CN107634203A - 高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法 - Google Patents
高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法，其特征在于：将石墨烯粉末与活性剂混合，经过搅拌、洗涤、除水、抽滤、真空干燥、混合、超声振荡等步骤，得到插层石墨烯溶液。将插层石墨烯溶液、三元材料、聚偏氟乙烯混合，或将插层石墨烯溶液、三元材料、导电碳、聚偏氟乙烯混合，再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极极片。本发明的原料成本较低，原料来源广泛，制备工艺简单，操作简便，耗时少。制备的样品具有优秀的放电性能，特别是在大电流条件下放电的循环性能佳，为产业化打下良好的基础。
Description
技术领域
本发明属于电池电极材料制备的技术领域，涉及一种可用于锂电池、锂离子电池、聚合物电池和超级电容器的高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法。
技术背景
随着化石能源的日益枯竭，能源问题日益成为关注的热点。寻找储能新材料成为研究的热点之一。新储能体系的锂离子电池应该具有电压高、容量大、无记忆效应和寿命长等优点，可广泛应用于移动电话、数码相机、笔记本电脑等数码产品和电动车、混合电动车等动力工具。
锂离子电池包括正极材料、负极材料、隔膜、电解液和集流体等。其中，正极材料很大程度决定了电池的性能。已经成功商业化的正极材料有钴酸锂、锰酸锂和磷酸铁锂等。不过，上述材料还存在不少缺点，寻找性价比更高的正极材料成为研究热点。1997年，Ohzuku等[Ohzuku T. et al.， Chem. Lett.， 1997， 68： 642.]率先研究了LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2型三元材料的性能。研究表明，这种材料融合了LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4的特点，具有可逆容量高、成本低、毒性低等优点。镍钴锰三元材料可表示为：LiNixCoyMnzO2 (其中，x + y + z= 1)。根据化学式中镍、钴、锰元素摩尔比的不同，可将三元材料分为不同类型。如，镍、钴、锰的摩尔比（x∶y∶z）为3∶3∶3 的三元材料，简称333型；镍、钴、锰的摩尔比为5∶2∶3的三元材料称为523型；镍、钴、锰的摩尔比为8∶1∶1的三元材料称为811型，还有类似的其它类型等。333型、523型、622型和811型三元材料均具有α-NaFeO2型层状结构。在三元材料中，镍、钴、锰元素的化合价分别是+2价、+3价和+4价。Ni为主要活性元素。从理论上来看，镍的相对含量越高，三元材料的放电容量越高。此外，镍钴铝三元材料的性能也受到重视。
目前主要通过掺杂、表面包覆和后处理改善预先制备的三元材料的性能。然而，目前实际改善效果并不理想。目前三元材料还存在如下问题，如电子导电率低、大倍率稳定性差、高电压循环稳定性差、阳离子混排、高低温性能差等。
自从石墨烯被发现以来，石墨烯的优良的机械、电学、热学和光学特性就受到广泛的重视。在锂离子电池领域，石墨烯可能表现出较大的应用前景。如，已知常温下石墨烯的电子迁移率为0.2×106 cm2/(V•s)，电阻率约为10-6 Ω•cm，是迄今为止世界上电阻率最小的材料［Novoselov K S, Geim A K, Morozov S V, et al. ，Science,2004,306 (5296):666-669.］。不过，石墨烯制备过程容易发生堆叠现象，影响在电解质中的分散性及表面可浸润性，导致比表面积和离子电导率的下降。［Jae-Hyun Lee, Eun Kyung Lee,Won-JaeJoo,Yamujin Jang, Dongmok et al.Wafer-Scale Growth of single-crystalmonolayer graphene on reusable hydrogen-terminated germanium[N]. ScienceExprss,2014-04-03. Chul Chung,Young-KwanKim, DollyShin, Dal-Hee Min et al. ,Biomedical applications of graphene and graphene oxide [J].Acs Acc.Chem. Res,2013, 46 (10):2211–2224.］。前人研究表明，石墨烯颗粒只有在保持分散状态下，特别是石墨烯保持在10层以下的状态才能较好的发挥导电、导热、机械等优秀的性能。由于石墨烯材料表面呈惰性状态，化学稳定性高，与其他介质的相互作用较弱，石墨烯片层间有较强的范德华力而容易发生团聚。特别是，石墨烯在极性溶剂中分散性较差，限制了实际应用的效果。为了防止石墨烯应用的团聚现象，保持使用过程石墨烯的分散状态是保持效能的关键。如何在使用过程中保持石墨烯的有效分散性是亟待解决的难题。目前，已有不少研究人员尝试制备三元电极时用石墨烯替代原来制备电极中使用的导电石墨，达到提升三元电极的能量密度及改善大电流放电性能的目的。不过，目前使用石墨烯的效果并不明显。本发明人认为这是由于前人的石墨烯的分散效果不理想，分散的石墨烯的稳定性较差，影响其导电性能。本发明通过插层石墨烯改善石墨烯的表面性能，改善石墨烯在溶剂中的分散性能及在溶剂中的稳定性，实现改善三元的导电性能、大倍率电流放电稳定性、高电压循环稳定性差等不足。
