CN101800310A - 一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其中正极材料的主要成分为磷酸铁锂纳米粒子，其包括以下特征步骤：首先分别制备石墨烯、氧化石墨烯、插层石墨烯，然后将石墨烯、氧化石墨烯、插层石墨烯复合掺入磷酸铁锂纳米粒子的合成原料中，或制备磷酸铁锂纳米粒子后，将磷酸铁锂纳米粒子与插层石墨烯、氧化石墨烯或化学还原的石墨烯直接混合，经干燥、过滤、洗涤、再干燥及退火处理，合成石墨烯、氧化石墨烯搭桥或包覆磷酸铁锂纳米粒子结构形式的材料。应用本发明方法制得的磷酸铁锂纳米粒子，经性能表征能够大大提高电子导电能力，为锂离子电池的应用提供了一种加工工艺简单、成本低廉、容量高且安全的锂离子电池正极材。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯、氧化石墨烯与磷酸铁锂纳米颗粒混合体系作为锂离子电池正极材料的制备方法，属于纳米技术领域。
背景技术
新的能源产生和存储技术对于现代社会可持续发展具有重要意义。新的能源存储技术要求性能高、安全、低成本、生态环境友好，发展具有上述要求的新材料是解决问题的关键之一。
1991年由日本SONY公司生产出以LiCoO2为正极材料，碳黑为负极材料的商业化锂离子电池。其后，锂离子电池快速发展，目前在能量存储中具有重要的应用。锂离子电池是由正负电极和电解液组成，通过Li+嵌入和脱逸正负电极材料进行能量交换的一种可充放电的高能电池。被形象地称作“摇椅式“锂离子二次电池。与其他电池相比，锂离子电池的比能量大，具有电压高、比能量高、体积小、重量轻、环境污染小、快速充电、充放电寿命长、自放电率低、无记忆效应等优点，可达160W h/kg，是镍氢电池的3倍。目前锂离子电池已经占最大的二次电池的份额，广泛应用在可移动的便携式电子设备，手机、笔记本电脑、电动工具、照相机、可植入医疗设备、军事装备的电源等。动力锂离子电池作为电动汽车和混合电动汽车的动力型电源，是应用在新能源汽车的重要部件之一。日本SONY和法国SAFT公司已开发了用于电动汽车的锂离子电池。
1997年由美国德克萨斯州立大学的研究小组首次报道了LiFePO4具有可逆脱嵌锂的特性。LiFePO4具有3.5V的电压平台，理论容量为170mAh/g。LiFePO4中，氧被牢固束缚在PO4四面体中，具有极高的安全性能。含有的铁是一种廉价的元素。LiFePO4是一种性能好、安全性能好、低成本、制备方法简单又环境友好的锂离子电池正极材料。磷酸铁锂具有橄榄石结构，氧形成有些扭曲的六角密堆积阵列，Li，Fe，P作为氧的添隙原子构成八面体FeO6，LiO6和四面体PO4，这些多面体共享边缘和面。FeO6八面体，共享一个角，形成一个有些扭曲的垂直于a轴的二维方格子，但没有形成网络状连续的导电通道。含阳离子的FeO6，LiO6为八面体结构，LiO6八面体共享边缘，形成沿b轴方向的链，构成锂离子的主要迁移通道。然而，结构中只有一维方向的锂离子通道，使得离子迁移率低。并且结构中没有连续的FeO6八面体网络，因此电子导电率低。很多制备方法被开发出来制备LiFePO4材料用于锂离子电池应用，主要分为固态化学和液相化学方法。固态方法包括固态煅烧反应、碳热还原、微波处理等等；液相化学方法包括水热合成、溶胶凝胶、共沉淀方法等等。水热方法具有能耗低、方法简单、晶体尺寸容易控制、处理时间短等优点。在水热反应方法中，通过减小LiFePO4颗粒尺寸，元素掺杂、碳包覆等手段，目前离子迁移率和电子导电率均得到大幅度提高，达到了实用的要求。通过碳纳米管掺入LiFePO4，在低放电倍率下，电池的实际比容量可以高达160mAh/g。然而，碳纳米管的制备成本高，不利于开发性价比高的锂离子电池材料。
