CN103367810A - 电容器电池的制备方法 - Google Patents

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王要兵
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Abstract

本发明属于电化学领域，其公开了一种电容器电池的制备方法，包括步骤：分别制备正极和负极，且正极和负极上分别涂覆有正极材料和负极材料；将正极、隔膜、负极按照叠片顺序装成电芯，将电芯置入电池壳体，往电池壳体加注电解液，密封后反复多次充放电，随后排出电解液中的气体，再次密封电池壳体，制得电容器电池。本发明提供的电容器电池的制备方法，由于正负极石墨烯材料中均不含有金属单质锂源，而是由正极中的醋酸锂提供锂源，醋酸锂在空气中稳定；因此，按照常规的电池制备工艺就可以，简化了制备工艺，降低了电池的制备成本。

Description

电容器电池的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学领域，尤其涉及一种电容器电池的制备方法。
背景技术
目前公知的锂离子电池与传统的铅酸、镍镐、镍氢等二次电池相比，锂离子电池具有高比能量，自放电少等优点，已被广泛应用于手机、笔记本计算机、摄像机等电子器具。最近，随着混合动力车，各种助推器的高性能化，亟需一种能用于上述系统的高功率电池。能满足上述要求的具有代表性的电池是锂离子电池。
锂离子电池由负极板，正极板，电解液以及介于正负极板间防止其短路的隔膜组成。例如、其负极板是被固定在集流体上的吸附/放出锂离子的碳质材料；正极板是被固定在集流体上的吸附/放出锂离子的像氧化钻锂等复合氧化物；电解液是溶有LiPF6等的非质子有机溶剂的溶液。
商用的锂离子电池正极材料通常是含有锂离子的，比如钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂等，也有采用有机作为正极材料，此时正极材料不含锂源，因此负极只能采用锂片；而在锂离子电容器中正负极均不含有锂源，而是在电池中间加入金属锂片与负极串联；因此，在首次充放电过程中将锂嵌入到石墨负极中，将金属锂引进到电解液中形成锂离子；由于金属锂比较活泼，整个制备工艺对环境中的水和氧有严格的要求；因此，对电池制备的工艺设施和环境提出了更高的要求，其制备成本也就上升了。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种制备工艺简单、制作成本低的电容器电池的制备方法。
一种电容器电池的制备方法，包括如下步骤
S1、制备正极和负极：
正极的制备：将氧化石墨烯与醋酸锂粉末进行研磨混合(优选球磨研磨)后，制得正极活性材料，随后将正极活性材料与导电剂、粘结剂均匀混合成胶状正极材料，最后将胶状正极材料涂覆在正极集流体上，干燥，制得正极；
负极的制备：将石墨烯与导电剂、粘结剂均匀混合成胶状负极材料，并将胶状负极材料涂覆在负极集流体上，干燥，制得负极；
S2、制备电容器电池：将正极、隔膜、负极按叠片顺序组装成电芯，随后将电芯置入电池壳体，并加注LiPF6电解液，密封电池壳体；接着，以0.05-0.1C的电流进行多次反复充放电操作，使正极中醋酸锂完全电解为锂离子和乙烷，正极中的氧化石墨烯的含氧官能团能将锂离子吸附在表面，达到储能的目的；同时。电解液中产生的乙烷气体完全排出；最后，再次密封电池壳体，制得电容器电池；其中，所述隔膜选自PP锂电隔膜。
所述电容器电池的制备方法，步骤S1中：
优选，所述氧化石墨烯的比表面50-1000m2/g；
优选，所述石墨烯的比表面为100-3000m2/g；
优选，氧化石墨烯与醋酸锂的质量比为1∶5-20；
优选，正极活性材料、粘结剂、导电剂的质量比85∶5∶10；优选石墨烯、粘结剂、导电剂的质量比85∶5∶10；优选，所述导电剂为导电炭黑电炭黑Super P；所述粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)；
优选，所述正极集流体为铝箔，所述负极集流体为铜箔。
优选，步骤S1中，还包括如下处理过程：将制得的正极和负极进行轧膜，轧膜完后再进行分切，得到正极片和负极片；同时也要对隔膜进行分切，隔膜的规格尺寸与正极片或负极片相匹配，得到隔膜片。
优选，在电池壳体上设置加注孔，在加注孔上设有密封活塞，这样，电解液可以从加注孔注入；当电池充放电时，打开加注孔上的密封活塞，将电解液中产生的气体排出外界，且气体完全排除后，再将密封活塞塞入加注孔，密封加注孔。
