CN101792520B - 低腐蚀性的环氧树脂及其制造方法 - Google Patents

低腐蚀性的环氧树脂及其制造方法 Download PDF

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Abstract

低腐蚀性的环氧树脂及其制造方法。本发明涉及氯含量极低的环氧树脂，特别是有机键合的氯的含量低的环氧树脂。本发明也涉及通过萃取环氧树脂固体颗粒、任选地的是在预先粉碎和/或再沉淀之后，通过萃取使得到的环氧树脂的总含氯量小于100ppm的制造方法。贫氯环氧树脂在电子学和/或电气工程中的应用极大地降低了元件的易腐蚀性。

Description

低腐蚀性的环氧树脂及其制造方法
本申请是申请号为03804719.5申请的分案申请，申请号为03804719.5申请的申请人是西门子公司，申请日是2003年2月28日。
本发明涉及氯含量极低的环氧树脂，特别是有机键合的氯含量低的环氧树脂。
环氧树脂在各种电子学和电气工程中具有广泛的应用。环氧树脂可应用于层压塑料、包覆物质(GlobTopmassen)、导体板材、胶粘剂、底层填料和薄膜中以及涂覆电子和光电子器件。其中，双酚-A-二环氧甘油醚和双酚-F-二环氧甘油醚经常作为基材。它们一般通过相应的双酚与表氯醇的反应而获得。将在合成反应中产生的离子键合的氯化物可通过含水洗涤工艺去除至几个ppm的量。对此，作为副产物产生的并且导致环氧化合物的总氯含量不超过0.5wt.％的含氯有机化合物通过含水处理不能够被除去。总含氯量小于100ppm的环氧树脂，比如双酚-A-二环氧甘油醚或双酚-F-二环氧甘油醚迄今未公开。
在US3413320中，描述了通过重结晶来提纯环氧树脂至其总含氯量为约0.37％，然而，该氯含量的细微减少一点也没有显示出在环氧树脂腐蚀性上所期待的效果。
一般情况下，在空气中、特别是在温暖和湿润的情况下，至少部分有机键合的氯被转化为氯离子。这些离子可腐蚀与其接触的部分。
因此，需要所提供的环氧树脂含有少量的氯、特别是有机键合的氯的残留量，并且由此导致腐蚀性尽可能小的趋势。
因此，本发明的目的是提供一种环氧树脂、特别是双酚—二环氧甘油醚，其仅具有可忽略不计的氯残留量。另外，本发明的目的是提供一种制造该物质的方法。
本发明的主题是有机和/或离子键合氯的总含量小于100ppm的环氧树脂。本发明的另一主题是减少环氧树脂中的氯含量的方法，其特征在于在溶剂中萃取固体形式的环氧树脂。
根据本发明有利的方式，可通过在溶剂中萃取树脂来减少氯含量。在此过程中，环氧树脂以固体颗粒形式存在。优选的是，可至少在部分范围内也存在结晶形式的颗粒事先被粉碎。特别优选的是，可以通过合适的再沉淀来粉碎颗粒。对此，优选在加热条件下，将各自的树脂溶解在对此适当的溶剂中，此时，通过冷却，在溶剂(分散剂)中形成最细小液滴
Figure GSA00000060441000021
然后对其进行萃取，直至氯含量达到相应的范围。
对于萃取可以理解为用合适的溶剂将固体混合物的确定组分溶解出来。与此同时进行扩散过程，由于这些成分在溶剂中的不同溶解度而引发了此扩散过程。
根据该方法的优选实施方式，使用有机溶剂作为溶剂用于萃取，有机溶剂例如是醇，优选是一元醇，并且特别优选是甲醇和/或乙醇，还可以例如是它们与水的混合物。然而，合适的溶剂也可以是其它各种溶剂，特别是各种醇、水和/或溶剂的混合物。本文的术语“溶剂”在这里也指溶剂混合物。
根据优选实施方式，为了进行萃取，在溶剂中搅拌树脂，特别优选借助分散圆盘。
根据一个实施方式，在升高的温度条件下进行萃取和/或搅拌。此时应注意的是，在该温度下环氧树脂仍保持固态，并且溶剂不蒸发。
根据以下的条件，对本发明的树脂进行在IPC(塑料集成电路)测试板上胶粘剂配方的电腐蚀测试：在85℃和85％的相对湿度下持续1000小时。
在下文中，将根据制备实施例以及作为胶粘剂、用于导体板叠层的配方、制沙模用树脂以及底层填料的本发明环氧树脂的例举实施方式的实施的腐蚀测试来更详细地描述本发明：
实施例1：
在乙醇中提纯双酚-A-二环氧甘油醚
总含氯量为800ppm的50g结晶的双酚-A-二环氧甘油醚(Epliox
Figure GSA00000060441000022
A-17-04，Leuna-Harze公司)被悬浮于50g乙醇中(分析纯，购自Aldrich公司)中，并且利用杆混合器持续混合60秒将其粉碎。在封闭容器中利用分散圆盘将此悬浮液搅拌17小时。在此过程中应注意的是，悬浮液的温度不能超过40℃。此后，在喷水真空容器中过滤该混合物，并且再用少量的溶剂洗涤，以及在真空箱中干燥。接着利用Carbitol方法来测量总含氯量。
以上过程重复进行2次。此时以60％的产率得到了总含氯量为80ppm的双酚-A-二环氧甘油醚。(参见图1)
在图1的图表中可以看出，在萃取过程中逐步地降低了氯含量。
实施例2：
在IPC测试板上的胶粘剂配方的电腐蚀测试：
