本身是本领域技术人员已知的并且包括但不限于聚烯烃，例如聚(乙烯)、聚(丙烯)、聚(氯乙烯)、聚(偏二氟乙烯)和聚烯烃的混合物，含氟聚合物、氯丁橡胶、硅橡胶、聚酯、聚酰胺、醋酸纤维素、乙基纤维素和上述任何的混合物。这种材料可以是交联的或未交联的。
可热收缩聚合物的收缩特性可以具有优选的收缩性轴。因此，这种收缩特性可以表征为收缩轴的数目。如果仅有一个优选的收缩性轴，则这种收缩特性称为“单轴的”，或如果有两个优选的收缩性轴，则这种收缩特性称为“双轴的”。
本发明在于可热收缩聚合物，例如可加热收缩聚合物的层，与压敏粘合剂组合物层的相互作用。要注意的是压敏粘合剂组合物不依赖于存在结晶或部分结晶组分。
在一些实施方案中，可以在压敏粘合剂组合物中使用增粘剂。如在此使用的“增粘剂”表示加入到另一种材料，例如聚合物中，并赋予该另一种材料粘合性能的材料。增粘剂是本领域技术人员已知的，并且在许多情况下包括树脂组分。
术语“压敏粘合剂”表示当施加压力，例如通过将两个表面彼此相对挤压，并在它们之间设置压敏粘合剂(PSA)时起粘合剂作用的材料。
术语“封端异氰酸酯”表示通过使有机异氰酸酯与包含活性氢原子的封端基团，例如醇、己内酰胺、酚、肟、吡唑和丙二酸酯反应制备的化合物。封端异氰酸酯化合物在室温下是稳定的，但是在100℃至220℃分解，由此使游离异氰酸酯基团再生，其然后可以类似于“未封端异氰酸酯”与例如包含活性氢原子的聚合物反应形成不可溶聚合物。
本领域技术人员清楚，除了所述各层之外，本发明的粘合带可以具有附加层，例如本领域技术人员通常已知的剥离内衬。
本发明的目的也由制造本发明的粘合带的方法解决，所述方法包括以下步骤：
在载体上施涂压敏粘合剂组合物层，
在所述压敏粘合剂组合物的所述层上施涂可热收缩聚合物层，和
在所述可热收缩聚合物的所述层上施涂另一个压敏组合物层，其中所述压敏粘合剂组合物的一个或多个层和所述可热收缩聚合物层如上所定义，并且其中两个压敏粘合剂组合物层可以相同或不同。任选，如果只需要单面带，则可以省去第一个压敏粘合剂组合物层。
本发明提供在要粘合的表面的总寿命周期期间能够使用户得到所需性能，但是在拆卸复合物时提供容易分离的粘合带。
具体地，在一个实施方案中，提出一种构思，使用可热收缩膜作为两个粘合剂层之间的中间层。当双层涂布带暴露于热处理时，膜收缩，由此引起粘合至基材的带、以及基材彼此之间干净的和容易的去除。
本发明还涉及一种单面涂布带，其中仅可热收缩膜的一侧用特别设计的压敏粘合剂覆盖。
具体地，在一个实施方案中，本发明提供粘合带，其包含(a)可热收缩基材，其中可以进行电晕处理和/或底漆加工，和(b)压敏粘合剂组合物(PSA)，优选包括丙烯酸系聚合物，其中(甲基)丙烯酸烷基酯具有1至18个碳原子的烷基，作为单体主要组分，和任选基于100重量份整个单体组分，50重量份和更多的可热膨胀颗粒，和基于100重量份丙烯酸系聚合物，10至150重量份的发泡剂。任选，在压敏粘合剂组合物中可以包括基于100重量份丙烯酸系聚合物，0.5至10重量份的交联剂，优选异氰酸酯型交联剂，其中这种异氰酸酯交联剂包括未封端异氰酸酯和封端异氰酸酯，并且未封端异氰酸酯对封端异氰酸酯的重量比率为30％至100％。
更具体地，具有可热收缩聚合物层和压敏粘合剂组合物层，所述压敏粘合剂组合物包括无定形聚合物，和a)可热膨胀颗粒，或b)封端异氰酸酯，或c)两者的本发明构思看起来令人吃惊地工作良好，甚至对于具有高初始粘合力，例如在300mm/min拔离速率下初始粘合力为1300cN/20mm至3000cN/20mm的粘合带，当将所述带加热至100℃至220℃持续1min至10min，优选5-7min，最优选6min时，根据本发明粘合性下降超过其初始值的10％。
可用于本发明的压敏粘合剂(PSA)的一些实例包括天然橡胶粘合剂、合成橡胶粘合剂、丙烯酸系粘合剂、乙烯基醚粘合剂、聚氨酯粘合剂和硅氧烷粘合剂。