本发明提供的电容器电池的制备方法，由于正负极石墨烯中均不含有金属单质锂源，而是由正极中的醋酸锂提供锂源，醋酸锂在空气中稳定；因此，按照常规的电池制备工艺就可以，简化了制备工艺，降低了电池的制备成本。
附图说明
图1为实施例1的电容器电池的制备工艺流程图；
图2为实施例1的电容器电池的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
1、制备正极和负极
正极的制备：将氧化石墨烯(比表面积为50m2/g)与醋酸锂粉末按照质量比1∶5的比例球磨混合，得到正极活性材料；随后，将85g正极活性材料、5g聚偏氟乙烯粘结剂、10g导电炭黑Super P导电剂进行混合，做成胶状的正极材料，并将正极材料涂布在铝箔，干燥后制得正极；
负极的制备：将85g石墨烯(比表面积为100m2/g)、5g聚偏氟乙烯粘结剂、10g导电炭黑Super P导电剂进行混合，做成胶状的负极材料，并将负极材料涂布在铜箔，干燥后制得负极。
2、对分别正极和负极轧膜、分切，制作成正极片与负极片；同时将隔膜分切成与正极或负极相匹配的规格尺寸，得到隔膜片。
3、将正极片、隔膜片、负极片，按照叠片顺序组装成电芯，随后将电芯装入电池壳体，并通过设置在电池壳体上的加注孔往电池壳体内注入LiPF6电解液，完后将密封活塞塞入加注孔，密封电池壳体；接着，再将正极和负极接在充放电仪上，以0.05C电流进行反复充放电1次，拔出加注孔上的密封活塞，排出产生的气体，最后将密封活塞塞入加注孔，并用环氧树脂封装电池壳体，制得电容器电池；如图2所示。
图2为实施例1的电容器电池的结构示意图；其中，正极片1(包括铝箔11和正极材料12)、隔膜3、负极片2(包括铜箔21和负极材料22)、电池壳体5、电解液4，加注孔6，密封活塞7。
实施例2
1、制备正极和负极
正极的制备：将氧化石墨烯(比表面积为200m2/g)与醋酸锂粉末按照质量比1∶10的比例球磨混合，得到正极活性材料；随后，将170g正极活性材料、10g聚偏氟乙烯粘结剂、20g导电炭黑Super P导电剂进行混合，做成胶状的正极材料，并将正极材料涂布在铝箔，干燥后制得正极；
负极的制备：将170g石墨烯(比表面积为500m2/g)、10g聚偏氟乙烯粘结剂、20g导电炭黑Super P导电剂进行混合，做成胶状的负极材料，并将负极材料涂布在铜箔，干燥后制得负极。
2、对分别正极和负极轧膜、分切，制作成正极片与负极片；同时将隔膜分切成与正极或负极相匹配的规格尺寸，得到隔膜片。
3、将正极片、隔膜片、负极片，按照叠片顺序组装成电芯，随后将电芯装入电池壳体，并通过设置在电池壳体上的加注孔往电池壳体内注入LiPF6电解液，完后将密封活塞塞入加注孔，密封电池壳体；接着，再将正极和负极接在充放电仪上，以0.1C电流进行反复充放电3次，拔出加注孔上的密封活塞，排出产生的气体，最后将密封活塞塞入加注孔，并用环氧树脂封装电池壳体，制得电容器电池。
实施例3
1、制备正极和负极
正极的制备：将氧化石墨烯(比表面积为500m2/g)与醋酸锂粉末按照质量比1∶15的比例球磨混合，得到正极活性材料；随后，将42.5g正极活性材料、2.5g聚偏氟乙烯粘结剂、5g导电炭黑Super P导电剂进行混合，做成胶状的正极材料，并将正极材料涂布在铝箔，干燥后制得正极；
负极的制备：将42.5g石墨烯(比表面积为1000m2/g)、2.5g聚偏氟乙烯粘结剂、5g导电炭黑Super P导电剂进行混合，做成胶状的负极材料，并将负极材料涂布在铜箔，干燥后制得负极。
2、对分别正极和负极轧膜、分切，制作成正极片与负极片；同时将隔膜分切成与正极或负极相匹配的规格尺寸，得到隔膜片。
3、将正极片、隔膜片、负极片，按照叠片顺序组装成电芯，随后将电芯装入电池壳体，并通过设置在电池壳体上的加注孔往电池壳体内注入LiPF6电解液，完后将密封活塞塞入加注孔，密封电池壳体；接着，再将正极和负极接在充放电仪上，以0.07C电流进行反复充放电2次，拔出加注孔上的密封活塞，排出产生的气体，最后将密封活塞塞入加注孔，并用环氧树脂封装电池壳体，制得电容器电池。
实施例4
1、制备正极和负极
正极的制备：将氧化石墨烯(比表面积为700m2/g)与醋酸锂粉末按照质量比1∶20的比例球磨混合，得到正极活性材料；随后，将127.5.g正极活性材料、7.5g聚偏氟乙烯粘结剂、15g导电炭黑Super P导电剂进行混合，做成胶状的正极材料，并将正极材料涂布在铝箔，干燥后制得正极；
负极的制备：将127.5.g石墨烯(比表面积为2000m2/g)、7.5g聚偏氟乙烯粘结剂、15g导电炭黑Super P导电剂进行混合，做成胶状的负极材料，并将负极材料涂布在铜箔，干燥后制得负极。