2004年，英国Manchester大学的A.K.Geim小组用机械剥离方法在制备单原子层厚的石墨样品方向上取得了突破。石墨烯(Graphene)是由单层石墨片构成的二维碳纳米结构材料，具有优异的力学、电学和热学性能。Graphene的迁移率可超过～104cm2/V·s，热导率(3500-5300W/mK)。因而碳纳米材料被认为是以自下而上的方法构筑未来纳米电子学电路最有希望的材料之一，预期在将来的高速纳米电子、能量转化器件、功能复合材料的填充组分、生物化学传感器等方面得到应用。最近，Graphene的大量制备也取得了一些重要进展，氧化石墨烯、化学还原的氧化石墨可以通过静电作用稳定分散在水溶液中。相比于碳纳米管，氧化石墨烯和还原的石墨烯具有容易制备、低成本、在水溶液中可大量分散等特点。石墨烯的这些进展和优异性能，为石墨烯代替碳纳米管在能量转化和存储方面的应用提供了可能。
发明内容
鉴于上述锂离子电池的发展现状及碳纳米材料制备技术的日渐成熟，本发明的目的旨在提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，通过掺入石墨烯与磷酸铁锂纳米粒子复合，获得一种低成本、高性能的锂离子电池正极材料。
本发明的目的，将通过以下技术方案来实现：
一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其中所述正极材料的主要成分为磷酸铁锂纳米粒子，其特征在于包括以下步骤：I、制备石墨烯、氧化石墨烯、插层石墨烯；II、将二价或三价的铁盐、还原剂、锂盐及磷酸或磷酸盐作为原料混合于分散液中，并采用水热、共沉淀或凝胶-溶胶方法制备磷酸铁锂纳米粒子；III、将石墨烯、氧化石墨烯、插层石墨烯复合掺入磷酸铁锂纳米粒子的合成过程，或将步骤II合成的磷酸铁锂纳米粒子，与石墨烯、氧化石墨烯或化学还原的石墨烯直接混合，经干燥、过滤、洗涤、再干燥及退火处理，合成石墨烯、氧化石墨烯搭桥或包覆磷酸铁锂纳米粒子结构形式的材料。
进一步地，前述一种锂离子电池正极材料的制备方法，其中步骤I中所述氧化石墨烯为由石墨粉经化学氧化后超声分散制得；所述石墨烯为由化学还原氧化石墨烯制得，或通过热膨胀解理插层石墨烯制得分散状薄层石墨烯；所述石墨烯或氧化石墨烯为单层、或2～50层的薄层石墨烯或不同层混合组成的薄层，尺寸介于5nm～500μm。
更进一步地，步骤I中所述石墨烯为由石墨粉经化学氧化还原制备的具有羟基或羧基的分散石墨烯，其中所述石墨粉包括天然石墨粉、鳞片石墨粉、人造石墨粉及膨胀石墨粉；所采用的化学还原氧化石墨烯的方法包括：采用肼、硼氢化纳、或维生素C作为还原剂直接反应的化学还原法、采用在氢气、惰性气体或两者混合气体保护下高温加热还原法，或采用化学还原法与高温加热还原法相结合的方法。
更进一步地，步骤I中所述插层石墨烯为由硫酸或金属卤化物插层的石墨，或经高温热膨胀后的插层石墨烯。
进一步地，前述一种锂离子电池正极材料的制备方法，其中步骤II中所述铁盐包括草酸亚铁、硫酸亚铁、二氯化铁、三氧化铁、四氧化三铁、三氯化铁、硫酸铁和磷酸铁中的一种或多种；所述锂盐包括氢氧化锂、磷酸锂、碳酸锂中的一种或多种；所述分散液为水、乙醇或乙醇的水溶液；所述还原剂至少包括维生素C、肼和硼氢化纳的一种或多种。
更进一步地，步骤II中所述磷酸铁锂纳米粒子的合成过程中还可以掺入有Mg、Al、Ti、Nb、N或W中的一种或多种元素。
进一步地，前述一种锂离子电池正极材料的制备方法，其中步骤III中混合掺入石墨烯的质量比为0.5wt％-15wt％。合成掺入石墨烯的磷酸铁锂纳米粒子的过程为：将掺入石墨烯、或氧化石墨烯、还原剂和制备磷酸铁锂纳米粒子的原料同时放入反应容器中进行反应；或采用将石墨烯、已还原的氧化石墨烯溶液放入用于制备磷酸铁锂纳米粒子的反应容器中进行反应；又或将石墨烯、还原后的氧化石墨烯溶液与磷酸铁锂纳米粒子的水溶液一同物理混合法生成。
更进一步地，步骤III中通过控制反应温度、反应物浓度、反应时间及超声控制反应物混合的方法，调节掺入石墨烯的磷酸铁锂纳米颗粒子的平均尺寸，其尺寸变化幅度介于5nm～2.5μm；另外，步骤III中所述退火处理的温度范围介于300℃-1000℃。
进一步地，前述一种锂离子电池正极材料的制备方法，其中步骤III之后还包括一锂离子电池正极材料的性能表征步骤。
