CN103840212A - 固态锂离子电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学材料，其公开了一种固态锂离子电池的制备方法；包括步骤：制备正极电极；制备负极电极、制备固态电解质、组装固态锂离子电池。本发明提供的固态锂离子电池的制备方法，其正极和负极电极中采用海藻酸盐作粘结剂，海藻酸盐具有羧基官能团能够与固态电解质的基体材料聚氧化乙烯(PEO)上的氧形成化学键，能很好的增加电极与固态电解液之间的浸润性，提高固态电池的电化学性能；同时，海藻酸盐还可以降低正负极活性层与固态电解质之间的接触内阻。

Description

固态锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学电极材料领域，尤其涉及一种固态锂离子电池的制备方法。
背景技术
目前公知的锂离子电池与传统的铅酸、镍镐、镍氢等二次电池相比，锂离子电池具有高比能量，自放电少等优点，已被广泛应用于手机、笔记本计算机、摄像机等电子器具。最近，随着混合动力车，各种助推器的高性能化，亟需一种能用于上述系统的高功率电池。能满足上述要求的具有代表性的电池是锂离子电池。
锂离子电池由负极板，正极板，电解液以及介于正负极板间防止其短路的隔膜组成。例如、其负极板是被固定在集流体上的吸附/放出锂离子的碳质材料；正极板是被固定在集流体上的吸附/放出锂离子的像氧化钻锂等复合氧化物；电解液是溶有LiPF6等的非质子有机溶剂的溶液；但是，这种锂离子电池，正极或负极活性材料层与电解质之间的浸润性差，接触内阻大。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种可以提高正极或负极活性材料层与电解质之间浸润性，接触内阻较低的固态锂离子电池的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种固态锂离子电池的制备方法，包括如下步骤：
按照质量百分比，将36～38.4％的正极活性材料、0.8～2％的导电剂、0.8～2％的海藻酸盐加入水溶剂中，搅拌均匀，配置成正极浆料；随后将正极浆料涂覆在正极集流体的一表面，经烘干处理后，得到正极电极；其中，所述正极浆料中，水占总质量的60％；
按照质量百分比，将36～38.4％的负极活性材料、0.8～2％的导电剂、0.8～2％的海藻酸盐加入水溶剂中，搅拌均匀，配置成负极浆料；随后将负极浆料涂覆在负极集流体的一表面，经烘干处理后，得到负极电极；其中，所述负极浆料中，水占总质量的60％；
将锂盐、聚氧化乙烯和增塑剂混合均匀，制得凝胶状浆料，将凝胶状浆料置于模具中成型，经干燥，得到固态电解质；其中，增塑剂占固态电解质总质量的5～50％，聚氧化乙烯与锂盐的使用量采用O/Li摩尔比为5～20的比例添加；
按照正极电极、固态电解质、负极电极的顺序叠片组装后，用电池壳体密封得到固态锂离子电池。
所述的固态锂离子电池制备方法，其中，所述正极活性材料包括磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂或镍钴锰。
所述的固态锂离子电池制备方法，其中，所述负极活性材料包括石墨、硅碳负极、石墨烯、软炭或硬炭。
所述的固态锂离子电池制备方法，其中，所述正极浆料涂覆在正极集流体上的涂层厚度为50～200μm；所述负极浆料涂覆在负极集流体上的涂层厚度为20～100μm。
所述的固态锂离子电池制备方法，其中，所述导电剂包括乙炔黑、导电炭黑Super P、碳纳米管或石墨烯。
所述的固态锂离子电池制备方法，其中，所述海藻酸盐为海藻酸钠和/或海藻酸钾。
所述的固态锂离子电池制备方法，其中，所述烘干处理是在80～10℃的烘箱中烘干处理6～12小时。
所述的固态锂离子电池制备方法，其中，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiCF3SO3或LiN(SO2CF3)3中的一种。
所述的固态锂离子电池制备方法，其中，所述增塑剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。
所述的固态锂离子电池制备方法，其中，所述正极集流体为铝箔、镍箔、镍网或不锈钢，所述负极集流体为铜箔、镍箔、镍网或不锈钢。
本发明提供的固态锂离子电池的制备方法制，其正极和负极电极中采用海藻酸盐作粘结剂，海藻酸盐具有羧基官能团能够与固态电解质的基体材料聚氧化乙烯(PEO)上的氧形成化学键，能很好的增加电极与固态电解液之间的浸润性，提高固态电池的电化学性能；同时，海藻酸盐还可以降低正负极活性层与固态电解质之间的接触内阻。
