CN101710619A - 一种锂离子电池的电极极片及其制作方法 - Google Patents

一种锂离子电池的电极极片及其制作方法 Download PDF

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李新禄
杜坤
黄佳木
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Abstract

一种锂离子电池的电极极片及其制作方法，具体涉及以多层石墨烯作为导电剂的锂离子电池电极极片及其制作方法。本发明的电极极片由正极或负极活性物质、导电剂和粘结剂组成；本发明的方法是用正极或负极活性物质、导电剂、粘结剂为原料，经搅拌分散后制得电极浆料，再经涂敷、干燥、压片而制成。本发明采用的导电剂具有分散性强、导电率高和填充效果好等优点，本发明方法简单，生产成本低，便于推广应用。本发明方法能够显著提高电极材料的电导率、电化学容量和倍率充放电能力，故本发明可广泛应用于制备锂离子电池的电极极片。

Description

一种锂离子电池的电极极片及其制作方法
技术领域
本发明属于炭素材料和化学电源技术领域，具体涉及以多层石墨烯为导电剂的锂离子电池电极极片及其制作方法。
背景技术
锂离子电池作为目前高比能量的一种新型绿色二次电池，在移动电话、笔记本电脑、摄像机等市场中均占据主角地位，已经成为小型民用电子产品的主要电源。随着高功率的锂离子电池组的研究开发，锂离子电池的应用向着电动汽车、宇航卫星、军事通讯、航空航海等领域迅速拓展。
事实上，锂离子电池正极材料的导电性很差，其电导率在10-4-10-9S/cm之间。为增强正极材料的导电性，在正极的制作过程中需要掺加5-20wt.％的导电碳黑，目前国内外很多研究者将碳纳米管或碳纳米纤维用作锂离子电池的导电剂，现有锂离子电池电极材料及其制备方法，如2007年12月12日公开的公开号为CN 10108701 7A的“高功率大容量锂离子电池正极极片及其制作方法”专利，公开的正极极片的组成为正极材料、导电剂、粘结剂和集流体，其中正极材料、粘结剂和导电剂的重量百分数分别为75-95％，2-15％，1-15％，其正极材料为磷酸铁锂，或经改性后的磷酸铁锂，或者磷酸铁锂和钴酸锂或锰酸锂的混合物。其导电剂为碳纳米管、碳纤维、乙炔黑、超导碳黑、导电石墨中的一种或两种或两种以上混合物。其正极极片的制备方法步骤是：1、分散：将碳纳米管和碳纤维加入到去离子水或有机分散剂中进行超声分散，将粘结剂加入到溶剂进行搅拌分散；2、制备正极浆料；3、制作正极极片。该专利的主要缺点是：需要对碳纳米管和碳纤维进行专门的分散，利用超声分散和搅拌的方式很难保证碳纳米管的分散均匀性，而碳纳米管的分散均匀性直接会影响到锂离子电池的电化学容量，该发明方法步骤较多，导电剂的分散效果难以控制，不适于工业化生产。但是，多层石墨烯作为锂离子电池导电剂的研究目前在国内外的期刊和专利资料上尚未见到报导。
发明内容
本发明的目的在于克服现有锂离子电池电极及其制作方法的不足之处，提供一种锂离子电池的电极极片及其制作方法，改变了导电剂与电极活性物质的导电接触方式，提高了电极活性材料的电化学容量，并且具有生产成本低、导电性强、填充效果好等优点。
实现本发明目的的技术方案是：一种锂离子电池的电极极片的组成及其质量百分数如下：
正极或负极活性物质                        (75～98)％
导电剂                                    (1～15)％
粘结剂                                    (1～10)％
其中：所述正极活性物质为层状型化合物(其化学式为LiNi1-x-yCoxMyO2，式中的M为Al、Mg、Mn或Cr，0≤x≤1，0≤y≤1，且x+y≤1)，或者尖晶石型化合物(其化学式为LiMn2O4)，或者橄榄石型化合物(其化学式为LiFePO4)，或者上述化合物经过晶格掺杂或表面碳包覆处理后的化合物；
