CN101218068A - 处理用过的研磨浆料以回收可重复使用组分的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

一种完全回收研磨浆料中的可重复使用组分的方法，其中该浆料为切割硅、石英或陶瓷晶体材料所用的研磨浆料已经用过且富含不合要求的废弃物。本方法由用过的浆料的初级离心机分离操作和串联的旋液分离器或离心机机组中对含有从离心机中得到的磨粒部分进行的湿式尺寸分类处理这样的步骤组成。用于回收和提纯磨粒的部分包括一个在单个压力容器内部执行所有所需操作的多功能装置。本方法能够完全回收包含在用过的浆料中的可重复使用磨粒，以及研磨浆料悬浮液或切削液中的可重复使用磨粒，从而可以在生产过程中再次使用这两种组分。本发明同样涉及一种根据所述方法来执行用过的研磨浆料处理的装置。

Description

处理用过的研磨浆料以回收可重复使用组分的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种用于处理用过的研磨浆料以便回收其可重复使用组分的方法和与之对应的装置。更准确地说，本发明涉及一种方法以及实施该方法的必要装置，用于从用过的、切割硅、石英或陶瓷晶体材料的研磨浆料(它富含不合要求的废弃物)时，完全回收包含在该研磨浆料中的可重复使用组分。本方法可以完全回收包含在用过的浆料中的仍然可重复使用的磨粒以及完全回收研磨浆料的悬浮液，从而可以在生产过程中重复使用这两种组分。
背景技术
众所周知，生产电子和光电能源领域中所用元件时采用了薄硅盘(″晶片″)，该薄硅盘是通过沿垂直于多晶硅或单晶硅结晶块长度方向切割该结晶块得到的。通常，这种切割操作使用一个切刀或钢丝锯，切割时在要切割的位置使绕在一个滚子和线轴系统中具有一定长度和适当机械阻力的金属丝锯与所述结晶块接触，并沿垂直于该结晶块长度方向移动。同时，在切割金属丝锯与结晶块之间的接触区添加包含磨粒(研磨浆料)的浆料。
通常用钢丝锯切割硅、石英或其它陶瓷材料所使用的研磨浆料由一种悬浮液、润滑剂或冷却液(比如矿物油或高分子量的水溶性有机液体(特别是聚乙二醇，PEG))组成，具有适当硬度的磨粒(通常是金刚砂(SiC))悬浮在该润滑剂或冷却液中。
在切割操作期间，部分磨粒由于分解为微细的颗粒而不再适合于切削操作，从而失去了参与切削加工的能力。这可以通过磨粒的粒径分布降低到较低的均值这个事实而看出。同时，研磨浆料中富含来自待切割的硅结晶块和来自切割丝锯(主要为铁)以及装置本身的金属管的微细粒子。
当微细粒子的含量上升时，研磨浆料失去其机械特性，同时切割效率降低，以致浆料失效从而必须丢弃并用新的研磨浆料替代。
所述丢弃的用过的研磨浆料可以用热破坏来处理，但是这种处理有很大的不便之处，不仅是因为可重复使用组分的损失，而且也是由于对环境的影响。实际上，热破坏是一项废物处理技术，其带来不可避免的负效应，该负效应涉及环境和大气污染(在排出的废气中或灰烬中可能存在有害物质)，并涉及温室效应(有机物质燃烧产生二氧化碳)。
作为焚烧法的替代方法，研磨浆料可以送到处理城市垃圾或工业废料的生物法废物处理厂，但是所产生的淤泥必须在之后送入填埋场。
在上述两种情况中，除了处理废弃物所带来的环境问题外，还存在由于损失了包含在用过的浆料中的大量仍可重复使用的磨粒，也就是那些仍具有适于在研磨浆料中使用的合适尺寸的颗粒，而带来的巨大的经济损失。此外，这些方法还损失了组成悬浮液或切削液的液体产品。如果从悬浮的金属沉淀物及硅的微细粒子中以及从不可重复使用的磨粒中有效净化这种液体产品(可能基于矿物油或有机液体，比如PEG)，这种产品则将完全可以在加工中再次使用，这是因为其在加工过程中保持本身性质不变。
由于分离和回收用过的研磨浆料组分在本领域中是一个涉及很广的问题，现在已经提出一些实施该回收，至少是部分回收的技术。针对油基研磨浆料和水溶性有机液体基浆料，所提出的所有方法都是结合下列基本操作的各种不同的组合：
a)预先降低用过的浆料的粘性，即通过加入溶剂或通过加热，以便为下个操作作准备；
b)通过湿式尺寸分类法分离磨粒，比如通过离心作用或通过把浆料流经一个旋液分离器(一种液体夹带固体颗粒的静电分离器，其采用了离心力))；
c)滤出磨粒分离中产生的液相；
d)蒸馏溶剂液体混合物，冷凝组成滤液的液体；
e)干燥可重复使用的磨粒。
如下面通过参考现有技术的一些实施例而变得更加清晰的那样，至今为止已知的技术存在各种或大或小的困难，包括：由于尺寸或由于微细硅和/或微细金属粒子的存在而带来的可重复使用的磨粒质量的不高，工艺上的过度复杂性或所需操作的繁琐性，所加入的用于分离的溶剂的高耗量，或该处理方法所需要时间的冗长性，和/或各种组分的低产出率。