发明内容
为了改善制备的工艺条件，减小制备方法的不足，本发明采用插层高分散石墨烯改善三元电极的电化学性能。其特征在于：
将石墨烯粉末与活性剂按照质量比1：(5～100）混合，在50～95℃温度区间搅拌混合10～100min，用去离子水洗涤除去过量的活性剂，直到洗涤液显现中性，用丁酮或N-甲基吡咯烷酮洗去水分，抽滤得到的滤渣为插层石墨烯。将插层石墨烯在低于1个大气压力的真空及搅拌的条件下，于120～260℃区间的任一温度加热制得干燥的前驱物。按照前驱物与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：(5～1000）搅拌混合，超声波振荡5～100min，使插层石墨烯在N-甲基吡咯烷酮介质中均匀分散，得到插层石墨烯溶液。
将插层石墨烯溶液、三元材料、聚偏氟乙烯按照重量比(100～20）：(90～98）：(1.99～9.99）混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔表面，于105～135℃温度区间烘干，再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极极片；或者将插层石墨烯溶液、三元材料、导电碳、聚偏氟乙烯按照重量比(100～20）：(90～97）：(0.49～3.99）：(2.5～6）混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔表面，于105～135℃温度区间烘干，再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极极片。
所述的活性剂是浓硝酸、过氧化氢和磷酸的混合溶液，其组成的质量比为65 wt%浓硝酸：30 wt%过氧化氢：85 wt%磷酸的质量比为1：（0.1～0.5）：（1～5）的混合溶液。
所述的石墨烯粉末中石墨烯的层数在3～200层范围内。
所述的三元材料，其中所含镍、钴、锰、锂的摩尔比x：y：z：k满足以下关系：
x：y：z = (0.45～0.51)：(0.17～0.20)：(0.27～0.30)，0.95≤k≤1.10，且x + y + z= k；
或x：y：z = (0.55～0.61)：(0.17～0.20)：(0.17～0.20)，0.95≤k≤1.10，且x + y +z = k；
或x：y：z = (0.75～0.81)：(0.07～0.10)：(0.07～0.10)，0.95≤k≤1.10，且x + y +z = k。
本发明的原料成本较低，原料来源广泛，制备工艺简单，操作简便，耗时少。制备的样品具有优秀的放电性能，特别是在大电流条件下放电的循环性能佳，为产业化打下良好的基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的说明。实施例仅是对本发明的进一步补充和说明，而不是对发明的限制。
实施例1
将层数为70层的石墨烯粉末与活性剂按照质量比1：20混合，在60℃搅拌混合25min，用去离子水洗涤除去过量的活性剂，直到洗涤液显现中性，用丁酮洗去水分，抽滤得到的滤渣为插层石墨烯。将插层石墨烯在0.1个大气压力的真空及搅拌的条件下，于180℃加热制得干燥的前驱物。按照前驱物与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：10搅拌混合，超声波振荡20min，使插层石墨烯在N-甲基吡咯烷酮介质中均匀分散，得到插层石墨烯溶液。
将插层石墨烯溶液、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元材料、聚偏氟乙烯按照重量比50：95：4.99混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔表面，于125℃烘干，再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极极片。
所述的活性剂是浓硝酸、过氧化氢和磷酸的混合溶液，其组成的质量比为65 wt%浓硝酸：30 wt%过氧化氢：85 wt%磷酸=1：0.11：2。
本发明的原料成本较低，原料来源广泛，制备工艺简单，操作简便，耗时少。制备的样品具有优秀的放电性能，特别是在大电流条件下放电的循环性能佳，为产业化打下良好的基础。
实施例2
将层数为120层的石墨烯粉末与活性剂按照质量比1：100混合，在95℃搅拌混合100min，用去离子水洗涤除去过量的活性剂，直到洗涤液显现中性，用N-甲基吡咯烷酮洗去水分，抽滤得到的滤渣为插层石墨烯。将插层石墨烯在0.001个大气压力的真空及搅拌的条件下，于260℃加热制得干燥的前驱物。按照前驱物与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：1000搅拌混合，超声波振荡100min，使插层石墨烯在N-甲基吡咯烷酮介质中均匀分散，得到插层石墨烯溶液。
将插层石墨烯溶液、Li1.01Ni0.81Co0.1Mn0.1O2三元材料、聚偏氟乙烯按照重量比100：90：1.99混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔表面，于105℃下烘干，再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极。
所述的活性剂是浓硝酸、过氧化氢和磷酸的混合溶液，其组成的质量比为65 wt%浓硝酸：30 wt%过氧化氢：85 wt%磷酸=1：0.1：1.5。