所述负极活性物质为炭材料、或者过渡金属氧化物。所述炭负极材料为天然石墨，或者人工石墨，或者沥青焦，或者碳纤维，或者无定形碳；所述过渡金属氧化物为LiTi2O4，或者Li4Ti5O12；
所述导电剂为多层石墨烯、碳纳米管、碳黑中的1-3种，其中1种必须为多层石墨烯。其中多层石墨烯、碳纳米管和碳黑在混合物中的质量百分数分别为(30-100)％、(0-50)％、(0-50)％；
所述粘结剂为聚四氟乙烯(PTFE)、或者聚偏二氟乙烯(PVDF)、或者丁苯乳胶(SBR)。
所用分散剂为去离子水、或者N-甲基吡咯烷酮。
一种锂离子电池电极极片的制作方法：采用正极或负极活性物质、导电剂、粘结剂为原料，经搅拌分散后制备出电极浆料，再经涂敷、干燥、压片后制得成品。具体步骤如下：
(1)备料
按照正极或负极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为(75-98)％∶(1-15)％∶(1-10)％的比例备齐原料。
其中：正极活性物质为层状型化合物(其化学式为LiNi1-x-yCoxMyO2，式中的M为Al、Mg、Mn或Cr，0≤x≤1，0≤y≤1，且x+y≤1)，或者尖晶石型化合物(其化学式为LiMn2O4)，或者橄榄石型化合物(其化学式为LiFePO4)，或者上述化合物经过晶格掺杂或表面碳包覆处理后的化合物；
负极活性物质为炭材料、或者过渡金属氧化物。所述炭负极材料为天然石墨，或者人工石墨，或者沥青焦，或者碳纤维，或者无定形碳；所述过渡金属氧化物为LiTi2O4，或者Li4Ti5O12；
导电剂为多层石墨烯、碳纳米管、碳黑中的1-3种，其中1种必须为多层石墨烯。其中多层石墨烯、碳纳米管和碳黑在混合物中的质量百分数分别为30-100％、0-50％、0-50％；
粘结剂为聚四氟乙烯(PTFE)、或者聚偏二氟乙烯(PVDF)、或者丁苯乳胶(SBR)。
(2)制备电极浆料
第(1)步完成后，按照第(1)步的导电剂质量(g)∶分散剂体积(ml)的比为1∶10-30的比例，将导电剂加入到分散剂中，持续搅拌直至导电剂完全分散，再将粘结剂加入到所得的悬浊液中，持续搅拌直至粘结剂完全溶解，然后将第(1)步备料的正极或者负极活性物质加入其混合溶液中，再添加分散剂，并且持续搅拌均匀，制成粘度为4000-12000Pa.s的正极或负极电极浆料；
其中：分散剂为去离子水，或者N-甲基吡咯烷酮；
(3)涂敷、干燥、压片
第(2)步完成后，将第(2)步制得的正极电极浆料涂敷在铝箔上，或者将所制得的负极电极浆料涂敷在铜箔上，涂敷厚度均为80-200μm，然后在100-150℃下真空干燥4-10小时，最后在辊压机或平压机中压制得到厚度为60-120μm的正极或负极电极极片。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
(1)本发明的导电剂采用多层石墨烯、或者多层石墨烯与碳纳米管、碳黑的混合物，具有分散性强、导电率高、填充效果好等优点，从根本上改变了导电剂与电极活性物质之间的导电接触界面，能够显著提高锂离子电池电极材料的电导率、电化学容量和倍率充放电能力；
(2)本发明工艺简单，操作方便，生产成本低，便于工业化生产。
本发明可广泛应用于制作锂离子电池的正、负电极极片。
附图说明
图1为本实施例6的负极极片的循环容量曲线图。
图中：曲线a为天然石墨和碳黑复合物的循环容量曲线；曲线b为天然石墨和多层石墨烯复合物的循环容量曲线。
图2为本实施例6的负极极片的扫描电镜图片。
图中：1多层石墨烯，2石墨。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种锂离子电池电极极片的组分及其质量百分数为：
正极活性物质    90wt.％
导电剂          5wt％
粘结剂          5wt％