欧洲专利申请EP-A-786317(Shin-Etsu Handotai公司)中描述了一个用于重复使用油基类用过的研磨浆料的系统，其中首先把水加入用过的浆料中以降低其粘性，然后把所产生的混合物送到一个旋液分离器以分离可重复使用的磨粒。众所周知，在旋液分离器中，待处理物质由顶端高速送入并且切向进入该装置，从而离心力把重颗粒推向容器的两边。所述重颗粒在以螺旋方式移动，被收集到容器的锥形底部(下流体)，而已净化液体则从一个中央输送管的顶部流出(上流体)。上述文献中所提出的方案中，旋液分离器的上流体中包含了油质切削液、水以及所有未被旋液分离器分离的固体颗粒，该上流体随后通过离心作用被分成三相。这项操作产生了一个在切削加工中重复使用的油相物质、在用过的浆料初步稀释阶段所重复使用的水，和包含待丢弃的，即送到废物处理厂的固体的残余悬浮液。
很显然，所述方法无法从旋液分离器中回收获得高质量的磨粒馏分，这仅仅是因为这种馏分包含一定量的微细固体粒子(这些粒子包含作为切削加工残余物残留在用过的浆料中的一定量的硅粉和金属粉末(主要为铁))。根据上述文献所描述的方法，在回收和重复使用时，不合要求的微细粉末趋向于在研磨浆料中积聚。同样的问题出现在离心得到的油质浆料，其中不可避免地包含了微量重新回到切削加工中并在系统中积聚的微细固体粒子。
在国际申请WO 01/43933(Fraunhofer-Gesellschaft zurForderung der angewandten Forschung e.V.)中描述了一个与上述方法非常类似的方法，该申请中描述的方法意在改善之前所述方法。实际上，操作阶段与文献EP-A-786317所描述的相同，但是在该申请中对初步稀释阶段中所加入的用于降低用过的浆料粘性的辅助加工流体(在上述的油基研磨浆料的例子中为水)进行了选择，使其可以与研磨浆料的悬浮液混溶。因此，在油基研磨浆料中，稀释液体选自亲脂性溶剂(比如己烷或庚烷)，而在水溶基浆料中使用了两亲溶剂(比如丙酮)。这样，就能够产生一个待丢弃微细粒子的稳定悬浮液，并且可以改善在湿式尺寸处理的第一个阶段的磨粒的分离。
分离可重复使用的磨粒并对悬浮微细固体物经过必要的过滤后，必须对得到的悬浮液进行蒸馏处理，只要这种情况下所加入的液体可与悬浮液混溶即可。
同样，在这种情况下，回收磨粒中并不是完全不含不可重复使用的颗粒及少量微细金属和硅粒子(高达2％)，因此，明显削弱了待回收并在切削加工中重复使用的磨粒性能。另外，这里同样地，部分金属保留在切削加工所重复使用的悬浮液中，并逐渐积聚。
欧洲专利EP 0791385(Shin-Etsu Handotai公司等)描述了一种用于分离和重复使用用过的研磨浆料的方法，该方法类似于前面所述的两种方法，但是，主要用于水溶基浆料的情形中。这里，同样地，第一步操作包括用水稀释悬浮液以便降低其粘性。然后，通过湿式尺寸分类处理来分离可重复使用磨粒；这里，同样地，优选装置为一个旋液分离器。
该方法与上述两个系统的不同之处在于对从旋液分离器的上流体中得到的悬浮液进行回收和分离处理。在悬浮液中加入凝结剂以促使悬浮固体物质的分离，然后蒸馏所有部分，并回收其中的水分，以作为轻馏分，该轻馏分在用过的浆料最初的稀释处理中重复使用。
将水溶性浆料、悬浮固体物质和凝结剂的混合物进行固-液分离处理，优选通过离心作用来处理，一方面，得到要丢弃的固体残渣，另一方面，得到水溶性浆料。这些浆料在经过进一步处理后(其中包括加入弥散剂来调节浆料的粘性)可以在切削加工中重复使用。
就回收磨粒的质量和返回切削加工中的浆料的纯度而言，存在与上述两种方法相同的问题。
美国专利6,010,010(Elektroschmel zwerk Kempten)提出了一个与迄今为止所用方法完全不同的方法来处理用过的研磨浆料。该方法中，在第一个阶段干燥所有固体组分，比如在低于真空条件下进行蒸发或通过喷雾干燥，包括把用过的浆料加热到一定程度。然后，通过常规的干式尺寸分类法来分离微细废弃物质和可重复使用磨粒。蒸发液体中包含大量研磨浆料悬浮液，冷凝该蒸发液体并使其在切削加工中重复使用。
所提出的完全干燥用过的浆料中的固体悬浮物、随后循环蒸发和再凝结悬浮液的方法很明显是不合适的，因为这涉及能量的消耗以及由于悬浮液受到热应力作用而产生的降解。如果悬浮液是油，则冷凝物的结构可能不同于新油，而如果悬浮液是聚乙二醇(PEG)，则该方法是不可行的，具有高分子量的PEG在其结构受损前不会蒸发，因为其蒸发需要高温。另外，高温蒸发过程产生了铁硅酸盐团聚物，该团聚物是不可分离的，因此将保留在研磨材料中。
另外，用干式分类方法(筛选法、过筛法、气旋气动分类法)所进行的干燥固体的分离，对回收的可重复使用的磨粒来说其产出率很低，而且该方法中，不可避免地产生由微细硅和金属粉末所引起的污染。
欧洲专利EP 0968801(MEMO电子材料和Garbo Servizi)中描述了一种旨在回收用过的水溶研磨浆料的方法，其中，先加热用过的研磨浆料以降低其粘性，然后通过过滤进行初步分离。这样就产生了一种净化液体(该净化液体主要由含微量精细粉末的切削液组成)以及一种团聚的湿粉，该团聚的湿粉除了少量切削液外，包含了几乎所有悬浮在用过的浆料中的固体。然后用水稀释湿粉并用旋液分离器分离，从而得到一部分主要包含可重复使用磨粒中大尺寸的颗粒馏份(下流体)，和一种由悬浮在水中的微细颗粒(不可重复使用的研磨材料、硅粉和金属粉末)组成的并混合少量悬浮液的″上流体″馏分。烘干含磨粒的馏分，同时过滤从旋液分离器顶端得到的上流馏分，回收水性流体以在旋液分离器分离步骤之前用于稀释湿粉，以及获得一个主要由硅粉和金属组成的固体残渣。