可热膨胀颗粒为具有聚合物壳并填充适当材料的颗粒，所述适当材料可以容易地气化并在加热之后产生膨胀。市售可热膨胀颗粒的实例为Micropearl(Matsumo Yushi Seiyaku)和Expancel(Nobel Industries)。
当加热本发明的带时，可热收缩材料将收缩，同时颗粒将膨胀。加热时热收缩和膨胀的联合效应产生应力，将显著降低粘合值。
本发明的粘合带可以在PSA组合物内任选包括发泡剂。发泡或起泡剂为一种产品，其加热时分解由此形成挥发性组分，所述挥发性组分将使包埋其的聚合物基质膨胀。在结构中使用这些改性的压敏粘合剂结合可热收缩材料和可热膨胀颗粒将进一步降低粘合值。发泡剂包括偶氮化合物、肼化合物、碳二酰肼、四唑、亚硝基化合物和碳酸酯，不限于此分类。它们通常释放气体，例如氮气、二氧化碳、一氧化碳或氨气。氨气较不理想，因为其可能与填质相互作用。这些试剂的用途的实例为用于发泡热塑性树脂的直接加气，挤出应用，注塑和吹塑。
如上所述，在一个实施方案中，本发明的粘合带在PSA组合物内也可以包括异氰酸酯交联剂，包括封端和未封端异氰酸酯。在特别优选的实施方案中，配方中封端和未封端异氰酸酯的组合借助于可热收缩聚合物产生收缩性能的进一步改进。
下面参考以下实施例，给出所述实施例是为了举例说明而非限制本发明。
实施例1
制备压敏粘合带
100重量份丙烯酸丁酯、5重量份乙酸乙烯酯和3重量份丙烯酸通过溶剂聚合互相共聚。添加适当的溶剂和引发剂用于聚合。产生包含平均分子量为600.000的丙烯酸系聚合物的溶液。聚合物溶液然后与15重量份萜烯酚松香、10重量份部分氢化松香的甘油酯、10重量份聚合松香的季戊四醇酯和5重量份氢化松香的甲酯混合。该粘合剂进一步与来自三羟甲基丙烷和甲苯二异氰酸酯的反应产物交联。
实施例2
将实施例1的所得粘合剂刮涂在硅化PET内衬上。在鼓风烘箱中在80℃干燥3分钟之后，将可热收缩膜放置在压敏粘合剂层上，其上涂布另一压敏粘合剂层，在鼓风烘箱中在80℃干燥1分钟。所得粘合剂膜的厚度为120μm。
可热收缩膜为15μm厚的购自Flex International的聚烯烃FXL-R。FXL为Flex International的商标并且表示由Flex International，荷兰生产和获得的聚烯烃片材。
参照物在硅化PET内衬上具有两个压敏粘合剂层，但是没有可热收缩膜。
将所得带的20mm条施加到不锈钢板上，并放入150℃鼓风烘箱中6分钟。平衡至室温60min之后，测量180°剥离粘合性。拔离速率为300mm/min。
180°剥离粘合性[cN/20mm]
                          室温    150℃ 6min  adh.r.
A.参照物                  2306    4103        -
B.具有可热收缩膜的结构    2257    1867        17％
(adh.r.＝粘合性降低)
实施例3
将20wt％(基于聚合物固体含量)以“Expancel 051DU40”市售的可热膨胀颗粒加入到实施例1的粘合剂溶液中，将所得PSA层涂布到硅化PET内衬上。涂层在80℃鼓风烘箱中干燥3min。在该层上层压可热收缩膜FXL-R 15-μ，在其上涂布第二层实施例1的粘合剂溶液。在80℃鼓风烘箱中干燥1分钟之后，将带冷却至室温持续1小时。将带的20mm宽条粘合到不锈钢板上，并放入150℃鼓风烘箱中6分钟。平衡至室温1小时之后，以300mm/min拔离速率测试180°剥离粘合性。
对照物为相同结构，除了不使用可热收缩膜。
180°剥离粘合性[cN/20mm]
                              室温    150℃ 6min  adh.r.