2、对分别正极和负极轧膜、分切，制作成正极片与负极片；同时将隔膜分切成与正极或负极相匹配的规格尺寸，得到隔膜片。
3、将正极片、隔膜片、负极片，按照叠片顺序组装成电芯，随后将电芯装入电池壳体，并通过设置在电池壳体上的加注孔往电池壳体内注入LiPF6电解液，完后将密封活塞塞入加注孔，密封电池壳体；接着，再将正极和负极接在充放电仪上，以0.08C电流进行反复充放电2次，拔出加注孔上的密封活塞，排出产生的气体，最后将密封活塞塞入加注孔，并用环氧树脂封装电池壳体，制得电容器电池。
实施例5
1、制备正极和负极
正极的制备：将氧化石墨烯(比表面积为1000m2/g)与醋酸锂粉末按照质量比1∶13的比例球磨混合，得到正极活性材料；随后，将212.5g正极活性材料、12.5g聚偏氟乙烯粘结剂、25g导电炭黑Super P导电剂进行混合，做成胶状的正极材料，并将正极材料涂布在铝箔，干燥后制得正极；
负极的制备：将212.5g石墨烯(比表面积为3000m2/g)、12.5g聚偏氟乙烯粘结剂、25g导电炭黑Super P导电剂进行混合，做成胶状的负极材料，并将负极材料涂布在铜箔，干燥后制得负极。
2、对分别正极和负极轧膜、分切，制作成正极片与负极片；同时将隔膜分切成与正极或负极相匹配的规格尺寸，得到隔膜片。
3、将正极片、隔膜片、负极片，按照叠片顺序组装成电芯，随后将电芯装入电池壳体，并通过设置在电池壳体上的加注孔往电池壳体内注入LiPF6电解液，完后将密封活塞塞入加注孔，密封电池壳体；接着，再将正极和负极接在充放电仪上，以0.09C电流进行反复充放电8次，拔出加注孔上的密封活塞，排出产生的气体，最后将密封活塞塞入加注孔，并用环氧树脂封装电池壳体，制得电容器电池。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电容器电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备正极和负极：
正极的制备：将氧化石墨烯与醋酸锂粉末进行研磨混合后，制得正极活性材料，随后将正极活性材料与导电剂、粘结剂均匀混合成胶状正极材料，最后将胶状正极材料涂覆在正极集流体上，干燥，制得正极；
负极的制备：将石墨烯与导电剂、粘结剂均匀混合成胶状负极材料，并将胶状负极材料涂覆在负极集流体上，干燥，制得负极；
S2、制备电容器电池：将正极、隔膜、负极按叠片顺序组装成电芯，随后将电芯置入电池壳体，并加注LiPF6电解液，密封电池壳体；接着，以0.05-0.1C的电流进行多次反复充放电操作，并排出电解液中产生的气体；最后，再次密封电池壳体，制得电容器电池；其中，隔膜为PP锂电隔膜。
2.根据权利要求1所述的电容器电池的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化石墨烯的比表面积50-1000m2/g。
3.根据权利要求1所述的电容器电池的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述石墨烯的比表面积为100-3000m2/g。
4.根据权利要求1所述的电容器电池的制备方法，其特征在于，步骤S1中，氧化石墨烯与醋酸锂的质量比为1∶5-20。
5.根据权利要求1所述的电容器电池的制备方法，其特征在于，步骤S1中，正极活性材料、粘结剂、导电剂的质量比85∶5∶10。
6.根据权利要求1所述的电容器电池的制备方法，其特征在于，步骤S1中，石墨烯、粘结剂、导电剂的质量比85∶5∶10。
7.根据权利要求1、5或6所述的电容器电池的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述导电剂为导电炭黑Super P；所述粘结剂为聚偏氟乙烯。 
8.根据权利要求1所述的电容器电池的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述正极集流体为铝箔，所述负极集流体为铜箔。
9.根据权利要求1所述的电容器电池的制备方法，其特征在于，步骤S1中，还包括如下处理过程：将制得的正极和负极进行轧膜，轧膜完后再进行分切，得到正极片和负极片。
10.根据权利要求1所述的电容器电池的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述电池壳体上设有用于加注孔，在加注孔上设有密封活塞。 
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