对从最初的热的用过的浆料过滤回收的悬浮液进行进一步过滤处理，使其不再包含微量粉末，之后，把该悬浮液送往切削加工。
关于回收磨粒的质量，专利EP 0968801中所描述的两种方法实际上都不能完全除去微细颗粒，该微细颗粒在返回到切削加工中的磨粒中占总量的大约2％。除了需要预先加热用过的浆料以便降低其粘性外，所述方法的另一个不可忽略的缺陷是它还需要在经过第一次过滤的湿式粉末中加入大量的水以便在旋液分离器中进行分离处理。最后，同样必须注意到，该方法损失了少量在第一次过滤之后留在固体中的切削液。
所提出的另一个用于处理含水溶性液体基(特别地，为聚乙二醇，PEG)用过的研磨浆料的方法描述在国际专利申请WO 02/096611(MEMC电子材料和Garbo Servizi)中，首先通过过滤器把所述用过的浆料分成固体馏分和基本不含固体的液体馏分。包含可重复使用磨粒、不可重复使用颗粒和微细硅及金属粉末以及微量悬浮液的分离固体，用水洗涤，然后经过氢氧化钠溶液(碱性浸提剂)的处理以便溶解并除去硅微细颗粒。然后用酸性浸提剂(比如硫酸溶液)处理上述步骤得到的滤液，以溶解并除去金属粉末，从而在洗涤固体部分后得到只含可重复使用颗粒和不可重复使用磨料的混合物。这种通过化学浸蚀法除去微细杂质后的固体馏分，可以根据颗粒尺寸经过水的适当稀释后并通过旋液分离器的处理分离成可重复使用颗粒和废弃颗粒。
总之，与上述其他方法不同的是，这些复杂的系列操作可以完全除去不需要的微细颗粒，通常，这些微细颗粒会保留在用过的浆料的回收磨粒中，并被返回加工过程。
必须指出的是，在每一个所述的化学浸蚀、洗涤和过滤操作之后，固体残渣必须从过滤设备中取走并送入下个操作，因此同样存在损耗更多可回收磨粒的缺陷。
关于用过的浆料中第一次过滤分离后的液体部分的回收，WO02/096611报道所述馏份可以直接在切削加工中作为切削液重复使用。这种馏份与杂有少量通过洗涤第一个过滤器滤饼而回收的液体混合，因此，可以认为对水溶性浆料的回收率实际上是100％。
上述方法的一个大的缺陷在于，除了回收和净化固体馏分所需的一系列操作的复杂性之外，该方法的浸提步骤需要在溶液中消耗大量的化学试剂。
发明内容
因此，在现有技术的基础上，本发明的一个目的是提供一种用于处理用过的研磨浆料的方法，以便回收可重复使用组分，所述研磨浆料为那种可通过钢丝锯设备来切割硅片的研磨淤浆，这种方法通过一种经济而方便的非复杂的处理基本完全回收仍然可重复使用的磨粒和悬浮液液体。这种方法还可确保从回收和可重复使用材料中完全消除来自切削加工和来自己分解的和已用过的磨粒中的不合需求的细粉组分。
在已知的和之前例示的方法中，即在现有的方法中，第一步为用过的浆料的分离，本发明设计了一个系统，该系统用于在旋液分离器中通过湿式尺寸-分类处理从剩余悬浮液中回收可重复使用磨粒，其中，湿式-分类以一个最佳的方式进行，不是在一个旋液分离器中，而是(在初级离心分离大部分切削液和部分微细固体之后)在一个合理串联的旋液分离器的机组中进行。在旋液分离器机组(它也可以用类似的串联连接的离心机的机组来代替)中错流加入净化悬浮液，所述净化悬浮液循环自对悬浮液液体的一个后续操作并适当加热。在本发明旋液分离器机组中，作为下流体(UF)来自一个旋液分离器底部富含磨粒的悬浮液被送入串联的下一个旋液分离器，从机组最后一个旋液分离器的下流体中获得含有最佳颗粒尺寸的磨粒悬浮液。送入第一个固-液分离离心机的用过的浆料并不需要做任何稀释或加热预处理，而且在该方法中引入的溶剂流体(在水溶基悬浮液中通常为水)的量相当于用于补偿下游所损失溶剂的量，虽然该损失量是可以忽略的。
按照本发明的另一个创新方面，进一步处理从旋液分离器机组中回收的下流体悬浮液以从中回收剩余悬浮液液体和其中包含的溶剂，进一步净化磨粒，在一个多功能过滤装置内部进行这些全部的必要操作，而不需要在一个操作段和下一个操作段之间传送固体。在过滤和处理回收磨粒的这一加工段，过滤从旋液分离器机组来的悬浮液，之后热洗涤滤饼，通过化学浸蚀法(酸和碱)浸提仍然残留在固体团聚物中的微细颗粒，然后进一步洗涤和干燥经过上述净化的颗粒，而不需要从装置中移出固体物料。这样就可以在很大程度上节约时间和处理成本，并得到一个更加高质的磨粒。显然，由于这种装置的操作是断续的，因此，必须与上述连续的湿式尺寸分类处理断开。为此，本发明的方法设计了一个用于旋液分离器机组下流体的缓冲槽，从缓冲槽来的悬浮液在多功能过滤仪器中进行进一步的处理。因此，本发明具体提供了一种处理用过的研磨浆料的方法，所述研磨浆料包含悬浮液液体、可重复使用的磨粒、微细磨粒、微细硅颗粒和微细金属颗粒，该方法包括下列步骤：
a)通过湿式尺寸-分类处理将用过的浆料分离成
i)一种悬浮液，它含有在悬浮液液体和液体溶剂的混合物中的可重复使用磨粒，和
ii)一种悬浮液，它含有在相同混合物中的微细磨粒、微细硅颗粒和微细金属颗粒；
