CN101777653A - 正极活性物质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供用于锂离子二次电池中时使工作电压或容量的降低比以往减少的正极活性物质及其制备方法。其特征在于：所述正极活性物质含有锂与过渡金属的复合氧化物，上述复合氧化物的TLC降低率为20-60％。优选上述复合氧化物的粒径为0.5-100μm，并被氟化。该正极活性物质的制备方法包含使正极活性物质进行氟化的步骤，其中上述复合氧化物的粒径为0.5-100μm，上述氟化步骤使上述复合氧化物在反应容器内进行氟化，且在氟气分压1-200kPa、反应时间10分钟-10天、反应温度-10℃至200℃的条件下进行。

Description

正极活性物质及其制备方法
本申请是国际申请日为2006年3月31日、国际申请号为PCT/JP2006/306822、进入国家阶段的申请号为200680009815.X、发明名称为“正极活性物质及其制备方法”的PCT申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及适合在例如锂离子二次电池中使用的正极活性物质及其制备方法。
背景技术
以往，锂离子二次电池可实现小型化、轻量化、工作电压高并且为高能量密度，因此作为电子设备的轻便式电源等得到广泛的普及。该锂离子二次电池中以往使用的正极活性物质材料目前主要是LiCoO2，为了增大电池容量、降低材料费用，人们正在探讨今后应用LiNiO2、LiMn2O4，或者将这些锂金属氧化物的Co、Ni、Mn位点用Al、Mg、Ti、B等置换的化合物，以及上述化合物的混合物等。
但是，上述正极活性物质材料中，将LiNiO2单独用作正极时，电池容量虽然大，但在正极板的量产制造中，在与PVDF粘合剂混炼时容易发生凝胶化，在混炼或涂布性方面出现问题。这是由于LiNiO2的pH与其它锂金属氧化物相比显示12或以上的碱性，使用溶解PVDF的NMP溶液进行混炼时，溶解的PVDF发生凝胶化，无法良好地进行PVDF粘合剂的分散。另外，使用该凝胶化的淤浆进行涂布，在涂布面上附着有活性物质的凝聚物，由此产生条纹，电池用的极板出现不良。因此，以往是采用将Ni的一部分置换为Co、Mn金属的材料来降低pH，防止凝胶化，或者在LiNiO2中简单混合LiCoO2或Li2MnO4来防止凝胶化。
并且，即使制备了极板，LiNiO2的正极活性物质表面存在作为杂质的Li2CO3、LiOH等正极活性物质原料的残余物即碱成分。制备电池时，这些碱成分与电解液反应，产生CO2气体。因此，电池内部的压力增加，结果，电池膨胀或者对充放电循环寿命产生不良影响。根据情况还可能对安全性产生不良影响。
为了抑制上述的气体发生，有人报道了使氟气作用于正极活性物质的技术(例如下述专利文献1)。另外，作为使氟气作用于正极活性物质的技术，本申请人之前也提出了下述专利文献2。
专利文献1：日本特开2004-192896号公报
专利文献2：日本特开2005-11688号公报
发明内容
但是，上述专利文献1和上述专利文献2虽然使气体的发生减少，但是如果过度反应，则活性物质表面生成绝缘性的LiF，导致工作电压或容量降低。
因此，本发明的目的在于提供正极活性物质及其制备方法，所述正极活性物质特别是上述含有Ni的正极材料，可以防止凝胶化、降低正极活性物质残余物即碱成分、且在用于锂离子二次电池时使LiF等绝缘成分导致的容量降低比以往减少、或者使工作电压的降低少。
本发明涉及含有锂与过渡金属的复合氧化物的正极活性物质，其中上述复合氧化物的特征在于：氟化导致的TLC降低率在20-60％。TLC(总碳酸锂)是指将残留在正极活性物质表面的未反应(残留)Li量换算成LiCO3所得的量。
优选上述复合氧化物的粒径为0.5-100μm，并被氟化。
