DE102006042095A1 - Basismaterial für fotostrukturierbare Resists und Dielektrika - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Basismaterial für die Formulierung eines fotoempfindlichen Resistmaterials und/oder eines dielektrischen Materials, insbesondere für die Formulierung eines zum Strukturieren im Millimeter bis in den Sub-Mikrometerbereich geeigneten Materials. Im Gegensatz zu den herkömmlich verwendeten Materialien wird erfindungsgemäß auf die Halogenarmut des Materials Wert gelegt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Basismaterial für die Formulierung eines fotoempfindlichen Resistmaterials und/oder eines dielektrischen Materials, insbesondere für die Formulierung eines zum Strukturieren im Millimeter bis in den Sub-Mikrometerbereich geeigneten Materials.
  • Zum Strukturieren von Oberflächen werden in der Mikro-, MEMS- und CMOS-Technologie fotoempfindliche Resists eingesetzt. Damit können Strukturgrößen von Millimeter bis in Sub-Mikrometerbereich erzielt werden. Photoresists können in Form von Flüssigkeiten oder Folien appliziert werden. Bei flüssigen Photoresists wird nach dem Spin-Coating das zur Viskositäts- oder Schichtdickenregulierung verwendete Lösungsmittel im so genannten Soft-Bake-Prozess durch Temperaturerhöhung großteils entfernt. Fotofolien werden durch Laminierprozesse appliziert. Nach dem Aufbringen des Resists wird dieser über eine Maske oder ein Reticle belichtet und anschließend entwickelt. Je nach Prozessführung kann auch ein Temperschritt vor oder nach dem Entwickeln eingefügt werden, um beispielsweise die Löslichkeit im Entwickler zu steigern.
  • Die kommerziell verfügbaren Photoresists und/oder Dielektrika enthalten oft aufgrund ihrer Herstellungsprozesse chlorhaltige Rückstände. Dabei wird allgemein angenommen, dass an Luft, insbesondere in Gegenwart von Wärme und Feuchtigkeit das organisch gebundene Chlor zumindest zum Teil in Chloridionen umgewandelt wird. Diese Ionen können Korrosion der mit ihnen in Berührung kommenden Teile verursachen.
  • In der Mikro-, MEMS-, und/oder CMOS-Technologie ist beispielsweise das extrem korrosionsanfällige Aluminium ein Standardmaterial. Beispielsweise sind viele Oberflächen aluminiumhaltig oder enthalten zumindest eine Aluminiumlegie rung. So können durch Korrosion Schäden entstehen, die letztlich auch zum Ausfall des gesamten Bauelements führen können.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Basismaterial für ein Photoresistmaterial oder ein Dielektrikum zur Verfügung zu stellen, das in der Mikro-, MEMS-, und/oder CMOS-Technologie eingesetzt werden kann und das weniger korrodierend wirkt als die bisher dafür üblichen Basismaterialien.
  • Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand der Ansprüche und der Beschreibung gelöst.
  • Allgemeine Erkenntnis der Erfindung ist es, dass unter bestimmten Bedingungen Epoxidharze auf Epichlorhydrinbasis als Basismaterialien für Negativ-Photoresists und/oder Dielektrika so präpariert werden können, dass sie relativ halogenfrei sind.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Basismaterial aus zumindest einem Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis für Negativ-Photoresist und/oder Dielektrikum zum Einsatz in der Mikro-, MEMS-, und/oder CMOS-Technologie, wobei das zumindest eine Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis entweder durch Kettenverlängerung cycloaliphatischer Epoxidharze halogenarmer Ausgangsprodukte und/oder durch Lösungsmittel-Extraktion in fester Form darstellbar ist. Außerdem ist Gegenstand der Erfindung die Verwendung zumindest eines Epoxidharzes auf Epichlorhydrinbasis als Basismaterial für Negativ-Photoresists und/oder Dielektrika in der Mikro-, MEMS-, und/oder CMOS-Technologie, wobei das Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis entweder durch Kettenverlängerung cycloaliphatischer Epoxidharze halogenarmer Ausgangsprodukte oder durch Lösungsmittel-Extraktion in fester Form darstellbar ist.
  • Die erfindungsgemäßen Epoxidharze auf Epichlorhydrinbasis haben einen extrem geringen Gesamtchlorgehalt an ionisch oder organisch gebundenem Chlor im Harz. Insbesondere bevorzugt ist ein Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis mit einem Gesamtchlorgehalt kleiner/gleich 100 ppm.