其中：正极活性物质为层状型锂钴氧化物，即化学式为LiCoO2；导电剂为多层石墨烯；粘结剂为聚四氟乙烯(PTFE)。
一种锂离子电池电极极片制作方法的具体步骤如下：
(1)备料
按照正极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为90∶5∶5的比例备齐原料，其中：其中：正极活性物质为层状化合物，其化学式为LiCoO2；导电剂为多层石墨烯；粘结剂为聚四氟乙烯；
(2)制备电极浆料
第(1)步完成后，先按照第(1)步导电剂的质量(g)∶分散剂的体积(ml)的比为1∶20的比例，将导电剂加入到分散剂中，持续搅拌直至导电剂完全分散，再将粘结剂加入其中，再持续搅拌直至粘结剂完全溶解，然后将第(1)步备料的正极活性物质(即LiCoO2)加入其混合溶液中，添加分散剂并且持续搅拌均匀，制成粘度为6000Pa.s的正极电极浆料；
其中：分散剂为N-甲基吡咯烷酮。
(3)涂敷、干燥、压片
第(2)步完成后，将第(2)步所制得的正极电极浆料涂敷在铝箔上，涂敷厚度在120μm，在120℃下真空干燥6小时后，在辊压机中压制得到厚度为100μm的正极电极片。
实施例2
一种锂离子电池电极极片的组分及其质量百分数为：
正极活性物质    75wt.％
导电剂          15wt％
粘结剂          10wt％
其中：正极活性物质为橄榄石型磷酸铁锂氧化物，其化学式为LiFePO4；导电剂为多层石墨烯；粘结剂为聚四氟乙烯。
一种锂离子电池电极极片制作方法的具体步骤，同实施例1，其中：
第(1)步中，正极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为75∶15∶10；
其中：正极活性物质为橄榄石型磷酸铁锂氧化物，其化学式为LiFePO4；导电剂为多层石墨烯；粘结剂为聚四氟乙烯；
第(2)步中，导电剂的质量(g)∶分散剂体积(ml)的比为1∶20，正极电极浆料的粘度调制为7000Pa.s；
实施例3
一种锂离子电池电极极片的组分及其质量百分数为：
正极活性物质    98wt.％
导电剂          1wt％
粘结剂          1wt％
其中：正极活性物质为尖晶石型锂锰氧化物，即化学式为LiMn2O4；导电剂为多层石墨烯和碳黑的混和物，两者的质量比为1∶1；粘结剂为聚四氟乙烯(PTFE)。
一种锂离子电池电极极片制作方法的具体步骤，同实施例1，其中：
第(1)步中，正极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为98∶1∶1，其中：正极活性物质为尖晶石型锂锰氧化物，其化学式为LiMn2O4；导电剂为多层石墨烯和碳黑的混和物，两者的质量比为1∶1；粘结剂为聚四氟乙烯；
第(2)步中，导电剂的质量(g)与分散剂体积(ml)的比为1∶15，正极电极浆料的粘度调制为12000Pa.s；
第(3)步中，正极电极浆料的涂敷厚度为80μm，干燥条件为150℃下真空干燥4小时，在平压机中压制得到厚度为60μm的正极电极片。
实施例4
一种锂离子电池电极极片的组分及其质量百分数为：
正极活性物质    85wt.％
导电剂          8wt％
粘结剂          7wt％
其中：正极活性物质为层状型锂镍钴锰氧化物，即化学式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2；导电剂为多层石墨烯和碳纳米管的混和物，两者的质量比为1∶1；粘结剂为聚偏二氟乙烯(PVDF)。
一种锂离子电池电极极片制作方法的具体步骤同实施例1，其中：
第(1)步中，正极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为85∶8∶7，其中：正极活性物质为层状型锂镍钴锰氧化物，其化学式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2导电剂为多层石墨烯和碳纳米管的混和物，两者的质量比为1∶1；粘结剂为聚偏二氟乙烯；