b)用固-液分离处理结合液体溶剂蒸馏，从含有微细磨粒和颗粒的所述悬浮液中回收悬浮液液体；
其特征在于，所述湿式尺寸分类处理步骤a)是如下实施的：向一组至少两个串联的旋液分离器或两个串联的离心机中依此加入得到的含固体的馏份并错流加入含有一部分从所述悬浮液回收步骤b)得到的净化液体的液体馏份，在液-固离心分离机中对所述混合物进行处理，从串联机组的最后一个旋液分离器或最后一个离心机的下流体中得到含有可重复使用磨粒的悬浮液，该悬浮液基本不含微细磨粒。优选地，按照本发明，串联机组中旋液分离器或离心机的数目在三到六个之间。
对用过的研磨浆料进行初级处理的液-固离心分离机把该用过的研磨浆料分离成两种悬浮液：一种悬浮液富集固体，它包含平均10-30％的悬浮液液体和尺寸超过2μm的固体颗粒的固体，另一种悬浮液主要为悬浮液液体，其包含70-90％的悬浮液液体和较小的微细固体颗粒。
仍然根据本发明所述，对从机组最后一个旋液分离器或离心机下流体中得到的含有可重复使用磨粒的悬浮液进行进一步处理，以便获得处于干燥状态下且已净化去除了少量微细磨粒和颗粒的磨粒，所述进一步处理是在一个多功能装置中通过实施下列连续步骤而不转移任何材料实现的：过滤所述悬浮液，洗涤所得到的磨粒，通过化学浸蚀法从中浸提除去微细硅颗粒和金属颗粒，最后，干燥已经净化的研磨材料的磨粒。
与现有技术中的已知系统不同，所述用过的浆料直接被送到湿式尺寸-分类段，没有加入任何液体，以便回收包含可重复使用磨粒的馏份。在装置的另一段中加入到系统中的液体溶剂仅用来替代系统中损失的溶剂，虽然该数量比较小。
根据本发明的一个具体实施例，在所述多功能装置中进行下列连续操作以过滤和处理磨粒：
A)过滤从机组最后一个旋液分离器或离心机的下流体中得到的含有可重复使用磨粒的悬浮液；
B)使用液体溶剂洗涤步骤A)得到的固体馏份；
C)通过化学浸蚀法浸提除去步骤B)所产生的固体馏份中的微细硅颗粒和金属颗粒，产生的硅酸盐溶液和金属杂质的盐溶液溶于废液中；
D)使用液体溶剂洗涤步骤C)所产生的固体馏份；
E)干燥步骤D)所产生的构成所述固体馏份的磨粒。
优选地，用化学浸蚀法浸提除去的步骤C)包括下列两个连续的子步骤：
C1)用碱性试剂溶液(特别是，氢氧化钠或氢氧化钾)处理步骤B)所产生的固体馏份，从而苛性浸提除去微细硅颗粒；
C2)用酸性试剂溶液(特别是硝酸、盐酸、草酸、硫酸、柠檬酸或酒石酸或它们的混合物)处理步骤C1)所产生的固体馏份，从而碱性浸提除去金属微细颗粒。
根据本发明所述的方法，除了一部分悬浮液回收步骤b)得到的净化液体外，错流加入旋液分离器或离心机的机组的所述液体馏份还包括对步骤A)的机组最后一个旋液分离器或离心机底部得到的悬浮液进行过滤产生的液体，和对步骤B)产物随后的洗涤得到的液体。
从前面描述可以看出，本发明所述的方法可以理想地分成三个加工段。第一加工段包括一个固-液离心分离机(离心机)和一组旋液分离器或离心机；第二加工段用不同的方法完成对回收的磨粒进行处理，所述处理是用两个过滤器和一个附加容器(在所述容器中进行多步化学反应)实现的，或更好地是在所述特定的多功能装置中实现的。第三加工段包括对旋液分离器或离心机机组的上流体和初级固-液离心分离机中分离出来的液体馏份进行的一系列操作，以便除去不合要求的微细颗粒并使悬浮液液体能在切削加工中重复使用。
根据本发明的一些最优选实例，在一个防护旋液分离器或离心机中对从所述机组的第一个旋液分离器或第一个离心机的上流体中得到的所述悬浮液ii)(包含微细磨料和微细硅颗粒和金属颗粒)进行进一步处理。对从所述防护旋液分离器或离心机的上流体获得的悬浮液进行所述悬浮液液体回收步骤b)。所述防护旋液分离器或离心机被设计成能保护机组的第一个旋液分离器(或第一个离心机)，使其不致饱和。
特别地，在所述方法的第三加工段执行的所述悬浮液液体回收步骤b)包括过滤作为第一个步骤，该步骤还接收从送入多功能装置用于磨粒处理的步骤A)和B)中得到的液体。所述过滤产生了一个主要包含悬浮液液体、液体溶剂和微细金属颗粒的净化液体，随后把该净化液体分成两个部分：所述两个部分中的较大部分构成旋液分离器或离心机机组中错流向上加入的所述净化液体部分，较小部分则进行进一步处理以便回收悬浮液液体。从下文参考本发明的一些具体实施例的详细说明中可以更加明显地看出，净化液体中较大部分通常占过滤旋液分离器或离心机机组上流体得到的净化液体的40-90％，并且优选在送入所述机组前进行加热。
优选地，将所述净化液体的较小部分与本发明方法初级液-固离心分离得到的馏份合并，并进一步处理以回收悬浮液液体。然后，根据两种方法中的一种来进一步净化所述液体。根据第一种方法，向所述合并产生的液体部分加入一种碱性溶液以将其碱化到pH值为9-10，然后进行微孔过滤以除去碱化形成的氢氧化铁。加入酸性溶液以中和微孔过滤得到的净化液体并蒸馏，以通过蒸发从所述悬浮液液体中分离所述溶剂(有目的地选择溶剂使之为两个组分中较轻的一个)。此后，进一步过滤净化上述悬浮液液体，除去中和所形成的盐类。