  • Die EP 1478674 offenbart eine Klasse der erfindungsgemäß eingesetzten Epoxidharze, im Folgenden kurz als „Verbindungsklasse 1" bezeichnet, mit extrem niedrigem Chlorgehalt, insbesondere niedrigem Gehalt an organisch gebundenem Chlor. Der Offenbarungsgehalt dieses Patents ist auch Gegenstand der vorliegenden Beschreibung und gehört zu deren Offenbarungsgehalt, obwohl nur weniges zitiert wird, um unnötige Wiederholungen zu vermeiden. Außerdem betrifft die EP ein Herstellungsverfahren, bei dem durch Extraktion fester Epoxidharz-Partikel, gegebenenfalls nach vorheriger Zerkleinerung und/oder Umfällung, Gesamtchlorgehalte von kleiner 100 ppm im Epoxidharz realisiert werden.
  • Aus der DE 197 51 738 A1 sind kettenverlängerte cycloaliphatische Epoxidharze bekannt, die von halogenarmen Ausgangskomponenten ausgehen und durch angepasste Molmassen im Lösungsmittelfreien Zustand klebefrei sind. Die Klasse der darin offenbarten und erfindungsgemäß zum Herstellen des Basismaterials aus zumindest einem Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis für Negativ-Photoresist und/oder Dielektrikum geeigneten Epoxidharze wird im Folgenden kurz als „Verbindungsklasse 2" bezeichnet.
  • Der Offenbarungsgehalt dieser Deutschen Offenlegungsschrift wird hiermit auch zum Gegenstand der vorliegenden Beschreibung gemacht.
  • Die darin beschriebenen Harze können durch Addition einer Epoxidkomponente an eine Phenolkomponente unter Basenkatalyse entstehen, wobei die Molmasse durch die Molverhältnisse der Ausgangsstoffe einstellbar ist. Die resultierenden Harze können im Elektronikbereich, sowie als Pressmassen, als Leiterplattenmaterialien und Klebstoffe eingesetzt werden.
  • Insbesondere handelt es sich um halogenarme Epoxidharze, die durch Umsetzung einer Epoxidverbindung mit einer Phenolkomponente hergestellt sind, wobei der Reaktionsmischung als Katalysator eine halogenfreie Base, insbesondere ein Oniumhydroxid, insbesondere bevorzugt ein Tetramethylammoniumhydroxid, beigegeben ist.
  • Als Epoxidkomponente werden bevorzugt ringepoxidierte cycloaliphatische Epoxidharze eingesetzt, geeignet sind aber auch lineare aliphatische Epoxide.
  • Als Phenolkomponente werden bevorzugt Bisphenole wie das Bisphenol A oder Naphtalindiol eingesetzt. Zur Modifizierung der Molmassen eignen sich substituierte Monophenole wie zum Beispiel das Nonylphenol.
  • Als Katalysator können alle halogenfreien Basen eingesetzt werden. Der Katalysator ist bevorzugt thermolabil, so dass er nach beendigter Reaktion bevorzugt in flüchtige, zumindest aber in unschädliche Produkte zerfällt. Der Katalysator ist bevorzugt Wasser- und/oder alkohollöslich.
  • Beispiel zur Verbindungsklasse 1, den aus fester Substanz durch Extraktion im Lösungsmittel erhaltenen Epoxidharzen auf Epichlorhydrinbasis:
  • Reinigung von Bisphenol-A-diglycidylether in Ethanol
  • 50 g auskristallisiertes Bisphenol-A-diglycidylether (Epliox® A-17-04, Fa. Leuna-Harze) mit einem Gesamtchlorgehalt von 800 ppm wird in 50 g Ethanol (p.a. Fa. Aldrich) suspendiert und mit Hilfe eines Stabmixers für die Dauer von 60 Sekunden zerkleinert. Die Suspension wird in einem geschlossenen Gefäß für 17 Stunden mit Hilfe einer Dispergierscheibe gerührt. Dabei muss darauf geachtet werden, dass die Temperatur der Suspension nicht über 40°C steigt. Danach wird das Gemisch im Wasserstrahlvakuum abfiltriert und mit wenig Lösungsmittel nachgewaschen und im Vakuumschrank getrocknet. Anschließend wird der Gesamtchlorgehalt mit Hilfe der Carbitol-Methode gemessen.
  • Dieser Vorgang wird 2 Mal wiederholt. Man erhält dabei ein Bisphenol-A-diglycidylether in 60% Ausbeute mit einem Gesamtchlorgehalt von 80 ppm. (siehe Diagramm 1)
  • E-Korrosionsprüfung einer Klebstoffformulierung an IPC-Testboards:
    • Prüflinge: 2 Stück IPC-Testboards mit Klebstoff beschichtet.