第(2)步中，导电剂的质量(g)∶分散剂体积(ml)的比为1∶10，正极电极浆料的粘度调制为5000Pa.s；
第(3)步中，正极电极浆料的涂敷厚度为150μm，干燥条件为100℃下真空干燥10小时，正极电极片的厚度为120μm。
实施例5
一种锂离子电池电极极片的组分及其质量百分数为：
正极活性物质    98wt.％
导电剂          1wt％
粘结剂          1wt％
其中：正极活性物质为锂镍钴铝氧化物，其化学式为LiNi0.7Co0.2Al0.1O2；导电剂为多层石墨烯、碳纳米管和碳黑的混和物，三者的质量比为3∶3∶4；粘结剂为聚偏二氟乙烯。
一种锂离子电池电极极片制作方法的具体步骤，同实施例1，其中：
第(1)步中，正极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为86∶6∶8，其中：正极活性物质为锂镍钴铝氧化物，其化学式为LiNi0.7Co0.2Al0.1O2；导电剂为多层石墨烯、碳纳米管和碳黑的混和物，三者的质量比为3∶3∶4；粘结剂为聚偏二氟乙烯；
第(2)步中，导电剂的质量(g)与分散剂体积(ml)比为1∶30，正极电极浆料的粘度调制为4000Pa.s；
第(3)步中，正极电极浆料的涂敷厚度为200μm，干燥条件为150℃下真空干燥10小时，在平压机中压制得到厚度为120μm的正极电极片。
实施例6
一种锂离子电池电极极片的组分及其质量百分数为：
负极活性物质    85wt.％
导电剂          7wt.％
粘结剂          8wt％
其中：负极活性物质为天然石墨，导电剂为多层石墨烯，粘结剂为丁苯乳胶。
一种锂离子电池电极极片制作方法的具体步骤，同实施例1，其中：
第(1)步中，负极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为85∶7∶8，其中：负极活性物质为天然石墨，导电剂为多层石墨烯，粘结剂为丁苯乳胶；
第(2)步中，导电剂质量(g)与分散剂体积(ml)的比为1∶15，分散剂为去离子水，负极电极浆料的粘度调制为8000Pa.s
实施例7
一种锂离子电池电极极片的组分及其质量百分数为：
炭负极材料    98wt.％
导电剂        1wt％
粘结剂        1wt％
其中：负极活性物质为人工石墨，即石墨化中间相碳微球，导电剂为多层石墨烯，粘结剂为丁苯乳胶。
一种锂离子电池电极极片制作方法的具体步骤，同实施例1，其中：
第(1)步中，负极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为90∶5∶5，其中：负极活性物质为人工石墨，即石墨化中间相碳微球，导电剂为多层石墨烯，粘结剂为丁苯乳胶；
第(2)步中，导电剂的质量(g)与分散剂体积(ml)的比为1∶20，负极电极浆料的粘度为9000Pa.s；
实施例8
一种锂离子电池电极极片的组分及其质量百分数为：
负极材料      75wt.％
导电剂        15wt％
粘结剂        10wt％
其中：负极材料为过渡金属氧化物LiTi2O4，导电剂为多层石墨烯、碳纳米管和碳黑的混和物，三者的质量比为1∶1∶1，粘结剂为聚四氟乙烯(PTFE)。
一种锂离子电池电极极片制作方法的具体步骤，同实施例1，其中：
第(1)步中，负极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为75∶15∶10，其中：负极材料为过渡金属氧化物LiTi2O4，导电剂为多层石墨烯、碳纳米管和碳黑的混和物，三者的质量比为1∶1∶1，粘结剂为聚四氟乙烯；
试验结果