在净化悬浮液液体的另一种方法中，对净化液体的所述较小部分进行微孔过滤，以便从净化液体中除去大部分微细金属颗粒，并用离子交换树脂进一步处理微孔过滤得到的净化液体，以便从所述净化液体中除去金属离子及其它杂质。
为了最佳分离最后的少量不合要求的微细颗粒，所述离子交换树脂的处理包括阳离子树脂的第一次处理和阴离子树脂的第二次处理。
经过离子交换树脂处理的净化液体由一种悬浮液液体和液体溶剂的混合物组成，溶液中不包含悬浮固体或金属。这种混合物最后经过蒸馏以通过蒸发从净化悬浮液液体中分离所述溶剂。这项操作后所剩余的悬浮液液体直接返回切削加工中，并且其性能与新的切削液体一样。
在这两种回收悬浮液液体的方法中，蒸发之后对溶剂进行冷凝，使其在所述多功能装置中的磨粒的洗涤步骤B)和/或D)中重复使用。由于溶剂的回收和重复使用，所有的工序消耗少量的溶剂，消耗的量基本上等于对回收的磨粒进行热洗涤的第一步结束时残留在磨料滤饼中的残余水分。
必须指出的是，本发明所述的方法可用于处理油基研磨浆料，也可以用于处理目前使用更广泛的水溶基研磨浆料。就后者来说，优选的悬浮液液体是聚乙二醇(PEG)，液体溶剂是水。
按照另外一方面，本发明提供了一种根据前述方法来处理用过的研磨浆料的装置，包括下列依次相互连接的元件：
I.一个液-固离心分离机，用于把其分离的含固体馏份送入至少两个串联连接的旋液分离器或离心机机组中的第一个；每个旋液分离器或离心机的下流体与第二个旋液分离器或离心机的上流体一起被送入下一个旋液分离器或离心机，向所述旋液分离器或离心机的机组错流地加入一种液体馏份，它包括一部分从回收悬浮液液体步骤b)中得到的净化液体：
II.一个用于过滤和处理磨粒的多功能装置，其设计成可实施下列连续步骤而不需传送任何材料：过滤从最后一个旋液分离器或离心机的下流体中所得到的包含磨粒的悬浮液，之后洗涤得到的磨粒和用化学浸蚀法从中浸提除去硅颗粒和金属微细颗粒，最后，干燥已经净化的粒状磨粒材料；
III.一个对从所述机组的第一个旋液分离器或离心机的上流体中得到的悬浮液ii)进行处理的处理段，以便回收悬浮液液体，该悬浮液ii)包含微细磨粒和微细硅和金属颗粒。
根据本装置的一个优选实施例，旋液分离器或离心机机组进一步包括一个防护旋液分离器或离心机，用于接收所述机组的第一个旋液分离器或离心机的上流体，该防护旋液分离器或离心机的上流体代替所述第一个旋液分离器或离心机的上流体，加入用于处理所述悬浮液ii)的处理段。
如上所述，优选地，用于过滤和处理磨粒的所述多功能装置是一个间歇处理装置，由一个压力容器组成，该压力容器包括一个过滤器装置，在过滤以及之后的洗涤、浸提和干燥阶段中磨粒被存放在该过滤器装置中。
在本发明所述装置的I和II两个元件之间设置了一个收集从旋液分离器或离心机机组中得到的磨粒悬浮液的缓冲槽，从而把装置的连续操作部分与间歇处理部分分隔开。
按照所提出装置的一些具体实施例，用于处理从第一个旋液分离器或离心机或防护旋液分离器或离心机的上流体中得到的悬浮液的元件III包括一个过滤器装置，从该过滤器装置流出的净化液体一部分被送入另外的装置以回收悬浮液液体，一部分被逆流送入所述旋液分离器或离心机的机组。另外，所述用于回收悬浮液液体的另外的装置包括一个微孔过滤装置和一个适于从悬浮液液体中以蒸气态分离溶剂的蒸发器，以及可能的话，包括一个过滤装置以用于把盐类残渣从所述蒸馏步骤中留下的悬浮液液体中除去。
按照系统的另一种结构，用于回收悬浮液液体的所述另外的装置还包括一个或多个通过离子交换树脂来进行处理的装置。
附图说明
本发明的具体特征、优势以及相对应的操作模式，将在下文中参考具体实施方式的描述而更加明显，这些具体实施方式仅用于例示本发明的目的并涉及一些优选实施例。同样，它们也图示在附图中，其中：
图1是本发明用于处理用过的研磨浆料的第一种方法的整体方框图；
图2是本发明用于处理用过的研磨浆料的第二种方法的整体方框图；
图3为串联的旋液分离器机组的装置示意图，该机组与液-固离心分离机一起，代表了装置的第一段和装置第三段的第一次操作，用于回收悬浮液液体；
图4显示了离心机机组的装置示意图，该离心机机组是图3中的旋液分离器机组的另外一种形式。
具体实施方式
如图1的方框图所示，本发明方法以及为实施该方法而特别设计的装置主要由三个互相连接的加工段组成，前两个段(由图表的左列表示)用于回收和提纯可重复使用的磨粒，而第三段(右列)用于处理和回收悬浮液液体。
来自硅结晶块切削段的用过的浆料的固含量为50-55重量％，在这里为了举例说明，它包含：
■可重复使用的碳化硅磨粒，对于大粒度磨料悬浮液(F500类型)，其粒度在4到35μm之间，对于微细粒度磨料悬浮液(JS 1500或JS 2000类型)，其粒度在4到25μm之间；本例中，这些磨粒占用过的浆料的34-39重量％；
■不可重复使用的磨粒，占悬浮液的约7重量％，其粒度低于4μm；
■微细硅颗粒，在硅结晶块切割过程作为粉尘产生，占悬浮液的约7重量％，其粒度不超过4μm，上述值为平均值，这是因为微细硅颗粒的粒度和数量取决于切削条件、浆料的废弃状态以及切削的硅结晶块的直径等因素；
■微细金属颗粒，特别是铁，来自刀具的金属丝锯和相同装置的其它部分，占用过的浆料的约2重量％-这里，同样地，该数值可能根据切割工艺而有所变化；