本发明技术方案应用实施后，其有益效果体现为：
通过本发明方法制得的磷酸铁锂纳米粒子，经性能表征被证实能够大大提高电子导电能力，为锂离子电池的应用提供了一种加工工艺简单、成本低廉、容量高且安全的锂离子电池正极材。
附图说明
图1为石墨烯和磷酸铁锂纳米粒子的透射电镜照片；
图2为石墨烯和磷酸铁锂纳米粒子复合体系的XRD照片；
图3为石墨烯和磷酸铁锂纳米粒子的扫描电镜照片；
图4为磷酸铁锂纳米粒子的选区电子衍射图；
图5为石墨烯和磷酸铁锂纳米粒子的高分辨透射电镜照片。
具体实施方式
针对现有技术掺入碳纳米管合成锂离子电池正极材料的缺陷，即由于碳纳米管制备的成本较高，导致作为锂离子电池正极材料的磷酸铁锂性价比长期难以提升。为此，本发明提出了一种氧化石墨烯、石墨烯和磷酸铁锂复合体系的制备方法，及其作为锂离子电池正极材料的应用。
该种锂离子电池正极材料的制备方法，其中正极材料的主要成分为磷酸铁锂纳米粒子，其制法步骤主要包括：I、制备石墨烯、氧化石墨烯及插层石墨烯；II、将二价或三价的铁盐、还原剂、锂盐及磷酸作为原料混合于分散液中，并采用水热、共沉淀、或溶胶-凝胶的方法制备磷酸铁锂纳米粒子；III、石墨烯、氧化石墨烯及插层石墨烯复合掺入磷酸铁锂纳米粒子的合成过程，或将磷酸铁锂纳米粒子与石墨烯、氧化石墨烯及插层石墨烯直接混合，经干燥、过滤、洗涤、再干燥及退火处理，合成氧化石墨烯、石墨烯搭桥或包覆磷酸铁锂纳米粒子的结构形式；IV、锂离子电池正极材料的性能表征。
以上是本发明技术方案的概括描述，接着将分步骤详细描述该制法的优选方案：
步骤I中该石墨烯或氧化石墨烯为单层、2～50层的薄层石墨烯或两者混合组成的薄层，且尺寸介于5nm～500μm。其中该氧化石墨烯可由石墨粉经化学氧化后超声分散制得，其中石墨粉包括天然石墨粉、鳞片石墨粉、人造石墨粉及膨胀石墨粉等；
该石墨烯的制法之一为由化学还原氧化石墨烯制备的具有羟基或羧基的分散石墨烯，所采用的化学还原氧化石墨烯的方法包括：采用肼、硼氢化纳、或维生素C作为还原剂直接反应的化学还原法、采用在氢气、惰性气体或两者混合气体保护下高温加热还原法，或采用化学还原法与高温加热还原法相结合的方法；
该石墨烯的制法之二可为通过热膨胀解理插层石墨烯制得；即由硫酸或金属卤化物插层的石墨经高温热膨胀制得。
步骤II中用于制备磷酸铁锂纳米粒子的原料为：铁盐包括草酸亚铁、硫酸亚铁、二氯化铁、三氧化铁、四氧化三铁、三氯化铁、硫酸铁和磷酸铁中的一种或多种；锂盐包括氢氧化锂、磷酸锂、碳酸锂中的一种或多种；分散液为水、乙醇或乙醇的水溶液；还原剂至少包括维生素C、肼和硼氢化纳。而且在合成过程中还可选择掺入Mg、Al、Ti、Nb、N或W中的一种或多种元素。
步骤III中混合掺入石墨烯的质量含量为0.5wt％-15wt％。合成掺入石墨烯的磷酸铁锂纳米粒子的过程为：将掺入氧化石墨烯、还原剂和制备磷酸铁锂纳米粒子的原料同时放入反应容器中进行反应；或将已还原的氧化石墨烯溶液放入用于制备磷酸铁锂纳米粒子的反应容器中进行反应；又或将还原后的石墨烯溶液与磷酸铁锂纳米粒子的水溶液一同放入反应容器中进行合成。特别地，通过控制反应温度、反应物浓度、反应时间及超声控制反应物混合的方法，调节掺入石墨烯的磷酸铁锂纳米颗粒子的平均尺寸，其尺寸变化幅度介于5nm～2.5μm；另外，步骤III中所述退火处理的温度范围介于300℃-1000℃。
下面结合具体实施方式和附图对本发明作进一步说明：
实施例1：
石墨粉经过浓硫酸、高硫酸钾、五氧化二磷氧化后，用去离子水洗到中性，再经过浓硫酸、高锰酸钾深层次氧化，通过加入大量去离子水和一定量双氧水终止反应，再次通过去离子水洗到中性。得到氧化石墨。氧化石墨经过超声分散得到薄层氧化石墨烯。