附图说明
图1为一具体实施方式提供的固态锂离子电池的制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供的固态锂离子电池的制备方法，如图1所示，其工艺流程如下：
S1、按照质量百分比，将36～38.4％的正极活性材料、0.8～2％的导电剂、0.8～2％的海藻酸盐加入60％的水溶剂中，搅拌均匀，配置成正极浆料；随后将正极浆料涂覆在正极集流体的一表面，并控制浆料涂层的厚度控制在50～200μm，随后放入烘箱，在80-100℃烘干处理6-12h，得到正极电极；
S2、按照质量百分比，将36～38.4％的负极活性材料、0.8～2％的导电剂、0.8～2％的海藻酸盐加入60％的水溶剂中，搅拌均匀，配置成负极浆料；随后将负极浆料涂覆在负极集流体的一表面，并控制浆料涂层的厚度控制在20～100μm，随后放入烘箱，在80-100℃烘干处理6-12h，得到负极电极；
S3、将锂盐、聚氧化乙烯(PEO)和增塑剂混合均匀，制得凝胶状浆料，将凝胶状浆料置于模具中成型，经干燥，得到固态电解质；其中，增塑剂占固态电解质总质量的5～50％，聚氧化乙烯与锂盐的使用量采用O/Li摩尔比为5～20的比例添加；
S4、按照正极电极、固态电解质、负极电极的顺序叠片组装后，用电池壳体密封得到固态锂离子电池。
上述固态锂离子电池的制备方法中，步骤S1、S2、S3的制备顺序不进行约定，这三个步骤可以任意调顺序换或者同时制备。
上述固态锂离子电池的制备方法中，步骤S1结束后，由于烘干处理时，水分被蒸发了，此时，得到的正极电极中，正极活性材料、导电剂、海藻酸盐的质量比为90～96∶2～5∶2～5；同理，步骤S2得到的负极电极中，负极活性材料、导电剂、海藻酸盐的质量比为90～96∶2～5∶2～5。
步骤S1中，正极活性材料采用磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍钴锰等三元材料；
步骤S2中，正极活性材料采用石墨、硅碳负极、石墨烯、软炭、硬炭等。
而步骤S1和S2所述的导电剂，采用乙炔黑、导电炭黑Super P、碳纳米管、石墨烯。
上述制备方法中，所述正极集流体为铝箔、镍箔、镍网或不锈钢，所述负极集流体为铜箔、镍箔、镍网或不锈钢；正极集流体优选铝箔，负极集流体优选铜箔。
在步骤S1和S2中，海藻酸盐在溶于水溶剂中时，海藻酸盐和水溶剂一起加入到搅拌研磨机中，在真空状态下溶解完全，得到水性高分子溶液。
本发明中，海藻酸盐起粘结剂作用，若粘结剂添加量过少(质量分数小于0.4％)，会导致活性物质在浆料中分散效果差，制作的浆料稳定性较差，造成极片中的活性物质的分布不均匀，从而导致部分活性物质的过充与过放，进而影响到电池的循环性能；另外，粘结剂过少，极片粘结较差，极片制作过程中，负极活性物质层容易脱落。反之，若粘结剂添加量过多(质量分数大于4％)，粘结剂可能覆盖大部分活性物质表面，造成极片阻抗增大，电池充电过程中容易析锂，影响电池性能；另外粘结剂过多，极片较脆，无法采用卷绕形式完成电芯制作。
优选，海藻酸盐为海藻酸钠和/或海藻酸钾，该海藻酸盐包含的两种立体异构体L-古罗糖醛酸(G段)和D-甘露糖醛酸(M段)的比值G/M小于等于1.5，所述海藻酸盐包含的钙杂质小于等于0.3％。若分子序列中G段含量太高，一方面，均聚的G段结构容易与钙杂质发生鳌合作用，使得海藻酸链间结合紧密，协同作用更强，最终形成凝胶；另一方面，高G/M比的海藻酸钠(或钾)成膜后脆性增强，极片加工比较困难；再者，高G/M比的海藻酸钠(或钾)制备的极片阻抗高于低G/M比的海藻酸钠(或钾)制备的极片，进而影响电池低温性能发挥。
海藻酸盐的弹性模量大于等于3GPa，否则其对石墨烯循环膨胀的抑制效果不明显。
海藻酸盐的数均分子量为5万-100万。相关结果表明，分子量小，海藻酸钠(或钾)的分子链较短，影响到海藻酸钠或海藻酸钾对颗粒的包覆作用，进而弱化浆料的稳定性；而若分子量太大，则会导致海藻酸钠(或钾)的溶解性变差，不易分散均匀。
固态电解质的制备步骤中，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiCF3SO3或LiN(SO2CF3)3中的一种；所述增塑剂为碳酸酯类，如，碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)，或者所述增塑剂为其它极性溶剂，如，乙二醇二甲醚(EGDME)、二甲基亚砜(DMSO)、聚乙二醇二甲醚(PEGDME)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)中的一种。