本发明的原料成本较低，原料来源广泛，制备工艺简单，操作简便，耗时少。制备的样品具有优秀的放电性能，特别是在大电流条件下放电的循环性能佳，为产业化打下良好的基础。
实施例3
将层数为200层的石墨烯粉末与活性剂按照质量比1：5混合，在50℃搅拌混合10min，用去离子水洗涤除去过量的活性剂，直到洗涤液显现中性，用丁酮洗去水分，抽滤得到的滤渣为插层石墨烯。将插层石墨烯在0.08个大气压力的真空及搅拌的条件下，于120℃加热制得干燥的前驱物。按照前驱物与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：5搅拌混合，超声波振荡5min，使插层石墨烯在N-甲基吡咯烷酮介质中均匀分散，得到插层石墨烯溶液。
将插层石墨烯溶液、Li0.95Ni0.51Co0.17Mn0.27O2三元材料、聚偏氟乙烯按照重量比20：98：9.99混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔表面，于135℃烘干，再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极。
所述的活性剂是浓硝酸、过氧化氢和磷酸的混合溶液，其组成的质量比为65 wt%浓硝酸：30 wt%过氧化氢：85 wt%磷酸=1：0.5：1。
本发明的原料成本较低，原料来源广泛，制备工艺简单，操作简便，耗时少。制备的样品具有优秀的放电性能，特别是在大电流条件下放电的循环性能佳，为产业化打下良好的基础。
实施例4
将层数为20层的石墨烯粉末与活性剂按照质量比1：60混合，在80℃搅拌混合15min，用去离子水洗涤除去过量的活性剂，直到洗涤液显现中性，用N-甲基吡咯烷酮洗去水分，抽滤得到的滤渣为插层石墨烯。将插层石墨烯在0.5个大气压力的真空及搅拌的条件下，于260℃加热制得干燥的前驱物。按照前驱物与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：1000搅拌混合，超声波振荡100min，使插层石墨烯在N-甲基吡咯烷酮介质中均匀分散，得到插层石墨烯溶液。
将插层石墨烯溶液、Li1.01Ni0.61Co0.2Mn0.2O2三元材料、导电碳、聚偏氟乙烯按照重量比100：97：2.99：3混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔表面，于135℃烘干，再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极。
所述的活性剂是浓硝酸、过氧化氢和磷酸的混合溶液，其组成的质量比为65 wt%浓硝酸：30 wt%过氧化氢：85 wt%磷酸=1：0.1：5。
本发明的原料成本较低，原料来源广泛，制备工艺简单，操作简便，耗时少。制备的样品具有优秀的放电性能，特别是在大电流条件下放电的循环性能佳，为产业化打下良好的基础。
实施例5
将层数为55层的石墨烯粉末与活性剂按照质量比1：8混合，在95℃搅拌混合50min，用去离子水洗涤除去过量的活性剂，直到洗涤液显现中性，用N-甲基吡咯烷酮洗去水分，抽滤得到的滤渣为插层石墨烯。将插层石墨烯在0.005个大气压力的真空及搅拌的条件下，于160℃加热制得干燥的前驱物。按照前驱物与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：500搅拌混合，超声波振荡5min，使插层石墨烯在N-甲基吡咯烷酮介质中均匀分散，得到插层石墨烯溶液。
将插层石墨烯溶液、Li0.95Ni0.45Co0.20Mn0.30O2三元材料、导电碳、聚偏氟乙烯按照重量比100：90： 3.99：6混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔表面，于105℃烘干，再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极。
所述的活性剂是浓硝酸、过氧化氢和磷酸的混合溶液，其组成的质量比为65 wt%浓硝酸：30 wt%过氧化氢：85 wt%磷酸=1：0.2：1。
本发明的原料成本较低，原料来源广泛，制备工艺简单，操作简便，耗时少。制备的样品具有优秀的放电性能，特别是在大电流条件下放电的循环性能佳，为产业化打下良好的基础。
实施例6
将层数为20层的石墨烯粉末与活性剂按照质量比1：100混合，在70℃搅拌混合25min，用去离子水洗涤除去过量的活性剂，直到洗涤液显现中性，用丁酮洗去水分，抽滤得到的滤渣为插层石墨烯。将插层石墨烯在0.03个大气压力的真空及搅拌的条件下，于120℃加热制得干燥的前驱物。按照前驱物与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：5搅拌混合，超声波振荡90min，使插层石墨烯在N-甲基吡咯烷酮介质中均匀分散，得到插层石墨烯溶液。
将插层石墨烯溶液、Li0.95Ni0.81Co0.07Mn0.07O2三元材料、导电碳、聚偏氟乙烯按照重量比20：90： 0.49：2.5混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔表面，于115℃烘干，再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极。
所述的活性剂是浓硝酸、过氧化氢和磷酸的混合溶液，其组成的质量比为65 wt%浓硝酸：30 wt%过氧化氢：85 wt%磷酸=1：0.1：1.5。