通过上述构成，可提供氟气与活性物质表面的碱成分(Li2CO3、LiOH)反应、使碱成分除去的正极活性物质。因此，例如使用该正极活性物质组装锂离子二次电池时，可以抑制与电解液的反应，可以比以往极大地减少CO2气体的发生。
本发明的正极活性物质是上述复合氧化物被氟化而成，因此，与正极活性物质表面的碱成分同样，复合氧化物本身也与氟气反应，形成象Li(Ni/Co/Mn)O2-xFx等的氧原子的一部分被氟原子置换所得的晶体结构的物质。上述结构是电子分布的变形少、难以发生氧脱离的晶体结构，并且热稳定性高，充放电时正极活性物质结构的破坏少。因此，可以提供循环特性或比率特性优异的正极活性物质。
例如，单独的LiNiO2是正极活性物质中涂布性最差的，但是通过与氟气反应，碱成分被除去，结果可实现该LiNiO2的良好涂布效果。
本发明是正极活性物质的制备方法，该制备方法包含将含有锂与过渡金属的复合氧化物的正极活性物质进行氟化的步骤，上述复合氧化物的粒径为0.5-100μm，上述氟化步骤使上述复合氧化物在反应容器内进行氟化，并在氟气的分压1-200kPa、反应时间10分钟-10天、反应温度-10℃至200℃的条件下进行。上述氟化步骤优选进一步包含使上述反应容器自身旋转，将上述反应容器中的上述复合氧化物进行搅拌的步骤，不过，使用间歇式密闭型反应容器也可以得到同样的正极活性物质。关于氟化条件，如果氟气浓度·时间·温度比上述条件小，则目标效果减小；如果氟气浓度·时间·温度比上述条件大，则活性物质表面生成绝缘性的LiF，导致工作电压或容量降低。
通过上述构成，在设定的氟化条件范围内，与复合氧化物中所含的碱成分反应，但不发生过量反应，因此，可以提供例如象LiF等的导致工作电压或容量降低的绝缘性物质的生成极少的正极活性物质的制备方法。
实施发明的最佳方式
下面，对本发明的实施方案的正极活性物质及其制备方法的一个例子进行说明。本发明的实施方案的正极活性物质含有锂与过渡金属的复合氧化物。过渡金属有Co、Ni、Mn等。复合氧化物有LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4等，此外铁磷酸化合物的橄榄石系锂复合氧化物也可以获得同样效果，本发明的正极活性物质所特别优选的复合氧化物是通式LiNixCoyMnzO2(式中，x表示0.4≤x≤1.0，优选0.7≤x≤1.0；y表示0≤y≤0.2，优选0≤y≤0.16；z表示0≤z≤0.4，优选0≤z≤0.2；但x+y+z＝1)所示的锂镍钴锰复合氧化物，这样与氟原子的协同效果高，可以进一步提高循环特性、负载特性等电池性能，因此优选。
上述复合氧化物的TLC降低率为20-60％(更优选30-40％)，粒径为0.5-100μm(更优选10-50μm)，存在于表面的碱成分被氟化。TLC的降低率比上述条件小，则碱成分的除去不足，因此出现CO2气体的发生或淤浆凝胶化导致的涂布性问题；TLC的降低率比上述条件大，则活性物质的氟化过度进行，相反LiF等绝缘成分增大导致工作电压或容量降低。粒径脱离上述条件范围时，电极涂布面出现条纹或电池内部发生短路，电池制造方面的问题明显。
本发明实施方案的正极活性物质的制备方法包含将含有锂与过渡金属的复合氧化物(粒径为0.5-100μm)的正极活性物质进行氟化的步骤。
锂与过渡金属的复合氧化物的氟化在下述条件下进行：在反应容器内、氟气分压为1-200kPa(更优选5-50kPa)、反应时间为10分钟-10天(更优选1小时-1天)、反应温度为-10℃至200℃(更优选0-100℃)。反应容器可以使用间歇式密闭型反应容器，此时，优选进一步包含使反应容器自身旋转，将上述反应容器中的上述复合氧化物进行搅拌的步骤。
对于上述目标氟化，也可以预先将复合氧化物制作成电极板状(将复合氧化物涂布在金属箔上)，然后进行氟化，制备正极活性物质或正极板。