A.具有一个包含可热膨胀颗粒    2631    2654        -
的压敏粘合剂层和一个‘标准’
压敏粘合剂层的结构
B.与A相同的结构，但是具有     2693    1320        51％
可热收缩膜
实施例4
使用与实施例3相同的方法。两个PSA层都包含20％可热膨胀颗粒。可热收缩膜为购自Flex International的FXL-R。
180°剥离粘合性[cN/20mm]
                              室温    150℃ 6min  adh.r.
2个含可热膨胀颗粒的压敏       2717    2653        2.4％
粘合剂层
与前述相同的结构，但是具有    2332    1080        54％
可热收缩膜
实施例5
方法与实施例4相同。可热收缩膜为购自Flex International的FXL-K25-μ，根据ASTM法D1204，在100℃具有27％的自由收缩，在120℃具有74％的自由收缩。两个PSA层均包含20％可热膨胀颗粒和20％发泡剂Tracel DB140(与硫酰肼和
Figure GPA00001102496300121
结合的偶氮二甲酰胺)(Tramaco)。
将所得带的20mm条施加到不锈钢板上，并放入120℃鼓风烘箱中6分钟。平衡至室温1小时之后，以300mm/min拔离速率测试180°剥离粘合性。
180°剥离粘合性[cN/20mm]
                               室温    150℃ 6min  adh.r.
2个含可热膨胀颗粒的压敏粘合    1608    2273        -
剂层
2个含可热膨胀颗粒的压敏粘合    1344    571         58％
剂层，与可热收缩膜FXL-K结合
实施例6
将20wt％(基于聚合物固体含量)的发泡剂Tracel DB140(与硫酰肼和
Figure GPA00001102496300122
结合的偶氮二甲酰胺)(Tramaco)加入到实施例1的粘合剂溶液中。将所得压敏层刮涂到硅化PET内衬上并在80℃鼓风烘箱中干燥3分钟。冷却到室温之后将可热收缩薄膜FXL-K 25-μ(Flex International)层压到该压敏粘合剂层上。将包含20wt％(基于实施例1的粘合剂溶液的固体含量)可热膨胀颗粒Expancel 051DU40的实施例1的粘合剂溶液涂布到可热收缩膜上，并在80℃鼓风烘箱中干燥1分钟。冷却到室温1小时之后将20mm条施加到不锈钢板上。一个板暴露于120℃持续6分钟，另一个板暴露于180℃持续6分钟。冷却至室温1小时之后，以300mm/min拔离速率测试180°剥离粘合性。
180°剥离粘合性[cN/20mm]
     室温    120℃ 6min  adh.r.    180℃6min  adh.r.
A    1760    2374        -         2237        -
B    1371    982         28.4％    338        75％
A＝具有一个包含发泡剂的压敏粘合剂层和一个包含可热膨胀颗粒的压敏粘合剂层的带结构
B＝具有可热收缩膜的相同结构。
实施例7
将30wt％(基于交联剂含量)的基于六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)的脂族封端聚异氰酸酯[封端NCO含量：8.2％；固体：75％±2；粘度：1,000±300mPa·s，23℃下]加入到实施例1的粘合剂溶液中。将所得压敏层刮涂到硅化PET内衬上并在80℃鼓风烘箱中干燥3分钟。冷却到室温之后将可热收缩薄膜FXL-K 25-μ(FlexInternational)层压到该压敏粘合剂层上。将包含20wt％(基于标准粘合剂的固体含量)可热膨胀颗粒Expancel 051DU40的实施例1的粘合剂溶液涂布到可热收缩膜上，并在80℃鼓风烘箱中干燥1分钟。冷却到室温1小时之后将20mm条施加到不锈钢板上。一个板暴露于120℃持续6分钟，另一个板暴露于180℃持续6分钟。冷却至室温1小时之后，以300mm/min拔离速率测试180°剥离粘合性。
180°剥离粘合性[cN/20mm]
     室温    120℃ 6min  adh.r.   150℃ 6min  adh.r.