■悬浮液液体(切削液)，可能是水溶基，比如PEG，或油基；在本例中，悬浮液为PEG基。
把上述用过的浆料送入固-液离心分离机(离心机)，固-液离心分离机把分离得到的富含固体的悬浮液(a)(包含约30％的PEG和粒度＞2μm的磨粒)输送到旋液分离器机组(图1仅以单个方框表示)中。所述机组(其例子更为详尽地显示在图3中)包括五个串联的旋液分离器和一个防护旋液分离器。
如图3所示，旋液分离器机组在第一个旋液分离器中接收用过的浆料，而在机组的最后一个旋液分离器中错流接收一部分(约40-90％，优选为70-80％)净化液体，该净化液体是从旋液分离器机组上流体的第一步处理操作(过滤)以回收PEG而获得的。向该经过滤的液体中还加入从过滤磨粒中回收的液体馏份以及之后的磨粒处理段(参见图1)中热洗涤形成的液体馏份。向该再循环的净化液体中加入一些补给水，为了说明的目的，加入量大约为系统中循环水总量的5％，该数值等于在最终阶段回收磨粒干燥处理中所损失的水分(参见图1)。
如上所述，每个旋液分离器的下流体被送入下一个旋液分离器，同时从相邻第二个旋液分离器中补充上流体。逐渐缩小从一个旋液分离器流入下一个旋液分离器磨粒悬浮液的粒度分布，直到从最后一个旋液分离器的下流体得到基本不包含微细碳化硅磨粒的悬浮液，该悬浮液中仅包含部分(约2-5％)微细硅和金属颗粒作为不合要求的固体杂质。如图3所示，在送入过滤段之前，第一个旋液分离器的上流体进入另一个防护旋液分离器，该旋液分离器可以防止系统由于第一个旋液分离器而出现饱和。对防护旋液分离器的上流体实施过滤处理，如前面所述的那样，该过滤处理是本方法第三段的第一次运行，从而回收PEG，而其下流体则与第一个旋液分离器的下流体汇合。
如图1所示，把从旋液分离器机组得到的富含磨粒的料流送入缓冲槽，该缓冲槽利用多功能装置对回收磨粒的过滤和处理的间断操作，断开了旋液分离器机组中进行的连续工序。
根据本发明方法第一段的另一种方案，在图4所示类型的离心机机组中以相似的方式实施图3旋液分离器机组所实施湿式尺寸分类法，图4的离心机机组中各装置具有与图3相同的连接方式。
转向图1，随后将可重复使用磨粒的悬浮液从缓冲槽取出并在本发明多功能装置中进行处理，在多功能装置中，悬浮液首先经加压过滤，产生滞留在装置中主要包含可重复使用磨粒的固体馏份，和主要包含水、PEG和微细碳化硅颗粒的液体馏份。将该液体馏份循环回到旋液分离器机组上流体的悬浮液过滤段中。
必须指出的是，图1中，在本发明多功能装置内所有涉及不传送固体的方块均用灰色高亮显示。
过滤之后，用来自系统第三段的热水洗涤磨粒块，所述热水通过蒸馏水与PEG的混合物并随后冷凝蒸汽得到。同样，上述洗涤形成的液体也返回到PEG过滤段。之后，在两个连续的加工段用苛性钠或苛性钾的水溶液处理留在多功能装置内部的磨粒，从而对硅颗粒进行浸蚀，然后用来自外部回路的水洗涤。然后，在草酸(或硝酸、盐酸、硫酸或酒石酸)的酸性溶液中对其进行处理，从而对仍然吸附在磨粒上的金属微粒进行浸蚀，之后用来自外部回路的水洗涤磨粒。混合从碱性和酸性浸蚀操作中所得到的液体流，并且把其作为盐类废料丢掉，而在碱性浸蚀后洗涤得到的液体流则与新的氢氧化钠或氢氧化钾溶液混合并用于碱性浸蚀。同样地，在酸性浸蚀后洗涤得到的液体流与补充有硫酸/盐酸的新的草酸溶液混合并用于酸性浸蚀。
回收可重复使用磨粒的最后加工段仍然在同一装置中进行，该加工段由干燥已净化磨粒组成，所述干燥步骤可通过在颗粒层上强制吹热风来实施。回收磨粒的最大含水量不超过0.05％，而本发明方法可回收磨粒的总产率在85-95％范围内。
除了已述的不需要从一个装置到另一个装置传送任何粒状材料来进行各种所需要的处理这一优势之外，本发明所提出的多功能装置还有一个优势(在有压力条件下)在于可以在更高的工作温度(直至180℃)下工作，而不会出现使正在处理的液体产生沸腾问题。此外，其耗水量约为常规连续式过滤的1/10，该装置还可以用于非常微细的磨粒，而不存在引起滤饼阻塞的风险，最后，本装置所需要的过滤清洁操作与那些在不同的容器中执行同样操作所使用的相比，更加简单。
仍然参考图1，如上所述并根据该图所示的另一种方案，本发明方法的第三段(用于回收悬浮液液体和溶剂)包括对旋液分离器机组的上流体(即来自机组的防护旋液分离器的顶部)进行过滤。在图示例子中，这种悬浮液在PEG和水的混合物中包含微细碳化硅颗粒和95-98％的微细金属及硅颗粒。水和PEG的比例范围为(1-5)∶1，优选为约3∶1。如上所述，这种悬浮液中还添加有部分由磨粒处理的第一段返回系统中的悬浮液。
在适当加热后，在加入补给水后将由过滤液得到的占该过滤液约40-90％(优选为70-80％)的液体返回旋液分离器机组，而剩余液体被送入PEG和水回收的下一个加工段。
将初级离心分离机分离得到的含有占用过的淤浆中PEG总量70-90％PEG的液体与所述液体馏份相合并，首先向合并液体中加入氢氧化钠溶液，使合并液的碱性达到pH值在9和10之间，然后再经过微孔过滤，以消除沉淀的氢氧化铁微细颗粒。然后，用盐酸或硫酸中和悬浮液并进行蒸馏。通过该操作，经冷凝可回收蒸发的水，以便用于本装置第二段回收磨粒的热水洗涤。