    • Angewandte Prüfbestimmung: DIN EN 60068-2-67
    • Durchgeführte Prüfung: Klimaprüfung in 85°C bei 85% rel. Feuchte, Dauer 1000 Stunden.
    • Prüfbedingungen: Die Testboards wurden während der gesamten Prüfdauer mit 100 Volt-DC belastet. Zur Untersuchung der Korrosion wird der Oberflächenwiderstand beim Unterschreiten eines Leckstromes von > 1mA oder < 106 Ω zwischen benachbarten Kammmusterzungen mittels Lumi-Dioden angezeigt.
  • Zusammensetzung des Klebstoffs:
    • 50 g Bisphenol-A-diglycidylether, aufgereinigt Gesamtchlorgehalt 42 ppm
    • 50 g Bisphenol-F-diglycidylether, aufgereinigt Gesamtchlorgehalt 85 ppm
    • 10,9 g Tetraethylendiamin
    • 0,5 g 2-Methylimidazol
    • 0,5 g Triethoxy-epoxypropylsilan
  • Ergebnis nach 1000 Stunden Test:
  • Visuell sind keine Anzeichen von Korrosion zu erkennen. Es konnte keine signifikante Veränderung der Isolationswiderstände festgestellt werden.
  • Messungen der Isolationswiderstände vor- bzw. nach der 1000-stündigen Klimalagerung ergaben keine signifikante Änderung der Widerstände.
  • Beispiele zur Verbindungsklasse 2:
  • Bisphenol A in 300 g Diepoxid bei 90°C unter Rühren lösen. Mit einer Dosierspitze wird 1 g ET4NOH Lösung (20% in Wasser) zudosiert.
  • Nach dem Homogenisieren wird der Kolben mit dem Reaktionsprodukt 20 h bei 100°C getempert. Zum Entfernen des Katalysators wird das Reaktionsgemisch im Ölpumpenvakuum bei 0,6 mbar bei ca. 130°C gerührt.
  • Mit dem Basismaterial aus zumindest einem Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis für ein Negativ-Photoresist und/oder Dielektrikum können halogenarme Schichten mit einer Schichtdicke größer/gleich 20 μm realisiert werden. Bisher konnten derartige Schichten mit Oberflächen, die nach dem Strukturierungsprozess plan sind, nicht realisiert werden.
  • Der Einsatz der erfindungsgemäßen Basismaterialien für die Photoresists und/oder Dielektrika schließt an der Stelle Korrosion nahezu aus. Erstmals können auch hohe Schichten mit einer Schichtdicke größer/gleich 20 μm erzielt werden, Schließlich ermöglicht die plane Oberfläche des Resists und/oder Dielektrikums ein Zusammenkleben zweier Substrate.
  • Die Basismaterialien nach der Erfindung werden bevorzugt in der Mikrotechnik, der MEMS-Technologie, der CMOS-Technologie und/oder in der Chemie-Industrie eingesetzt.

Claims (5)

  1. Basismaterial aus zumindest einem Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis für Negativ-Photoresist und/oder Dielektrikum zum Einsatz in der Mikro-, MEMS-, und/oder CMOS-Technologie, wobei das zumindest ein Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis entweder durch Kettenverlängerung cycloaliphatischer Epoxidharze halogenarmer Ausgangsprodukte und/oder durch Lösungsmittel-Extraktion in fester Form darstellbar ist.
  2. Basismaterial nach Anspruch 1, wobei das zumindest eine Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis in fester Form zumindest in Teilbereichen kristallin vorliegt.
  3. Basismaterial nach Anspruch 1 oder 2, wobei das zumindest eine Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis in fester Form bei der Extraktion in zerkleinerter Form vorliegt.
  4. Basismaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis durch Umsetzung einer Epoxidverbindung mit einer Phenolkomponente unter Katalyse einer halogenfreien Base herstellbar ist.
  5. Verwendung zumindest eines Epoxidharzes auf Epichlorhydrinbasis als Basismaterial für Negativ-Photoresists und/oder Dielektrika in der Mikro-, MEMS-, und/oder CMOS-Technologie, wobei das Epoxidharz auf Epichlorhydrinbasis entweder durch Kettenverlängerung cycloaliphatischer Epoxidharze halogenarmer Ausgangsprodukte oder durch Lösungsmittel-Extraktion in fester Form darstellbar ist.
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