对实施例6制备出的负极极片进行电化学性能的测试，测试条件为锂片对电极，以1mol/LLiPF6溶于体积比为1∶1的乙烯碳酸脂/二乙基碳酸脂(ethyl carbonate/diethyl carbonate，EC/DEC)为电解液，隔膜为Celgard 2400，室温20℃，截止电压为0.0-2.0V，其测试结果如图1所示。
从上述试验结果可知，多层石墨烯与天然石墨复合的负极在充放电倍率为0.1C的条件下循环容量达到363mAh/g；采用传统的碳黑作为导电剂，天然石墨的循环容量为344mAh/g；经试验证实采用本发明方法制备出的新型导电剂能够增强锂离子电池的电化学容量和快速充放电性能。

Claims (10)

1.一种锂离子电池的电极极片，其特征在于其组分及其质量百分数为：
正极或负极活性物质         (75～98)wt.％
导电剂                     (1～15)wt.％
粘结剂                     (1～10)wt％
其中：所述正极活性物质为层状型化合物，即化学式为LiNi1-x-yCoxMyO2，式中的M为Al、Mg、Mn或Cr，0≤x≤1，0≤y≤1，且x+y≤1，或者尖晶石型化合物，即化学式为LiMn2O4，橄榄石型化合物，即化学式为LiFePO4，或上述化合物经过晶格掺杂或表面碳包覆处理后的化合物；
所述负极活性物质为炭材料、或者过渡金属氧化物；其中：所述炭负极材料为天然石墨，或者人工石墨，或者沥青焦，或者碳纤维，或者无定形碳；所述过渡金属氧化物为LiTi2O4，或者Li4Ti5O12；
所述导电剂为多层石墨烯、或者碳纳米管、或者碳黑、或者其中的两种或三种的混合物，但其中一种必须为多层石墨烯，其中多层石墨烯、碳纳米管和碳黑在混合导电剂中的质量百分数分别为10-100wt％、0-50wt％、0-50wt％；
所述粘结剂为聚四氟乙烯、或者聚偏二氟乙烯、或者丁苯乳胶。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电极极片，其特征在于其组分及其质量百分数为：
正极活性物质          90wt.％
导电剂                5wt％
粘结剂                5wt％
其中：正极活性物质为层状型锂钴氧化物，即化学式为LiCoO2；导电剂为多层石墨烯；粘结剂为聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电极极片，其特征在于其组分及其质量百分数为：
正极活性物质          75wt.％
导电剂                15wt％
粘结剂    10wt％
其中：正极活性物质为橄榄石型磷酸铁锂氧化物，其化学式为LiFePO4；导电剂为多层石墨烯和碳黑的混和物，两者的质量比为1∶1；粘结剂为聚偏二氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电极极片，其特征在于其组分及其质量百分数为：
正极活性物质         98wt.％
导电剂               1wt％
粘结剂               1wt％
其中：正极活性物质为尖晶石型锂锰氧化物，即化学式为LiMn2O4；导电剂为多层石墨烯；粘结剂为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电极极片，其特征在于其组分及其质量百分数为：
负极活性物质         85wt.％
导电剂               7wt.％
粘结剂               8wt％
其中：炭负极活性物质为天然石墨，导电剂为多层石墨烯，粘结剂为丁苯乳胶。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电极极片，其特征在于其组分及其质量百分数为：
负极活性物质        98wt.％
导电剂              1wt％