水热法合成石墨烯包覆的LiFePO4纳米颗粒方法如下，初始原料为LiOH·H2O，FeSO4·7H2O，H3PO4，氧化石墨水溶液和L-(+)-抗坏血酸(维生素C)作为还原剂。准确称取630mg的LiOH·H2O于烧杯中，加入5mL去离子水，搅拌至完全溶解。再量取0.34mL、85％的H3PO4于溶液中，加入10mL氧化石墨水溶液(使产物含碳量分别为0.25，0.5，1.5，2.5和5wt％)，先后称取100mg的L-(+)-抗坏血酸和1390mg的FeSO4·7H2O于混合溶液中搅拌，加入5mL去离子水，300W下超声30min。形成的前驱物中Li∶Fe∶P＝3∶1∶1(摩尔比)，然后将前驱物转移至聚四氟内衬的不锈钢高压釜中，加入5mL去离子水冲洗烧杯残余前驱物于高压釜中。在220℃下反应2.5h，充分冷却后，将产物在10000rpm下离心20min，弃上清液，再加入去离子水，再离心，重复3次。将获得的沉淀在90℃真空一夜烘干，研磨，制得LiFePO4颗粒和石墨烯的复合体系。在含5％的氢气和Ar气保护下，LiFePO4颗粒和石墨烯的复合体系再经过500℃的煅烧约10个小时。
复合体系的透射电镜、扫描电镜照片如图1和图3，显示了石墨烯和LiFePO4颗粒之间形成包覆和搭桥的结构形式。选区电子衍射、高分辨透射电镜图片如图2和图5，证明了LiFePO4颗粒和石墨烯均是具有晶态结构形式。图2石墨烯和LiFePO4颗粒复合体系的XRD图片，显示了LiFePO4颗粒是不含XRD仪器可测杂质的高纯度晶体。
实施例2：
在惰性气体保护下，微米级石墨粉与金属卤化物FeCl3充分混合，熔封入石英玻璃容器中，密封后放入高温炉中加热到360℃之间进行金属卤化物插层反应。反应时间超过72小时。取出后对产物进行研磨、清洗，形成插层石墨粉末。
水热法合成石墨烯包覆的LiFePO4纳米颗粒方法如下，初始原料为LiOH·H2O，含有插层石墨粉末的水溶液和L-(+)-抗坏血酸(维生素C)作为还原剂。准确称取630mg的LiOH·H2O于烧杯中，加入5mL去离子水，搅拌至完全溶解。再量取0.34mL、85％的H3PO4于溶液中，加入10mL混入插层石墨粉末的水溶液，先后称取100mg的L-(+)-抗坏血酸于混合溶液中搅拌使前驱物中Li∶Fe∶P＝3∶1∶1(摩尔比)，然后将前驱物转移至聚四氟内衬的不锈钢高压釜中。在220℃下反应5h-48h，充分冷却后，将产物在10000rpm下离心20min，弃上清液，再加入去离子水，再离心，重复3次。将获得的沉淀在90℃真空一夜烘干，研磨，制得LiFePO4颗粒和石墨烯的复合体系。在含5％的氢气及Ar气保护下，LiFePO4颗粒和石墨烯的复合体系再经过500℃的煅烧约10个小时。
实施例3：
石墨粉经过浓硫酸、高硫酸钾、五氧化二磷氧化后，用去离子水洗到中性，再经过浓硫酸、高锰酸钾深层次氧化，通过加入大量去离子水和一定量双氧水终止反应，再次通过去离子水洗到中性。得到氧化石墨。氧化石墨经过超声分散得到薄层氧化石墨烯。用肼还原并加入氨水，制成能分散在水中的化学还原的石墨烯水溶液。
水热法合成石墨烯包覆的LiFePO4纳米颗粒方法如下，初始原料为LiOH·H2O，FeSO4·7H2O，H3PO4，水溶液和L-(+)-抗坏血酸(维生素C)作为还原剂。准确称取630mg的LiOH·H2O于烧杯中，加入5mL去离子水，搅拌至完全溶解。再量取0.34mL、85％的O-H3PO4于溶液中，先后称取100mg的L-(+)-抗坏血酸和1390mg的FeSO4·7H2O(或FeCl3，813mg)于混合溶液中搅拌，加入5mL去离子水，300W下超声30min。形成的前驱物中Li∶Fe∶P＝3∶1∶1(摩尔比)，然后将前驱物转移至聚四氟内衬的不锈钢高压釜中，加入5mL去离子水冲洗烧杯残余前驱物于高压釜中。在220℃下反应5-48h，充分冷却后，将产物在10000rpm下离心20min，弃上清液，再加入去离子水，再离心，重复3次。将获得的沉淀在90℃真空一夜烘干，研磨，制得LiFePO4颗粒的水溶液。在LiFePO4颗粒的水溶液中加入化学还原的石墨烯水溶液(使产物含碳量分别为0.25，0.5，1.5，2.5和5wt.％)，在含5％的氢气Ar气保护下，LiFePO4颗粒和石墨烯的复合体系再经过500℃的煅烧约10个小时。
Claims (10)