本发明的原料成本较低，原料来源广泛，制备工艺简单，操作简便，耗时少。制备的样品具有优秀的放电性能，特别是在大电流条件下放电的循环性能佳，为产业化打下良好的基础。
实施例7
将层数为3层的石墨烯粉末与活性剂按照质量比1：5混合，在50℃搅拌混合90min，用去离子水洗涤除去过量的活性剂，直到洗涤液显现中性，用N-甲基吡咯烷酮洗去水分，抽滤得到的滤渣为插层石墨烯。将插层石墨烯在低于0.001个大气压力的真空及搅拌的条件下，于230℃加热制得干燥的前驱物。按照前驱物与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：80搅拌混合，超声波振荡100min，使插层石墨烯在N-甲基吡咯烷酮介质中均匀分散，得到插层石墨烯溶液。
将插层石墨烯溶液、Li0.95Ni0.75Co0.10Mn0.10O2三元材料、导电碳、聚偏氟乙烯按照重量比50：97： 3.99：5混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔表面，于135℃烘干，再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极。
所述的活性剂是浓硝酸、过氧化氢和磷酸的混合溶液，其组成的质量比为65 wt%浓硝酸：30 wt%过氧化氢：85 wt%磷酸=1：0.5：5。
本发明的原料成本较低，原料来源广泛，制备工艺简单，操作简便，耗时少。制备的样品具有优秀的放电性能，特别是在大电流条件下放电的循环性能佳，为产业化打下良好的基础。
Claims (8)
1.高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法，其特征在于：将石墨烯粉末与活性剂按照质量比1：(5～100）混合，在50～95℃温度区间搅拌混合10～100min，用去离子水洗涤除去过量的活性剂，直到洗涤液显现中性，用丁酮或N-甲基吡咯烷酮洗去水分，抽滤得到的滤渣为插层石墨烯；将插层石墨烯在低于1个大气压力的真空及搅拌的条件下，于120～260℃区间的任一温度加热制得干燥的前驱物；按照前驱物与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：(5～1000）搅拌混合，超声波振荡5～100min，使插层石墨烯在N-甲基吡咯烷酮介质中均匀分散，得到插层石墨烯溶液；
将插层石墨烯溶液、三元材料、聚偏氟乙烯混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔表面，烘干后再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极极片；或者将插层石墨烯溶液、三元材料、导电碳、聚偏氟乙烯混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔表面，烘干后再按照锂电池行业三元正极极片的制备步骤制备三元正极极片；
所述的活性剂是浓硝酸、过氧化氢和磷酸的混合溶液，其组成的质量比为65 wt%浓硝酸：30 wt%过氧化氢：85 wt%磷酸的质量比=1：（0.1～0.5）：（1～5）。
2.根据权利要求1所述的高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法，其特征在于所述的将插层石墨烯溶液、三元材料、聚偏氟乙烯混合，是按照 (100～20）：(90～98）：(1.99～9.99）重量比例进行混合。
3.根据权利要求1所述的高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法，其特征在于所述的烘干，其温度区间为105～135℃。
4.根据权利要求1所述的高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法，其特征在于所述的将插层石墨烯溶液、三元材料、导电碳、聚偏氟乙烯混合，是按照 (100～20）：(90～97）：(0.49～3.99）：(2.5～6）重量比例进行混合。
5.根据权利要求1所述的高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法，其特征在于所述的石墨烯，其层数在3～200层范围内。
6.根据权利要求1所述的高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法，其特征在于所述的三元材料，其中所含镍、钴、锰、锂的摩尔比x：y：z：k满足以下关系：x：y：z =(0.45～0.51)：(0.17～0.20)：(0.27～0.30)，0.95≤k≤1.10，且x + y + z = k。
7.根据权利要求1所述的高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法，其特征在于所述的三元材料，其中所含镍、钴、锰、锂的摩尔比x：y：z：k满足以下关系：x：y：z =(0.55～0.61)：(0.17～0.20)：(0.17～0.20)，0.95≤k≤1.10，且x + y + z = k。
8.根据权利要求1所述的高分散石墨烯改善三元材料制备铝箔基正极极片的方法，其特征在于所述的三元材料，其中所含镍、钴、锰、锂的摩尔比x：y：z：k满足以下关系：x：y：z =(0.75～0.81)：(0.07～0.10)：(0.07～0.10)，0.95≤k≤1.10，且x + y + z = k。
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