A    1382    1856        -        2002        -
B    1535    1660        -        1374        10％
C    1561    2241        -        2089        -
D    1421    1025        28％     641         55％
A＝具有两个压敏粘合剂层的带结构
B＝与A相同的结构，具有可热收缩膜
C＝具有两个包含封端异氰酸酯的压敏粘合剂层的带结构
D＝与C相同的结构，具有可热收缩膜
说明书、权利要求和/或附图中公开的本发明的特征可以单独地和以其任何组合的形式为实现各种形式的本发明的材料。

Claims (35)

1.粘合带，包括：
-可热收缩聚合物层，所述层具有彼此相对的两个表面，
-在所述两个表面之一上的压敏粘合剂组合物层，所述压敏粘合剂组合物包括无定形聚合物和可热膨胀颗粒。
2.粘合带，包括：
-可热收缩聚合物层，所述层具有彼此相对的两个表面，
-在所述两个表面之一上的压敏粘合剂组合物层，所述压敏粘合剂组合物包括无定形聚合物和至少一种封端异氰酸酯化合物。
3.根据权利要求1-2任一项的粘合带，包括：
-可热收缩聚合物层，所述层具有彼此相对的两个表面，
-在所述两个表面之一上的压敏粘合剂组合物层，所述压敏粘合剂组合物包括无定形聚合物、可热膨胀颗粒和至少一种封端异氰酸酯化合物。
4.根据权利要求1-3任一项的带，其中所述粘合带在300mm/min的拉伸速率下具有1300cN/20mm至3000cN/20mm的初始粘合力，并且当将所述带加热至100℃至220℃持续1分钟至10min时，粘合性降低超过其初始值的10％。
5.根据权利要求1-3任一项的带，其中所述粘合带在300mm/min的拉伸速率下具有超过1400cN/20mm的初始粘合力，并且当热处理时粘合性优选降低超过其初始值的50％。
6.根据权利要求1-5任一项的带，其中所述可热收缩聚合物为可加热收缩聚合物。
7.根据权利要求6的带，其中当将所述带加热至120℃持续1分钟至10分钟时，所述可加热收缩聚合物的所述层的表面积减少20％-90％，以其在15℃至30℃下的表面积为基准。
8.根据权利要求6或7的带，其中所述可加热收缩聚合物为聚烯烃，例如聚乙烯、聚丙烯，和聚烯烃的混合物，含氟聚合物、氯丁橡胶和硅橡胶，以及上述任何的混合物。
9.根据权利要求6-8任一项的带，其中所述可加热收缩聚合物层具有单轴或双轴收缩性能。
10.根据上述权利要求任一项的带，其中当将所述可热收缩聚合物层加热至65℃至220℃时，所述层收缩。
11.根据上述权利要求任一项的带，其中所述无定形聚合物为天然橡胶、合成橡胶、丙烯酸系聚合物、乙烯基醚聚合物、聚氨酯聚合物、或硅氧烷聚合物，或上述任何的组合。
12.根据权利要求1-10任一项的带，其中所述无定形聚合物为丙烯酸系聚合物，其中优选所述丙烯酸系聚合物为(聚)丙烯酸酯，其中丙烯酸系聚合物可以由例如各自烷基中具有1至18碳原子的丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯的单体组成。
13.根据权利要求1-12任一项的带，其中所述无定形聚合物为所述压敏粘合剂组合物内的单独粘合剂组分。
14.根据权利要求1-12任一项的带，其中所述粘合剂组合物进一步包括交联剂，其中优选所述无定形聚合物和所述交联剂一起为所述压敏粘合剂组合物内的单独粘合剂组分，并且其中所述交联剂以0.001至20重量份存在于所述组合物中，基于100重量份无定形聚合物。
15.根据权利要求14的带，其中所述交联剂选自多官能环氧化合物，例如二环氧甘油基-苯胺或甘油二环氧甘油醚等，三聚氰胺固化体系或多官能异氰酸酯化合物，例如甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、聚亚甲基聚苯基二异氰酸酯、三(对-异氰酸根合苯基)硫代磷酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、由三羟甲基丙烷和甲苯二异氰酸酯获得的反应产物，由三羟甲基丙烷和六亚甲基二异氰酸酯获得的反应产物，聚醚聚异氰酸酯和聚酯聚异氰酸酯，及其组合。