残留为蒸馏残余物的高温沸腾组分由无水PEG组成，必须对其进行过滤以除去在中和操作中所形成的盐类物质(氯化钠/硫酸钠)。
图2为本发明方法第三段(即PEG回收段)的另一种方法的简图。该方法前两个加工段与图1所示方法的前两个加工段相同，不同之处仅在于第三加工段。本例中，向经微孔过滤的料流中加入初级离心分离机分离的液体馏份，不对该料流进行碱化，而是直接进行去除微细金属颗粒(主要为铁)的微孔过滤。通过把料流引入离子交换树脂层来除去更加微小的溶解金属和其他杂质。优选地，料流首先流过阳离子树脂层，然后流过阴离子树脂层，从而代替混合层的使用。
在上述处理的最后阶段，液体料流仅仅由PEG和水的二元混合物组成，可以通过蒸发来回收其中的水，通过净化PEG而使其完全脱离固体物质。该净化的料流可以直接进入切片加工。悬浮液液体的总产率(本发明方法第三段得到的最终产品PEG与用过的研磨浆料中PEG的量之比)在85-95％之间。
已经特别参考一些具体实施例来描述本发明，但是，很容易理解本领域技术人员所做的修改和变动都没有脱离本发明在附加的权利要求所要求保护的范围内。

Claims (29)

1.一种处理用过的研磨浆料的方法，所述研磨浆料包含悬浮液液体、可重复使用的磨粒、微细磨粒、微细硅颗粒和微细金属颗粒，该方法包括下列步骤：
a)用湿式尺寸-分类法将用过的浆料分离成：
i)一种悬浮液，它含有在悬浮液液体和液体溶剂的混合物中的可重复使用磨粒，和
ii)一种悬浮液，它含有在相同混合物中的微细磨粒、微细硅颗粒和微细金属颗粒；
b)用固-液分离处理结合液体溶剂蒸馏，从含有微细磨粒和颗粒的所述悬浮液中回收悬浮液液体；
其特征在于，所述湿式尺寸-分类步骤a)是如下实施的：
向至少两个串联连接的旋液分离器或两个串联连接的离心机的机组中依此加入得到的含固体的馏份，并错流加入含一部分从回收悬浮液液体步骤b)得到的净化液体的液体馏份，在液-固离心分离机处理所述混合物，从而从机组的最后一个旋液分离器或最后一个离心机的下流体中得到含有可重复使用磨粒的悬浮液，该悬浮液基本不含微细磨粒。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述旋液分离器或离心机的机组由3-6个串联的旋液分离器或离心机组成。
3.如权利要求1所述的方法，进一步处理从机组最后一个旋液分离器或离心机的下流体中得到的含有可重复使用磨粒的悬浮液，以便获得干燥的且净化去除了少量微细磨粒和颗粒的磨粒，所述处理是在一个多功能装置中实施的，它包括下列连续步骤而不传送任何材料：过滤所述悬浮液，洗涤所得到的磨粒，通过化学浸蚀法从中浸提除去微细硅颗粒和金属颗粒，最后，干燥已经净化的磨粒。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在多功能装置中进行下列连续操作以过滤和处理磨粒：
A)过滤从机组中最后一个旋液分离器或离心机的下流体中得到的含有可重复使用磨粒的悬浮液；
B)使用一种液体溶剂洗涤步骤A)所产生的固体馏份；
C)通过化学浸蚀法浸提除去步骤B)所产生的固体馏份中的微细硅和金属颗粒，所产生的硅酸盐溶液和金属杂质的盐类溶液溶于废液；
D)使用液体溶剂洗涤步骤C)所产生的固体馏份；
E)干燥步骤D)所产生的组成固体馏份的磨粒。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述化学浸蚀步骤C)包括下列两个连续子步骤：
C1)用碱性试剂溶液处理步骤B)所产生的固体馏份，从而苛性浸提除去微细硅颗粒；
C2)用酸性试剂溶液处理步骤C1)所产生的固体馏份，从而碱性浸提除去金属微细颗粒。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酸性浸提剂选自硝酸、盐酸、草酸、硫酸、柠檬酸、酒石酸或它们的混合物，所述碱性浸提剂选自氢氧化钠或氢氧化钾。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，除了从回收悬浮液液体步骤b)中得到的一部分净化液体外，错流送入旋液分离器或离心机机组的所述液体馏份还包括从步骤A)最后一个旋液分离器或离心机底部悬浮液过滤得到的液体，和步骤B)随后洗涤所得到的液体。
8.如上述任何一个权利要求所述的方法，其特征在于，在防护旋液分离器或离心机中进一步处理从所述机组的第一个旋液分离器或第一个离心机的上流体中得到的悬浮液ii)，所述悬浮液ii)包含微细磨粒和微细硅和金属颗粒，对从所述防护旋液分离器或离心机的上流体中得到的悬浮液进行悬浮液回收步骤b)的处理。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述悬浮液回收步骤b)包含过滤作为第一个步，它产生主要包含悬浮液液体、液体溶剂和微细金属颗粒的净化液体，然后再把净化液体分成两个部分：所述两个部分中较大部分作为错流向上加入旋液分离器或离心机机组所述净化液体馏份，较小部分则经过进一步处理以便回收悬浮液液体。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述净化液体中所述较大部分占过滤获得的净化液体的40-90％。