试样：用胶粘剂涂覆的2片IPC测试板。
应用的试验标准：DIN EN 60068-2-67
进行的测试：85℃和85％的相对湿度的测试环境下持续1000小时。
测试条件：在整个测试过程中，对测试板施加100V的DC。为了测试腐蚀性，在邻近的滤波开关(Kammusterzungen)之间漏电流不超过＞1mA或电阻＜106Ω的条件下借助发光二极管显示出表面电阻。
胶粘剂的组成是：
50g双酚-A-二环氧甘油醚，提纯后的总含氯量为42ppm
50g双酚-F-二环氧甘油醚，提纯后的总含氯量为85ppm
10.9g四乙二胺
0.5g2-甲基咪唑
0.5g三环氧基—环氧丙基硅烷
1000小时以后的测试结果：
视觉观察不到腐蚀。
能够确保绝缘电阻没有明显的改变。
在1000小时之前和之后对绝缘电阻的测量表明：电阻没有明显的变化。
实施例3：
IPC测试板上的用于导体板叠层的配方的电腐蚀测试：
试样：以用于导体板叠层的配方涂覆的2片IPC测试板。
应用的试验标准：DIN EN 60068-2-67
进行的测试：85℃和85％的相对湿度的测试环境下持续1000小时。
测试条件：在整个测试过程中，对测试板施加100V的DC。为了测试腐蚀性，在邻近的滤波开关之间漏电流不超过＞1mA或电阻＜106Ω的条件下借助发光二极管显示出表面电阻。测试结果示于实施例2中所述的图1中。
用于导体板叠层的配方组成是：
100g双酚-A-二环氧甘油醚，提纯后的总含氯量为90ppm
10.5g二氰基二胺
0.5g2，4-乙基甲基咪唑
1000小时以后的测试结果：视觉观察不到腐蚀。
能够确保绝缘电阻没有明显的改变。
实施例4：
在IPC测试板上的制沙模用树脂的电腐蚀测试：
试样：用制沙模用树脂涂覆的2片IPC测试板。
应用的试验标准：DIN EN 60068-2-67
进行的测试：85℃和85％的相对湿度的测试环境下持续1000小时。
测试条件：在整个测试过程中，对测试板施加100V的DC。为了测试腐蚀性，在邻近的滤波开关之间漏电流不超过＞1mA或电阻＜106Ω的条件下借助发光二极管显示出表面电阻。测试结果示于实施例2所述的图1中。
制沙模用树脂的组成是：
100g双酚-F-二环氧甘油醚，提纯后的总含氯量为70ppm
90g六氢邻苯二酸酐
0.4g二甲基苯甲基胺
100g石英材料
测试结果：视觉观察不到腐蚀。
能够确保绝缘电阻没有明显的改变。
实施例5：
在IPC测试板上的底层填料的电腐蚀测试：
试样：用底层填料涂覆的2片IPC测试板。
应用的试验标准：DIN EN 60068-2-67
进行的测试：85℃和85％的相对湿度的测试环境下持续1000小时。
测试条件：在整个测试过程中，对测试板施加100V的DC。为了测试腐蚀性，在邻近的滤波开关之间漏电流不超过＞1mA或电阻＜106Ω的条件下借助发光二极管显示出表面电阻。测试结果示于实施例2所述的图1中。
底层填料的组成是：
30g双酚-A-二环氧甘油醚，提纯后的总含氯量为30ppm
30g二-(环氧基环己基)甲基羧酸酯
20g六氢甲基邻苯二酸酐
80g石英材料(球形)
测试结果：视觉观察不到腐蚀。
能够确保绝缘电阻没有明显的改变。
通过将总含氯量＜100ppm的双酚-A-二环氧甘油醚和/或双酚-F-二环氧甘油醚应用于层压塑料、包覆物质、导体板材、胶粘剂、底层填料、薄膜中以及用总含氯量＜100ppm来涂覆电子和光电子器件，首次成功地配制了环氧官能化的芳香体系，此体系根据DIN EN 60068-2-67在1000小时之后本身一点也不显示出腐蚀性。
本发明首次使得该应用成为可能。
本发明涉及氯含量极低的环氧树脂，特别是有机键合的氯的含量低的环氧树脂。另外，本发明涉及一种制备方法，其中，任选地可在预先粉碎和/或再沉淀之后，通过萃取环氧树脂固体来实现环氧树脂中的总含氯量小于100ppm。这些贫氯的环氧树脂在电子学和/或电气工程件中的应用显著降低了部件的易腐蚀性。

Claims (6)

1.一种降低环氧树脂中的氯含量的方法，包括在溶剂中萃取固体形式的环氧树脂的步骤，从而获得有机和离子键合的氯的总含量小于100ppm的萃取的环氧树脂，其中溶剂是一元醇，和所述环氧树脂是双酚一二环氧甘油醚。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述环氧树脂以固态的和部分结晶的形式的至少一种被萃取。
3.根据权利要求2述的方法，其中来自所述部分结晶的形式的结晶物事先被粉碎。
4.根据权利要求1的方法，其中用于萃取的所述环氧树脂在所述萃取期间在所述溶剂中搅拌。
5.根据权利要求1的方法，其中所述萃取在升高的温度条件下进行，和所述环氧树脂在所述温度下仍是固体，并且溶剂没有蒸发。
6.根据权利要求1的方法，其中所述一元醇是甲醇或乙醇。
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