16.根据权利要求1-12任一项的带，其中所述压敏粘合剂组合物进一步包括增粘剂，并且所述无定形聚合物和所述增粘剂一起为所述组合物内的单独粘合剂组分，并且其中优选所述增粘剂以10至50重量份存在于所述组合物中，基于100重量份无定形聚合物。
17.根据权利要求16的带，其中所述增粘剂为树脂，例如香豆酮-茚树脂、石油树脂、酚醛树脂、萜烯基树脂，或由丙烯酸系低聚物组成的增粘剂，但不限于该列表。
18.根据上述权利要求任一项的带，其中所述压敏粘合剂组合物不包括结晶或部分结晶聚合物。
19.根据权利要求1和3-18任一项的带，其中所述可热膨胀颗粒具有1μm至100μm的平均尺寸。
20.根据权利要求1和3-19任一项的带，其中所述可热膨胀颗粒以50至150重量份存在于所述组合物中，基于100重量份所述无定形聚合物，优选所述聚(丙烯酸酯)。
21.根据权利要求1和3-20任一项的带，其中所述可热膨胀颗粒由封闭加热时气化的材料的聚合物壳构成。
22.根据权利要求2-21任一项的带，其中所述封端异氰酸酯化合物为由封端基团，优选选自醇、己内酰胺、酚、肟、吡唑和丙二酸酯的基团封端的异氰酸酯化合物。
23.根据权利要求2-22任一项的带，其中所述压敏粘合剂组合物进一步包括未封端异氰酸酯化合物。
24.根据权利要求23的带，其中所述未封端异氰酸酯对封端异氰酸酯的比率为30％至100％。
25.根据上述权利要求任一项的带，其中所述压敏粘合剂组合物进一步包括发泡剂。
26.根据权利要求25的带，其中所述发泡剂以50至150重量份存在于所述组合物中，基于100重量份所述无定形聚合物，优选所述聚(丙烯酸酯)。
27.根据上述权利要求任一项的带，其中所述带在所述可热收缩聚合物层的所述两个表面之一上包括如权利要求1-26任一项定义的压敏粘合剂组合物层，和在所述可热收缩聚合物层的所述两个表面的相应另一表面上任选包括剥离内衬或没有其它层。
28.根据权利要求27的带，其中所述剥离内衬由选自聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、纸和用脱模剂例如蜡和硅氧烷处理的上述任一种的材料制成。
29.根据权利要求1-26任一项的带，其中所述带在所述可热收缩聚合物层的所述两个表面上都包括压敏粘合剂组合物层，其中所述压敏粘合剂组合物的所述层与权利要求1-26任一项所定义的相同或不同。
30.根据权利要求29的带，其中所述带在所述两个压敏粘合剂组合物层之一上进一步包括剥离内衬。
31.根据权利要求30的带，其中所述剥离内衬由选自聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、纸和用脱模剂例如蜡和硅氧烷处理的上述任一种的材料制成。
32.将两个主体互相连接的方法，包括以下步骤：
-在一个主体的表面上对该主体施加根据权利要求1-26和29-31任一项的带，使得所述带的一侧与所述主体的所述表面接触，所述带的另一侧暴露，
-使具有表面的另一主体的表面与所述带的所述暴露侧接触，和
-对所述带施加压力。
33.根据权利要求32的方法，其中所述两个主体随后在另一步骤中通过向所述带施加热量，优选通过将所述带加热至100℃至220℃持续1分钟至10分钟而彼此分离。
34.根据权利要求1-28任一项的带或根据权利要求1-26和29-31任一项的带用于将两个物体连接在一起或将物体连接至表面的用途。
35.根据权利要求34的方法，其中所述两个物体或所述一个物体和所述表面随后在另一步骤中通过向所述带施加热量，优选通过将所述带加热至100℃至220℃持续1分钟至10分钟而彼此分离。
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