本发明提供的固态锂离子电池的制备方法，其正极和负极电极中采用海藻酸盐作粘结剂，海藻酸盐具有羧基官能团能够与固态电解质的基体材料聚氧化乙烯(PEO)上的氧形成化学键，能很好的增加电极与固态电解液之间的浸润性，提高固态电池的电化学性能；同时，海藻酸盐还可以降低正负极活性层与固态电解质之间的接触内阻。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
按照质量百分比90∶5∶5，将正极活性材料磷酸铁锂、导电剂乙炔黑、粘结剂海藻酸钠加入水中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面铝箔上，涂覆厚度为50μm厚，然后将其放入烘箱，在80℃干燥12h，其中水占总浆料重量的60％。
按照质量百分比90∶5∶5，将负极活性材料石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂海藻酸钠加入水中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面铜箔上，涂覆厚度为20μm厚，然后将其放入烘箱，在80℃干燥12h，其中水占总浆料重量的60％。
固态电解质是由锂盐、聚氧化乙烯(PEO)和增塑剂，其中锂盐为LiPF6，其中聚氧化乙烯与锂盐的比例按摩尔比O/Li＝5，增塑剂为碳酸乙烯酯(EC)，增塑剂占总质量的5％。
按照正极、固态电解质、负极的顺序组装成固态锂离子电池。
实施例2
按照质量百分比96∶2∶2，将正极活性材料锰酸锂、导电剂导电炭黑Super P、粘结剂海藻酸钾加入水中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面铝箔上，涂覆厚度为200μm厚，然后将其放入烘箱，在100℃干燥6h，其中水占总浆料重量的60％。
按照质量百分比96∶2∶2，将负极活性材料硅碳、导电剂导电炭黑Super P、粘结剂海藻酸钾加入水中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面铜箔上，涂覆厚度为100μm厚，然后将其放入烘箱，在100℃干燥6h，其中水占总浆料重量的60％。
固态电解质是由锂盐、聚氧化乙烯(PEO)和增塑剂，其中锂盐为LiBF4，其中聚氧化乙烯与锂盐的比例按摩尔比O/Li＝20，增塑剂碳酸丙烯酯(PC)，增塑剂占总质量的50％。
按照正极、固态电解质、负极的顺序组装成固态锂离子电池。
实施例3
按照质量百分比92∶3∶5，将正极活性材料钴酸锂、导电剂碳纳米管、粘结剂海藻酸钠加入水中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面镍箔上，涂覆厚度为100μm厚，然后将其放入烘箱，在90℃干燥9h，其中水占总浆料重量的60％。
按照质量百分比92∶3∶5，将负极活性材料石墨烯、导电剂碳纳米管、粘结剂海藻酸钠加入水中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面镍箔上，涂覆厚度为40μm厚，然后将其放入烘箱，在90℃干燥9h，其中水占总浆料重量的60％。
固态电解质是由锂盐、聚氧化乙烯(PEO)和增塑剂，其中锂盐为LiBOB，其中聚氧化乙烯与锂盐的比例按摩尔比O/Li＝10，增塑剂为碳酸二甲酯(DMC)，增塑剂占总质量的10％。
按照正极、固态电解质、负极的顺序组装成固态锂离子电池。
实施例4
按照质量百分比94∶3∶3，将正极活性材料镍钴锰、导电剂石墨烯、粘结剂海藻酸钾加入水中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面不锈钢上，涂覆厚度为150μm厚，然后将其放入烘箱，在95℃干燥8h，其中水占总浆料重量的60％。
按照质量百分比94∶3∶3，将负极活性材料软炭、导电剂石墨烯、粘结剂海藻酸钾加入水中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面不锈钢上，涂覆厚度为80μm厚，然后将其放入烘箱，在95℃干燥8h，其中水占总浆料重量的60％。
固态电解质是由锂盐、聚氧化乙烯(PEO)和增塑剂，其中锂盐为LiCF3SO3，其中聚氧化乙烯与锂盐的比例按摩尔比O/Li＝15，增塑剂为乙二醇二甲醚(EGDME)，增塑剂占总质量的20％。
按照正极、固态电解质、负极的顺序组装成固态锂离子电池。