11.如权利要求9或10所述的方法，其特征在于，对所述净化液体的较大部分进行加热，随后送入所述旋液分离器或离心机机组。
12.如权利要求9所述的方法，其特征在于，将所述较小部分净化液体与初级液-固离心分离得到的液体合并，并进一步处理以回收悬浮液液体。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，加入碱性溶液以把合并产生的液体馏份碱化到pH值为9-10。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，对碱化的液体馏份进行微孔过滤以除去在碱化过程中所形成的氢氧化铁。
15.如利要求14所述的方法，其特征在于，加入酸性溶液以中和微孔过滤形成的净化液体并蒸馏，以通过蒸发从所述悬浮液液体中分离所述溶剂。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，进行过滤以进一步净化所述悬浮液液体，除去中和过程中所形成的盐类。
17.如权利要求12所述的方法，其特征在于对合并产生的液体馏份进行微孔过滤，以便从所述净化液体中除去大部分微细金属颗粒。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，用离子交换树脂进一步处理微孔过滤得到的净化液体，以便从所述净化液体中除去微量的金属和其它杂质，该处理方法包括阳离子树脂的第一次处理和阴离子树脂的第二次处理。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，对所述离子交换树脂处理得到的净化液体进行蒸馏，以便通过蒸发作用从所述净化悬浮液液体中分离所述溶剂。
20.如权利要求15或19所述的方法，其特征在于，之后对所述溶剂进行冷凝，使其在所述多功能装置中的磨粒洗段B)和/或D)中重复使用。
21.如上述任何一个权利要求所述的方法，其特征在于，研磨浆料中的所述悬浮液液体是聚乙二醇(PEG)，所述液体溶剂是水。
22.一种用于根据权利要求3所述方法处理用过的研磨浆料的装置，它依次包括下列相互连接的元件：
i).一个液-固分离离心机，用于把该离心机分离的含固体馏份送入至少两个串联连接的旋液分离器或离心机机组中的第一个旋液分离器或离心机；每一个旋液分离器或离心机的下流体与相邻第二个旋液分离器或离心机的上流体一起送入下一个旋液分离器或离心机，所述旋液分离器或离心机的机组错流加有一种液体馏份，它包括一部分从悬浮液液体回收步骤b)得到的净化液体：
ii).一个用于过滤和处理磨粒的多功能装置，它设计得能执行下列连续步骤而不需传送任何材料：过滤从最后一个旋液分离器或离心机的下流体中所得到的含有磨粒的悬浮液，之后洗涤得到的磨粒并通过化学浸蚀法浸蚀除去硅和金属微细颗粒，最后，干燥已经净化的粒状磨粒；
iii).一个对从所述机组的第一个旋液分离器或离心机的上流体中得到的包含微细磨粒、微细硅颗粒和金属颗粒悬浮液ii)进行处理的加工段，以便回收悬浮液液体。
23.如权利要求22所述的装置，其特征在于，所述旋液分离器或离心机机组进一步包括一个防护旋液分离器或离心机，它接收所述机组的第一个旋液分离器或离心机的上流体，并且该防护旋液分离器或离心机的上流体代替所述第一个旋液分离器或离心机的上流体，加入用于处理悬浮液ii)的加工段。
24.如权利要求23所述的装置，其特征在于，所述用于过滤和处理磨粒的多功能装置是一个间歇处理装置，由一个压力容器组成，该压力容器包括一个过滤器装置，磨粒在过滤以及之后的洗涤、浸提和干燥阶段中被存放在该过滤装置中。
25.如权利要求24所述的装置，其特征在于，在所述两个元件i)和ii)之间设置了一个用于从旋液分离器或离心机机组得到的磨粒悬浮液的缓冲槽。
26.如权利要求22-25中任意一个所述的装置，其特征在于，用于处理从第一个旋液分离器或离心机得到的悬浮液或从防护旋液分离器或离心机的上流体中得到的悬浮液的元件iii)包括一个过滤器装置，从该过滤器装置流出的净化液体一部分被送入另外的装置以回收悬浮液液体，一部分被错流送入所述旋液分离器或离心机机组。
27.如权利要求26所述的装置，其特征在于，所述用于回收悬浮液液体的另外的装置包括一个微孔过滤装置和一个适于在蒸气态下从所述悬浮液液体分离溶剂的蒸发器。
28.如权利要求27所述的装置，其特征在于，所述用于回收悬浮液液体的另外的装置包括一个用于把盐类残渣从所述蒸馏步骤中留下的悬浮液液体中除去的过滤装置。
29.如权利要求27所述的装置，其特征在于，所述用于回收悬浮液的另外的装置还包括一个或多个通过离子交换树脂来进行处理的装置。
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