粘结剂              1wt％
其中：炭负极活性物质为人工石墨，即石墨化中间相碳微球，导电剂为多层石墨烯，粘结剂为丁苯乳胶。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极导电剂材料，其特征在于其组分及其质量百分数为：
负极活性物质            75wt.％
导电剂         15wt％
粘结剂         10wt％
其中：负极活性物质为过渡金属氧化物LiTi2O4，导电剂为多层石墨烯、碳纳米管和碳黑的混和物，三者的质量比为1∶1∶1，粘结剂为聚四氟乙烯。
8.一种锂离子电池电极极片的制作方法，其特征在于具体的方法步骤如下：
(1)备料
按照正极或负极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为(75-98)％∶(1-15)％∶(1-10)％的比例备齐原料；
其中：正极活性物质为层状型化合物，其化学式为LiNi1-x-yCoxMyO2，式中的M为Al、Mg、Mn或Cr，0≤x≤1，0≤y≤1，且x+y≤1，或者尖晶石型化合物，其化学式为LiMn2O4，或者橄榄石型化合物，其化学式为LiFePO4，或者上述化合物经过晶格掺杂或表面碳包覆处理后的化合物；
负极活性物质为炭材料、或者过渡金属氧化物，其中：所述炭负极材料为天然石墨，或者人工石墨，或者沥青焦，或者碳纤维，或者无定形碳；所述过渡金属氧化物为LiTi2O4，或者Li4Ti5O12；
导电剂为多层石墨烯、碳纳米管、碳黑中的两种或三种混合物，其中一种必须为多层石墨烯。其中多层石墨烯、碳纳米管和碳黑在混合物中的质量百分数分别为30-100％、0-50％、0-50％；
粘结剂为聚四氟乙烯、或者聚偏二氟乙烯、或者丁苯乳胶；
(2)制备电极浆料
第(1)步完成后，按照第(1)步的导电剂的质量∶分散剂的体积比为1∶10-30的比例，将导电剂加入到分散剂中，持续搅拌直至导电剂完全分散，再将粘结剂加入到所得的悬浊液中，持续搅拌直至粘结剂完全溶解，然后将正极或者负极活性物质加入其混合溶液中，再加入分散剂，并且持续搅拌均匀，制成粘度为4000-12000Pa.s的正极或负极电极浆料；
其中：分散剂为去离子水，或者N-甲基吡咯烷酮；
(3)涂敷、干燥、压片
第(2)步完成后，将第(2)步制得的正极电极浆料涂敷在铝箔上，或者将所制得的负极电极浆料涂敷在铜箔上，涂敷厚度均为80-200μm，然后在100-150℃下真空干燥4-10小时，最后在辊压机或平压机中压制得到厚度为60-120μm的正极或负极电极极片。
9.按照权利要求8所述的一种锂离子电池的电极极片制作方法，其特征在于：
第(1)步中，正极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为90∶5∶5，其中：正极活性物质为LiCoO2，导电剂为多层石墨烯，粘结剂为聚四氟乙烯；
第(2)步中，导电剂的质量∶分散剂的体积比为1∶20，分散剂为N-甲基吡咯烷酮，制成年度为6000Pa.s的正极电极浆料；
第(3)步中，将制得的正极电极浆料涂敷在铝箔上，涂敷厚度在120μm，在120℃下真空干燥6小时，在辊压机中压制得到厚度为100μm的正极电极片。
10.按照权利要求8所述的一种锂离子电池的电极极片制作方法，其特征在于：
第(1)步中，负极活性物质∶导电剂∶粘结剂的质量配比为85∶7∶8，其中：负极活性物质为天然石墨，导电剂为多层石墨烯，粘结剂为丁苯乳胶；
第(2)步中，导电剂的质量(g)∶与分散剂的体积(ml)比例为1∶15，分散剂为去离子水，负极浆料的粘度为8000Pa.s；
第(3)步中，将负极电极浆料涂敷在铜箔上，涂敷厚度为120μm，在120℃下真空干燥6小时，在辊压机中压制得到厚度为100μm的负极电极片。
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