实施例5
按照质量百分比95∶2∶3，将正极活性材料磷酸铁锂、导电剂乙炔黑、粘结剂海藻酸钠加入水中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面镍网上，涂覆厚度为120μm厚，然后将其放入烘箱，在85℃干燥10h，其中水占总浆料重量的60％。
按照质量百分比95∶2∶23，将负极活性材料硬炭、导电剂乙炔黑、粘结剂海藻酸钠加入水中，搅拌均匀配置成浆料，将浆料均匀地涂覆在一面镍网上，涂覆厚度为50μm厚，然后将其放入烘箱，在85℃干燥10h，其中水占总浆料重量的60％。
固态电解质是由锂盐、聚氧化乙烯(PEO)和增塑剂，其中锂盐为LiN(SO2CF3)3，其中聚氧化乙烯与锂盐的比例按摩尔比O/Li＝13，增塑剂为二甲基亚砜(DMSO)、聚乙二醇二甲醚(PEGDME)，增塑剂占总质量的30％。
按照正极、固态电解质、负极的顺序组装成固态锂离子电池。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于：采用PTEE(聚四氟乙烯)取代海藻酸盐作为粘结剂。
对实施例1至5以及对比例1制得的固态锂离子电池的功率密度进行测试，测试结果如表1所示：
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
功率密度kw/kg 4 7 6 9 7 1.2
由表1可知，采用海藻酸盐为粘结剂制得固态锂离子电池较采用PTEE为粘结剂制得的固态锂离子电池的功率密度高。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照质量百分比，将36～38.4％的锂离子正极活性材料、0.8～2％的导电剂、0.8～2％的海藻酸盐加入水溶剂中，搅拌均匀，配置成正极浆料；随后将正极浆料涂覆在正极集流体的一表面，经烘干处理后，得到正极电极；其中，所述正极浆料中，水占总质量的60％；
按照质量百分比，将36～38.4％的负极活性材料、0.8～2％的导电剂、0.8～2％的海藻酸盐加入水溶剂中，搅拌均匀，配置成负极浆料；随后将负极浆料涂覆在负极集流体的一表面，经烘干处理后，得到负极电极；其中，所述负极浆料中，水占总质量的60％；
将锂盐、聚氧化乙烯和增塑剂混合均匀，制得凝胶状浆料，将凝胶状浆料置于模具中成型，经干燥，得到固态电解质；其中，增塑剂占固态电解质总质量的5～50％，聚氧化乙烯与锂盐的使用量采用O/Li摩尔比为5～20的比例添加；
按照正极电极、固态电解质、负极电极的顺序叠片组装后，用电池壳体密封得到固态锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述正极活性材料包括磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂或镍钴锰。
3.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述负极活性材料包括石墨、硅碳负极、石墨烯、软炭或硬炭。
4.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述正极浆料涂覆在正极集流体上的涂层厚度为50～200μm；所述负极浆料涂覆在负极集流体上的涂层厚度为20～100μm。
5.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述导电剂包括乙炔黑、导电炭黑Super P、碳纳米管或石墨烯。
6.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述海藻酸盐为海藻酸钠和/或海藻酸钾。
7.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述烘干处理是在80～10℃的烘箱中烘干处理6～12小时。
8.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiCF3SO3或LiN(SO2CF3)3中的一种。
9.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。
10.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述正极集流体为铝箔、镍箔、镍网或不锈钢，所述负极集流体为铜箔、镍箔、镍网或不锈钢。
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