1.一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其中所述正极材料的主要成分为磷酸铁锂纳米粒子，其特征在于包括以下步骤：
I、制备石墨烯、氧化石墨烯、插层石墨烯；
II、将二价或三价的铁盐、还原剂、锂盐及磷酸或磷酸盐作为原料混合于分散液中，并采用水热、共沉淀或凝胶-溶胶方法制备磷酸铁锂纳米粒子；
III、将石墨烯、氧化石墨烯、插层石墨烯复合掺入磷酸铁锂纳米粒子的合成过程，或将步骤II合成的磷酸铁锂纳米粒子，与石墨烯、氧化石墨烯或化学还原的石墨烯直接混合，经干燥、过滤、洗涤、再干燥及退火处理，合成石墨烯、氧化石墨烯搭桥或包覆磷酸铁锂纳米粒子结构形式的材料。
2.根据权利要求1所述的一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤I中所述氧化石墨烯为由石墨粉经化学氧化后超声分散制得；所述石墨烯为由化学还原氧化石墨烯制得，或通过热膨胀解理插层石墨烯制得分散状薄层石墨烯；所述石墨烯或氧化石墨烯为单层、或2～50层的薄层石墨烯或不同层混合组成的薄层，尺寸介于5nm～500μm。
3.根据权利要求2所述的一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤I中所述石墨烯为由石墨粉经化学氧化还原制备的具有羟基或羧基的分散石墨烯，其中所述石墨粉包括天然石墨粉、鳞片石墨粉、人造石墨粉及膨胀石墨粉；所采用的化学还原氧化石墨烯的方法包括：采用肼、硼氢化纳、或维生素C作为还原剂直接反应的化学还原法、采用在氢气、惰性气体或两者的混合气体保护下高温加热还原法，或采用化学还原法与高温加热还原法相结合的方法。
4.根据权利要求2所述的一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤I中所述插层石墨烯为由硫酸或金属卤化物插层的石墨，或经高温热膨胀后的插层石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤II中所述铁盐包括草酸亚铁、硫酸亚铁、二氯化铁、三氧化铁、四氧化三铁、三氯化铁、硫酸铁、草酸铁和磷酸铁中的一种或多种；所述锂盐包括氢氧化锂、磷酸锂、碳酸锂中的一种或多种；所述分散液为水、乙醇或乙醇的水溶液；所述还原剂至少包括维生素C、肼和硼氢化纳的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤II中所述磷酸铁锂纳米粒子的合成过程中还掺入有Mg、Al、Ti、Nb、N或W中的一种或多种元素。
7.根据权利要求1所述的一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤III中混合掺入石墨烯的质量比为0.5wt％-15wt％。合成掺入石墨烯的磷酸铁锂纳米粒子的过程为：将掺入石墨烯、或氧化石墨烯、还原剂和制备磷酸铁锂纳米粒子的原料同时放入反应容器中进行反应；或采用将石墨烯、已还原的氧化石墨烯溶液放入用于制备磷酸铁锂纳米粒子的反应容器中进行反应；又或将石墨烯、还原后的氧化石墨烯溶液与磷酸铁锂纳米粒子的水溶液一同物理混合法生成。
8.根据权利要求1所述的一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤III中通过控制反应温度、反应物浓度、反应时间及超声控制反应物混合的方法，调节掺入石墨烯的磷酸铁锂纳米颗粒子的平均尺寸，其尺寸变化幅度介于5nm～2.5μm。
9.根据权利要求1所述的一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法在步骤III之后还包括一锂离子电池正极材料的性能表征步骤。
10.根据权利要求1所述的一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤III中所述退火处理的温度范围为300℃-1000℃。
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