本实施方案可以提供例如应用于锂离子二次电池时可以使工作电压或容量的降低比以往减少的正极活性物质及其制备方法。
实施例
以下，用实施例具体说明本发明。
(实施例1-68)
将各10g正极活性物质LiNiMnCoO2(Ni∶Mn∶Co＝8∶1∶1)和LiNiO2分别装入不锈钢制反应容器中，使容器内进行真空排气，然后分别导入下述表1和表2所示的规定量分压的氟气，边搅拌正极活性物质边反应。下述表1和表2中也分别将后述的比较例1-17、比较例18-34结合显示。
Figure G2010100020505D00051
Figure G2010100020505D00061
<TLC(碱成分)测定方法>
TLC通过以下所示测定方法求出。
(1)精密称量5-20g正极活性物质(Ag)，装入烧杯中，向其中加入50g(精密称量)水(Bg)，搅拌5分钟(水洗)，然后静置，过滤上清液。
(2)再向(1)中水洗的正极活性物质中加入50g水(精密称量)(Cg)，搅拌5分钟后过滤。
(3)将(1)、(2)中回收的滤液合并，轻轻混合，然后分取60g左右(精密称量)(Dg)用于中和滴定。
(4)按照以下计算式，由0.1mol/l HCl标准液加入量(Eml)计算TLC。
F(g)＝E/1000×0.1/2×73.89(Li2CO3分子量)
G(g)＝A×D/(B+C)
TLC(％)＝F(g)/G(g)×100
<二次电池的制备>
在95wt％上述经氟化处理的LiNiMnCoO2或LiNiO2中充分混合2wt％乙炔黑、3wt％PVDF，成型，制作40mm×40mm的正极电极。负极使用锂金属，电解液使用含有1mol/dm3LiPF6的碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯的混合溶剂(混合体积3∶7)。在上述制备的正极和负极之间配备聚乙烯薄膜构成的隔板，制作实施例1-68的非水电解液二次电池(锂离子二次电池)。
(比较例1-34)
在制作正极电极时，不对比较例1的LiNiMnCoO2和比较例18的LiNiO2进行氟化，另外，对比较例2-17的LiNiMnCoO2和比较例19-34的LiNiO2按照表1和表2所示条件进行氟化，与实施例1-68同样，制作非水电解液二次电池。
<二次电池性能评价试验>
对于上述制作的锂离子二次电池，在温度25℃下以截止电压上限4.3V、下限2.0V、电流密度1.0mA/cm2进行充放电试验。在充放电试验中，1-3次循环以0.2C充放电，第4次循环以0.2C充电，然后以2C放电，以第4次循环的放电容量与第1次循环的放电容量的比率作为比率特性指标。以第10次循环的放电容量与第1次循环的放电容量的比率作为循环特性指标。结果如表1和表2所示。
由表1和表2可知，使用实施例的正极，则碱成分减少，并且比率特性和循环特性提高。在制作正极板时，正极活性物质的涂布性也得到改善。
因此，可以提供在用于锂离子二次电池中时工作电压或容量的降低比以往减少的正极活性物质。
在不脱离权利要求的范围内，本发明可以进行设计变更，并不限于上述实施方式或实施例。

Claims (2)

1.正极活性物质，其含有锂离子与过渡金属的复合氧化物，其中，上述复合氧化物的氟化导致的总碳酸锂降低率为20-60％，该复合氧化物的粒径为0.5-100μm。
2.正极活性物质的制备方法，其包含使含有锂与过渡金属的复合氧化物的正极活性物质进行氟化的步骤，其中，上述复合氧化物的粒径为0.5-100μm，上述氟化步骤使上述复合氧化物在反应容器内进行氟化，并且在氟气分压1-200kPa、反应时间10分钟-10天、反应温度-10℃至200℃的条件下进行。
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